DE2400978B2 - Verwendung eines olefinmischpolymerisats zum verkleben oder beschichten von werkstoffen - Google Patents

Verwendung eines olefinmischpolymerisats zum verkleben oder beschichten von werkstoffen

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DE2400978B2 DE19742400978 DE2400978A DE2400978B2 DE 2400978 B2 DE2400978 B2 DE 2400978B2 DE 19742400978 DE19742400978 DE 19742400978 DE 2400978 A DE2400978 A DE 2400978A DE 2400978 B2 DE2400978 B2 DE 2400978B2
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Description

vom Werkstoff führt. Das tritt in besonders starkem Maße dann ein, wenn der Bindungsmechanismus auf
Es ist bekannt, für Verklebungen und Beschichtun- den Carbonsäuregruppen des Haftvermittlers beruht, gen Olefinpolymerisate zu verwenden, die durch ao wie es bei der Adhäsion zu Metallen der Fall ist. Mischpolymerisation von Äthylen und einer äthyle- (Siehe W. H. S m a r r ο k und S. B ο η ο 11 ο, nisch ungesättigten Carbonsäure (vgl. US-PS 3132120) Polym. Engin, and Science, Jan. 1968, S. 45.)
oder Äthylen, eine äthylenisch ungesättigte Carbon- Verwendung eines Olefinmischpolymerisats, beste-
säure und deren Ester (vgl. DT-OS 16 69 685) erhal- hend aus 70 bis 90 Gew.-Teilen Äthylen, 0,5 bis ten wurden. Als ungesättigte Carbonsäure findet ins- »5 10 Gew.-Teilen des Amids einer äthylenisch ungebesondere Acrylsäure Anwendung. Man hat die An- sättigten Carbonsäure sowie 0,5 bis 20 Gew.-Teilen Wesenheit von Carboxylgruppen im Polymerisat vor des Esters einer äthylenisch ungesättigten Carbonsäure allem dann für notwendig angesehen, wenn Metalle zum Verkleben oder Beschichten von Werkstoffen, beschichtet oder festhaftend mit Kunststoffen ver- wobei die Werkstoffe bei erhöhter Temperatur und klebt werden sollten. Tatsächlich eignen sich als Haft- 30 gegebenenfalls bei erhöhtem Druck durch das gevermittler beschriebene Äthylen-Vinylacetat-Copoly- schmolzene Mischpolymerisat verklebt oder mit diesem merisate nicht zur Beschichtung von Metallen, sondern beschichtet werden.
ausschließlich zur Beschichtung von Papier und zur Die gute Klebewirkung der Säureamidgruppen entHerstellung von Mehrschicht- und Verbundfolien haltenden Terpolymerisate ist für den Fachmann jiicht (s. Coating, Bd. V, 1972, 11, 330 bis 331). 35 vorhersehbar gewesen, weil Copolymerisate aus Äthy-
Die Herstellung von acrylsäurehaltigen Co- und len und den Estern ungesättigter Carbonsäuren keine Terpolymerisaten ist mit beträchtlichen Schwierigkei- und Copolymerisate aus Äthylen und dem Amid ten verbunden, die hauptsächlich darauf zurückzu- ungesättigter Carbonsäuren nur sehr geringe Haftführen sind, daß Acrylsäure ebenso wie ihre Homo- festigkeit auf den verschiedensten Substraten besitzen, logen korrodierend wirkt und aufgrund dieses Ver- 40 Die ausgezeichnete Adhäsionswirkung der erfinhaltens Schäden an den Dosiereinrichtungen und Reak- dungsgemäß verwendeten Terpolymerisate ist nicht loren verursacht. Es hat nicht an Versuchen gefehlt, auf die Bildung von Carbonsäuregruppen aus den diese Nachteile zu umgehen. So wird in der FR-PS Säureamid- oder Esterresten zurückzuführen. Durch 15 96 991 ein Verfahren zur Herstellung von Misch- Analyse wurde festgestellt, daß die Polymerisate wenipolymerisaten aus Äthylen, Acrylsäure und Acryl- 45 ger als 0,5 in den meisten Fällen weniger als 0,1 Gew.-% läureestern beschrieben, wobei man von Äthylen und Säure in polymer gebundener Form enthalten, ein Acrylsäureestern tertiärer Alkohole ausgeht, die bei Anteil, der nach allgemeiner Erfahrung nicht ausreicht, hohen Polymerisationstemperaturen teilweise Alken um hohes Haftvermögen zu bewirken,
abspalten und so freie Carboxylgruppen im Poly- Eine vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsge-
merisat ergeben. Auf diesem Wege werden jedoch 50 mäßen Verwendung besteht darin, als Olefinmisch-Polymerisate gewonnen, die nicht genügend homogen polymerisat ein Terpolymerisat anzuwenden, das 80 lind und sich daher nicht zur Herstellung dünner Fo- bis 90 Gew.-Teile Äthylen, 2,5 bis 8 Gew.-Teile des lien eignen. Eine verbesserte, allerdings zusätzliche Amids einer äthylenisch ungesättigten Q-Cj-Carbon-Verfahrensschritte erfordernde Arbeitsweise ist aus säure sowie 7 bis 15 Gew.-Teile des Q-Cg-Alkylesters der DT-OS 21 19 047 bekannt. 55 einer äthylenisch ungesättigten C8-C6-Carbonsäure,
Die Herstellung acrylsäurehaltiger Älhylenmisch- wobei die Summe der Gewichtsteile jeweils 100 bepolymerisate kann auch durch Behandlung von Misch- tragen muß, enthält.
