CN107721879A - 一种液碱甲醇混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法 - Google Patents

一种液碱甲醇混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法 Download PDF

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陈英明
崔胜凯
严建斌
沈燕
王龙海
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C257/00—Compounds containing carboxyl groups, the doubly-bound oxygen atom of a carboxyl group being replaced by a doubly-bound nitrogen atom, this nitrogen atom not being further bound to an oxygen atom, e.g. imino-ethers, amidines
    • C07C257/10—Compounds containing carboxyl groups, the doubly-bound oxygen atom of a carboxyl group being replaced by a doubly-bound nitrogen atom, this nitrogen atom not being further bound to an oxygen atom, e.g. imino-ethers, amidines with replacement of the other oxygen atom of the carboxyl group by nitrogen atoms, e.g. amidines
    • C07C257/14—Compounds containing carboxyl groups, the doubly-bound oxygen atom of a carboxyl group being replaced by a doubly-bound nitrogen atom, this nitrogen atom not being further bound to an oxygen atom, e.g. imino-ethers, amidines with replacement of the other oxygen atom of the carboxyl group by nitrogen atoms, e.g. amidines having carbon atoms of amidino groups bound to acyclic carbon atoms

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Abstract

本发明提供了一种液碱甲醇的混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法，包括如下步骤：步骤一、制备液碱甲醇混合液，制备盐酸乙脒甲醇混合液；步骤二、将液碱甲醇混合液和盐酸乙脒甲醇混合液加入旋转蒸发仪中，通过旋转蒸发仪蒸发上述混合液；步骤三、蒸出的甲醇溶液输送至蒸馏塔回收甲醇；步骤四、过滤旋转蒸发仪内的溶液，所得的滤饼用少量甲醇洗涤后烘干的氯化钠固体；步骤五、氯化钠固体经膜处理技术生成含量10％‑20％的液碱及10％‑20％的盐酸，液碱浓缩至含量32％后继续做原料使用。发明采用液碱甲醇游离提高了液碱的利用率，其副产物经洗涤烘干后得氯化钠通过膜处理技术可100％回收利用，大大降低了生产成本、消除了副产游离盐带来的环境问题。

