DE2405010A1 - Elektrode fuer elektrochemische prozesse - Google Patents

Elektrode fuer elektrochemische prozesse

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DE2405010A1 DE19742405010 DE2405010A DE2405010A1 DE 2405010 A1 DE2405010 A1 DE 2405010A1 DE 19742405010 DE19742405010 DE 19742405010 DE 2405010 A DE2405010 A DE 2405010A DE 2405010 A1 DE2405010 A1 DE 2405010A1
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Description

SIGRI ELEKTROGRAPHIT GMBH Meitingen bei
Augsburg, den
Elektrode für elektrochemische Prozesse
74/1
Die Erfindung betrifft eine Elektrode für elektrochemische Prozesse mit einer aus einem passivierbaren Material bestehenden Basis und einer die Basis wenigstens teilweise bedeckenden aktivierende Stoffe enthaltende Deckschicht und ein Verfahren zum Herstellen der Elektrode.
In der Technik haben zahlreiche elektrochemische Prozesse Eingang gefunden, z.B. zum Herstellen von Chlor und Alkalien aus Salzlösungen in Quecksilber- oder Diaphragmazellen von Chloraten, Hypochloriden und dergleichen, zur Oxidation organischer Stoffe, zur Entsalzung von z.B. Meerwasser und für den kathodischen Korrosionsschutz. Es ist bekannt, für derartige elektrochemische Prozesse Kathoden und Anoden aus Graphit oder imprägniertem Graphit zu verwenden, wobei die Graphitanoden durch elektrochemische Reaktionen abgebaut werden, so daß die Anoden zur Einhaltung eines konstanten Abstands zwischen den Elektroden von Zeit zu Zeit nachgestellt und schließlich ersetzt werden müssen. Schließlich sind Anoden aus passivierbaren Metallen, wie z.B. Titan, Zirkon, Niob, Tantal, Wolfram, Aluminium, Eisen, Nickel, Blei, Wismut bekanntgeworden, die unter Elektrolysebedingungen praktisch stabil sind, d.h., ihre Abmessungen nicht ändern. Die sich auf der Oberfläche einer derartigen Metallanode bildende, vorzugsweise oxidische Passivierungsschicht verleiht der Anode eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen korrosiven Angriff, sie bewirkt jedoch gleichzeitig wegen ihres großen elektrischen Widerstands eine beträchtliche Erhöhung des
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Spannungsabfalls. Zur Vermeidung dieses Nachteils >ist es bekannt, Metallanoden mit Aktivierungsstoffen, wie z.B. Platinmetalle, Verbindungen von Platinmetallen allein oder zusammen mit Oxiden von Nichtedelmetallen, wie Mangan, Blei, Titan oder Tantal enthaltenden Deckschichten zu versehen. Darüber hinaus ist eine Beschichtung mit zahlreichen weiteren Verbindungen vorgeschlagen worden, z.B. Carbide, Boride, Sulfide, Phosphide und Mischoxide.
Wichtige Kriterien für die Brauchbarkeit einer Deckschicht sind ihre Beständigkeit in dem jeweiligen Elektrolyten, die Erosionsfestigkeit und insbesondere die Haftung auf der Elektrodenbasis, deren mangelhafte Qualität eine häufige Ursache für das Versagen von Elektroden ist. Es sind zahlreiche Verfahren zur Verbesserung der Haftfestigkeit, die im wesentlichen durch die Art des Beschichtungsverfahrens, die stoffliche Zusammensetzung der Deckschicht und der Beschaffenheit der zu beschichtenden Oberfläche bestimmt wird, bekanntgeworden. Es ist ebenfalls bekannt, zwischen Basis und Deckschicht als"Haftvermittler" eine zusätzliche Zwischenschicht anzuordnen. Ein partielles Ablösen der Deckschicht ist jedoch mit den bekannten Basis-Deckschichtpaarungen nicht auszuschließen und es ist eine Aufgabe der Erfindung, die Haftung der Deckschicht auf der Elektrodenbasis derartig zu verbessern, daß Minderungen der elektrochemischen Aktivität einer Elektrode durch teilweises Ablösen der Deckschicht vollständig vermieden werden. Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen einer Elektrodenbasis mit einfachen Mitteln zu schaffen.
