DE1619936A1 - Verfahren zur grosstechnischen Gewinnung von reinen Gasen - Google Patents

Verfahren zur grosstechnischen Gewinnung von reinen Gasen

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DE1619936A1 DE19671619936 DE1619936A DE1619936A1 DE 1619936 A1 DE1619936 A1 DE 1619936A1 DE 19671619936 DE19671619936 DE 19671619936 DE 1619936 A DE1619936 A DE 1619936A DE 1619936 A1 DE1619936 A1 DE 1619936A1
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Description

VEB Leuna-Werke - Leuna, l 1.
"V/aiter Ulbricht" . DC. Hi/Str.
L.P. 717
Verfahren zur großtechnischen Gewinnung von reinen Gasen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von reinen Gasen, insbesondere von reinem Krypton und reinem Xenon bzw. von reinen Krypton-Xenon-Gemischen aus Gasgemischen, die die zu .. trennenden Gase weitestgehend angereichert enthalten, durch Adsorption und anschließende Desorption an geeignetoa Sorptionsmitteln im Trägergasstrom.
Es ist bekannt, die Trennung von Gasgemischen in ihre Komponenten mit Hilfe der Gaschromatographie durchzuführen und damit die Zusamme naetζυng eines Gasgemisches zu bestimmen. Diese gaschromatographloche Analyse erfolgt■mit. Hilfe eines Trägergasstromes. Durch Ueflaung der Wärmeleitfähigkeit des Trägergasstromes wird, insbesondere beim Desorptlonövorgang, die Zusammensetzung des zu , analyaierenden Gasgemisches beotimmt.
«Veiterhin 1st ea bekannt, daß man die Probeaufgabe eines zu analysierenden Gasgemisches in den Trägergasotrom automatisch in Abhängigkeit vcn der Zeit gesteuert vornimmt und nach einer Jeweils vorgegebenen Zeltdlfferen« die ZuBammenaetzung dea zu analysierenden GQ3ge'.riisches laufend Uberwscht. Eine derartige Verfahrene· weise wird in der sogenannten Prozeßchromatographie^^ durchgeführt.
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Schließlich ist es bekannt, daß man in'Abhängigkeit von der Wärmeleitfähigkeit eines zu analysierenden Gasgemisches den Gasstrom so steuert, daß bestimmte Komponenten des analysierten Gasgemisches aufgefangen werden können. Diese Methode der Gastrennung ist unter dem Namen Preparative Gaschromatographie bekannt. \ Alle diese Verfahren haben den Nachteil, daß sie nur für sehr kleine Durchsatzmengen geeignet sind bzw. zur Herstellung sehr kleiner Mengen hochreiner Komponenten verwendet werden können·
Eine einfache übertragung dieser Verfahren auf die großtechnische Gewinnung von reinen Gasen, insbesondere von reinem Krypton, Xenon bzw. Krypton-Xenon-Gemisch, ist aus technischen und ökonomischen GrUnden nicht möglich. Die Probenaufgabe großer Mengen des zu trennenden Gasgemisches auf die Adsorptionsturme führt zu einer stark verminderten Wirksamkeit der Adsorptionstürme und dadurch zu einer unvollständigen Trennung der im Ga^emisch enthaltenen Komponenten. Eine wirtschaftliche Gewinnung reiner Gase ist auf diesem Wege nicht möglich.
Durch die unvollkommene Trennung bei der Desorption wird die Aus· beute an rein gewonnenen Komponenten stark eingeschränkt. Darüber hinaus tritt eint besonders hoher Trägergasverbrauch auf, da das Trägergaa nach Durchlaufen des Gaschromatographen ins Freie geblasen wird.
Zweck der Erfindung ist es, Gasgemische im großtechnischen Maßstab unter Vermeidung einer Qualitätsminderung der Produkte mit hoher Ausbeute und mit geringem Trägergaeverbrauch zu trennen.
Eg bestand somit dl· Aufgabe, ein wirtschaftliches Verfahren
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3 :
zu entwickeln, das es gestattet, Gase mit hoher Reinheit, insbesondere Edelgase, auf· einfache Weise in großtechnischem Maßstab zu gewinnen.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur großtechnischen Gewinnung von reinen Gasen, insbesondere von Krypton und Xenon bzw. einem reinen Krypton-Xenon-Gemisch, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man einen oder mehrere mit Trägergas beaufschlagte Adsorptionstürme diskontinuierlich während einer kurzzeitigen Unterbrechung des Trägergasstromes mit einem zu trennenden Gasgemisch beschickt, die dabei adsorbierten Gase anschließend mit' dem reinen Trägergas desorbiert und austrägt und gegebenenfalls in Gefäßen auffängt und ausfriert oder auskondensiert, während man die Gase, die die Adsorptionstürme passieren, ohne adsorbiert zu werden, zusammen mit dem Trägergasstrom aus den Adsorptionstürmen abzieht, und daß man das Trägergas mittels einer umwälzpumpe im Kreislauf führt.
