DE2402314A1 - Verfahren zur herstellung sinterfaehiger, feinteiliger polyvinylchlorid-formmassen - Google Patents
Verfahren zur herstellung sinterfaehiger, feinteiliger polyvinylchlorid-formmassenInfo
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Description
24023U
FARBWERKE HOECHST AG vormals Meister Lucius & Brünlng
Werk Gendorf
Hoe 74/i1 901 Gendorf, den 17. 1. 1974 Gd 1583 Z
Dr. Sch m/Ed Aktenzeichen:
"Verfahren zur Herstellung sinterfähiger, feinteiliger
Polyvinylchlorid-IOrmmassen"
■B· ^" ^^^ 4MB BBtt BiBh BBB ·ΒΒ* BJBB BBBl ^g^ ^^^ MBB ABBi JBBI 1BB>
^BBh BBH ^BB BBM WA BBBi W W BBB| IMV BHB MW BJBBt BBM SIB BBBI VW ΒΒβ B^Vk tf^B MM dlVIW Bflfe V^P ^BV ■■■ BMA 4MMl^B
(Zusatz zu Hauptanmeldung P 23 10 431.6-44)
Gegenstand der Hauptanmeldung P 23 10 431.6 (des Hauptpatentes
Nr ) lot untor andorom oln Vorfohron zur Ilorotollung
einor sinterfUhigon fointeiligon Polyvlnylchlorld-Pormmaose duroh
Suspensions-Polymerisation von Vinylchlorid in wäßriger Phase mittels eines öllöslichen Aktivators in Gegenwart eines Suspensions-Stabilisators,
eines nicht!onogenen Netzmittels und eines Emulgattfrs und Abtrennung und !Trocknung des Polymerisats, dadurch
gekennzeichnet, daß als Emulgator eine Alkylarylsulfonsäure mit 3 bis 16 C-Atomen in der Alkylkette oder eine Alkylsulfonsäure
mit 8 bis 16 G-Atomen oder ein Gemisch der genannten Sulfonsäuren in einer Menge von 0,01 bis 0,5 Gew.-#, bezogen auf monomeres Vinylchlorid,
eingesetzt wird.
Die dort benutzten Hilfsmittel - Emulga tor säure, Suspensions,-Stabilisatoren
und nichtionogene Netzmittel - werden der Polymerisationsflotte vor Beginn der Polymerisation zugesetzt. Es ist
auch möglich, Teilmengen dieser Hilfsmittel (eines oder mehrerer) bis zu max. 50 $ der jeweiligen Gesamtmenge ab Beginn der laufenden
Polymerisation kontinuierlich oder in Portionen nachzuschieusen.
In weiterer Ausbildung des Verfahrens der Hauptanmeldung P 23 10 431.6 (des Hauptpatentes Nr. .... ...) wurde nun gefunden,
daß vor und gegebenenfalls auch während der Polymerisation nur 30 bis 80 $>
der eingesetzten Gesamtmenge an Emulgatorsäure,
gegebenenfalls auch der eingesetzten Gesamtmenge an Suspensions-Stabilisator
und/oder nichtionogenem Netzmittel, zugegeben werden und die restlichen 70 bis 20 fi der Gesamtmenge an
Emulgatorsäure, gegebenenfalls auch an Suspensions-Stabilisator und/oder nichtionogenem Netzmittel, auf das gebildete Polymerisat
nach der Abtrennung aufgebracht werden.
Vorzugsweise werden 40 bis 60 j6 der Gesamtgewichtsmenge an Emulgatorsäure,
gegebenenfalls auch an Suspensions-Stabilisator und/oder nichtionogenem Netzmittel vor oder während der Polymerisation
zugegeben und die restlichen 60 bis 40 j£ auf das Polymerisat nach der Abtrennung aufgebracht.
Die Abtrennung des gebildeten Polymerisats von der wäßrigen Flotte wird nach bekannten Methoden, beispielsweise durch Zentrifugieren,
durchgeführt.
