DE2359818C3 - Piezoelektrische Keramik - Google Patents

Piezoelektrische Keramik

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DE2359818C3 DE19732359818 DE2359818A DE2359818C3 DE 2359818 C3 DE2359818 C3 DE 2359818C3 DE 19732359818 DE19732359818 DE 19732359818 DE 2359818 A DE2359818 A DE 2359818A DE 2359818 C3 DE2359818 C3 DE 2359818C3
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Description

gilt
3. Piezoelektrische Keramik nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch Mischen der einzelnen Komponenten, Kalzinieren und Sintern bei mehr als 1000° C hergestellt wurde.
Die Erfindung betrifft eine piezoelektrische Keramik mit einem Gehalt an PbTiO3, PbZrO3 und einem komplexen Oxyd vom Pyrochlortyp der Formel A2B2O7, wobei A Pb, Sr, Cd oder Ba und B Sb oder Nb bedeuten.
Bisher wurden in größerem Maße Keramiken vom Typ des Bariumtitanats oder des Blei-Zirconats-Titanats für piezoelektrische Zwecke eingesetzt Zur Beseitigung verschiedener Nachteilp wurc*",n eine Reihe von verbesserten Keramiken bekannt Zum Beispiel ist ein ternäres Mischkristallsystem der Zusammensetzung Pb(Mgi/3 · Nb2Z3)O3-PbTiO3-PbZrO3 bekannt und ferner eine Abwandlung desselben durch Zugabe eines Oxyds von Mn, Cr, Co, Fe oder Ni, wodurch sich gewisse piezoelektrische Eigenschaften verbessern lassen. Das Verhalten der magnesiumhaltigen Keramik gegenüber Feuchtigkeit führt zu Störungen, und insbesondere erlaubt der Gehalt an Feuchtigkeit kein einwandfreies Wiegen und keine längere Lagerung des Materials. Dar elektromechanische Kopplungskoeffizient Kp beträgt 50 - 58%. Der dielektrische Verlust ist jedoch sehr hoch (in der Größenordnung von 2 - 2,4%).
Bei einem ternären Mischkristallsystem mit der keramischen Grundkomponente PbTiO3-PbZrOi und mit einem Zusatz von Pb(Mn-,e · SbJe)O3 werden die Elektrizitätskonstante ε und der elektromechanische Kopplungskoeffizient Kp durch eine geringe Änderung der Bestandteile stark beeinflußt. Keramiken mit einem Kp von mehr als 50% haben eine geringe Dielektrizitätskonstante von etwa 500. Die Kombinationsmöglichkeiten der Komponenten sind begrenzt, da nur wenige Kombinationen zu einer Dielektrizitätskonstante von mehr als 1000 führen. Bei obigen Keramiken handelt es sich um eine Kombination einer keramischen Grundkomponente und einer Komponente vom Perovskit-Ty ρ ABO3.
Weitere Vorschläge befassen sich mit der Verbesserung durch Zusätze zur keramischen Grundkomponenlen PbTiO3-PbZrO3. Zum Beispiel kann in der keramischen Grundkofflponenten das Pb durch Sr ersetzt werden, und ferner kann zusätzliche Sb2O3 und MnO2 hinzugegeben werden. Die beste modifizierte Keramik mit einem Verhältnis der keramischen Grundkomponenten von PbTlO3: PbZrO3 von 47 :53 hat jedoch nur einen elektromechanischen Koppltingskoeffizienten Kp von 60% und eine Dielektrizitätskonstante ε von 1750 mit tan (5 = 2,5%. Schon bei einer kleinen Änderung der Zusammensetzung der Keramik kommen nachteilige Verschlechterungen der Eigenschaften zustande. Eine Änderung der Manganmenge um 0,15 Gew.-% bawirkt z. B. eine Senkung von Qm von etwa 1170 auf etwa 300. Zur Verringerung von tan <5 auf 1,0% durch Zugabe der zusätzlichen Komponenten ändert sich der Wert von Kp von 60% auf 48,3%.
Die DE-OS 20 01 290 beschreibt eine Keramik mit einem Gehalt an PbTiO3, PbZrO3 und einem komplexen Oxyd vom Pyrochlortyp der Formel A2B2O7, wobei A Pb, Sr, Cd oder Ba und B Sb oder Nb bedeuten. Eine solche Keramik hat jedoch ungünstige Werte des mechanischen Gütefaktors Qm und des dielektrischen Verlustes tan <5, und der elektromechanische Kopplungskoeffizient unterliegt starken Fluktuationen. Es ist bisher nicht gelungen, eine piezoelektrische Keramik zu schaffen, weiche eine Kombination der jeweils erwünschten Werte für Kp, ε, Qn, und tan δ aufweist und
welche gegenüber kleinen Änderungen der Zusammensetzung hinsichtlich der Eigenschaften stabil ist
Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine piezoelektrische Keramik mit einer hohen piezoelektrischen Konstante zu schaffen, welche eine große Stabilität hat und welche hinsichtlich des elektromechanischen Kopplungskoeffizienten Kp, der Dielektrizitätskonstante ε und des mechanischen Gütefaktors Qm ausgewogene Eigenschaften besitzt und einen geringen dielektrischen Verlust tan δ aufweist und welche eine große Spannungsstabilität besitzt sowie eine große Biegungsfestigkeit.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine piezoelektrische Keramik mit einem Gehalt an PbTiO3, PbZrO3 und einem komplexen Oxyd vom Pyrochlortyp
bo der Formel A2B2O7, wobei A Pb, Sr, Cd oder Ba und B Sb öder Nb bedeuten, gelöst, welche gekennzeichnet ist durch einen Gehalt an 0,01 bis 3,0 Gew.-% MnO2.