polymerisaten aus Äthylen und Isopropylacrylaten bei Besonders bewährt hat sich die Verwendung eines
320 C in (iegenwart von Wasserdampf und Ammo- Olefinmisrhpolymerisats, das 80 bis 90 Gew.-Teile niak erfolgen (vgl IS-PS 36 81 313). Auch dieses 60 Äthylen, 2,5 bis 8 Gew.-Teile Acrylamid sowie 7 bis Verfahren ist technisch umständlich und wirtschaftlich 15 Gew.-Teile eines CsrC6-Alkylesters der Acrylsäure nicht befriedigend. enthält, wobei die Summe der Gewichtsteile jeweils
Nach der US-PS 35 46 016 beschichtet man elek- 100 betragen muß.
trische Leiter mit Vierkomponenten-Copolymerisaten, Als Cj-Cs-Alkylester der Acrylsäure setzt man mit
die in Form wäßriger Dispersionen eingesetzt werden. 65 Erfolg tert.-Butylacrylat ein.
Besonderer Wert wird bei diesen Polymerisaten auf Das erfindungsgemäß verwendete Olefinmischpoly-
die Verträglichkeit mit Wasser gelegt, die man dadurch merisat eignet sich zum Beschichten und Verkleben herbeiführt, daß neben freien Carboxylgruppen auch der verschiedensten Substrate mit sich selbst oder
3 4
untereinander, insbesondere für Metalle, Polyolefine, Diese physikalischen Größen wurden mit einer ZerGlas, Holz, Textilien, Papier u. a. reißmaschine bestimmt. In die Spannbacken der
So können z. B. nicht nur Metalle mit "sich selbst Maschine wurden die abgewinkelten Alu-Bleche
oder anderen Metallen, sondern z. B. auch mit Glas (30 χ 100 nun8) eingespannt, so daß die Klebfläche
oder Kunststoffen verklebt werden. Auch die Verkle- 5 (70 χ 100 mma) orthogonal zu den Spannbacken stan-
bung gleicher oder verschiedener Kunststoffe mitein- den. Mit einer Geschwindigkeit von 50 mm/Min,
ander ist möglich. Die Verklebung von Glas mit Hälfe wurde das System auseinandergezogen. Gleichzeitig
der beschriebenen Terpolymerisate hat für die Her- wurden mittels eines Schreibers die Reißkräfte re-
stellung von Sicherheitsglas Bedeutung. gistriert, die für das Festigkeitsverhalten charakte-
Die mit den erfindungsgemäß verwendeten Olefin- ίο ristisch sind.
mischpolymerisaten erzielten Verbindungen zwischen Aus der Tabelle ist im einzelnen folgendes zu erden zu vereinigenden Werkstoffen sind äußerst haltbar. sehen:
Sie können daher mit großem Erfolg u. a. bei der Her- Die Klebefolie nach Versuch 1, ein Polymerisat aus stellung von Sandwich-Konstruktionen aus den Be- Äthylen, Acrylsäure und einem C2-Cs-Alkylacrylat standteilen Metall-Kunststoff-Metall Anwendung fin- 15 entspricht dem Stand der Technik. Copolymerisate den. Derartige Verbundmaterialien besitzen eine Reihe die aus Äthylen und einem C2-Cs-Alkylacrylat oder vorteilhafter Eigenschaften, die ihren Einsatz in zahl- aus Äthylen und Acrylamid bestehen, zeigen nur gereichen Anwendungsgebieten wie Fahrzeug-, Flug- ringe Haftfestigkeit (Versuche 2 und 3).
