DE2411555A1 - Verfahren zur herstellung von viskositaets-index verbesserern fuer schmieroele - Google Patents

Verfahren zur herstellung von viskositaets-index verbesserern fuer schmieroele

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Description

I)H. TNG. K. WUKSTIIOKK 8 MÜNCH ION »Ο IlH-Kr.rUCIIMANX HiJUWKIOKIISTKASSK S
pn. inc;, η.' iimiKKxs ΤΚΚΙΟΝ <08n) eoaoai
TK i. KX 5S4O70 I)II1I,. TNG. IJ. GOKTZ
ΤΚΙ.ΚΟ1ΙΛΜΜΚ :
PATENTANWALTJE ι·ιιοτbcti'atbst μü.vch i:n
3 e s c h r e i b u Ii zu' der Patentanmeldung
ΊΑ-44 607
SNM PROGETTI S.ρ.Λ. Corso Venezia 16, Mailand , Italien
betreffend:
Verfahren zur Herstellung von Viskositäts-Index Verbesoorerii
für Schmieröle
Die Erfindung betrifft die Herstellung eines Zusatzes zur Verbesserung des Viskositäts-Index von Mineralölen und s ynthetis chen S chmierö1en.
Das heutzutage angewandte Mittel zur Verbesserung des Viskositäts-Index von Schmiermitteln besteht darin, sogenannte Viskositäts-Index Verbesserer (V.l.-Verbesserer) zuzusetzen; diese sind zum größten Teil. Polymere v/ie Poljrisobut3*lene, Poljnnethacrylate, Polyacrylate, Copolymere aus Styrol und aliphatischen Olefinen.. Nachteilig an diesen Produkten ist jedoch, daß sie während des Motorenlaufes in beträchtlichem Ausmaße depolymerisiert v/erden und daß infolgedessen Viskosität und Viskositäts-Index des öls, in dem sie enthalten sind, abnehmen.
Es wurden nun neue Polymere entwickelt, die überaus brauchbar sind als Viskositäts- Index Verbesserer und die beträchtlich langsamer depolyrnerisieren als irgendeines der derzeit
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handelsüblichen Polymeren.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der Viskositäts-Index Verbesserer setzt,sich zusammen aus 2 Stufen oder Phasen. ■ '
Die erste Stufe oder Phase wird in einer gleichzeitig eingereichten eigenen Anmeldung beschrieben und betrifft die . Herstellung von Polymeren mit beträchtlich hohem Molekulargewicht und infolgedessen hoher Viskosität.
Diese Polymeren mit einem Anfangssiedepunkt von 175°C werden durch Polymerisieren von Gemischen aus n-o6-Olefinen, die ihrerseits beim Cracken von Wachsen erhalten werden, oder von einzelnen n-ob-Olefinen der Formel R-GH=CHp, in der R eine Alkylgruppe mit 2 bis 16 Kohlenstoffatomen ist, erhalten. Die Polymerisation wird in Gegenwart eines Katalysatorsystems Titantetrachlorid/Polyiminoalan (TiClλ/PIA) in einer inerten Atmosphäre oder einer zumindest teilweise mit Wasserstoff substituierten Atmosphäre und auf jedem Fall bei einem Überdruck nicht über 1 kg/cm durchgeführt; die erhaltenen Polymerisationsprodukte vrerden anschließend bis zu einer Kopftemperatür von 1750C destilliert.
Die zweite Stufe oder Phase des Verfahrens, in der die anrneldungsgemäßen Zusätze erhalten werden, besteht darin, daß man besagtes Polymer mit Anfangssiedepunkt 175°C unter vermindertem Druck destilliert bis zu einer Kopftemperatur bezogen auf Atmosphärendruck, von 3500C und daß man das so erhaltene Produkt mit Anfangssiedepunkt 35O°C (3500C+) darauf katalytisch hydriert, indem zunächst mit einem leichten Lösungsmittel wie n-Heptan verdünnt und anschließend das Lösungsmittel wieder abgestreift wird.
