DE2361236B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Entspannungsverdampfung und deren Verwendung - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Entspannungsverdampfung und deren Verwendung

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entspannungsverdampfung festsjoffhaltiger Flüssigkeiten sowie deren Verwendung.
Mit einer Entspannungsverdampfung ist zwangsläufig eine Abkühlung der verdampfenden Flüssigkeit verbunden. Ein mögliches Anwendungsgebiet der Erfindung liegt daher auf dem Gebiet der Abkühlung feststoffhaltiger Flüssigkeiten.
Zur Abkühlung von feststoffhaltigen Flüssigkeiten erweisen sich die bekannten Verfahren mit Hilfe von Wärmeaustauschern als ungeeignet, da die in der abzukühlenden Flüssigkeit enthaltenen Feststoffe die Flächen der Wärmeaustauscher belegen, was zu einer Verschlechterung der Wärmeleitfähigkeit führt und unwirtschaftlich hohe Reinigungskosten und Betriebsunterbrechung zur Folge hat
Weiterhin erweisen sich auch die bekannten Verfahren zur Entspannungsverdampfung von Flüssigkeiten mit Hilfe von zyklonartigen Behältern für die Abkühlung von feststoffhaltigen Flüssigkeiten als ungeeignet, da es durch die besonderen Strömungseigenschaften einer Dampfblasen enthaltenden Flüssigkeit bei den Apparaten herkömmlicher Bauart am Eintritt sowie an den Wänden zur Tropfenzerstäubung kommt. Da die Tropfen Feststoffteilchen enthalten, führt dies an den nicht bespülten Wandflächen (z.B am Deckel, im Brüdenabzugsrohr oder in den zur Wärmerückgewinnung nachgeschaltete!; Wärmeaustauschern) zu harten, sehr schwer zu entfernenden Ansätzen.
So wird bei dem Verfahren gemäß DE-OS 22 32 293 feststoffhaltige Flüssigkeit, z. B. Latex, in der Weise verdampft, daß die Verdampfung durch Druckabsenkung in einer Rohrkammer erfolgt, die mit ihrem Ende tangential in einen einfachen Standard-Zyklon mündet Um spontanes Verdampfen zu vermeiden, wird die zu verdampfende Flüssigkeit am Anfang der Rohrkammer tangential eingeführt Dadurch entsteht eine schnelldrehende Ringströmung mit erheblichem Druckgefälle von außen nach innen. Infolge dieses Druckgefälles verdampfen zuerst die inneren Flüssigkeitsschichten. Die Ringströmung wird auf ihrem Weg durch die Rohrkammer durch Wandreibung langsamer und das radiale Druckgefälle entsprechend geringer. Dadurch verdampfen nach und nach auch die äußeren Schichten. Die Verdampfung wird also über die ganze Länge der Rohrkammer verzögert. Diese Drall-Ringströmung hat einen großen Druckverlust über die Länge des Rohres zur Folge, was zugleich Wärmeverlust bedeutet. Einen weiteren Nachteil bedeutet die bei dem Verfahren gemäß DE-OS 22 32 293 mit hoher Wahrscheinlichkeit auftretende Nachverdampfung im Zyklon, die sich bei hohen Forderungen an die Tropfenabscheidung besonders ungünstig auswirkt. Bei stärkerer Nachverdampfung im Zyklon wird auch der Abscheidegrad erheblich verschlechtert.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man die Entspannungsverdampfung feststoffhaltiger Flüssigkeiten durch Verdampfung mittels Drucksenkung unterhalb des Dampfdrucks der Flüssigkeit und anschließende Separierung von feststoffhaltigen Flüssigkeiten und Brüden durch Zentrifugalkraft in funktionell voneinander getrennten Bereichen vorteilhaft durchführen kann, wenn die Drucksenkung der zu behandelnden Flüssigkeit so erfolgt, daß eine spontane Verdampfung eintritt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird gegenüber dem Verfahren gemäß DE-OS 22 32 293 eine spontane Verdampfung der in den Entspannungsbereich mit plötzlicher Druckabsenkung eintretenden Flüssigkeit vorgenommen mit dem Ergebnis, daß alle Wände frei bleiben von Feststoffansätzen. Diese schnellstmögliche Verdampfung wird durch koaxialen, zentrischen Eintritt der Flüssigkeit bei gleichzeitiger, plötzlicher Erweiterung erzielt. Unter plötzlicher Erweiterung wird nach dem klassischen Beispiel der Strömungslehre (L. Prandtl, K. Oswatitsch und K. Wieghardt, »Führer durch die Strömungslehre«, 7. Auflage, Braunschweig 1969, Seite 72) die radial nach allen Seiten etwa gleich starke plötzliche Querschnittszunahme des Strömungskanals
