JPS5925626B2 - 固体を含む液体を冷却するための方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、サイクロンを用いる膨張によって固体を含む
液体を冷却し、液滴および固体粒子を含まない蒸気を生
成させるための方法に関する。

本発明の方法の特別な具体例は、以後“′げん化機排出
液（５ａｐｏｎｉｆｉｅｒ ｅｆｆｌｕｅｎｔ ）”
と呼ぶ、プロピレンクロルヒドリン法による酸化プロピ
レンの製造で生成する、固体粒子を含んだ廃水の冷却法
に関する。

冷却すべき液体中に含まれている固体は熱交換器の表面
に析出し、〔熱伝導度〕の低下と非経済的な洗浄の費用
と運転停止を引き起すので、熱交換器による固体を含ん
だ液体の冷却に対する公知の方法は不適当であることが
わかる。

さらに気泡を含んだ液体の特殊な流動性は通常の設計の
装置の入口および壁で微粒化を起すので、サイクロン状
の容器による液体のフラッシュ蒸発のためにそれ自体公
知の方法もまた固体を含んだ液体の冷却に対して不適当
であることがわかる。

液滴は固体粒子を含むので、除去が非常に困難な堅い析
出物は洗われない部分（たとえばカバー上、蒸気排出管
中、また熱を回収するために取付けられた熱交換器中）
に生成する。

驚くべきことに、蒸発および続（固体を含んだ液体と蒸
気との分離を、別々の場所で、冷却すべき液体の蒸気圧
以下への圧力の低下が急激な蒸発を起させるように、そ
してそのようにして得られた液相および気相を遠心力に
よってその後直ちに分離するように、行なうならば、固
体を含んだ液体をフラッシュ蒸発によって冷却すること
ができることをここに見出した。

本発明の方法は、導入室と分離室とからなり、導入室の
断面が導入室に通じている生成物輸送管のそれよりも５
から３０倍犬きく、そして上記導入室は環状室に通じる
前に巾が連続的に減少し、高さが連続的に増加し、そし
て導入室が切線方向に付いている分離がその下に直径の
より小さい分離円筒がある環状室からなり、これらの２
つの部分が傾斜した表面によって結合されていることに
よって特徴づけられるサイクロンを使用して、好適に実
施することができる。

実際上完全な蒸発が起る導入室の断面は一般に導入室に
通じている生成物輸送管のそれよりも５から３０倍、好
ましくは８から２０倍太きい。

もしも断面が生成物輸送管の入口の地点で突然大きくな
るならば有利である。

一般に導入室はその外側の長さと最大高さの比が約１．
５から４．０の範囲、好ましくは約２．８から３．４の
範囲であるような大きさを有する。

導入室の巾の連続的な減少と高さの連続的な増加は一般
に断面積がほぼ一定となるように行なう。

固体を含んだ液相からの蒸発の間に生成した気相の分離
は環状室を循環するときに固体および液体上に作用する
遠心力によって分離部で起る。

導入室はその外側の側壁が環状室に接線方向に接続する
ように環状室に付いている。

もしも導入室の内側の側壁が環状室への入口の部分で内
側の側壁の元来の方向とある角度をなすように作られる
ならば（図２，１５を参照せよ）、と（に有利なことが
わかった。

この角は一般に内側の側壁の元来の方向に対するはずれ
が約１から４５°、好ましくは約５から３０°であるよ
うなものである。

この角度は好ましくは導入室の断面積がそのような角度
のない具体例に対して約１０％だけ減少するように作ら
れる。

本発明のサイクロンの特殊な具体例によって導入室はま
た平らな側壁のかわりにわん曲した側壁を有し、環状室
に接線方向に接続する導入室の外側の側壁がその反対側
の内側の側壁よりも大きな曲率半径を有してもよ℃・。

本発明のサイクロンのさらに有利な具体例は導入室の内
側の側壁が導入部状室の中に伸びており、導入室の外側
の側壁に殆んど平行に配列して（・る環状室に突き出て
℃・る傾向板が形成されることからなる。

