DE2403188A1

DE2403188A1 - Apparat zur bestimmung der loesungsgeschwindigkeit

Info

Publication number: DE2403188A1
Application number: DE2403188A
Authority: DE
Inventors: Dennis Edwin Bischoff; Robert M Brooker; David Weldon Skiles
Original assignee: Dow Chemical Co
Current assignee: Dow Chemical Co
Priority date: 1973-01-24
Filing date: 1974-01-23
Publication date: 1974-08-01
Also published as: BE810052A; US3802272A; JPS49106889A; GB1450262A; NL7400918A; FR2214886B1; CA990532A; FR2214886A1; IT1002739B

Description

Patentanwälte Dipl. - Ing. F. "Weick:»:ann, 2 4 U ο Ι ο 8

Dipl.-Ing. H.¥eickmann, DiPl₁-PhYS. Dr. K. Fincke Dipl.-Ing. F. AAVeickmann, Dipl.-Chem. B. Huber

8 MÜNCHEN 86, DEN 22.1

POSTFACH 860 820

MDHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 39 21/22

THE DOW CHEMICAL COMPANT₄ 2030 Abbott Road, Midland Michigan, V.St.A.

Apparat zur Bestimmung der Lösungsgesohvindigkeit

Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit Apparaten zur automatischen Bestimmung der Lösungsgeschwindigkeit. Es sind bereits verschiedene Typen von Vorrichtungen zur Prüfung von Lösungen beschrieben, z.B. in den USA-Patenten 3 572 648 und 3 618 395j sowie von Burger und Nash in J.Pharm.Sci. 60, 300-302 (1971) und von McDonald et al in Clinical Medicine, Dezember 1969, Seiten 30-33.

Die vorliegende Erfindung betrifft nun Apparate zur Bestimmung der Lösungsgeschwindigkeit von Feststoffen in Flüssigkeiten und zwar insbesondere automatische Apparate zur Bestimmung der Lösungsgeschwindigkeit für eine Vielzahl verschiedener Feststoffe. Der Apparat umfaßt mehrere Lösungskammern, die über zugehörige Ventile und Rohrleitungen mit einem Analysator verbunden sind, Mittel zur Betätigung der Ventile und' Rohrleitungen zur überführung einer Flüssigkeitsprobe aus jeder Kammer in einer vorgegebenen Folge zum Analysator und zur Rückfüh-r rung der Probe in die zugehörige Kammer, sowie Mittel zur Rückspülung durch die Ventile und Rohrleitung in umgekehrter Richtung, um eine gegenseitige Beeinflussung der einzelnen Proben auf ein Mindestmaß herabzusetzen. Der Apparat kann auch zusätzliche Gruppen von Lösungskammern"zur automatischen Prüfung von Lösungsgeschwindigkeiten enthalten mit mehreren Sätzen ' von Probematerial, sowie Ventile und Steuereinrichtungen um " nacheinander Sätze von Kammern mit dem Analysator betriebsmäßig zu verbinden.

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Veitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnungen. Dabei zeigen

Fig. 1 in schematischer Darstellung einen Apparat zur Bestimmung der Lösungsgeschwindigkeit gemäß der Erfindung ,

Fig. 2 in schematischer Darstellung die Wirkungsweise von Ventilen 18 und 30 im Vorausbetrieb des Apparates gemäß Fig.1,

Fig. 3 in schematischer Darstellung die Wirkungsweise der Ventile 18 und 30 während des Betriebes der Durchspülung in rückwärtiger Richtung,

Fig. 4 eine Lösungskammer 10 gemäß Fig. 1.

Wie in Fig. 1 dargestellt ist, umfaßt der Apparat sechs Lösungskammern 10, von denen jede über eine entsprechende Einlaßleitung 12 mit einem zugehörigen Eingang eines mit insgesamt eechs Öffnungen versehenen Einlaßventil 14 verbunden ist. Jede Einlaßleitung 12 ist mit einem Filter 11 versehen, das dazu dient, ungelöste Feststoffe festzuhalten. Das Einlaßventil 14 hat einen einzigen Ausgang durch ein gemeinsames Einlaßrohr 16 zu einem Eingang eines Vierwegventils 18. Das Vierwegventil 18 steht über eine Verlängerung 20 des gemeinsamen Einlaßrohres 16 wahlweise mit der Strömungszelle 22 eines Spektralphotometers in Verbindung. Die Konzentration der gelösten Substanz in der Strömungszelle 22 wird dadurch bestimmt, daß man mittels eines Spektralphotometers 24, die Absorption des Lichtes einer Ultraviolettlampe 23 mißt- Das Spektralphotometer ist mit einem üblichen Aufzeichnungsgerät, z.B. rdt einem Streifenschreiber 25, verbunden, der eine stetige Aufzeichnung der Keßergebnisse vornimmt.

