DE1619936A1 - Verfahren zur grosstechnischen Gewinnung von reinen Gasen - Google Patents
Verfahren zur grosstechnischen Gewinnung von reinen GasenInfo
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Description
VEB Leuna-Werke - Leuna, l 1.
"V/aiter Ulbricht" . DC. Hi/Str.
L.P. 717
Verfahren zur großtechnischen Gewinnung von reinen Gasen
Verfahren zur großtechnischen Gewinnung von reinen Gasen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von reinen
Gasen, insbesondere von reinem Krypton und reinem Xenon bzw. von reinen Krypton-Xenon-Gemischen aus Gasgemischen, die die zu ..
trennenden Gase weitestgehend angereichert enthalten, durch Adsorption und anschließende Desorption an geeignetoa Sorptionsmitteln
im Trägergasstrom.
Es ist bekannt, die Trennung von Gasgemischen in ihre Komponenten
mit Hilfe der Gaschromatographie durchzuführen und damit die Zusamme
naetζυng eines Gasgemisches zu bestimmen. Diese gaschromatographloche
Analyse erfolgt■mit. Hilfe eines Trägergasstromes.
Durch Ueflaung der Wärmeleitfähigkeit des Trägergasstromes wird,
insbesondere beim Desorptlonövorgang, die Zusammensetzung des zu ,
analyaierenden Gasgemisches beotimmt.
«Veiterhin 1st ea bekannt, daß man die Probeaufgabe eines zu
analysierenden Gasgemisches in den Trägergasotrom automatisch in
Abhängigkeit vcn der Zeit gesteuert vornimmt und nach einer Jeweils
vorgegebenen Zeltdlfferen« die ZuBammenaetzung dea zu analysierenden GQ3ge'.riisches laufend Uberwscht. Eine derartige Verfahrene·
weise wird in der sogenannten Prozeßchromatographie^^ durchgeführt.
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Schließlich ist es bekannt, daß man in'Abhängigkeit von der
Wärmeleitfähigkeit eines zu analysierenden Gasgemisches den Gasstrom so steuert, daß bestimmte Komponenten des analysierten Gasgemisches aufgefangen werden können. Diese Methode der Gastrennung
ist unter dem Namen Preparative Gaschromatographie bekannt. \ Alle diese Verfahren haben den Nachteil, daß sie nur für sehr
kleine Durchsatzmengen geeignet sind bzw. zur Herstellung sehr kleiner Mengen hochreiner Komponenten verwendet werden können·
Eine einfache übertragung dieser Verfahren auf die großtechnische Gewinnung von reinen Gasen, insbesondere von reinem Krypton,
Xenon bzw. Krypton-Xenon-Gemisch, ist aus technischen und ökonomischen GrUnden nicht möglich. Die Probenaufgabe großer Mengen des zu
trennenden Gasgemisches auf die Adsorptionsturme führt zu einer stark
verminderten Wirksamkeit der Adsorptionstürme und dadurch zu einer unvollständigen Trennung der im Ga^emisch enthaltenen Komponenten.
Eine wirtschaftliche Gewinnung reiner Gase ist auf diesem Wege nicht
möglich.
Durch die unvollkommene Trennung bei der Desorption wird die Aus·
beute an rein gewonnenen Komponenten stark eingeschränkt. Darüber
hinaus tritt eint besonders hoher Trägergasverbrauch auf, da das
Trägergaa nach Durchlaufen des Gaschromatographen ins Freie geblasen wird.
Zweck der Erfindung ist es, Gasgemische im großtechnischen Maßstab unter Vermeidung einer Qualitätsminderung der Produkte mit
hoher Ausbeute und mit geringem Trägergaeverbrauch zu trennen.
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3 :
zu entwickeln, das es gestattet, Gase mit hoher Reinheit, insbesondere
Edelgase, auf· einfache Weise in großtechnischem Maßstab zu gewinnen.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur großtechnischen
Gewinnung von reinen Gasen, insbesondere von Krypton und Xenon bzw.
einem reinen Krypton-Xenon-Gemisch, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man einen oder mehrere mit Trägergas beaufschlagte Adsorptionstürme diskontinuierlich während einer kurzzeitigen Unterbrechung
des Trägergasstromes mit einem zu trennenden Gasgemisch beschickt, die dabei adsorbierten Gase anschließend mit' dem reinen
Trägergas desorbiert und austrägt und gegebenenfalls in Gefäßen
auffängt und ausfriert oder auskondensiert, während man die Gase,
die die Adsorptionstürme passieren, ohne adsorbiert zu werden, zusammen
mit dem Trägergasstrom aus den Adsorptionstürmen abzieht,
und daß man das Trägergas mittels einer umwälzpumpe im Kreislauf
führt.