一般に一定のままか、自由末端に向って細くなっている
、偏光板の高さは導入室の高さの２０から７０％、好ま
しくは４０から６０％であり、分離板の長さは導入室の
内側および外側の側壁の長さの差の５０から１３０％、
好ましくは７０から９０％である。

導入室の底面Ｃ水平に対する傾きは各々の場合に装置の
大きさに適応しており、そしてサイクロンの目的の作用
が環状室中の液体の循環によって達成されるように設計
される。

導入室の底面と水平によって作られる角は一般に約３か
ら４０°、好ましくは約５から１５°、の範囲である。

傾斜した表面の大きさは生産量、流動条件および装置の
大きさに依存し、各々の特定の場合にモデル試験によっ
て決定することができる。

一般にもしも次の実験的に求められた関係 式中αは傾斜した表面と水平によって作られる角であり
、ｂは水滴の遠心力による加速度であり、ｇは重力によ
る加速度である。

をこの角に対して用℃・るならばすぐれた結果を得る。

環状室の入口の断面は傾斜した表面の断面の多くて８０
％となるべきである。

環状室の内側の側壁、傾斜した表面および分離室の上部
は耐摩耗性の材料、たとえば溶融玄武岩（Ｃａ５ｔｂａ
ｓａｌｔ ）で内張すするのが有利である。

内張りから分離室の壁への変り目はできるだけ平らに、
すなわち垂直に対して３０°以下に保つべきである。

本発明によるサイクロンの明らかな、その上の具体例と
して、環状室に対してカバーの中央に配列されており、
そして円筒形または円錐形の形をして（・る蒸気の出口
、ならびにさらに分離室の下端で中央にまたは流れの方
向に接線方向に配列されてもよし・液体出口をあげるこ
とができ、円錐形の頂点の遮蔽は液体に対する出口の上
に便宜上サイクロンの軸に置かれて℃・る。

蒸気の出口はもちろんそれ自体公知の方法で回転エネル
ギーの回収のための配置を備えることができる。

カバーおよび蒸気出口に沿ってもれる液体が蒸気を導く
ための蒸気出口に入り込むことを避けるために蒸気出口
に環を備えること、および外壁と蒸気出口の間の環状室
のカバーのまわりにリムを配置することもまた有利であ
ることがわかった。

本発明のサイクロンは第１図から第３図を参照してさら
に詳細に説明する。

第１図は本発明のサイクロンの模式的な縦方向の断面図
である。

数字１は導入室の環状室２への開口を示す。

傾斜した表面３は環状室を分離室４と結合する。

数字５は液体の出口を数字６は上記出口の上の円錐形の
頂点の遮蔽を、そして数字７は回転エネルギーを回収す
るための装置を通過した後、パイプ９を通ってサイクロ
ンを出る、蒸気の出口を示す。

数字１０はリムを、そして数字１１は蒸気比ロアのまわ
りに適合した環を表わす。

環状室２の壁、傾斜した表面３および分離室４の上部は
耐摩耗性内張り１２によって保護する。

第２図は、第１図に示した面Ａ−Ｂが環状室２を通る断
面図で、それに対して液体のための入口を持った導入室
１３が接線方向に取り付けられて℃・る。

数字１５は外側の側壁の方に曲った導入室の内側の側壁
の部分を示す。

第３図は接線方向に取り付けられた導入室１３に面した
環状室２の側面図である。

残りの数字は上記の意味を有する。

本発明のサイクロンを用℃・るフラッシュ膨張は固体を
含んだ液体を輸送管１４から導入室１に導き、次に自発
的な蒸発が起るように進行する。

液体、蒸気および固体の混合物は環状室２に流入を続け
、液体の環が環状室の壁と傾斜した表面を循環し、上記
の混合物は傾斜した表面の下の縁を越えて分離室に一様
に流れ込む。

