DE2360901A1 - Ueberzogene, expandierbare teilchen eines polymeren einer vinylaromatischen verbindung - Google Patents

Ueberzogene, expandierbare teilchen eines polymeren einer vinylaromatischen verbindung

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Description

DR. ING. F. WTJESTHOFF
DR.B.T.PEOHMANN
DR. ING. D. BEHRENS
DIPL·. ING. R. GOETZ
8 MÜNCHEN 9O SCHWEIGERSTRASSE 3 TELEFON (0811) 66 20 51 TEtEX 5 24 070
TFATENT München
1A-43 918
29. November 1973
"Bo-sofa, reibung zu der Patentanmeldung
Shell Internationale Research Maatsohappij B,V. Garel van Bylandtlaan 3O8 Den Haag, Niederlande
betreffend
Überzogene» expaadierbar® Teileheia ©ines Polymeren einer
vinjlaromatieohen Verbindung
Di® vorliegende Erfindung betrifft axpandierbare Polymere ^inylarosatisohor Verbindungen in Form überzogener Teilchen sowie olja. ¥«rfahri3si aur Herst@llung dieser überzogenen Teilchen«
Di© Herstellung tos. psyössn FrsSwurf®in oder r&n Gegenständen au® expand! ©rbsim TeileJäsia 1st lS®kaimt iM geschieht im weeent-1 lohen in awei Stufen: a) ©inar VerWxp&ndierung d®r ©xpaedier-
feilohes alt ane3fell@i©nd©r Altünmgsstufe und b) d#r der ver-©xpaaiiarl©n T©iloä@n in sinsr Preßform^ xm pös^see G@füg® sm g«Miaa©n» Um di©3©®'l©ioiit handhaben kSanaa tmd us sufri©deastQlIeM© PfeSling® au erhalten* ist es
d£« T»Uohea £r»l-fli«e«nd .eind und daß ihr« v©g|- wäli^ead .odor aa©a"des· ¥®p@x5andi©nsag aueaismens®w®it wie möglich vermindert
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Die Anmelderin hat einen zufriedenstellenden Überzug für die Anwendung auf expandierbare Teilchen gefunden, der nioht nur die Zusammenballung von expandierbaran 'feilohen weitgehend verhindert, sondern auch eine ßeduktion der Zeit ermöglicht, die man für die Kühlung der Preßmaase braucht. Eine Preßmasse kann nicht sofort aus ihrer Form entfernt werden, da das poröse Gefüge mit der Atmosphäre erst ins Gleichgewicht kommen muß, und jede Herabsetzung dieser Zeit, die als Kuhlzeit für die Preßmasse bekannt ist, von erheblicher wirtschaftlicher Bedeutung ist.
Die vorliegende Erfindung hat zum Gegenstand überzogene, expandierbare Teilchen eines Polymeren einer vinylaromatischen Verbindung, wobei der Überzug a) ein festes oder im wesentlichen festes Glycerin C-jg-Cpn Carboxylat und b) ein Metallstearat betrifft.
