DE2404131B2 - Verfahren zur partiellen oder vollständigen Auftrennung von Gemischen aus aliphatischen Chlorkohlenwasserstoffen durch extraktive Destillation - Google Patents

Description

lichen daraus bestehen, oder ^ao andern namhch die Moglichkeitender Destillation und

d) Gemische aus aliphatischen Chlorkohlen,- ermoghcfaen die ang«trebte Ahnung

Wasserstoffen, die 1,2-Dichloräthan und Tetra- P^_u ^dT^ttea j*f* _hTT ΓΓγ SLSTX

chlormethan enthalten oder im wesentlichen ^staf^dllch J^{e na(}* B«Jaffenta* der Gemische, die

daraus bestehen aufgetrennt werden sollen, und es ist praktisch un-

' 25 möglich, vor das Problem der Auftrennung bestimmter

einsetzt und die extraktive Destillation unter Stoffe gestellt, die hierfür geeigneten dritten Stoffe vor-

Atmosphärendruck, im Teilvakuum oder im Voll- aussagen zu können.

vakuum in Gegenwart einer oder mehrerer dritter Gegenstand der Erfindung ist das in den vorstehenorganischer Verbindungen durchführt, nämlich den Patentansprüchen aufgezeigte Verfahren zur parvon gesättigten Polyolen, Äthylencarbonat, Pro- 30 tiellen oder vollständigen Auftrennung von Gemischen pylencarbonat. Dimethylformamid, Furfurol, aus aliphatischen Chlorkohlenwasserstoffen. Durch N-Methylpyrrolidon, Dimethylsulfoxid sowie vor- das genannte Verfahren ist eine teilweise oder vollzugsweise Tetramethylensulfon und Alkyltetra- ständige Auftrennung unter einfachen und sehr zumethylensulfonen mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen friedenstellenden Bedingungen möglich, in der Alkylgruppe, wobei die vorgenannten dritten 35 Brauchbare Polyole sind insbesondere Diäthylenorganischen Verbindungen einen höheren Siede- glykol, Triäthylenglykol, Tetraäthylenglykol, Dipropunkt aufweisen, als die Siedepunkte der zu tren- pylenglykol und die Prcpandiole. nenden Chlorkohlenwasserstoffe. Im speziellen Fall der extraktiven Destillation eines 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- binären Gemisches geht die dritte organische Verbinzeichnet, daß der Anteil der dritten organischen 40 dung vollständig in das Bodenprodukt über, zusammen Verbindung im Gemisch mit den zu trennenden mit der einen der beiden Verbindungen oder mit einem aliphatischen Chlorkohlenwasserstoffen mindestens Gemisch, das an dieser Verbindung angereichert ist; 10 Gewichtsprozent ausmacht und vorzugsweise die andere Verbindung oder ein Gemisch, angereichert gleich ist dem Gewicht der zu trennenden Chlor- an dieser zweiten Verbindung, geht in das Destillat kohlenwasserstoffe. 45 über.

Das flüssige Bodenprodukt läßt sich dann leicht in einer zweiten Kolonne behandeln, in der die dritte

organische Verbindung durch übliche fraktionierte

Destillation regeneriert bzw. zurückgewonnen wird.