Das Aufbringen der Emulgatorsäure sowie gegebenenfalls Suspensions-Stabilisatoren
und/oder nichtionogenem Netzmittel soll so erfolgen, daß eine möglichst gleichmäßige Durchmischung ..und dadurch
möglichst vollständige Umhüllung der Polymerisatpartikel mit der die Emulgatorsäure enthaltenden Phase erzielt wird, beispielsweise
durch Aufsprühen. Dazu werden die vorgenannten Hilfsmittel, falls sie fest sind, in Wasser oder in organischen Lösungsmitteln,
beispielsweise niederen Alkoholen, niederen Kohlenwasserstoffen, oder Aceton gelöst oder dispergiert. Sind sie
flüssig, so können sie als solche oder nach Verdünnung mit Wasser oder den genannten organischen Lösungsmitteln angewandt werden.
Geeignet sind Lösungen bzw. Dispersionen in Konzentrationen von 1 bis 40 Gew.-56, vorzugsweise von 5 bis 20 Gew.-#.
Die Besprühung des von der wäßrigen Flotte abgetrennten Polymerisats
erfolgt nach den üblichen Versprühungsmethoden für Lösungen bzw. Dispersionen. Vorzugsweise wird das abzentrifugierte
Produkt am Ausgang der Zentrifuge besprüht. Das Besprühen kann auch während des Transportes durch eine Schneckenvorrichtung
oder mit einer Fördervorrichtung, die mit Luft oder einem ande-
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ren Inertgas arbeitet, durchgeführt werden. Danach wird in üblicher
Weise getrocknet.
Pur das erfindungsgemäße Verfahren sind die in der Hauptanmeldung
P 23 10 431.6 (im Hauptpatent ) genannten Substanzen geeignet.
Die Durchführung der Polymerisation erfolgt analog der in der Hauptanmeldung P 23 10 431.6 (im Hauptpatent. ... ...) beschrie·
benen Verfahrensweise.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine gewisse Schwierigkeit,
die bei der Aufarbeitung des Polymerisats nach der Hauptanmeldung (dem Hauptpatent) auftritt, beseitigt. Beim Zentrifugieren
des dort erhaltenen Produkts auf kontinuierlich arbeitenden Dekantier-Zentrifugen, wie sie üblicherweise bei der
Aufarbeitung von Suspensions-Polyvinylchlorid eingesetzt werden, stellt sich eine Restfeuchte des abgeschleuderten Polymerisats
von 40 bis 50 Gew.-5^ oder höher ein, die auch durch Herabsetzung
der Durchsatzmenge nicht verkleinert werden kann. Durch die klebrige Konsistenz des Produkts, bedingt durch die hohe
Restfeuchte, können außerdem Störungen beim Transport im Dekanter selbst, auf dem Wege zum Trockner und im Trockner selbst
auftreten. Schließlich ist für die Entfernung einer solchen erhöhten Restfeuchte im Trockner insbesondere ein erheblich
höherer Energieaufwand notwendig. Dagegen wird bei den. nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Polymerisaten beim
kontinuierlichen Zentrifugieren eine Restfeuchte von 30 Gew.-# oder weniger erreicht, wie sie in etwa auch bei üblichem Suspensions-Polyvinylchlorid
erhalten wird. Durch die derart herabgesetzte Restfeuchte des Polymerisats kann bei der anschliessenden
Trocknung eine erhebliche Energiemenge pro Gewichtseinheit Trockenprodukt eingespart und somit das Verfahren wesentlich
wirtschaftlicher gestaltet werden. Bei gleichem Energieaufwand kann mehr als die doppelte Menge Trockenprodukt erzeugt werden.
-4-
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Yon Vorteil ist ferner, daß das auf die vorgenannte Restfeuchte
abzentrifugierte Polymerisat des erfindungsgemäßen Verfahrens eine lockere, krümelige Konsistenz aufweist und
sich dadurch problemlos fördern läßt. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß aus .einer
größeren Polymerisationscharge, die mit bestimmten innerhalb der Grenzen des erfindungsgemäßen Verfahrens liegenden Mengen
an den genannten Hilfsmitteln hergestellt worden ist, Teilmengen dieser Charge durch Variation der nachträglich aufgebrachten
Anteile an diesen Hilfsmitteln in ihren Eigenschaften in
gewünschter Weise eingestellt werden können.
