DE2361236B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Entspannungsverdampfung und deren Verwendung - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Entspannungsverdampfung und deren VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entspannungsverdampfung festsjoffhaltiger
Flüssigkeiten sowie deren Verwendung.
Mit einer Entspannungsverdampfung ist zwangsläufig eine Abkühlung der verdampfenden Flüssigkeit verbunden.
Ein mögliches Anwendungsgebiet der Erfindung liegt daher auf dem Gebiet der Abkühlung feststoffhaltiger
Flüssigkeiten.
Zur Abkühlung von feststoffhaltigen Flüssigkeiten erweisen sich die bekannten Verfahren mit Hilfe von
Wärmeaustauschern als ungeeignet, da die in der abzukühlenden Flüssigkeit enthaltenen Feststoffe die
Flächen der Wärmeaustauscher belegen, was zu einer Verschlechterung der Wärmeleitfähigkeit führt und
unwirtschaftlich hohe Reinigungskosten und Betriebsunterbrechung zur Folge hat
Weiterhin erweisen sich auch die bekannten Verfahren zur Entspannungsverdampfung von Flüssigkeiten
mit Hilfe von zyklonartigen Behältern für die Abkühlung von feststoffhaltigen Flüssigkeiten als ungeeignet,
da es durch die besonderen Strömungseigenschaften einer Dampfblasen enthaltenden Flüssigkeit bei den
Apparaten herkömmlicher Bauart am Eintritt sowie an den Wänden zur Tropfenzerstäubung kommt. Da die
Tropfen Feststoffteilchen enthalten, führt dies an den nicht bespülten Wandflächen (z.B am Deckel, im
Brüdenabzugsrohr oder in den zur Wärmerückgewinnung nachgeschaltete!; Wärmeaustauschern) zu harten,
sehr schwer zu entfernenden Ansätzen.
So wird bei dem Verfahren gemäß DE-OS 22 32 293 feststoffhaltige Flüssigkeit, z. B. Latex, in der Weise
verdampft, daß die Verdampfung durch Druckabsenkung in einer Rohrkammer erfolgt, die mit ihrem Ende
tangential in einen einfachen Standard-Zyklon mündet Um spontanes Verdampfen zu vermeiden, wird die zu
verdampfende Flüssigkeit am Anfang der Rohrkammer tangential eingeführt Dadurch entsteht eine schnelldrehende
Ringströmung mit erheblichem Druckgefälle von außen nach innen. Infolge dieses Druckgefälles verdampfen
zuerst die inneren Flüssigkeitsschichten. Die Ringströmung wird auf ihrem Weg durch die Rohrkammer
durch Wandreibung langsamer und das radiale Druckgefälle entsprechend geringer. Dadurch verdampfen
nach und nach auch die äußeren Schichten. Die Verdampfung wird also über die ganze Länge der
Rohrkammer verzögert. Diese Drall-Ringströmung hat einen großen Druckverlust über die Länge des Rohres
zur Folge, was zugleich Wärmeverlust bedeutet. Einen weiteren Nachteil bedeutet die bei dem Verfahren
gemäß DE-OS 22 32 293 mit hoher Wahrscheinlichkeit auftretende Nachverdampfung im Zyklon, die sich bei
hohen Forderungen an die Tropfenabscheidung besonders ungünstig auswirkt. Bei stärkerer Nachverdampfung
im Zyklon wird auch der Abscheidegrad erheblich verschlechtert.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man die Entspannungsverdampfung feststoffhaltiger Flüssigkeiten
durch Verdampfung mittels Drucksenkung unterhalb des Dampfdrucks der Flüssigkeit und
anschließende Separierung von feststoffhaltigen Flüssigkeiten und Brüden durch Zentrifugalkraft in funktionell
voneinander getrennten Bereichen vorteilhaft durchführen kann, wenn die Drucksenkung der zu
behandelnden Flüssigkeit so erfolgt, daß eine spontane Verdampfung eintritt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird gegenüber dem Verfahren gemäß DE-OS 22 32 293 eine
spontane Verdampfung der in den Entspannungsbereich mit plötzlicher Druckabsenkung eintretenden Flüssigkeit
vorgenommen mit dem Ergebnis, daß alle Wände frei bleiben von Feststoffansätzen. Diese schnellstmögliche
Verdampfung wird durch koaxialen, zentrischen Eintritt der Flüssigkeit bei gleichzeitiger, plötzlicher
Erweiterung erzielt. Unter plötzlicher Erweiterung wird nach dem klassischen Beispiel der Strömungslehre (L.
