CN113292517A - 一种莽草酸环氧物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种莽草酸环氧物及其制备方法。莽草酸环氧物的制备方法包括以下步骤：S100、采用包括莽草酸氢解物的原料，在阴离子交换树脂的作用下，在有机溶剂中进行脱甲磺酸反应，获得莽草酸环氧物。本发明提供的莽草酸环氧物的制备方法反应更为温和，安全程度较高。
Description
技术领域
本发明涉及化工原料处理的技术领域，特别涉及一种莽草酸环氧物及其制备方法。
背景技术
莽草酸是从中药八角茴香中提取的一种单体化合物，其分子式为C7H10O5。莽草酸为无色或白色针状结晶，在20℃水中溶解度为18％，微溶于乙醇、乙醚，几乎不溶于氯仿、苯。莽草酸环氧物和莽草酸氢解物为莽草酸的化合物。其中，采用莽草酸氢解物为原料，可以制备莽草酸环氧物。然而，上述反应过程通常较为剧烈，其安全程度较低。因此，在制备莽草酸环氧物时，如何提高反应的安全可控程度，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明旨在解决上述技术问题的至少之一。
为此，本发明的第一目的在于提供一种莽草酸环氧物的制备方法。
本发明的第二目的在于提供一种莽草酸环氧物。
为实现本发明的第一目的，本发明的实施例提供了一种莽草酸环氧物的制备方法，包括以下步骤：
S100、采用包括莽草酸氢解物的原料，在阴离子交换树脂的作用下，在有机溶剂中进行脱甲磺酸反应，获得莽草酸环氧物。
上述任一技术方案中，脱甲磺酸反应的反应式如下：
上述任一技术方案中，莽草酸氢解物的添加量为1eq。
上述任一技术方案中，有机溶剂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的2倍至8倍。
上述任一技术方案中，阴离子交换树脂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的10倍至20倍。
上述任一技术方案中，反应的温度为5℃至90℃。
上述任一技术方案中，莽草酸氢解物的添加量为1eq。
上述任一技术方案中，有机溶剂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的4倍至6倍。
上述任一技术方案中，阴离子交换树脂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的15倍。
上述任一技术方案中，反应的温度为15℃至80℃。
上述任一技术方案中，莽草酸氢解物的添加量为1eq。
上述任一技术方案中，有机溶剂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的5倍。
上述任一技术方案中，阴离子交换树脂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的15倍。
上述任一技术方案中，反应的温度为20℃至30℃。
上述任一技术方案中，阴离子交换树脂为以下至少之一或其组合：
Amberjet4000CL强碱性阴离子交换树脂、Amberjet4200CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA401CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA402CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA410CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA458CL强碱性阴离子交换树脂、 AmberliteIRA458RFCL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA478RFCL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA900CL强碱性阴离子交换树脂、AmberjetUP4000 强碱性阴离子交换树脂、Amberjet9800CL强碱性阴离子交换树脂、 Ambersep900SO4强碱性阴离子交换树脂、Amberjet4500CL强碱性阴离子交换树脂、Amberjet4500(OH)强碱性阴离子交换树脂、IMACHP555强碱性阴离子交换树脂、AmberliteFPA90CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteFPA98CL强碱性阴离子交换树脂、AMBERLITEFPA40C1凝胶型强碱性阴离子交换树脂。
上述任一技术方案中，有机溶剂为以下至少之一或其组合：
乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷。
上述任一技术方案中，S100具体包括：
将阴离子交换树脂和有机溶剂混合均匀后，添加莽草酸氢解物，在15℃至 80℃的温度条件下和常压条件下进行脱甲磺酸反应，直至脱甲磺酸反应的收率达到98％至100％，获得莽草酸环氧物。
上述任一技术方案中，在S100之后，制备方法还包括：
S200、回收阴离子交换树脂，采用碱性pH值调节剂浸泡阴离子交换树脂，浸泡结束后将阴离子交换树脂水洗至中性，烘干阴离子交换树脂。
本发明提供的莽草酸环氧物的制备方法具有反应温和的优势。因此其能够提高生产的安全和可控程度。
为实现本发明的第二目的，本发明的实施例提供了一种莽草酸环氧物，莽草酸环氧物采用如本发明任一实施例的制备方法获得。
本发明的实施例提供的莽草酸环氧物采用如本发明任一实施例的莽草酸环氧物的制备方法获得，因此其具备如本发明任一实施例的莽草酸环氧物的制备方法的全部有益效果，在此不再赘述。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
需要说明的是，本发明实施例中，采用eq(当量)作为衡量各原料添加量的单位。eq指与特定或俗成的数值相当的量，用作物质相互作用时的质量比值的称谓。
还需要说明的是，本发明实施例中，本领域技术人员可采用例如化工回流装置、反应塔等现有技术中的设备实现以下制备方法中涉及的反应。本发明实施例对制备方法中采用的设备不进行限定。
本发明实施例提供了一种莽草酸环氧物的制备方法，包括以下步骤：
S100、采用包括莽草酸氢解物的原料，在阴离子交换树脂的作用下，在有机溶剂中进行脱甲磺酸反应，获得莽草酸环氧物。
上述步骤中采用的莽草酸氢解物可以通过其他莽草酸制备获得，也可以通过商业途径采购获得。
