DE2357363A1 - Helium, verfahren zu seiner herstellung und verwendung als kuehlmittel fuer hochtemperaturkernreaktoren - Google Patents
Helium, verfahren zu seiner herstellung und verwendung als kuehlmittel fuer hochtemperaturkernreaktorenInfo
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Description
?.,-. 'iiJri :-. ßeg-Nr P 97/232
;;: V Dr
uJt·.. r-v. NL · 16. 11. 1973
β 000 W s; i- v^ ■ ■ '· -■' u
A., ill.. .-.■· ti
A., ill.. .-.■· ti
LEO GARWIN
Oklahoma City, Oklahoma, V.St.A.
Oklahoma City, Oklahoma, V.St.A.
Helium, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung als Kühlmittel für Hochtemperaturkernreaktoren
Die Erfindung betrifft Helium, seine Herstellung und seine Verwendung
als Kühlmittel, für Hochtemperaturkernreaktoren.
Für die Gewinnung von Helium sind bisher zwei natürliche Quellen genutzt worden, nämlich die atmosphärische Luft und Erdgas, und in
diesen Quellen kommen von Natur aus.zwei Heliumisotope vor, nämlich
h 3 ·
Helium h ( He) und Helium 3 (He). Das vorherrschende Isotop, nämlich
das Isotop Helium *f, weist ein Atomgewicht von k auf und umfaßt
auf Volumen- oder Molbasis die Gesamtmenge des natürlichen Quellen entnommenen, also natürlichen Heliums bis auf etwa 1 Teil
pro Million (i ppm). Dieses Heliumisotop wird bei Temperaturen
unterhalb rund 2,2 K zu. einer sogenannten Supraflüssigkeit mit dem
inneren Eeibungswiderstand Null, wobei es der Bose-Einstein-Quantenstatistik
gehorcht, und ist als Gas strahlungsstabil und weist einen kleinen Einfangquerschnitt für Neutronen auf. Helium 3» das
leichtere Heliumisotop, besitzt ein Atomgewicht von 3i kommt in aus
natürlichen Qμellen stammendem Helium in einem Anteil von etwa 1 ppm
vor, wird bei niedrigen Temperaturen nicht supraflüssig, gehorcht also der Fermi-Dirac-Quantenstatistik. und erfährt in einem starken
Strahlungsfeld durch Absorption von Betateilchen eine Umwandlung unter Bildung von Tritium, dem schwersten Wasserstoffisotop, das
eine Halbwertszeit von etwa 12 Λ/k Jahren aufweist.
409825/1006
In natürlichen Heliumquellen entnommenem Helium liegt das Isotopenverhältnis
von Helium 3 zu Helium 4 für aus der atmosphärischen
Luft gewonnenes Helium um etwa eine Größenordnung höher als für aus Erdgas gewonnenes Helium. Früher ist Helium für manche Zwecke aus
der atmosphärischen Luft extrahiert worden, heute jedoch stellt das
Erdgas die einzige Quelle für eine wirtschaftliche Gewinnung von Helium dar. In atmosphärischem Helium liegt der Anteil an Helium 3
relativ unabhängig vom geographischen Ort bei etwa 1,2 ppm. Bei im Erdgas enthaltenem Helium ist der Gehalt an Helium 3 je nach der
geographischen Lage des jeweiligen Erdgasvorkommens etwas verschieden, und er schwankt nach älteren Messungen von Aldrich und Nier
(Physical Review, 1. 12. 19^8, S. 1590) zwischen etwa 0,05 ppm und
etwa 0,5 ppm. Diese ^eßergebnisse sind jedoch nicht sehr genau, der
zugestandene relative Fehler liegt bei etwa 10 bis 30 %»
In neuerer Zeit sind unter Verwendung von Massenspektrometern mit hoher Auflösung genauere Messungen des Anteils an Helium 3 in
aus Erdgas gewonnenem Helium vorgenommen worden. Bei diesen Messuagen
ergab sich ein Anteil von Helium 3 in aus Erdgas gewonnenem Helium, der für verschiedene Erdgasvorkommen zwischen 0,17 ppm und
0,23 ppm variierte, wobei die Meßgenauigkeit um eine Größenordnung
besser war als bei den älteren Messungen von Aldrich und Nier. Daraus folgt, daß aus natürlichen Quellen stammendes, also natürliches
Helium nie weniger als 0,17 ppm an Helium 3 enthält.
Bis vor kurzem war der Gehalt an Helium 3 in. aus irgendeiner
beliebigen natürlichen Quelle stammendem Helium lediglich von akademischem Interesse und theoretischer Bedeutung. In den letzten
Jahren jedoch hat sich mit dem Eintritt der Kerntechnik, in die
Energieerzeugung als eine der wesentlichsten kerntechnischen Konstruktionen
der in den Vereinigten Staaten von der GuIf General Atomic, Inc. entwickelte gasgekühlte Hochtemperaturkernreaktor HTGE
herausgeschält. Die HTGB Konstruktion verwendet Heliumgas als Kühlmittel, um aus dem ßeaktorkern die Wärme abzuführen, die dann in
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zunächst mechanische und schließlich elektrische Energie umgewandelt
wird. Durch die HTGR Konstruktion kommt nunmehr der Frage des Gehalts
an Helium 3 in Helium erhebliche praktische Bedeutung zu, wie im
folgenden gezeigt v/erden soll.
Neuerdings sind in den Vereinigten Staaten zwei HTGR Anlagen in Betrieb. Die ältere davon ist die Beach Bottom Anlage der Philadelphia
Electric Company, eine Pilotanlage von kO Mw(e), und die neuere der 33^ Mw(e) Fort St. Vrein Eeaktor der Public Service
Company of Colorado. Der GuIf General Atomic, Inc. liegen Aufträge
für etwa ein halbes Dutzend weiterer Anlagen im Kapazitätsbereich zwischen 770 und 116O Mw(e) vor.