Prandtl, K. Oswatitsch und K. Wieghardt, »Führer durch die Strömungslehre«, 7. Auflage, Braunschweig 1969,
Seite 72) die radial nach allen Seiten etwa gleich starke plötzliche Querschnittszunahme des Strömungskanals
bei gleichbleibender Richtung der Hauptströmung verstanden. Am Anfang dieser plötzlichen Erweiterung
hat man dann einen Freistrahl, in dessen Inneren wie an seinen Rändern der statische Druck von Flüssigkeit, (und
Dampf) überall konstant und gleich dem Druck des r> umgebenden Raumes ist Unter dieser Bedingung
erfolgt die schnellstmögliche Verdampfung. Das erfindungsgemäße Verfahren hat noch den großen Vorteil,
daß die Strömung durch die Verdampfungskammer fast ohne Druckverlust erfolgt Durch Impulsänderung des ι ο
eintretenden Freistrahls erhält man zuerst einen geringen Druckanstieg in der Strömungsrichtung, der
den Reibungsdruckabfall gerade kompensiert Außerdem ist die Verdampfung bereits nach etwa </3 Länge
der Verdampfungskammer abgeschlossen. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist infolgedessen eine Vorrichtung zum Entspannungsverdampfen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Entspannungsverdampfen feststoffhaltiger Flüssigkeiten und zum
Abscheiden der Brüden vom feststoffhalugen Konzentrat in funktionell voneinander getrennten Bereichen,
mit einer Verdampfungskammer, die tangential an einem Zyklonabscheider angeschlossen ist, die in ihrem
Querschnitt gegenüber der einmündenden Flüssigkeitszuleitung erweitert ist ist dadurch gekennzeichnet daß
der Querschnitt der als Kasten ausgebildeten Verdampfungskammer beim Eintritt der Flüssigkeitszuleitung
gegenüber dieser stoßartig erweitert ist und der Zyklonabscheider aus einer Ringkammer mit einem
darunterliegenden, durch eine schräge Ablauffläche jo
verbundenen, im Durchmesser kleineren Abscheidezylinder besteht, und daß die Verdampfungskammer vor
Einmündung in die Ringkammer in der Breite kontinuierlich verengt und in der Höhe kontinuierlich
erweitert ist. js
Die Verdampfungskammer, in welcher praktisch vollständig die Verdampfung erfolgt, ist im allgemeinen
im Querschnitt gegenüber der in die Verdampfungskammer einmündenden Produktzuleitung auf das ca. 5-bis 30fache, vorzugsweise auf das 8- bis 20fache
erweitert.
Die Verdampfungskammer ist im allgemeinen so dimensioniert, daß das Verhältnis von Außenlänge zu
ihrer größten Höhe im Bereich von ca. 1,5—4,0,
vorzugsweise im Bereich von ca. 2,8—3,4 liegt Die kontinuierlich erfolgende Verengung der Breite bzw.
Erweiterung der Höhe der Verdampfungskammer erfolgt im allgemeinen derart daß die Querschnittsfläche etwa konstant bleibt
Im Abscheideieil erfolgt die Trennung der bei der
Verdampfung gebildeten gasförmigen Phase von der feststoffhaltigen flüssigen Phase durch die auf die
Feststoffe und Flüssigkeit beim Umlauf in der Ringkammer wirkende Zentrifugalkraft.
