DE1551590A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Zerlegen eines Neon und Helium enthaltenden Gasgemisches - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Zerlegen eines Neon und Helium enthaltenden Gasgemisches

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DE1551590A1 DE19671551590 DE1551590A DE1551590A1 DE 1551590 A1 DE1551590 A1 DE 1551590A1 DE 19671551590 DE19671551590 DE 19671551590 DE 1551590 A DE1551590 A DE 1551590A DE 1551590 A1 DE1551590 A1 DE 1551590A1
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Description

LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
(η 365) ■■■'.■ η G7/:0G2
Str/pf
.,.■.,■■ :■■ 23 . 8.1967
Verfahren und Vorrichtung zum Zerlegen eines Neon und-Helium enthaltenden Gasgemisches
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zerlegen eines Neon und Helium enthaltenden Gasgemisches durch fraktionierte Kondensation bei tiefer Temperatur und erhöhtem Druck und Entspannen des Kondensats sowie die zugehörige Vorrichtung.
Forschung und Technik bedienen sich in steigendem Maß der Möglichkeit, bei Temperaturen unter ~» 650K zu arbeiten, Temperaturen, die durch Verdampfen von flüssigem Stickstoff bei Unterdruck nicht mehr zu erreichen sind. Für den Temperaturbereich zwischen 40°K und 25°K ist Neon das bevorzugte Kältemittel, da es eine hohe Verdampfungswärme pro Liter Flüssigkeit
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LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
besitzt und absolut ungefährlich ist. Dies bedingt eine wachsende Nachfrage nach relativ großen Mengen reinen lieoris.
Als Ausgangsmaterial dient, ein Nebenprodukt der Luftzerlegung, ein Gemisch aus Stickstoff, Neon und Helium, das nach Entfernung des Stickstoffs in bekannter V/eise aus etwa 70 -75^ Neon, Rest Helium, besteht. Für die.Trennung eines derartigen, . Gemisches sind drei verschiedene Verfahren bekannt geworden: die Adsorption, die Diffusion und die Kondensation. Die Trennung durch Adsorption des Meons bei der Siedetemperatur des Stick-, Stoffs liefert nur nach wiederholtem Adsorbieren Gase befriedigender Reinheit, die Ausbeute.ist gering. Auch durch Ausnutzen der verschiedenen Diffusionsgeschwindigkeiten des Meons und, Heliums wird nur eine allmähliche Trennung erreicht. Beide Verfahren sind nur für kleine Kengen brauchbar.
In großem Maßstab läßt sich das Pleliun-Neon-Gemisch nur,, durch Auskondensieren des Neons zerlegen. Die bisher schärfste Trennung wurde erreicht mit dem Verfahren von L. BSWILOGUA ("Die Technik", 18. Jahrgang I963, Heft.2, Seiten 107 bis 111), bei dem auf 25 at komprimiertes Helium-Heon-G.emisch zunächst im Gegenstrom zu dem als Zerlegungsprodukt anfallenden Rohheliurn und dem gewonnenen reinen Neon, dann durch bei 0,1 ata siedenden Stickstoff und schließlich nochmals im Gegenstrom zu Rohhe?,ium und Neonprodukt gekühlt wird. Es folgt eine v/eitere Abkühlung auf 27.» 5°K durch Wärmeaustausch mit bei 1 at siedenden Neon, Jv
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155159Q
SELLSCHAFT
welches in einem geschlossenen Kältekreislauf geführt und durch unter Vakuum siedenden Stickstoff und Ausnutzen des Joule-Thonison-Effekts verflüssigt v.'ird. Das unter diesen Bedingungen aus dem Helium-Neon-Gendsch gev;onnene Kondensat enthält 2 ;j Helluni, der gasförmig gebliebene Anteil besteht aus Rohhelium (Helium mit einem Gehalt von 10 bis 12,'j Neon). Das Konder sat wird in ein/weiteres Gefäß entspannt. Dabei verdampft der größte Teil des gelösten Heliums zusammen n.it etwas Neon, so daß die Gasphase etwa die gleiche Zusammensetzung hat wie das Ausgangsgemisch. Der Kälteinhalt des Rohheliurns und des gewonnenen Neons wird bei den beschriebenen V/ärmeaustauschvorgängen nutzbar gemacht. Das gewonnene Neon besitzt eine Reinheit von etwa 99*95 '%· Die Ausbeute liegt bei etwa 90 Γ-ί.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, das bekannte Verfahren so zu verbessern, daß das Neon mit größerer Reinheit und erhöhter Ausbeute gewonnen werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das komprimierte zu zerlegende Gemisch auf eine möglichst wenig, maximal 2,50K, über der Tripelpunktstemperatur des Neons liegende Temperatur (24,6°K) gekühlt und daß die dabei anfallende Flüssigkeit nach der Entspannung in einer Trennsäule zerlegt wird.