Die Erfindung betrifft auoh ein Verfahren für die Herstellung von überzogenen expandierbaren Teilchen eines Polymeren einer vinylaromatischen Verbindung, und ist dadurch gekennzeichnet, daß man expandierbare Teilchen sines Polymeren einer vinylaromatischen Verbindung mit einem Überzug versieht, der ein Glycerin G16"C20 Garooxylat und sin Metallstearat darstellt*
Das Glyoerincarboxylat kann el oh von einer Monooarboxylsäure ableiten, dis 10 bis 20 Kohlenstoffatom» enthält. Aus wirtschaftlichen Gründen ist es ratsam, als Glyoerinoarboxylat sin Stsarat zu verwenden, weil die Stearinsäure ein leicht verfügbarer, in der Natur vorhandener Rohstoff 1st· Das Carboxylat kann sin Mono-, Di- oder Trisstsr oder eine Misohung dieser Ester sein. Besonders bevorzugt werden die Glyoerinmonoeeter, a.B. Glyoerinmonostearat. Eins im Handsl verfügbare Form des Glyoerinnonostsarates ist "ΒΜΡΙΙ,ΑΝ GMS", das von Albright & tfilsoa Ltd geliefert wird und mindestens 50 bis 40 $ Glyoerinmonostearat
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enthalten soll, wobei das Gleichgewicht bei den Dl- und Tristearaten und etwas freiem Glycerin liegt. Das Carboxylat kann in dem Xiberzug in einer Menge von 0,01 bis 1,0 Gew.-$ der expandierbaren Teilchen vorhanden sein, vorzugsweise in einer Menge von 0,2 bis 0,7
Das Metallstearat kann wasserlöslich oder wasserunlöslich sein» Die wasserlöslichen Stearate, z.B. Natrium- oder Kaliumstearat, geben den Fließeigenschaften der vor-expandierten Teilchen eine deutliche Verbesserung, aber die Verbesserung ist noch stärker, wenn man ein wasserunlösliches Stearat anwendet, wie z.B. Calcium- oder ZiiSd^earat. Wenn man wünscht, kann man auch eine Mischung von wasserlöslichen und wasserunlöslichen Stearaten anwenden, z.B».eine Misohung aus Natrium- und Zinkst earat. Bas Metallstearat kann in dem tiberzug in einer Menge von 0,005 bis 0,1 Gew.-^, bezogen auf die expandierbaren Teilchen, vorhanden sein.. ,
Ein Vorteil des Glyoerinoarhoxylat/Metallstearat-Überzugs besteht darin, daß man ihn auf die expandierbaren Teilchen mit Hilfe einer Vorrichtung zum Trookeniiberziehen anwenden und dabei die teure und umständliche Anwendung von Lösungsmitteln oder nicht-wätorigen Flüssigkeiten als Medien vermeiden kann, aus denen die Zusammensetzung auf die Teilchen aufgebracht wird.. Falls gewünscht, kann der Überzug aus einem Lösungsmittel oder einer nicht-wässerigen Flüssigkeit angewandt wurden, ohne auf die Eigenschaften der entstehenden überzogenen Teilchen einzuwirken·.
Der Ausdruck "Polymeres einer vinylaromatischen Verbindung*, wie er in der vorliegenden Anmeldung angewandt wird, schließt Homopolymers von vinylaromatischen Verbindungen sowie Copolymer· dieser Verbindungen mit olefinisch ungesättigten Monomeren «in«. Selbstverständlich können die vinyl aromatischen Verbindungen .
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Alkylsubstituenten der Vinylgruppe haben, z.B. Methyl- und Äthylgruppen. Beispiele von vinylaromatischen Verbindungen sind Styrol, Alpha-Methyl-Styrol, die Vinyltoluole und die halogensubstituiert sn Styrole. Aus wlrtsohaftliohen Gründen ist das vorzugsweise angewandte Polymere Homopolystyrol, und obgleich die Erfindung 3ioh nioht auf Polystyrol beschränkt, wird die , Beschreibung im folgenden auf Polystyrol aus Gründen der Einfachheit abgestellt.
