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Verfahren zur Reinigung von rohem Ammonbicarbonat Es ist bereits ein
Verfahren bekannt, um reines Ammonbicarbonat aus rohem Ammonbicarbonat zu gewinnen.
Das Verfahren läuft darauf hinaus, Ammonbicarbonat bei Temperaturen von 75 bis 9o°
C für sich zu vergasen und die entweichenden Gase bei gleicher Temperatur durch
Rohre, welche mit aktiver Kohle o. dgl. beschickt sind, zu leiten und dann wieder
in kaltgehaltenem reinen s'@mmoniakwasser zu Ammonbicarbonat zu verdichten. Auf
diese Weise läßt-sich ein ganz reines Ammonbmcarbonat gewinnen. Für großtechnische
Verwendung ist es jedoch nicht immer -nötig, ein völlig reines Produkt zu erhalten,
sondern unter Umständen können solche Verunreinigungen, welche gelegentlich des
weiteren-Verarbeitungsganges des Ammonbicarbonats ohnehin aus ihm oder seinen Umwandlungsprodukten
nachträglich entfernt werden, in ihm belassen werden. Ein hierfür geeignetes Verfahren
stellt die nachfolgend beschriebene Erfindung dar. Diese besteht darin, das -Ammonbicarbonat
wie in der oben beschriebenen Weise zu vergasen, wofür nachstehend eine geeignete
Ausführungsform im Beispiel beschrieben wird. Sodann werden die gasförmigen Zersetzungsprodukte
ebenfalls bei einer über der Verbindungstemperatur von Ammoniak und Kohlensäure
liegenden Temperatur gehalten und lediglich durch geeignete Einrichtungen ohne die
Anwendung kostspieliger adsorbierender Substanzen von dem größten Teil der mitgerissenen
Verunreinigungen befreit und dann wieder unter Kühlung bei Gegenwart von Wasser
zu Ammonbicarbonat vereinigt. Bei dieser Vereinigung kristallisiert das Ammonbicarbonat
aus seiner Mutterlauge aus und erfährt dadurch eine weitere Reinigung, insbesondere
dann, wenn man dafür Sorge trägt, daß die auf der Mutterlauge sich abscheidenden
öligen Verunreinigungen auch noch abgetrennt werden. Es ist zwar auch ein Verfahren
zur Gewinnung von Ammoniumbicarbonat bekannt geworden, bei dem aber unmittelbar
aus den Destillationsgasen zunächst die Hauptmengen der Kohlensäure und des Ammoniaks
getrennt aufgefangen und für sicp gereinigt werden, um schließlich dann zur Bildung
von Ammoniumbicarbonat wieder zusammengeführt zu werden.
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In dem vorliegenden Falle wird aber ausgegangen von dem festen, bereits
gebildeten Ammonbicarbonät, das einer weiteren Reinigung unterzogen werden soll.
Entsprechend dieser grundsätzlichen Verschiedenheit dieser beiden Verfahren erhält
man im vorliegenden Falle auch ein Erzeugnis mit einem Reinheitsgrad, der bei der
Ausführung des bekannten älteren Verfahrens nicht erreicht wird. Je nach der Herkunft
des Ammonbicarbonats sind natürlich die ihm jeweils anhaftenden
Verunreinigungen
verschieden, und je nach dein Verwendungszweck, welchen das Ammonbikarbonat finden
soll, sind auch Menge und Art der zulässigen Verunreinigungen verschieden. Nachstehend
soll dies durch Schilderung eines speziellen Falles näher erläutert werden, indem
die Verarbeitung eines auf Kokereien gewonnenen Ammonbicarbonats geschildert wird.
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Ammonbicarbonat aus Kokereien enthält aus dem Herstellungsgang in
der Regel ans hauptsächlichste Verunreinigung Metallverbindungen, und zwar Verbindungen
der Metalle mit Sauerstoff, Schwefel, Cyan u. dgl. Außerdem enthält es anorganische
Verbindungen, vorwiegend Teerbestandteile, wie z. B. besonders Phenole, Chinolin-
und Pyridinbasen u. dgl., neben oft nicht unbeträchtlichen Mengen pechartiger und
schmutziger Produkte, so daß das Salz nicht sielten. bis grau gefärbt ist und den
typischen Geruch von Zechenproduktien, wie Naphthalin und Phenol, aufweist. Bei
der Verarbeitung eines derartigen Salzes z. B. auf Natriumbicarbonat gelangen diese
Verunreinigungen, soweit sie unlöslich und schwer flüchtig sind, in die daraus hergestellte
Soda und müssen daher vorher entfernt werden; soweit sie aber flüchtig sind, würde
ihr Verbleiben im Natriumbicarbonat nicht stören, da diese flüchtigen Verbindungen
bei der Kalzination des Natriumbicarbonats durch die Hitze und die Kohlensäure-
und Wasserdampfentwicklung ohnehin entfernt werden, so daß also auch auf diesem
Wege eine reine Soda gewonnen werden kann.
