DE2404131C3 - Verfahren zur partiellen oder vollständigen Auftrennung von Gemischen aus aliphatischen Chlorkohlenwasserstoffen durch extraktive Destillation - Google Patents
Verfahren zur partiellen oder vollständigen Auftrennung von Gemischen aus aliphatischen Chlorkohlenwasserstoffen durch extraktive DestillationInfo
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Description
von gesättigten Polyolen, Äthylencarbonat, Pro- 30 tiellen oder vollständigen Auftrennung von Gemischen
lihih Chlkhltff Dh
pylencarbonat, Dimethylformamid, Furfurol, N-Methylpyrrolidon, Dimethylsulfoxid sowie vorzugsweise
Tetramethylensulfon und Alkyltetramethylensulfonen mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen
in der Alkylgruppe, wobei die vorgenannten dritten organischen Verbindungen einen höheren Siedepunkt
aufweisen, als die Siedepunkte der zu trennenden Chlorkohlenwasserstoffe.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
aus aliphatischen Chlorkohlenwasserstoffen. Durch das genannte Verfahren ist eine teilweise oder vollständige
Auftrennung unter einfachen und sehr zufriedenstellenden Bedingungen möglich.
Brauchbare Polyole sind insbesondere Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Tetraäthylenglykol, Dipropylenglykol
und die Propandiole.
Im speziellen Fall der extraktiven Destillation eines
binären Gemisches geht die dritte organische Verbin-
aliphatischen Chlorkohler.wasserstoffen mindestens
10 Gewichtsprozent ausmacht und vorzugsweise gleich ist dem Gewicht der zu trennenden Chlorkohlenwasserstoffe.
p , g
zeichnet, daß der Anteil der dritten organischen 40 dung vollständig in das Bodenprodukt über, zusammen
Verbindung im Gemisch mit den zu trennenden mii der einer, der beiden Verbindungen oder mit einem
i Gemisch, das an dieser Verbindung angereichert ist;
die andere Verbindung oder ein Gemisch, angereichert an dieser zweiten Verbindung, geht in das Destillat
über.
Das flüssige Bodenprodukt läßt sich dann leichi; in einer zweiten Kolonne behandeln, in der die dritte
organische Verbindung durch übliche fraktionierte
Destillation regeneriert bzw. zurückgewonnen wird. Der Anteil an dritter organischer Verbindung, die
Die Auftrennung von Gemischen bestimmter ali- in eine Kolonne für die extraktive Destillation eines
phatischer Chlorkohlenwasserstoffe, die bis zu drei Gemisches der erfindungsgemäß zu trennenden Chlorkohlenwasserstoffe
eingebracht werden soll, ist unterschiedlich und hängt ab von verschiedenen Faktoren
Kohlenstoffatome im Molekül enthalten, vor allem von folgenden Gemischen: Trichloräthylen-l^-Di-
y
chloräthin, Perchloräthylcn-iJ^-Trichloräthan, Te- 55 wie: Wirksamkeit der gewählten organischen Verbin-
chloräthin, Perchloräthylcn-iJ^-Trichloräthan, Te- 55 wie: Wirksamkeit der gewählten organischen Verbin-
trachlcrkohlenstoff-l^-Dichloräthan und 1,1,1-Trichloräthan-1.2-Dichloräthan,
läßt sich mit Hilfe der üblichen fraktionierten Destillation nur schwer be··
werkstelligen, sowohl auf Grund der Bildung eines azeotropen Gemisches als auch auf Grund der geringen
relativen Flüchtigkeit der Bestandteile derartiger Gemische.
Die Abtrennung von Trichlorethylen von 1,2-Dichloräthan
beispielsweise ist außerordentlich wichtig dung, Größe der Kolonne (Bodenzahl), Betriebsbedingungen,
die vorgegeben wurden (Rückflußverhältnis, Druck). Allgemein soll der Anteil mindestens 10 Gewichtsprozent
betragen, vorzugsweise soll der Anteil mindestens gleich sein dem Gewicht des Gemisches aus
Chlorkohlenwasserstoffen.
Aus Gründen der einfachen Verfahrensführung werden in den technischen Anlagen die leicht abtrennbaren
Stoffe aus den einzusetzenden Gemischen im-
in Fabrikationsanlagen, in denen Vinylchlorid sowie 65 nächst abgezogen, und es bleiben die Gemische der
aliphatische C2 und/oder C1 Chlorkohlenwasserstoffe schwer zu trennenden Stoffe übrig, die den übcrwiegcüals
Lösungsmittel hergestellt werden.
