DE2362211B2 - Verfahren zur aufarbeitung von melassen - Google Patents
Verfahren zur aufarbeitung von melassenInfo
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Description
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch 35 ionenaustauschende Gruppen, beispielsweise Sulfongekennzeichnet,
daß man die Zucker- und Nicht- säure- oder Carbonsäuregruppen, tragen. Die gelzuckerfraktionen
mit entcarbonisiertem Wasser von förmigen Kationenaustauscher sind beispielsweise
einem pH-Wert von >9 eluiert. Mischpolymerisate aus monomeren Mono- und PoIy-
vinylverbindungen. Zur Herstellung von makroporösen
40 Kationenaustauscherharzen wird die Mischpolymerisation der monomeren Mono- und Polyvinylverbindungen
in Gegenwart von Verbindungen durchgeführt,
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur die ein Lösungsmittel für die monomeren Mono- und
Abtrennung des Zuckers aus Melasselösungen. Polyvinylverbindungen darstellen, in denen die Misch-
Melasselösungen fallen üblicherweise als Endablauf 45 polymerisate jedoch praktisch weder löslich noch
bei der Zuckergewinnung aus Zuckerrüben und Zucker- quellbar sind. Geeignete Lösungsmittel zur Herstellung
rohr an (Ulimann, 19, S. 233 bis 244, 3. Auflage von makroporösen Kationenaustauschern sind bei-[1969]).
Melasselösungen enthalten in bekannter Zu- spielsweise Benzin, Dodecan, Cyclohexanol, Methanol,
sammensetzung Nichtzuckerstoffe (U 11 mann, 19, Amylalkohol, Dodecanol, Isodecan, Oleinalkohol und
S. 233, 3. Auflage [1969]), die eine Kristallisation des 50 Nitrornethan.
Zuckers aus der Melasse verhindern und abgetrennt Die Herstellung der makroporösen und gelförmigen
werden müssen, wenn man den Zucker aus der Melasse Ionenaustauscherharze ist an sich bekannt und wird
kristallin gewinnen will. beispielsweise in der US-PS 36 37 545 und in der
Es ist bereits bekannt, die Nichtzuckerstoffe mit DT-PS 10 45 102 beschrieben.
Hilfe von schwach vernetzten Kationenaustauschern 55 Als geeignete Monovinylverbindungen zur Herstelin
der Alkaliform mit der Produktfolge Nichtzucker- lung makroporöser Mischpolymerisate seien beispiels-Zucker
aufzutrennen (D. Gross, Int. Sugar J. 73, weise genannt: Acrylsäure, Methacrylsäure, Acryl-1971,
S. 298 bis 301 und 330 bis 334); nachteilig bei nitril, Acrylsäureester, Methacrylsäureester, Vinyldiesem
Verfahren ist, daß der Ionenaustauscher z. B. anisol, Vinylnaphthalin, Methylacrylat, Äthylacrylat,
durch die in der Melasse vorhandenen Calcium- und 60 Propylacrylat, Isopropylacrylat, Butylacrylat, tert.-Magnesiumionen
beladen und damit die Trennung Butylacrylat, Äthylhexylacrylat, Cyclohexylacrylat,
verschlechtert wird. Um den Einfluß der Calcium- und Isobornylacrylat, Benzylacrylat, Phenylacrylat, Alkyl-Magnesiumionen
auszuschalten, arbeitet man bei phenylacrylat, Äthoxymethalacrylat, Äthoxyäthyldiesem
Verfahren mit einer vorgeschalteten Enthärtung acrylat, Äthoxypropylacrylat, Propoxymethylacrylat,
der zu reinigenden Melasselösung. 65 Propoxyäthylacrylat, Propoxypropylacrylat, Äthoxy-
Außerdem ist bekannt, die Auftrennung der Melasse- phenylacrylat, Äthoxybenzylacrylat, Äthoxycyclolösung
in Zucker- und Nichtzuckerstoff an Kationen- hexylacrylat, Äthylmethacrylat, Propylmethacrylat,
in der Calciumform durchzuführen Isopropylmethacrylat, Butylmethacrylat, tert.-Butyl-
inethacrylat, Äthylhexylmethacrylat, Cyclohexylmethacrylat,
Isobornylmethacrylat, Benzylmethacrylat, Phenylmethacrylat, Alkylphenylrnethacrylat, Äthoxymethylmethacrylat,
Äthoxyäthylmethacrylat, Äthoxypropylmethacrylat, Propoxymethylmethacrylat, Propoxyäthylmethacrylat.