Dadurch, daß das Neon-Helium-Gemisch auf eine möglichst nahe an der Tripelpunktstemperatur des Neons liegende Temperatur, vorzugsweise auf etwa 250K, abgekühlt.wird, enthält das
■ ■' ■'" 'Λ '■ ■.. ;■ : ■ ■ ■ ■ ν-- ' '■ ' ·/· ■
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Kondensat bei dieser Temperatur nur mehr 1?j gelöstes Helium, die Gasphase nur mehr etwa 5£ Neon. Die Neonverluste sind damit weniger als halb so groß wie bei dem Verfahren nach BEWILOGUA, die Ausbeute steigt auf 98^. Außerdem enthält das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung gewonnene Neon nur mehr weniger als 10 ppm Helium, die Konzentration der Verunreinigungen ist also gegenüber BEVJILOGUA um mindestens das Fünfzigfache gefallen.
Die Abkühlung auf die wenig über der Tripelpunktstemperatur des Neons liegende Temperatur kann auf verschiedenerlei Art erfolgen. Vorzugsweise bedient man sich hierzu einer Gaskälteanlage, die mit Wasserstoff oder mit dem aus sicherheitstechnischen Gründen bevorzugten Helium betrieben v/ird. Mit einer mit Helium oder Wasserstoff betriebenen,nach dem Stirling-Prozess arbeitenden Gaskältemaschine läßt sich die erforderliche Temperatur in ebenfalls sehr vorteilhafter V/eise erreichen. Es ist aber auch möglich, flüssigen Wasserstoff als Kältemittel vorzusehen.
. In v.'eit er er Ausgestaltung der Erfindung wird aus dem bei der Abkühlung auf die wenig über der Tripelpunktstemperatur des Neons liegende Temperatur gasförmig gebliebenen, durch Neon verunreinigten Helium das Neon ausgefroren und zwar bei einer unter 24,60K liegenden Temperatur, da das Neon unmittelbar am Tripelpunkt einen für die Reingewinnung des Heliums zu
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hohen Dampfdruck besitzt.
Die für eine hohe Reinheit des Heliums erforderliche tiefste Ausfrierungstemperatur liegt bei etwa 10 - 15°K. Sie wird vorzugsweise durch eine Heliumgaskälteanlage oder flüssiges Helium erreicht.
Das so gewonnene Reinhelium wird nur vorteilhafterweise entspannt und in das zur Kühlung des unreinen Heliums auf die Ausfriertemperatur bestimmte, aus der Gaskälteanlage kommende Helium eingespeist.
Eine zweckmäßige Weiterbildung der Arbeitsweise gemäß der Erfindung besteht darin, daß das durch Ausfrieren des Neons gereinigte Helium zunächst zum Abkühlen des noch ungereinigten Heliums auf die Ausfriertemperaturen des Neons . herangezogen und anschließend im Gegenstrom zum zu zerlegenden Gemisch auf Umgebungstemperatur angewärmt wird.