zeug und Schiffsbau und für die Schall- und Wärme- Terpolymerisate aus Äthylen, C?-C5-Alkylacrylat dämmung ermöglichen. ao und geringen Mengen Acrylamid besitzen im geringen
Ein besonderer Vorteil ist, daß die Adhäsion der als Maße Haftvermögen auf Aluminiumblech (Versuche 4
Verklebungs- bzw. Beschichtungsmittel verwendeten und 5); das Haftvermögen wird durch Erhöhung des
Terpolymerisate auch durch langandauernde Einwir- Acrylamidanteils bis auf etwa 8Gew.-% wesentlich
kung von Wasser kaum beeinflußt wird. Das Auftragen verbessert (Versuche 6 bis 10), ohne daß die physi-
üer erfindungsgemäß anzuwendenden Terpolymerisate »5 kalr-chen Eigenschaften des Polymerisats ungünstig
auf die zu verklebenden oder zu beschichtenden Sub- beeinflußt werden,
strate kann nach den bekannten Methoden erfolgen. R . 11
Geeignet sind z. B. Extrusionsbeschichten, Kaschieren Beispiel 1
oder Flammspritzen. Acryhäureamid und Acrylsäureester enthaltende
Beschichtete Metallteile können durch Verkleben 30 Äthylen-Mischpolymerisate wurden durch Verpressen mit anderen Olefinpolymerisate enthaltende Massen oder Extrudieren zu etwa 0,2 mm starken Folien verzusätzlich gegen mechanische Einflüsse geschützt wer- arbeitet.
den. Hervorzuheben ist u. a. die Beschichtung von Preßfolien wurden aus gemahlenem Mischpoly-
Stahlrohren mit Polyäthylen, die heute große Bedeu- merisat hergestellt, das zwischen einen glasfaserver-
tung erlangt hat. 35 stärkten Polytetrafluoräthylenbezug gelegt und auf
Es ist nicht erforderlich, die beim Verkleben oder einer Laborpresse beidseitig mit 4 mm Eisenblechen
Beschichten von Werkstoffen üblichen Vorbehand- unter folgenden Bedingungen verpreßt wurde:
lungsmaßnahmen, wie Entfetten, mechanisches Auf- Preßdruck 20 kp/cm2
rauhen oder oxidative chemische Vorbehandlungen Preßzeit 2 Minuten
anzuwenden 40 Preßtemperätur ".".'.".".'.".'.".".'.!!'.! 180°C
Die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten
Mischpolymerisate ist bekannt. Ihre Herstellung nach Man erhielt gut durchplastifizierte Folien,
dem Hochdruckverfahren ist z.B. in der DT-AS Zur Herstellung der Klebfolie nach dem Extru-
16 45 C18 beschrieben. sionsverfahren wurde granuliertes Mischpolymerisat
Die Erfindung wird an Hand einiger Versuche er- 45 eingesetzt und über die Breitschlitzdüse eines Collinläutert, die in der Tabelle zusammengestellt sind. Zur Extruders bei 1700C zu einer 0t2 mm starken Flach-Bestimmung der Haftfestigkeit wurde wie folgt ver- folie verarbeitet,
fahren: Nach einem der oben beschriebenen Verfahren^ her-
Gereinigte Aluminiumstreifen von 100 mm Länge, gestellte Folie (Zusammensetzung: 80,3 Gew.-%Äthy-100 mm Breite und 1,5 mm Dicke wurden auf einer 50 len, 12,6 Gew.-% tert.-Butylacrylat und 7,1 Gew.-%
Länge von 70 mm mitHilfe von 0,2 mm starken Folien Acrylamid) von etwa 0,2 mm Stärke wird zwischen
aus den betreffenden Äthylenmischpolymerisaten unter zwei gereinigte Aluminiumbleche der Abmessung
Pressen (Druck 3 kp/cm*, Preßzeit 30 bis 40 see, Preß- 100 χ 100 χ 0,15 mm3 gelegt und bei 1800C mit einem
temperatur 18O0C) verklebt. In einem anderen Fall Druck von 20 kg/cm2 2 Minuten verpreßt. Zur Beurwurden Aluminiumstreifen der gleichen Maße und 55 teilung des Klebeverhaltens wird die Schälfestigkeit
unter den gleichen Bedingungen mit einer LDPE- nach dem auf Seite 6 angegebenen Verfahren bestimmt.