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Die Strömungszelle 22 steht über eine Rückleitung 26 mit einer dritten öffnung des Vierwegeventils 18 in Verbindung. In der Rückleitung 26 ist eine übliche Schlauchpumpe 27 angebracht. Während des Betriebes des Apparates pumpt die Schlauchpumpe 27 kontinuierlich Flüssigkeit in der Leitung 26 von der Strömungszelle 22 in Richtung zu dem Vierwegeventil 18, wie dies durch einen Pfeil angezeigt ist.

Die vierte öffnung des Vierwegeventils 18 steht mit einem gemeinsamen Eingang 29 eines mit insgesamt drei öffnungen versehenen Ventils 30 in Verbindung. Das Ventil 30 stellt wahlweise eine Verbindung her, entweder zwischen dem gemeinsamen Eingang 29 und einem Lufteinlaß 31 oder zwischen dem gemeinsamen Eingang 29 und einem Flüssigkeitsrückleitungsrohr 32. Das Rückleitungsrohr 32 kann wahlweise mit irgendeiner der Lösungskainmern 10 verbunden werden und zwar über entsprechende öffnungen eines mit insgesamt sechs öffnungen versehenen Rückleitungsventils 34- und einer von insgesamt sechs Rückleitungen 35 zu den Lösungskamaern.

Die Ventile 18 und 30 können zwei unterschiedliche Stellungen einnehmen, von denen die eine dem in Fig. 2 dargestellten Vorausbetrieb und die andere dem in Fig. 3 dargestellten Rückspülbetrieb entspricht. Sie werden zwOckmäßigerweise in Tandemanordnung zur gemeinsamen Bedienung montiert. Im Vorausbetrieb (Fig. 2) verbindet das Ventil 18 das ·Einlaßrohr 16 mit dem Rohrteil 20 und die Rückleitung 26 mit dem Einlaß des Ventils 30 und damit mit dem Rückleitungsrohr 32. In diesem Betriebszustand fließt die Flüssigkeit in der durch die Pfeile gemäß Fig. 2 gezeigten Richtung und der Luftstrom ist am Einlaß ~y\ abgeschnitten.

Im umgekehrten Rückspülbetrieb ist der Lufteinlaß 31 des. Ventiles 30 über den gemeinsamen Eingang 29 und das Ventil 18

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mit dem Rohrteil 20 und der Strömungszelle 22 verbunden. Die Rückleitung 26 von der Strömungszelle 22 ist übe.-.' das Ventil 18 mit dem Einlaßrohr 16 gekuppelt. In diesem Betriebszustand findet in der durch die Pfeile gemäß Fig. 3 angedeuteten Richtung exi Durchfluß von Flüssigkeit und eine Luftspülung statt, und das Rückleitungsrohr 32 ist am Ventil 30 geschlossen. Der Vorgang der Rückspülung dient dazu, den übertritt von Lösung aus einer Kammer 10 in die nächste zu verhindern, sowie dazu, die Filter 11 von Feststoffpartikeln zu säubern, die sich während der Untersuchungen der Lösung ansammeln. Solche Ansammlungen von Feststoffen können die Filter 11 verschmutzen, insbesondere bei hohen Durchflußraten. Wenn der Feststoff ungelöste Teilchen der zu untersuchenden Substanz enthält, kann durch die Anhäufung solchen Materials auf den Filtern 11 die Bestimmung der Lösungsgeschwindigkeit gestört werden. Der Rückspülbetrieb setzt diese Schwierigkeiten auf ein Mindestmaß herab.