Die Verdampfungskammer wird derart an die Ringkammer angesetzt, daß der Ansatz der Außenfläche der Verdampfungskammer tangential erfolgt Es hat
sich als besonders vorteilhaft erwiesen, die Innenfläche der Verdampfungskammer im Bereich des Eintritts in
die Ringkammer zur Außenfläche des Kastens hin t>o
abzuwinkein. Im allgemeinen erfolgt diese Abwinkelung so, daß die Abweichung des abgewinkelten Teiles in
bezug auf die ursprüngliche Richtung der Innenfläche ca. 1 bis 45°C, vorzugsweise ca. 5 bis 30°, beträgt. Die
Abwinkelung ist vorzugsweise so konstruiert, daß die b5
Querschnittsfläche der Verdampfungskammer gegenüber der nicht abgewinkelten Ausführungsform um ca.
10% verengt wird.
Die Neigung der Unterseite der Verdampfungskammer zur Horizontalen wird jeweils der Dimensionierung
des Apparates angepaßt und ingenieurmäßig so ausgelegt daß die gewünschte Zyklonwirkung durch
Umlauf der Flüssigkeit in der Ringkammer erreicht wird. Der von der Unterseite der Verdampfungskammer und der Horizontalen gebildete Winkel liegt im
allgemeinen im Bereich von ca. 3 bis 40°, vorzugsweise
von ca. 5° bis 15°.
Die Dimensionierung der schrägen Ablauffläche ist abhängig von dem Durchsatz, dem Ströungszustand und
der Apparategröße und läßt sich im Einzelfall z. B. durch Modellversuche ermitteln. Im allgemeinen werden sehr
gute Ergebnisse erhalten, wenn man für diesen Winkel die folgende empirisch ermittelte Relation einhält:
tg» =
wobei α für den von der Ablauffläche zur Horizontalen
gebildeten Winkel, b für die Zentrifugalbeschleunigung eines Wassertropfens und g für die Erdbeschleunigung
steht Die Breite des Eintritts in die Ringkammer sollte höchstens 80% der Breite der schrägen Ablauffläche
betragen.
Zweckmäßigerweise wird die Innenwand der Ringkammer, die schräge Ablauffläche und der obere Teil
der Abscheidekammer mit verschleißfestem Material, z. B. mit Schmeizbasalt ausgekleidet Dabei sollte der
Übergang von der Auskleidung zur Wand der Abscheidekammer möglichst flach, d. h. weniger als 30°
zur Senkrechten betragen.
Als selbstverständliche weitere Ausgestaltung der
erfindungsgemäßen Vorrichtung sei ein zentral im Deckel der Ringkammer angeordnetes Tauchrohr zur
Brüdenableitung genannt, welches zylindrisch oder konisch ausgestaltet sein kann und weiterhin der
Flüssigkeitsaustritt, welcher zentral oder tangential in Drehrichtung der Strömung am unteren Ende der
Abscheidekammer angeordnet sein kann, wobei sich zweckmäßigerweise in der Zyklonachse über dem
Flüssigkeitsaustritt eine keglige Abschirmhaube befindet. Das Tauchrohr zur Brüdenableitung kann selbstverständlich auch in an sich bekannter Weise mit einer
Vorrichtung zur Drallrückgewinnung ausgestattet sein. Weiterhin hat es sich als zweckmäßig erwiesen, das
Tauchrohr mit einem Spritzkragen auszustatten und am Deckel der Ringkammer zwischen Außenwand und
Tauchrohr eine umlaufende Abrißkante anzuordnen, um zu verhindern, daß Flüssigkeit, die am Deckel und
Tauchrohr entlangkriecht, in das Tauchrohr zur Brüdenableitung gelangt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung sei anhand des in
F i g. 1 bis 3 dargestellten Schemas näher erläutert:
F i g. 1 zeigt einen schematischen Längsschnitt durch die erfindungsgemäße Vorrichtung. Ziffer 1 bezeichnet
die Einmündung der Verdampfungskammer in die Ringkammer 2. Die schräge Ablauffläche 3 verbindet
die Ringkammer mit der Abscheidekammer 4. Ziffer 5 bezeichnet den Flüssigkeitsaustritt, Ziffer 6 eine
kegelförmige Abschirmhaube über dem Flüssigkeitsaustritt und Ziffer 7 das Tauchrohr für den Austritt der
brüden, welche die Vorrichtung nach Passieren einer Einrichtung zur Drallrückgewinnung 8 durch das Rohr 9
verlassen. Ziffer 10 bezeichnet eine Abrißkante und Ziffer 11 einen Spritzkragen am Tauchrohr 7. Die Wand
der Ringkammer 2, der schrägen Ablauffläche 3 und der
obere Teil der Abscheidekammer 4 sind durch eine verschleißfeste Auskleidung 12 geschützt.
