DE2405701A1 - Verfahren zur herstellung von semi-reflektierenden glasscheiben ohne freisetzung giftiger gase - Google Patents
Verfahren zur herstellung von semi-reflektierenden glasscheiben ohne freisetzung giftiger gaseInfo
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München 30. Januar 1974
Saint-Gobain Industries, 62, Bd. Yictor Hugo,
92209 Neuilly~sur-Seine, Frankreich
Verfahren zur Herstellung von semi-reflektierenden
Glasscheiben ohne Freisetzung giftiger Gase.
Die Erfindung bezieht sich auf die Aufbringung von Metalloxidschichten
auf Glasscheiben und richtet sich insbes. auf ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur -Herstellung von mit
dünnen Metalloxidschichten versehenen Glasbändern mit einer Behandlung der beim Aufbringen der Schicht bzw. des Films
auf die Oberfläche des Glasbandes freiwerdenden giftigen Gase.
Es ist bekannt, auf die Oberfläche von Glas 'eine dünne Schicht einer Metallverbindung aufzutragen, um dessen Eigenschaften
zu verbessern oder ihm neue Eigenschaften zu ver leihen. Beispielsweise verwendet man häufig dünne Filme aus
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Titan- oder Zinnoxid, um die Kratzfestigkeit zu erhöhen, oder es werden Filme aus einem geeigneten Gemisch aus Zin-
und Antimonoxid oder Indium- und Zinnoxid verwendet, um den Glasoberflächen elektrische Leitfähigkeit zu verleihen und
damit mit Hilfe des Joule-Effekts die Sicht beeinträchtigenden Schmutz oder Vereisungen entfernen zu können.
Insbes. werden durch die Verwendung dünner Oxidschichten, beispielsweise auf der Basis von Kobalt, Chrom, Eisen oder
Zinn,.oder aber auch von Gemischen aus mehreren dieser Oxide aufgrund ihrer Fähigkeit, Licht zu reflektieren oder zu absorbieren
die optischen Eigenschaften erheblich verbessert. Die Glasscheiben an Gebäuden oder Fahrzeugen, deren Reflektionsfähigkeit
auf diese Weise auf das drei- bis sechsfache erhöht worden ist, spiegeln einen blauen Himmel wieder, und
das Landschaftsbild erscheint in frohen und strahlenden Farben; zum anderen bieten sie mehr Schutz gegen Einblick
ins Gebäude- oder Fahrzeuginnere. Ferner sind solche Glasscheiben ein besserer Schutz gegen eindringende Sonnenstrahlen;
ihre Verwendung in Gebäuden erfordert weniger leistungsstarke Klimaanlagen; ihrer Verwendung ist somit ein
weiter Spielraum belassen.
Mit Metalloxiden beschichtete Glasscheiben können entweder durch Bedampfen im Vakuum, durch chemisches Bedampfen oder
durch thermische Zersetzung hergestellt werden. Bei Beschichtung durch thermische Zersetzung und bei bereits zugeschnittenen
Glasscheiben ist es möglich, im freien Zustand oder in Lösung vorliegende, sich bei Wärmeeinwirkung in Oxide zersetzende
Metallverbindungen mit Hilfe einer Sprüh- oder Spritzpistole auf mindestens eine warme Oberfläche einer
senkrecht aufgehängten Glasscheibe aufzusprühen, oder aber die Glasscheibe in ein geeignetes Bad zu tauchen und nach
der Entnahme zua erwärmen, um die Zersetzung der Verbindungen
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hervorzurufen. Im Falle eines kontinuierlichen Glasbandes kann eine Vorrichtung mit einer Pistole, die mit einem
Gemisch oder mit in Lösung befindlichen Metallverbindungen gespeist und vor der Glasoberfläche quer zur Vorschubrichtung
des Glasbandes hin- und herbewegt wird, sowie eine Vorrichtung verwendet werden, welche die sich bei der Zersetzung
der Lösung auf der Glasoberfläche bildenden Gase mittels in der Nähe von dieser Glasscheibe angeordneter
Abzugsöffnungen absaugt. In der nachfolgenden Beschreibung wird eine Glasscheibe mit gegebenen Abmessungen, beispielsweise
ein fortlaufendes Glasband, allgemein als "Glasscheibe" bezeichnet.