Während der Rückspülphase kann ein Teil der zu prüfenden Lösung 84· in dem Rückleitungsrohr 32 zwischen den Ventilen und 34- verbleiben. Das mögliche Verschleppen solcher Flüssigkeitsmengen von einer Kammer zur nächsten, also etwa von 10a nach 10b, kann auf Volumina beschränkt v/erden, die man bei den meisten Untersuchungen vernachlässigen kann, und zwar durch eine solche Gestaltung des Apparates, daß das Innenvolumen des Rückleitungsrohres 32 verkleinert wird. Das Verschleppen solcher Mengen kann man auch dadurch herabsetzen, daß man bekannte Verzögerungseinrichtungen verwendet, um das Sechsweg-Rückleitungsventil 34- erst eine vorbestimnte Zeitspanne nach Betätigung des Einlaßventil es 14· in Betrieb zu setzen, wobei man diese Zeitspanne so wählen kann, daß das Ventil 34- das Rückleitungsrohr 32 mit der nächsten Probenrückleitung 35 erst zu einem Zeitpunkt verbindet, in dem das Rückleitungsrohr 32 und das Rückleitungsventil 34 bereits mit Luft gefüllt sind, die während des Rückspülbetriebes eingeführt wurde.

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Die Lösungskammern 10 können Kunststofftöpfe mit Korbrührern sein, wie sie in der USA-Patentschrift 3 572 648 beschrieben sind, ausgestattet mit mehrfachem Spindelantrieb des Ttyps,' wie er von der Hanson Hesearch Corp. ITorthridge, California hergestellt wird. V/ahlw.eise können auch andere Vorrichtungen verwendet werden, um die Feststoffe kontinuierlich und gleichmäßig dem Lösungsmittel auszusetzen.

Die Ventile 14,18,30 und 34 werden elektropneumatisch betätigt, Vie Pig. 1 zeigt, enthält der Apparat eine Preß luftquelle 36, die über eine Preßluftleitung 38 mit einem ersten Luftventil, nämlich einem mit vier Wegen versehenen, solenoidgesteuerten Luftventil (SAV) 40 und einem zweiten Luftventil SAV 42 verbunden ist. Ein Preßluftreglerventil 41 ist in der Leitung 38 zwischen der Preßluftquelle 36 und den Luftventilen 40 und 42 angeordnet, um den erforderlichen Betriebsdruck herbeizuführen. Das Luftventil 42 ist über eine Luftleitung 43 mit einem pneumatischen Betätiger 44 verbunden, der eine übliche, mit · einer Rückstellfeder versehene KoIben-Zylinder-Einheit sein kann. Der Betätiger 44 steht in mechanischer Hebelverbindung mit den Ventilen 30 und 18 (die Hebelverbindung ist in Fig.1 durch die stark ausgezogene Linie 45 dargestellt) und schaltet die Venile 18,30 gleichzeitig zwischen den in den Pig.2 und 3 dargestellten Betriebszuständen. Das Luftventil 40 ist über Luftleitungen 46,47 mit pneumatischen Betätigern 48, 50 verbunden, vrobei jede der Luftleitungen 46,47 an beide Betätiger 48,50 angekuppelt ist· Die Betätiger 48,50 stehen über Hebel, die durch die Linien 49 und 52 angedeutet sind·, mit den Ventilen 14 bzw. y\ in Verbindung und schalten diese von einer öffnung zur nächsten. Bei einem' rotierenden Ventil 14 mit sechs öffnungen wäre z.B. eine Klinke und ein Klinkenradhebel eine geeignete Anordnung.

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Der automatische Lösungsgsschwindigkeit-sanalysator gemäß vorliegender Erfindung weist auch lüttel auf, um die seitliche Folge der Operationen zu steuern, näralich einen Zeitgeber 54, der elektrisch mit den solenoidgesteuerten Luftventilen 40,42 und über ein Verzögerungsrelais 56 mit e^m Spektralphotorceter 24 verbunden ist. Der Zeitgeberausgaiip; zum Luftventil 40 und andere Betätigungsmittel betreiben die Sechswegeventile 14 und 34· ^so» daß sie eine vorbestimate Zeit lang mit derselben Lösungskaminer 10 verbunden sind, bevor beide Ventile 14,34- mit der nächsten Kammer verbunden werden. Gleichzeitig mit dem Betrieb der Ventile 14,34 steuert der Ausgang des Zeitgebers zum Luftventil 42 auch den Betrieb der Ventile 18 und 30 für den Vorausbetrieb (Fig.2) und setzt nach einer durch das Relais 56 bestimmten Verzögerung das Spektralphotometer 24 in Betrieb. Nach einer vorbestimmten Zeitspanne schaltet der Ausgang des Zeitgebers 54 über das 'Luftventil 4^ ^Ie Ventile 18 und 30 auf den Rückspülbetrieb um (Fig. 3)· Gleichzeitig setzt er das Spektralphotometer 24 außer Betrieb und stellt das Relais zurück, um den nächsten Frobenentnahmezyklus vorzubereiten.