Eine HTGS Anlage enthält als Kühlmittel eine Heliummenga3 die im
Schnitt bei 56 000 Nnr5 (2,0 million standard cubic feet MMscf) pr ,
1000 Mw(e) liegt. Diese ^enge variiert etwas in Abhängigkeit von
der Größe der jeweiligen Anlage, wobei der Schwankungsbereich zwischen
etwa 72 800 Nnr (2,6 million MMsef) für kleinere Reaktoren
der 350 Mw(.e) Klasse und 39 200 Nur5 (1,^ million MMscf) für die
großen Beaktoren der 1150 Mw(e) Klasse reicht. Das Helium läuft
in der Anlage mit. einem Betriebsdruck von 24,5 kp/cm (350 psig)
bis ^9 kp/cm (700 psig) und einem Durchsatz von etwa einem Viertel
der Gesamtmenge je Stunde um. Zur Beinigung werden einige 10 % je
Stunde von der gesamten Heliummenge abgezogen, und zum Ausgleich mechanischer und anderer Verluste sind pro Jahr einige 10 % der
Gesamtmenge an Helium erforderlich.
Die Vorteile des Heliums im Vergleich zu anderen Kühlmitteln be'ruhen auf seiner niedrigen Dichte und seiner hohen Wärmekapazität,
woraus sich niedrige Umlaufgeschwindigkeit und geringer Leistungsbedarf ergeben, auf seiner Fähigkeit zu einem Betrieb bei sehr hohen
Temperaturen (bis zu 1315 C = 2*fOQ F) ohne thermische Zersetzung,
woraus ein hoher thermischer Wirkungsgrad für den Reaktor resultiert, auf seinem als Edelgas chemisch inerten Verhalten gegenüber allen
damit in Berührung kommenden Substanzen .und Bauteilen im Kühlsystem,
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auf seiner Stabilität oder Undurchlässigkeit für Strahlung infolge
seiner Eigenschaft, als Alphateilchen selbst ein Produkt radioaktiven Zerfalls zu sein, und auf seinem niedrigen Einfangquerschnitt
für Neutronen, woraus ein guter Neutronenwirkungsgrad für den Reaktor folgt. Außerdem läßt sich Helium ohne weiteres in hohem
Maße reinigen, so daß die normalerweise darin enthaltenen Verunreinigungen, Stickstoff, Neon, Wasser und Wasserstoff, nur in sehr
kleinen Anteilen im untersten ppm-Bereich vorliegen.
Nachdem nunmehr einige ^etriebserfahrung mit HTGE Anlagen vorliegt,
hat sich herausgestellt, daß der Anteil an Helium 3 im umlaufenden
Helium insofern eine schädliche Verunreinigung darstellt, als es im hoch intensiven Strahlungsfeld des Eeaktors eine Kernveränderung
erfährt und in radioaktives Tritium umgewandelt wird, das daher zusammen mit von Zeit zu Zeit aus dem Reaktorkern in das als
Kühlmittel dienende Helium entweichenden radioaktiven Spaltprodukten fortlaufend daraus entfernt werden muß. Diese anderen radioaktiven
Verunreinigungen, die in das als Kühlmittel dienende Helium Eingang finden können, sind schwere Inertgase wie Krypton und Xenon, und
ihre Entfernung in einem Reinigungssystem bereitet keine größeren
Schwierigkeiten. Tritium dagegen iat als Wasserstoffisotop sehr viel
leichter und läßt sich daher nicht ohne weiteres mittels physikalischer Adsorption an Holzkohle entfernen; es muß zunächst oxydiert
und als Tritiumoxyd adsorbiert werden, oder es muß durch Umsetzung mit porösem Titanmetallschwamm entfernt werden, der nach seiner
Erschöpfung periodisch ausgetauscht werden muß. Das Auftreten von Tritium stellt darüber hinaus unabhängig von der Form, in der es
letztlich anfällt, ein nur schwer zu beseitigendes radioaktives Abfallprodukt dar, da es einen relativ hohen Aktivitätspegel und
eine lange Halbwertszeit aufweist.
Nach Erkennung der mit dem Vorhandensein von Helium 3 in dem als
Kühlmittel umlaufenden Helium verbundenen Schwierigkeiten haben die Betreiber der neueren HTGE Anlagen versucht, ihre Kühlsysteme mit
Helium zu füllen und zu betreiben, das den geringstmöglichen Gehalt
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an Helium 3 aufweist. Da nun aber das einzige Helium, das für technische
Zwecke, einschließlich der Kühlung von Kernreaktoren, zur Verfügung steht, das aus natürlichen Heliumgasvorkommen gewonnene
handelsübliche Helium ist, das wie bereits oben ausgeführt etwa Q,20 ppm an Helium 3 enthält, haben die Reaktorbetreiber auch für
ihre letzten Käufe an Helium nur Quellen vorschreiben können, deren Helium das Isotop Helium 3 in einem unteren Grenzbereich von 0,17
bis 0,18 ppm enthält, obwohl es wünschenswert und vorteilhaft für
sie wäre, wenn sie Helium als Kühlmittel verwenden könnten, das Helium 3 nur zu einem um eine Größenordnung unterhalb dieses Wertes
liegenden Anteil enthält. Ein solches Helium mit niedrigem Gehalt an Helium 3 gibt es aber in den natürlichen Heliumgasvorkommen nicht.