Bekanntlich enthalten expandierbare Polystyrolteilohen ein verdampfbares expandierendes Agens. Dieses bewirkt, daß die Teilchen sich ausdehnen oder schäumen, sobald Wärme oder Dampf darauf angewandt wird· Das expandierende Agens kann ein Material sein, dae einen Siedepunkt oder Siedebereioh bei normalem Druck unterhalb 10O0G hat und das im wesentlichen keine Lösungamitt«lwirkung auf das Polystyrol besitzt. Beispiele für expandierend· Agentien sind gesättigte aliphatisch^ oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe mit 3 bis 7 Kohlenstoffatomen wie z.B. Propan, Butan, Pentan und Cyolohexan oder halogeniertβ Kohlenwasserstoff« mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, 2.B. fluorierte Kohlenwasserstoff« oder andere Stoffe, z.B. Petrolather. Die Menge an expandierendem Agens, das in den Teilchen vorhanden ist, sollt« ausreichen, um eine poröse Masse zu erzeugen, sollt« aber im allgemeinen bis zu einer Meng.« von 2 bis 20 Gew#-$, bezogen auf das Polymer«, vorhanden sein*
Di« expandierbaren Teilchen werden gewöhnlich in Form von Kugelohen oder Perlen hergestellt, und zwar mit Hilf« von Suspensions- oder Eauleioaeverfmhren, wobei das «xpandi«r«nd· Agens, wie Pentan oder Pentan/Ieopentan, während odtr naoh der Polymerisation zugemischt wird·
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Der Überzug kann auf die expandierenden Teilchen mit Hilfe jeder gebräuchlichen Technik aufgebracht werden. Die Beatandteile können getrennt oder zusammen und auf jede beliebige Weise angewandt werden. JSs ist jedoch, sehr vorteilhaft, sie zusammen anzuwenden und zwar in Form eines trockenen Überzuges der Mischung auf den expandierbaren Teilehen* Wenn gewünscht, kann die Zusammensetzung als Schlamm oder als ©ins Lösung in einer leicht verdampfbaren, nioht-wässerlgon Flüssigkeit angewandt werden, die keine lösende Wirkung auf die expandierbaren Teilchen besitzt, z.B. einen niedrigen Alkohol, wie Methanol, Äthanol, Iaopropanol ©dar einen aliphatischen Kohlenwasserstoff, z.B, Hexan, Heptan oder Petroiäther,
Dis erfindungsgemäß überzogenen expandierbaren Teilchen können leicht einer Vbr-axpaasion und @in@m Preßv©rfab.ren unterworfen warden ohne zueaiameasuballQii oder auf andere Weise sich mit ©Iner Yorriehiung sm stö^@as die die expandierten Perlen in die Preßform befördert· Das Fließen der rohen Perlen, d.h.. vor der Y©r-expansion, erfolgt ausgezeichnet und verursacht kein· Schwierigkeil. Bas angewandt© Überaugsagens erhöht die Produktion bei einer gegebenen Pr©ß£oraf indem die Zeit für die Kühlung der form. h®ra"bg©aatst wird, i&id hat überraschenderweise k@in· siaohteilig© Wirkung auf die Festigkeit &©r geformten. Gegenstände.
Die BrfiEdung v/ird duroh die aaohst©h.endea Beispiele •xl&ufcart«
Beispiele I big III
latpsndierbare Polystyrolkügelohen (97 „25 ^ mit ©iaem Surohaeaear* der nswisahen 350 und 850 Micron lag), die etwa 6 Gew.-^ einer Mischung aus n-Pentasi und Isopentan enthielten, wurden in einem Bandmischer mit einem trockenen Überzug versehen^ der aus Glyoerlniaonoetearat und einer Red ha von Matallotsaratan bestand,
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deren Einzelheiten in der nachstehenden Tabelle angegeben sind.
Die überzogenen Kügelohen wurden vor-expandiart, und zwar in. einem kontinuierlichen Vor-expandieraggregat f wobei man ein Dampf/Luftgemisoh anwandte, um Xttgelohen zu erhalten, die eine ungefähre Dichte von etwa 25 kg/m hatten» Der Grad der Zueammenballung der Kugelohen, ausgedrückt als Prozentgehalt der gesamten Kugelohen, würde bestimmt und ist in der Tabelle für jedes Beispiel angegeben. Man ließ die vor-expandierten Kügelohen über Haoht altern und formte sie maschinell in Blöcke von 1 Fuß mal 1 ^uß 6 Zoll mal 1 Zoll in einer dampfbeheizten verschlossenen Foim gemäß der Üblichen Arbeitsweise« Die Zeit für die Kühlung der form (d.h. die Zeit, die für den Block gebraucht wird, damit er mit der Atmosphäre ins Gleichgewicht kommen und ohne Verzerrung aus der iJ'orm entfernt werden kann) wurde angegeben.