Das Verzögerungsrelais ist so. eingestellt, daß es die Messung des Spektralphotometers um ein bestimmtes Zeitintervall verzögert, nachdem die Ventile 18,30 auf den Vorausbetrieb ungestellt worden sind. Das Zeitintervall ist so gewählt, daß die aus einer der Lösungskammern 10 entnommene Lösungsflüssigkeit in die Strömungszelle 22 gelangen kann. Das Jpektralphotometer 24 wird auf diese Weise &ran gehindert, die Absorption in der Strömungszelle 22 während der Luftspülung zu messen. Da das Aufzeichnungsgerät 25 auf den Ausgang des Spektralphotometers anspricht, dient die Zeitsteuerung durch das Verzögerungsrelais 56 auch dazu, eine scharfe Trennung zwischen verschiedenen Meßergebnissen im aufgezeichneten Ausgang hervorzurufen.

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Der Zeitgeber 54 kann auch dazu dienen, eine zweite Gruppe von IjöEungskannaern zu steuern. Wie man in Fig. 1 sieht, ist ein drittes solenoidgesteuertes Luftventil 58» ein pneumatischer Betätiger 59 und eine mechanische Hebelverbindung 60 vorgesehen, um ein Dreiwegeventil 62 im Rückleitungsrohr 52 und ein Dreiwegeventil 64 in Einlaßrohr 16 zu betätigen. Diese Ventile 62,64- dienen dazu, die Ventile-14- und 34-, sowie die Lösungskammern 10 von der weiteren Messung abzuschalten und die Verbindung mit einen zweiten Sechswege-Einlaßventil und einem zweiten Sechswege-Rückleitungsventil, sowie mit einem damit verbundenen weiteren Satz von Lösunsskammern, Rohren und Filtern herzustellen. Der zweite Satz von Ventilen, Kammern , Rohren usw. ist im wesentliehen genauso wie der in Fig. 1 veranschaulichte und dalier nicht dargestellt.

Der mit dem Luftventil 58 verbundene Ausgang des Zeitgebers ist über ein Verzögerungsrelais 66 auch mit einem Steuermechanismus 68 für die zweite Stufe vonLösungskammern und mit einem Schalter 70 verbunden. Der Schalter 70 dient dazu, den Zeitgeber 54- von dem Luftventil 40 abzuschalten und mit einem entsprechenden Luftventil zum Betrieb der Sechswegeventile der zweiten Stufe zu verbinden. Wie in Fig. 4- dargestellt ist, bestehen die Lösungskammern 10 aus einem Topf 80 und einem Deckel 82 und enthalten ein flüssiges Testlösungsmittel 84-. Der Topf 80 ist in einem nicht dargestellten Wärmebad auf konstanter Temperatur gehalten. Die Einlaßleitung 12, das Filter 11 und die Rückleitung 55 sind in dem Topf 80 unterhalb des Spiegels des Lösungsmittels 84 angebracht. Im Topf 80 ist ein Maschendrahtkorb 86, in dem eine Tablette liegt. Der Korb 86 ist mit einem Korbdeckel 88 und einer Spindel 92 derart verbunden, daß der Korb 86 mittels der Spindel 92 in das Lösungsmittel getaucht und aus diesem herausgezogen werden kann.