Die Grenzen der Eigenschaftswerte, die durch die hier beschriebene
weitere Ausbildung deB Verfahrens der Hauptanmeldung (des Hauptpatentes) erzielt werden, sind die gleichen, die dort bereits
genannt und definiert wurden. Dies gilt sowohl für die Eigenschaften des Polymerisats und dessen Verarbeitbarkeit zu
Separatorplatten, als auch für die Eigenschaften der aus diesem Material hergestellten Separatorplatten selbst.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten sinterfähigen
und feinteiligen Formmassen aus Suspenions-Polyvinylchlorid eignen sich sehr gut für die Herstellung gesinterter,
poröser Formkörper und brauchen für diesen Einsatzzweck nicht mit anderen Komponenten, beispielsweise Emulsions-Polymerisaten
abgemischt zu werden. Solche porösen Formkörper können beispielsweise verwendet werden zur Herstellung von Füllkörpern für Kühl-
und Rieseltürme, Filtern, Isoliermaterial, Luftbefeuchtern, als Trägermaterial für Ionenaustauscher etc.. Wegen ihrer vorzüglichen
mechanischen, elektrischen und Sintereigenschaften werden die erfindungsgemäßen Formmassen bevorzugt als Separatorplatten
für elektrische Zellen, vor allem für Akkumulatoren verwendet.
Die folgenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der vorliegenden
Erfindung.
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Ein Gemisch bestehend aus
440,00 Gewichtsteilen Vinylchlorid
870,00 » entsalztem Wasser
2,2 « Methylcellulose (Viskosität 440 cP,
2 Gew .-#Lge lösung bei 20 0O)
0,66 " n-Dodecylbenzolsulfonsäure
0,22 " Polyoxyäthylen-Sorbitan-Monoleurat
0,088 " Diisopropylperoxydicarbonat
wurde in einem 1500-1-Kessel (VA-Stahl, Impellerrührer)
7 Stunden bei 59 0O und 150 U/min polymerisiert. Der anfallende
feinkörnige Polymerisatschlamm wurde auf einem Dekanter abzentrifugiert.
Das abzentrifugierte Produkt enthielt ca.' · 30 fo Wasser. Auf. das. vom Dekanter abfallende Material wurden
nun vor seinem Einlauf in einen Stromtrockner 0,44 Gew.-Teile n-Dodecylbenzolsulfonsäure aufgebracht. Das Aufbringen der
Sulfonsäure erfolgte in Form einer 10 $igen wäßrigen Lösung
und zwar über eine Düse mit Hilfe einer Pumpe. Das behandelte Polymerisat wurde anschließend in einem Stromtrockner mit
Heißluft (Eingang 150 0C, Ausgang 85 0C) getrocknet. Die Eigenschaften
des trockenen Polyvinylchlorids und der daraus hergestellten Separatorplatten sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Wurde die Polymerisation unter Einsatz der gesamten Menge an Emulgator durchgeführt, wie in Beispiel 1 des Hauptpatentes
beschrieben, so ergab sich nach der gleichen Abtrennungsweise ein; Polymerisat mit ca. 50 fi Wasser. (Bei einem Polymerisat
mit 25 bis 30 Gew.-^ Wasser liegt der Aufarbeitungsdurchsatz .
unter gleichen Bedingungen bei ca. 1800 bis ca. 1400 kg/h, während er bei einem Wassergehalt von ca. 50 $ bei nur ca. 600 kg/h
liegt).
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-6-Beispiel 2:
Ein Gemisch bestehend aus
440,00 Gewichtsteilen Vinylchlorid
870,00 " entsalztem Wasser 2,2 " Methylcelluiose (Viskosität 400 cp,
2 Gew.-$ige Lösung bei 20 0G)
0,66 " n-Dodecylbenzolsulfonsäure
0,05 " Polyoxyäthylen-Sorbitan-Monolaurat
0,088 " Diisopropylperoxydicarbonat
wurde analog dem Beispiel 1 polymerisiert. Der angefallene
feinkörnige Polymerisatschlamm wurde auf einem Dekanter abzentrifugiert. Das abzentrifugierte Produkt enthielt ca.