Es ist daher ohne weiteres einzusehen, wie vorteilhaft es wäre, ein in seinem Gehalt an Helium k angereichertes Helium zu gewinnen
und als Kühlmittel für HTGR Anlagen einzusetzen, also ein Helium, das einen erheblich niedrigeren Anteil an Helium 3 aufweist, als
dies für natürlichen Heliumgasvorkommen entnehmbarem Helium der
Fall ist, wobei die Vorteile einer Verwendung von hinsichtlich Helium 4 angereichertem Helium als Kühlmittel für HTGR Anlagen
unmittelbar mit dem Ausmaß der Absenkung des Anteils an Helium 3 unter dea in der Natur auftretenden Wert zusammenhängen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Helium anzugeben,
das sich, von dem bislang verfügbaren Helium durch eine andere
Zusammensetzung unterscheidet und insbesondere eine bessere Eignung als Kühlmittel für gasgekühlte Hochtemperaturkernreaktaren zeigt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Helium, das gekennzeichnet ist durch eine Anreicherung des Heliumisotops Helium^.
Das erfindungsgemäß zusammengesetzte Helium zeichnet sich durch
einen im. Vergleich zu dem in der Natur vorkommenden Wert geringeren Gehalt an dem Heliumisotop Helium 3 aus und eignet sich insbesondere
als Kühlmittel für gasgekühlte Hochtemperaturkernreaktoren«
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In Weiterbildung der Erfindung weist das erfindungsgemäß zusammengesetzte
Helium einen Anteil an Helium 3 auf, der unter 0,17 ppm»
bevorzugt unter 0,05 ppm und insbesondere unter 0,01 ppm liegt.
Weiter ist es Aufgabe der Erfindung, einen Weg aufzuzeigen, auf dem sich ausgehend von natürlich vorkommendem Helium ein Helium mit
erfindungsgemäßer Zusammensetzung gewinnen läßt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zum Gewinnen
von an Heliumisotop Helium k angereichertem Helium gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß aus natürlichen Quellen entnommenes
Helium verflüssigt wird und daß aus diesem verflüssigten Helium HeIiumisotop Helium 3 entfernt wird.
Im Rahmen dieses Verfahrens wird die Entfernung von Heliumisotop
Helium 3 bevorzugt bei einer Temperatur zwischen etwa 3,0 K und etwa 5|1 K und insbesondere bei einer Temperatur zwischen 3»3 K
und 5,0 K vorgenommen.
Eine vorteilhafte Arbeitsweise für die Gewinnung von an Heliumisotop
Helium 4 angereichertem Helium ist auch dadurch gekennzeichnet, daß natürlichen Quellen entnommenes Helium verflüssigt wird,
daß das verflüssigte Heiium in mindestens eine an Heiiumisotop
Helium k angereicherte Fraktion und eine an Heliumisotop Helium k
verarmte Fraktion zerlegt wird und daß mindestens eine dieser beiden Fraktionen zur Wiedergewinnung der darin enthaltenen Kälte
mit dem natürlichen Quellen entnommenen Helium in Wärmeaustausch gebracht wird.
Einen weiteren Gegenstand der Erfindung bildet schließlich ein Verfahren zum Kühlen von gasgekühlten Hochtemperaturkernreaktoren,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Kühlmittel an Heliumisotop Helium 4 angereichertes Helium verwendet wird, wobei wiederum ein
Helium mit einem unterhalb 0,17 ppm liegenden Anteil an HeliumisoHelium
3 als Kühlmittel bevorzugt ist.
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Die Grundlage der Erfindung bildet die neue Erkenntnis des Anmelders,
daß sich an Heliumisotop Helium k angereichertes Helium, das in der Natur nicht vorkommt und ein verbessertes Kühlmittel
für gasgekühlte Hoclitemperaturkernreaktoren ist, durch Entfernung von Heliumisotop Helium 3 aus natürlichen Quellen entnommenem und
verflüssigtem Helium gewinnen laßt.
Die Trennung der Heliumisotope Helium 3 und Helium *f ist an sich
in der Technik nicht neu, in der bisher praktizierten VJeise führt
sie aber nicht zu dem mit der Erfindung angestrebten Material, oder sie funktioniert nicht bei einem Grundstock an natürlichem"Helium,
wie er für die Erfindung erforderlich ist, oder unter für die Erfindung gegebenen Trennbedingungen.
Die bisher bekannten Trennverfahren lassen sich in irei Kategorien
aufteilen:
1. Das Ausgangsmaterial ist eine Mischung von 1 bis 3 Mol-%
Helium 3 i*1 Helium h, Argon, Luft und Spuren von Tritium, wie sie
bei der von der Atomic Energy Commission vorgeschriebenen Arbeitsweise über die Erzeugung von Tritium durch Beschießung des Lithiumisotops
Lithium 6 mit Kernstrahlung anfällt, wobei das Tritium anschließend unter Bildung von Helium 3 zerfällt. Dieses Ausgangsmaterial
wird mit dem ausdrücklichen Ziel einer Gewinnung von Helium 3 mit relativ hoher Reinheit zerlegt. Der.Anreicherungsvorgang
ist eine thermische Diffusion (vgl. Chemical Engineering, 25. 11. 1963» S. 6*f) , und er wird im Mound Laboratory der Monsanto
Research Corporation in Miamisburg, Ohio, im Auftrage der Atomic Energy Commission durchgeführt. Das Endprodukt ist Helium 3 mit
einer Reinheit von 99 %% und es verbleibt ein Restgas mit einem
Gehalt an Helium 3 in der Größenordnung von 0,01 % oder 100 ppm.
Eine neuere Verbesserung dieser Trennmethode mittels Tieftemperaturdestillation
unter Vakuum (13O mm Hg) ist von Wilkes in Advances
in Cryogenic Engineering, Plenum Press, Band 16, Seite 298,
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beschrieben worden. Die Betriebstemperatur am Säulenkopf betrug
dabei 1,93 K, die Bodentemperatur 2,8O K.