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Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einer Anode der eingangs genannten Art gelöst, deren Basis aus einem Titanoxid TiO besteht, wobei χ - 0,25 bis 1,50. Nach einer bevorzugten Ausführung der Erfindung ist χ = 0,42 bis 0,60.
Zum Herstellen der Basis einer erfindungsgemäßen Elektrode werden Titanmetall- und Titanoxidpulver im Verhältnis 7 : 1 bis 1:3 gegebenenfalls nach Zusatz eines Bindemittels, wie z.B. einer wässrigen Lösung von Polyvinylalkohol, gemischt, das Gemisch zu Platten, Stäben und sonstigen als Elektrode geeigneten Formen verpreßt und die Preßlinge anschließend in einer inerten Atmosphäre im Temperaturbereich von 900 - 1500°C gesintert.
Gemisdiemit höheren Sauerstoffgehalten sind zweckmäßig bei höheren Temperaturen zu sintern,als sauerstoffärmere. Zur Verbesserung der Gleichförmigkeit gesinterter TiO -Körper kann ein zweistufiges Herstellungsverfahren von Vorteil sein, nach dem zunächst nach dem oben beschriebenen Verfahren hergestellte Preßlinge zerkleinert und gemahlen werden und das erhaltene Pulver gegebenenfalls nach Zusatz eines Preßhilfs— mittels, wie Paraffin, Wachs, Polyäthylen, Polytetrafluoräthylen und dergleichen zu Platten oder Stäben verpreßt wird. Durch zweckmäßig gestaltete Preßstempel werden vorteilhaft Verstärkungsrippen und/oder die Elektrodenbasis durchsetzende als Gasabzugskanäle dienende Ausnehmungen in die Platten eingepreßt. Die Formkörper werden dann unter einem Schutzgas, wie z.B. Argon, auf eine Temperatur .von ca. 1200 bis 1400°C erhitzt.
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Durch die ein- oder zweimalige Temperaturbehandlung des verdichtenen Ti-TiOp-Pulvergemischs werden im wesentlichen einheitliche, der jeweiligen stöchiometrischen Zusammensetzung entsprechende TiO -Phasen gebildet, deren Gitter beträchtlich gestört ist. So liegt z.B. im Bereich χ = 0,6 bis 1,25 eine Verbindung vom NaCl-Typ mit lückenhaft besetzten Gitterplätzen vor, im Bereich χ < 0,42 ist das <*. -Titan-Gitter durch eingelagerten Sauerstoff ausgeweitet und in den Bereichen χ = 0,42 - 0,60 bzw. χ =* 1,25 - 1,50 besteht die Elektrodenbasis aus Gemischen der gestörten oC-Ti- und TiO-Phasen bzw. der TiO- und Ti_O_-Phasen.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführung der Erfindung beträgt die Porosität der Basis 20 bis 50 %. Zum Herstellen einer porösen Basis werden gesinterte Vorpreßlinge der Zusammensetzung TiO mit χ = 0,25 bis 1,50 zerkleinert und durch Sieben gewonnene Fraktionen mit Korngrößen zwischen 1 und 12 mm zu Platten verpreßt, die anschließend beispielsweise in einer Argon-Atmosphäre auf etwa 1200 bis 14000C erhitzt werden. Der mittlere Porendurchmesser beträgt zweckmäßig etwa 0,5 bis 5 mm. Die große Oberfläche einer derartigen Basis ermöglicht die Beaufschlagung mit größeren Strömen ohne daß die Deckschicht geschädigt wird. Weitere Vorteile sind -die zahlreichen, als Gasabzugskanäle wirkenden, die Basis durchsetzenden statistisch gleichförmig verteilten Poren und das verhältnismäßig kleine Gewicht einer porösen Basis.