Die Zufuhr des zu trennenden Gasgemisches sowie die Austragung der getrennten Komponenten ,während der Desorption werden dabei zweckmäßigerweise durch zeitgesteuerte 3-Wefee-Ventile geregelt. Dadurch kann eine <UWfcf*nde manuelle Bedienung der Apparatur wegfallen.
Besonders einfach läßt sich das Verfahren gestalten, wenn zur Dosierung des zu trennenden Gasgemisches ein Kompressor verwendet wird. Der Kompressor kann gleichzeitig als Umwälzpumpe für den Trägergasstrom dienen und soll daher möglichst schmierungsfrei arbeiten. ■■-.-. : _ - . ■■ -
Es ist zweckmäßig, zwischen Trägergas und zu trennendem Gasge- ^C-: 10981J/1310
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- V-
misch ein Verhältnis zwischen 20 ί 1 und 10 t 1 einzustellen.
Zur überwachung der Funktionstüchtigkeit der automatisch gesteuerten Ventile und zur Überwachung des Desorpt? onavorccr£;e£ ]<cnr. c "re Meßzelle verwendet werden. Mit Hilfe dieses Gerätes kann der Trägergasstrom unmittelbar vor oder nach den Ausfrierfallen oder Kondensgef&äßen analysiert werden, so daß unerwünschte chemische Reaktionen, die durch eventuell im Trägergas vorhandene Verunreinigungen, insbesondere von Sauerstoff, hervorgerufen werden könnten und die Sicherheit der Anlage sowie die Qualität der gewonnenen Produkte beeinträchtigen würden, vollkommen ausgeschlossen werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Gewinnung von Gasen, wie z. B, Helium, Neon, Krypton, Xenon, Argon, Stickstoff, Methan u. a., aus diese Gase enthaltenden Gasgemischen verwendet werden.
Zur Gewinnung von Krypton und Xenon ist es vorteilhaft, Aktivkohle als Adsorptionsmittel zu verwenden und die Adsorption bei Raumtemperatur durchzuführen.
Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, mit Adsorptionstürmen, die einen Durchmesser von 0,08 bis 0,15 m und eine* Länge von 0,5 bis 2 m aufweisen, zu arbeiten.
Es ist auch von Vorteil, das Adsorptionsmittel durch Erhitzen auf etwa 60 °C nach jedem Adsorptionsvorgang oder in Abständen von etwa 24 bis 48 Arbeitsstunden vom nicht vollständig desorbierten Xenon zu befreien.
Die in den Ausfrier- oder Kondensationsgefäßen aufgefangenen --^O fe 10 9813/1310 BAOORtOlNAL -/-
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Gage werden j# nach den auszufrierenden oder auszukondensierenden Komponenten zweckmäßigerweise bei Temperaturen des flüssigen Stickstoffs oder des abgepumpten flüssigen Stickstoffs ausgefroren oder ausfcondensiert, während das Trägergas mittels einer Vakuumpumpe von den abgetrennten Komponenten entfernt werden kann.
Als Ausfrier- oder Kondensatidnsgefaße werden vorteilhafterweise Hochdruckgefäße verwendet. Dadurch können, die abgetrennten Gase nach dem Abpumpen des Trägergases direkt aus den 'Ausfrieroder Kondensationsgefäßen in Stahlflaschen abgefüllt werden.
Um den Kühlmittelbedar.f weitestgehend herabzusetzen, ist es zweckmäßig, vcr die Ausfrier- öder Kondensationsgefäße Wärmeaustauscher in den Trägergasstrom einzuschalten!. Die die Adsorptionstürme passierenden Gase, die nicht adsorbiert werden, können ebenfalls zusammen mit dem Trägergas in Ausfriergefäße geleitet werden. Hier trennt man das Trägergas zweckmäßigerweise von den nicht adsorbierten Gasen ab und führt es in den Kreislauf zurück.
Besonders vorteilhaft ist es, die Gase,--..die .die. Adsorption»· türme passieren ohne adsorbiert zu werden,, zusammen mit dem Trägergas im Kreislauf zu führen. "
Ale Trägergase können Wasserstoff, Helium, Neon, Stickstoff oder Argon verwendet werden.
Anhand der ""Figur a oll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werdeni -
Aus dem Gasometer 1 wird durch die Leitung 2 über das .Magnetventil 3 und die Leitung 4 *1 Nm /h reiner V/aBaerstoff vom "^ 109813/ T310
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ang3saugt und über den Rotamesser 6 in den mit Aktivkohle gefüllten Adsorptionsturm 7 eingeleitet.