Propoxypropylmethacrylat. Äthoxyphenylmethacrylat, Äthoxybenzylmethacrylat,
Äthylen, Propylen, Isobutylen, Diisobutylen, Styrol,
Vinyltoluol, Vinylchlorid, Vinylacetat und Vinylidenchlorid.
Es eignen sich weiterhin polyäthylenisch ungesättigte Monomere, wie Isopren, Butadien und Chloropren.
Weiterhin kommen heterocyclische Monovinylverbindungen in Frage, wie Vinylpyridin, 2-Methyl-5-vinylpyridin,
2-Äihyl-5-vinylpyridin, 3-Methyl-5-vinylpyridin, 2,3-Dimethyl-5-vinylpyridin, 2-Methyl-3-äthyl-5-vinyIpyridin,
2-Methyl-5-vinylisochinolin und Vinylpyrolidon.
Besonders bevorzugt sind Styrol und Äthylstyrol.
Als geeignete Polyvinylverbindungen zur Herstellung der Mischpolymerisate seien beispielsweise genannt:
Divinylbenzol, Divinylpyridin, Divinyltoluol, Divinylnaphthalin, Trivinylcyclohexan, Diallylphthalat, Äthy-Ienglykoldiacrylat,
Äthylenglykoldimethacrylat, Divinylxylol, Divinyläthylbenzol, Divinylsulfon, Polyvinyl-
oder Polyallyläther von Glykol, Glycerin und Pentaerythrit, Divinylketon, Divinylsulfid, Allylacrylat,
Diallylmaleat, Diallylfumarat, Diallylsuccinat, Diallylcarbonat, Diailylmalonat, Diallyloxalat, Diallyladipat,
Diallylsebacat, Divinylsebacat, Diallyltartrat, Diallylsilicat, Triallyltricarballylat, Tnallylaconitrat,
Triallylcitrat, Triallylphosphat, N,N'-Methylendiacrylamid, N.N'-Methylendimethacrylamid.
Ν,Ν'-Äthylendiacrylamid, l,2-di-(<x-Methylmethylensulfonamido)-äthylen,
Trivinylbenzol, Trivinylnaphthalin und Polyvinylanthracen.
Besonders bevorzugt ist Divinylbenzol und Trivinylbenzol.
Die Menge der eingesetzten Polyvinylverbindungen kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Im allgemeinen
wird der Gehalt an solchen Verbindungen etwa 2 bis 70 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmonomerenmenge,
betragen, wobei für das erfindungsgemäße Verfahren ein Gehalt von 3 bis 20 Gewichtsprozent
bevorzugt wird.
Der Einsatz der Kationenaustauscher erfolgt in der Calciumform. Die Überführung des Kationenaustauschers
in die Calciumform erfolgt in an sich bekannter Weise, indem man den Kationenaustauscher bis zur
Sättigung mit einer 1- bis lOgewichtsprozentigen, vorzugsweise 4- bis ögewichtsprozentigen Calciumchloridlösung
belädt, die mit Calciumoxid auf einen pH-Wert von >9 eingestellt ist.
Die Trennung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird in mindestens zwei hintereinandergeschalteten
Ionenaustauschersäulen durchgeführt, auf die das gesamte Bettvolumen des Kationenaustauschers
im Verhältnis 55 bis 75 Volumprozent, vorzugsweise 60 bis 70 Volumprozent, zu 45 bis 25 Volumprozent,
vorzugsweise 40 bis 30 Volumprozent, verteilt ist. Die Trennleistung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
ist abhängig von der Konzentration der aufgegebenen Melasselösung; man belädt den Kationenaustauscher
mit Melasselösung der Konzentration 40 bis 65 Gewichtsprozent, vorzugsweise 45 bis 55 Gewichtsprozent,
an Trockensubstanz.