Die gesinterte Basis wird anschließend mit einer Deckschicht versehen, die wenigstens ein Metall aus der Gruppe Platin, Palladium, Iridium, Ruthenium Osmium,
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Rhodium, Gold oder Silber oder Verbindungen dieser Metalle, wie Oxide, Nitride oder Sulfide enthält. Geeignete Verfahren zum Aufbringen der Deckschicht sind z.B. das Fällen aus Lösungen, das Aufstreichen einer Suspension, galvanisches Abscheiden, Plasmaspritzen, Flammspritzen oder pyrolytisches Abscheiden aus der Gasphase. Die durch Erhitzen auf etwa 300 bis 600 C eingebrannte Deckschicht sollte mindestens 5 % der Basisoberfläche bedecken und eine Dicke von etwa 0,5 bis 10 ,um aufweisen.
Die Deckschicht von erfindungsgemäßen Elektroden ist in dem gestörten Kristallgitter der Basissubstanz fest verankert, so daß selbst nach mehrfachem Tempern mit nachfolgendem Abschrecken der Elektrode ein Ablösen der Schicht und Minderungen der elektrochemischen Aktivität nicht feststellbar sind. Der Abrieb der Deckschichten unter erosiven Bedingungen, wie sie beispielsweise in Elektrolysezellen mit schnellfließenden · Elektrolyten gegeben sind, ist außerordentlich gering. Die zerklüftete porige Oberfläche der Basis ist zudem bedeutend größer als die Oberfläche einer massiven Metallelektrode entsprechender Abmessung, so daß pro Flächeneinheit eine größere Menge von Aktivierungsstoffen aufgebracht und die Elektrode ohne Schädigung der Aktivierungsstoffe mit einer größeren Stromdichte beaufschlagt werden kann. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Elektrode besteht darin, daß Gasabzugskanäle, Versteifungsrippen und dergleichen beim Herstellen der Basis eingepreßt werden können, so daß eine zusätzliche Nachbearbeitung entfällt.
Erfindungsgemäße Elektroden sind für Elektrolysen jeder Art geeignet, z.B. für die wässrige Chloralkali-PA 74/1 Dr. We/häu - 6 -
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elektrolyse, die Elektrolyse von Chlorwasserstoffsäure und von Wasser, sie sind geeignet für die Durchführung von organischen Oxidations- und Reduktionsvorgängen, als Anoden für den kathodischen Korrosionsschutz, für Brennstoffzellen und galvanische Zellen.
Die Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele und der Figur 1 näher erläutert.
Beispiel 1
Titanpulver mit einer Korngröße <0,06 ,um und Rutilpulver< 0,01 .um wurden in einem schnellaufenden Schaufelmischer vorgemischt, mit 5 Gew.-Teilen einer 2 %igen wässrigen Polyvinylalkohollösung versetzt und dann weitere 10 min gemischt. Das Verhältnis Ti-Pulver TiO -Pulver betrug 7 : 1 bis 1:3. Die Gemische wurden dann auf einer Gesenkpresse mit einem Druck von
ρ
2 Mp/cm zu zylindrischen Körpern - 100 mm-Durchmesser,
50 mm-Höhe - verpreßt, die zunächst bei einer Temperatur von 1050C getrocknet und anschließend in Argon auf 12500C erhitzt und gesintert wurden.