Bei der Anwendung des Verfahrens und der Vorrichtung zu seiner Durchführung erweist es sich jedoch als schwierig,
sämtliche Verbindungen und ihre Lösungsmittel vollständig aufzuspalten. Insbes. wird das nicht zersetzte Lösungsmittel
von der Abzugsvorrichtung angesaugt und in die Umgebungsluft abgegeben. Die verschiedenen Lösungsmittel und Metallverbindungen
sowie ihre bei der Zersetzung entstehenden Zwischenprodukte sind jedoch giftig; sie verunreinigen die
die Anlage umgebende Luft und setzen in der Nachbarschaft lebende Personen gesundheitlichen Schäden vor allem dann
aus, wenn als Lösungsmittel Benzol verwendet wird. Außerdem ist es gesetzlich verboten, Benzol ohne vorherige Behandlung
in die Umgebungsluft abzugeben.
Die giftigen Gase können durch Abziehen über Aktivkohle, durch Waschen und Lösen oder durch Verbrennung bei hoher
Temperatur behandelt werden. Im letzteren Falle verwendet man einen besonderen Ofen oder Brenner, in welchem die Gase
längere Zeit umgewälz werden, damit eine vollständige Verbrennung gewährleistet ist. Das Verfahren ist in der Anwendung
sehr kompliziert und praktisch nicht realisierbar, wenn die zu behandelnde Gasmenge sehr groß ist.
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Die Erfindung hat ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Ziel, mit denen es möglich ist, die im Zuge der Herstellung
von mit einem Metalloxid beschichteten Glasscheiben entstehenden Abgase vollständig zu behandeln, ohne daß hierfür
ein besonderer Ofen oder Hilfsbrenner erforderlich sind.
Gemäß der Erfindung werden auf die auf hoher Temperatur befindliche Oberfläche der Glasscheibe in freiem Zustand
oder in Lösung befindliche, durch Wärme in Oxide zersetzbare Metallverbindungen aufgebracht, die dabei entstehenden Gase
in der Nähe der Glasscheibe abgezogen und über eine Luftanwännkammer
eines Glasschmelzofens an die Umgebungsluft abgegeben.
In weiterer Ausbildung der Erfindung werden folgende Verfahrensstufen
durchgeführt:
Ee wird Glas in einem Wannenofen erschmolzen; es wird ein
Glasband aus diesem Schmelzglas hergestellt; es werden Metallverbindungen auf dessen noch heiße Oberfläche aufgesprüht;
es werden die Abgase in der Nähe dieser Glasoberfläche abgezogen und in eine der Regeneratorkammern des
Schmelzofens eingeführt; und schließlich werden.die Abgase
an die Umgebungsluft abgegeben, während das mit den Metalloxiden beschichtete Glasband in einem Kühlofen langsam
abkühlt.
Eine Vorrichtung gemäß der Erfindung zur Herstellung eines mit Metalloxiden beschichteten Glasbandes besteht im wesentlichen
aus folgenden Elementen:
- einem Glasschmelzofen mit einer Luftanwärmkammer;
- einer Vorrichtung zur Herstellung eines Glasbandes;
- einen* Förderband, das das Glasband durch einen Kühlofen
transportiert;
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- einer mit in Lösung befindlichen Metallverbindungen gespeisten Sprühpistole, welche das Glasband quer an seinem
heißesten Teil überstreicht;
- einer in der Nähe der Bandoberfläche und um die Verdampfungszone angeordneten Abzugsvorrichtung;
- einer Leitung für den Abzug der Gase in eine Luftanwärmkammer des Schmelzofens.