2. Mit natürlichen Quellen entnommenem Helium als Ausgangsmaterial
wird eine Anreicherung an Heliumisotop Helium 3 betrieben. Ein dafür
angewandtes Verfahren ist das von Newgard et al. (US-PS 3 251 5*f2) .
Ein anderes, von Keller in Helium-3 and Helium-^f, Plenum Press,
Seite 36, beschriebenes Verfahren nutzt das Supraflüssigkeitsverhalten
von Helium k unterhalb rund 2,2 K zu seiner Abtrennung von Helium 3 unter Durchgang durch ein Supraloch aus, an dem das Helium
zurückgehalten wird.. Der Wert für die Anreicherung an Helium 3 pro Durchgang liegt dabei in der Größenordnung des Fünffachen bei kleiner
Ausbeute an angereichertem Helium 3 und entsprechend unbedeutender
Entfernung von Helium 3 aus dem verbleibenden Helium. Mehrere aufeinanderfolgende
Durchgänge des mit Helium 3 angereicherten Produkts bereiten Schwierigkeiten und sind weniger erfolgreich, da der Lambdapunkt,
die Temperatur, bei der Supraflüssigkeit auftritt, mit zunehmendem
Gehalt an Helium 3 absinkt.
3. Das Ausgangsmaterial für die Trennung sind etwa 6 Kol-% Helium
in Helium *f, wie sie als die schwerere von zwei nicht mischbaren
flüssigen Phasen im Helium 3/Helium A—Verdünnungskühler für die
Tieftemperaturerzeugung in der Kacjxbarschaft von 0,01 K anfallen.
Aus diesem Grundstock wird durch Verdampfen oder Pumpen bei etwa 0,7 K
■unter sehr hohem Vakuum im wesentlichen reines Helium 3 zur Regenerierung
des Helium 3-Kühlmittels für erneuten Umlauf entfernt.
Das bisher bekannte Helium stellt also in keiner seiner bislang beschriebenen, hergestellten, verwendeten oder angetroffenen Zusammensetzungen
ein an Heliumisotop Helium k angereichertes Helium, also ein Helium dar, in dem der Anteil an Heliumisotop Helium 3
nennenswert unter dem in natürlichem Helium angetroffenen Wert liegt. Außerdem sind alle bisher an verflüssigtem Helium durchgeführten
Trennungen mit dem Ziel einer Gewinnung von angereichertem Helium 3
und unter den Bedingungen hohen Vakuums und tiefer Temperatur weit
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unterhalb der kritischen Temperatur (3)32ifOK) für Helium 3 vorgenommen
worden, die sich, dafür bekanntlich wegen der hohen relativen Flüchtigkeiten und hohen Trennkräfte anbieten. Dessenungeachtet
haftet allen diesen Trennungen der Mangel an, daß sie eine niedrige Ausbeute - wegen des hohen Vakuums -, hohe Investitionen
und - wegen der Kühlung - hohe Betriebskosten mit sich bringen.
Höhere Betriebsdrücke und Betriebstemperaturen führen bekanntlich zu wirtschaftlicheren Dampf/Flüssigkeits-Trennungen, sofern die
relativen Flüchtigkeiten und die Trennkräfte nicht über Gebühr vermindert werden. In der Nachbarschaft der kritischen Temperatur
können diese Trennkräfte jedoch vollkommen verschwinden.
Es ist daher als durchaus überraschend zu bezeichnen, daß Untersuchungen
des Anmelders entgegen aller Erwartung zu dem Ergebnis geführt haben, daß sich eine Trennung von Helium 3 aus verflüssigtem
natürlichem Helium in Temperatur- und Druckbereichen jenseits der bisher erprobten und angewandten Bereiche durchführen läßt und
zu an Helium k angereichertem Helium führt.
Für die weitere Erläuterung der Erfindung und ihrer Vorteile
soll, nunmehr auf die Zeichnung Bezug genommen werden, in der
bevorzugte Beispiele für die Gewinnung und die Verwendung von erfindungsgemäß an Helium k angereichertem Helium veranschaulicht
sind. Tn der Zeichnung zeigen:
Fig. 1 ein schematisch gehaltenes Flußdiagramm für die Gewinnung von an Helium k angereichertem Helium ausgehend von natürlichem
Helium,
Fig. 2 eine mehr ins einzelne gehende Darstellung einer kontinuierlich
betriebenen Trenneinrichtung für die Abtrennung von Helium 3 in der Anlage von Fig. 1,
Fig. 3 eine Fig. 2 entsprechende Darstellung für eine partieweise
betriebene Trenneinrichtung für die Abtrennung von Helium und
Fig. h ein Blockdiagramm zur Darstellung eines Verfahrens zum
Kühlen eines gasgekühlten Hochtemperaturkernreaktors unter Verwendung von an Helium A- angereichertem Helium.
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In Fig. 1 ist eine Heliumextraktionseinrichtung 12 über eine Leitung 11 mit einer natürliches Helium enthaltenden Gasquelle
wie beispielsweise einer Quelle für Erdgas oder Luft verbunden. Aus dem ihr zugeführten Gas nimmt die Heliumextraktionseinrichtung
12 einen Teil des Heliumgehalts heraus und gibt ihn. über eine Leitung 13 als Rohhelium weiter, während das an Helium verarmte
Restgas über eine Leitung 1^f aus der Heliumextraktionseinrichtung
12 abgeführt wird. Die Heliumextraktionseinrichtung 12 kann irgendeine aus einer Anzahl von Bauformen sein, wobei Tieftemperatur-
oder Kryogenausführungen bevorzugt sind, in denen die nicht aus Helium bestehenden Gaskomponenten vorzugsweise mittels Kühlung
verflüssigt und dann abgetrennt werden. Ein anderes Verfahren für die Gewinnung von Bohhelium in der Heliumextraktionseinrichtung 12
besteht darin, daß das eingeführte Gas durch Membranen hindurchwandert,
wobei das Helium als die leichteste Komponente durch eine semipermeable Membran bevorzugt hindurchdiffundiert und dadurch
bevorzugt von den anderen Gaskomponenten abgetrennt wird.