50 Der Anteil an dritter organischer Verbindung, die

Die Auftrennung von Gemischen bestimmter ali- in eine Kolonne für die extraktive Destillation eines phatischer Chlorkohlenwasserstoffe, die bis zu drei Gemisches der erfindungsgemäß zu trennenden Chlor-Kohlenstoffatome im Molekül enthalten, vor allem kohlenwasserstoffe eingebracht werden soll, ist untervon folgenden Gemischen: Trichloräthylen-l^-Di- schiedlich und hängt ab von verschiedenen Faktoren chloräthan, Perchloräthylen-l.l.S-Trichloräthan, Te- 55 wie: Wirksamkeit der gewählten organischen Verbintrachlorkohlenstoff-l,2-Dichloräthan und 1,1,1-Tri- dung. Größe der Kolonne (Bodenzahl), Betriefosbedinchloräthan-l,2-Dichloräthan, läßt sich mit Hilfe der gungen, die vorgegeben wurden (Rückflußverhältnis, Üblichen fraktionierten Destillation nur schwer be- Druck). Allgemein soll der Anteil mindestens 10 Gewerkstelligen, sowohl auf Grund der Bildung eines wichtsprozent betragen, vorzugsweise soll der Anteil azeotropen Gemisches als auch auf Grund der geringen 60 mindestens gleich sein dem Gewicht des Gemisches aus relativen Flüchtigkeit der Bestandteile derartiger Ge- Chlorkohlenwasserstoffen.

mische. Aus Gründen der einfachen Verfahrensführung

Die Abtrennung von Trichloräthylen von 1,2-Di- werden in den technischen Anlagen die leicht abtrenn-

chloräthan beispielsweise ist außerordentlich wichitig baren Stoffe aus den einzusetzenden Gemischen zu-

in Fabrikationsanlagen, in denen Vinylchlorid sov/ie 65 nächst abgezogen, und es bleiben die Gemische der

aliphatische C₂ und/oder C₁ Chlorkohlenwasserstoffe schwer zu trennenden Stoffe übrig, die den überwiegen-

als Lösungsmittel hergestellt werden. den Anteil der erfindungsgemiiß zu behandelnden Ge-

Bekanntlich liegen die Siedepunkte von 1,2-Di- mische ausmachen.

Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsfonn des efindungsgeinüßen Verfahrens wird die dritte organische Verbindung unter einem Druck unterhalb des bei der eigentlichen extraktiven Destillation eingehaltenen Druckes zurückgewonnen.

Das erfiBdungsgemäße Verfahren und seine vorteilhaften Ausführungsfonnen wird nun mi: Bezug auf die Zeichnung näher erläutert. In di xr zeigt

druck arbeitete. Gegen das untere Drittel hin wurden

20 kg/h flüssiges Gemisch eingespeist, das 55 Ge-

wichtsteile 1,2-Dichloräthan und 45 Gewichteteile Tri-

chloräthylen enthielt, Temperatur 20⁰C. Im oberen

s Teü der Kolonne wurden bei 85° C 258kj/h Tetra-

methylensulfon eingespeist. Das Rückfluüverhältnis betrug 5. Das Kopfprodukt bestand aus:

_{a o}

■"

Fig- 2 schematisch eine vereinfachte Apparatur Die aus dem Kocher abgezogene Phase setzte sich zu- ZUT Prüfung aer Wirksamkeit der dritten organischen sammen aus: Verbindung bei der Auftrennung der Bestandteile _{n k} ,_{h u}__Dichloräthan,

eines Gemisches, das em Azeotrop bildet 15 ⁶

In der Anlage^ F i g. 1 wird das Gemisch, das der extraktiven Destillation unterworfen werden soll, bei 1 in die Kolonne 2 eingespeist; die dritte organi- Das abgezogene Bodenprodukt wurde in die zweite sehe Verbindung wird bei 7 im Kopfteil der Kolonne Kolonne 5 gespeist, die unter einem Resi:druck von eingespritzt Einer der beiden Stoffe wird am Kopf bei 3 30 50 mm arbeitete und 10 Böden enthielt; das Rückzurückgewonnen. Die zweite Verbindung (des Ge- flußverhältnis betrug 2.

misches) bildet vermischt mit der dritten organischen Am Kopf dieser Kolonne wurden etwa 11 kg/h

