CN116573656B - 一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及洗涤技术领域，具体涉及一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，包括以下步骤：S1：按以下质量百分比配制洗涤净化液：六聚季铵盐型表面活性剂15％‑20％、氨基酸表面活性剂5％‑10％、吐温类乳化剂5％‑10％、去离子水补足余量；S2：将待处理碳酸锂加入洗涤压滤机中，并加入洗涤净化液，搅拌混合后，再将高扬程热水泵中95℃热水输送至洗涤压滤机中，进行洗涤，洗脱Na+、SO4 2‑，并分离出洗涤水和碳酸锂晶体；S3：将S2分离出的碳酸锂晶体进行闪蒸干燥，收获碳酸锂成品；S4：将S2分离出的洗涤水进行MVR蒸发处理。本发明首次利用新型六聚季铵盐型表面活性剂和高扬程热水泵设备协同洗涤出处理碳酸锂，洗涤效率优异，有效去除Na+、SO4 2‑，提高碳酸锂产品合格率。
Description
技术领域
本发明涉及洗涤技术领域，尤其涉及一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺。
背景技术
碳酸锂，是一种无机化合物，化学式Li2CO3，分子量73.89，无色单斜系晶体，微溶于水、稀酸，不溶于乙醇、丙酮。碳酸锂的热稳定性低于周期表中同族其他元素的碳酸盐，在空气中不潮解，可用硫酸锂或氧化锂溶液加入碳酸钠而得，其水溶液中通入二氧化碳可转化为酸式盐，煮沸发生水解。碳酸锂应用前景广阔，可用于锂化合物及搪瓷、玻璃制造，是制取锂化合物和金属锂的原料，可作铝冶炼的电解浴添加剂；在玻璃、陶瓷、医药和食品等工业中应用广泛，亦可用于合成橡胶、染料、半导体、军事国防工业、电视机、原子能、医药、催化剂等方面；还用于制取声学级单晶，光学级单晶；还可用于治疗狂躁性精神病，制作镇静剂等；此外，电池级碳酸锂主要用于制备钴酸锂、锰酸锂、三元材料及磷酸铁锂等锂离子电池正极材料。
目前，碳酸锂在生产过程中，由于反应体系中的Na+、SO4 2－等杂质含量高，使得碳酸锂的洗涤和提纯较为困难，产品合格率低。因此，如何提供一种洗涤效果好、产品合格率高的酸锂洗涤工艺是亟待解决的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，以解决洗涤难度高、合格率低的问题。
基于上述目的，本发明提供了一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，包括以下步骤：
S1：按以下质量百分比配制洗涤净化液：六聚季铵盐型表面活性剂15％-20％、氨基酸表面活性剂5％-10％、吐温类乳化剂5％-10％、去离子水补足余量；
S2：将待处理碳酸锂加入洗涤压滤机中，并加入洗涤净化液，搅拌混合后，再将高扬程热水泵中95℃热水输送至洗涤压滤机中，进行洗涤，洗脱Na+、SO4 2-，并分离出洗涤水和碳酸锂晶体；
S3：将S2分离出的碳酸锂晶体进行闪蒸干燥，收获碳酸锂成品；
S4：将S2分离出的洗涤水进行MVR蒸发处理。
进一步地，所述六聚季铵盐型表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S11：将环己六醇加入去离子水中，搅拌溶解后，得环己六醇溶液；
S12：将环氧氯丙烷加入无水乙醚中，搅拌混合后，得环氧氯丙烷溶液；
S13：将S11所得环己六醇溶液缓慢滴加至S12所得环氧氯丙烷溶液中，搅拌至充分溶解后，85-90℃回流反应12—18h，过滤、洗涤、旋转蒸发后，得环氧封端的环己六醇中间体；
S14：将S13所得中间体、十六烷基二甲基叔胺加入无水乙醇中，65-75℃搅拌反应12—24h，旋转蒸发、真空干燥后，即得六聚季铵盐型表面活性剂。