Platte von 4 mm Dicke verbunden. Die nicht verkleb- Die Messung ergibt eine Anreißfestigkeit von 11,2 kp/
ten Längen der Aluminiumstreifen wurden recht- cm und eine Weiterreißfestigkeit von 2,8 kp/cm. Ein
winklig in entgegengesetzten Richtungen abgebogen. zum Vergleich herangezogenes Terpolymerisat auf der
Das Klebeverhalten wird in erster Linie durch die 60 Basis Äthylen/Acrylsäure/tert.Butylacrylat mit 8,3
Schälfestigkeit beschrieben. Diese Größe gibt die Gew.-% Acrylsäure und 7Gew.-% tert.Butylacrylat
Kraft je Länge an, die erforderlich ist, um den Ver- liefert nach der gleichen Prüfmethode Werte von 7,2
bund zu lösen. Wie bei der Reibung zwischen Haften bis 8 kp/cm für die Anreiß- und 3 kp/cm für die Wei-
und Gleiten unterschieden wird, ist es auch beim Klebe- terreißfestigkeit.
verfahren zweckmäßig, zwischen der Anreiß- und der 65 B e i s ρ i e 1 2
Weiterreißkraft pro Reißlänge zu differenzieren. Für
eine gute Haftfestigkeit eines Produkts ist die Weiter- Entsprechend Beispiel 1 wird ein Verbundwerkstoff
reißkraft von Bedeutung. des Aufbaues Al/Kleberfolie/Al hergestellt, wobei das
Terpolymerisat aus 83,4 Gew.-% Äthylen, 10,5 Gew.- % n-Butylacrylat und 6,1 Gew.-% Acrylamid besteht. Die Anreißfestigkeit beträgt 7,2 bis 7,5 kp/cm, die Weiterreißfestigkeit 2,7 kp/cm.
Beispiel 3
Aus einer 4 mm starken LDPh-Platte, zwei Aluminiumblechen und Kleberfolie wird ein Sandwichsystem Aluminium/Terpolymerisat/Polyäthylen/Terpolymerisat/Aluminium mit einem Mischpolymerisat der Zusammensetzung 84,2 Gew.-% Ätaylen, 8,9 Gew.-% tert.Butylacrylat und 6,9 Gew.-% Acrylamid hergestellt.
Das beste Haftvermögen wird bei Anwendung eines Druckes von 2 bis 3 kp/cm2, Preßzeiten von 30 bis 45 see und Temperaturen von 180°C erhalten, da unter diesen Bedingungen die LDPE-Platte nur an den zu verklebenden Flächen plastisch wird und daher das System in seiner Gesamtstärke erhalten blieb.
Man erhält Sandwichsysteme von niedrigem spezifischem Gewicht und guten physikalischen Eigenschaften. Die Weiterreißfestigkeit beträgt 3,8 kp/cm gegenüber 3,5 kp/cm bei einem auf gleiche Weise hergestellten Sandwichelement, in welchem ein Terpolymerisat aus 89 Gew.-% Äthylen, 7 Gew.-% Acrylsäure-tert.Butylester und 4 Gew.- % Acrylsäure verwendet wird.
Beispiel 4
Entsprechend den im Beispiel 3 angegebenen Bedingungen wird ein Sandwichelement Eisen/Terpolymerisat/Polyäthylen/Terpolymerisat/Eisen unter Verwendung eines Mischpolymerisats mit dem Schmelzindex 4,5 und der Zusammensetzung 85 Gew.-% Äthylen, 8,2 Gew.-% tert.Butylacrylat und 6,2 Gcw.-% Acrylamid hergestellt. Als Polyäthylen für die Zwischenschicht dient ein Hochdruckpolyäthylen mit dem Schmelzindex 0,2 und der Dichte 0,918.
Das Sandwichsystem weist eine Anreißfestigkeit der Klebefiächen Eisen/Polyäthylen von 2,3 und eine Weiterreißfestigkeit von 1,6 kp/cm auf.
