DE3716557A1 - Verfahren zur reinigung des lithiumkarbonats von bor - Google Patents
Verfahren zur reinigung des lithiumkarbonats von borInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung
des Lithiumkarbonats von Bor.
Man kennt den Nutzen des Lithiums insbesondere in der
Luftfahrtindustrie, wo es beim Zulegieren zu Aluminium die
Herstellung von leichteren Blechen oder massiven Teilen
mit einigen verbesserten mechanischen Eigenschaften ermög
licht.
Meistens wird das Lithium auf elektrolytischem Wege aus
einem Bad von LiCl und KCl enthaltenden geschmolzenen
Salzen hergestellt, und der Fachmann weiß, daß das diesem
Verfahren unterworfene Lithiumsalz dann sehr wenig Bor
enthalten muß, da dieses Element als ein "Gift" der Elek
trolyse betrachtet wird.
Nun führt die Mehrzahl der Verfahren zur Behandlung von
Lithiumerzen allgemein zum Erhalten eines Lithiumkarbonats
der chemischen Formel Li2CO3, das je nach den Quellen 10
bis 2500 ppm Bor, bezogen auf das vorhandene Lithium,
enthält.
Da andererseits das Gewinnen von LiCl aus Li2CO3, das aus
einem einfachen Ersetzen des Anions CO3 2- durch das Anion
Cl- besteht, den Borgehalt überhaupt nicht verändert,
erweist es sich also als notwendig, um das LiCl korrekt
elektrolysieren zu können, das Bor, wenn nicht aus dem
Chlorid, wenigstens aus dem Ausgangskarbonat zu entfernen.
Um ein solches Verfahren geht es bei dem Bestreben der
Anmelderin, und es ist daher die Aufgabe der vorliegenden
Erfindung.
Kurz ausgedrückt, kennzeichnet sich dieses Verfahren
dadurch, daß man das Karbonat in Wasser auflöst, in das man
Kohlendioxid bei einer der der Umgebung unterlegenen oder
gleichen Temperatur einbläst, dann, nach einem Filtrieren,
die so erhaltene Lösung auf eine Temperatur unterhalb
ihrer Siedetemperatur erhitzt, in der Hitze die Kristalle
gereinigten Karbonats, die sich gebildet haben, abtrennt
und sie nahe oder bei 100°C trocknet.
Gegenstand der Erfindung, womit die genannte Aufgabe ge
löst wird, ist, vollständig ausgedrückt, ein Verfahren zur
kontinuierlichen Reinigung des Lithiumkarbonats von Bor,
gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
Man löst kontinuierlich und in solcher Menge, daß sie der, die man erzeugen will, entspricht, Bor enthaltenes Lithi umkarbonat in Wasser auf, das zwischen 10 und 15°C gehal ten wird und in das man Kohlendioxid einbläst,
man filtriert die erhaltene Suspension und führt den Rück stand zur Auflösung zurück, während das Filtrat gemäß einem bestimmten Durchsatz einen zwischen 60 und 90°C gehaltenen Kristallisator speist, wo eine Abgabe von CO2 erfolgt, das zur Auflösung rückgeführt wird, und sich eine Suspension von Kristallen ergibt,
man filtriert die Suspension und erhält Kristalle von Bor gereinigten Lithiumkarbonats, während die an Bor angerei cherte Lösung mit dem Rückstand nach Abkühlung rückgeführt wird, bis die Konzentration an Bor einen 2 g/l nahen Wert erreicht, zu welchem Zeitpunkt man einen Teil von abführt und ihn durch eine äquivalente Wassermenge ersetzt, und
man trocknet die gereinigten Lithiumkarbonatkristalle nahe oder bei 100°C.