Bekanntlich liegen die Siedepunkte von 1,2-D:
g g
den Anteil der erfmdungsgemäß 7u behandelnden Gemische
ausmachen.
3 I 4
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform des druck arbeitete. Gegen das untere Drittel hin wurden
erftndungsgemäßen Verfahrens wird die dritte organi- 20 kg/h flüssiges Gemisch eingespeist, das 55 Ge-
fche Verbindung unter einem Druck unterhalb des bei wichtsteile 1,2-Dichloräthan und 45 Gewichtsteile Tri-
der eigentlichen extraktiven Destillation eingehaltenen chloräthylen enthielt, Temperatur 2O0C. Im oberen
. ;:„1 .,„„na„ f τ~:ΐ ι..- ι/ ■ i,„ ·„„: QZ-," ~<S l-n'n Tci::i-
IJrUCKCS iUIUWl^lH»""!.". u LUIl J1; IVC-IOiUIl. KUlUUl ΙΛ.Ι U->
>- · '»"Br" '
Das erfindungsgemäße Verfahren ui,d seine \ orteil- methylensulfon eingespeist. Das Rückflußverhältnis
haften Ausfiihrungsformen wird nun mit Bezug iuf betrug 5. Das Kopfprodukt bestand aus:
die Zeichnung näher erläutert. In dieser zei-t 190 k h Trichloräthylen,
F i g. 1 die schematiche Darstellung einer Anlage - , g,h Ί 2-Dichloräthan
Zur Anwendung einer Ausführungsform des erfin- io ^5-, ,. fetramcthylensulfon.
dungsgemäßen Auftrennungsverfahrens,
F i g. 2 schematisch eine vereinfachte Apparatur Die aus dem Kocher abgezogene Phase setzte sich zu-
zur Prüfung der Wirksamkeit der dritten organischen sammen aus:
Verbindung bei der Auftrennung der Bestandteile llkch 1 ^-Dichloräthan,
eines Gemisches, das ein Azeotrop bildet. 15 0 ^j1 Trichloräthylen,
In der Anlage gemäß F 1 g. 1 w.rd das Gemisch, das 258 k fr Tetramethy'lensulfon
der extraktiven Destillation unterworfen werden soll,
bei 1 in die Kolonne 2 eingespeist; die drlite organi- Das abgezogene Bodenprodukt wurde in die zweite
iche Verbindung wird bei 7 im Köpfte:'! der Kolonne Kolonne 5 gespeist, die tinter einem Restdruck von
eingespritzt. Einer der beiden Stoffe wird am Kopf bei 3 2° 50 mm arbeitte und 10 Böden enthielt; das Rück-
Hirückeewonnen. Die zweite Verbindung (des Ge- flußverhäitnis betrug 2.
misches) bildet vermischt mit der dritten organischen Am Kopf dieser Kolonne wurden etwa 11 kg/h
Verbindung das Bodenprodukt und wird über die Gemisch aufgefangen, das >ich zusammensetzte aus:
Leitung 4 in eine zweite Kolonne 5 geführt. Aus dieser n ke/h 1,2-Dichloräthan,
wird die reine zweite Verbindung als Kopfprodukt 25 O,l*ke/h Dichlorethylen,
bei 6 und die dritte organische Verbindung ais Boden- 0'03 ~',h Sulfolan.
produkt abgezogen und über 7 in die erste Kolonne
turückgeführt. Das in die Kolonne 2 zurückgeführte Tetramethylen-
Das Verschwinden eines azeotropen Gemisches in sulfon enthielt 2,5 ppm l,2-D:chloräih-:i und kein
Gegenwart einer dritten organischen Verbindung kann 3° Trichloräthylen.