自発的な蒸発の間に生成し、ガス流と共に運ばれる液滴
は遠心力によって環状室と分離室で回転させられ、壁に
ぶつかり、そこで液体に吸収される。

カバーおよび蒸気出口の付近で内部に向って流れる液体
はリム１０または環１１でガス流に引き入れられ、遠心
力によって壁の上で回転させられる。

すでに析出した液体の出口５の上方への新しく始まる回
転は円錐形の頂点の遮蔽６によって防ぐことができる。

固体および液体は出口５を通って排出される。

液体と固体を含まなし・純粋なガスは蒸気比ロアを通っ
てサイクロンを出る。

フラッシュ蒸発のため本発明の方法により処理される、
固体を含んだ液体は良好な流動性を有する液体および固
体のし・かなる２相混合物であってよ℃・０そのような
２相混合物中の固体の粒子の大きさは好ましくは１００
μｍ以下である。

固体は冷却の前に、たとえば液体中に不溶の化合物の形
でけん濁させてもよく、またはそれらを冷却によって過
飽和となる溶液から沈殿させてもよ℃・。

とくに良し・結果は水系げん濁液または溶液のフラッシ
ュ蒸発で得られた。

本発明の方法の特殊な利用によってプロピレンクロルヒ
ドリン法による酸化プロピレンの製造で生成したけん化
機の底部の排出液は本発明のサイクロンによって一段ま
たは多段フラッシュ蒸発をうける。

酸化プロピレンの製造で生成するげん化機底部の排出液
は一般に塩化カルシウムの水溶液中の酸化カルシウムお
よび炭酸カルシウムならびに他の殆んど不溶性の酸化物
のけん濁液を構成する。

実際上固体を含まない得られた蒸気はさらに冷却するた
め間接的な熱交換器または混合凝縮器に導℃・てもよし
・。

クロルヒドリン法による酸化プロピレンの製造にお（・
て生成するけん化機排出液はたとえば第４図のフローシ
ートによって２段階フラッシュ蒸発をうけることができ
る。

その後げん化機排出液はパイプ２１を通ってサイクロン
２２で予備的な蒸発段階に導き、そこで水の一部を蒸発
させ、次にパイプ２３を通って熱交換器２４に送る。

第一の蒸発段階で冷却される、けん化機底部の排出液は
さらに冷却するためパイプ２５を通ってもう１つのサイ
クロン２６の第二の蒸発段階に向けることができる。

そこでそれはさらに冷却され、パイプ２７を通ってサイ
クロンを出る。

サイクロン２６からの蒸気は同様にパイプ２９を通って
熱交換器２８に送ってもよく、そして第一の蒸発段階か
らの蒸気と共に純粋な凝縮物としてパイプ３０から除（
・てもよ℃・。

本発明の方法の利点は固体を含んだ液体をフラッシュ蒸
発によって経済的な方法で可能な最大の蒸発と可能な最
小の圧力損失で冷却することができ、そしてそのように
して得られた蒸気と液体を互（・に分離することができ
るので蒸気が液滴と固体粒子を含まず、本発明の方法で
用℃・た輸送およ ・び排出管ならびに装置の壁には固
体の析出物が残らず、洗浄のための操作の停止の必要が
な℃・ことにある。

本発明を以下の実施例によってさらに詳細に説明する。

実施例 １ 酸化プロピレン製造からのけん化機底部の排出液２１５
ｍ３／ ｈを本発明のサイクロンを用いてフラッシュ
蒸発により１１５℃から８１℃に冷却した。

げん化機底部からの排出液は全体で約５’ｑ／ ｍ”の
不溶性酸化カルシウムと炭酸カルシウムおよび約５０
ｋｇ／ ｍ”の溶解した塩化カルシウムを含んで℃゛た
。

固体粒子の粒子の大きさは約０．５から１５μｍの範囲
であった。

フラッシュ蒸発は２段階で行なし・、第一段階では圧力
１．０バールに保ち、第二段階では圧力０．５バールで
ある。

同じ大きさのサイクロンを両方のフラッシュ蒸発段階に
用℃・た。

サイクロンの全高さは５４００ｍｍであり、導入環状室
は直径２４００關、高さ２５００ｍ７ＩＬを有し、傾斜
した表面は傾斜角２５°を有し、分離室は直径１４００
ｍｍ、高さ１８００ｍｍを有した。