Die in Frage kommenden, in Oxide zerlegbare Metallverbindungen sind Kobalt-, Chrom-, Eisen-, Zinn-, Titan-, CaIζium- und
Magnesiumverbindungen, wie beispielsweise ihre Azetate oder Azetyl-Azetonate oder Ester von Fettsäuren, in denen diese
Metalle enthalten sind, wie beispielsweise Dimethylzinn-2-Proprionat
oder Ester der Titansäure, welche sich getrennt oder als Gemisch in Lösung befinden. Für die Herstellung
einer Metalloxidschicht mit elektrischer Leitfähigkeit werden organische Metallverbindungen auf der Basis von Zinn, Indium
und Antimon verwendet; diese Verbindungen werden in organischen Lösungen, beispielsweise Alkohol, Benzol, Toluol,
Xylol, Chloroform, Methylenchlorid, Pyridin etc. gelöst.
Wird eine solche Metallverbindungslösung mittels einer Spritz- oder Sprühpistole auf die auf hoher Temperatur befindliche
Glasscheibe aufgesprüht, so schlägt sich ein Teil der Metallverbindungen auf dem Glas nieder und zersetzt sich
in Oxide, die an der Glasoberfläche haften bleiben. Die Bestandteile, welche in dem Teil der Lösung zurückbleiben, der
sich nicht auf dem Glas niedergeschlagen hat, sowie ihre Zersetzungsprodukte und das verwendete Lösungsmittel werden "
in der Nähe der Glasoberfläche durch die Ansaugöffnungen
einer Abzugsvorri ditung in gasförmigem Zustand abgezogen
und in eine Luftanwärmkammer eines Glasschmelzofens geleitet. Es kann dies der für die Herstellung des mit einer Schicht
aus Metalloxiclen versehenen Glasbandes verwendete Ofen oder
aber auch ein in der Nähe befindlicher anderer Ofen sein.
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Ferner kann die Erfindung ebenso, wie sie sich für die Beschichtung
eines fortlaufenden Glasbandes unmittelbar im Zuge von dessen Herstellung eignet, auch auf eine absatzweise
Beschichtung angewendet werden, wenn es sich um die Beschichtung von auf bestimmte Abmessungen zugeschnittenen
Glasscheiben handelt. Besonders vorteilhaft ist es, wenn in weiterer Ausbildung der Erfindung die Abgase in die Luftanwärmkammer
von der Seite einströmen, von der die Verbrennungsluft in den Ofen eintritt, damit die Gase den Ofen durchströmen,"
bevor sie durch den Rauchkanal abgezogen werden.
'.Weil die Abgase erfindungsgemäß durch den Glasschmelzofen, der
eine Zone mit hoher Temperatur aufweist,geführt werden,erfolgt
nicht nur eine vollständige Zersetzung der Abgase, so daß sie unschädlich
werden, sondern sie werden auch mit einer großen Luftmenge in dem Zeitpunkt verdünnt, in welchem sie durch
f den Kamin abziehen, so daß alle Probleme einer Schädigung
vermieden sind.
Darüberhinaus erfordert die Erfindung nur vernachlässigbare Investitionskosten und es entstehen keinerlei Betriebskosten.
Da die Zersetzung der giftigen Gase vollständig ist, kann das Lösungsmittel in Abhängigkeit von der Löslichkeit der
Metallverbindungen und des Bezugspreises, unabhängig von giftigen Eigenschaften, gewählt werden, was bisher in Betracht
gezogen werden mußte. Die Erfindung beseitigt somit nicht nur die Vergiftungsgefahr, sondern trägt auch zur Senkung
der Herstellungskosten bei.
Die Abgase, die mit einer bestimmten auf verhältnismäßig niedriger Temperatur -befindlichen Luftmenge vermischt sind,
können daher zur Wiedererwärmung zunächst in eine Regeneratorkammer
eines Schmelzofens geleitet werden, um den Zer-
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Setzungsvorgang einzuleiten, und dann in den Schmelzofen gelangen, wo die vollständige Zersetzung erfolgt. Die den
größten Teil der Abgase ausmachende Luft dient nunmehr als Verbrennungsluft und das behandelte, vollkommen unschädlich
gemachte Gas wird über die sich erwärmende Rekuperatorkamnier
durch den Kamin abgezogen. Damit beeinflußt das Verfahren weder die Temperatur noch den Druck des Ofens.