Die Menge der aufgegebenen Melasselösung ist abhängig von der Reinheit (d. h. von dem prozentualen
Zuckeranteil, bezogen auf die Trockensubstanz) der Melasse. Arbeitet man bei einer Reinheit der Melasse
von 60 bis 70%, dann wird die Aufgabemenge der Melasselösung so bemessen, daß sie 17 bis 19 g
Melassezucker pro Liter Ionenaustauscherharz entspricht. Bei Reinheiten unter 60% wird die Menge
der aufzugebenden Melasselösung bestimmt durch den Nichtzuckeranteil. In diesem Fall enthält die aufzugebende
Melasselösung 10 bis 14 g Nichtzucker pro
ίο Liter Ionenaustauscherharz.
Die Trennung wird bei Temperaturen zwischen 50 und 99 0C, vorzugsweise zwischen 85 und 95° C, durchgeführt.
Die Aufgabe der Melasselösung und die Elution der Zuckeranteile von der Säule wird mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von 2,0 bis 6,0 cm/min, vorzugsweise bei 3 bis 4 cm/min, durchgeführt. Bei der Elution der Nichtzuckeranteile erhöht man die lineare Strömungsgeschwindigkeit von 3 cm/min bis
Die Aufgabe der Melasselösung und die Elution der Zuckeranteile von der Säule wird mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von 2,0 bis 6,0 cm/min, vorzugsweise bei 3 bis 4 cm/min, durchgeführt. Bei der Elution der Nichtzuckeranteile erhöht man die lineare Strömungsgeschwindigkeit von 3 cm/min bis
ao auf 12 cm/min.
Zur Elution der Zucker- und Nichtzuckerstoffe, die bei der Auftrennung der Melasselösungen anfallen,
verwendet man entcarbonisiertes Wasser, das durch Zugabe von Calciumoxid zu Wasser hergestellt und
auf einen pH-Wert >9 eingestellt wird.
Nach der Elution der Zucker- und Nichtzuckerstoffe kann wieder Melasselösung aufgegeben werden.
Im folgenden wird das Verfahren von der Aufgabe der Melasselösung bis zu der Elution der Zucker- und
Nichtzuckerstoffe als Zyklus bezeichnet.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kommt es im Gegensatz zu D. G r ο s s, Int. Sugar J. 73, 1971,
S. 298 bis 301 und S. 330 bis 334, und Yushi I to, Proc. Res. Soc. Japan Sugar Refineries Technol. 22,
1970, S. 1 bis 12, zu einer Umkehrung der Elutionsfolge. Zuerst werden hochmolekulare Substanzen
(z. B. Farbstoffe, Wachse, Polysaccharide und Raffinose), dann Di- und Monosaccharide in der Reihenfolge
Saccharose, Glucose, Fructose und dann monomere Nichtzucker (z. B. Salze der Aminosäuren, der
Carbonsäuren und der Mineralsäuren und Betain) eluiert.
In A b b. 1 wird die Produktfolge bei der Trennung von Rübenmelasse in Abhängigkeit von Bettvolumen
(d. h. vom Quotienten aus dem Flüssigkeitsvolumen und dem Ionenaustauschervolumen) für einen Zyklus
dargestellt. Als Maß für den Gehalt an Trockensubstanz wird die Brechzahl, als Maß für den Gehalt
an Zuckern die optische Drehung und als Maß für den Salzgehalt die Leitfähigkeit (umgerechnet nach den
ICUMSA-Vorschriften, Report of the Proceedings of the 15th Session, London [1970], ir· Prozent Asche)
verwendet. Wie man auf analytischem Weg nach den ICUMSA-Vorschriften zeigen kann, findet man bei
den Bettvolumina von 0,06 und 0,48 die Maxima der Farbstoffelution, bei dem Bettvolumen von 0,14 das
Maximum der Raffinoseelution, bei dem Bettvolumen von 0,24 das Maximum der Saccharoseelution, bei
dem Bettvolumen 0,48 das Maximum der Aminosäuren- und bei dem Bettvolumen von 0,80 das Maximum
der Betainelution. Bei der Trennung der Rohrmelasse nach dem erfindungsgemäßen Verfahren findet
man außerdem bei einem Bettvolumen von 0,41 das Maximum der Invertzuckerelution. Die abzutrennende
und zu gewinnende zuckerhaltige Fraktion liegt zwischen den Bettvolumina 0,13 und 0,31. Der durchschnittliche
Trockensubstanzgehalt der zuckerhaltigen Fraktion liegt zwischen 5 und 12 Gewichtsprozent.