Das komplexe Oxyd vom Pyrochlortyp hat die Zusammensetzung A2B2O7- Hierunter fallen die folgenden komplexen Oxyde:
Cd2Sb2O71Cd2Nb2O7, Pb2Sb2O7, Pb2Nb2O7,
Sr2Sb2O7, Sr2Nb2O7, Ba2Sb2O7, Ba2Nb2O7.
Das komplexe Oxyd vom Pyrochlortyp wird mit PbTiO3 und PbZrO3 kombiniert, wobei sich die nachfolgende Zusammensetzung bildet:
(I-*)O(PbTiO3)z(PbZrO3)] · X(A2B2O7)I72
wobei die Beziehungen
0^<y< 0,8 und 0,2 < z< 0,8 und y+ z= 1,0
gelten (Molverhältnis) und wobei die Beziehungen 0,001 <x<0,2 und vorzugsweise 0,01 <x<0,2 für χ gelten. Mangan wird vorzugsweise in einer Menge von 0,01 — 3,0 Gewichtsprozent als MnO2 der Masse von
(1-X)[K(PbTiO3)Z(PbZrO3)] ■ X(A2B2Oj)172
zugesetzt
Bei der erfindungsgemäßen piezoelektrischen Keramik können die folgenden Eigenschaften verwirklicht werden: Kp=5O°/o bis 76%; ε = 1000 bis 2500 und tan δ 2,0%. Die zusammengesetzten Oxyde vom Pyrochlortyp haben eine komplexe Struktur rnif 8 Strukturen von Einheitszellen. Die Niobkomponente (NhO6) bildet Zick-Zack-Ketten von O—Nb-O. Im Falle von einem Gehalt an Cadmium ist ein Sauerstoffatom durch vier Cadmiumatome gebunden, deren Gruppe unabhängig vom Nb ist Wenn als zusammengesetzte Oxyde vom Pyrochlortyp Cd2Sb2Oz oder Cd2Nb2Oz gewählt werden oder Substitutionsprodukte derselben, wobei Cd durch Pb, Sr oder Ba ersetzt wurde, mit der keramischen Grundkomponente PbTiO3 und PbZrO3 kombiniert werden, und die Mischung danach gesintert wird, so wird eine piezoelektrische Keramik mit der nachstehenden Zusammensetzung gebildet:
(1-X)OPbTiO3 · ZPbZrO3] · X(Cd2Sb2O7)Iz2,
wobei die Beziehungen
0,2 < y< 0,8; 0,2 < z< 0,8 und y+ z= 1,0 und
0,001 <x< 0,2
gelten.
Wenn als zusammengesetztes Oxyd vom Pyrochlortyp (Cd2Sb2O7)IZ2 oder (Cd2Nb2O7)Iz2 oder Substitutionsprodukte, bei denen Cd durch Pb, Sr oder Ba ersetzt wurde, mit Pb(Ti · Zr)O3 in einer Menge von 1—20 Mol-% kombiniert werden, so bleiben die verbesserten Eigenschaften erhalten, wenn die Mengenverhältnisse der Komponenten geändert werden, ohne daß es zu einer plötzlichen Änderung der Eigenschaften komm*. Dies ist ein wesentlicher Vorteil für die industrielle Anwendung. Keramiken, welche für viele verschiedene Anwendungen geeignet sind und sich für den praktischen Gebrauch eignen, haben eine Zusammensetzung von
PbTiO3 : PbZrO3 = 46 - 54 : 54 -46 Mol-%.
Das Verhältnis
Pb(Ti -Zr)O3=(A2B2O7)Iz2
hat vorzugsweise den Wert (100-1 ~20): 1-20 Mol-%, wobei A Cd, Pb, Sr oder Ba und B Sb oder Nb bedeuten. F i g. 1 zeigt diese Zusammensetzung in Dreieckskoordinaten. Der fett umrandete Bereich ist besonders bevorzugt. Die gestrichelte Linie bezeichnet ipezielle bevorzugte Beispiele.