Nachstehend vri.rd ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand
der Zeichnungen beschrieben.
Diese zeigen in:
Fig. 1 eine Draufsicht auf die erfindungcgemäße Vorrichtung;
Fig. 2 einen Längsschnitt durch die Vorrichtung nach Fig. 1;
Fig. 3 einen Längsschnitt durch die Zerstäubungskammer längs der Linie IV-IV der Fig. 4;
Fig. 4 eine Draufsicht auf diese Kammer;
Fig. 5 einen Querschnitt durch die Kammer; und
Fig. 6 einen Schnitt längs der Linie VI-VI der Fig. 4.
Die Figuren 1 und 2 zeigen einen Glasschmelzofen 1 mit
einer Wanne 2, Regeneratorkammern 3 und 3'» Rauchgaskanäle 4 und 4', ein Umsteuerorgan 5 und einen Kamin 6. Ein Versorgungskanal
7 befördert das schmelzflüssige Glas mit
einem bestimmten Durchsatz in einen üblichen Flotationsofen 8. Dieser Ofen ist mit in den2Zeichnungen nicht wie-
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dergegebenen Aufheiz- und Abkühlvorrichtungen versehen. Die
Temperaturkurve im Ofeninneren ermöglicht die Abkühlung des Glases auf der Oberfläche eines Metallbades 11 (Fig. 3) von
einer Eintrittstemperatur von etwa 105O0C auf eine Austrittstemperatur von etwa 6500C.
Das auf die Temperatur von 6500C abgekühlte und mit Hilfe
von Rollen 14 und 16 transportierte Glasband 12 wird in eine Bedampfungskammer 9 und anschließend in einen Kühlofen
15 geführt. Die Fig. 3 bis 6 zeigen die drei Förderrollenanordnungen, d.h. die Rolle 14, welche das Glasband
12 anhebt, um es dem Flotationsofen 8 entnehmen zu können, den Rollenförderer 16, der das Glasband in den Kühlofen 15
befördert, und den Rollenförderer 17, der das Glasband zur langsamen Abkühlung durch den Kühlofen hindurchführt.
Am Dach des Ofens 8 aufgehängten Asbestvorhänge 18 verschliessen den Ofen zum Schutz der Ofenatmosphäre gegenüber der Umgebungsatmosphäre
in Querrichtung und überstreichen die Oberfläche des Glasbandes, dessen Temperatur zwischen dein Ofenausgang
und dem Eingang in den Kühlofen etwa 600°C beträgt.
Eine Spritz- oder Sprühpistole 19 mit zwei genügend weit
voneinander entfernt angeordneten und in einem geeigneten Abstand auf die Bandoberfläche gerichteten Düsen 20 ist
auf einem Schlitten 2 befestigt, welcher sigh auf einer
Führungsschiene 22 parallel zur Bandoberfläche und senkrecht zur Vorsdubbewegung des Bandes hin- und herbewegt.
Es entsteht ein Spritz- oder Sprühbereich 27 (Fig. 6), der
durch folgende Elemente begrenzt ist:
- zum einen duroh Absaiagvorrichtungen 23 parallel
zur Bewegungsrichtung und beiderseits der S
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Sprühpistole 19, über denen Isolationselemente 24 und Tragelemente
für Abzüge 25 und 26 angeordnet sind, von denen die einen in Querrichtung in der Nähe der Oberfläche des
Glasbandes 12 angeordnet sind und die anderen in Längsrichtung ihre Enden miteinander verbinden;
- zum anderen im oberen.Teil durch längs der Blaskästen 29
oberhalb der Düsen 20 der Spritz- oder Sprüheinrichtung 19 angeordnete Blasschlitze 28. Die Sprüheinrichtung wird
durch von Kühlrohren umgebenen Leitungen gespeist, um zu verhindern, daß die Lösung verdampft, bevor sie die Zerstäubungsdüsen
20 erreicht hat, sowie von Druckluftleitungen versorgt, wobei die gesamte Anordnung an ein entsprechendes
Netz angeschlossen ist. Zur Erzeugung einer einheitlichen Temperatur quer zu dem Band 12 ist es zweckmäßig,
daa Einblasen der heißen Gase zu vergleichmäßigen', was durch eine Querschnittsverringerung am Ende der Blaskästen
29 erreicht werden kann. Die Absaugvorrichtungen laufen in rechtem Winkel zusammen und sind an ein
Gebläse 30 angeschlossen, welches die Abgase über die Leitung
31 zu einem Umsteuerorgan 32 leitet. Dieses mit dem Umsteuerorgan 5 verbundene Umsteuerorgan 32 leitet die
Gase durch einen der Kanäle 4 oder 41 in die Regeneratorkammer,
in welcher die Aufwärmung der Verbrennungsluft erfolgt
.