Neben der chromatographischen Trennung erfolgt loch eine fortschreitende Beladung des gesamten Bettrolumens
des Ionenaustauschers mit Alkaliionen [Kalium und Natrium) aus der Melasse. Das ausgetauschte
Calcium wandert dabei mit der Zuckerund der Nichtzuckerfraktion aus der Säule heraus.
Aus diesem Grunde regeneriert man die Säulen vorteilhafterweise
nach einer Anzahl von Zyklen mit basischer Calciumchloridlösung.
Die Trennleistung der Anlage ist auch dann noch voll gegeben, wenn die 55 bis 75 Volumprozent des
Bettvolumens teilweise mit Alkaliionen beladen sind. Erst wenn die Alkaliionen bis zu den 45 bis 25 Volumprozent
des Bettvolumens vorgedrungen sind, wird die Trennung schlechter. Wenn man die Anzahl der
zwischen zwei Regenerationen durchzuführenden Zyklen begrenzt, kann man vermeiden, daß Alkaliionen
bis zu den 45 bis 25 Volumprozent des Bettvolumens vordringen. Dann braucht man nur die 55 bis 75 Volumprozent
des Bettvolumens zu regenerieren. In einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens teilt man die 55 bis 75 Volumprozent des Bettvolumens in zwei gleich große Hälften, die auf
zwei oder mehrere hintereinandergeschaltete Ionenaustauschersäulen verteilt sind und regeneriert nur die
erste Hälfte, wenn die Beladung der zweiten Hälfte mit Alkaliionen beginnt, was man durch analytische
Bestimmung des Gleichgewichtszustandes zwischen der Calcium- und der Alkaliform des Ionenaustauscherharzes
ermitteln kann.
Die Versuchsanlage (siehe A b b. 2) zur Auftrennung der Melasse in verschiedene Stoffgruppen besteht
aus drei gleich großen hintereinandergeschalteten Säulen (Durchmesser 0,25 m, Harzhöhe 3,60 m; Bettvolumen
der Anlage 500 1 Ionenaustauscherharz). Auf Säule S1 und S2 sind in gleichen Teilen 65 Volumprozent
des Gesamtbettvolumens und auf Säule S3 35 Volumprozent des Gesamtbettvoulmens eines mit
4% Divinylbenzol vernetzten handelsüblichen mikroporösen Kationenaustauschers mit Sulfonsäuregruppen
in der Calciumform verteilt. Zur Anlage gehören ferner zwei Verdrängerpumpen (P1 und P2), ein Vorratsgefäß
für Wasser und ein Vorratsgefäß für Melasse. Eine Temperiereinrichtung hält die Säulen wie auch
das Wasser und die Melasse auf 90° C. Für die Produktdetektion wird ein Meßstrom des Effluats der
einzelnen Säulen auf 27° C gekühlt und nacheinander durch die Meßzellen eines Polarimeter, eines Refraktographen
und eines Leitfähigkeitsmeßgerätes geleitet.
Arbeitsweise
1. Ventile 1, 3, 9, 11 und 15 sind geöffnet. Alle xo anderen Ventile sind geschlossen. Pumpe P1 wird eingeschaltet
und 301 (0,06 Volumprozent des Bettvolumens) der auf 9O0C erwärmten Melasselösung mit
einem Gehalt von 50 Gewichtsprozent an Trockensubstanz und von der Reinheit 61 % werden auf die
Säule S1 mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 3,4 cm/min gepumpt.