bei gleichbleibender Richtung der Hauptströmung verstanden. Am Anfang dieser plötzlichen Erweiterung hat man dann einen Freistrahl, in dessen Inneren wie an seinen Rändern der statische Druck von Flüssigkeit, (und Dampf) überall konstant und gleich dem Druck des r> umgebenden Raumes ist Unter dieser Bedingung erfolgt die schnellstmögliche Verdampfung. Das erfindungsgemäße Verfahren hat noch den großen Vorteil, daß die Strömung durch die Verdampfungskammer fast ohne Druckverlust erfolgt Durch Impulsänderung des ι ο eintretenden Freistrahls erhält man zuerst einen geringen Druckanstieg in der Strömungsrichtung, der den Reibungsdruckabfall gerade kompensiert Außerdem ist die Verdampfung bereits nach etwa </3 Länge der Verdampfungskammer abgeschlossen. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist infolgedessen eine Vorrichtung zum Entspannungsverdampfen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Entspannungsverdampfen feststoffhaltiger Flüssigkeiten und zum Abscheiden der Brüden vom feststoffhalugen Konzentrat in funktionell voneinander getrennten Bereichen, mit einer Verdampfungskammer, die tangential an einem Zyklonabscheider angeschlossen ist, die in ihrem Querschnitt gegenüber der einmündenden Flüssigkeitszuleitung erweitert ist ist dadurch gekennzeichnet daß der Querschnitt der als Kasten ausgebildeten Verdampfungskammer beim Eintritt der Flüssigkeitszuleitung gegenüber dieser stoßartig erweitert ist und der Zyklonabscheider aus einer Ringkammer mit einem darunterliegenden, durch eine schräge Ablauffläche jo verbundenen, im Durchmesser kleineren Abscheidezylinder besteht, und daß die Verdampfungskammer vor Einmündung in die Ringkammer in der Breite kontinuierlich verengt und in der Höhe kontinuierlich erweitert ist. js
Die Verdampfungskammer, in welcher praktisch vollständig die Verdampfung erfolgt, ist im allgemeinen im Querschnitt gegenüber der in die Verdampfungskammer einmündenden Produktzuleitung auf das ca. 5-bis 30fache, vorzugsweise auf das 8- bis 20fache erweitert.
Die Verdampfungskammer ist im allgemeinen so dimensioniert, daß das Verhältnis von Außenlänge zu ihrer größten Höhe im Bereich von ca. 1,5—4,0, vorzugsweise im Bereich von ca. 2,8—3,4 liegt Die kontinuierlich erfolgende Verengung der Breite bzw. Erweiterung der Höhe der Verdampfungskammer erfolgt im allgemeinen derart daß die Querschnittsfläche etwa konstant bleibt
Im Abscheideieil erfolgt die Trennung der bei der Verdampfung gebildeten gasförmigen Phase von der feststoffhaltigen flüssigen Phase durch die auf die Feststoffe und Flüssigkeit beim Umlauf in der Ringkammer wirkende Zentrifugalkraft.
Die Verdampfungskammer wird derart an die Ringkammer angesetzt, daß der Ansatz der Außenfläche der Verdampfungskammer tangential erfolgt Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, die Innenfläche der Verdampfungskammer im Bereich des Eintritts in die Ringkammer zur Außenfläche des Kastens hin t>o abzuwinkein. Im allgemeinen erfolgt diese Abwinkelung so, daß die Abweichung des abgewinkelten Teiles in bezug auf die ursprüngliche Richtung der Innenfläche ca. 1 bis 45°C, vorzugsweise ca. 5 bis 30°, beträgt. Die Abwinkelung ist vorzugsweise so konstruiert, daß die b5 Querschnittsfläche der Verdampfungskammer gegenüber der nicht abgewinkelten Ausführungsform um ca. 10% verengt wird.
Die Neigung der Unterseite der Verdampfungskammer zur Horizontalen wird jeweils der Dimensionierung des Apparates angepaßt und ingenieurmäßig so ausgelegt daß die gewünschte Zyklonwirkung durch Umlauf der Flüssigkeit in der Ringkammer erreicht wird. Der von der Unterseite der Verdampfungskammer und der Horizontalen gebildete Winkel liegt im allgemeinen im Bereich von ca. 3 bis 40°, vorzugsweise von ca. 5° bis 15°.