Man löst kontinuierlich und in solcher Menge, daß sie der, die man erzeugen will, entspricht, Bor enthaltenes Lithi umkarbonat in Wasser auf, das zwischen 10 und 15°C gehal ten wird und in das man Kohlendioxid einbläst,
man filtriert die erhaltene Suspension und führt den Rück stand zur Auflösung zurück, während das Filtrat gemäß einem bestimmten Durchsatz einen zwischen 60 und 90°C gehaltenen Kristallisator speist, wo eine Abgabe von CO2 erfolgt, das zur Auflösung rückgeführt wird, und sich eine Suspension von Kristallen ergibt,
man filtriert die Suspension und erhält Kristalle von Bor gereinigten Lithiumkarbonats, während die an Bor angerei cherte Lösung mit dem Rückstand nach Abkühlung rückgeführt wird, bis die Konzentration an Bor einen 2 g/l nahen Wert erreicht, zu welchem Zeitpunkt man einen Teil von abführt und ihn durch eine äquivalente Wassermenge ersetzt, und
man trocknet die gereinigten Lithiumkarbonatkristalle nahe oder bei 100°C.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist also die folgenden
Verfahrensstufen auf:
Zunächst wird das Lithiumkarbonat (Li2CO3) in Wasser bei
der Umgebungstemperatur oder unterhalb dieser Temperatur
aufgelöst. Vorzugsweise liegt diese Temperatur zwischen 10
und 15°C. In dieses Wasser bläst man Kohlendioxidgas in
einer solchen Menge ein, daß man praktisch die Löslich
keitsgrenze erreicht.
In dieser Weise erhält man eine an Lithium erheblich
konzentriertere Lösung als die, die sich aus der Karbonat
auflösung in reinem, wärmerem Wasser ergäbe.
Dieser Vorgang kann in jeder Art von Reaktionsgefäß ablau
fen, das mit einer Einrichtung zur Gasverteilung versehen
ist, die sich zum Sättigen der darin enthaltenen Flüssig
keit an CO2 eignet.
Dann wird die erhaltene Lösung, nachdem man sie filtriert
hat, um das nicht aufgelöste Karbonat abzutrennen, auf
eine Temperatur unter ihrer Siedetemperatur durch Erhit
zung in einem Kristallisator gebracht. Unter der Wirkung
dieser Erhitzung wird das CO2 aus der Lösung desorbiert,
während sich im Kristallisator eine Suspension von Li2CO3-
Kristallen bildet. Diese Erhitzung wird vorzugsweise auf
eine Temperatur im Bereich von 60 bis 90°C derart
durchgeführt, daß eine Maximalmenge an Kristallen ausge
fällt wird, ohne daß indessen eine zu starke Verdampfung
der Lösung verursacht wird. Was das gebildete CO2 be
trifft, ist es vorteilhaft, es zu erfassen, um es für die
Auflösung des Ausgangskarbonats wiederzuverwenden. Die im
Kristallisator gebildete Suspension wird anschließend
unverzüglich in der Wärme in ihre Bestandteile, d. h. Kri
stalle und Mutterlaugen, mittels einer geeigneten Fil
triervorrichtung getrennt, und die Kristalle werden von
ihrer Restfeuchtigkeit durch Trocknen nahe oder bei 100°C
befreit.
Die Analyse der gewonnenen Li2CO3-Kristalle zeigt einen
ganz erheblich niedrigeren Gehalt an Bor als den, wie er
anfangs war.
Die Erfindung wird mit Hilfe der Fig. 1 besser verständ
lich, die in ausgezogenen Strichen ein Schema der Schritte
des Verfahrens gemäß der Erfindung zeigt. Man sieht hier
ein Reaktionsgefäß A, das mit zu reinigendem Lithiumkarbo
nat S 1, mit Wasser und mit Kohlendioxidgas gespeist wird
und in dem die Auflösung des Salzes erfolgt. Aus diesem
Reaktionsgefäß A tritt eine Suspension L 1 aus, die in B
filtriert wird, um eine Lösung L 2 und einen Rückstand S 2
zu ergeben. Diese Lösung L 2 wird in den Kristallisator C
geleitet, wo sie unter der Wirkung der Wärme Kohlendioxid
abgibt, das nach A mit einer eventuellen Ergänzungsmenge
von frischem CO2 rückgeführt wird, und sie bildet eine
Suspension S 3, die man durch Filtration bei D in eine
Masse S 4 feuchter Kristalle und mit Bor beladene Mutter
laugen L 3 trennt. Diese Kristalle S 4 werden in einem Ofen
E getrocknet, um ein gereinigtes Lithiumkarbonat S 5 zu
ergeben.