F i g. 2 zeigt einen Querschnitt durch die Ringkammer 2, in der in F i g. 1 eingezeichneten Ebene A-B, an welche
die Verdampfungskammer 13 mit dem Flüssigkeitseintritt 14 tangential angesetzt ist. Ziffer 15 bezeichnet den
Teil der Innenfläche der Verdampfungskammer, welcher zur Außenkante hin abgeknickt ist.
F i g. 3 zeigt in der Seitenansicht die Ringkammer 2 im Aufblick auf die tangential angesetzte Verdampfungskammer 13. Die übrigen Ziffern haben die vorgenannte
Bedeutung.
Die Entspannungsverdampfung mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung erfolgt im Prinzip so, daß
die feststoffhaltige Flüssigkeit aus der Zuleitung 14
(Fig.2) in den Eintrittskasten 13 (Fig.2) eingeleitet
wird, wobei eine spontane Verdampfung erfolgt. Das Gemisch aus Flüssigkeit, Dampf und Feststoffen strömt
weiter in die Ringkammer, wobei ein Flüssigkeitsring an der Wandung der Ringkammer und auf der schrägen
Ablauffläche (3) umläuft, welcher gleichmäßig über die untere Kante der Ablauffläche in die Abscheidekammer
(4) abläuft (F i g. 1). Die bei der spontanen Verdampfung entstandenen und im Gasstrom mit transportierten
Tropfen werden in der Ringkammer und in der Abscheidekammer durch Zentrifugalkraft ausgeschleudert und treffen auf die Außenwandungen, wo sie von
der dort befindlichen Flüssigkeit aufgenommen werden. Flüssigkeit, welche im Bereich des Deckels und des
Tauchrohres (7) nach innen strömt, wird an der jo Abrißkante (10) bzw. am Spritzkragen 11 in den
Gasstrom gerissen und durch Zentrifugalkraft auf die Wandungen ausgeschleudert (Fig. 1). Ein Wiederaufwirbeln bereits abgeschiedener Flüssigkeit über dem
Auslaß 5 kann durch eine keglige Abschirmhaube 6 verhindert werden. Feststoffe und Flüssigkeit werden
durch Auslaß 6 abgezogen. Das von Flüssigkeit und Feststoffen befreite Reingas verläßt die Vorrichtung
durch das Tauchrohr 7 (F i g. 1).
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann zur Ent-Spannungsverdampfung beliebiger feststoffhaltiger
Flüssigkeiten Verwendung finden. Feststoffhaltige Flüssigkeiten, we'.che dem erfindungsgemäßen Verfahren
zur Entspannungsverdampfung unterworfen werden, können grundsätzlich beliebige fließfähige Zweiphasengemische von Flüssigkeiten und Feststoffen sein. Die
Korngrößen der Feststoffe in solchen Zweiphasengemischen liegen vorteilhafterweise unter 100 μιη. Die
Feststoffe können bereits vor dem Abkühlungsvorgang z. B. in Form unlöslicher Verbindungen in der
Flüssigkeit suspendiert sein oder aber auch aus einer Lösung, welche beim Abkühlen übersättigt wird,
ausfallen. Besonders gute Ergebnisse wurden bei der Entspannungsverdampfung von wäßrigen Suspensionen
bzw. Lösungen erhalten.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Abkühlen feststoffhaltiger Flüssigkeiten.