Die Lösung der Metallverbindungen weist folgende Zusammensetzung in Gewichtsteilen auf:
- Kobalt-Azetylazetonat ..1....2,50 %
- Chrom-Azetylazötonat 2,50 %
- Eisen-Azetylazetonat 2,25 %
- Titan-AzetylÄzetonat 0,50 %
- 10 409833/0811
- ίο -
- Gemisch aus Methanol und Benzol
mit gleichen Volumenteilen 92,25 %
Die Sprüheinrichtung 19 sprüht diese Lösung, abgekühlt, wie
bereits beschrieben, in einer Menge von 2600 cnr/mn durch die Düsen 20 auf die Oberfläche des Glasbandes auf, das die
Sprühzone mit einer Temperatur von etwa 6000C durchläuft.
Der Schlitten 21 führt auf der Führungsschiene 22 Hin- und Herbewegungen aus und die Sprühvorrichtung 19 verteilt die
Lösung kontinuierlich und einheitlich auf die Oberfläche des Glasbandes 12. Während dieses Vorgangs wird ein heißes Gas,
welches durch Verbrennen eines brennbaren Gases (Marke AL-GAS) in Luft erzeugt und auf einer Temperatur zwischen
1800C und 3000C, vorzugsweise 2300C, gehalten wird, in den
Sprühbereich 27 in einer Menge von etwa 50 nr/mn eingeführt.
Die zerstäubte Lösung gelangt mit dem Glas bei hoher Temperatur in Berührung und zersetzt sich dort, wobei sich die
Metallatome fest mit den Si-Atomen des Glases mit Hilfe des an der Oberfläche des Glases befindlichen aktiven Sauerstoffs
bei hoher Temperatur verbinden.
Ist die Reaktion abgelaufen und hat sie zur Bildung einer dünnen Metalloxidschicht geführt, so wird das beschichtete
Glasband zur langsamen Abkühlung in einem-Kühlofen verbracht.
Das Gebläse 30 saugt die gasförmigen Zersetzungsprodukte
und das während des Herstellungsverfahrens nicht zerstörte dampfförmige Lösungsmittel sowie das in den Zerstäubungs-
bzw. Sprühbereich eingeblasene Gas über die Abzüge 25 und 26' in einer Menge von 150 nr/mn ab. Die in
dem Verdampfungsbereich zwischen den Blasschlitzen 28
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und den Abzügen 25 bzw. 26 zirkulierenden Gasströme sind in
Fig. 6 gestrichelt dargestellt; durch das Einblasen eines Gases durch die Blasschlitze 28 wird verhindert, daß die
Umgebungsluft in dem Bereich 27 eintritt und dort kalte
Strömungen entstehen. Das von den Fangvorrichtungen 23 bei einer Temperatur von etwa 2000C abgezogene Abgas durchströmt die Leitung 31» gelangt in das mit dem Umsteuerorgan
5 zusammenwirkende Umsteuerorgan 32 und wird zusammen mit der Verbrennungsluft in eine der Regeneratorkainmern, beispielsweise
die Kammer 3> durch den Kanal 4 abgezogen, wobei sich die Luft dort wieder erwärmt, bevor sie in die jeweiligen
Brennkammern des Glasschmelzofens 2 eintritt, um die Verbrennung des Heizöls zu ermöglichen..Schließlich
wird sie durch den Kamin 6 über den Kanal h1 abgezogen,
nachdem sie durch die Regeneratorkammer 31 geströmt ist.