Zwei Handelemarken von Glycerinmonoetearat wurden angewandt: "IMPILAN GMS- und 11EMPILAN GM3,SE*f die beide von Albright A Wilson Ltd bezogen werden können. Die erste Marke (in der Tabelle ale GMS bezeichnet) enthält mindestens 30 &ev.-$ Glycerinmonoetcarat» wobei das Gleichgewicht bei Glycerin Di- und Tristearaten und einer kleinen Menge freiem Glycerin liegt (etwa 7 (rew»-$). Die letztgenannte Messe (in der Tabelle als GMS.SE bezeichnet) enthält mindestens 40 Gew.-^ Glyoerinmonoetearat, wobei das Gleichgewicht bei Glycerin Di- und Triatearaten» einer kleinen Menge freiem Glycerin (etwa 7 Gew.-^) und 6?6 JSatriumatearat liegt.
Zum Vergleich wurden Kügelohen, die mit Glyoerinmonoetearat allein überzogen waren, dem oben beschriebenen Verfahren unterworfen, und die Ergebnisse dieses Vergleioheversuohes sind in der Tabelle unter der Bezeichnung "Kontrolle" angegeben.
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Tabelle fo Zusanuiien— Kühlzeit
Beispiel Überzugsagens - . ballung
(Gew.-$» bezogen
auf Perlen		 3,6 56 s
Kontrolle GMS 0,5 f° 1,2 48 s
I GMS.SS1 V 0|5^ 0,9 46 8
II GMS 0,5 i* .■■■'■■
+ Zinkstearat 0,02 0A 		0,5 48 s
III GMS.SE1^ 0,5 ^ ■ - - . .
+ Zinkstearat 0,02 ^
Dieses Produkt enthält 6 ■# (d.h. 0,03 Gew.-^ an Kügelohen) Katriunistearat.
Man sieht aus der fabeile, daß die Anwesenheit eines Metall— stearates in dem Überzug eine erhebliche Reduktion der Kühlzeit in der Preßform ergibt» Die natürliche Heigung der vor-expandier— ten Kügelohen zum Fiusammenballen wird also weeentlioh dur<Äi die Gegenwart eines Metallstearates, insbesondere Zinkstearat, beim Überziehen der KÜgelchen herabgesetzt.
Patentansprilohe
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Claims (1)

  1. Pat entansprüohe
    1. Überzogene,,expandierbare Teilchen eines Polymeren einer vinylaromatisohen Verbindung, wobei der Überzug a) ein festes oder im wesentlichen festes Glycerin-O1. g bis 020-0arboxylat und b) ein Metallstearat ist·
    2. Überzogene, expandierbare Teilchen naoh Anspruch 1, wobei das Glyoerincarboxylat sich von einer Monooarboxylsäure ableitet, die 16 bis 20 Kohlenetoffatome enthält.
    5· überzogene, expandierbare Teilchen nach einer der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Glyoerlnoarboxylat aus Glyoerinmonostearat besteht.
    4. Überzogene, expandierbare Teilchen naoh einem der vorher- '
    gehenden Ansprttohe, wobei das Glyoerinearboxylat in dem Überzug in einer Menge im Bereioh von 0,01 bis 1,0 Gew.-fo der expandierbgren Teilohen vorhanden ist.
    5* Überzogene, expandierbare Teilchen naoh Anspruch 4, wobei das Glyoerinoarboxylat im Bereich von 0,2 bis Ot7 Gew.-# der expandierbarea Teilchen vorhanden ist.