Das über die Leitung 13 weitergeleitete Rohhelium enthält überwiegend
Helium mit kleineren Beimengungen von anderen Gasen, hauptsächlich Stickstoff und Neon und, wenn das über die Leitung 11 zugeführte
Gas Erdgas ist, auch etwas Kohlenwasserstoff und Wasserstoff. Über die Leitung 13 gelangt das Bohhelium zu einer Heliumreinigungseinrichtung
15» in der die anderen Gaskomponenten und restlichen Verunreinigungen im allgemeinen mit Hilfe eines Kühl—
prozesses unter Verflüssigung und Abtrennung sowie Adsorption der restlichen Verunreinigungen an Holzkohle oder ein Molekularsieb
oder beides bei tiefer Temperatur vom Helium abgetrennt und über eine Leitung 16 nach außen abgeführt werden. Am Ausgang der Heliumreinigungseinrichtung
15 entsteht auf diese Weise natürliches Helium, das über eine Leitung 17 abgegeben wird. Die Verunreinigungen
in diesem natürlichen Helium werden dabei bis zu einem solchen Wert vermindert, daß anschließend ohne weiteres eine Verflüssigung
des Heliums stattfinden kann, und sie umfassen in der Hauptsache Stickstoff mit etwas Neon sowie gelegentlich Spuren von
Wasserstoff, Wasserdampf und Kohlendioxyd.
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Natürliches Helium ist ein Handelsprodukt, wobei sein Reinheitsgrad
von 99,995 '/<> (Gradi L) über 99,997 /o (hochrein) bis etwa 99,999%
(Reaktorgrad) reicht.. Der jeweils zu fordernde Reinheitsgrad hängt von der vorgesehenen Verwendung ab. Durch passende Einstellung der
Betriebsbedingungen für die Heliumreinigungseinrichtung 15 läßt sich darin natürliches Helium mit jedem der oben erwähnten Reinheitsgrade
erhalten.
Das natürliche Helium verläßt die Heliumreinigungseinrichtung 15
über die Leitung 17 normalerweise mit einer nahe bei Zimmertemperatur liegenden Temperatur und unter einem Druck von etwa 25 bis 30 atm,
es kann aber auch mit einer tiefen Temperatur in der Gegend'von 80 K
abgegeben werden, um die ihm in der Heliumreinigungseinrichtung 15
mitgeteilte Abkühlung zu erhalten und für seine anschließende Verflüssigung nutzbar zu; machen.
Über die Leitung; 17 gelangt das natürliche Helium zu einer
Heliumverflüssigungseinrichtung 18, wo seine Temperatur bis in die Gegend von k bis 5 K abgesenkt und sein Druck bis auf etwa eine
Atmosphäre vermindert wirdt so daß flüssiges natürliches Helium
entsteht, das über eine Leitung 19 abgeführt wird. In der Heiium_
verflüssigungseinricirtung 18 werden mit Hilfe darin enthaltener
kleiner Tieftemperaturadsorber auch die im eingespeisten natürlichen Helium noch enthaltenen Spuren von Verunreinigungen ausgeschieden,
die über eine Leitung 20 abgeführt werden. Das über die Leitung 19
abgegebene verflüssigte natürliche Helium weist eine Reinheit von mehr als 99,999% auf; seine Eeinheit liegt im allgemeinen bei 99,9999%,
wobei die verbleibenden Verunreinigungen auf solche Komponenten beschrankt sind, die bei einer Temperatur von k bis 5 K im verflüssigten
natürlichen Helium noch, löslich sind.
Das verflüssigte natürliche Helium in der Leitung 19 stellt den
Strom, aus dem an Helium k angereichertes Helium gewonnen wird. Es
wird einer Einrichtung 21 für die Entfernung von Helium 3 zugeführt,
aus der über eine Leitung 22 an Helium k angereichertes Helium, im
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allgemeinen als gesättigte Flüssigkeit, und über eine Leitung 23 an
Helium h verarmtes Helium, also Helium h mit einem den natürlichen
Pegel übersteigenden Gehalt an Helium 3» im allgemeinen als gesättigter Dampf, abgeführt werden.
Da sowohl das an Helium *f angereicherte Helium in der Leitung
als auch das an Helium k verarmte Helium in der Leitung 23 jeweils eine erhebliche Abkühlung gegenüber auf Zimmertemperatur befindlichem
gasförmigem Helium aufweist, in welcher Form es im allgemeinen zum Einsatz kommt, läßt sich die diesen beiden Heliumarten mitgeteilte
Abkühlung zur Einsparung.von Betriebskosten für die Heliumverflüssigung
in der Heliumverflüssigungseinrichtung 18 wiedergewinnen, indem die Leitungen 22 und 23 in der in Fig. 1 durch gestrichelte
Linien angedeuteten Weise im Gegenstrom zur Leitung 17 vor deren Eintritt in die Heliumverflüssigungseinrichtung i8 durch
einen Wärmetauscher Zk hinduröhgeführt werden, in dem das Helium
in den Leitungen 22 und 23 mit dem Helium in der Leitung 17 in
Wärmeaustausch treten kann.
Die Einrichtung 21 für die Entfernung von Helium 3 wird mit einer Minimaltemperatur von etwa 3»0 K und einer Maximaltemperatür gerade
unterhalb der kritischen Temperatur für Helium k von 5(2 K betrieben,
Der Betriebsdruck entspricht dem Sättigungsdruck bei der jeweiligen Betriebstemperatur und reicht daher von etwa 185 mm Hg bis etwa
1700 mm Hg. Vorzugsweise arbeitet die Einrichtung 21 bei einer
Temperatur zwischen etwa 3»32*f K, der kritischen Temperatur für
Helium 3» und etwa 5>0 &» wobei der entsprechende Sättigungs- bzw.