进一步地，所述环己六醇、去离子水、环氧氯丙烷、无水乙醚、十六烷基二甲基叔胺、无水乙醇的质量比为(1-1.5):(5-10):(3-4.5):(15-30):(1.5-2.5):(25-35)。
进一步地，S1中，按以下质量百分比配制洗涤净化液：六聚季铵盐型表面活性剂20％、氨基酸表面活性剂10％、吐温类乳化剂10％、去离子水补足余量。
进一步地，所述氨基酸表面活性剂包括椰油酰甘氨酸钠、椰油酰谷氨酸钠、N－月桂酰-L－丙氨酸钠中的一种或多种。
进一步地，所述吐温类乳化剂包括吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中一种或多种。
进一步地，所述高扬程热水泵的运行参数为：扬程为88m，流量为45m3/h。
进一步地，所述洗涤压滤机的运行参数为：洗涤次数为2次，每次3min。
进一步地，所述闪蒸干燥的工艺参数为：进口温度为180℃，出口温度为90℃，进口负压为0Pa，出口负压为2800Pa，进料转速为350r/min。
进一步地，所述MVR蒸发处理方法为：在蒸发温度≤80℃时，对洗涤水进行两段式低温升MVR蒸发浓缩，再进入蒸发温度≤105℃时的高温升MVR系统，蒸发结晶，析出Na2SO4结晶盐，并生成冷凝液。
本发明的有益效果：
本发明首次利用新型六聚季铵盐型表面活性剂和高扬程热水泵设备协同洗涤出处理碳酸锂，洗涤效率优异，有效去除Na+、SO4 2-，提高碳酸锂产品合格率。
本发明首次利用环己六醇为内核，与环氧氯丙烷、十六烷基二甲基叔胺反应，合成六聚季铵盐型表面活性剂，相比于传统季铵盐型表面活性剂，具有更加优良的乳化、表面活性效果和杀菌作用，在洗涤过程中，可在碳酸锂表面缔合成束状结构的胶束，进而显著提高洗涤效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺流程图；
图2为本发明六聚季铵盐型表面活性剂的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
如图1、图2所示，本发明提供一实施例的基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，包括以下步骤：
S1：按以下质量百分比配制洗涤净化液：六聚季铵盐型表面活性剂15％-20％、氨基酸表面活性剂5％-10％、吐温类乳化剂5％-10％、去离子水补足余量；
所述六聚季铵盐型表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S11：将环己六醇加入去离子水中，搅拌溶解后，得环己六醇溶液；
S12：将环氧氯丙烷加入无水乙醚中，搅拌混合后，得环氧氯丙烷溶液；
S13：将S11所得环己六醇溶液缓慢滴加至S12所得环氧氯丙烷溶液中，搅拌至充分溶解后，85-90℃回流反应12—18h，过滤、洗涤、旋转蒸发后，得环氧封端的环己六醇中间体；
S14：将S13所得中间体、十六烷基二甲基叔胺加入无水乙醇中，65-75℃搅拌反应12—24h，旋转蒸发、真空干燥后，即得六聚季铵盐型表面活性剂；
所述环己六醇、去离子水、环氧氯丙烷、无水乙醚、十六烷基二甲基叔胺、无水乙醇的质量比为(1-1.5):(5-10):(3-4.5):(15-30):(1.5-2.5):(25-35)；
所述氨基酸表面活性剂包括椰油酰甘氨酸钠、椰油酰谷氨酸钠、N－月桂酰-L－丙氨酸钠中的一种或多种；
所述吐温类乳化剂包括吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中一种或多种；
S2：将待处理碳酸锂加入洗涤压滤机中，并加入洗涤净化液，搅拌混合后，再将高扬程热水泵中95℃热水输送至洗涤压滤机中，进行洗涤，洗脱Na+、SO4 2-，并分离出洗涤水和碳酸锂晶体；