Als Hydrierungskatalysatoren kommen die gebräuchlichen Katalysatoren infrage. Im vorliegenden Falle wurde mit einem
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-3-
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Nickel-Xieselgulr Katalysator gearbeitet. Die Hydrierungstemperatur lag bei 1800C, der Wasserstoffdruck bei 100 kg/cm , Verweilzeit oder Eerührungszeit 2 h.
Die erfindungsgemäßen Viskosität-Index Verbesserer zeichnen sich dadurch aus, daß sie in den Schmiergemischen, denen sie zugesetzt v/erden, einen,sehr niedrigen Depolymerisationsgrad aufweisen. Dies gilt sowohl für Mineral-Grundöle, die durch Raffination von hochsiedenden Erdölprodukten erhalten werden, als auch für Gemische mit synthetischen leichten Fraktionen,
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Viskositäts-Index Verbesserer werden Mehrbereichsöle mit ausgezeichneten Eigenschaften erhalten. Die Mehrbereichsöle besitzen bekanntlich eine geringe Viskosität wenn sie kalt sind und eine hohe Viskosität wenn sie heiß sind und ihre Verwendung bietet Vorteile für den Motor (z.B. Kaltstart) mit deren Hilfe die Nachteile der unterschiedlichen Jahreszeiten bzw. des Jahreszeitenwechsels überwunden v/erden.
In der nachfolgenden Tabelle 1 sind die Viskositätsgrenzen für derartige Mehrbereichsöle bei -17,8°C (00F) und bei 98,9°C(210°F) entsprechend der SAE Klassifizierung aufgeführt .
Tabelle 1:
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-44
:ο
. Ö G) Fh O -P O
CL) •Η D-3 •Η ■Η 03 CO
(D
:cö -P
•Η
co ο
ω •Η ί>
to ο
τ-CM
O O CTi
co"
(Τι •Η
O O
O O
CO
•Η
CO
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Ei •Η X
P-S •Η
O O CM
O 3
O O VD
O O <f CM
CM VD CM T-T-CM
VD CTi ω
cn CM VO
ΙΓ\ ο ο ο ο W fn <f in
g g g
CO W W £0 U3 CO
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Aus der Tabelle ergibt sich, daß die 20 ¥-50 Mehrbereichsöle eine Viskosität bei -17,8°C (O0F) von 2400 bis 9600 cP und eine Viskosität bei 98,9°C (2100F) von 16,8 bis 22,7 cSt besitzen müssen. Für die 10 ¥ - 40 Mehrbereichsöle lauten die Grenzen hingegen: Viskosität bei -17,8OC* 1200 bis 2400 cP und Viskosität bei 98,9°C 12,9 bis 16,8 cSt. Die 10 ¥ Mehrbereichsöle wiederum müssen eine Viskosität bei -17»8 C von 1200 bis 2400 cP und eine Viskosität bei 98,9°C von
16.8 bis 22,7 cSt besitzen. Die Mehrbereichsöle 5 W - 30, die in sehr kalten Klimata verwendet werden, besitzen noch tiefere Viskositätsgrenzv/erte bei -17,8°C, nämlich unterhalb 1200 cP und ihre Viskosität bei 98,90C liegt bei 9,6 bis
12.9 cSt.
Nachfolgend werden ohne einschränkende Bedeutung einige Beispiele für die Herstellung von Polymeren, welche als Viskositäts-Index Verbesserer Verwendung finden erläutert, ausgehend von Polymeren mit unterschiedlicher Viskosität.
In den gleichen Beispielen .werden Mehrzweck-Schmierölgemische erläutert, die durch Zugabe der erfindungsgemäßen Polymeren Viskositäts-Index Verbesserer zu Mineral- und synthetischen Grundölen erhalten werden. Weiterhin werden Vergleichswerte gegeben für die Eigenschaften der erfindungsgemäßen Öle und handelsüblichen Öle.
Die in den Beispielen beschriebenen Schmierölgernische enthielten außer dem erfindungsgemäßen hydrierten Polymeren mit Anfangssiedepunkt 3500C, dem Mineral-Grundöl oder synthetischen C-rundöl, Zusätze zum Verringern des Stockpunktes oder Fließpunktes sowie eine Kombination von Zusätzen, die Detergens, Antioxidans und Antiverschleiß-Additiv enthielt.