Gemäß einer speziellen Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der bei der Propylenoxidher- eo
stellung nach dem Propylenchlorhydrinverfahren anfallende Verseifersumpf einer ein- oder mehrstufigen
Entspannungsverdampfung mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung unterworfen. Verseifersumpf, welcher bei der Propylenoxidherstelhing anfällt stellt im
allgemeinen eine Suspension von Calciumoxid und Calciumcarbonat sowie anderen schwerlöslichen Oxiden in einer wäßrigen Lösung von Calciumchlorid dar.
Die dabei entstehenden Brüden, welche praktisch frei von Feststoffen sind, können zur weiteren Abkühlung
einem nachgeschalteten indirekten Wärmeaustauscher bzw. Mischkondensator zugeführt werden.
Zur Entspannungsverdampfung des bei der Propylenoxidherstellung nach dem Chlorhydrinverfahren anfallenden Verseifersumpfes kann man diesen beispielsweise entsprechend dem in Fig.4 dargestellten Schema
einer zweistufigen Entspannungsverdampfung unterwerfen. Danach wird der Verseifersumpf über Leitung
21 einer ersten Verdampfungsstufe 22 zugeführt, in welcher ein Teil des Wassers verdampft und in der
Überleitung 23 einem Wärmeaustauscher 24 zugeführt wird. Der in der ersten Verdampfung abgekühlte
Verseifersumpf kann zur weiteren Abkühlung über Leitung 25 einer zweiten Verdampferstufe 26 zugeführt
werden, in welchem er weiter abgekühlt wird und die Anlage über Leitung 27 verläßt. Die Brüden aus der
zweiten Verdampferstufe 26 können über Leitung 29 ebenfalls einem Wärmeaustauscher 28 zugeführt werden und mit den Brüden aus der ersten Verseiferstufe
vereinigt als sauberes Kondensat über Leitung 30 abgeführt werden.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß feststoffhaltige Flüssigkeiten durch
Entspannungsverdampfung in wirtschaftlicher Weise bei maximal möglicher Verdampfung mit möglichst
kleinem Druckverlust abgekühlt werden können und die dabei entstehenden Brüden und Flüssigkeiten so
voneinander getrennt werden, daß die Brüden frei von Tröpfchen und Feststoffteilchen sind, so daß Zu- und
Ablaufstutzen sowie die Wände des nach dem erfindungsgemäßen Verfahrens Verwendung findenden
Apparates frei von Feststoffansätzen bleiben und keine Betriebsunterbrechungen zur Reinigung erforderlich
werden.
Durch Entspannungsverdampfung mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung wurden 215 mVh Verseifersumpf aus der Propylenoxidherstellung von 115° C
auf 8I0C abgekühlt Der Verseifersumpf enthielt
insgesamt ca. 5 kg/m3 unlösliches Calciumoxid und Calciumcarbonat und ca. 50 kg/m3 gelöstes Calciumchlorid. Die Korngröße der Feststoffteilchen lag im
Bereich von ca. 0,5 bis 15 μπι.