Die Erfindung kann mit Hilfe des folgenden Anwendungsbei
spiels erläutert werden:
Man löste bei der Temperatur von 14°C 80 g Li2CO3 , das
1060 ppm Bor, auf das Lithium bezogen, in 1000 g Wasser
auf, in das Kohlendioxid eingeblasen wurde. Man filtrier
te, um den Überschuß an Lithiumkarbonat zu beseitigen, der
nach Trocknen einen Rückstand von 19,7 g darstellte.
Die erhaltene Lösung enthielt 11,1 g Li je Liter, während
die ohne CO2 durchgeführten Versuche bei der gleichen
Temperatur eine Maximalkonzentration von 2,54 g Li je
Liter ergaben. Diese Zahlen zeigen den Einfluß des CO2 auf
die Kapazität zur Auflösung des Karbonats.
Diese Lösung wurde auf 80°C erhitzt und ergab eine Sus
pension von Kristallen, die filtriert wurde. Man erfaßte
so 48,37 g Li2CO3 -Kristalle, die 16 ppm Bor, bezogen auf
das vorhandene Lithium, enthielten, während die Mutterlau
gen im aufgelösten Zustand 11,96 g Li2CO3 mit einem Gehalt
von 5000 ppm Bor, bezogen auf das vorhandene Lithium,
zurückhielten.
Man kann durch den Verringerungsgrad des Borgehalts, näm
lich 98,5%, sowie durch den niedrigen Gehalt des erhalte
nen Karbonats an diesem Element die Wirksamkeit des von
der Anmelderin entwickelten Reinigungsverfahrens beurtei
len.
Die Anmelderin stellte fest, daß diese Ergebnisse noch
verbessert werden konnten, indem man in folgender Weise
kontinuierlich arbeitet:
Im Reaktionsgefäß A, das zwischen 10 und 15°C gehaltenes
Wasser enthält, in das man Kohlendioxid einbläst, löst man
unreines Lithiumkarbonat kontinuierlich und in solcher
Menge auf, daß sie der des erzeugten reinen Karbonats
entspricht. Die erhaltene Suspension wird in B filtriert,
wo man einen Rückstand S 2 abtrennt, den man nach A zu
rückführt, um das Eingangskarbonat S 1 vollständig aufzulö
sen. Ein Anteil von S 2 kann periodisch durch P′ abgezogen
werden. Das von B kommende Filtrat L 2 speist kontinuier
lich und gemäß einem bestimmten Durchsatz den zwischen 60
und 90°C gehaltenen Kristallisator C, wo sich eine Sus
pension S 3 von Kristallen bildet, während das von der
Lösung desorbierte CO2 nach Abkühlung, Abtrennung des
kondensierten Wassers und erneuter Kompression zur Auf
lösung zurückgeführt wird. Diese Suspension S 3 wird in D
filtriert, um einerseits gereinigte Kristalle S 4, die
kontinuierlich von der Vorrichtung abgezogen und zum
Zustand von gereinigtem Karbonat S 5 getrocknet werden, und
andererseits eine an Lithium verarmte, jedoch an Bor ange
reicherte Lösung L 3 zu ergeben, die nach Abkühlung nach A
zurückgeführt wird. Diese Rückführung wird für die Gesamt
heit von L 3 vorgenommen, bis man einen bestimmten Gehalt
an Bor erreicht hat. Zu diesem Zeitpunkt führt man aus dem
Kreislauf kontinuierlich oder diskontinuierlich durch den
Auslaß P einen Teil von L 3 ab, den man durch einen Wasser
zusatz in A derart ersetzt, um die Borkonzentration der
rückgeführten Flüssigkeit unterhalb des Grenzgehalts zu
halten, den man festgelegt hat und der vorzugsweise in der
Größenordnung von 2 g/l ist. Ein Wasserzusatz in A ist
ebenfalls erforderlich, um die Wasserverluste auszuglei
chen, die sich aus dem Mitreißen durch das desorbierte CO2
und der Feuchtigkeit der zum Trocknen geleiteten Kristalle
ergeben.