Die Massen haben einen .Kp-Wert von mehr als etwa 60% und einen ε-Wert Von mehr als etwa 1400 und einen tan δ von etwa weniger als 2%, Die piezoelektriichen Eigenschaften bilden ein Kontinuum im Bereich von 1-20 Mol-% an (A2B2O7)iz2, so daß die Keramik fegen eine Änderung der Zusammensetzung hinsiehtlieh ihrer Eigenschaften sehr stabil ist,
Man erzielt ähnliche Ergebnisse, wenn das zusammengesetzte Oxyd vom Pyrochlortyp (A2B2O7JiZ2, wobei A Pb, Sr oder Ba und B Sb oder Nb bedeuten, mit Pb(Ti · Zr)O3 kombiniert wird. Da Mn in der Keramik vorgesehen ist, hat der mechanische Gütefaktor Qn, Werte von etwa 2000 bis 4500, und der dielektrische Verlust tan<5 beträgt weniger als 1% und die Dielektrizitätskonstante und der elektromechanische Kopplungskoeffizient fluktuieren nicht wesentlich. Somit zeigt die erfindungsgemäße Keramik ein ausgewogenes Verhältnis von Kp; ε; tan δ; Qm was eine Massenanfertigung begünstigt Der elektromechanische Kopplungskoef fizient Kp kann einen Wert von mehr als 72% und insbesondere etwa 78% haben und die Dielektrizitätskonstante und der mechanische Gütefaktor haben günstige Werte und der dielektrische Verlust tan <5 ist auf weniger als 1% und insbesondere auf etwa 0,2% verringert
Die Fluktuation dieser Werte im Falle einer Änderung des Verhältnisses der K ..iiponenten ist recht gering, da das komplexe Oxyd vorn ""yrochiortyp im Gegensatz zu Komponenten vom Typ ABO3 eine sich über große Strecken wirkende Kraft hat Die Eigenschaften stehen in einem optimalen Verhältnis zueinander, und insbesondere sind die dielektrischen Eigenschaften gegenüber einer Änderung der angelegten Spannung stabil, wie die F i g. 2 und 3 zeigen.
Im Vergleich zur geringen Stabilität herkömmlicher Keramiken zeigt die erfindungsgemäße Keramik mit einem Gehalt an komplexem Oxyd vom Pyrochlortyp eine äußerst große Stabilität Gemäß F i g. 2 ist die Stabilität der Dielektrizitätskonstante der erfmdungsgemäßen Keramik gegenüber einer Spannungsänderung äußerst groß, und ferner ist auch der Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstante wesentlich günstiger, wie die nachstehenden Tabellen zeigen. Wenn die erfindungsgemäße piezoelektrische Keramik als Ultraschallwandler dient so kann die Eingangsieistung erhöht werden, so daß höherfrequente Ultraschallwellen erzeugt werden können.
Ferner ist aus verschiedenen Gründen eine Stabilität des dielektrischen Verlustes (tan <5) gegenüber der Spannung wichtig. Eine Erhöhung von tap δ bedeutet eine Erhöhung der Hitzebildung, was nicht erwünscht ist F i g. 3 zeigt das ausgezeichnete Verhalten der erfindungsgemäßen Keramik in dieser Hinsicht Der mechanische Gütefaktor Qm, welcher zu tan δ im reziproken numerischen Verhältnis steht ist ebenfalls gegenüber einer Spannungsänderung sehr stabil. F i g. 4
so zeigt die Beziehung des mechanischen Gütefaktors Q eines Wandlers vom Langevin-Typ (Durchmesser 30 mm) (eingepaßte Bolzen) und der Amplitude λ im unbelasteten Zustand an Luft. Diese Kurve zeigt, daß die erfindungsgemäße piezoelektrische Keramik iuisgezeichnete piezoelektrische Eigenschaften und ausgezeichnete dielektrische Eigenschaften aufweist Wenn der Wandler im Bereich von 0-30 Volt schwingt, so erfährt ein herkömmlicher Wandler ein plötzliches Absinken des mechanischen Gütefaktors <?um etwa 10 Volt, und die Amplitude ist auf 3-4 μ beschränkt Ein aus der erfindungsgemäßen Keramik bestehender Wandler zeigt jedoch einen hochstabilen mechanischen Gütefaktor (Fig.4), so daß man eine erzwungene Wandlung bei 50 Volt unter Bildung von Ultraschallenergie hoher Intensität herbeiführen kann. Der Wandler wird durch die Erhöhung der angelegten Spannung nicht zerstört. Die Stabilität gegenüber Spannungsänderungen ist ein wesentliches Merkmal der
erfindungsgemäßen Mischkristallkeramik, und zwar aufgrund des Einflusses des komplexen Oxyds vom Pyrochlortyp. Diese Eigenschaften werden insbesondere erzielt, wenn 0,1 -20 Mol des komplexen Oxyds vom Pyrochlortyp vorliegen.
Wenn der Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstante ε-T.G groß ist und wenn die piezoelektrische Keramik selbst erhitzt wird, so sind die Änderungen der Dielektrizitätskonstante groß, wodurch sich auch die Impedanz ändert, so daß die Anpassung der Impedanz gestört wird. Daher kann die maximale Amplitude nicht erreicht werden. Die erfindungsgemäße piezoelektrische Keramik hat jedoch einen ausgezeichneten Temperaturkoeffizienten und aligemein ein ausgezeichnetes Temperaturverhalten (vgl. F ig. 5).
Die erfindungsgemäße piezoelektrische Keramik eignet sich zur Herstellung von Ultraschallwandlern, von keramischen Filtern, von Beschleunigungsmessern, für Tonabnehmer od. dgl., je nach Auswahl der drei VL nmnnnonten Hop ijAfmAl nr»H ·*> πολ!