Zur Reinigung des Ausfriergegenströmers von dem festen Neon wird dieser in weiterer Ausgestaltung der Erfindung mit aus dem Kopf der Trennsäule entweichendem unreinem Zerlegungsproduktgespült, welches vorher z.B. durch eine elektrische Heizung oder, im Gegenstrom zu, wärmerem Gas angewärmt worden ist. Um auch das mit dem Spülgas eingeschleppte Neon zu verdrängen, Neonresteaus den Zuführungen auszublasen und den gereinigten Gegenströmei· wieder auf die benötigte tiefe Temperar tur zu bringen, wird vorteilhafterweise ein Teilstrom des zur
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Abkühlung auf die Ausfriertemperatur bentinmten Hell uric: herangezogen, welches zusammen mit den aufgenommenen Verunreinigungen dem aus dar Trennsäule abziehenden Kopf produkt beigemischt v;ird.
Das aus dem Kopf der Trennsäule entvioiuhonJe unreine Zerlegungsproiukt, v.'elches etv;a die Zusammensetzung des zu zerlegenden Gemisches aufvfeist, v;ird zweekmäßigerv/eise ir:i GegenstroKi rr.it-dem komprimierten zu zerlegenden Genisch auf Unge- . bungste:!iper.atur' angev/ärnt und der. zu zerlegenden Gemisch vor dessen Kompression beigefügt. - — . . .
Soll das reine Neon der Anlage gasförmig entnommen werden,' so erfolgt die Abkühlung in Weiterbildung .des.. Srfindungsgedankens dadurch, daß das Rohgas zunächst durch Wärmeaustausch . mit den Zerlegungsprodukten und anschließend durch Wärmeaustausch mit dem kälten Betriebsmittel* der Gaskälteanlage auf, die.i v;enig über der Tripelpunktstemperatür des Keons liegende ..· . . Temperatur gebrächt wird, wobei das Betriebsmittel mit einer unter der Tripelpunktstemperatür des Stickstoffe liegenden - > Temperatur in die Gaskälteanlage zurückkehrt. - ■
V/ird das reine Neon hingegen flüssig abgeführt, so kann die Kälte durch zwei verschiedene Verfahren erzeugt werden. : Ist genügend flüssiger Stickstoff aus einer anlagefremden Quelle vorhanden, so wird das Rohgas vorteilhafterweise durch Y/ärmeaustausch mit diesem flüssigen Stickstoff und den Zerlegungsprödukten und anschließend durch Wärmeaustausch mit
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dem kalten Betriebsmittel der Gaskälteanläge auf die v:enig über der Tripelpunktstemperatur des Neons liegende Temperatur gebracht, wobei das Betriebsmittel mit einer unter der Tripelpunktstemperatur des Stickstoffs liegenden Temperatur in die Gaskälteanläge zurückkehrt.
Steht kein Stickstoff aus einer anlagefremden Quelle zur Verfügung, so v;ird das Rohgas in weiterer Ausgestaltung der, Erfindung durch Wärmeaustausch nit den Zerlegungsprodukten und kaltem Betriebsmittel aus der Gaskälteanlage auf die v:enig über der Tripelpunktstemperatur des Neons liegende Temperatur gebracht, wobei das Betriebsmittel mit Umgebungstemperatur in die Gaskälteanlage zurückkehrt.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht aus einem vom zu zerlegenden Genisch durchströmten, kältemittelseitig an eine Helium- oder Wasserstoffgaskälteanläge oder an eine nach dem Stirling-Prozeß arbeitende Gaskältemaschine angeschlossenen Wärmeaustauscher, dessen kaltes Ende mit einem Abscheidegefäß verbunden ist, von dem aus eine Flüssigkeitsleitung über ein Entspannungsventil in den Kopf einer Trennsäule führt.