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Die Spindel 92 liegt drehbar in einem Rahmen 94-. ^n diesen Rannen ist außerdem eine Antriebsscheibe 95 angeordnet, die von einem nicht dargestellten Kotor angetrieben wird, sowie eine Kupplungsscheibe 96, die einen nach oben ranenden Schaft 97 besitzt. Die Kupplungsscheibe 96 kann wahlweise mit der Spindel 92 und der Antriebsscheibe 95 in Eingriff gebracht werden, um die Spindel 92 und den Korb 86 zu drehen. Ära Rahmen 9^· ißt weiter ein Steuerstab drehbar befestigt, der zv/ei Spindeltragarme 102 besitzt, die dazu dienen, mit einem entsprechenden Paar von liuten 99 in der Spindel 92 in Eingriff zu kommen, um die Spindel 92 in einer angehobenen Lage zu halten, in der sich der Korb 86 oberhalb des Mediums 84- befindet. Der Steuerstab 100 besitzt auch einen Eupplungsarm lO'-f-, der in eine zugehörige Nute 98 am Schaft 97 eingreifenlann, wodurch die Kupplungsscheibe 96 in einer von der Antriebsscheibe 95 angehobenen Lage gehalten wird. Ferner ist der Steuerstab 100 über entsprechende Betätigungsglieder, nämlich einen Schwenkarm 101, eine Stange 103 und ein Solenoid 105, mit einem nicht dargestellten Startschalter verbunden, der auch den Zeitgeber einschaltet, (im Falle eines zweiten Satzes von Lösungskaiamern würde der Steuerstab 100 und das Solenoid 105 Bestandteil der zweiten Stufe und mit dem Verzögerungsrelais 66 verbunden sein.)

Die Lösungskammern 10 sind der Einfachheit halber lediglich anhand der Darstellung einer einzigen Kammer beschrieben. Die übrigen Lösungskammern 10, Spindeln 92, Steuerstäbe 100 usw. sind selbstverständlich in gleicher Weise ausgebildet.

Eine bewährte Ausführung des erfindungsgemäßen Apparates (Hanson Research Corp., Modell 72) verwendet einen einzigen Satz von Lösungskammern 10 mit sechs Körben und eigenen Kupplungen, sowie ein Zweistrahl-Spektralphotometer 24-

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(Bausch und Lomb, Spectronic 505) rait einer Strörcungszelle 22 aus 1 cm dickem Quarzglas und einem Streifenschreiber 25. Die Rohre 12,16,20,26,29,32 und 35 bestehen aus Polytetrafluorethylen mit einem Innendurchmesser von 1,5 mnu Die Längen der Rohre sind so gewählt, daß das totale Innenvolumen vom Rohr 12 bis zum Rohr 35 einschließlich der Ventile 14, 18, 30, 34- und der Strömungszelle 22 zwischen 8 und 15 ml beträgt. Die Pumpe 27 fördert im Betrieb zwischen 80 und 150 ml Flüssigkeit pro Minute durch den Apparat,'wobei für die Dauer einer jeden Analyse ein konstanter Durchsatz eingehalten wird. Die Filter 11 bestehen aus rostfreiem Stahlgitter mit einer Ilaschenweite von 0,044 χ 0,044 mm und sind in Polystyrol-Kanistern gehaltert, die an den Enden eines jeden Rohres 12 befestigt sind. Die Kanister können ein Ionenaustauschermaterial enthaltenem störende Ionen aus der Lösung zu entfernen, z.B. solche von Füll- oder Farbstoffen. Eine Lösungsanalyse kann z.B. so top sieh gehen, daß man in jedem Korb eine 500 mg schwere Sulfisoxazol-Tablette bringt und jeden Topf 80 mit 900 ml normaler SaIasäurelösung füllt, die als Lösungsmittel 84 dient. Dieselbe 1--IT-Salzsäurelösung wird auch als Medium in der Vergleichszelle des Spektralphotometers 24 verwendet=. Mittels eines Wasserbades werden die Lösungskammern 10 axf 37°C gehalten. Der Zeitgeber ist auf Testzyklen von etwa 90 Sekunden mit jeder Kammer 10 eingestellt, d.h. die Ventile 14 und 34 verbinden die Rohre 16 bzw. 32 zunächst 90 Sekunden lang mit der Lösungskammer 10a, dann mit der Lösungskammer 10b ebenfalls 90 Sekunden usw., bis zur Kammer 1Of, und dann wiederholt sich der Vorgang wieder, beginnend mit der Kammer 10a_s10"b usw. Innerhalb des 90-Sekunden-Zyklus bewirkt der Zeitgeber 54 auch jeweils einen Rückspülvorgang von 2-5 Sekunden Dauer und das Verzögerungsrelais 56 schafft eine Verzögerung von 1-5 Sekunden. Die Pumpe 27 läuft kontinuierlich mit einer konstanten Förderungsrate von etwa 120 ml/min. Bei Verwendung