Verbindung das Bodenprodukt und wird über die Gemisch aufgefangen, das sich zusammensetzte aus: Leitung 4 ia eine zweite Kolonne 5 geführt. Aus dieser 11 kg/h 1 2-Dichloräthan,

wird die reine zweite Verbindung als Kopfprodukt 25 ^_{1 k /h D}i_chi_oräthylen,

bei 6 und die dritte organische Verbindung als Boden- q q^ _gy_n Sulfolan. produkt abgezogen und über 7 in die erste Kolonne

zurückgeführt Das in die Kolonne 2 zurückgeführte Tetramethylen-

Das Verschwinden eines azeotropen Gemisches in sulfon enthielt 2,5 ppm 1,2-Dichloräthan und kein Gegenwart einer dritten organischen Verbindung kann 30 Trichlorethylen.

dadurch nachgewiesen werden, daß man kontinuierlich Beispiel 2 in den Kocher 11 in F i g. 2 ein Gemisch einbringt, das

die aufzutrennenden Stoffe in der azeotropen Zu- Es wurde in der Apparatur gemäß F1 g. 2 gearbeitet

sammensetzung und die gewählte dritte organische und in den Kocher 11 ein Gemisch aus Dimethylsulf-Verbindung enthält; darauf wird erhitzt und dieses 35 oxid, Trichlorethylen und 1,2-Dichloräthan der folgen-

Gemisch teilweise kontinuierlich verdampft. Das den gewichtsmäßigen Zusammensetzung eingebracht: Dampf-flüssig-Gemisch wird dann in der Destilla- Dimethylsulfoxid 50%

tionskolonne 12 aufgetrennt, der Dampf im Konden- j 2-Dichloräthan 27,5 %

sator 13 kondensiert und über 14 gewonnen, während Trichlorethylen 22,5 %

die flüssige Phase am Kolonnenboden zurückge- 40 _t. ..... .. ....

wonnen wird. Das Molverhältnis Trichloräthylen/1,2-E>ichlorathan

Wirkt die gewählte organische Verbindung über- betrug 0,6160.

haupt nicht auf die Trennung ein, so sind die aufzu- Nach teilweisem Verdampfen, Abtrennen und Kon-

trennenden Stoffe im gleichen Mengenverhältnis zu- densieren betrug das Molverhältnis ^Tn^cW°^rathylen/ «■inander, das zugleich ihrem Anteil im eingesetzten 45 1,2-Dichloräthan in der flüssigen Phase 0,4779 und in , üseangsgemisch entspricht, in den boden aufge- der kondensierten Dampfphase 0,7834. Die z.usamfanaenen Phasen - kondensierter Dampi und Boden- mensetzung des azeotropen Gemisches war somit produkt — enthalten stark verschoben und die flüssige Phase mit 1-2-Di-

Wenn hingegen die gewählte organische Verbindung chloräthan angereichert; die relative geudofluchtigdas azeotrop Gemisch bricht oder stark verändert, so 5» kett Tnchloräthylen/U-Dichlorathan betrug 1,64. ist der relative Anteil der Komponenten verschieden Beispiel 3

^sJr^{durel1 tol8ende ofeichun8} ·*' * J^TO

gegeoen wer . wichtsmäßigen Zusammensetzung gespeist:

MolprozentA/ Molprozent B in Dampfphase "

* = MolprozentA/Molprozent B in flüssiger Phase gSfflST. .. .V. %

wobei Stoff A derjenige ist, dessen Anteil bezogen auf f richloräthylen 22,5 %

SÄSSÄ? ^der -^f^-"^D^^f-⁶⁰ _{Das Molv}erhäUnis Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen äthan betrug 0 6160.^ ^^ _A

näher erläutert. Kondensier«/ betrug das Molverhältnis Tnchlor.