dadurch nachgewiesen werden, daß man kontinuierlich Beispiel 2
in den Kocher 11 in F i g. 2 ein Gemisch einbringt, das
die aufzutrennenden Stoffe in der azeotropen Zu- Es wurde in der Apparatur gemäß F 1 g. 2 gea, weitet
sammensetzung und die gewählte dritte organische und in den Kocher 11 ein Gemisch aus Dimethyisull-Verbindung
enthält; darauf wird erhitzt und dieses 35 oxid, Trichloräthylen und 1,2-Dichloräthan der folgen-
Gemisch teilweise kontinuierlich verdampft. Das den gewichtsmäßigen Zusammensetzung eingebracht:
Dampf-flüssig-Gemisch wird dann in der Destilla- Dimethylsulfoxid 50 ,,
tionskolonne 12 aufgetrennt, der Dampf im Konden- 1,2-Dichloräthan 27,5r\.
sator 13 kondensiert und über 14 gewonnen, während Trichloräthylen 22.5";,
die flüssige Phase am Kolonnenboden zurückge- 40 ,-..,■·,
wonnen wird. Das Molverhäitnis Trichloräthylen,1,2-D.chlorathan
Wirkt die gewählte organische Verbindung über- betrug 0 6160.
haupt nicht auf die Trennung ein, so sind die aufzu- Nach teilweisem Verdampfen, Abtrennen und Kontrennenden
Stoffe im gleichen Mengenverhältnis zu- .-Visieren betrug das Molverhältnis Tnchloratiiylen.,
einander das zugleich ihrem Anteil im eingesetzten 45 1,?.-Dichloräthan in der flüssigen Phase 0,4779 und in
Ausgangsgemisch entspricht, in den beiden auf ge- der kondensierten Dampfphase 0,7b 34. Die Zusamfaneenen
Phasen — kondensierter Dampf und Boden- mensetzung des azeotropen Gemisches war somit
«rodukt — enthalten stark verschoben und die flüssige Pha^e mit U-Di-
Wenn hingegen die gewählte organische Verbindung chloräthan angereichert; die relative Pseudotlucht.g-
das azeotrope Gemisch bricht oder stark veiändert, so 5° keil Trichloräthylen/U-Dichloräthai. betrug 1,64.
ist der relative Anteil der Komponenten verschieden Beispiel ^
TS 'S« TXS,^ .n den Koche,,, *r V^chjm. ,»,,», i ,
durch Ioleendc Gleichun8 wieder"Ȁ
., wichtsmäßigen Zusammensetzung gespeist:
MolprozentA/Molprozent B in Dampfphase " ...
« = MolprozentA/Molprozent B inlKÜIigeTTha^ SSKha'i .' " '.'. '.'.'.'. '.'. '.'. W TlS".,
wobei Stoff A derjenige ist, dessen Anteil bezogen auf Trichloräthylen 22,5',',,
d ff Df 60 Das Molve^ms Tr.hloräthylcn/U-Dichlor-
"Sr eSS ät^Je2 °panSicn Verdampfen, Auftrennen und
naher erläutert. Kondensieren betrug das Molverhältnis Trichlor-
B c i. s ρ ι e I 1 6s äthylen/1.2-Dichloräthan in der flüssigen Phase 0,5290
Die in F i g 1 beschriebene Apparatur umfaßte eine und in der kondensierten Dampfphase 0 7361. Die Zu-
erste Kolonne oder Trennsäule 2 mit Durchmesser sammensetzung des azeo.ropen Uemisches war -
70 mm und mit 70 B-Jen. ..Ii:- -.inter Atmosphären- verschoben und ^ flussige ι h.isc nut „2-üichlor
äthan angereichert worden; die relative Pseudoflüchtigkeit
Trichloräthylen/l.2-Dichloräthan betrug 1,39.
In den Kocher 11 der Vorrichtung gemäß F i g. 2 wurde ein Gemisch aus N-Methylpyrrolidon, Trichloräthylen
und 1,2-Dichloräthan der folgenden gewichtsmäßigen Zusammensetzung gespeist:
N-Methylpyrrolidon 50%
1,2-Dichloräthan 27,5%
Trichloräthylen 22,5 %
Das Molverhältnis Trichloräthylen/1,2-Dichloräthan betrug 0,6160.
Nach teilweisem Verdampfen, Trennen und Kondensieren betrug das Molverhältnis Trichlorethylen/
1,2-Dichloräthan in der flüssigen Phase 0,5569 und in der kondensierten Dampfphase 0,7076.
Die Zusammensetzung des azeotropen Gemisches war somit verschoben und die flüssige Phase mit 1,2-Dichloräthan
angereichert worden; die relative Pseudoflüchtigkeit
Trichloräthylen/1,2-Dichloräthan betrug 1,27.