Als Detergens-Additive kommen Sulfonate oder Phenate von Ca, Ba, Mg usw. in Frage; Dispergier-Additive sind aschefreie Verbindungen abgeleitet von Alkenylsuccinimiden usw.; Antioxidans- und Antiversohleißadditive sind Phenole oder
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Bitiophosphate von Zn usw.
BeisOiel 1
Ein Polymer rait Anfangs siedepunkt 175°C und^einer Viskosität bei -99°C (2100F) von 660 cSt, hergestellt wie oben angegeben, wurde unter vermindertem Druck destilliert bis.-zu einer Kopftemperatur, bezogen auf Atmosphärendruck von 35O°C.
Der Siedebereich 175 - 350 C machte 5,3 Gew.-# des Ausgangsmaterials aus, der Rückstand 35O0C-I- machte 94,7 Gew.-^ aus. Der letztere" wurde katalytisch hydriert, wobei zuvor mit einem leichten Lösungsmittel, n-Heptan verdünnt wurde; hydriert wurde in Gegenwart eines Nickel-auf-Kieselguhr Katalysators bei 180 C mit einem Wasserstoffdruck von 100 kg/cm , Dauer 2 h.
Das nach dem Abstreifen d.es Lösungsmittels erhaltene hydrierte Polymer mit Anfangssiedepunkt bzw. unterer Grenze des Siedebereiches 55O°C besai3 eine Viskosität bei 99°C von 840 cSt und wurde in Gemischen der nachfolgenden Rezeptur verwendet:
20 ¥ - 50 Öl mit Mineral-Grundöl
Zusammens etzung
Hydriertes Polymer, 840 cSt/98,9°C
(2100F) * 11,0
Additiv-Kombination 6,7
Stockpunktserniedriger 0,6
ο
Mineral-Grundöl (cSt 98,9 C = 9,30;
V.l. nach ASTM D 2270/A = 109; cP/
-17,80C = 6700) ' 81,7
- 7 409839/0930
1A-44 607 - Ψ-
Ξ i gens cliaf t en Methode
Kinematische Viskosität cSt/98,9°C ASTM D 445 19,62
Kinematische Viskosität cSt/37,8°C ASTM D 445 170,8
Viskositäts-Indes / ASTM D 2270/A 125
( ASTM D 2270/B 141
Viskosität bei
-17,80C, cP ASTM D 2602 8400
Stock- oder Fließpunkt 0C ASTM D 97 -31
Beispiel 2
Ein Polymer mit einem Anfangssiedepunkt von 1750C und einer Viskosität von 1160 cSt bei 98,9°C, hergestellt wie oben angegeben, wurde bis zu 3500C destilliert; der Destillations rückstand wurde wie in Beispiel 1 angegeben katalytisch hydriert.
Der Siedebereich 175 bis 35O°C machte 4,5 Gew.-Si und der Rückstand 35Q°C+ 95,5 Ge\i.-% aus. Der letztere besaß nach dem Hydrieren eine Viskosität von 1500 cSt bei 93,90C und wurde, als Zusa'tz in einem Gemisch der folgenden Rezeptur verwendet:
20 W- 50 Öl mit einem Mineral-Grundöl Zusammensetzung; Gew. -%
Hydriertes Polymer, 1500;-cSt/98,9°C
(2100F) 8,5
Additiv-Kombination 6,7
Stockpunkterniedriger 0,6
Mineral-Grundöl (cSt 98,90C -- 9,30;I.V. nach ASTM D 2270/A = 109'cP/-17,8°C = 6700) 84,2
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1A-44 607
j'}i,g;ens chaf ten
KInemati sehe Viskos itat cSt/90,9°C
Kinematische Viskosität cSt/37,8°C
Viskositäts-Index
Viskosität bei -17,3CC cP
Stock- oder Fließpunkt 0C
Flammpunkt 0C
Methode
ASTM D 445
ASTM D 445 ( ASTM D 2270/A
ASTM D 2270/B ASTM D 2602
ASTM D 97 ASTM D 92
20,43
177,4
125 144
9200
-30 240
Beispiel 3
Ein Pol2/mer mit Anfangssiedepunkt 175°C und Viskosität 1450 cSt bei 98,9°C, hergestellt wie oben angegeben, wurde bis 35O°C destilliert und der Rückstand gemäß Beispiel 1 katalytisch hydriert.