B e 1 s ρ 1 e 1 1 _{6s äthy}i_en/l,2-Dichloräthan in der flüssigen Phase 0,5290

Die in F i g. 1 beschriebene Apparatur umfaßte eine und in ^^^^^&^¹^!^^ erste Kolonne oder Trennsäule2 mit Durchmesser sammensetzung,des ^otropen Gemiscftes war som 70mm und mit 70 Böden, die unter Atmosphären- verschoben und die flussige Phase mit 1,2-Dichlor

äthan angereichert worden; die relative Pseudoflüch- aus Triäthylenglykol, Trichloräthylen und 1,2-Di-

tigkeit Trichloräthylen/l^-Dichloräthan betrug 1,39. chloräthan der folgenden gewichtsmäßigen Zusam-

_ . . .. mensetzung eingesetzt:

Beispiel 4 ^e£>

TJ _v λ. ,, j Λΐ ■ u^ -η Ε·· η Triäthylenglykol 50%

In den Kocher 11 der Vorrichtung gemäß Fig, 2 5 _χ 2-Dichloräthan 27 5Y

wurde ein Gemisch aus N-Methylpyrrolidon, Trichlor- Trichloräthylen 225 Y

äthylen und 1,2-Dichloräthan der folgenden gewichts- ' ^/o

mäßigen Zusammensetzung gespeist: Molverhältnis Trichloräthylen / 1,2-Dichloräthan

N-Methylpyrrolidon 50% S!.-· n w α , α »

?7 s °/ ¹⁰ Nach partiellem Verdampfen, Auftrennen und Kon-

^? s°/ densieren der Dampfe betrug das Molverhältnis Tn- ^,d /

chloräthylen/1,2-Dichloräthan in der flüssigen Phase

Das Molverhältnis Trichloräthylen/l^-Dichloräthan 0,4813 und in der kondensierten Dampfphase 0,737.

betrug 0,6160. Die Zusammensetzung des azeotropen Gemisches

Nach teilweisem Verdampfen, Trennen und Kon- 15 war somit verschoben und die flüssige Phase an 1,2-Di-

densieren betrug das Molverhältnis Trichloräthylen/ chloräthan angereichert worden; die relative Pseudo-

1,2-Dichloräthan in der flüssigen Phase 0,5569 und in flüchtigkeit Trichloräthylen/l^-Dichloräthan betrug

der kondensierten Dampfphase 0,7076. 1,53.

Die Zusammensetzung des azeotropen Gemisches

war somit verschoben und die flüssige Phase mit 1,2-Di- 20 Beispiele
chloräthan angereichert worden; die relative Pseudo-

flüchtigkeit Trichloräthylen/1,2-Dichloräthan betrug Es wurde wie in den vorangegangenen Beispielen 2

1,27. bis 7 gearbeitet und ein Gemisch aus Propandiol, Tri-

B e i s ρ i e 1 5 chloräthylen und 1,2-Dichloräthan der folgenden ge-

25 wichtsmäßigen Zusammensetzung eingesetzt:

In den Kocher 11 der Vorrichtung gemäß Fig. 2 Propandiol 50*7

wurde ein Gemisch aus Furfurol, Trichloräthylen und Trichloräthylen 22 SY

1,2-Dichloräthan der folgenden gewichtsmäßigen Zu- 1,2-Dichloräthan ... 27*5°°

sammensetzung gespeist: ' ' ^/o

Furfurol SO⁰/ ³° Molverhältnis Trichloräthylen /1,2 - Dichloräthan

ruriuroi ju /_o η si «ι

1,2-Dichloräthan 27,5 %

Trichloräthylen 22,5%

Nach partiellem Verdampfen, Auftrennen und Kondensieren der Dämpfe betrug das Molverhältnis Tri-

Molverhältnis Trichloräthylen / 1,2 - Dichloräthan chloräthylen/l^-Dichloräthan 0,7015 in der konden-

= 0,6160. 35 sierten Dampfphase und 0,5285 in der flüssigen Phase.