6U
25
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
PbO, TiO2, ZrO2, CdO, Sb2O5 und MnO2 werden in Pulverform als Ausgangsmaterialien für die Herstellung angegeben sind, der piezoelektrischen Keramik verwendet. Sb2O3 kann anstelle von Sb2Os verwendet werden (gleiche molare jo Menge). Die jeweiligen Ausgangsmaterialien werden derart ausgewogen und vermischt, daß sie Stoffe der drei Formeln Cd2Sb2O7, PbTiO3 und PbZrO3 ergeben. Die gemischten Ausgangsmaterialien werden dazu in einer Kugelmühle gut durchmischt, und dann wird die 35 Mischung geformt und bei 900" C kalziniert Die erhaltenen Komponenten Cd2Sb2O7, PbTiO3 und PbZrO3 werden gewogen und gemischt wobei sich die Atomverhältnisse x, y, ζ gemäß Tabelle 1 ergeben. Ferner wird die in Tabelle 1 angegebene Menge MnO2 40 zugesetzt Die Mischung wird in einer Kugelmühle vermischt und unter einem Druck von 1,5 t/cm2 zu einer Scheibe mit einem Durchmesser von 20 mm und einer Dicke von 1 mm gepreßt
Die Scheibe wird während 2 h bei 1200-12500C gesintert, wobei die erfindungsgemäße ferroelektrische piezoelektrische Keramik entsteht. Diese kann in Herkömmlicher Weise als piezoelektrisches Element dienen. Hierzu werden zwei Silberelektroden an beiden Enden der Scheibe des piezoelektrischen Elementes angebracht, und dieses wird bei 100 -150° C in Siliconöl getaucht, und zur Polarisierung wird eine Gleichspannung von 3 kV/mm zwischen den Elektroden während 1 h angelegt Die erhaltene piezoelektrische Keramik wird während 24 h gelagert. Die piezoelektrischen Eigenschaften, der elektromechanische Kupplungskoeffizient (Kp) und der mechanische Gütefaktor (Qm) werden gemäß I.R.E.-Standard-Verfahreri gemessen. Der Koeffizient Kp wird aus der Resonanzfrequenz (fr) und der Anliresonanzfrequenz (Q berechnet Die Dielektrizitätskonstante (ε) und der dielektrische Verlust (tan S) werden bei einer Frequenz von 1 kHz bestimmt Der Wert ε-T.C. ist der Temperaturkoeffizient von ε. Die Biegefestigkeit ist durch kg/cm2 angegeben, und der Temperaturkoeffizient der Dielek-(^TltStxlr/inKtnnlA <- ίο* AlimU Ata V'inUati nnm/T"1
ti II.I(UtlinVllUIUfltU O IUl UUIVII UIW LJIIIIIWIi ffSIIII "U
angegeben. Die piezoelektrischen Eigenschaften verschiedener Zusammensetzung sind in Tabelle 1 zusammengestellt, wobei die Mengen der Komponenten durch x, 1 — x, yund zfür
Zr2)O3 · A-(Cd2Sb2O7JiZ2
[A(Cd2Sb2O7J1Z2 und (1 - xjy PbTiO3-Z PbZrO3)
sind in einem Mischkristall kombiniert] Gemäß Tabelle 1 erzielt man einen hohen elektromechanischen Kupplungskoeffizienten Kp über einen relativ breiten Bereich, sowie optimale Werte von Qm, ε/εο und tan <5. Diese Werte sind für die verschiedenen Anwendungen erwünscht Sie können durch Auswahl der Bestandteile in einem breiten Bereich eingestellt werden. Aus Tabelle 1 ergibt sich, daß durch die Zugabe von MnO2 die Werte für Qm und tan ö verbessert werden. Wenn mehr als 3 Gew.-% MnO2 hinzugegeben werden, so nehmen Qm und ε/εο ab und tan δ erhöht sich, und die Isolierung wird schlechter. Demgemäß liegt die optimale Menge der Mangankomponente im Bereich von 0,01 —3,0 Gew.-%, berechnet als MnO2 und bezogen auf die Gesamtgrundkomponente.
Tabelle 1 ib,O,)„, (I-.V.I [1(PbTiO1) .-(PbZrO3)] elco tan δ Kp Qm Biege t-T.C.
Nr. t(Cd,5 l-x Y MnO2 festigkeit
X (%> (%) (kg/cm2) (ppir' C)
(Gew.-%) 440 2,0 22,2 140 830 1620
0,80 0,70 0,30 0 432 U 22,1 1340 850 1600
1-1 0,20 0,80 0,70 0,30 0,01 430 0,9 22,0 2900 930 1570
1-2 0,20 0,80 0,70 0,30 0,05 415 0,6 22,0 3500 990 1530
1-3 0,20 0,80 0,70 0,30 0,1 407 0,3 21,7 4050 1090 1500
1-4 0,20 0,80 0,70 0,30 0,3 400 0,2 21,5 5500 1150 1480
1-5 0,20 0,80 0,70 0,30 0,5 395 0,3 20,6 3200 1210 1530
1-6 0,20 0,80 0,70 OJO 1,0 385 0,6 ' 20,0 2350 1060 1540
1-7 0,20 0,80 0,70 0,30 3,0 325 1,6 16,2 480 980 1650
1-8 0,20 0,80 0,70 0,30 4,0 1330 1,9 58,4 80 860 1090
1-9 0,20 0,90 0,54 0.46 0 1150 0,7 58,0 iSöO 920 HiO
1-10 0,10 0,90 0,54 0.46 0.05
1-11 0,10
Fortsetzung
Nr. .V(Cd2Sb2O7)Iz2 • (1-.V)[J-(PbTiO3) ■ Z(PbZrO3)] tan δ Kp Qm Biege /-T.C.