所述高扬程热水泵的运行参数为：扬程为88m，流量为45m3/h；
所述洗涤压滤机的运行参数为：洗涤次数为2次，每次3min；
S3：将S2分离出的碳酸锂晶体进行闪蒸干燥，收获碳酸锂成品；
所述闪蒸干燥的工艺参数为：进口温度为180℃，出口温度为90℃，进口负压为0Pa，出口负压为2800Pa，进料转速为350r/min；
S4：将S2分离出的洗涤水进行MVR蒸发处理；
所述MVR蒸发处理方法为：在蒸发温度≤80℃时，对洗涤水进行两段式低温升MVR蒸发浓缩，再进入蒸发温度≤105℃时的高温升MVR系统，蒸发结晶，析出Na2SO4结晶盐，并生成冷凝液。
实施例1
一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，包括以下步骤：
S1：按以下质量百分比配制洗涤净化液：六聚季铵盐型表面活性剂15％、椰油酰甘氨酸钠5％、吐温-20 5％、去离子水补足余量；
所述六聚季铵盐型表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S11：将环己六醇加入去离子水中，搅拌溶解后，得环己六醇溶液；
S12：将环氧氯丙烷加入无水乙醚中，搅拌混合后，得环氧氯丙烷溶液；
S13：将S11所得环己六醇溶液缓慢滴加至S12所得环氧氯丙烷溶液中，搅拌至充分溶解后，85℃回流反应12h，过滤、洗涤、旋转蒸发后，得环氧封端的环己六醇中间体；
S14：将S13所得中间体、十六烷基二甲基叔胺加入无水乙醇中，65℃搅拌反应12h，旋转蒸发、真空干燥后，即得六聚季铵盐型表面活性剂；
所述环己六醇、去离子水、环氧氯丙烷、无水乙醚、十六烷基二甲基叔胺、无水乙醇的质量比为1:5:3:15:1.5:25；
S2：将待处理碳酸锂加入洗涤压滤机中，并加入洗涤净化液，搅拌混合后，再将高扬程热水泵中95℃热水输送至洗涤压滤机中，进行洗涤，洗脱Na+、SO4 2-，并分离出洗涤水和碳酸锂晶体；
所述高扬程热水泵的运行参数为：扬程为88m，流量为45m3/h；
所述洗涤压滤机的运行参数为：洗涤次数为2次，每次3min；
S3：将S2分离出的碳酸锂晶体进行闪蒸干燥，收获碳酸锂成品；
所述闪蒸干燥的工艺参数为：进口温度为180℃，出口温度为90℃，进口负压为0Pa，出口负压为2800Pa，进料转速为350r/min；
S4：将S2分离出的洗涤水进行MVR蒸发处理；
所述MVR蒸发处理方法为：在蒸发温度≤80℃时，对洗涤水进行两段式低温升MVR蒸发浓缩，再进入蒸发温度≤105℃时的高温升MVR系统，蒸发结晶，析出Na2SO4结晶盐，并生成冷凝液。
实施例2
一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，包括以下步骤：
S1：按以下质量百分比配制洗涤净化液：六聚季铵盐型表面活性剂17.5％、椰油酰谷氨酸钠7.5％、吐温-60 7.5％、去离子水补足余量；
所述六聚季铵盐型表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S11：将环己六醇加入去离子水中，搅拌溶解后，得环己六醇溶液；
S12：将环氧氯丙烷加入无水乙醚中，搅拌混合后，得环氧氯丙烷溶液；
S13：将S11所得环己六醇溶液缓慢滴加至S12所得环氧氯丙烷溶液中，搅拌至充分溶解后，90℃回流反应15h，过滤、洗涤、旋转蒸发后，得环氧封端的环己六醇中间体；
S14：将S13所得中间体、十六烷基二甲基叔胺加入无水乙醇中，70℃搅拌反应18h，旋转蒸发、真空干燥后，即得六聚季铵盐型表面活性剂；
所述环己六醇、去离子水、环氧氯丙烷、无水乙醚、十六烷基二甲基叔胺、无水乙醇的质量比为1.3:7.5:4:22.5:2:30；
S2：将待处理碳酸锂加入洗涤压滤机中，并加入洗涤净化液，搅拌混合后，再将高扬程热水泵中95℃热水输送至洗涤压滤机中，进行洗涤，洗脱Na+、SO4 2-，并分离出洗涤水和碳酸锂晶体；