Die Dimensionierung der schrägen Ablauffläche ist abhängig von dem Durchsatz, dem Ströungszustand und der Apparategröße und läßt sich im Einzelfall z. B. durch Modellversuche ermitteln. Im allgemeinen werden sehr gute Ergebnisse erhalten, wenn man für diesen Winkel die folgende empirisch ermittelte Relation einhält:
tg» =
wobei α für den von der Ablauffläche zur Horizontalen gebildeten Winkel, b für die Zentrifugalbeschleunigung eines Wassertropfens und g für die Erdbeschleunigung steht Die Breite des Eintritts in die Ringkammer sollte höchstens 80% der Breite der schrägen Ablauffläche betragen.
Zweckmäßigerweise wird die Innenwand der Ringkammer, die schräge Ablauffläche und der obere Teil der Abscheidekammer mit verschleißfestem Material, z. B. mit Schmeizbasalt ausgekleidet Dabei sollte der Übergang von der Auskleidung zur Wand der Abscheidekammer möglichst flach, d. h. weniger als 30° zur Senkrechten betragen.
Als selbstverständliche weitere Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sei ein zentral im Deckel der Ringkammer angeordnetes Tauchrohr zur Brüdenableitung genannt, welches zylindrisch oder konisch ausgestaltet sein kann und weiterhin der Flüssigkeitsaustritt, welcher zentral oder tangential in Drehrichtung der Strömung am unteren Ende der Abscheidekammer angeordnet sein kann, wobei sich zweckmäßigerweise in der Zyklonachse über dem Flüssigkeitsaustritt eine keglige Abschirmhaube befindet. Das Tauchrohr zur Brüdenableitung kann selbstverständlich auch in an sich bekannter Weise mit einer Vorrichtung zur Drallrückgewinnung ausgestattet sein. Weiterhin hat es sich als zweckmäßig erwiesen, das Tauchrohr mit einem Spritzkragen auszustatten und am Deckel der Ringkammer zwischen Außenwand und Tauchrohr eine umlaufende Abrißkante anzuordnen, um zu verhindern, daß Flüssigkeit, die am Deckel und Tauchrohr entlangkriecht, in das Tauchrohr zur Brüdenableitung gelangt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung sei anhand des in F i g. 1 bis 3 dargestellten Schemas näher erläutert:
F i g. 1 zeigt einen schematischen Längsschnitt durch die erfindungsgemäße Vorrichtung. Ziffer 1 bezeichnet die Einmündung der Verdampfungskammer in die Ringkammer 2. Die schräge Ablauffläche 3 verbindet die Ringkammer mit der Abscheidekammer 4. Ziffer 5 bezeichnet den Flüssigkeitsaustritt, Ziffer 6 eine kegelförmige Abschirmhaube über dem Flüssigkeitsaustritt und Ziffer 7 das Tauchrohr für den Austritt der brüden, welche die Vorrichtung nach Passieren einer Einrichtung zur Drallrückgewinnung 8 durch das Rohr 9 verlassen. Ziffer 10 bezeichnet eine Abrißkante und Ziffer 11 einen Spritzkragen am Tauchrohr 7. Die Wand der Ringkammer 2, der schrägen Ablauffläche 3 und der
obere Teil der Abscheidekammer 4 sind durch eine verschleißfeste Auskleidung 12 geschützt.
F i g. 2 zeigt einen Querschnitt durch die Ringkammer 2, in der in F i g. 1 eingezeichneten Ebene A-B, an welche die Verdampfungskammer 13 mit dem Flüssigkeitseintritt 14 tangential angesetzt ist. Ziffer 15 bezeichnet den Teil der Innenfläche der Verdampfungskammer, welcher zur Außenkante hin abgeknickt ist.
F i g. 3 zeigt in der Seitenansicht die Ringkammer 2 im Aufblick auf die tangential angesetzte Verdampfungskammer 13. Die übrigen Ziffern haben die vorgenannte Bedeutung.
Die Entspannungsverdampfung mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung erfolgt im Prinzip so, daß die feststoffhaltige Flüssigkeit aus der Zuleitung 14 (Fig.2) in den Eintrittskasten 13 (Fig.2) eingeleitet wird, wobei eine spontane Verdampfung erfolgt. Das Gemisch aus Flüssigkeit, Dampf und Feststoffen strömt weiter in die Ringkammer, wobei ein Flüssigkeitsring an der Wandung der Ringkammer und auf der schrägen Ablauffläche (3) umläuft, welcher gleichmäßig über die untere Kante der Ablauffläche in die Abscheidekammer (4) abläuft (F i g. 1). Die bei der spontanen Verdampfung entstandenen und im Gasstrom mit transportierten Tropfen werden in der Ringkammer und in der Abscheidekammer durch Zentrifugalkraft ausgeschleudert und treffen auf die Außenwandungen, wo sie von der dort befindlichen Flüssigkeit aufgenommen werden. Flüssigkeit, welche im Bereich des Deckels und des Tauchrohres (7) nach innen strömt, wird an der jo Abrißkante (10) bzw. am Spritzkragen 11 in den Gasstrom gerissen und durch Zentrifugalkraft auf die Wandungen ausgeschleudert (Fig. 1). Ein Wiederaufwirbeln bereits abgeschiedener Flüssigkeit über dem Auslaß 5 kann durch eine keglige Abschirmhaube 6 verhindert werden. Feststoffe und Flüssigkeit werden durch Auslaß 6 abgezogen. Das von Flüssigkeit und Feststoffen befreite Reingas verläßt die Vorrichtung durch das Tauchrohr 7 (F i g. 1).