Betriebsdruck zwischen 300 mm Hg und I5OO mm Hg liegt. Die tatsächliche
Wahl der Betriebswerte für Temperatur und Druck innerhalb der bevorzugten Bereiche beruht im allgemeinen auf Wirtschaftlichkeitsüberlegungen. Ein niedriger Betriebsdruck führt zu großer Trennleistung,
spart also Trennstufen, verlangt aber eine ausgeprägtere Vakuumeinrichtung und höhere Betriebskosten, während ein höherer
Betriebsdruck zwar mehr Trennstufen erforderlich macht, aber einen einfacheren apparativen Aufbau und niedrigere Betriebskosten ermöglicht .
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In Fig. 2 ist eine erste Ausführungsform für die Einrichtung 21
zum Entfernen von Helium 3 mit mehr Einzelheiten dargestellt. Bei diesem Beispiel ist die Einrichtung 21 als Bektifiziersäule mit
einer Kehrzahl von eingebauten Kontaktböden 25 ausgebildet, die
aus einem beliebigen, für einen Betrieb bei tiefen Temperaturen geeigneten Material bestehen und eine beliebige, einen innigen
Kontakt zwischen Dampf und Flüssigkeit gewährleistende Form aufweisen können. Der aus verflüssigtem natürlichem Helium bestehende
Einlauf wird der Bektifiziersäule über die I/eitung 19 am oberen
Säulenkopf zugeführt. Die Flüssigkeit fließt dann in der Säule von einem Kontaktboden 25 zum anderen, wobei sie auf einen im Gegenstrom
aufsteigenden Dampfstrom trifft, der durch Zuführung einer gesteuerten
Wärmemenge über einen Heizer 26 in einem Bad 27 aus flüssigem Helium am Grunde der Bektifiziersäule erzeugt wird. Der aufsteigende
Dampf entfernt aus der abwärts fließenden Flüssigkeit bevorzugt das darin enthaltene Helium 3 t s0 daß die am Grunde der Hektifiziersäule
über die Leitung 22 abnehmbare Flüssigkeit an Helium *f angereichertes
Helium ist, während der am Säulenkopf über die Leitung 23 austretende
Dampf strom aus an Helium *f verarmtem Helium besteht.
In Fig. 3 ist eine zweite, eher auf einen partieweisen als auf
einen kontinuierlichen Betrieb eingerichtete Ausführungsform für die Einrichtung 21 zur Gewinnung von an Helium k angereichertem
Helium aus verflüssigtem natürlichem Helium dargestellt. Bei dieser Ausführungsform ist die Einrichtung 21 als eine Destillierkolonne
ausgebildet, der das verflüssigte natürliche Helium über die Leitung
19 von unten her zugeführt wird. Die Destillierkolonne enthält eine Füllung 30, die eine vergrößerte Kontaktfläche für einen Kontakt
zwischen Flüssigkeit und Dampf entstehen läßt. Der Dampf wird
mittels Zuführung von Härme zu einem Flüssigkeitsbad 27 am Grunde
der Kolonne über einen Heizer 26 erzeugt f. er steigt durch die Füllung
30 hindurch nach oben und passiert anschließend an die Destillierkolonne
einen Kondensator 28, in dem «in Teil des Sampfes zu
flussigem Bücklauf kondensiert, der in der Kolonne entlang deren Füllung 30 zurück nach unten fließt, während der nicht kondensierte
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Dampf über die leitung 23 abgeführt wird. Als Kondensmittel zum
Kondensieren von Dampf im Kondensator 28 eignet sich jedes Kühlmittel, im allgemeinen wird dafür verflüssigtes natürliches Helium
mit vermindertem Druck verwendet, dessen Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur für den Dampf in der Destillierkolonne liegt.
Die Zuführung dieses Kühlmittels zum Kondensator 28 erfolgt über eine Leitung 29· Nachdem eine bestimmte Menge der Beladung der
Destillierkolonne über die Leitung 23 als an Helium h verarmtes
Helium abgezogen worden ist, wird die verbleibende Flüssigkeit, die aus an Helium k angereichertem Helium besteht, über die
Leitung 22 abgelassen.
Nachstehend soll der Prozeß der Entfernung von Helium 3 aus verflüssigtem
natürlichem Helium zwecks Gewinnung von an Helium h angereichertem
Helium noch durch zwei Beispiele erläutert werden:
Naturgas mit 8 % Helium, 90% Stickstoff, 1 % Kohlendioxyd und
Λ%Argon wird einer Heliumextraktion und -reinigung unterzogen,
wobei sich natürliches Helium mit einer Reinheit von 99*999 %
ergibt und die Verunreinigungen aus 7 ppm Neon, 2 ppm Stickstoff und 1 ppm Wasser bestehen. Dieses Helium wird in einer Anlage
nach Fig. 1 unter Wärmeaustausch in der Heliumverflüssigungseinrichtung 18 bzw. im Wärmetauscher 2h abgekühlt und verflüssigt.