Beispiel 5
Zwischen zwei Sperrholzplatten von 5 mm Dicke wird eine etwa 200 μ srarke Folie aus einem Terpolymerisat vom Schmelzindex 4,5 und der Zusammensetzung 85,5 Gew.-% Äthylen, 8,4 Gew.-% n-Butylacrylat und 6,1 Gew.-% Acrylamid gelegt. Die Sperrholzplatten werden mit einer Schraubzwinge verspannt und das System für 15 Minuten bei 2000C in einem Ofen erwärmt. Bei Prüfung der Verbundplatte in einer Zerreißmaschine reißt das Sperrholz bei 40 kp/cm, während die Verklebung noch in Ordnung ist.
Beispiel 6
Auf einer Laborbeschichtungsanlage, bestehend aus Extruder mit 19 mm Schneckendurchmesser (D) und 25 D Länge, Breitschlitzdüse mit 100 mm Spaltbreite und 0,5 mm Spaltweite, und einem 3-Walzen-KaIander wurde in an sich bekannter Weise die Beschichtung einer Papierbahn von 80 μπι Dicke und einem Flächengewicht von 55 g/m2 mit dem erfindungsgemäßen Olefinmischpolymerisat vorgenommen, wobei die Massetemperatur am Düsenaustritt ca. 2100C, die Temperatur der Kalanderwalzen ca. 80°C betrug.
Die erzielte Festigkeit des Verbundes zwischen Papierbahn und Beschichtung lag oberhalb der Festigkeit des Papiers.
Polymerznsammensetzung der Äthylenmischpolymerisate und Haftfestigkeit Vers.-Nr. Acrylsäure Acrylsäureester
Acrylamid Äthylen
Gew.-%
Gew.-% Alkohol- Gew.-% rest
Gew.-% Haftfestigkeit mit
Alu-Folie als Verbund LDPE als Zwischenschicht
Anreißen Weiterreißen Anreißen Weiterreißen
kg/cm kg/cm kg/cm kg/cm
8,3
0,1
0,1
0,l
0,45
0,45
7,0
16,8
7,8
7,9
7,6
10,5
7,7
12,6
10,1
t.-C4 n-C4
n-C4 n-C4 n-C4 11-C4 t.-C4 t.-C4 C2
8,1 1,0 1,4 2,7 6,1 6,9 7,1 6,5
84,7 83,2
91,9
91,2
90,7
89,7
83,4
85,95
79,85
83,4 7,5
keine
Haftung
2,3
1,5
2,5
3,8
7,3
9,7
11,2
7,5
3,0
0,3
0,2
0,2
1,1
2,7
2,7
2,8
2,8
7,1
3,5
10,0
3,8

Claims (1)

  1. Amidgruppen in dem Polymerisat enthalten sind.
    Patentanspruch: Ziel der vorliegenden Anmeldung ist es demgegen
    über, Polymerisate zu verwenden, die besonders stark
    Verwendung eines Olefinmischpolymerisats, be- ausgeprägte hydrophobe Eigenschaften aufweisen, um stehend aus 70 bis 90 Gew.-Teilen Äthylen, 0,5 5 sicherzustellen, daß keine Ansammlung von Wasser bis 10 Gew.-Teilen de- Amids einer äthylenisch zwischen Beschichtungsmaterial und Werkstoff, die zu ungesättigten Carbonsäure sowie 0,5 bis 20 Gew.- einer Ablösung des Polymerisats vom Werkstoff führt, Teilen des Esters einer äthylenisch ungesättigten eintritt.
    Carbonsäure zum Verkleben oder Beschichten von Neben den Problemen bei der Herstellung weisen
    Werkstoffen, wobei die Werkstoffe bei erhöhter io acrylsäurehaltige binäre und ternäre Mischpolymeri-Temperatur und gegebenenfalls bei erhöhtem Druck sate auch grundsätzliche Mängel auf, die sich aus der durch das geschmolzene Mischpolymerisat ver- Anwesenheit von Carboxylgruppen im Makromolekül klebt oder mit diesem beschichtet werden. ergeben. Die Carboxylgruppen begünstigen nämlich
    infolge Ausbildung von Wasserstoffbrücken die An-15 Sammlung von Wasser zwischen Beschichtung und
    Werkstoff, die zu einer Ablösung des Polymerisats
DE19742400978 1974-01-10 1974-01-10 Verwendung eines olefinmischpolymerisats zum verkleben oder beschichten von werkstoffen Ceased DE2400978B2 (de)

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