生成物輸送管の開口部における導入室の断面は直径２０
０ｍｍを有する生成物輸送管のそれよりも１７倍も犬き
かった。

環状室への入口で、導入室は巾３８５ｍｍと高さ１３０
０ｍｍを有した。

導入室の下面は環状室の面に対して７°の角をなした。

導入室の内側の側壁は環状室の入口の付近で内側の側壁
の元来の方向とある角度をなすように作られ、内側の側
壁の元来の方向からのこの方向のはずれは７°であった
。

蒸気の出口は直径５７５ｍｍを有し、回転エネルギーを
回収するための装置を備えた。

環状室の内壁、傾斜した表面ならびに分離室の上部は耐
摩耗性材料で内張すした。

フラッシュ蒸発の第一段階では５６００ｋｇ／ｈの蒸気
を製造し、第二段階では混合凝縮器で凝縮させた蒸気７
６００ｋｇ／ｈを製造した。

サイクロンフラッシュ分離器からの圧力の全損失は約２
から６ｍｍＨｇであった。

蒸気１ｋｇにつき５ｍ９以下の固体が排出された蒸気中
に検出された約１８ケ月の運転期間の後、サイクロンの
壁ならびに蒸気のパイプはまだ℃・がなる析出物からも
まぬがれて℃・ることか見出された。

７実施例 ２ 約５０ ｋｇ／ ｍ３のＮａＣ１，１００ｋｇ／ ｍ３
のＣａＣｌ２および１０に９／ｍ３の平均粒径７μｍの
砂を含んで℃・る廃水５９０ｍ３／ｈを本発明のサイク
ロンを用℃・てフラッシュ蒸発によって８４°Ｃから４
５℃に冷却した。

フラッシュ蒸発は３段階で行なし・、第一段階では圧力
０．２バールに保ち、第二段階では圧力０．１３バール
に、第三段階では圧力００７８バールに保った。

３段階はすべて、第二段階の環状室への開口部の大きさ
を除℃・て、同じ大きさのサイクロンで行なった。

用℃・たサイクロンの全体の高さは７０００關であり、
環状室は直径４７００ｍｍと高さ２４００ｍｍを有し、
傾斜した表面は１５°の傾斜角を有し分離室は直径２８
００ｍｍと高さ４８００ｍｍを有した。

生成物輸送管の開口部における導入室の断面は直径３５
０ｍｍを有する生成物輸送管のそれよりも２０倍も大き
かった。

導入環状室の入口におし・て、導入室は巾８１０ｍＴｔ
と高さ２４００ｍｍ（高さ１８００ｍｍの第二段階を除
く）を有した。

導入室の下面は水平に対して９°の角を示した。

導入室の内側側壁は環状室の入口の付近で内側の側壁の
元来の方向とある角度をなすように作られ、内側の側壁
の元来の方向からのこの部分のはずれは１２°であった
。

内部表面は傾斜表面に適合したわん曲した板によって環
状室に伸びて℃・た。

上記の板の高さは１．８００ｍｍから末端におＬ−て１
４００ｍｖｔであり、長さは１４０ｆ）ｍｍであった。

蒸気出口は直径１２００ｍｍを有した。

環状室の壁ならびに傾斜した表面は耐摩耗性材料で内張
すした。

フラッシュ蒸発の第一段階で１７８００ｋｇ／ｈの蒸気
を製造し、第二段階では８０００に９／ｈの蒸気を、第
三段階では凝縮器で凝縮した９７００ｋｇ／ｈの蒸気を
製造した。