Nach partiellem Verdampfen, Auftrennen und Kon- Die Zusammensetzung des azeotropen Gemisches

densieren betrug das Molverhaltnis Trichloräthylen/ war somit verschoben und die flüssige Phase an 1,2-Di-

1,2-Dichloräthan in der flüssigen Phase 0,5209 und in chloräthan angereichert worden; die relative Pseudo-

der kondensierten Dampfphase 0,7217. flüchtigkeit Trichloräthylen/1,2-Dichloräthan betrug

Die Zusammensetzung des azeotropen Gemisches 4° 1,327.

war somit verschoben und die flüssige Phase an 1,2-Di- Beispiel 9
chloräthan angereichert Die relative Pseudoflüchtig-

keit Trichloräthylen/1,2-Dichloräthan betrug 1.3S5. In den Kocher 11 der Vorrichtung gemäß F i g. 2

. . wurde ein Gemisch aus Tetramethylensulfon, Per-

B e ι s ρ ι e 1 6 _{45 c}hi_oräthylen und 1,1,2-Trichloräthan der folgenden

In der Vorrichtung gemäß Fig. 2 wurde in den gewichtsmäßigen Zusammensetzung eingespeist:

Kocher 11 ein Gemisch aus Diäthylenglykol, Tri- Tetramethylensulfon 50 %

chloräthylen und 1,2-Dichlorathan der folgenden ge- Perchlorätirylen 28 SY

wichtsmäßigen Zusammensetzung eingespeist: 1,1,2-Trichloräthan .... 215Y

Diäthylenglykol 50% ⁵° ., . ... . _n .. __t, , .,,„_' °,

1,2-Dichloräthan 27,57 Molverhaltms Perchlorathylen/l.l^-Tnchloräthan

Trichloräthylen

Molverhälteis TricMoräthylen /1,2 - Dichloräthan . ^N!°^h Pf ^e5f™ Verdampfen Auftrennen und Kon-— fl filfiO densieren der Dampfe lag das Molverhaltnis Perchlor-

* 55 äthylen/l,l,2-Trichloräthan bei 2,077 in der konden-

Nach partiellem Verdampfen, Auftrennen und Kon- sierten Dampfphase und bei 0,584 in der flüssigen densieren der Dämpfe betrug das Molverhaltnis Tri- Phase.

chloräthylen/l^-Dichloräthan in der flüssigen Phase Die Zusammensetzung des azeotropen Gemisches

0,413 und in der kondensierten Dampfphase 0,6954. war somit verschoben und die flüssige Phase an

Die Zusammensetzung des azeotropen Gemisches 60 1,1,2-Tricbloräthan angereichert worden; die relative war somit verschoben und die flüssige Phase an 1,2-Di- Pseudoflüchtigkeit Perchloräthylen/l,l^-Trichloräthan chloräthan angereichert worden; die relative Pseudo- betrug 3,556.
flüchtigkeit Trichloräthylen/l^-Dichloräthan betrug Versuchsbericht I

B e i s ρ i e 1 7 ^6s Folgende Vergleichsversuche wurden durchgeführt,

um die Unwirksamkeit bestimmter organischer Ver-

Es wurde in der Apparatur gemäß den vorange- bindumgen im Hinblick auf die angestrebte Acftrengangenen Beispielen 2 bis 6 gearbeitet und ein Gemisch nung zu zeigen.

ή 533

Versuch 1

In den Kocher 11 der Vorrichtung gemäß F i g. 2 wurde ein Gemisch aus Äthylenglykolmonohexyläther, Trichloräthylen und 1,2-Dichloräthan der folgenden gewichtsmäßigen Zusammensetzung gegeben:

Äthylenglykolmonohexyläther 50%

Trichloräthylen 22,5%

1,2-Dichloräthan 27,5%

Molverhältnis Trichloräthylen /1,2 - Dichloräthan = 0,6160.

Nach patriellem Verdampfen, Auftrennen und Kondensieren der Dämpfe betrug das Molverhältnis Trichloräthylen/l,2-Dichloräthan unverändert 0,6160 in den beiden aufgefangenen Phasen. Die relative Pseudoflüchtigkeit Trichloräthylen/1,2-Dichloräthan betrug 1.