上述反应的反应收率为98％至100％。其中，该反应收率是指在化学反应或相关的化学工业生产中，投入单位数量原料获得的实际生产的产品产量与理论计算的产品产量的比值。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，阴离子交换树脂为以下至少之一或其组合：Amberjet4000CL强碱性阴离子交换树脂、Amberjet4200CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA401CL强碱性阴离子交换树脂、 AmberliteIRA402CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA410CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA458CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA458RFCL 强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA478RFCL强碱性阴离子交换树脂、 AmberliteIRA900CL强碱性阴离子交换树脂、AmberjetUP4000强碱性阴离子交换树脂、Amberjet9800CL强碱性阴离子交换树脂、Ambersep900SO4强碱性阴离子交换树脂、Amberjet4500CL强碱性阴离子交换树脂、Amberjet4500(OH)强碱性阴离子交换树脂、IMACHP555强碱性阴离子交换树脂、AmberliteFPA90CL 强碱性阴离子交换树脂、AmberliteFPA98CL强碱性阴离子交换树脂、 AMBERLITEFPA40C1凝胶型强碱性阴离子交换树脂。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，莽草酸氢解物的添加量为1eq。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，有机溶剂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的2倍至8倍。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，有机溶剂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的4倍至6倍。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，有机溶剂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的5倍。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，阴离子交换树脂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的10倍至20倍。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，阴离子交换树脂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的12倍至18倍。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，阴离子交换树脂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的15倍。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，反应的温度为5℃至90℃。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，反应的温度为15℃至80℃。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，反应的温度为40℃至60℃。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，反应的温度为20℃至30℃。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，反应的温度为50℃。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，反应的温度为25℃。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，有机溶剂为以下至少之一或其组合：乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷的混合物。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，S100具体包括：
将阴离子交换树脂和有机溶剂混合均匀后，添加莽草酸氢解物，在15℃至 80℃的温度条件下和常压条件下进行脱甲磺酸反应，直至脱甲磺酸反应的收率达到98％至100％，获得莽草酸环氧物。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，在S100之后，制备方法还包括：
S200、回收阴离子交换树脂，采用碱性pH值调节剂浸泡阴离子交换树脂，浸泡结束后将阴离子交换树脂水洗至中性，烘干阴离子交换树脂。
通过对阴离子交换树脂进行回收，可实现阴离子交换树脂的套用，并由此降低生产成本。
可选地，在上述实施例的部分实施方式中，脱甲磺酸反应的反应式如下：
上述步骤中，莽草酸氢解物在阴离子交换树脂作用下脱去甲磺酸生成莽草酸环氧物。在相关技术中，此类反应是在碳酸氢钠、乙醇体系中80℃回流反应生成环氧物。其存在的问题是：反应剧烈，杂质多，并且产生二氧化碳。相比于相关技术中在碳酸氢钠、乙醇体系中80℃回流反应生成环氧物的技术方案，上述步骤使得莽草酸氢解物在阴离子交换树脂作用下脱去甲磺酸生成莽草酸环氧物，其具有反应温和的优势。除了反应温和，上述步骤在常温即可进行，产物中杂质较少。
实施例1
本实施例提供了一种莽草酸环氧物的制备方法，具体如下。将阴离子交换树脂和有机溶剂混合均匀。其中，阴离子交换树脂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的10倍。有机溶剂为乙酸乙酯，添加量为莽草酸氢解物的添加量的2倍。混合均匀后添加莽草酸氢解物。莽草酸氢解物的添加量为1eq。在5℃的温度条件下和常压条件下进行脱甲磺酸反应，直至脱甲磺酸反应的收率达到98％至 100％，获得莽草酸环氧物。
实施例2
本实施例提供了一种莽草酸环氧物的制备方法，具体如下。将阴离子交换树脂和有机溶剂混合均匀。其中，阴离子交换树脂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的20倍。有机溶剂为二氯甲烷，添加量为莽草酸氢解物的添加量的8倍。混合均匀后添加莽草酸氢解物。莽草酸氢解物的添加量为1eq。在90℃的温度条件下和常压条件下进行脱甲磺酸反应，直至脱甲磺酸反应的收率达到98％至 100％，获得莽草酸环氧物。
实施例3
本实施例提供了一种莽草酸环氧物的制备方法，具体如下。将阴离子交换树脂和有机溶剂混合均匀。其中，阴离子交换树脂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的15倍。有机溶剂为三氯甲烷，添加量为莽草酸氢解物的添加量的5倍。混合均匀后添加莽草酸氢解物。莽草酸氢解物的添加量为1eq。在40℃的温度条件下和常压条件下进行脱甲磺酸反应，直至脱甲磺酸反应的收率达到98％至 100％，获得莽草酸环氧物。
实施例4
本实施例提供了一种莽草酸环氧物的制备方法，具体如下。将阴离子交换树脂和有机溶剂混合均匀。其中，阴离子交换树脂的添加量为莽草酸氢解物的添加量的15倍。有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷的混合物，添加量为莽草酸氢解物的添加量的5倍。混合均匀后添加莽草酸氢解物。莽草酸氢解物的添加量为1eq。在20℃的温度条件下和常压条件下进行脱甲磺酸反应，直至脱甲磺酸反应的收率达到98％至100％，获得莽草酸环氧物。