Der Siedebereich 175 - 35O°C machte 4,2 Gew.-^ aus, der Rückstand 55O0C+ machte 95,8 Gew.-% aus; der letztere besaß nach dem Hydrieren eine Viskosität von 2160 cSt bei 98,9°C und wurde als Additiv in einem Gemisch der folgenden Zusammensetzung verwendet:
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1A-44 607
20 W 1 - 50 öl mit einem Mineral-Grundol
Zusammensetzung Gew. -%
Hydriertes Polymer, 2160 cSt/9S,9°C
(2100F) ' '6,5
Additiv-Kombinati on 8,5
Stockpunktserniedriger 0,6
Mineral-Grundöl (cSt 98,9°C = 8,71J I.V.
nach ASTM D 2270/A = 110·cP/-17,8°C
=5800) 84,4
Eigenschaften Methode
Kinematische Viskosität
cSt/98,9°C ' . ASTM D 445 18,30
Kinematische Viskosität
eSt/37,8°C ASTM D 445 ' 154,9
Viskositäts-Index ( ASTM D 2270/A 125
(■ ASTH D 2270/3 143
Viskosität bei -17,80C
cP ASTM D 2602 8800
Stock- oder Fließpunkt 0C ASTM D 97 -30
Aus den Beispielen 1,2 und 3 ergibt sich, daß der Viskositäts-Index der Grundöle (berechnet gemäß ASTM D 2270/A) durch Zugabe des Viskositäts-Index Verbesserers nach der Erfindung von 109 bis 110 auf einen Wert von 125 erhöht wurde.
Beispiel 4
Ein Polymer mit Anfangssiedepunkt 175°C und einer Viskosität bei 98,90C von 5330 cSt, hergestellt wie oben angegeben, wurde bis zu 35O0C destilliertj der Destillationsrückstand wurde dann gemäß Beispiel 1 katalytisch hydriert.
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1A-44
- 10 -
Der Siedebereich 175 - 35O°C machte 3,6 Gew.-^ und der Rückstand 3500C+ 96,4 Gew.-^ aus. Der letztere besaß nach der Hydrierung eine Viskosität von 6100 cSt bei 98,90C und wurde als Zusatz in einem Gemisch der folgenden Zusammensetzung verwendet: · '
10 W - 40 Öl mit einem Mineral-Grundöl
Zusaramens e tzung cSt/9S ,90C Gew. 7, 0
Hydriertes Polymer, 6100 8, 5
(210°F) 0, 6
Additiv-Kombinati on
Stockpunkterniedriger 0C = 5 ,05',
Hineral-Grundöl (cSt 98,9 116; cP 83, 9
I.V. nach ASTH D 2270/A =
-17,8°C = 1050)
Eisenschaften Methode
Kinematische Viskosität
cSt/98,9°C ASTH D 445 ' 14,85
Kinematische Viskosität
cSt/37,8°C ASTM D 445 95,4
Viskositäts-Index ( ASTM D 2270/A
( ASTM D 2270/B
Viskosität bei -17,8°C
cP ASTM D 2602 2400
Stock- oder Fließpunkt 0C ASTM D 97 -33
Beispiel 5
Ein Polymer mit einem Anfangssiedepunkt von 175°C und einer Viskosität von 8160 cSt bei 98,9°C, hergestellt wie oben angegeben, wurde bis zu 35O°C destilliert; der Destillationsrückstand wurde dann gemäß Beispiel 1 katalytisch hydriert.