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    6. Überzogene, expandierbare Tel lohe η nach einem der vorhergehenden Ansprüche* wobei das Metallstearat ein wasserlösliches
    Stearat ist.
    7,. Überzogene, expandierbare Teilchen naoh Anspruch 6, wobei das wasserlösliche Stearat Natrium- oder Kaliumstearat ist.
    8, Überzogene, expandierbare Teilohen nach einem der
    Ansprüche 1 bis 5, wobei das Metalletearat ein wasserunlösliches Stearat ist. '
    9* Überzogene» expandierbare Teilchen naoh Anspruch 8, wobei das wasserunlösliche Stearat Calcium- oder Zinkstearat ist.
    10. Überzogene, expandierbare Te Hohen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei daa Metallstearat in dem Überzug in
    einer Menge im Bereich von 0,005 bis 0,1 G-ew.-$, bezogen auf die expandi©rbaren Teilchens anwesend ist. ·
    11. Überzogene, expandierbare Teilchen nach einem der vorhergehenden Ansprüchet wobei das Polymere einer vinylaromatischen
    Verbindung ein Homopolymeree ist.
    12* Überzogene, expandierbare Teilchen nach einem der Anspruch· 1 bia 10, wobei das Polymere einer vinylaromatischen Verbindung
    ein Copolymeres mit olefinisch ungesättigten Monomeren ist.
    13* Überzogen», expandierbare Teilchen nach einem der vorhergehenden Ansprüoh», wobei die vinylaromatisoha Verbindung
    Alkyleubstituenten an der Vinylgruppe trägt·
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    14. Überzogene, expandierbare Teilchen naoh. einem der Ansprüche 1 Ms 11, wobei das Polymere einer vinylaromatischen ; Verbindung Homopolystyrol ist.
    15. Überzogene, expandierbare Teilchen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, die ein verdampfbares, expandierendes Agene enthalten.
    16. überzogene, expandierbare Teilchen naoh Anspruch 15, wobei das expandierende Agens einen Siedepunkt oder Siedetereioh unterhalb 100cC bei normalem Druck besitzt.
    17· Überzogene* expandierbare Teilchen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das expandierende Agens in einer Menge von 2 bis 20 Gew.-λ», bezogen auf das Polymere, anwesend ist.
    18. Verfahren zur Herstellung von überzogenen, expandierbaren Teilchen eines Polymeren einer vinylaromatisehen Verbindung, dadurch gekennz eiohnet, daß man die ©xpandlerbaren Teilchen eines Polymeren einer vinylaromatischen Verbindung mit einem Überzug, bestehend aus einem Glycerin G1 ß bis 0^0 Carboxylat und einem Metallstearat, versieht.
    19. Verfahren zur Herstellung von überzogenen, expandierbaren Teilchen nach Anspruch 18, wobei man die Arbeitsweise der Suspensions- oder ßmulsionepolymerisation anwendet.
    20. Verfahren zur Herstellung von überzogenen» expandierbaren Teilohen naoh Anspruch 18 oder 19* wobei die Komponenten des Überzugs getrennt auf die expandierbaren Teilohen angewandt werden*
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    -Jr- 1A-43 918-
    . μ ■■■-.: " . ■ .- ■
    21. Verfahren zur Herstellung von überzogenen, expandierbaren Teilchen naoh Anspruch 18 oder 19, wobai die Komponenten des Überzugs zusammen und die Mischung als trockener Überzug auf die expandierbaren Teilchen angewandt werden.
    22. · Überzogene, expandierbare Teilchen nach Anspruch 1, wie sie im wesentlichen in den vorliegenden Ausführungen mit Bezugnahme auf die Beispiele beschrieben werden.
    23· Verfahren zur Herstellung von aberzogenen, expandierbaren leilohen, wie sie im. wesentlichen in den vorliegenden Ausführungen mit Bezugnahme scai die Beispiele beschrieben werden.
    .AO 9 8 24/11 0 0
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