.ν I -χ ν ζ MnO2 f/ro festigkeit
(%) (%) (kg/cm2) (ppm/°C )
(Gew.-%)
1-12 1-13 1-14 i-15 1-16 1-17 1-18 1-19
1-22 1-23 1-24 1-25 1-26 1-27 1-28 1-29 1-30 1-31 1-32 1-33 •1-34 1-35 1-36 1-37 1-38 1-39 MO 1-41 1-42 1-43 1-44 1-45 1-46 1-4-7 1-48 1-49 1-50 1-51
0,10 0,10 0,10 0,10 0.10 0.05 0,05 Ö.05 0,05 0,05 ο,σ-' 0.05 0,05 0.05 0.05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0.05 0,05 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01
0,90 0,90 0,90 0,90 0,90 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,99 0,99 0,99 0,99 0,99 0,99 0,99 0,99 0,99 0,99 0,99 0.99 0,99 0,99
0,54 0,54 0,54 0,54 0,54 0,60 0,60 0,60
0,60 0,60 0,60 0,49 0,49 0,49 0,49 0,49 0,49 0,49 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30
0,46 0,46 0,46 0,46 0.46 0,40 0,40 0,40
0,40 0,40 0,40 0,51 0,51 0,51 0,51 0,51 0,51 0,51 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,52 0,52 0,52 0.52 0,52 0,52 0,52 0,70 0,70 0,70 0,70 0.70 0,70 0,70
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1053
1055
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698
2490
2090
1980
1710
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1422
1050
850
820
800
790
782
773
758
1550
1220
1095
1050
1015
996
972
430
405
398
392
383
380
358
= 0,3
0,2
0,2
0,3
0,7
1,4
0,6
0,3
0,2
0,2
0,3
0,7
0,8
0,6
0,3
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0,2
0,3
0,6
2,1
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0,4
0,3
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0,3
0,6
56,8 56,5 56,2 55,0 53,2 35,1 34,8 34,5
-* a r\ Jt1U
33,8 32,5 30,8 74,1 73,8 72,8 72,8 71,6 52,3 49,5 44,4 44,1 43.5 43,2 42,5 42,1 40,6 72,1 70,8 70,2 70,2 69,9 68,7 65,6 27,8 27,0 26,5 26,2 25,5 24,3 23,5
2230 2980 3200 2750 2100 95
1880 2630
-i-7Ct\
J I JKJ
4200 2690 2200
60 1120 1730 2040 2515 1850 940
80 1540 2700 3520 3830 2900 2010
60 1580 1930 2090 2660 2110 1280 250 2020 2980 4030 4550 3340 2370
980 1040 1180 1210 1100
910 1020 1090
t f ΛΛ
1 ItU
1230
1270
1100
910
990
1060
1170
1280
1250
1140
890
1010
1130
1190
1250
1270
1130
990
980
1050
1180
1190
1210
1090
880
990
1060
1170
Ϊ210
1230
1100
1050
990
950
1080
1070
1030
1010
980
η cn yjvi
910
1000
1010
•1120
1030
1010
990
980
1060
1080
1330
1290
1270
1250
1230
1260
1310
820
830
820
810
810
860
900
1640
1480
1430
1430
1400
1400
1540
Beispiel 2
Gemäß Beispiel 1 wird eine piezoelektrische Keramik hergestellt, wobei jedoch die Komponente Cd2Sb2O7 durch Sr2Sb2O7, Pb2Sb2O7 oder Ba2Sb2O7 ersetzt wird Die piezoelektrischen Eigenschaften sind in Tabelle zusammengestellt Aus Tabelle 2 ergibt sich klar eine wesentliche Verbesserung von Qm und tan δ durch Zugabe von MnO2. Wenn jedoch mehr als 3 Gew.-% MnO2 hinzugegeben werden, so kommt es zu einer Abnahme der Werte Qm und ε/εο und einer Zunahme des Wertes tan <5 und zu einer Verschlechterung der Isolierung. Demgemäß liegt die optimale Menge der Mangankomponente im Bereich von 0,01 —3,0 Gew.-%, berechnet als MnO2 und bezogen auf die Gesamtgrundkomponente.