In den Kocher 11 der Vorrichtung gemäß F i g. 2 wurde ein Gemisch aus Furfurol, Trichloräthylen und
1,2-Dichloräthan der folgenden gewichtsmäßigen Zusammensetzung gespeist:
Furfurol 50%
1,2-Dichloräthan 27,5 %
Trichloräthylen 22,5 %
Molverhältnis Trichloräthylen /1.2 - Dichloräthan
= 0,6160.
Nach partiellem Verdampfen, Auftrennen und Kondensieren betrug das Molverhältnis Trichloräthylen/
1,2-Dichloräthan in der flüssigen Phase 0,5209 und in der kondensierten Dampfphase 0.7217.
Die Zusammensetzung des azeotropen Gemisches war somit verschoben und die flüssige Phase an 1,2-Dichloräthan
angereichert. Die relative Pseudofiüchtigkeit Trichloräthylen/1,2-Dichloräthan betrug 1,385.
In der Vorrichtung gemäß F i g. 2 wurde in den Kocherll ein Gemisch aus Diäthylenglyköl, Trichlorethylen
und 1,2-Dichloräthan der folgenden gewichtsmäßigen Zusammensetzung eingespeist:
Diäthylenglyköl 50%
1,2-Dichloräthan 27.5 %
Trichloräthylen 22,5 %
Molverhältnis Trichloräthylen /1,2 - Dichloräthan = 0,6160.
Nach partiellem Verdampfen, Auftrennen und Kondensieren der Dämpfe betrug das Molverhältnis Trichloräthylen/!,2-Dichioräthan
in der flüssigen Phase 0,413 und in der kondensierten Dampfphase 0,6954.
Die Zusammensetzung des azeotropen Gemisches war somit verschoben und die flüssige Phase an 1.2-Dichloräthan
angereichert worden; die relative Pscudoflüchtigkeit Trichloräthylen/1,2-Dich!oräthan betrug
1,684.
Es wurde in der Apparatur gemäß den vorangegangenen Beispielen 2 bis 6 gearbeitet und ein Gemisch
aus Triäthylenglykol. Trichlorethylen und
chloiälhan der folgenden gewichtsmäßigen
chloiälhan der folgenden gewichtsmäßigen
1,2-Di-Zusam mensetzung eingesetzt:
Triäthylenglykol 50 %
1.2-Dichloräthan 27,5 %
Trichloräthylen 22.5 %
Molverhältnis Trichlorethylen / 1,2-Dichloräthar
.-■=-- 0,6160.
ίο Nach partiellem Verdampfen, Auftrennen und Kondensieren
der Dämpfe betrug das Molverhältnis Tri-Cüi'j!
ϊϊΐίϊ^'!cn/ i ,z-L-'icniorntiiSii ix\ eier uüssigcn ι nase
0,4813 und in der kondensierten Dampfphase 0,737 Die Zusammensetzung des azeolropen Gemische;
war somit verschoben und die flüssige Phase an 1,2-Dichloräthan angereichert worden; die relative Pseudoflüchtigkeit
Trichloräthylen/1,2-Dichloräthan betruf 1,53.
B e i s ρ i e I 8
Es wurde wie in den vorangegangenen Beispielen 2 bis 7 gearbeitet und ein Gemisch aus Propandiol, Trichloräthylen
und 1.2-Dichloräthan der folgenden gewichtsmäßigen Zusammensetzung eingesetzt:
Propandiol 50 %
Trichloräthylen 22,5 %
1.2-Dichloräthan 27,5 %
Molverhältnis Trichloräthylen /1,2 - Dichloräthar = 0,5160.
Nach partiellem Verdampfen, Auftrennen und Kondensieren der Dämpfe betrug das Molverhältnis Trichloräthylen/1,2-Dichloräthan
0,7015 in der kondensierten Dampfphase und 0,5235 in der flüssigen Phase Die Zusammensetzung des azeotropen Gemische:
war somit verschoben und die flüssige Phase an 1,2-Dichloräthan angereichert worden; die relative Pseudoflüchtigkeit
Trichloräthylen/l^-Dichloräthan betriiE
1,327.