サイクロンフラッシュ分離器からの全圧力損失は約２か
ら５ｍｍＨｇであった。

蒸気１ｋｇにつき２０ｍ９以下の固体を排出した蒸気中
に検出した。

約６ケ月の運転期間の後、サイクロンの壁ならびにパイ
プはまだ析出物をまぬがれて℃・ることか見出された。

本発明の実施態様および関連事項を記すと次のとおりで
ある。

■ 蒸発および固体を含んだ液体と蒸気の引続く分離を
別々の場所で冷却すべき液体の蒸気圧以下への圧力の低
下が急激な蒸発を引き起すように行なし・、そしてこの
ようにして得られた液相および気相をその後遠心分離に
よって直ちに分離することを特徴とする、固体を含んだ
液体のフラッシュ蒸発法。

２ 導入室と分離器とからなり、導入室の断面が導入室
に開℃・てし・る生成物輸送管のそれよりも５から３０
倍大きく、そして上記導入室が環状室に通じる前に幅が
連続的に減少し、高さが連続的に増加し、そして導入室
が接線方向に付（・て℃・る分離部が、その下に直径が
より小さし・分離円筒がある、環状室からなり、これら
の２つの部分が傾斜した面によって結合されて（・る、
固体を含んだ液体のフラッシュ蒸発のためのサイクロン
。

３、導入室の断面が導入室に通じる生成物輸送管のそれ
よりも８から２０倍太き℃・ことを特徴とする、前記２
のサイクロン。

４、導入室の外側の長さと最大高さの比が約１．５から
４．０の範囲にあることを特徴とする、前記２および３
のサイクロン。

５ 環状室への入口付近の導入室の内側側壁が内側側壁
の元来の方向とある角度をなすように作られ、内側側壁
の元来の方向に対するはずれが約１から４５°であるこ
とを特徴とする、前記２から４のサイクロン。

６ 導入室の側壁がわん曲して℃・ることを特徴とする
、前記２から５のサイクロン。

７、導入室の内部表面が環状室に伸びており、わん曲板
が環状室側に突き出して作られて℃・ることを特徴とす
る、前記２から６のサイクロン。

８ 固体を含んだ液体のフラッシュ蒸発に対する、前記
２から７のサイクロンの利用。

９、固体を含んだ液体が１００μｍ以下の粒径を有する
固体を含むことを特徴とする、前記８の利用。

１０、サイクロンを前記２から７のように用℃・ること
を特徴とする、固体を含んだ液体のフラッシュ蒸発法。

１１、クロルヒドリン法による酸化プロピレンの製造で
生成するげＡ７化機底部の排出液のフラッシュ蒸発に対
する、前記２から７のサイクロンの利用。

１２ けん化機底部の排出液を前記２から７のサイク
ロンを用℃・て一段または多段フラッシュ蒸発： に
かげることを特徴とする、クロルヒドリン法による酸化
プロピレン製造で生成するけん化機底部の排出液のフラ
ッシュ蒸発法。

【図面の簡単な説明】 第１図はサイクロンの模式的な縦方向の断面図１、第２
図は第１図をＡ−Ｂで切った断面図、第３図は環状室の
側面図、第４図はクロルヒドリン法による酸化プロピレ
ンの製造における排出液の処理を示すフローシート。 各図におし・て１は導入室の入口、２は環状室、３は傾
斜した表面、４は分離； 室、５は液体出口、９は蒸気
出口、１３は導入室、２２および２６はサイクロン、２
４および２８は熱交換器を示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 固体を含んだ冷却すべき液体を、サイクロンの導入
   部において、該液体の蒸気圧以下への圧力の低下の急激
   且つ完全な蒸発を引き起すように、フラッシュ膨張させ
   、得られた液相及び気相を直ちに該サイクロンの分離部
   において遠心力によって分離することを特徴とする、固
   体を含んだ液体をフラッシュ蒸発によって冷却する方法
   。