2. Sobald die Melasselösung aufgegeben ist, wird das Ventil 1 geschlossen und Ventil 2 geöffnet. Nun
werden die Säulen S1 und S2 mit durch Calciumoxid
ao entcarbonisiertem, auf 90° C erwärmtem Wasser eluiert. Sobald im Eluat der zweiten Säule Zucker
angezeigt wird, wird die Säule S3 dazugeschaltet. Nun sind die Ventile 2, 3, 8, 12 und IS geöffnet. Die
Pumpe P1 pumpt weiterhin entcarbonisiertes Wasser, das auf 90° C erwärmt ist, mit einer Strömungsgeschwindigkeit
von 3,4 cm/min über alle Säulen.
3. Sobald das Eluat der Säule S2 zuckerfrei ist,
werden die Ventile 3 und 8 geschlossen, die Ventile 7, 4, 5, 10, 9 geöffnet und die Pumpe P2 eingeschaltet.
4. Nun wird die Zuckerfraktion, die sich auf Säule S3
befindet, mit auf 90° C angewärmtem, entcarbonisiertem Wasser bei einer Strömungsgeschwindigkeit von
3,4 cm/min (Pumpe P1) aus der Säule eluiert. Die Nichtzuckerstoffe befinden sich in den Säulen S1 und
S2. Diese werden mit auf 90° C erwärmtem, entcarbonisiertem
Wasser bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 5,1 cm/min (Pumpe P2) aus den Säulen ausgewaschen.
5. Die Zuckerfraktion auf Säule S3 wird bis zu einer
Polarimeteranzeige von 0,45° gesammelt. Das darauffolgende Eluat wird zusammen mit der Nichtzuckerfraktion
aus Säule S2 aufgefangen.
6. Wenn die Säule S3 zuckerfrei ist, werden die
Ventile 5 und 4 geschlossen, 3 und 6 geöffnet und alle Säulen mit auf 90° C erwärmtem, entcarbonisiertem
Wasser freigewaschen. Nach einer Zyklusdauer von 3 Stunden ist die Anlage wieder betriebsbereit.
Zyklus
12 3
12 3
Über neun Zyklen gemittelter Durchschnitt
Volumen der Zucker 0,196 0,186 0,188 0,186 0,184 0,182 0,186 0,184 0,182 0,186
enthaltenden Fraktion, bezogen auf das Bettvolumen des Ionenaustauscherharzes
Trockensubstanz- 9,55 10,4 10,3 10,3 10,2 10,2 10,1 10,2 10,5 10,2
gehalt (%)
Reinheit (%) 93,0 92,1 91,2 92,0 93,0 92,7 92,4 92,1 89,5 91,9
Ausbeute, bezogen 96,9 98,9 98,4 97,8 97,0 95,9 96,6 95,1 95,0 96,8
auf den eingesetzten Melassezucker (%)
59ft
Die Ergebnisse von neun Zyklen zwischen zwei Regenerationen gibt Tabelle 1 wieder. Das Volumen
der Zucker enthaltenden Fraktion liegt zwischen 91 und 98 1; wenn man das Volumen der Zucker enthaltenden
Fraktion auf das Bettvolumen des Ionenaustauscherharzes bezieht, liegt es zwischen den
Werten 0,196 und 0,182. Der Trockensubstanzgehalt der Zucker enthaltenden Fraktion liegt zwischen 9,55
und 10,5%,. Aus den Ergebnissen geht hervor, daß
durchschnittlich 96,8% des eingesetzten Melassezuckers mit einer Reinheit von durchschnittlich 91,9 %
wiedergewonnen werden, wobei durchschnittlich87,0% des Nichtzuckers in der Melasse abgetrennt worden sind.
Die Zucker enthaltenden Fraktionen aus Zyklus 1 bis 9 werden bis zu einem Trockcnsubstanzgehalt von
70% eingedampft; nach dreistufiger Kristallisation werden 85 % des Zuckers, bezogen auf den eingesetzten
Zucker in der Produktfraktion, kristallin gewonnen.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
509584/291
528
Claims (3)
1. Verfahren zur Auftrennung von Melassen in einstimmung mit den ebenfalls dort beschriebenen,
Zucker und Nichtzuckerstoffe durch Flüssigkeits- für die Trennung charakteristischen Verteilungskonverteilungschromatographie
an Kationenaustau- 5 stanten festgestellt, daß die Trennung von Melasseschern in der Calciumform in hintereinander- lösungen an Kationenaustauschern in der Calciumgeschalteten
Ionenaustauschersäulen, dadurch form schlechter ist, als die Trennung an Kationengekennzeichnet, daß man das gesamte austauschern in der Kalium- oder Natriumform.