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Dem vorliegenden Beispiel lassen sich noch eine Reihe anderer zum
Beleg dessen, daß je nach dem Verwendungszweck des Bicarbonats gewisse Verunreinigungen
desselben technisch zulässig sind, anfügen. Andererseits zeigt es, welche große
technische Bedeutung die Gewinnung eines geeigneten reinen Bicarbonats z. B. im
Zusammenhang mit der genannten Sodafabrikation haben kann.
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Das Verfahren der Erfindung möge an Hand der Zeichnung erläutert werden,
die eine besonders vorteilhafte Ausführungsform einer Anlage zeigt.
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Beispiel i Das zu reinigende Ammonbicarbonat wird für sich oder in
Aufschlämmung aus der Mutterlauge, aus welcher es zur Abscheidung gekommen ist,
in die Zugabevorrichtung i gefüllt, welche zur besseren Verteilung mit der Mischvorrichtung
z ausgestattet ist, und durch die Schnecke 3 in den Verdampfapparat 4 befördert.
Man kann, um eine gleichmäßige bequeme Zugabe und ein bequemes Verdampfen zu bewirken,
die Zugabevorrichtung und den Verdampfapparat teilweise mit Wasser gefüllt halten,
wodurch man den Vorteil hat, daß das zugegebene Salz nicht klumpen kann, sondern
als gleichmäßiger Brei dem Verdampfapparat zugeführt wird. Für die Zugabevorrichtung
i kann auch ein Abschlußdeckel5 vorgesehen werden, der besonders dann von Bedeutung
ist, falls man den Verdampfapparat nicht mit Wasser gefüllt hält. In dem Verdampfapparat
wird dann in geeigneter Weise durch Doppelmantel oder eingelegte Heizschlangen oder
direkte Heizung o. dgl. das Salz oder die Salzaufschlämmung auf bei etwa 7o bis
85' C liegende Temperaturen gebracht, so daß das Ammonbicarbonat in seine
Bestandteile zerfällt und durch das Abzugsrohr 6 Ammoniak und Kohlensäure, vermengt
mit Wasserdampf, entweichen. Es bleiben dann im Verdampfapparat 4 alle unlöslichen
und nicht flüchtigen Verunreinigungen des Bicarbonats, Zielehe die Hauptmenge seiner
Verunreinigungen darstellen, zurück und können, wenn man Wasser zur Aufschlämmung
angewandt -hat, leicht abgezogen werden, wobei eine etwa 4 _bis 6prozentige -ammoniakalische
Lösung zum- Ablauf kommt.- Der Ammoniakgehalt richtet sich nach der im Verdampfapparat
¢ eingehaltenen Temperatur, so daß z. B. der Am moniakgehalt von 4 bis 6 °/o für
Temperaturen von etwa 70- bis 85' gilt. Diese aus dem Verdämpfapparat - abfließenden
ammoniakhaltigen Wässer können im Falle eines Zechenbetriebes ohne weiteres auf
den Abtreiber gegeben- werden, wobei das Ammoniak und die in diesen Wässern enthaltenen
Verunreinigungen (Metallverbiridungeri,- Schmutz -usw.) nicht stören.-Gleichzeitig
mit dem Ammoniak, der Kohlensäure und dem Wasserdampf geht noch ein gewisser Teil
flüchtiger öliger Produkte mit in den Teerabscheider 7, welcher einen mit Prallblechen
gefüllten geräumigen Hohlkörper bildet. An die Stelle dieses Teerabscheiders kann
auch jede andere Art von Apparatur treten, welche geeignet ist, die in den aufsteigenden
Dämpfen aufsteigenden Flüssigkeitsnebel in geeigneter Weise zurückzuhalten, so z.
B. ein rotierender Wäscher, welcher die Zentrifugalkraft zur Gasreinigung benutzt,
oder elektrische Reinigung. Auch die bekannte Gasreinigung durch Veränderung des
Druckgefälles im Gasstrom könnte zur Ausführung des vorliegenden Verfahrens angewandt
werden. Durch eine sehr plötzliche Entspannung des auf Druck gebrachten Gasgemisches
gelingt es, auch auf diese Weise dann die Verunreinigungen zur Abscheidung zu bringen.
Die Gase werden
auf dem Teerabscheider 7 noch auf einer über der
Zersetzungstemperatur des Ammonbicarbonats gelegenen Temperatur gehalten und gelangen
dann durch Rohr 8 in die Absorptionstrommel 9, welche mit dem äußeren Kühlmantel
io, einem Rührer ii und einer Austrittsöffnung 12 versehen ist; in dieser Trommel
geht die Bicarbonatreinigung bei Gegenwart von Wasser in bekannter Weise vor sich.
Hat sich in der Trommel 9 genügend Salz abgeschieden, so kann dasselbe durch die
Öffnung 12 samt der Mutterlauge abgelassen und in einen Olabscheider 13 gebracht
werden, welcher so konstruiert ist, daß in ihm etwaiges auf der Mutterlauge schwimmendes
01 durch Hahn 14 abgezogen werden kann, worauf das Salz auf Zentrifuge 15 trockengeschleudert
wird.