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eines Streifensclireibers 25 bieten die Aufzeichnungen eine klare Trennung zwischen den einzelnen Probeausschlagen, die von verschiedenen. Tabletten herrühren. Bei einor anderen Be-. triebsweise kann der Zeitgeber abgeschaltet und eine einzelne Kammer zum ununterbrochenen. Studium der Lösung kontinuierlich beobachtet v/erden,

Bei einer speziellen Untersuchung der Lösungsgeschwindigkeit mit einem Apparat gemäß der Erfindung können öie Töpfe 80 der Lesungskammern 10 mit einem besonderen Lösungsmittel gefüllt werden, z.B. mit künstlichem Kagensaft. Zu analysierende Probestücke, d.h. pharmazeutische- Tabletten, Kapseln oder andere zu analysierende ίο,όίβ Körper v/erden in jeweils einen der Körbe 86 gelegt_} worauf die Löcmigrekaranern 10 geschlossen, auf eine gev;ü;:^: :".öe Somperatur gebracht und auch sonst auf bekannte Weise für· die entsprechende Untersuchung vorbereitet werden. Wenu man /:r: Apparat einschaltet, wird de3 Korb 86 der Kammer 10a in las .uösiing, -mittel abgesenkt und fängt an zu rotieren. Zu. di^ei:: Z-eitpunlr.t sind beide Ventile 14· und .JA rät der Kaiser 10a verbanden und die Ventile 18 und 30 liegen im Vor ausbetrieb. Während d?r ersten Phase des Betrisbszyklus, öem Vorausbetriebs wird Lösungsmittel 84· kontinuierlich durch das Filter 11, die Rohre 12,16 und 20, die StrömuD.gfc£,el3 e 22 und zurück Mir Kanrier 10a durch die Rohre 26,^2 "^3· 35 und die Ventile 18, 30 und 34- gepumpt. Die Richtung deü I'iüssigkerjsstrcmos in dieser Phase des Betriebszyklus 1st in Pxg. 1 durch den Pfeil angezeigt. Nach einer .veitspanne, die auswicht, daß die Flüssigkeit die Strömungsseile 22 erreicht, wird das Spektralphotometer 24 durch das Verzögerungsrelais % eingeschaltet und der Schreiber 2p beginnt die Messung des Lösungsgrades aufzuzeichnen. Nach einer vorbestimmten Zeit, die durch den Zeitgeber 54· gesteuert wird, werden die Ventile 18 und 30 zur Rückspülung umgeschaltet (Fig. 3)· Denn wird durch die Ventile 18 und 30, sowie durch die Rohre 20 und 26 und zurück

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durch die Rohre 16,12 und das Filter 11 Luft gepumpt. Während dieser Phase kehrt dan Lösungsmittel stromaufwärts von der Leitung 32 zurück in die Kammer 10a mid das Filter 11 wird von Teilchen abgebröckelten, aber nicht gelösten Tablettenmaterials klargespült. Pie Einführung von Luft während der Rückspülphase dient auch zum Durchblasen der Rohre, Yentile und der Strömungszelle, was dazu beiträgt, den Übertritt von Material aus der einen Kammer 10 in die nächste auf ein Mindestmaß herabzusetzen.

Am Ende der zweiten, der Rückspülphaso, des Betriebszyklus Vierden die Sechswegventile 14 und 34 mittels des Luftventils 40, der pneumatischen Betätiger 48 und 50 und der mechanischen Hebelübertragung 49,52 betätigt, wobei die Ventile 14 und 34 mit der nächsten Kammer 10b verbunden werden. Der gleiche Zyklus wird danach an der Lösungskammer 10b wiederholt und nach und nach an den übrigen Lösungskamraern durchgeführt. Nach Beendigung des Zyklus mit der letzten Lösungskamiaer 1Of wiederholt der Apparat die Serien der Zyklen noch einmal. Die Probenzyklen können so oft wiederholt werden wie man will. In den meisten Fällen wird eine stetige Wiederholung der Zyklen während einer begrenzten Zeitdauer gewünscht und es ist möglich, den Zeitgeber so einzustellen, daß er lediglich eine vorbestimmte Anzahl von Wiederholungen bewirkt. Es ist auch möglich, dem Apparat einen üblichen Speicher und logische Schaltkreise zuzuordnen, um die Ausgänge des Spektralphotometers beobachten zu können. Dabei kann man den Ausgang einer bestimmten Lösungskammer 10 mit dem Ausgang vergleichen, der bei dem vorausgehenden Zyklus auftritt, und den Betrieb des Apparates beendet, wenn der Ausgang des Spektralphotometers von'einem Zyklus zum nächsten einen gleichen Pegel erreicht hat. Wenn die Wiederholung des Zyklus abgeschlossen ist, v/erden die Ventile 62,64, der Schalter 70 und die Steuerung 68 für Körbe der zweiten Stufe so in Tätigkeit gesetzt, daß sie gleich-

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artige Serien von Betriebsablaufen mit einem zweiten Satz von Lösungskammern durchführen.