Bettvolumen des Kationenaustauschers in der Es wurde nun gefunden, daß sich Melassen in Calciumform im Verhältnis 55 bis 75 Volumpro- io Zucker- und Nichtzuckerstoffe durch Flüssigkeitszent zu 45 bis 25 Volumprozent auf mindestens Verteilungschromatographie an Kationenaustauschern 2 Säulen verteilt und zunächst auf die 55 bis in der Calciumform in hintereinandergeschalteten 75 Volumprozent des verteilten Bettvolumens Me- Ionenaustauschersäulen auftrennen lassen, wenn man lasselösung aufträgt, dann mit entcarbonisiertem das gesamte Bettvolumen des Kationenaustauschers Wasser eluiert, bis im Ablauf dieser 55 bis 75 Vo- 15 in der Calciumform im Verhältnis 55 bis 75 Volumlumprozent des Bettvolumens Zucker nachweis- prozent zu 45 bis 25 Volumprozent auf mindestens bar ist, und dann die 45 bis 25 Volumprozent des zwei Säulen verteilt und zunächst auf die 55 bis 75 Vo-Bettvolumens an die 55 bis 75 Volumprozent des. lumprozent des verteilten Bettvolumens Melasse-Bettvolumens anschließt, bis im Ablauf dieser 45 lösung aufträgt, dann mit entcarbonisiertem Wasser bis 25 Volumprozent des Bettvolumens ebenfalls 20 eluiert, bis im Ablauf dieser 55 bis 75 Volumprozent Zucker nachweisbar ist, und dann die 45 bis des Bettvolumens Zucker nachweisbar ist, und dann 25 Volumprozent des Bettvolumens wieder von die 45 bis 25 Volumprozent des Bettvolumens an die den 55 bis 75 Volumprozent des Bettvolumens ab- 55 bis 75 Volumprozent des Bettvolumens anschließt, trennt, und zuletzt mit entcarbonisiertem Wasser p bis im Ablauf dieser 45 bis 25 Volumprozent des Bettaus den 55 bis 75 Volumprozent des Bettvolumens 25 volumens ebenfalls Zucker nachweisbar ist, und dann die Nichtzuckerstoffe und aus den 45 bis 25 Vo- die 45 bis 25 Volumprozent des Bettvolumens wieder lumprozent des Bettvolumens die Zucker eluiert. von den 55 bis 75 Volumprozent des Bettvolumens
Bettvolumen des Kationenaustauschers in der Es wurde nun gefunden, daß sich Melassen in Calciumform im Verhältnis 55 bis 75 Volumpro- io Zucker- und Nichtzuckerstoffe durch Flüssigkeitszent zu 45 bis 25 Volumprozent auf mindestens Verteilungschromatographie an Kationenaustauschern 2 Säulen verteilt und zunächst auf die 55 bis in der Calciumform in hintereinandergeschalteten 75 Volumprozent des verteilten Bettvolumens Me- Ionenaustauschersäulen auftrennen lassen, wenn man lasselösung aufträgt, dann mit entcarbonisiertem das gesamte Bettvolumen des Kationenaustauschers Wasser eluiert, bis im Ablauf dieser 55 bis 75 Vo- 15 in der Calciumform im Verhältnis 55 bis 75 Volumlumprozent des Bettvolumens Zucker nachweis- prozent zu 45 bis 25 Volumprozent auf mindestens bar ist, und dann die 45 bis 25 Volumprozent des zwei Säulen verteilt und zunächst auf die 55 bis 75 Vo-Bettvolumens an die 55 bis 75 Volumprozent des. lumprozent des verteilten Bettvolumens Melasse-Bettvolumens anschließt, bis im Ablauf dieser 45 lösung aufträgt, dann mit entcarbonisiertem Wasser bis 25 Volumprozent des Bettvolumens ebenfalls 20 eluiert, bis im Ablauf dieser 55 bis 75 Volumprozent Zucker nachweisbar ist, und dann die 45 bis des Bettvolumens Zucker nachweisbar ist, und dann 25 Volumprozent des Bettvolumens wieder von die 45 bis 25 Volumprozent des Bettvolumens an die den 55 bis 