Während der Verflüssigung des Heliums wird dieses noch weiter gereinigt, und es entsteht verflüssigtes natürliches Helium mit
einer Heinheit von 99,9999% und einem Gehalt von 0,21 ppm an Helium 3«
Dieses verflüssigte Helium wird über die Leitung 19 mit einem Durchsatz von 12,5 l/min (3 gallons/min) der Einrichtung 21 für
die Entfernung von Helium 3 zugeführt, die in diesem Falle geaMÄ
Fig. 2 als Rektifiziersäule ausgebildet ist. Sie »ektifiziereMele
«eist dabei einen Durchmesser τοη 15 ca (6 is) und ein· Höh· vij|
3 ■ (10 ft) auf, und sie enthält als Konfaktböden 25 zwanzig äj»be
aus rostfreiem Stahl mit einer solchen Anzahl von Löchern von 1 em
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(3/8") Durchmesser, daß die offene Bodenfläche "\k% des gesamten
Säulenquerschnitts beträgt. Jeder Eontaktboden 25 ist mit einem
Abzugsrohr mit einer effektiven Offnungsfläche von 20% des Säulenquerschnitts
ausgestattet. Am Gründe der Rektifiziersäule ist ein elektrischer Heizer 26 mit einer Leistung von 500 Watt angeordnet.
Die Rektifiziersäule wird mit unterschiedlichen Drücken und Temperaturen
und mit unterschiedlicher Eingangsleistung für den Heizer gefahren, so daß sich eine unterschiedliche Aufspaltung des Einlaufs
an natürlichem Helium in über die Leitung 23 abgezogenen, an
Helium k verarmten Heliumdampf und über die Leitung 22 abführbares,
an Helium V angereichertes flüssiges Helium ergibt. Die verschiedenen
Betriebsbedingungen und die zugehörige Zusammensetzung der Endprodukte sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefaßt:
Helium 3 -Anteil
Druck mm Eg atm |
0 | ,39 | Temperatur | 4°K | Eekti- fizier- fraktion |
im ange reicherten Helium 4 |
,01 ppm | im ver armten Helium 4 |
Heizer- leistg. |
300 | 0 | ,81 | 3, | 0°K | 0,50 | ««CO | ,02 ppm | 0,42 ppm | 270 w |
615 | 0 | ,98 | 4, | 20K | 0,45 | 0 | ,04 ppm | 0,44 ppm | 255 W |
750 | 1 | > | 4, | O0K | o,4o | 0 | ,05 ppm | 0,4? ppm | 240 ¥ |
1400 | 5, | 0,80 | 0 | II | 0,25 ppm | 475 w | |||
Beispiel |
38 Ncm (s.c.c.) käufliches Helium 3-Gas werden zu etwa 37»5 Nm
(1340 s.cu.ft.) aus Erdgas gewonnenem Helium hinzugesetzt. Die Konzentration
von Helium 3 iß der Mischung beträgt dann 1,20 ppm, entspricht
also etwa dem in aus Luft gewonnenem Helium enthaltenen Helium 3· Die Mischung wird verflüssigt, so daß 50 1 flüssiges
Helium entstehen, das dann einer nach Art von Figr 3 als Destillierkolonne
mit partieweisem Betrieb ausgebildeten Einrichtung 21 zum Entfernen von Helium 3 zugeführt wird. Diese Destillierkolonne
besteht aus rostfreiem Stahl, besitzt einen Innendurchmesser von 25,4 mm (1") und enthält eine Füllung 30 von 50 cm (20") Höhe aus
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aus rostfreiem Stahl . Die' Lf.ütillierkoloime- int mit oxr.r.m
oL-fri aufgecetzten !Jeliumkondensa tor ausgerüstet, der zur Erzielung"
einer unterhalb dor Ko?; den ε;= tionstemperatur für den Dampf in der
Destillierkolonne liegenden Kühl temperatur mit verflüssigtem natürlichen
Helium unter vermindertem Druck gespr-ist wird.
Ak Grunde der Dentillierkolonne ist ein lieizer mit 5 Viatt Leistung
angeordnet. Dd e Destillierkolonne wird mit voller Heizerleictunjj bei
einem geringfügig oberhalb des atmosphärischen Drucks liegenden
Druck und mit einem konstanten Volumen von 1,68 l,mJ (CO s.cu.ft.)
an je Stunde oben abgezogenem Produkt gefahren, wobei der Druck durch Steuerung der dem Kondensator zugeführten Kühlinitleli/.ehgo
be., {irr.:-1 «fires, und sie arbeitet, .· \ t cine.r. konstanten Eückflußverhältnis
vor. 1,8. . .
Die Deütillation wird fortgesetzt, bis die am Grunde der Kolonne
verbleibende FlücnijrkeitsmeKge 60,5 ;» der ursprünglichen Menprc· betr.:;pt,
zu welchem Zeitpunkt die Konzentration an Helium 3 darin zu
Ü,16 rt,rr. cemecüen wira. Die von Anfang an oben abgezogene Ga;.;zuun£-
enthält Helium 3 in einem Anteil von 2,79
Die Destillation wird unter den gleichen Fedingungen fortgesetzt,
bis die am Grunde der Kolonne verbleibende Flüsigkeit auf kl-,7: A
der ';rcprüni"lichen Menge vermindert worden ist. Der Anteil an
Helium 3 ^n dieser Rectflüc.-iigkeit wird dann zu 0,G^ ppm gemessen,
und die von Anfang an oben abgezogene Gaszusammensetzung zeigt
einen Anteil von 2,15 ppm an Helium 3·
Die' Destillation wird immer noch unter den gleichen Bedingungen
fortgesetzt, bis die am Grunde der Kolonne verbleibende Flüssigkeit
auf J0,2 70 der ursprünglichen i^enge vermindert ist. Der Anteil
an Helium 3 in dieser Eestflüssigkeit wird dann zu weniger als 0,01 ppm
gemessen, und die Zusammensetzung des von Beginn der Destillation an oben abgezogenen Gases zeigt einen Anteil von 1,72 ppm an Helium 3·
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In der in Fig. k veranschaulichten Reaktoranlage wird Heliumgac;
als Kühlmittel über eine Leitung kO in das Kühlsystem eines gasgekühlten
Hochtemperaturkernreaktors HTGR eingeführt, .ura diesea zu