Die Dauer des Vorausbetriebes und der Rückspülphase eines Betriebszyklus, die vom Relais 66 herbeigeführte Verzögerung, der Durchsatz von Flüssigkeit durch die Rohre und Ventile usw., sowie das Innenvolumen der Rohre, Ventile und der Strömungszelle sind voneinander abhängig und stehen in Wechselbeziehung zueinander, So muß, wenn der Apparat auf Vorausbetrieb geschaltet wird, das Relais 56 eine Verzögerung herbeiführen, die ausreicht, daß das Lösungsmittel 84 die Strömungszelle 22 erreicht und aiffüllt und das Spektralphotometer 24 eingeschaltet wird. Da die Flüssigkeit in der Strömungszelle 22 zu dieser Zeit bereits durch das Filter 11 von ungelösten Partikeln befreit worden ist, gibt das Spektralphotometer den geweiligen Lösungsgrad in der Lösungskammer 10 zu der Zeit an, zu der das Lösungsmittel 84 die Einlaßleitung 12 betritt. Vorzugsweise wird der Apparat mit hohen Durchflußraten und geringen Innenvolumina betrieben, so daß mehrere Flüssigkeitsvolumina während jedes Zyklus durch die Strömungszelle gehen. Der Betrieb mit hoher Geschwindigkeit reduziert die Zeitspanne zwischen der Probeentnahme und der Kessung und erlaubt eine zeitgerechte Beobachtung der Lösungsgeschwindigkeit.

Da das für die Analyse jeweils entnommene Material kontinuierlich in dieselbe Lösungskammer 10 zurückgeführt v/ird, treten bei dem erfindungsgemäßen Apparat kaum Fehler aufgrund einer Verringerung des Mediums während einer längeren Analyse auf. Die Dauer der Rückspülphase eines Betriebszyklus soll ausreichen, um das gesamte Lösungsmittel 84 stromaufwärts vom Ventil 30 in seine Kammer 10a zurückzubringen, um zu vermeiden, daß Material zwischen einzelnen Lösungskammern übertritt. Bei Durchsätzen (in ml/min), die ein Mehrfaches, (nämlich das

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5- bis 2Ofache) des Innenvolumens (vom Filter 11 zur Rückleitung 35» in ml) beträgt, kann die Kickspülphase ziemlich kurz gehalten werden, etwa 1 bis 3 Sekunden. Die Vorausphase kann beliebig lang sein, wobei ihre Mindestdauer in erster Linie durch Faktoren begrenzt ist, wie die Durchflußgeschwindigkeit des Mediums 84 zur Strömungszelle 22 und die Ansprechzeit des Spektralphot ometers 24 und des Schreibers 25. Im allgemeinen ist · es zweckmäßig, die Vorausphase einige Sekunden langer zu machen als die Rückspülphase, um sicherzustellen, daß genügend Zeit für ein exaktes Ansprechen des Spektralphotometers 24 und des Schreibers 25 vorhanden ist.