Die Zufuhr des zu trennenden Gasgemisches sowie die Austragung
der getrennten Komponenten ,während der Desorption werden dabei zweckmäßigerweise durch zeitgesteuerte 3-Wefee-Ventile geregelt. Dadurch
kann eine <UWfcf*nde manuelle Bedienung der Apparatur wegfallen.
Besonders einfach läßt sich das Verfahren gestalten, wenn zur
Dosierung des zu trennenden Gasgemisches ein Kompressor verwendet
wird. Der Kompressor kann gleichzeitig als Umwälzpumpe für den Trägergasstrom dienen und soll daher möglichst schmierungsfrei arbeiten. ■■-.-. : _ - . ■■ -
Es ist zweckmäßig, zwischen Trägergas und zu trennendem Gasge-
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- V-
misch ein Verhältnis zwischen 20 ί 1 und 10 t 1 einzustellen.
Zur überwachung der Funktionstüchtigkeit der automatisch gesteuerten
Ventile und zur Überwachung des Desorpt? onavorccr£;e£
]<cnr. c "re Meßzelle verwendet werden. Mit Hilfe dieses Gerätes
kann der Trägergasstrom unmittelbar vor oder nach den Ausfrierfallen
oder Kondensgef&äßen analysiert werden, so daß unerwünschte
chemische Reaktionen, die durch eventuell im Trägergas vorhandene Verunreinigungen, insbesondere von Sauerstoff, hervorgerufen
werden könnten und die Sicherheit der Anlage sowie die Qualität
der gewonnenen Produkte beeinträchtigen würden, vollkommen ausgeschlossen
werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Gewinnung von Gasen, wie z. B, Helium, Neon, Krypton, Xenon, Argon, Stickstoff, Methan
u. a., aus diese Gase enthaltenden Gasgemischen verwendet werden.
Zur Gewinnung von Krypton und Xenon ist es vorteilhaft, Aktivkohle
als Adsorptionsmittel zu verwenden und die Adsorption bei Raumtemperatur durchzuführen.
Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, mit Adsorptionstürmen,
die einen Durchmesser von 0,08 bis 0,15 m und eine* Länge von
0,5 bis 2 m aufweisen, zu arbeiten.
Es ist auch von Vorteil, das Adsorptionsmittel durch Erhitzen
auf etwa 60 °C nach jedem Adsorptionsvorgang oder in Abständen von etwa 24 bis 48 Arbeitsstunden vom nicht vollständig desorbierten
Xenon zu befreien.
Die in den Ausfrier- oder Kondensationsgefäßen aufgefangenen
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Gage werden j# nach den auszufrierenden oder auszukondensierenden
Komponenten zweckmäßigerweise bei Temperaturen des flüssigen Stickstoffs oder des abgepumpten flüssigen Stickstoffs ausgefroren oder ausfcondensiert, während das Trägergas mittels einer
Vakuumpumpe von den abgetrennten Komponenten entfernt werden kann.
Als Ausfrier- oder Kondensatidnsgefaße werden vorteilhafterweise
Hochdruckgefäße verwendet. Dadurch können, die abgetrennten
Gase nach dem Abpumpen des Trägergases direkt aus den 'Ausfrieroder
Kondensationsgefäßen in Stahlflaschen abgefüllt werden.
Um den Kühlmittelbedar.f weitestgehend herabzusetzen, ist es
zweckmäßig, vcr die Ausfrier- öder Kondensationsgefäße Wärmeaustauscher in den Trägergasstrom einzuschalten!.
Die die Adsorptionstürme passierenden Gase, die nicht adsorbiert
werden, können ebenfalls zusammen mit dem Trägergas in Ausfriergefäße
geleitet werden. Hier trennt man das Trägergas zweckmäßigerweise von den nicht adsorbierten Gasen ab und führt es in den Kreislauf zurück.
Besonders vorteilhaft ist es, die Gase,--..die .die. Adsorption»·
türme passieren ohne adsorbiert zu werden,, zusammen mit dem Trägergas
im Kreislauf zu führen. "
Ale Trägergase können Wasserstoff, Helium, Neon, Stickstoff
oder Argon verwendet werden.
Anhand der ""Figur a oll das erfindungsgemäße Verfahren näher
erläutert werdeni -
Aus dem Gasometer 1 wird durch die Leitung 2 über das .Magnetventil 3
und die Leitung 4 *1 Nm /h reiner V/aBaerstoff vom
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ang3saugt und über den Rotamesser 6 in den mit Aktivkohle gefüllten Adsorptionsturm 7 eingeleitet.
Nachdem der Wasserstoffstrom den Adsorptionsturm passiert hat, strömt er über die ^eitung 8, das Magentventil 9, die Leitung 10,
das Magnetventil 11, die Leitung 12, den Wärmeaustauscher 13, die Ausfrierfalle 14 und die Leitungen 15 und 16 in den Gasometer 1 zurück.