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann zur Ent-Spannungsverdampfung beliebiger feststoffhaltiger Flüssigkeiten Verwendung finden. Feststoffhaltige Flüssigkeiten, we'.che dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Entspannungsverdampfung unterworfen werden, können grundsätzlich beliebige fließfähige Zweiphasengemische von Flüssigkeiten und Feststoffen sein. Die Korngrößen der Feststoffe in solchen Zweiphasengemischen liegen vorteilhafterweise unter 100 μιη. Die Feststoffe können bereits vor dem Abkühlungsvorgang z. B. in Form unlöslicher Verbindungen in der Flüssigkeit suspendiert sein oder aber auch aus einer Lösung, welche beim Abkühlen übersättigt wird, ausfallen. Besonders gute Ergebnisse wurden bei der Entspannungsverdampfung von wäßrigen Suspensionen bzw. Lösungen erhalten.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Abkühlen feststoffhaltiger Flüssigkeiten.
Gemäß einer speziellen Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der bei der Propylenoxidher- eo stellung nach dem Propylenchlorhydrinverfahren anfallende Verseifersumpf einer ein- oder mehrstufigen Entspannungsverdampfung mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung unterworfen. Verseifersumpf, welcher bei der Propylenoxidherstelhing anfällt stellt im allgemeinen eine Suspension von Calciumoxid und Calciumcarbonat sowie anderen schwerlöslichen Oxiden in einer wäßrigen Lösung von Calciumchlorid dar.
Die dabei entstehenden Brüden, welche praktisch frei von Feststoffen sind, können zur weiteren Abkühlung einem nachgeschalteten indirekten Wärmeaustauscher bzw. Mischkondensator zugeführt werden.
Zur Entspannungsverdampfung des bei der Propylenoxidherstellung nach dem Chlorhydrinverfahren anfallenden Verseifersumpfes kann man diesen beispielsweise entsprechend dem in Fig.4 dargestellten Schema einer zweistufigen Entspannungsverdampfung unterwerfen. Danach wird der Verseifersumpf über Leitung 21 einer ersten Verdampfungsstufe 22 zugeführt, in welcher ein Teil des Wassers verdampft und in der Überleitung 23 einem Wärmeaustauscher 24 zugeführt wird. Der in der ersten Verdampfung abgekühlte Verseifersumpf kann zur weiteren Abkühlung über Leitung 25 einer zweiten Verdampferstufe 26 zugeführt werden, in welchem er weiter abgekühlt wird und die Anlage über Leitung 27 verläßt. Die Brüden aus der zweiten Verdampferstufe 26 können über Leitung 29 ebenfalls einem Wärmeaustauscher 28 zugeführt werden und mit den Brüden aus der ersten Verseiferstufe vereinigt als sauberes Kondensat über Leitung 30 abgeführt werden.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß feststoffhaltige Flüssigkeiten durch Entspannungsverdampfung in wirtschaftlicher Weise bei maximal möglicher Verdampfung mit möglichst kleinem Druckverlust abgekühlt werden können und die dabei entstehenden Brüden und Flüssigkeiten so voneinander getrennt werden, daß die Brüden frei von Tröpfchen und Feststoffteilchen sind, so daß Zu- und Ablaufstutzen sowie die Wände des nach dem erfindungsgemäßen Verfahrens Verwendung findenden Apparates frei von Feststoffansätzen bleiben und keine Betriebsunterbrechungen zur Reinigung erforderlich werden.
Beispiel
Durch Entspannungsverdampfung mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung wurden 215 mVh Verseifersumpf aus der Propylenoxidherstellung von 115° C auf 8I0C abgekühlt Der Verseifersumpf enthielt insgesamt ca. 5 kg/m3 unlösliches Calciumoxid und Calciumcarbonat und ca. 50 kg/m3 gelöstes Calciumchlorid. Die Korngröße der Feststoffteilchen lag im Bereich von ca. 0,5 bis 15 μπι.