In der Fig. 1 ist der φθζχίϊ3^ε elektrische Widerstand der Zylinder gegen den Sauerstoffgehalt aufgetragen. Der Widerstand steigt von dem praktisch sauerstofffreien Titan monoton an, durchläuft bei χ = 0,25 ein Maximum und bei χ = 0,50 ein Minimum. Im Bereich I liegt ein <*-Ti-Additionsmischkristall mit in oktaedrische Lücken gepacktem Sauerstoff vor, im Bereich III ist die Verbindung TiO stabil, deren Gitterplätze lückenhaft besetzt sind. Der Widerstand nimmt in diesem Bereich zu und durchläuft ein Zwischenmaximum bzw. -minimum bei χ = 0,9 bzw. 1,0. Im Bereich II, der sich
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zwischen χ = 0,42 bis χ = 0,60 erstreckt, treten die gestörten <X-Ti- und TiO-Phasen nebeneinander auf. In den Bereichen IV und V, in denen der Widerstand weiter ansteigt, liegen schließlich Gemische von TiO und O3 bzw. Ti2 O3 vor·
Die Zylinder wurden dann durch Flammspritzen mit einer im Mittel etwa 5 ,um starken Platinschicht versehen, deren Haftfestigkeit durch Abschrecken der auf 200 C erhitzten Zylinder in Wasser von etwa 18°C getestet wurde. Zum Vergleich beschichtete Zylinder aus sauerstofffreiem Titan zeigten bereits nach drei- bis fünfmaligem Abschrecken örtliche Abplatzungen der Deckschicht, an Zylindern mit der Zusammensetzung TiO - 0 ,25 < x< 0 ,42 und 0 ,60< χ < 1,50 - waren erste kleinere Fehler nach mehr als zehnmaligem Abschrecken zu beobachten, die Deckschicht von Körpern der Zusammensetzung χ = 0,42 bis 0,60 blieb auch nach zwanzigmaligem Abschrecken fehlerfrei. Ein weiterer Vorteil von Körpern mit einem Sauerstoffgehalt von 0,42 bis 0,60 ist der verhältnismäßig kleine spezifische elektrische Widerstand, wohingegen Körper mit χ Λ 1,50 schon wegen des großen Widerstands für Elektroden weniger geeignet sind.
Beispiel 2
61,4 Gew.-Teile Titanpulver, Korngröße<0,06 /Um, 38,6 Gew.-Teile Rutilpulver, Korngröße <0,01 ,um, - Molverhältnis ca. 8:3- wurden nach Zusatz von 5 Gew.-Teilen einer 2 %igen wässrigen Polyvinylalkohollösung in einem Schnellmischer 10 min gemischt und anschließend auf einer Gesenkpresse mit einem Druck
ρ
von ca. 50 kp/cm zu zylindrischen Körpern mit einem Durchmesser von 50 mm verpreßt. Die bei einer Temperatur
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von 105 C getrockneten Vorpreßlinge wurden dann innerhalb von vier Stunden in einer Argonatmosphäre auf 1250°C erhitzt, anschließend auf einem Backenbrecher zerkleinert und in einer Schwingmühle auf eine Körnung< 0,06 ,um gemahlen. Das spröde, graugußfarbene Pulver hatte eine Zusammensetzung von Ti0 0,56·
100 Gew«-Teile Pulver wurden dann mit 5 Gew.-Teilen einer 10 %igen Lösung von Hartparaffin in Toluol versetzt, 5 min in einem Wirbelmischer gemischt und
2 auf einer Gesenkpresse mit einem Druck von 2,5 Mp/cm zu einseitig mit Rippen und zylindrischen Ausnehmungen mit einem Durchmesser von 2,5 mm versehenen Platten der Maße 350 χ 450 χ 10 mm verpreßt. Anschließend wurden die Platten bei 110 C getrocknet und in einem Durchstoßofen in einer Argonatmosphäre auf 1300 C erhitzt. Die Verweilzeit betrug drei Stunden. Der elektrische Widerstand der dichtgesinterten Platten
mit metallischem Glanz beträgt ca. 1,8-Ω- mm /m, das zugängliche Porenvolumen etwa 15 %.
Die als Anodenbasen für Chloralkali-Elektrolysezellen vorgesehenen Platten wurden badseitig mit sauren alkoholischen Lösungen von 10 Mol»% RuCl3(H2O). 5 und 10 Mol.% H_Pt Clc bestrichen und zum Einbrennen der Deckschicht in einer Argonatmosphäre auf 700 C erhitzt. Nach dem Abkühlen wurden die Platten mit einer alkoholischen Lösung von 25 Mol.% RuCl- (H^O). j. bestrichen und dann in wasserdampfgesättigter Luft auf 6500C erhitzt. Die festhaftende, dunkelgraue bis
schwarze Deckschicht enthält etwa 1,4 mg/cm Edelmetalle.