In diesen geschlossenen Wasserstoffkreislauf werden durch Umschaltung des Magenetventils 3 über die Leitung 18 aus dem Gasometer
17/ 50 Leines Gasgemisches, daa 55 % Krypton, 5 % Xenon und
40 % Stickstoff, Argon und Sauerstoff enthält, innerhalb von 3 Minuten
durch die Leitung 4 vom Kompressor 5 angesaugt und in den Adaorptionsturm 7 eingeleitet. Während dieser Aufgabe ist der Wasserst off strom aus dem Gasometer 1 unterbrochen.
Nach der Aufgabe wird das Magnetventil 3 wieder auf den Wasserstoff
strom auo dem Gasometer 1 umgeschaltet. In dem Adsorptionsturm
erfolgt die Trennung des eingespeisten Gasgemisches in seine Komponenten. Mittels der Meßzelle 19 in der Leitung 8 wird diese Trennung
durch Messung der Wärmeleitfähigkeit Überwacht. Zunächst wird aus dem Adsorptionsturm 7 durch den Wasserstoffstrom
Stickstoff, Argon und Sauerstoff ausgetragen. Diese Austragung ist
nach etwa 15 Minuten beendet. Während dieser Zeit wird das Magnetventil 9 umgeschaltet und das ausgetragene Stickstoff - Argon-Sauerstoff
- Wasserstoff - Gemisch wird Über die Leitung 20, die
mit dem Rotamesser 21 und dem Wärmeaustauscher 22 versehen ist, in
die Ausfrierfalle 23 geleitet. Dort werden die Verunreinigungen vom Y/aaserstoffstr/om mit abgepumptem flüssigem Stickstoff unter Zu-
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satz eines Adsorptionsmittels vom Wasserstoffstrom abgetrennt
und der Trägergasstrom über den Wärmeaustauscher22 und die
Leitung 24 in den Gasometer 1 zurückgeleitet.
Mittels der Meßzelle 19, in der leitung 8 ist nach weiteren
5 Minuten der Beginn der Aus'tragung von Krypton durch den Wassevstoffstrom
zu erkennen. Diese Austragung ist nach etwa 30 Minuten beendet. Während dieser Zeit wird das Krypton vom Wasserstoffstrom
über die Leitung 10, das Magnetventil 11, die Leitung 12
und den Wärmeaustauscher 13 in die Ausfrierfalle 14 geleitet und
dort ausgefroren, während der Wasserstoffstrom über den Wärmeaustauscher
13 und die Leitung 16 wieder in den Gasometer 1 zurückgeführt wird. Durch zusätzliche Auf heizung des Adsorptionsturmes 7
auf etwa 70 0C wird durch die Meßzelle 19 in der Leitung 8 nach
weiteren 10 Minuten die Austragung von Xenon aus dem Adsorptionsturm
7 angezeigt. Diese Austragung ist nach etwa 20 Minuten beendet. Während dieser Zeit wird das Xenon durch den Wasserstoffsttrom
über die Leitung TO, das Magentventil 11, die Leitung 25 und den
Wärmeaustauscher 26 in die Ausfrierfalle 27 geleitet und dort auegefroren.
Der Wasserstoffstrom wird über den Wärmeaustauscher 26
und die Leitungen 28, 29 und 16 wieder in den Gasometer 1 zurückgeführt.
Damit ist ein Zyklus des Adsorptions-Desorptions-Vorganges
beendet. Nach etwa 90 Minuten, vom Beginn der ersten Einspeisung
an gerechnet, kann der gleiche Zyklus erneut durchgeführt werden. Da die Zeiten für die Desorption konstant sind, wird die Schaltung d
der Magnetventile 3, 9 und 11. automatisch durch eine Zeitschalt-
i*,\
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uhr vorgenommen. Die Wasserstoffverluste des Kreislaufes werden
durch Zufuhr von Wasserstoff aus der Flasche 30 über die Leitung 31 gedeckt. Um Störungen bei der Schaltung der Magentventile
bzw. beim Desorptionsvorgang sofort erkennen zu können, wird in der'^eitung 2 mittels derMeßzelle 32 eine kontinuierliche
Prüfung des Sauerstoffgehaltes im Wasserstoffstrom durchgeführt.
Nach jewAils 24 Stunden - das sind etwa 16 Adsorptions-Desorptions-Zyklen
- ist die Aufnahmekapazität der Ausfrierfallen 14 und 27 er#. »
schöpft. Dann werden die Ventile 33» 34i 35 und 36 geschlossen und
die Ventile 37 und 38 geöffnet. Mit Hilfe der Vakuumpumpe 39 wird
der noch in den Ausfrierfallen 14 und 27 befindliche Wasserstoff
über die Leitungen 15» 40, 28 und 41 abgepumpt. Danach werden die Ventile 37 und 38 geschlossen und die. Ventile 42 und 43 geöffnet.