Die Entspannungsverdampfung erfolgte in zwei Stufen, wobei in der ersten Stufe ein Druck von 1,0 bar und in der zweiten Stufe ein Druck von 0,5 bar eingehalten wurde. In beiden Entspannungsverdampfungs-Stufen wurde ein Zyklonabscheider der gleichen Dimensionierung eingesetzt Die Gesamthöhe des Zyklonabscheiders betrug 5400 mm, die Eintrittsringkammer wies einen Durchmesser von 2400 mm und eine Höhe von 2500 mm auf, die Ablaufschräge wies einen Neigungswinkel von 25° auf und die Abscheidekammer hatte einen Durchmesser von 1400 mm und eine Höhe von 1800 mm. Gegenüber der Produktzuführung, welche einen Durchmesser von 200 mm aufwies, war die Verdampfungskammer an der Einmündung der Produktzuführung auf das 17fache erweitert und wies am Eintritt zur Ringkammer eine Breite von 385 mm und eine Höhe von 1300 mm auf. Der Winkel, den die Unterseite der Verdampfungskammer gegenüber der Ebene der Ringkammer bildete, betrug 7°. Die Innenfläche der Verdampfungskammer war im Bereich des Eintritts in die Ringkammer zur Außenfläche hin
abgewinkelt, wobei die Abweichung des abgewinkelten Teiles in Bezug zur ursprünglichen Richtung der Innenfläche 7° betrug. Das Tauchrohr zur Ableitung der Brüden hatte einen Durchmesser von 575 mm und war mit einer Vorrichtung zur Rückgewinnung der Drallenergie ausgestattet. Die Innenwand der Eintrittsringkammer, die Ablaufschräge sowie der obere Teil der Abscheidekammer wurden mit verschleißfestem Material ausgekleidet. Bei der Durchführung der Entspannungsverdamp-
fung entstanden in der ersten Stufe 5600 kg/h Dampf und in der zweiten Stufe 7600 kg/h Dampf, welcher in einem nachgeschalteten Kondensator kondensiert werden konnte. Der Gesamtdruckverlust der Zyklonentspannungsverdampfer betrug ca. 2 bis 6 mm Hg.
In den abgeleiteten Brüden konnten weniger als 5 mg Feststoff pro kg Dampf nachgewiesen werden. Nach einer Betriebsdauer von ca. 18 Monaten waren die Wände des Zyklonabscheiders sowie die Leitungen der Brüden noch frei von Ansätzen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Entspannungsverdampfung Feststoffhaltiger Flüssigkeiten durch Verdampfung mittels Drucksenkung unterhalb des Dampfdrucks der Flüssigkeit und anschließende Separierung von feststoffhaltigen Flüssigkeiten und Brüden durch Zentrifugalkraft in funktionell voneinander getrennten Bereichen, dadurch gekennzeichnet, daß die Drucksenkung der zu behandelnden Flüssigkeit so erfolgt, daß eine spontane Verdampfung eintritt.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer Verdampfungskammer, die tangential an einem Zyklonabscheider angeschlossen ist und die in ihrem Querschnitt gegenüber der einmündenden Flüssigkeitszuleitung erweitert ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der als Kasten ausgebildeten Verdaimpfungskammer beim Eintritt der Flüssigkeitszuleitung gegenüber dieser stoßartig erweitert ist und der Zyklonabscheider aus einer Ringkammer mit einem darunterliegenden, durch eine schräge Ablauffläche verbundenen, im Durchmesser kleineren Abscheidezylinder besteht, und daß die Verdampfungskammer vor Einmündung in die Ringkammer in der Breite kontinuierlich verengt und in der Höhe kontinuierlich erweitert ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der Verdampfungskammer gegenüber der in die Verdampfungskammer einmündenden Produktzuleitung auf das ξ- bis 30fache erweitert ist. ]
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Außenlänge zur größten Höhe der Verdampfungskammer im Bereich von ca. 1,5 - 4,0 liegt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche der Verdampfungskammer im Bereich des Eintritts in die Ringkammer zur Außenwand des Kastens hin abgewinkelt ist, so daß die Abweichung des abgewinkelten Teils der Innenfläche in bezug auf deren ursprüngliche Richtung ca. 1 bis 45 Grad beträgt.
6. Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 5 zum Abkühlen feststoffhaltiger Flüssigkeiten.
7. Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 5 zu einer ein- oder mehrstufigen Entspannungsverdampfung des bei der Propylenoxid-Herstelilung nach dem Chlorhydrin-Verfahren anfallenden Verseifersumpfes.
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