- 11 409 8 39/0930
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Die bei 175 - 35O0C siedende Fraktion machte 3,1 Gew.-^ aus, der Rückstand 3500C+ 96,9 Gew.-^. Nach dem Hydrieren besaß der Rückstand eine Viskosität von 9150 cSt bei 98,90C und wurde als Zusatz in einem Gemisch der folgenden Rezeptur verwendet:
10 W - 40 Öl mit einem Mineral-Grundöl
Zusammensetzung ■___ ' Gew. -
Hydriertes. Polymer 9150 cSt/98,9°C
(2100F)- 6,5
Additiv-Korabination 6,7
Stockpunktserniedriger · 0,6
Mineral-Grundöl (cSt 98,9°C =5,05 ; V.l. ASTM D 2270/A =116; cP/-17,8°C
=1050) ■ 86,2
Eigenschaften Methode r 445 14,4
Kinematische Viskosität
cSt/98,9°C ASTM D 445 ■91,8
Kinematische Viskosität 2270/A 140
cSt/37,80C ASTM D 2270/B 175
Viskositäts-Index ( ASTM D
( ASTM D 2602 2200
Viskosität bei -17,80C 97 -33
cP ASTM D
Stock- oder Fließpunkt 0C ASTM D
Beispiel 6
Ein Polymer mit Anfangssiedepunkt 1750C und einer Viskosität von 14 900 cSt bei 98,90C, hergestellt wie oben angegeben, wurde bis zu 3500C destilliert; der Destillationsrückstand
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- 12 -
wurde dann gemäß Beispiel 1 katalytisch hydriert.
Die bei 175 - 35O0C übergehende Fraktion machte 2,8 Gew.-?a aus, der Rückstand 350°C-f machte 97,2 Gev;.-?e aus. Der letztere besaßt nach dem Hydrieren eine Viskosität von 16 300 cSt bei 9S,9°C und wurde als Zusatz in einem Gemisch der folgenden Zusammensetzung verwendet:
10 ¥ - 40 Öl mit einem Mineral-Grundöl
Zus amaensetzung
Gew.-
Hydriertes Polymer, 16 300 cSt/98,9°C (2100F)
Additiv-!Combination Stockpunktsemiedriger
Kineral-Grundöl (cot 98,9°C =5,05 ; V.l. nach ASTM D 2270/A = 116· cP -17,80C = 1050)
Eisenschaften
Kinematische Viskosität 98,9°C/cSt
Kinematische Viskosität 37,8°C/cSt
Viskositäts-Index
Viskosität bei -17,S°C cP
Stock- oder Fließpunkt
Methode
ASTH D 445
2,5 6,7 0,6
90,2
14,93
ASTM D 445 94,6
ASTT-I D 2270/A 140 ASTM D 2270/B 176
ASTM D 2602 2350 ASTM D 97 -30
- 13 -
409839/093Ü
1A-44 607
Aus den Beispielen 4,5 und 6 ergibt sich, daß der Viskositäts-Index des Grundöles (berechnet nach ASTM D 2270/A) durch Zugabe des Viskositäts-Index Verbesserers nach der Erfindung von 116 auf einen Wert von 139 bis 140 erhöht wurde.
Beispiel 7
In diesem Beispiel wurde das gleiche hydrierte Polymer mit Siedepunkt über 35O0C (35O0C+) wie in Beispiel 3 als Viskositäts-Index Verbesserer verwendet; das Polymer mit einer Viskosität von 21.60 cSt bei 9S,9°C wurde einem Gemisch folgender Rezeptur zugesetzt:
10 ¥ - 50 Öl mit einem synthetischen Grundöl Zusammensetzung; Gew.-"5
Hydriertes Poller 2160 cSt/98,9°C
(210°F) 15,0
Additiv-Kombination ' 8,5
Synthese-Öl (cSt 98,90C = 4,50: V.l. nach ASTM D 2270/A = 125; cPs -17,80C
200 76,5
Eigenschaften Methode 445 18,3
Kinematische Viskosität
bei 98,9°C/cSt ASTM D 445 107,3
Kinematische Viskosität 2270/A 144
bei 37,8°C/cSt ASTM D 2270/3 201
Viskositäts-Index ( ASTM D
( ASTM D 2602 1650
Viskosität bei -17,8°C 97 -35
cP ASTM D
Stock- oder Fließpunkt 0C ASTM D
409839/0930
- 14 Beispiel 8
ΙΑ-44 607
Es wurde das gleiche hydrierte Polymer wie in Beispiel 3 als Viskositäts-Index Verbesserer verwendet. Das Polymer mit Siedepunkt über 35O°C und Viskosität 2160 cSt bei 98,9°( v/urde einem Gemisch folgender Zusammensetzung zugesetzt:
5 W - 50 Öl mit einem synthetischen Grundöl Zus amme ns e t zung Gew.-9
Hydriertes Polymer 2160 cSt bei 98,90C
(2100F) · 10,0
Additiv-Kombination . 8,5
Synthetisches Öl (cSt 93,9°C = 4,50; V.l. nach ASTH D 2270/A = 125 cP,
-17,8°C *c 200) 31,5
Eigenschaften Methode
Kinematische Viskosität ·.