Die Ausfrierfallen 14 und 27 werden nicht mehr gekühlt und das in den Ausfrierfallen vorhandene Krypton bzw. Xenon über die leitungen
44 und 45 in die Stahlflaschen für Krypton bzw. Xenon gedruckt.
Das Verfahren kann in derselben V/eise auch für die großtechnische
Herstellung von reinen Gasen aus Gasgemischen anderer Zusammense t ζ ung angewandt wer den·
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Claims (1)
- ΊΕΤ9936L.P. 717 $Patentansprüche·1. Verfahren zur Gewinnung von reinen Gasen, insbesondere von Krypton und Xenon bzw. einem reinen Krypton-Xenon-Gemisch, aus Gasgemischen, die die zu gewinnenden Gase weitestgehend angereichert enthalten, durch Adsorption" und anschließende-"Desorption an geeigneten Sorptionsmitteln in einem Trägergasstrom, dadurch ^ gekennzeichnet, daß man einen oder mehrere mit Trägergas beaufschlagte Adsorptionstürme diskontinuierlich während einer kurzzeitigen Unterbrechung des. Trägergasstromes mit einem zu trennenden Gasgemisch beschickt, dabei die kurzzeitig adsorbierten Gase anschließend mit dem reinen Trägergaa deaorbiert und austragt u$d gegebenenfalls in Gefäßen auffängt und darin auskondensiert oder aiefriert, während man die Gase, die die Adsorptions türme passieren^ ohne adsorbiert zu werden, zusammen mit dem Trägerguestrom aus denAdsorptionstürmen abzieht, und daß man daa Trägerg'is mittels einer Umwälzpumpe im Kreislauf führt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr das zu trennenden Gasgemisches und die Austragung der desorbierten Gase durch automatisch gesteuerte 3-Wege—Ventile reguliert werden.3. ,^-'"'-Ve^E^Aren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Dosierung dea zu trennenden Giageinischee einen Kompressor verwendet, der gleichzeitig den Trägergaostrom umwälzt.BAD ORIGINAL9 ö 13 /13 10L-.P. 7174. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Verhältnis von Trägergas zu Gasgemisch zwischen 20 : 1 und 10 : T eingestellt wird.5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Überwachung der Funktionstüchtigkeit der automatisch gesteuerten Ventile und zur Überwachung des Desorptionsvorganges eine Meßzelle eingesetzt wird.6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorption von Krypton und Xenon bei Raumtemperatur an Aktivkohle durchgeführt wird.7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung des Gasgemisches mit Adsorptionstürmen, die einen Durchmesser von 0,08 bis 0,15 m und eine Länge von 0,5 bis 2 m aufweisen, durchgeführt wird.8. Verfahren nach Anspruch T bis 7, dadurch gekennzeichnet, da3 man das Adsorptionsmittel durch Erwärmen des Turmes auf 60 0C vom nicht vollständig desorbierten Xenon mittels des Trägergasstromes befreit.9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensieren oder Ausfrieren der abgetrennten Gase bei Temperaturen des flüssigen Stickstoffs bzwl des abgepumpten flüssigen Stic'-stoffa vorgenommen wird und dae Trägergas bei diesen Temperaturen mittels einer Vakuumpumpe von den abgetrennten Komponenten entfernt wird.10. *?· ^i^fa^rfren nach Anspruch 1 bis 9,' d.rdurch gekennzeichnet, daß .•ιla Aunfrier- ode·· Kondenstionegefäße Hochdruckgefäße verwendet10 9 8 13/1310 ' BAD ORIGINAL -/-werden.11, Verfahren nach -Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß vor die Ausfrier- oder Kondensationsgefäße Wärmeaustauscher in den Trägergasstrom-geschaltet werden.12· Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gase, die die Adsorptionsturme passieren ohne adsorbiert zu werden, in gesonderte Ausfriergefäße leitet, vom Trägergas abgetrennt und dieses, in den Kreislauf zurückführt,13. Verfahren nach AnSprucn ι bis 1-.2, dadurch gekennzeichnet, daß das die Adsorptionstürme passierende Gas, das nicht adsorbiert wird, zusammen mit dem Trägergas als Trägergas im Kreislauf geführt: wird.14. Verfahren nach Anspruch 1 bis 13* dadurch gekennzeichnet, daß alsTrägergas Wasserstoff, Helium, Neon, Stickstoff oder Argon verwendet wird. ·BAPORtQtMAL 1098 13/1310Leerseite
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