所述高扬程热水泵的运行参数为：扬程为88m，流量为45m3/h；
所述洗涤压滤机的运行参数为：洗涤次数为2次，每次3min；
S3：将S2分离出的碳酸锂晶体进行闪蒸干燥，收获碳酸锂成品；
所述闪蒸干燥的工艺参数为：进口温度为180℃，出口温度为90℃，进口负压为0Pa，出口负压为2800Pa，进料转速为350r/min；
S4：将S2分离出的洗涤水进行MVR蒸发处理；
所述MVR蒸发处理方法为：在蒸发温度≤80℃时，对洗涤水进行两段式低温升MVR蒸发浓缩，再进入蒸发温度≤105℃时的高温升MVR系统，蒸发结晶，析出Na2SO4结晶盐，并生成冷凝液。
实施例3
一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，包括以下步骤：
S1：按以下质量百分比配制洗涤净化液：六聚季铵盐型表面活性剂20％、N－月桂酰-L－丙氨酸钠10％、吐温-80 10％、去离子水补足余量；
所述六聚季铵盐型表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S11：将环己六醇加入去离子水中，搅拌溶解后，得环己六醇溶液；
S12：将环氧氯丙烷加入无水乙醚中，搅拌混合后，得环氧氯丙烷溶液；
S13：将S11所得环己六醇溶液缓慢滴加至S12所得环氧氯丙烷溶液中，搅拌至充分溶解后，90℃回流反应18h，过滤、洗涤、旋转蒸发后，得环氧封端的环己六醇中间体；
S14：将S13所得中间体、十六烷基二甲基叔胺加入无水乙醇中，75℃搅拌反应24h，旋转蒸发、真空干燥后，即得六聚季铵盐型表面活性剂；
所述环己六醇、去离子水、环氧氯丙烷、无水乙醚、十六烷基二甲基叔胺、无水乙醇的质量比为1.5:10:4.5:30:2.5:35；
S2：将待处理碳酸锂加入洗涤压滤机中，并加入洗涤净化液，搅拌混合后，再将高扬程热水泵中95℃热水输送至洗涤压滤机中，进行洗涤，洗脱Na+、SO4 2-，并分离出洗涤水和碳酸锂晶体；
所述高扬程热水泵的运行参数为：扬程为88m，流量为45m3/h；
所述洗涤压滤机的运行参数为：洗涤次数为2次，每次3min；
S3：将S2分离出的碳酸锂晶体进行闪蒸干燥，收获碳酸锂成品；
所述闪蒸干燥的工艺参数为：进口温度为180℃，出口温度为90℃，进口负压为0Pa，出口负压为2800Pa，进料转速为350r/min；
S4：将S2分离出的洗涤水进行MVR蒸发处理；
所述MVR蒸发处理方法为：在蒸发温度≤80℃时，对洗涤水进行两段式低温升MVR蒸发浓缩，再进入蒸发温度≤105℃时的高温升MVR系统，蒸发结晶，析出Na2SO4结晶盐，并生成冷凝液。
对比例1与实施例1相同，区别在于：利用十六烷基三甲基氯化铵代替六聚季铵盐型表面活性剂。
对比例2与实施例1相同，区别在于：
S1中，按以下质量百分比配制洗涤净化液：椰油酰甘氨酸钠15％、吐温-2010％、去离子水补足余量。
对比例3与实施例1相同，区别在于：
利用十六烷基三甲基氯化铵代替六聚季铵盐型表面活性剂；且使用的热水泵的运行参数为：扬程为55m，流量为30m3/h，洗涤压滤机的运行参数为：洗涤次数为，5次，每次7min。
利用火焰原子吸收光谱仪测定Na+含量，并采用离子色谱法(IC法)测定SO4 2－含量，试验结果如下表所示：
| Na+/％ | SO4 2-/％ | 是否合格 | |
| 实施例1 | 0.022 | 0.13 | 合格 |
| 实施例2 | 0.018 | 0.11 | 合格 |
| 实施例3 | 0.017 | 0.09 | 合格 |
| 对比例1 | 0.026 | 0.21 | 不合格 |
| 对比例2 | 0.029 | 0.024 | 不合格 |
| 对比例3 | 0.035 | 0.28 | 不合格 |