In den Kocherll der Vorrichtung gemäß F i g. 1
wurde ein Gemisch aus Tetramethylensulfon, Per· chloräthylen und 1,1,2-Trichloräthan der folgender
gewichtsmäßigen Zusammensetzung eingespeist:
Tetramethylensulfon 50 %
Perchloräthylen 28,5 %
1,1,2-Trichloräthan 21.5 %
Molverhäitnis Perchloräthylen/lJ^'-Trichloräthar
= 1,066 (azeotropes Gemisch).
Nach partiellem Verdampfen, Auftrennen und Kondensieren der Dämpfe lag das Molverhältnis Perchlor·
äthylen/1,1,2-Trichloräthan bei 2,077 in der kondensierten Dampfphase und bei 0,584 in der flüssiger
Phase.
Die Zusammensetzung des azeotropen Gemische;
war somit verschoben und die flüssige Phase ar 1.1.2-Trichloräthsn angereichert worden; die relative
PseudofiüchtigkeitPerchloräthylen/lJ^-Trichloräthar
betrug 3,556.
Versuchsbericht I
Folgende Vergleichsversuche wurden durchgeführt um die Unwirksamkeit bestimmter organischer Verbindungen
im Hinblick auf die angestrebte Auftrennung zu zeigen.
2fi004 131
Versuch 1
In den Kocher 11 der Vorrichtung gemäß F i g. 2 wurde ein Gemisch aus Äthylenglykolmonohexyläther,
Trichloräthylen und 1,2-Dichloräthan der folgenden
gewichtsmäßigen Zusammensetzung gegeben:
Äthylenglykolmonohexyläther 30%
Trichloräthylen 22,5 %
1,2-Dichloräthan 27,5 %
Molverhältnis Trichloräthylen /1,2 - Dichloräthan = 0,6160.
Nach patriellem Verdampfen, Auftrennen und Kondensieren der Dämpfe betrug das Molverhältnis Trichloräthylen/l,2-Dichloräthan
unverändert 0,6160 in den beiden aufgefangenen Phasen. Die relative Pseudoflüchtigkeit
Trichloräthylen/l^-Dichloräthan betrug 1.
Versuch 2
Es wurde wie in Versuch 1 gearbeitet und ein Gemisch aus chlorierten Paraffinen, Trichloräthylen und
1,2-Dichloräthan der folgenden gewichtsmäßigen Zusammensetzung in den Kocher U gespeist:
Gemisch aus chlorierten Paraffinen ... 50%
Trichloräthylen 22,5 %
1,2-Dichloräthan 27,5 %
Molverhältnis Trichloräthylen / 1,2 - Dichloräthan = 0,6160.
Nach partiellem Verdampfen, Auftrennen und Kondensieren der Dämpfe lag das Molverhältnis Trichloräthylen/l,2-Dichloräthan unverändert bei 0,6160 in den beiden aufgefangenen Phasen. Die relative Pseudofliichtigkeit Trichloräthy'en/1,2-Dichloräthan betrug 1.
Nach partiellem Verdampfen, Auftrennen und Kondensieren der Dämpfe lag das Molverhältnis Trichloräthylen/l,2-Dichloräthan unverändert bei 0,6160 in den beiden aufgefangenen Phasen. Die relative Pseudofliichtigkeit Trichloräthy'en/1,2-Dichloräthan betrug 1.
Versuchsbericht II
Es wurde die Wirksamkeit von Lösungsmitteln nach der Erfindung und nach der US-PS 31 13 079 bei der
Auftrennung von 1,1,1-Trichloräthan und 1,2-Dichloräthän
mittels extraktiver Destillation bestimmt und
miteinander verglichen. Als Lösungsmittel wurden erfindungsgemäß Diäthylenglykol und Triäthylenglykol
und nach dem Stand der Technik die als besonders bevorzugt genannten Monomethyläther und Dimethyläther
von Diäthylenglykol (Spalte 3, Zeilen 12 bis 14) eingesetzt.
A) Es wurde das Flüssig-Dampfgleichgewicht im Siedeapparat von HaIa bestimmt (»Vapour liquid
Equilibrium« von HaIa, Pick, Field und
*o WiI im, Pergamon Press Ltd. [1958]). Um einen
möglichst genauen Vergleich zu erhalten, wurde beim Arbeiten mit den erfindungsgemäßen Lösungsmitteln
praktisch die gleiche Zusammensetzung der Flüssigphase gewählt wie in Tabelle II der US-PS angegeben.