2 X 9 y 23 59 • 0,52 MnO2 818 tan<S Kp 10 Biege c-T.C.
0,52 festigkeit
Tabelle 0,52 (Oew.-%) (%) (%) (kg/cm2) (ppm/ C)
Nr. 0,05 0,48 ■ Z(PbZrO3)] 0,52 0 1,9 78,0 Qm 910 1050
X(A2Sb2O7)Iz2 0,05 0,48 Z 0,52 0,01 c/c0 0,9 76,8 990 1040
A 0,05 • (1-.V)[^(PbTiO3 0,48 0,52 0,05 0,5 76,5 1080 1060
0,05 1-.Y 0,48 0,52 '0,1 0,3 74,8 65 1160 970
2-1 0,05 0,48 0,52 0,3 2890 0,2 72,5 1530 1190 940
2-2 Sr 0,05 0,48 0,52 0,5 2655 0,2 70,8 1700 1225 990
2-3 Sr 0,05 0,95 0,48 0,5 i 1,0 2530 0,3 63,2 2050 1250 1000
24 Sr 0,05 0,95 0,48 0,51 3,0 2380 0,7 59,0 2500 1190 1110
2-5 Sr 0,05 0,95 0,48 0,51 4,0 1920 1,7 39,5 2830 1110 1180
2-6 Sr Ö,Ö5 0,95 0,49 0,51 Ό 1830 2,0 76,5 2070 890 1080
2-7 Sr 0,05 0,95 0,49 0,51 0,05 1520 0,6 75,0 1500 990 1090
2-8 Sr 0,05 0,95 0,49 0,51 0,1 1025 0,4 73,7 380 1Π50 1030
2-9 Sr 0,05 0,95 0,49 0,51 0,3 698 0,3 72,0 60 1170 940
2-iö Sr 0,05 0,95 0,49 0,52 0,5 2610 0,2 70,5 1330 1230 900
2-11 Pb 0,05 0,95 0,49 0,52 1,0 2340 0,4 62,8 1900 1245 920
2-12 Pb 0,05 ö,95 0,49 0,52 3,0 2010 0,7 55,7 2250 1180 910
2-13 Pb 0,01 0,95 0,48 0,52 0 1745 1,8 73,5 2470 930 1030
2-14 Pb 0,01 0,95 0,48 0,52 0,05 1650 0,5 71,2 1880 1050 1010
2-15 Pb 0,01 0,95 0,48 0,52 0,1 1385 0,3 70,8 1350 1130 990
2-16 Pb 0,01 0,95 0,48 0,52 0,3 980 0,3 68,6 60 1210 950
2-17 Pb 0,01 0,95 0,48 0,5 1680 0,2 65,2 1830 • 1275 890
2-18 Ba 0,01 0,95 0,48 1,0 1510 0,3 59,9 2370 1280 930
2-19 Ba 0,01 0,99 0,48 3,0 1440 0,6 52,7 2880 1150 1050
2-20 Ba 0,99 1320 3030
2-21 Ba 0,99 1280 2460
2-22 Ba 0,99 975 1450
2-23 Ba 0,99 830
Ba 0,99
0,99
Beispiel 3
Gemäß Beispiel 1 wird eine hochdielektrische piezoelektrische Keramik hergestellt, wobei PbO, TiO2, ZrO2, MnOi CdO und NJiOs als Ausgangsmaterialien in Pulverform eingesetzt werden. Die piezoelektrischen Eigenschaften sind in Tabelle 3 zusammengestellt Die Biegungsfestigkeit ist in Einheiten von kg/cm2 angegeben, und der Temperaturkoeffizient der Frequenz ist
Tabelle 3
40 durch ppm/" C angegeben. Aus Tabelle 3 ergibt sich eine Verbesserung von Qm und tan δ durch Zugabe von MnO2. Wenn jedoch mehr als 3 Gew.-°/o MnO2 zugegeben werden, so sinken die Werte für" Qm und ε/εο und der Wert für tan «5 erhöht sich, und ferner wird die
45 Isolation verschlechtert Demgemäß liegt die optimale Manganmenge im Bereich von 0,01 —3,0 Gew.-%, berechnet als MnO2 und bezogen auf die Gesamtgrundkomponente.
Nr. ^(Cd2Nb2O7)IZ2(I-Ar)[XPbTiOj)Z(PbZrO3)] l-x y Z MnO2 elco tan δ Kp Qm ε-T.C. Biege
X festigkeit
(Gew.-%) (%) (%) (ppm/ Q (kg/cm2)
0,8 0,70 0,30 0 415 2,0 :4,7 120 -150 850
3-1 0,20 0,8 0,70 0,30 0,01 402 1,2 24,2 1050 -130 900
3-2 0,20 0,8 0,70 0,30 0,05 400 1,0 24,0 2110 -120 960
3-3 0,20 0,8 0,70 0,30 0,1 395 0,5 23,8 2530 -105 990
3-4 0,20 0,8 0,70 0,30 0,3 388 0,3 23,5 3090 - 90 1100
3-5 0,20 0,8 0,70 0,30 0,5 375 0,2 23,0 5250 - 80 1230
3-6 0,20 0,8 0,70 0,30 1,0 370 0,3 22,2 3870 - 65 1160
3-7 0,20 0,8 0,70 0,30 3,0 355 0,7 21,3 3030 - 40 1090
3-8 0,20 0,8 0,70 0,30 4,0 305 1,5 18,5 630 - 30 1060
3-9 0,20
x(Cd,l ^b2O7)I/ 11 PbTiO3)z( 23 PbZrO3)] 59 818 Kp 12 r-T.C. Biege
a t-Λ- ζ MnO2 festigkeit
2(1-*)[Π (%) (ppm/ C) (kg/cmJ)
y (ücw.-%) 57,6 Qm - 80 900