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Claims

Patentansprüche

Apparat zur Bestimmung der Geschwindigkeit der Lösung eines Feststoffes in einem flüssigen Lösungsmittel, gekennzeichnet durch mehrere Lösungskaminern (iOa-f) zur Aufnahme des Lösungsmittels (84) und von Proben (90) des Feststoffes, einen Analysator (22,23)24) zur Bestimmung der Menge des im Lösungsmittel gelösten Feststoffes, Probeentnahmeeinrichtungen mit Ventilen (14,18,30,34), Leitungen (16, 20,26,32) und einer Pumpe(27) zum aufeinanderfolgenden überführen von Flüssigkeitsproben aus jeweils einer Lösungskammer (10) zum Analysator und wieder zurück in die zugehörige Lösungskammer, und durch Steuereinrichtungen (48-54) zum automatischen Ablauf der Probenüberführung in einer vorbestimmten zeitlichen Folge, wobei die Probenentnahmeeinrichtung mehrere Einlaßleitungen (12) aufweist, von denen jede mit einer der Lösungskammern (10) und dem darin enthaltenen Lösungsmittel verbunden ist, sowie Filter (11) in jeder Lösungskammer (10), die ungelöste Feststoffe vom Eintritt in die zugehörige Einlaßleitung (12) abhalten und ßückspüleinrichtungen mit Ventilen (18,30), die mit der Probenentnahmeeinrichtung verbunden sind und die Strömungsrichtung in jeder Einlaßleitung (12) wahlweise umkehren.
2. Apparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe (27) einen kontinuierlichen, einsinnigen Flüssigkeitsstrom in einem Sohrteil (26) der Probenentnahmeeinrichtung herbeiführt und daß die Ventile (18,30) der Rückspüleinrichtung v/ahlweise mit diesem Eohrteil (26)

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sowie mit einein Einlaßrohr (16), einem Rückleitungsr'ohr (32) und mit einer Quelle (36) eines Riickspülfluids zusammenwirken, wobei diese Ventile (18,30) zwischen einer Einstellung für einen Vorausbetrieb, in dem das Einlaßrohr (16) stromaufwärts von der Pumpe über den Rohrteil (26) mit dem Rückleitungsrohr (32) verbunden ist (Fig. 2), und einer Einstellung für den Rückspülbetrieb, bei dem die Quelle des Rückspülfluids stromaufwärts von der Pumpe und durch das Rohrteil (26) mit dem Einlaßrohr (16) verbunden ist (Fig. 3).
3. Apparat nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch ein Einlaßventil (14) mit einer Auslaßöffnung und mehreren Einlaßöffnungen, bei dem jede Einlaßöffnung mit einer zugehörigen Einlaßleitung (12) verbunden ist, durch ein erstes Rückspülventil (18) mit einer ersten öffnung, die mit der Auslaßöffnung des Einlaßventiles (14) verbindbar ist, mit einer zweiten öffnung, die mit einem stromauf xrärts liegenden Teil des Rohrteiles (26) verbindbar ist, einer dritten Öffnung, die mit einem stromabwärts liegenden Teil des Rohrteiles (26) verbindbar ist und einer vierten öffnung, durch ein zweites Rückspülventil (30) mit einer ersten Öffnung, die mit der vierten öffnung des ersten Rückspülventiles (18) zur wahlweisen Zusamnienwirkung verbindbar ist, mit einer zweiten, ins Freie gehenden Öffnung, sowie mit einer dritten Öffnung, die mit dem Rückleitungsrohr (32) verbindbar ist, und durch lättel zur gleichzeitigen Schaltung beider Rückspülventile * v.'ischen einem Vorausbetrieb, in dem die erste und die zweite Öffnung, sowie die dritte und die vierte öffnung des ersten ßückspülventiles (18) verbunden sind und die erste öffnung des zweiten Rückspülventiles (30) mit der dritten Öffnung desselben verbunden ist, und einem Betriebszustand für die Rückspülung, in dem die erste und dritte Öffnung und die zweite und vierte öffnung des ersten Rückspülventils (18) jeweils verbunden sind und die erste Öffnung des zweiten Rückspülventiles (30) mit dessen zweiter öffnung in Verbindung stehen.

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4. Apparat nach Anspruch 3j dadurch gekennzeichnet, daß der Analysator ein Spektralphotometer (24) und eine Strömungszelle (22) umfaßt, die in dem Rohrteil (26) liegen, und daß Steuereinrichtungen zum Abschalten des Spektralphotometers während der Rückspülphase vorhanden sind.
5. Apparat nach Anspruch 4, dadurch gekennz eichn e t , daß die Steuereinrichtungen einen Zeitgeber (54·) besitzen, der mit einem ersten Ausgang betriebsmäßig mit dem Einlaßventil (14) verbunden ist, um wahlweise und aufeinanderfolgend für eine vorbestimiate Untersuchungszeit jedes Einlaßrohr mit dem ersten Rückspülventil (18) zu verbinden, und der mit einem zweiten Ausgang betriebsmäßig mit den Betätigungsgliedern für die Rückspülventile verbunden ist, um diese während jeder Prüfungsdauer durch beide Phasen des Betriebes zu betätigen.

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