Es wurde die Zusammensetzung der Dampfphase bestimmt und mit den in Tabelle II der US-PS angegebenen
Werten verglichen. Ferner wurde die relative Flüchtigkeit von 1,1,1-Trichloräthan zu 1.2-Dichloräthan
bestimmt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt:
| Extraktions mittel |
Zusammensetzung (Molprozent) der Dampfphase Till D12 |
21,22 | Extraktions- mittcl |
der Flüssigphase Till |
D12 | Extraktions mittel |
Rela tive Flüch tigkeit Till/ D12 |
| DEG-mono- methyläther*) |
68 | 12 | 10,78 | 13,44 | 7,49 | 79,07 | 1,785 |
| DEG | 88 | 11,5 | 0 | 13,0 | 7,0 | 80,0 | 4,0 |
| TEG | 84,5 | 31,50 | 4 | 13,0 | 7,0 | 80,0 | 4,0 |
| DEG-dime- thyläther*) |
37,20 | 27,3 | 31,30 | 8,28 | 11,02 | 80.30 | 1,570 |
| DEG | 72,7 | 26,2 | 0 | 8,0 | 12,0 | 80,0 | 4,0 |
| TEG | 69,8 | 4 | 8.0 | 12,0 | 80,0 | 4,0 |
·) Zahlenwerte aus US-PS 31 13 079 / Tabelle II.
Till = 1,1,1-Trichloräthan,
D12 = 1,2-Dichloräthan,
DEG = Diäthylenglykol,
TEG = Triäthylenglykol.
Till = 1,1,1-Trichloräthan,
D12 = 1,2-Dichloräthan,
DEG = Diäthylenglykol,
TEG = Triäthylenglykol.
Der Vergleich zeigt, daß in Gegenwart der anmeldungsgemäß verwendeten Extiaktionsmitiel die
Dampfphase überraschend stark mit 1,1,1-Trichloril:han
angereichert ist bei entsprechend überraschend starker Zunahme der relativen Flüchtigkeit dieses
Kohlenwasserstoffs gegenüber 1,2-Dichloräthan. Die Zunahme in der Dampfphase macht etwa ein Dritte!
b:cw. fast das Doppelte aus. verglichen mit dem Monoiriethyläthcr
bzw. dem Dimethyläther von Diäthylenglykol als Extraktionsmittel. Der Koeffizient der
relativen Flüchtigkeit beträgt beim erfindungsgemäßen Arbeiten in jedem Falle 4,0 gegenüber 1,785 bzw.
1,570; d. h., er ist um mehr als das Doppelte gestiegen.
B) Es wurde Beispiel VI der US-PS 31 13 079 wiederholt, jedoch mit Diäthylenglykol als Extraktionsmitte]
an Stelle von Diäthyienglykoldimethyläther. Um wie beim Stand der Technik ein 99% reines 1,1.1-Trichlor·
äthan zu erhalten, wurde eine Destillationskolonne mit nur 20 theoretischen Böden benötigt, während
nach dem Stand der Technik eine Kolonne mit 3C theoretischen Böden erforderlich ist (Spalte 5, Zeile 55
der US-PS).
Weiterhin ließ sich das Lösungsmittel aus dem De-
Weiterhin ließ sich das Lösungsmittel aus dem De-
stillationsrückstand im Kocher mit Hilfe einer Kolonne
mit nur 4 zusätzlichen Böden abtrennen, während nach dem Stand der Technik hier eine Kolonne
mit 5 zusätzlichen Böden benötigt wurde (Spalte 5, Zeile 57). Insgesamt wurden somit 11 der beim Stand
der Technik erforderlichen 35 theoretischen Böden eingespart.
Das gleiche Ergebnis wurde mit Triäthylenglykol als Lösungsmittel erzielt. Die leichtere Abtrennung aus
dem Destillationsrückstand beruht auf den höheren Siedepunkten der erfindungsgernaü vcrweiidetcii Lösungsmittel:
Diäthylenglykol 244,5°C
Triäthylenglykol 287,50C
Diäthylenglykolmonomethyläther.. 197,2° C
Diäthylenglykoldimethyläther 159,8 0C
ίο
Zusammenfassend läßt sich sagen, daß mit Hilfe der
erlindungsgemäß als Extraktionsmittel verwendeten Polvole ein wesentlich besserer TrennefFckt erzielt wird
als mit Hilfe der beim bekannten Verfahren verwendeten Ghkoläther.