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Die Platten wurden in einer Alkalichlorid-Amalgamzelle als Anoden getestet» Die Sole enthielt ca. 300 g/l Na Cl, die Temperatur betrug 80 C und der Elektrodenabstand 2 mm. Die Platten wurden jeweils 200 h mit Stromdichten von 10.000 und 20.000 A/m beaufschlagt und dann mikroskopisch auf Veränderungen der Deckschicht untersucht. Beschädigungen oder Verluste der Deckschicht konnten nicht festgestellt werden. Das mit der Haber-Luggin-Kapillare gemessene Anodenpotential betrug 1,33 V bezogen auf die Normalwasserstoffelektrode und blieb gleichfalls unverändert.
Beispiel 3
3 7,5 Gew.-Teile Titanpulver und 62,5 Gew.-Teile Rutilpulver - Molverhältnis etwa 1:1- wurden wie in Beispiel 2 beschrieben mit 5 Teilen einer wässrigen Polyvinylalkohollosung gemischt, gepreßt, getrocknet und dann in einer Argonatmosphäre auf 1300 C erhitzt. Die Vorpreßlinge mit dem Molverhältnis Ti : wie 1 : 1 wurden gebrochen, die Fraktion 2 bis 8 mm abgesiebt, mit einer 5 %igen Lösung eines Montanwachses in Benzol versetzt, gemischt und dann mit einem Druck
ο
von 1,5 Mp/cm zu Platten der Maße 300 χ 200 χ 8 mm verpreßt. Der Oberfläche wurde gleichzeitig ein rippenartiges Muster aufgeprägt. Die Platten wurden dann drei Stunden bei T = 1250 C in reiner Argonatmosphäre gesintert. Das Porenvolumen der Platten betrug ca= 40 %, der mittlere Porendurchmesser etwa 2 mm. Die Platten wurden anschließend durch Flammspritzen mit einer 0,9 ,um starken äquimolekularen Platiniridium-Deckschicht versehen und zum Einbrennen der Schicht in Argon auf 7000C erhitzt.
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Die Platten wurden als Anoden in einer Diaphragma·^ Versuchszelle zur Erzeugung von Chlor und Natron-
lauge bei einer Stromdichte von 6 kA/m und einer Soletemperatür von 70 C getestet. Der Verlust an Edelmetall war kleiner als 0,1 g/t erzeugtes Chlor.
1 Figur
5 Patentansprüche
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Elektrode für elektrochemische Prozesse mit einer aus einem passivierbaren Material bestehenden Basis und einer die Basis wenigstens teilweise bedeckenden aktivierende Stoffe enthaltenden Deckschicht, dadurch gekennzeichnet , daß die Basis aus einem Titanoxid TiO besteht, wobei χ = 0,25 - 1,50.
    2- Elektrode nach Anspruch 1, dadurch g e k e η n- zeichnet , daß χ = 0,42 bis 0,6.
    3. Elektrode nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e kennzeichnet , daß der Porenanteil der Basis 20 bis 50 Vol.% und der mittlere Porendurchmesser 0,5 - 5 mm betragen.
    4. Elektrode nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß wenigstens eine Begrenzungsfläche der Basis mit rippenförmigen Verstärkungselementen versehen ist.
    5. Verfahren zum Herstellen einer Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß Titan- und Titandioxidpulver im Verhältnis 7 : 1 bis 1 : 3 gemischt, mit einem Bindemittel versetzt, verpreßt und bei Temperaturen von 1200 bis 14000C in Argonatmosphäre gesintert werden,
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    daß die Vorpreßlxnge zerkleinert werden und das TiO -Pulver mit Drücken von 300 bis 2500 kp/cm2 geformt und bei Temperaturen von 1200 bis 14000C gesintert wird und die Formkörper mit einer aktivierende Stoffe enthaltenden Deckschicht versehen werden.
    PA 74/1 Dr. We/häu
    509832/0540
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