Im Zuge des Verfahrens' erfolgt die Umkehr der Strömungsrichtung durch die Steuerorgane 5 und 32 alle 20 Minuten
und die Temperatur in der jeweiligen Regeneratorkammer schwankt während dieser Zeit jeweils zwischen 400°C und
6000C. Dadurch wird der größte Teil der in den Abgasen enthaltenen organischen Bestandteile in unschädliche
Produkte zerlegt. Ferner werden auch sämtliche Restbestandteile dadurch vollkommen zerstört, daß das Gas
anschließend in den Schmelzofen 2 geleitet wird. Versuche zeigten, daß sich kein Benzol, Methanol oder
Acrolein als Zwischenprodukte in dem Abzugskanal am Fuße des Kamins 6 befinden, während der Benzol- und
Methanolgehalt in den Abgasen vor der Behandlung 850 ppM betrug.
Ferner wurden außer einem Anstieg der Verbrennungstemperatur
der Abgase um 50C keine Unregelmäßigkeiten beim
- 12 409833/0811
- 12 Betrieb des Ofens beobachtet.
Im Vorstehenden ist nicht einschränkend ein Ausführungsbeispiel beschrieben. Selbstverständlich sind Abänderungen möglich.
So können die Abgase unmittelbar in die Regeneratorkammern 3 und 31 geleitet werden, anstatt daß sie durch die
Kanäle 4 und 4' strömen.
- 13 -
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Claims (4)
- PatentansprücheVerfahren zur Herstellung einer mit einem Film aus Metalloxiden beschichteten Glasscheibe, dadurch g e k e η η zeichnet, daß auf die Oberfläche der Glasscheibe (12) bei hoher Temperatur im freien Zustand oder in Lösung befindliche, in der Wärme zersetzbare Metallverbindungen aufgesprüht und die durch den Vorgang erzeugten Verbrennungsgase in der Nähe der Glasscheibe (12) abgezogen und an die Umgebungsluft über eine zu einem Glasschmelzofen (1, 2) gehörende Aufwärmkammer abgegeben werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch das Erschmelzen von Glas in einem Wannenofen (1, 2) zur Erzeugung eines Glasbandes (12); durch Aufsprühen der Metallverbindungen auf dessen noch heiße Oberfläche; durch Abziehen der Abgase in der Nähe dieser Oberfläche und schließlich durch Abgabe der Gase an die Umgebungsluft, während sich das mit den Oxiden beschichtete Glasband (12) in einem Kühlofen (15) langsam abkühlt.
- 3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e k e η η zeichnet , daß die Abgase zusammen mit der noch kalten Verbrennungsluft in die Regeneratorkammer (3, 31) eingeführt und nach Durchströmen des Ofen§ (1, 2) durch die gegenüberliegende Kammer (31) abgezogen werden.
- 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen Glasschmelzofen (1, 2) mit einer Kammer (3) zum Aufwärmen von Luft, eine Vorrichtung (8) zur Herstellung eines Glasbandes (12), eine Fördervorrichtung (14, 16, 17) zum Transport des Glasbandes (12) in einen Kühlofen (15), eine mit409 8 33/0811- 14 -in Lösung befindlichen Metallverbindungen gespeiste Spritzoder Sprühpistole (19), welche das Glasband (12) an seiner heißesten Stelle in Querrichtung überstreicht, eine nahe der Oberfläche des Glasbandes (12) befindliche und um den Sprühbereich (27) angeordneten Abzugsvorrichtung (23, 24, 25, 26) und eine Leitung (31) zum Transport der Abgase in die Aufwärmkammer (3) des Schmelzofens (1, 2).409833/081 1Leerseite
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