Die Entspannungsverdampfung erfolgte in zwei Stufen, wobei in der ersten Stufe ein Druck von 1,0 bar
und in der zweiten Stufe ein Druck von 0,5 bar eingehalten wurde. In beiden Entspannungsverdampfungs-Stufen wurde ein Zyklonabscheider der gleichen
Dimensionierung eingesetzt Die Gesamthöhe des Zyklonabscheiders betrug 5400 mm, die Eintrittsringkammer wies einen Durchmesser von 2400 mm und eine
Höhe von 2500 mm auf, die Ablaufschräge wies einen Neigungswinkel von 25° auf und die Abscheidekammer
hatte einen Durchmesser von 1400 mm und eine Höhe von 1800 mm. Gegenüber der Produktzuführung,
welche einen Durchmesser von 200 mm aufwies, war die Verdampfungskammer an der Einmündung der Produktzuführung auf das 17fache erweitert und wies am
Eintritt zur Ringkammer eine Breite von 385 mm und eine Höhe von 1300 mm auf. Der Winkel, den die
Unterseite der Verdampfungskammer gegenüber der Ebene der Ringkammer bildete, betrug 7°. Die
Innenfläche der Verdampfungskammer war im Bereich des Eintritts in die Ringkammer zur Außenfläche hin
abgewinkelt, wobei die Abweichung des abgewinkelten Teiles in Bezug zur ursprünglichen Richtung der
Innenfläche 7° betrug. Das Tauchrohr zur Ableitung der Brüden hatte einen Durchmesser von 575 mm und war
mit einer Vorrichtung zur Rückgewinnung der Drallenergie ausgestattet. Die Innenwand der Eintrittsringkammer, die Ablaufschräge sowie der obere Teil der
Abscheidekammer wurden mit verschleißfestem Material ausgekleidet.
Bei der Durchführung der Entspannungsverdamp-
fung entstanden in der ersten Stufe 5600 kg/h Dampf und in der zweiten Stufe 7600 kg/h Dampf, welcher in
einem nachgeschalteten Kondensator kondensiert werden konnte. Der Gesamtdruckverlust der Zyklonentspannungsverdampfer betrug ca. 2 bis 6 mm Hg.
In den abgeleiteten Brüden konnten weniger als 5 mg Feststoff pro kg Dampf nachgewiesen werden. Nach
einer Betriebsdauer von ca. 18 Monaten waren die Wände des Zyklonabscheiders sowie die Leitungen der
Brüden noch frei von Ansätzen.
Claims (7)
1. Verfahren zur Entspannungsverdampfung Feststoffhaltiger
Flüssigkeiten durch Verdampfung mittels Drucksenkung unterhalb des Dampfdrucks der
Flüssigkeit und anschließende Separierung von feststoffhaltigen Flüssigkeiten und Brüden durch
Zentrifugalkraft in funktionell voneinander getrennten Bereichen, dadurch gekennzeichnet,
daß die Drucksenkung der zu behandelnden Flüssigkeit so erfolgt, daß eine spontane Verdampfung
eintritt.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
nach Anspruch 1, mit einer Verdampfungskammer, die tangential an einem Zyklonabscheider angeschlossen
ist und die in ihrem Querschnitt gegenüber der einmündenden Flüssigkeitszuleitung erweitert
ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der als Kasten ausgebildeten Verdaimpfungskammer
beim Eintritt der Flüssigkeitszuleitung gegenüber dieser stoßartig erweitert ist und der
Zyklonabscheider aus einer Ringkammer mit einem darunterliegenden, durch eine schräge Ablauffläche
verbundenen, im Durchmesser kleineren Abscheidezylinder besteht, und daß die Verdampfungskammer
vor Einmündung in die Ringkammer in der Breite kontinuierlich verengt und in der Höhe kontinuierlich
erweitert ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der Verdampfungskammer
gegenüber der in die Verdampfungskammer einmündenden Produktzuleitung auf das ξ- bis
30fache erweitert ist. ]
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Außenlänge
zur größten Höhe der Verdampfungskammer im Bereich von ca. 1,5 - 4,0 liegt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche der Verdampfungskammer
im Bereich des Eintritts in die Ringkammer zur Außenwand des Kastens hin abgewinkelt ist, so daß die Abweichung des
abgewinkelten Teils der Innenfläche in bezug auf deren ursprüngliche Richtung ca. 1 bis 45 Grad
beträgt.
6. Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 5 zum Abkühlen feststoffhaltiger Flüssigkeiten.
7. Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 5 zu einer ein- oder mehrstufigen Entspannungsverdampfung
des bei der Propylenoxid-Herstelilung nach dem Chlorhydrin-Verfahren anfallenden Verseifersumpfes.
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