cSt/98,9°C ASTM D 445 12,05
Kinematische Viskosität
cSt/ 37,8°C ASTM D 445 67'02
Viskositäts-Index ( ASTM D 2270/A 147
( ASTM D 227O/B 190
Viskosität bei -17,80C
cP ASTM D 2602 1050
Stock- oder Fließpunkt 0C ASTM D 97 -40
Beispiele 7 und 8 zeigen, daß auch der Viskositäts-Index eines synthetischen Grundöls, berechnet nach ASTM D 2270/A mit Hilfe des eriindungsgemäßen Viskositäts-Index Verbesserers von 125 auf Werte von 144 bzw. 147 erhöht wird.
- 15 409839/0930
1A-44 607 - 15 -
Beis'oieüe 9 und 10
Diese Beispiele betreffen Scherfestigkeitsversuche, die rait den ölen der Beispiel 2 und 5 durchgeführt wurden. Die Versuche wurden mit'dem Schall-Oszillator nach.Rayton, ASTM D 2603 - 70 durchgeführt, Versuchsdauer 15 min. Bestimmt wurde die Viskositätsänderung durch Messen der Viskosität bei 98,9°C und bei 37,80C.
In Beispiel 9 wurde die-Scherfestigkeit des 20 ¥ - 50 öls gemäß Beispiel 2 ermittelt, mit folgenden Ergebnissen:
ursprünglich nach Viskositäts Versuch verlust
Kinema 98 tische Visko sität 20, 43 18, 46 9 ,6
bei 37 ,9°C, cSt 177, 4 159, 5 10 ,1
bei ,80C, cSt
In Beispiel 10 wurde die Scherfestigkeit des 10 ¥ - 40 öls gemäß Beispiel 5 bestimmt mit folgenden Ergebnissen:
ursprünglich nach Viskositäts-Versuch verlust %
Kinematische Viskosität 14, 49
bei 98,9°C, cSt
Kinematis ehe Viskosität 91, 8
bei 37,9°C, cSt
13,14 9,3 83,1 " 9,5
Zieht man in Betracht, daß die beiden Schmieröle der Beispiele 2 und 5 angesetzt v/urden unter Verwendung von zwei hydrierten Polymeren mit sehr unterschiedlicher Viskosität
- 16 -
4098 3 9/093 U
1A-44 607
- 16 -
von 1500 bis 9150 cSt bei 9S,9°C5 so zeigen die Ergebnisse, dai3 die Depolymerisationsrate unabhängig ist von der Viskosität des erfiiidungsgemäß als Zusatz verwendeten Polymeren.
Beispiele 11 und 12
In diesen BeisxDieien v.'ird die Depolymerisationsrate (Scherfestigkeit) von Schmierölen ,die handelsübliche Viskositäts-Index Verbesserer enthalten,verglichen mit derjenigen von Schmierölen, die die erfindungsgemäßen VI-Verbesserer enthalten.
Beispiel 11 betrifft ein SAE 20 W - 50 Öl mit handelsüblichem VI--Verbesserer auf der Basis von Po^Jinethacrylat.