在本发明中，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；术语“多个”则指两个或两个以上，除非另有明确的限定。术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；“相连”可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种莽草酸环氧物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100、采用包括莽草酸氢解物的原料，在阴离子交换树脂的作用下，在有机溶剂中进行脱甲磺酸反应，获得所述莽草酸环氧物。
2.根据权利要求1所述的莽草酸环氧物的制备方法，其特征在于，所述脱甲磺酸反应的反应式如下：
3.根据权利要求1至2中任一项所述的莽草酸环氧物的制备方法，其特征在于，
所述莽草酸氢解物的添加量为1eq，所述有机溶剂的添加量为所述莽草酸氢解物的添加量的2倍至8倍，所述阴离子交换树脂的添加量为所述莽草酸氢解物的添加量的10倍至20倍；
所述反应的温度为5℃至90℃。
4.根据权利要求1至2中任一项所述的莽草酸环氧物的制备方法，其特征在于，
所述莽草酸氢解物的添加量为1eq，所述有机溶剂的添加量为所述莽草酸氢解物的添加量的4倍至6倍，所述阴离子交换树脂的添加量为所述莽草酸氢解物的添加量的15倍；
所述反应的温度为15℃至80℃。
5.根据权利要求1至2中任一项所述的莽草酸环氧物的制备方法，其特征在于，
所述莽草酸氢解物的添加量为1eq，所述有机溶剂的添加量为所述莽草酸氢解物的添加量的5倍，所述阴离子交换树脂的添加量为所述莽草酸氢解物的添加量的15倍；
所述反应的温度为20℃至30℃。
6.根据权利要求1至2中任一项所述的莽草酸环氧物的制备方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂为以下至少之一或其组合：
Amberjet4000CL强碱性阴离子交换树脂、Amberjet4200CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA401CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA402CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA410CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA458CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA458RFCL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA478RFCL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA900CL强碱性阴离子交换树脂、AmberjetUP4000强碱性阴离子交换树脂、Amberjet9800CL强碱性阴离子交换树脂、Ambersep900SO4强碱性阴离子交换树脂、Amberjet4500CL强碱性阴离子交换树脂、Amberjet4500(OH)强碱性阴离子交换树脂、IMACHP555强碱性阴离子交换树脂、AmberliteFPA90CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteFPA98CL强碱性阴离子交换树脂、AMBERLITEFPA40C1凝胶型强碱性阴离子交换树脂。
7.根据权利要求1至2中任一项所述的莽草酸环氧物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为以下至少之一或其组合：
乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷。
8.根据权利要求1至2中任一项所述的莽草酸环氧物的制备方法，其特征在于，S100具体包括：
将所述阴离子交换树脂和所述有机溶剂混合均匀后，添加所述莽草酸氢解物，在15℃至80℃的温度条件下和常压条件下进行所述脱甲磺酸反应，直至所述脱甲磺酸反应的收率达到98％至100％，获得所述莽草酸环氧物。
9.根据权利要求1至2中任一项所述的莽草酸环氧物的制备方法，其特征在于，在所述S100之后，所述制备方法还包括：
S200、回收所述阴离子交换树脂，采用碱性pH值调节剂浸泡所述阴离子交换树脂，浸泡结束后将所述阴离子交换树脂水洗至中性，烘干所述阴离子交换树脂。
10.一种莽草酸环氧物，其特征在于，所述莽草酸环氧物采用如权利要求1至9中任一项所述的制备方法获得。
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| CN202110729175.6A Pending CN113292517A (zh) | 2021-06-29 | 2021-06-29 | 一种莽草酸环氧物及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113292517A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114133364A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-03-04 | 广东中润药物研发有限公司 | 奥司他韦中间体的合成方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999055664A1 (en) * | 1998-04-24 | 1999-11-04 | Gilead Sciences, Inc. | Preparation of carbocyclic compounds |
| CN1414959A (zh) * | 1999-12-27 | 2003-04-30 | 财团法人相模中央化学研究所 | 制备5－氧代－7－氧杂双环[4.1.0]庚－3－烯－3－羧酸酯的方法 |
| CN101058540A (zh) * | 2007-05-23 | 2007-10-24 | 华东理工大学 | 同时制备碳酸烷基酯和环烷基醇的方法 |
| CN101351438A (zh) * | 2005-12-28 | 2009-01-21 | 弗·哈夫曼-拉罗切有限公司 | 在合成达菲中的环氧化物中间体 |
| CN108484467A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-09-04 | 华东理工大学 | 一种奥司他韦乙酰氮丙啶中间体的制备方法 |
-
2021
- 2021-06-29 CN CN202110729175.6A patent/CN113292517A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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