Nachdem der Wasserstoffstrom den Adsorptionsturm passiert hat, strömt er über die ^eitung 8, das Magentventil 9, die Leitung 10, das Magnetventil 11, die Leitung 12, den Wärmeaustauscher 13, die Ausfrierfalle 14 und die Leitungen 15 und 16 in den Gasometer 1 zurück. In diesen geschlossenen Wasserstoffkreislauf werden durch Umschaltung des Magenetventils 3 über die Leitung 18 aus dem Gasometer 17/ 50 Leines Gasgemisches, daa 55 % Krypton, 5 % Xenon und 40 % Stickstoff, Argon und Sauerstoff enthält, innerhalb von 3 Minuten durch die Leitung 4 vom Kompressor 5 angesaugt und in den Adaorptionsturm 7 eingeleitet. Während dieser Aufgabe ist der Wasserst off strom aus dem Gasometer 1 unterbrochen.
Nach der Aufgabe wird das Magnetventil 3 wieder auf den Wasserstoff strom auo dem Gasometer 1 umgeschaltet. In dem Adsorptionsturm erfolgt die Trennung des eingespeisten Gasgemisches in seine Komponenten. Mittels der Meßzelle 19 in der Leitung 8 wird diese Trennung durch Messung der Wärmeleitfähigkeit Überwacht. Zunächst wird aus dem Adsorptionsturm 7 durch den Wasserstoffstrom Stickstoff, Argon und Sauerstoff ausgetragen. Diese Austragung ist nach etwa 15 Minuten beendet. Während dieser Zeit wird das Magnetventil 9 umgeschaltet und das ausgetragene Stickstoff - Argon-Sauerstoff - Wasserstoff - Gemisch wird Über die Leitung 20, die mit dem Rotamesser 21 und dem Wärmeaustauscher 22 versehen ist, in die Ausfrierfalle 23 geleitet. Dort werden die Verunreinigungen vom Y/aaserstoffstr/om mit abgepumptem flüssigem Stickstoff unter Zu-
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satz eines Adsorptionsmittels vom Wasserstoffstrom abgetrennt und der Trägergasstrom über den Wärmeaustauscher22 und die Leitung 24 in den Gasometer 1 zurückgeleitet.
Mittels der Meßzelle 19, in der leitung 8 ist nach weiteren 5 Minuten der Beginn der Aus'tragung von Krypton durch den Wassevstoffstrom zu erkennen. Diese Austragung ist nach etwa 30 Minuten beendet. Während dieser Zeit wird das Krypton vom Wasserstoffstrom über die Leitung 10, das Magnetventil 11, die Leitung 12 und den Wärmeaustauscher 13 in die Ausfrierfalle 14 geleitet und dort ausgefroren, während der Wasserstoffstrom über den Wärmeaustauscher 13 und die Leitung 16 wieder in den Gasometer 1 zurückgeführt wird. Durch zusätzliche Auf heizung des Adsorptionsturmes 7 auf etwa 70 0C wird durch die Meßzelle 19 in der Leitung 8 nach weiteren 10 Minuten die Austragung von Xenon aus dem Adsorptionsturm 7 angezeigt. Diese Austragung ist nach etwa 20 Minuten beendet. Während dieser Zeit wird das Xenon durch den Wasserstoffsttrom über die Leitung TO, das Magentventil 11, die Leitung 25 und den Wärmeaustauscher 26 in die Ausfrierfalle 27 geleitet und dort auegefroren. Der Wasserstoffstrom wird über den Wärmeaustauscher 26 und die Leitungen 28, 29 und 16 wieder in den Gasometer 1 zurückgeführt.
Damit ist ein Zyklus des Adsorptions-Desorptions-Vorganges beendet. Nach etwa 90 Minuten, vom Beginn der ersten Einspeisung an gerechnet, kann der gleiche Zyklus erneut durchgeführt werden. Da die Zeiten für die Desorption konstant sind, wird die Schaltung d der Magnetventile 3, 9 und 11. automatisch durch eine Zeitschalt-
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uhr vorgenommen. Die Wasserstoffverluste des Kreislaufes werden durch Zufuhr von Wasserstoff aus der Flasche 30 über die Leitung 31 gedeckt. Um Störungen bei der Schaltung der Magentventile bzw. beim Desorptionsvorgang sofort erkennen zu können, wird in der'^eitung 2 mittels derMeßzelle 32 eine kontinuierliche Prüfung des Sauerstoffgehaltes im Wasserstoffstrom durchgeführt. Nach jewAils 24 Stunden - das sind etwa 16 Adsorptions-Desorptions-Zyklen - ist die Aufnahmekapazität der Ausfrierfallen 14 und 27 er#. » schöpft. Dann werden die Ventile 33» 34i 35 und 36 geschlossen und die Ventile 37 und 38 geöffnet. Mit Hilfe der Vakuumpumpe 39 wird der noch in den Ausfrierfallen 14 und 27 befindliche Wasserstoff über die Leitungen 15» 40, 28 und 41 abgepumpt. Danach werden die Ventile 37 und 38 geschlossen und die. Ventile 42 und 43 geöffnet. Die Ausfrierfallen 14 und 27 werden nicht mehr gekühlt und das in den Ausfrierfallen vorhandene Krypton bzw. Xenon über die leitungen 44 und 45 in die Stahlflaschen für Krypton bzw. Xenon gedruckt.