75 Volumprozent des Bettvolumens ab- 55 bis 75 Volumprozent des Bettvolumens anschließt, trennt, und zuletzt mit entcarbonisiertem Wasser p bis im Ablauf dieser 45 bis 25 Volumprozent des Bettaus den 55 bis 75 Volumprozent des Bettvolumens 25 volumens ebenfalls Zucker nachweisbar ist, und dann die Nichtzuckerstoffe und aus den 45 bis 25 Vo- die 45 bis 25 Volumprozent des Bettvolumens wieder lumprozent des Bettvolumens die Zucker eluiert. von den 55 bis 75 Volumprozent des Bettvolumens
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- abtrennt und zuletzt mit entcarbonisiertem Wasser
zeichnet, daß man einen mit 3 bis 20% Divinyl- aus den 55 bis 75 Volumprozent des Bettvolumens die
benzol vernetzten Kationenaustauscher mit SuIfon- 30 Nichtzuckerstoffe und aus den 45 bis 25 Volumprozent
täuregruppen in der Calciumform einsetzt. des Bettvolumens die Zucker eluiert.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch Für das erfindungsgemäße Verfahren können an
gekennzeichnet, daß man die Trennung bei einer sich bekannte, gelförmige und/oder makroporöse
Temperatur von 85 bis 950C durchführt. Kationenaustauscherharze verwandt werden, welche
Priority Applications (27)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2362211A DE2362211C3 (de) | 1973-12-14 | 1973-12-14 | Verfahren zur Aufarbeitung von Melassen |
US05/527,799 US3975205A (en) | 1973-12-14 | 1974-11-27 | Process for working up molasses |
AR256762A AR201795A1 (es) | 1973-12-14 | 1974-12-03 | Procedimiento para la disgregacion de melazas en azucar y sustancias no azucarreras por cromatografia de distribucion de liquido sobre intercambiadores de cationes en la forma de calcio |
IN2693/CAL/74A IN140210B (de) | 1973-12-14 | 1974-12-05 | |
HUSU882A HU170337B (de) | 1973-12-14 | 1974-12-06 | |
BG028404A BG26203A3 (bg) | 1973-12-14 | 1974-12-09 | Метод за отделяне на захар от разтвори на меласа |
AU76250/74A AU482775B2 (en) | 1973-12-14 | 1974-12-10 | A process for separating sugar from molasses solutions |
PH16606A PH11729A (en) | 1973-12-14 | 1974-12-10 | A process for working up molasses |
DD182931A DD116633A5 (de) | 1973-12-14 | 1974-12-11 | |
IT54493/74A IT1024418B (it) | 1973-12-14 | 1974-12-11 | Procedimento ed impianto per il trattamento di melasse |
SU2083397A SU549088A3 (ru) | 1973-12-14 | 1974-12-11 | Способ извлечени сахара из раствора мелассы |
RO7480758A RO76618A (ro) | 1973-12-14 | 1974-12-11 | Procedeu de separare a zaharului din melasa |
JP14164174A JPS5719959B2 (de) | 1973-12-14 | 1974-12-11 | |
NL7416136A NL7416136A (nl) | 1973-12-14 | 1974-12-11 | Werkwijze voor het opwerken van melasse-oplos- singen. |
GB5375074A GB1448524A (en) | 1973-12-14 | 1974-12-12 | Process for working up molasses |
IE2556/74A IE40300B1 (en) | 1973-12-14 | 1974-12-12 | A process for working up molasses |
TR18440A TR18440A (tr) | 1973-12-14 | 1974-12-12 | Isbu ihtira,melas soluesyonlarindan seker ayrlimasina mahsus bir usul ile ilgildir. |
PL1974176410A PL101202B1 (pl) | 1973-12-14 | 1974-12-12 | Sposob rozdzielania melasy na cukry i niecukry |
FI3582/74A FI57784C (fi) | 1973-12-14 | 1974-12-12 | Foerfarande foer separation av melass i socker och icke-sockersubstanser |
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