25 $ Wasser. Es wurden analog dem Beispiel 1 0,44 Gew.-Teile n-Dodecylbenzolsulfonsäure und 0,05 Gew.-Teile Polyoxyäthylen-Sorbitan-Monolaurat
aufgesprüht, wobei eine Abmischung der je 10 $igen wäßrigen Lösungen verwendet wurde. Das behandelte
Polymerisat wurde anschließend in einem Stromtrockner analog dem Beispiel 1 getrocknet. Die Eigenschaften des trockenen
Polyvinylchlorids und die daraus hergestellten Separatorplatten sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
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Kenndaten der erhaltenen Vinylchlorid-Suspensionspolymerisate und der daraus hergestellten Separatorplatten (die Meßmethoden
für die Meßergebnisse sind die gleichen wie beim Hauptpatent beschrieben).
| Beispiel 1 | Beispiel 2 | |
| K-We rt | 65,3 | 66,0 |
| Schüttgewicht (g/l) | 460,0 | 470,0 |
| Weichmacheraufnahme Dioctylphthalat (£ew.-$) |
15,0 | 14,0 |
| mittlerer Korndurchmesser (u) | 22,0 | 25,0" |
| Siebanalyse (#) | ||
| <33 u | 89,0 | 75,0 |
| >33^ <63ja >63yU<125ya |
10,0 1,0 |
23,0 2,0 |
| >125ya | 0 | 0 |
| Eeißdehnung ($) | 9,0 · | 10,0 |
| Reißfestigkeit (kp/enT) | 110,0 | 145,0 |
| Wasseraufnahme (Gew.-fo) | 58,0 | 40,0 |
| kapillare Steighöhe (mm) | .150,0 | 125,0 |
| elektrischer Widerstand (bei einer Plattendicke von 0,5 mm; m.JTVdiD ) |
1,2 | 1,7 |
-8-
Claims (3)
1.J Verfahren zur Herstellung einer sinterfähigen feinteilis-^
gen Polyvinylchlorid-Pormmasse durch Suspensions-Polymerisation
von Vinylchlorid in wäßriger Phase mittels.eines öllöslichen
Aktivators in Gegenwart eines Suspensions-Stabilisators, eines nichtionogenen Netzmittels und eines Emulgators
und Abtrennung und Trocknung des Polymerisats, wobei . als Emulgator eine Alkylarylsulfonsäure mit 3 bis 16 C-Atomen
in der Alkylkette oder eine Alkylsulfonsäure mit 8 bis 16 C-Atomen oder ein Gemisch der genannten Sulfonsäuren in
einer Menge von 0,01 bis 0,5 Gew.-$, bezogen auf monomeres
Vinylchlorid, eingesetzt wird nach Hauptanmeldung P 2310
(nach Hauptpatent ) dadurch gekennzeichnet, daß vor
und gegebenenfalls auch während der Polymerisation nur 30 bis 80 io der eingesetzten Gesamtmenge an Emulgatorsäure,
gegebenenfalls auch der eingesetzten Gesamtmenge an Suspensions-Stabilisator und/oder nichtionogenem Netzmittel, zugegeben
werden und die restlichen 70 bis 20 # der Gesamtmenge
an Emulgatorsäure, gegebenenfalls auch an Suspensions-Stabilisator und/oder nichtionogenem Netzmittel, auf das gebildete
Polymerisat nach der Abtrennung aufgebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 40 bis 60 io der eingesetzten Gesamtmenge an Emulgatorsäure, gegebenenfalls
auch der eingesetzten Gesamtmenge an Suspensions-Stabilisator und/oder nichtionogenem Netzmittel vor und gegebenenfalls
während der Polymerisation zugegeben werden und die restlichen 70 bis 20 i° auf das gebildete Polymerisat
nach Abtrennung aufgebracht werden.
3. Verwendung der sinterfähigen feinteiligen Polyvinylchlorid-]?ormmassen
nach Anspruch 1 und 2, zur Herstellung gesinterter poröser Kunststoff-Formteile, insbesondere zur Herstellung
von Separatorplatten für elektrische Zellen.
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| DE2402314C3 (de) | 1980-06-12 |
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