由上表可知，本发明首次利用新型六聚季铵盐型表面活性剂和高扬程热水泵设备协同洗涤出处理碳酸锂，洗涤效率优异，有效去除Na+、SO4 2-，提高碳酸锂产品合格率。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按以下质量百分比配制洗涤净化液：六聚季铵盐型表面活性剂15％-20％、氨基酸表面活性剂5％-10％、吐温类乳化剂5％-10％、去离子水补足余量；
S2：将待处理碳酸锂加入洗涤压滤机中，并加入洗涤净化液，搅拌混合后，再将高扬程热水泵中95℃热水输送至洗涤压滤机中，进行洗涤，洗脱Na+、SO42-，并分离出洗涤水和碳酸锂晶体；
S3：将S2分离出的碳酸锂晶体进行闪蒸干燥，收获碳酸锂成品；
S4：将S2分离出的洗涤水进行MVR蒸发处理；
所述六聚季铵盐型表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S11：将环己六醇加入去离子水中，搅拌溶解后，得环己六醇溶液；
S12：将环氧氯丙烷加入无水乙醚中，搅拌混合后，得环氧氯丙烷溶液；
S13：将S11所得环己六醇溶液缓慢滴加至S12所得环氧氯丙烷溶液中，搅拌至充分溶解后，85-90℃回流反应12—18h，过滤、洗涤、旋转蒸发后，得环氧封端的环己六醇中间体；
S14：将S13所得中间体、十六烷基二甲基叔胺加入无水乙醇中，65-75℃搅拌反应12—24h，旋转蒸发、真空干燥后，即得六聚季铵盐型表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，其特征在于，所述环己六醇、去离子水、环氧氯丙烷、无水乙醚、十六烷基二甲基叔胺、无水乙醇的质量比为(1-1.5):(5-10):(3-4.5):(15-30):(1.5-2.5):(25-35)。
3.根据权利要求1所述的一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，其特征在于，S1中，按以下质量百分比配制洗涤净化液：六聚季铵盐型表面活性剂20％、氨基酸表面活性剂10％、吐温类乳化剂10％、去离子水补足余量。
4.根据权利要求1所述的一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，其特征在于，所述氨基酸表面活性剂包括椰油酰甘氨酸钠、椰油酰谷氨酸钠、N－月桂酰-L－丙氨酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，其特征在于，所述吐温类乳化剂包括吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，其特征在于，所述高扬程热水泵的运行参数为：扬程为88m，流量为45m3/h。
7.根据权利要求1所述的一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，其特征在于，所述洗涤压滤机的运行参数为：洗涤次数为2次，每次3min。
8.根据权利要求1所述的一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，其特征在于，所述闪蒸干燥的工艺参数为：进口温度为180℃，出口温度为90℃，进口负压为0Pa，出口负压为2800Pa，进料转速为350r/min。
9.根据权利要求1所述的一种基于高扬程热水泵的碳酸锂洗涤工艺，其特征在于，所述MVR蒸发处理方法为：在蒸发温度≤80℃时，对洗涤水进行两段式低温升MVR蒸发浓缩，再进入蒸发温度≤105℃时的高温升MVR系统，蒸发结晶，析出Na2SO4结晶盐，并生成冷凝液。
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