Fortsetzung 0,10 0,9 0,54 0 tan <5 56,0 - 60 960
Nr. 0,10 0,9 0,54 0,05 55,7 - 50 990
0,10 0,9 0,46 0,54 0,1 (%) 55,2 75 - 40 1130
0,10 0,9 0,46 0,54 0,3 1330 1,9 54,5 1690 - 35 1210
0,10 0,9 0,46 0,54 0,5 1095 0,7 54,0 2270 10 1130
3-10 0,10 0,9 0,46 0,54 1,0 1080 0,4 51,5 2650 30 1100
3-11 0,10 0,9 0,46 0,54 3,0 1065 0,3 68,4 3080 30 930
3-12 0,08 0,92 0,46 0,50 0 1062 0,3 66,8 2630 40 950
3-13 0,08 0,92 0,46 0,50 0,05 1020 0,3 65,9 2000 55 1060
3-14 0.08 0.92 0,50 0.50 0.1 1000 0,8 65,2 60 60 1230
3-15 0,08 0,92 0,50 0,50 0,3 2360 2,1 64,7 1770 70 1290
3-16 Ο,Οί? 0,92 0.50 0,50 0,5 2050 0,9 64,5 2230 90 1200
3-17 0,08 0,92 0,50 0,50 1,0 1990 0.4 60,8 2370 110 1080
3-18 0,08 0,92 0,50 0,50 3,0 1830 0,5 73,0 2550 40 930
3-19 0,05 0,95 0,50 0,51 0 1800 0,2 69,8 2190 55 1010
3-20 0,05 0,95 0,50 0,51 0,3 1795 0,3 68,5 1800 60 1180
3-21 0,05 0,95 0,49 0s51 0,5 1638 0,7 51,3 60 75 1250
3-22 0,05 0,95 0,49 0,51 1,0 2380 1,9 49,0 2200 100 1130
3-23 0,05 0,95 0,49 0,51 3,0 1520 0,2 43,8 2630 -110 970
3-24 0,05 0,95 0,49 0,60 0 1390 0,2 43,0 1985 - 95 1070
3-25 0,05 0,95 0,49 0,60 0,05 1085 0,4 42,5 1010 - 80 1150
3-26 0,05 0,95 0,40 0,60 0,1 950 0,7 42,2 85 - 60 1230
3-27 0,05 0,95 0,40 0,60 0,3 810 2,3 41,5 1980 - 40 1280
3-28 0,05 0,95 0,40 0,60 0,5 790 1,0 41,0 2330 - 25 1210
3-29 0,05 0,95 0,40 0,60 1,0 788 0,5 39,7 2680 - 10 1130
3-30 0,05 0,95 0,40 0,60 3,0 775 0,3 22,5 3520 -140 960
3-31 0,01 0,99 0,40 0,30 0 762 0,3 22,0 2790 -130 990
3-32 0,01 0,99 0,40 0,30 0,05 750 0,3 21,8 1980 -115 ,1080
3-33 0,01 0,99 0,70 0,30 0,1 708 0,9 21,7 130 -100 UlO
3-34 0,01 0,99 0,70 0,30 0,3 368 1,4 21,6 1990 - 85 1320
3-35 0,01 0,99 0,70 0,30 0,5 355 0,6 21,0 2340 - 60 1230
3-36 0,01 0,99 0,70 0,30 1,0 350 0,3 20,2 2880 - 40 1190
3-37 0,01 0,99 0,70 0,30 3,0 348 0,2 70,9 4270 25 . 990
3-38 0,01 0,99 0,70 0,52 0 343 0,2 69,5 3110 30 1100
3-39 0,01 0,99 0,70 0,52 0,05 340 0,3 69,2 2050 50 1230
340 0,01 0,99 0,48 0,52 0,1 325 0,6 68,5 65 15 1280
341 0,01 0,99 0,48 0,52 0,3 1480 1,6 68,5 1670 80 1310
342 0,01 0,99 0,48 0,52 0,5 1230 1,0 - 67,3 1830 90 1220
343 0,01 0,99 0,48 0,52 1,0 1225 0,4 64,2 2130 120 1190
344 0,01 0,99 0,48 0,52 3,0 1223 0,3 2580
345 0,48 1205 0,2 2100
346 0,48 1196 0,3 1390
347 1135 0,7
348
349
BeisDiel 4
durch Zugabe von MnC>2. Wenn jedoch mehr als 3 Gew.-% MnO2 hinzugegeben werden, so sinken Qm und ε/ε0 und man beobachtet eine Erhöhung des Wertes für tan ö. Ferner ist die Isolierung verschlechtert
Das Verfahren gemäß Beispiel 3 wird wiederholt, wobei jedoch die Komponente Cd2Mb2O7 durch Sr2Nb2O7, Pb2Nb2O7 oder Ba2Nb1O7 ersetzt wird. Die 65 Demgemäß liegt die optimale Menge der Mangankomgemessenen piezoelektrischen Eigenschaften sind in ponente im Bereich von 0,01 -3,0 Gew.-%, berechnet Tabelle 4 zusammengestellt Aus dieser Tabelle ergibt sich eine Verbesserung der Werte für Qm und tan ö
als MnO2 und bezogen auf die Gesamtgrundkomponen-
4 O7I1O 13 ■7 23 59 MnOi 818 r/fo ranö 14 Qm r-T.C. ! (ppm/ C)
AtAiNb; 1 -.V- 20
Tabelle χ (C3ew.-%) CA) 25
Nr. 0,52 • Z(PbZtO3)] 0 2320 1,8 Kp 75 35 ;
0,95 0,52 A 0,01 Biege 2095 0,7 1830 50
0,05 0,95 • (!-V)[I-(PbTiO3) 0,52 0,05 festigkeit 2530 0,5 (%) 1700 60 i