Das Verfahren kann in derselben V/eise auch für die großtechnische Herstellung von reinen Gasen aus Gasgemischen anderer Zusammense t ζ ung angewandt wer den·
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Claims (1)

  1. ΊΕΤ9936
    L.P. 717 $
    Patentansprüche·
    1. Verfahren zur Gewinnung von reinen Gasen, insbesondere von Krypton und Xenon bzw. einem reinen Krypton-Xenon-Gemisch, aus Gasgemischen, die die zu gewinnenden Gase weitestgehend angereichert enthalten, durch Adsorption" und anschließende-"Desorption an geeigneten Sorptionsmitteln in einem Trägergasstrom, dadurch ^ gekennzeichnet, daß man einen oder mehrere mit Trägergas beaufschlagte Adsorptionstürme diskontinuierlich während einer kurzzeitigen Unterbrechung des. Trägergasstromes mit einem zu trennenden Gasgemisch beschickt, dabei die kurzzeitig adsorbierten Gase anschließend mit dem reinen Trägergaa deaorbiert und austragt u$d gegebenenfalls in Gefäßen auffängt und darin auskondensiert oder aiefriert, während man die Gase, die die Adsorptions türme passieren^ ohne adsorbiert zu werden, zusammen mit dem Trägerguestrom aus denAdsorptionstürmen abzieht, und daß man daa Trägerg'is mittels einer Umwälzpumpe im Kreislauf führt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr das zu trennenden Gasgemisches und die Austragung der desorbierten Gase durch automatisch gesteuerte 3-Wege—Ventile reguliert werden.
    3. ,^-'"'-Ve^E^Aren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Dosierung dea zu trennenden Giageinischee einen Kompressor verwendet, der gleichzeitig den Trägergaostrom umwälzt.
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    4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Verhältnis von Trägergas zu Gasgemisch zwischen 20 : 1 und 10 : T eingestellt wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Überwachung der Funktionstüchtigkeit der automatisch gesteuerten Ventile und zur Überwachung des Desorptionsvorganges eine Meßzelle eingesetzt wird.
    6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorption von Krypton und Xenon bei Raumtemperatur an Aktivkohle durchgeführt wird.
    7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung des Gasgemisches mit Adsorptionstürmen, die einen Durchmesser von 0,08 bis 0,15 m und eine Länge von 0,5 bis 2 m aufweisen, durchgeführt wird.
    8. Verfahren nach Anspruch T bis 7, dadurch gekennzeichnet, da3 man das Adsorptionsmittel durch Erwärmen des Turmes auf 60 0C vom nicht vollständig desorbierten Xenon mittels des Trägergasstromes befreit.
    9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensieren oder Ausfrieren der abgetrennten Gase bei Temperaturen des flüssigen Stickstoffs bzwl des abgepumpten flüssigen Stic'-stoffa vorgenommen wird und dae Trägergas bei diesen Temperaturen mittels einer Vakuumpumpe von den abgetrennten Komponenten entfernt wird.
    10. *?· ^i^fa^rfren nach Anspruch 1 bis 9,' d.rdurch gekennzeichnet, daß .•ιla Aunfrier- ode·· Kondenstionegefäße Hochdruckgefäße verwendet
    10 9 8 13/1310 ' BAD ORIGINAL -/-
    werden.
    11, Verfahren nach -Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß vor die Ausfrier- oder Kondensationsgefäße Wärmeaustauscher in den Trägergasstrom-geschaltet werden.
    12· Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gase, die die Adsorptionsturme passieren ohne adsorbiert zu werden, in gesonderte Ausfriergefäße leitet, vom Trägergas abgetrennt und dieses, in den Kreislauf zurückführt,
    13. Verfahren nach AnSprucn ι bis 1-.2, dadurch gekennzeichnet, daß das die Adsorptionstürme passierende Gas, das nicht adsorbiert wird, zusammen mit dem Trägergas als Trägergas im Kreislauf geführt: wird.
    14. Verfahren nach Anspruch 1 bis 13* dadurch gekennzeichnet, daß alsTrägergas Wasserstoff, Helium, Neon, Stickstoff oder Argon verwendet wird. ·
    BAPORtQtMAL 1098 13/1310
    Leerseite
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