füllen und um spätere Betriebsverluste zu kompensieren. Während des Reaktorbetriebs wird das mit einer Temperatur von ca. kQc; C
(76O F) und einem Druck von k9 kp/cm^ (700 psig) umlaufende Helium
von einem Heliumzirkulator ^f 1 aufgenommen und über eine Leitung kZ
an einen Kernreaktor kj> mit einem Reaktorkern kk abgegeben. Beim
Durchgang durch den Reaktorkern kk nimmt das Helium durch die Kernreaktion
gebildete Wärme auf und verläßt den Kernreaktor 4j mit
einer Temperatur von 78O C (1Ί-3Ο F) über eine Leitung 45· Es wird
dann einem Dampferzeuger 46 zugeführt, in dem es von 78O C (i43O F)
auf 4050C (76O0F) heruntergekühlt wird, und über eine leitung
weitergeleitet. "
Ein Teil des umlaufenden Heliumstromes wird am Auslaß des Heliumzirkulators
41 abgenommen und über eine Leitung 48 einem Reinigungsoyatem
49 zugeführt, in dem Verunreinigungen unter Einschluß auch
solcher radioaktiver Art wie aus Helium 3 oder sonst gebildetes Tritium entfernt und über eine Leitung 50 abgeführt werden. Das
gereinigte Helium verläßt das Reinigungssystem 49 über eine Leitung
51 und tritt so wieder in die Hauptumlaufschleife, und zwar
vor der Ansaugseite des Heliumzirkulators 41, ein. Der Dampferzeuger
kG wird über eine Leitung 52 mit Speisewasser versorgt, das
in ihm aufgeheizt, verdampft und überhitzt wird, wobei es eine Dampfschlange 53 durchströmt und über eine leitung 3k mit einer
Temperatur von 535°C (1OOO°F) und einem Druck von 168 kp/cm^ (2400
psig) austritt. Über die leitung 54 gelangt der Dampf zu einer
Dampfturbine 55» die einen Stromgenerator 56 betreibt. Der die
Turbine 55 über eine Leitung 57 verlassende Dampf wird in einem anschließenden Kondensator 58 wieder zu Wasser kondensiert. Das
Kondensatwasser wird über eine Leitung 59 einer Speisewasserpumpe
60 zugeführt, die es erneut in die Leitung 52 zu neuerlichem Umlauf
durch den Dampferzeuger kG und die Dampfturbine ^5 einspeist.
409825/ 1 006
«lic-nn als Kiihliaittel in der Anlage von Fig. 3 Eatärlic&es Helium
verwendet wird, beträft das entstehende und ix KeiElgiiQgrssystem 49
ausgeschiedene Volmseja aa Tritium und Wasserstoff pro <Jafor etwa
0,5 /> des gesamten Eeliumvoluinens. Tritium ist dariis zkslit nur zu
etwa 0,01 % enthalt&ra, es ist jedoch im Gegens?its sa g-ewöhnliehern
thüi:f.rstoff stark radioaktiv. Bei Einsatz von an ielii&E % angereichertem
HeliuE mit einem Gehalt an Helium 5 von 0,0>
ppsn als Kühlmittel
ändert üica daö gebildete und im Seioxgungssystesi; %9 entfernte
Volumen an Tritium und Wasserstoff kauis, Jedoch, verringert
sich der Eadioaktivitätspegrel für die im ReinigongssystesE 49 ausgeschiedenen
Produkte am raiehr als 50 %, und die Häufigkeit, mit der
die Abscheidungsbettesa xm Seinigungssysteai ff9 erneuert werden müssen,
wird stark verkleinert.
— PatentanSprüche -
409825/1 006
Claims (10)
- Patentansprüchef 1» Helium, gekennzeichnet durch eine Anreicherung des Heliumisotoy;:; Helium h, ■
- 2. Helium nach Anspruch f, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Heliumisotop Helium 5 unter 0,17 ppm liegt.
- 5» Helium nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Heliumisotop Helium 3 unter 0,05 ppm liegt.
- 4» Helium nach einem der Ansprache 1 r^'s J>, dadurch ;s iiennf.ei r\\r,et, daß der Antc-il an Heliumisotop Helium 3 unter 0,01 ppm liegt.
- 5. Verfahren zum Gewinnen von an lieliumisotoxi Helium k angereicherten Helium, dadurch gekennzeichnet,, daß aus natürlichen QueJ. y en entnommenes Helium verflüssigt wird, und daß aus diesem verflüssigten Helium Heliumisotot; Helium 3 entfernt wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dai. die Entfernung des KeliumisQtops Helium 3 bei einer Temperatur von etwa 3,0 K bis etwa 5» T K vorgenommen ivird.
- 7;. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß 'die Entfernung des HeIi urniso tops Helium 3 kei einer Temperatur zwischen etwa 3»3 & und etwa 5»0 K vorgenommen wird.
- 8. Verfahren zum Gewinnen von an Heliumisotop Helium h angereicherten; Helium, dadurch gekennzeichnet, daß natürlichen Quellen entnommenes Helium verflüssigt wird, daß das verflüssigte Helium in rindcotontj eine ~xn :?eliii.*nisotop Helium '* angereicherte Fraktion vnd ein'· -χι, Heliumisotop Helium '* verarmte Fraktion zerlegt wird und dr.i: mindestens eine dieser beiden Fraktionen zur Wiedergewinnung dtr dnrin enthaltenen Kälte mit dem natürlichen Quellen entnommenen Helium in '."/ärmeaustausch gebracht v/ird.403825/10 06
- 9» Verfahren zum Kühion von gasgekühlten Hochtemperaturkernreaktoren, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlmittel an Heliuraiootop Helium '* angereichertes Helium verwendet wird.
- 10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlmittel Helium mit einem Gehalt an Heliumisotop Helium 3 von weniger als 0,17 prm verwendet wird.409825/1006
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