Versuch 2

Es wurde wie in Versuch 1 gearbeitet und ein Gemisch aus chlorierten Paraffinen, Trichloräthylen und; 1,2-Dichloräthan der folgenden gewichtsmäßigen Zusammensetzung in den Kocher 11 gespeist:

Gemisch aus chlorierten Paraffinen... 50 %

Trichloräthylen 22,5 %

1,2-Dichloräthan 27,5%

Molverhältnis Trichloräthylen / 1,2 - Dichloräthan = 0,6160.
Nach partiellem Verdampfen, Auftrennen und Kondensieren der Dämpfe lag das Molverhältnis Trichloräthylen/l,2-Dichloräthan unverändert bei 0,6160 in den beiden aufgefangenen Phasen, Die relative Pseudoflüchtigkeit Trichloräthylen/1,2-Dichloräthan betrug 1. 5

Versuchsbericht II

Es wurde die Wirksamkeit von Lösungsmitteln nach der Erfindung und nach der US-PS 3113 079 bei der Auftrennung von 1,1,1-Trichloräthan und 1,2-Dichloräthan mittels extraktiver Destillation bestimmt und miteinander verglichen. Als Lösungsmittel wurden erfindungsgemäß Diäthylenglykol und Triäthylenglykol und nach dem Stand der Technik die als besonders bevorzugt genannten Monomethyläther und Dimethyläther von Diäthylenglykol (Spalte 3, Zeilen 12 bis 14) eingesetzt.

A) Es wurde das Flüssig-Dampfgleichgewicht im Siedeapparat von HaIa bestimmt (»Vapour liquid Equilibrium« von HaIa, Pick, Field und

ao W i 1 i m, Pergamon Press Ltd. [1958]). Um einen möglichst genauen Vergleich zu erhalten, wurde beim Arbeiten mit den erfindungsgemäßen Lösungsmitteln praktisch die gleiche Zusammensetzung der Flüssigphase gewählt wie in Tabelle II der US-PS angegeben.

»5 Es wurde die Zusammensetzung der Dampfphase bestimmt und mit den in Tabelle II der US-PS angegebenen Werten verglichen. Ferner wurde die relative Flüchtigkeit von 1,1,1-Trichloräthan zu 1,2-Dichloräthan bestimmt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt:

Extraktions	Zusammensetzung (Molprozent)	Extraktions	der Flüssigphase	Extraktions	Rela
mittel	der Dampfphase	mittel	Till D12	mittel	tive
	Till D12				Flüch
					tigkeit
					Till/
					D12

DEG-mono- 68
methyläther*)

DEG
TEG

DEG-dimethyläther*)

DEG
TEG

88

84,5

37,20

72,7
69,8

21,22

11,5

31,50

27,3
26,2

10,78

0
4
31,30

*) Zahlenwerte aus US-PS 3113 079 / Tabelle II.
Till = 1,1,1 -Trichloräthan,
D12 = 1,2-Dichloräthan,
DEG = Diäthylenglykol,
TEG = Triäthylenglykol.

13,44

7,49

79,07

1,785

13,0	7,0	80,0	4,0
13,0	7,0	80,0	4,0
8,28	11,02	80,30	1,570
8,0	12,0	80,0	4,0
8,0	12,0	80,0	4,0

Der Vergleich zeigt, daß in Gegenwart der anmeldungsgemäß verwendeten Extraktionsmittel die Dampfphase überraschend stark mit 1,1,1-Trichloräthan angereichert ist bei entsprechend überraschend starker Zunahme der relativen Flüchtigkeit dieses Kohlenwasserstoffs gegenüber 1,2-Dichloräthan. Die Zunahme m der Dampfphase macht etwa ein Drittel bzw. fast das Doppelte aus, verglichen mit dem Monomethyläther bzw. dem Dimethyläther von Diäthylenglykol als Extraktionsmittel. Der Koeffizient der relativen Flüchtigkeit beträgt beim erfindungsgemäßen Arbeiten in jedem Falle 4,0 gegenüber 1,785 bzw. 1,570; d. h., er ist um mehr als das Doppelte gestiegen.
B) Es wurde Beispiel VI der US-PS 3113 079 wieder holt, jedoch mit Diäthylenglykol als Extraktionsmitte an Stelle von Diäthylenglykoldhnethyläther. Um wk beim Stand der Technik ein 99% reines 1,1,1-Trichlor äthan zu erhalten, wurde eine Destillationskolonne mit nur 20 theoretischen Böden benötigt, währen« nach dem Stand der Technik eine Kolonne mit 31 theoretischen Böden erforderlich ist (Spalte 5, Zeile S der US-PS).
Weiterhin ließ sich das Lösungsmittel aus dem De