20 ¥ - 50 öl peiaöß Beispiel 11
Zusammens e tsung; Gew. -?o
Kandelsübl. Polymer 7,0
Additiv-Kombination 6,7
Miner-al-Grundöl (cSt 98,9°C = 9,68;
V.l. = 105; cP, 37,S0C - 7100 86,3
Eigenschaften Methode
Kinematische Viskosität
bei 98,9°C/c3t (2100F) ASTM D 445 * 19,37
Kinematische Viskosität
bei 37,8°C/cSt (1000F) ASTM D 445 161,4 Viskositäts-Index ( ASTM D 2270/A 127
CASTM D 2270/B 147
Viskosität bei -17,8°C
cP ASTM D 2602 8600
- 17 409839/0930
1A-44 607
- 17 -
Stock- oder Fließpunkt, °G ASTM D 97 -28
Scherfestigkeits-Test (ASTM D 2605 - 70 )
Viskosität '
cS*
ursprünglich nach Viskositäts-
Versuch verlust c/o
Kineniatis ehe
bei 98,9°C,
Viskosität
cSt
1.9,37 16,
Kinematische
bei 37,8°C,
161,4 136,
,12 16,8
,0 15,7
Beispiel 12 betrifft ein SAE 10 M - 40 Öl, hergestellt mit einem V.I.-Verbesserer auf der Basis von Polymethacrylat.
10 ¥ - 40 Öl gemäß Beispiel 12
Zus ammens e t zunfi Ge\?.-%
Handelsübl. Polymer 10,5
Additiv-Kombination 6,7
Mineral-Grundöl (cSt 98,9°C = 5,6; V.l.
= 117; cP, -17,8°C = 1350) 82,8
Eigenschaften Methode
Kinematische Viskosität
bei 98,9°C, cSt (210°F) ASTM D 445 - 16,44 Kinematische Viskosität
bei 37,80C, cSt (1000F) ASTM D 445 102,3 Viskositäts-Index ( ASTM D 2270/A 141
( ASTM D 2270/B 185
409839/093U
1A-44 607
Viskosität bei -17,80C
cP ASTM D 2602 2400
Stock- oder Fließpunkt 0C ASTK D 31 -28
ScherxGstiickeits-Test (ASTM D 2205 - 70 )
ursprünglich nach Viskositäts-Versuch verlust %
Kinematische Viskosität
bei 98,9°C, cSt 16,44 13,61 17,2
Kinematische Viskosität
bei 37,80C, cSt 102,3 84,36 16,5
Vergle±ht man die Scherfestigkeit gemäß den Versuchen 11 und 12 mit den Werten der Beispiele 9 und 10 so zeigt sich, daß die öle, die erfindungsgenäße Viskositäts-Index Verbesserer enthalten, nur etwa eine halb so große Depolymerisationsrate aufweisen, als die öle, die die handelsüblichen Produkte als V.I.-Verbesserer enthalten.
Patentanspruch;
409839/0930

Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Verfahren zur Herstellung eines Viskositäts-Index Verbesserers für Mineralöle oder synthetische Schmieröle dadurch gekennzeichnet , daß man Polymere mit sehr hoher Viskosität mit einem Siedepunkt über 175°C, hergestellt mittels Polymerisation von n-od-Olefinen der allgemeinen Formel R-CH=CHp, in der R eine Alkylgruppe mit 2 bis 16 Kohlenstoffatomen ist, in Gegenwart eines T1CI4/ Polyiminoalan Katalysators in einer inerten Atmosphäre oder einer zumindest teilweise wasserstoffhaltig^!! Atmosphäre bis zu einem Überdruck von 1 kg/cm und anschließendes Destillieren des Polymerisationsproduktes bis zu einer KoiDftemperatur von 1750C, unter verhindertem Druck destilliert bis zu einer Kopftemperatür bezogen auf Atmosphärendruck von 350 C und das erhaltene Produkt, das über 35O°C siedet mit einem leichten Lösungsmittel, vorzugsweise mit n-Heptan verdünnt und katalytisch hydriert und anschließend das Lösungsmittel abstreift.
    72XV
    409839/093U
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