Die ergänzenden Kreislaufleitungen, die erforderlich sind,
um die diskontinuierliche Einrichtung kontinuierlich
funktionieren zu lassen, sind in Fig. 1 gestrichelt darge
stellt.
Das folgende Beispiel ist eine Erläuterung dieses konti
nuierlichen Verfahrens.
Man behandelte Lithiumkarbonat, das 1060 ppm Bor, bezogen
auf das Lithium, enthielt, in einer folgende Teile aufwei
senden Einrichtung:
- - Ein Auflösungsreaktionsgefäß einer Nutzkapazität von 2,5 l, das auf 12°C gehalten wurde.
- - Ein Filter zur Abtrennung des nicht aufgelösten unreinen Karbonats.
- - Einen Kristallisator einer Nutzkapazität von 0,95 l, der auf 85°C erhitzt wurde.
- - Ein Filter zur Abtrennung der gereinigten Kristalle.
- - Einen Ofen, der eine Trocknung der Kristalle bei 100°C ermöglichte.
Die Gesamtheit dieser Einrichtungsteile war mit einem Netz
von den in Fig. 1 dargestellten entsprechenden Leitungen
versehen und untereinander verbunden.
Man speiste das Auflösungsreaktionsgefäß mit einem
Durchsatz von 3,5 g/h Karbonat, d. h. 0,65 g/h Lithium, und
sicherte eine solche Zirkulation der Stoffe, daß der
Durchsatz von in den Kristallisator eintretender Flüssig
keit in der Größenordnung von 0,138 l/h, der Durchsatz von
in A rückgeführter Flüssigkeit 0,116 l/h, der Wasserzusatz
in A 0,021 l/h und die Erzeugung von gereinigtem Karbonat
3,49 g/h waren.
Nach 99 h Betriebsdauer enthielt die in den Kristallisator
eintretende Lösung 7,21 g/l Lithium und 4160 ppm Bor, be
zogen auf das Lithium.
Das gewonnene gereinigte Lithiumkarbonat enthielt nur noch
0,2 ppm Bor, bezogen auf das Lithium, und die in A rückge
führte Lösung hatte einen Lithiumgehalt von 2,9 g/l mit
11 470 ppm Bor, bezogen auf das Lithium.
Der Verringerungsgrad des Borgehalts war also über 99,9%,
was die Verbesserung zeigt, die beim Übergang vom diskon
tinuierlichen Verfahren zum kontinuierlichen Verfahren
erreicht wurde.
Dieses Verfahren findet seine Anwendung bei der Erzeugung
von Li2CO3 im Hinblick insbesondere auf die Gewinnung des
Lithiums durch Elektrolyse, das vor allem für Aluminium
legierungen bestimmt ist, die in der Luftfahrtindustrie
verwendet werden.
Claims (1)
- Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung des Lithiumkarbo nats von Bor, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
Man löst kontinuierlich und in solcher Menge, daß sie der, die man erzeugen will, entspricht, Bor enthaltendes Lithi umkarbonat (S 1) in Wasser auf, das zwischen 10 und 15°C gehalten wird und in das man Kohlendioxid einbläst,
man filtriert die erhaltene Suspension (L 1) und führt den Rückstand (S 2) zur Auflösung zurück, während das Filtrat (L 2) gemäß einem bestimmten Durchsatz einen zwischen 60 und 90°C gehaltenen Kristallisator (C) speist, wo eine Abgabe von CO2 erfolgt, das zur Auflösung rückgeführt wird, und sich eine Suspension (S 3) von Kristallen ergibt,
man filtriert die Suspension (S 3) und erhält Kristalle (S 4) von Bor gereinigten Lithiumkarbonats, während die an Bor angereicherte Lösung (L 3) mit dem Rückstand (S 2) nach Abkühlung rückgeführt wird, bis die Konzentration an Bor einen 2 g/l nahen Wert erreicht, zu welchem Zeitpunkt man einen Teil von (L 3) abführt und ihn durch eine äquivalente Wassermenge ersetzt, und
man trocknet die gereinigten Lithiumkarbonatkristalle (S 4) nahe oder bei 100°C.
Applications Claiming Priority (1)
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