Description

一种液碱甲醇混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法
技术领域
本发明属于游离乙脒的方法，更具体涉及一种碱液甲醇混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法。
背景技术
盐酸乙脒游离乙脒先行工艺使用20％-40％液体甲醇钠游离。游离过程中产生大量的游离盐，游离盐作为副产物不能回收利用，增加了生产成本、造成了一定的环境污染；副产大量甲醇，不能综合利用智能低价出售；液体甲醇钠本身具有较强的腐蚀性增加了生产安全风险、且具有很强的吸潮性影响其性质及后序产品的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产成本较低且环境友好的液碱甲醇混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种液碱甲醇的混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法，包括如下步骤：
步骤一、制备液碱甲醇混合液，制备盐酸乙脒甲醇混合液；
步骤二、将液碱甲醇混合液和盐酸乙脒甲醇混合液加入旋转蒸发仪中，通过旋转蒸发仪蒸发上述混合液；
步骤三、蒸出的甲醇溶液输送至蒸馏塔回收甲醇；
步骤四、过滤旋转蒸发仪内的混合物，所得的滤饼用少量甲醇洗涤后烘干的氯化钠固体；
步骤五、氯化钠固体经膜处理技术生成含量10％-20％的液碱及10％-20％的盐酸，液碱浓缩至含量32％后继续做原料使用。
在一些实施方式中，所述液碱甲醇混合液和盐酸乙脒甲醇混合液的重量比为2:1。
在一些实施方式中，步骤二中的所述旋转蒸发仪的水浴温度为20-60℃，真空为-0.07MPa以上。
在一些实施方式中，所述碱液甲醇混合液和所述盐酸乙脒甲醇混合液同时进所述旋转蒸发仪，控制进料时间2-12小时，进料结束时反应体系中含有甲醇。
在一些实施方式中，蒸发结束后保温0.5-2小时。
其有益效果为：本发明采用液碱甲醇游离提高了液碱的利用率，其副产物经洗涤烘干后得氯化钠通过膜处理技术可100％回收利用，大大降低了生产成本、消除了副产游离盐带来的环境问题；本发明使用液碱代替液体甲醇钠降低了甲醇钠带来的生产安全；本发明的副产物甲醇可以被全部综合利用；本发明消除了液体甲醇钠吸潮给后续产品带来的不利影响。
具体实施方式
一种液碱甲醇的混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法，包括如下步骤：
步骤一：5L三口烧杯加入32％液碱、1-3Kg的甲醇搅拌混合均匀得液碱甲醇混合液；3L三口烧瓶加入72.5g盐酸乙脒、0.5-2Kg甲醇搅拌混合均匀得盐酸乙脒甲醇混合液。使用液碱代替液体甲醇钠降低原料成本、消除液体甲醇钠带来的安全风险，同时还消除了液体甲醇钠吸潮给后续产品带来的不利影响。
步骤二：设定旋转蒸发仪水浴温度20-60℃、真空-0.07MPa以上，按液碱甲醇混合液与盐酸乙脒甲醇混合液重量比2:1的流量同时进旋转蒸发仪，控制进料时间2-12小时，20-60℃水浴中保温0.5-2小时待过滤。
此时，两者混合液中水分随着大量的甲醇被带出反应体系，甲醇钠持续生成，促使盐酸乙脒的持续游离；进料结束后保证反应体系有少量甲醇以易于过滤、洗涤。
步骤三：蒸出甲醇经蒸馏塔回收甲醇继续做原料甲醇使用；副产物甲醇除水后全部循环套用，降低了生产成本。
步骤四：过滤、滤饼用少量甲醇洗涤，洗涤液与滤液收集用于下一工序；滤饼用大量甲醇洗涤后烘干的氯化钠固体。
步骤五、氯化钠固体经膜处理技术生产含量10-20％的液碱及10-20％的盐酸，液碱浓缩至含量32％后继续做原料使用，盐酸用于其他工序或外售。副产物氯化钠的回收利用，降低了生产成本。
液碱和甲醇共混存在如下平衡：
盐酸乙脒游离：C2H6N2·HCl+CHONa→C2H6N2+NaCl+CHOH；
液碱与甲醇混合物及盐酸乙脒甲醇混合物同时进旋转蒸发仪，将液碱中及反应中生成的水用大量甲醇带出反应体系，可将反应平衡向右推动，甲醇钠持续生成，促使盐酸乙脒游离持续进行，可达到直接使用液体甲醇钠游离的效果。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域普通技术人员来讲，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种液碱甲醇的混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、制备液碱甲醇混合液，制备盐酸乙脒甲醇混合液；
步骤二、将液碱甲醇混合液和盐酸乙脒甲醇混合液加入旋转蒸发仪中，通过旋转蒸发仪蒸发上述混合液；
步骤三、蒸出的甲醇溶液输送至蒸馏塔回收甲醇；
步骤四、过滤旋转蒸发仪内的混合物，所得的滤饼用少量甲醇洗涤后烘干的氯化钠固体；
步骤五、氯化钠固体经膜处理技术生成含量10％-20％的液碱及10％-20％的盐酸，液碱浓缩至含量32％后继续做原料使用。
2.根据权利要求1所述的液碱甲醇的混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法，其特征在于，所述液碱甲醇混合液和盐酸乙脒甲醇混合液的重量比为2:1。
3.根据权利要求1所述的液碱甲醇的混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法，其特征在于，步骤二中的所述旋转蒸发仪的水浴温度为20-60℃，真空为-0.07MPa以上。
4.根据权利要求1所述的液碱甲醇的混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法，其特征在于，所述碱液甲醇混合液和所述盐酸乙脒甲醇混合液同时进所述旋转蒸发仪，控制进料时间2-12小时，进料结束时反应体系中含有甲醇。
5.根据权利要求1所述的液碱甲醇的混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法，其特征在于，蒸发结束后保温0.5-2小时。
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