Der technische Fortschritt gegenüber dem Verfahren der DT-OS 20 46 071 ergibt sich in eindeutiger
Weise, wenn man die Ergebnisse des vorgelegten Versuchsberichtes 11 mit Tabelle 1 der genannten DT-OS
ίο vergleicht. Die relative Flüchtigkeit von 1,1,1-Trichlor-
sem bekannten Verfahren in der gleichen Größenordnung wie beim Verfahren der US-PS 31 13 079.
Mit Hilfe der anmeldungsgemäß verwendeten Extraktionsmittel wird diese relative Flüchtigkeit urr
mehr als das Doppelte erhöht und dementsprechend ein wesentlich besserer Trenneffekt erreicht.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1. Verfahren zum oartiellen oder vollständigen
Auftrennen von Gemischen aus aliphatischen ChlorkohlenwasserstofTen mittels extraküver Destillation,
dadurch gekennzeichnet, daß man als zu trennende Ausgangsgemische
a) Gemische aus aliphatischen Chlorkohlen-Wasserstoffen, die Trichlorethylen uno. 1,2-Dichloräthan
enthalten oder im wesentlichen daraus bestehen, oder
b) Gemische aus aliphatischen Chlorkohlen-Wasserstoffen, die Perchloraten und
1,1,2-Tricbloräthan enthalten oder im wes^ntliehen
daraus bestehen, oder
c) Gemische aus aliphatischen Chlorkohlenwasserstofien,
die 1 2-DichIorathan um
1,1 1-Tnchlorathan enthalten oder im wesentheben
daraus bestehen, oder
d) Gemische aus aliphatischen Chlorkohlenwasserstoffen,
die 12-Dichlorathan und Tetrachlormethan
enthalten oder im wesentlichen daraus bestehen,
einsetzt und die extraktive Destillation unter Atmosphärendruck, im leilvakuum oder im Vollvakuum
in Gegenwart einer oder mehrerer dritter organischer Verbindungen durchführt, nämlich
chloräthan und Trichloräthan nahe beieinander (83,65
bzw. 86,2°C), und diese beiden Chlorkohlenwasserstoffe
bilden ein Azeotrop, das 62 Molprozent 1,2-Dichloräthan enthält und bei 82,2; C unter Atmosphärendruck
übergeht. Aus diese.« uiuhuc im uic "«ilickr.ung
von beliebigen Gemischen dieser beiden Verbmdüngen
in reine Produkte unmöglich mit Hilfe der gebräuchlichen
Destillation. Es laßt sich auch keine Destillation in zwei Kolonnen, die bei unterschiedlichem
Druck arbeiten vorsehen, weil das azeotrope Gemisch
gjne raktisch konstante und vom Druck abhärtende
Zusamrnensetzung besitzt.
Fs jst weiterhm bekannt, daß bei bestimmten, durch
eimache Destillation schwer zu bewerkstelligenden
Trennungen wje beispielsweise bei der Auftrennung
yon Bu,enen und Butan>
Buten und Butadien oder Benz0, und Cydohexan eine extraktive Destillation in
Oeeenwart einer gecignet gewählten dritten Verbin-
- - durch führt werden kann. Bestimmte Stoffe ver
ao *m ^.^ dje Möglichkeiten der Destillation und
ermöglichen die angestrebte Auftrennung.
β.» driUen St;ffe unterscheiden sich selbstverdlich je nach Beschaffenheit
der Gemische, die
aufgetrenn J, werden sollen>
und es ist praktisch un-
^ möglich, vor das Problem der Auftrennung bestimmter
Stoffe gestellt, die hierfür geeigneten dritten Stoffe voraussagen zu können.
Gegenstand der Erfindung ist das in den vorstehenden Patentansprüchen aufgezeigte Verfahren zur par-
f G
gahe rbinungen durcüh, p
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7303178 | 1973-01-30 | ||
| FR7303178A FR2215407A1 (de) | 1973-01-30 | 1973-01-30 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2404131A1 DE2404131A1 (de) | 1974-08-15 |
| DE2404131B2 DE2404131B2 (de) | 1975-07-17 |
| DE2404131C3 true DE2404131C3 (de) | 1976-03-04 |
Family
ID=
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