0,05 0,95 y 0,52 0,1 (kg/cm2) 2380 0,3 69,7 2050 75
4-1 0,05 0,95 0,52 Sr 0,3 930 1490 0,3 69,2 2550 90
4-2 0,05 0,95 0,52 Sr 0,5 990 1320 0,2 76,5 2630 HO
4-3 0,05 0,95 0,48 0,52 Sr 1,0 1090 1065 0,4 74,8 2050 150
4-4 0,05 0,95 0,48 0,52 Sr 3,0 1210 899 0,8 68,0 1320 50
4-5 0,05 0,95 0,48 0,52 Sr 4,0 1290 530 1,6 66,8 340 60
4-6 0,05 0,95 0,48 0,51 Sr 0 1310 1970 1,9 6IJS 75 75
4-7 0,05 0,95 0,48 0.51 Sr 0,05 1230 2340 0,6 59,8 1330 85
4-8 0,05 0,95 0,48 0.51 Sr 0,1 1180 2010 0,4 35,5 1900 100
4-9 0,05 0.95 0,48 0.51 Sr 0,3 1150 1445 0,3 70,5 2380 120
4-10 0,05 0,95 0.48 0.51 Pb 0,5 900 1398 0,2 75,0 2530 140
4-11 0.05 0.95 0,48 0.51 Pb 1,0 950 1090 0,5 73,7 1780 20
4-12 0.05 0,95 0,49 0.51 Pb 3,0 990 870 0,8 69.2 1040 30
4-13 0,05 0.95 0,49 0,52 Pb 0 1180 1515 1,9 67,7 70 45
4 14 0.05 0,99 0,49 0,52 Pb 0,05 1260 1510 0,5 61,5 1830 55
4-15 0.01 0,99 0,49 0,52 Pb 0,1 1210 1440 0,3 54,8 2370 70
4-16 0,01 0,99 0,49 0,52 Pb 0,3 1130 1290 0,3 70,5 2900 90
4-17 0.01 0.99 0,49 0.52 Ba 0,5 930 1215 0,2 71,2 3100 115
4-18 0.01 0,99 0,49 0,52 Ba 1.0 1030 1080 0,4 70,8 2240
4-19 0,01 0,99 0,48 0.52 Ba 3.0 1150 910 0,7 68,8 1550
4-20 0.01 0.99 0.48 Ba 1230 66,2
4-21 0.01 0.48 Ba 1290 59,3
4-22 0,48 Ba 1230 53,8
4-23 0.48 Ba 1170
0.48
0,48
Die Feldabhängigkeiten von ε/ε0 und tan <5 in bezug auf die Spannung (V) an den Anschlüssen für die Probe Nr. 2 — 16 gemäß Tabelle 2 wurden gemessen und in den F i g. 2 und 3 dargestellt. Zum Vergleich wurden auch die entsprechenden Kurven für die herkömmlichen piezoelektrischen Keramiken in den F i g. 2 und 3 dargestellt Wenn eine herkömmliche piezoelektrische Keramik verwendet wird und eine hohe Spannung angelegt wird, so beobachtet man verschlechterte piezoelektrische Eigenschaften und insbesondere eine Zunahme von tan δ und eine Temperaturerhöhung. Die erfindungsgemäße Probe zeigt hingegen eine geringe Abhängigkeit der Werte ε/εο und tan <5 vom Wechselfeld. Aus diesem Sachverhalt ergibt sich, daß die erfindungsgemäße Masse stabil ist und zu einer geringen Hitzeentwicklung führt, wenn man sie als Hochleistungsultraschallwandler verwendet, so daß die Eingangsleistung mit großer Effektivität in Ultraschallwellen umgewandelt werden kann. Die erfindungsgemäße piezoelektrische Keramik eignet sich besonders gut in solchen Anwendungsfällen, in denen eine hohe Amplitudencharakteristik erforderlich ist
Hier/u 4 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    1, Piezoelektrische Keramik mit einem Gehalt an PbTiO3, PbZrO3 und einem komplexen Oxyd vom Pyrochlortyp der Formel AaB2O7, wobei A Pb, Sr, Cd oder Ba und B Sb oder Nb bedeuten, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 0,01 bis 3,0 Gew.-% MnO2.
  2. 2. Piezoelektrische Keramik nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxydgemisch ohne MnO2 die folgende Zusammensetzung hat:
    χ [komplexes Oxyd vom Pyrochlortyp] ^- (1 -x) [3'(PbTiO3Jr(PbZrO3)]
    0,2<y<0,8; 0,2 < ζ < 0,8; y + ζ = 1,0
    0,001 < i < 0,2
    wobei
    und
DE19732359818 1973-11-30 1973-11-30 Piezoelektrische Keramik Expired DE2359818C3 (de)

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