509529/42

1533

stillationsrückstand im Kocher mit Hilfe einer Kolonne mit nur 4 zusätzlichen Böden abtrennen, während nach dem Stand der Technik hier eine Kolonne mit 5 zusätzlichen Böden benötigt wurde (Spalte 5, Zeile 57). Insgesamt wurden somit 11 der beim Stand der Technik erforderlichen 35 theoretischen Böden eingespart.

Das gleiche Ergebnis wurde mit Triäthylenglykol als Lösungsmittel erzielt. Die leichtere Abtrennung aus dem Destillationsrückstand beruht auf den höheren Siedepunkten der erfindungsgemäß verwendeten Lösungsmittel :

Diäthylenglykol 244,5°C

Triäthylenglykol 287,5° C

Diäthylenglykolmonomethyläther.. 197,2° C

Diäthylenglykoldimethyläther .... 159,8⁰C

10

Zusammenfassend läßt sich sagen, daß mit Hilfe der erfindungsgemäß als Extraktionsmittel verwendeten Polyole ein wesentlich besserer Trenneffekt erzielt wird als mit Hilfe der beim bekannten Verfahren verwendeten Glykoläther.

Der technische Fortschritt gegenüber dem Verfahren der DT-OS 20 46 071 ergibt sich in eindeutiger Weise, wenn man die Ergebnisse des vorgelegten Versuchsberichtes II mit Tabelle I der genannten DT-OS

ίο vergleicht. Die relative Flüchtigkeit von 1,1,1-Trichloräthan im Verhältnis zu 1,2-Dichloräthan liegt bei diesem bekannten Verfahren in der gleichen Größenordnung wie beim Verfahren der US-PS 3113 079. Mit Hilfe der anmeldungsgemäß verwendeten Ex-

is traktionsmittel wird diese relative Flüchtigkeit um mehr als das Doppelte erhöht und dementsprechend ein wesentlich besserer Trenneffekt erreicht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

1533

Claims (1)

chloräthan und Trichloräthan nahe beieinander (83,65 Patentansprüche: bzw. 86,2°Q, und diese beiden Chlorkohlenwasser stoffe bilden ein Azeotrop, das 62 Molprozent 1,2-Di-

1. Verfahren zum partiellen oder vollständigen chloräthan enthält und bei 82,2° C unter Afcnosphären-Auftrennen von Gemischen aus aliphatischen 5 druck übergeht. Aus diesem Gruade ist die Auftren-Chlorkohlenwasserstoffen mittels extraktiver De- nung von beliebigen Gemischsn dieser beiden Verbinstillation, dadurch gekennzeichnet, düngen in reine Produkte unmöglich mit Hilfe der gedaß man als zu trennende Ausgangsgemische bräuchlichen Destillation. Es läßt sich auch keine De-

^Gemische aus aliphatischen Chlorkohlen- ^^ tf^ ^^T^SÜ^^SStSSS Wasserstoffen, die Trichlorethylen und U-Di- ^{1O Druck} arbeiten vorsehen, weü das a^otrope Gemach chloräthan enthalten oder ün wesentlichen «^ne praktisch konstante und vom Druck abhangende

chloräthan enthalten oder ün wesentlichen p

Zusammensetzung besitzt.

1,1,2-Trichloräthan enthalten oder im wesent-