Die Vorrichtung zur Gewinnung von reinem Helium enthält außerdem zwei wechselbare Ausfriergegenströmer, von denen jeweils einer über das warme Ende mit dem Kopf des Abscheidegefäßes, über das kalte Ende mit einer Ableitung für reines
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Helium verbunden und kältemittelseitig an eine mit Helium betriebene Gaskälteanlage oder eine Zuleitung für flüssiges Helium angeschlossen ist, während das vorher kalte Ende des zweiten Ausfriergegenströmers bei abgeschaltetem Kältemittelweg über eine Heizung mit dem Kopf der Trennsäule und das vorher warme Ende mit ,einer Ableitung für unreines Zerlegungsprodukt verbunden ist.
Im zu zerlegenden Gemisch etwa enthaltener Stickstoff
wird vorteilhaft als Kältemittel verwendet, indem er getrennt
auf auskondensiert und dann vorzugsweise/l ata entspannt wird, um darauf im Gegenstrom mit dem zu zerlegenden Gemisch verdampft und angewärmt zu werden. Der im Rohgas dann noch vorhandene Stickstoff wird in bekannter Weise z.B. durch Adsorption oder durch Ausfrieren entfernt.
Die Erfindung wird nun anhand der schematischen Darstellungen Figuren 1 bis 4 beispielsweise erläutert. Gleiche Teile sind mit gleichen Ziffern gekennzeichnet.
Bei dem Verfahren nach Figur 1, welches zur Gewinnung von flüssigem Neon dient, wird das Stickstoff, Helium und Neon enthaltende Rohgas im Kompressor 1 aif 200 at verdichtet, im Wärmeaustauscher 2 im Gegenstrom zu unreinem Zerlegungsprodukt, verdampftem Stickstoff und Helium aus der Gaskälteanlage abgekühlt und im Verdämpfungsgefäß 3 durch unter 1 ata siedenden Stickstoff auf etwa 80°K gebracht. Der dabei kondensierte Stickstoff wird
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im Behälter 12 abgeschieden und in das Verdampfungsgefäß Js entspannt. Das Rohgas wird nun in wechselbaren Ausfriergegenströmern mit nachgeschalteten Filtern - in der dargestellten Schaltphase in dem Äusfriergegehströmer 4b mit Filter 2j?b _ unter Wärmeaustausch mit unreinem Zerlegungsprodukt und Helium aus der Gaskälteanlage von restlichem Stickstoff befreit. Das Rohgas durchläuft dann einen Wärmeaustauscher 5 im Gegenstrom zu Helium aus der Gaskälteanlage und wird schließlich im Ventil 1Λ auf 25 at entspannt. Im Wärmeaustauscher'6 wird das Helium-Neon-Gemisch durch Helium, v.'elches durch Leitung aus der Gaskälteanlage kommt, auf 25°K gekühlt. Dabei kondensiert der größte Teil des Neons aus und sammelt sich im Abscheidegefäß 7· Das flüssige Neon enthält weniger als \% Helium, der gasförmig gebliebene Anteil besteht aus Helium mit 5/i Neon. Das flüssige Neon gelangt über Leitung 17 zum Ventil 18, wird dort auf etwa 1,2 ata entspannt und dann auf die Trennsäule 8 aufgegeben. Um diese zu beheizen, wird vor dem Ventil l4 ein Teilstrom des zu zerlegenden Gemisches abgezweö durch eine im Sumpf der Säule angeordnete Rohrschlange geführt und über Ventil 31 wieder in den Hauptstrom eingespeist. Als Kopfprodukt entweicht aus der Trennsäule 8 unreines Zerlegungsprodukt, bestehend aus etwa 70$ Neonund 30^ Helium, als Sumpfprodukt wird flüssiges Neon mit einem Gehalt von 5 ppm Helium abgezogen.
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LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
Das aus dem Abscheidegefäß 7 gasförmig abziehende unreine Helium wird nun in einem der beiden wechselbaren· Ausfriergegenströmer -: in der dargestellten Schältphase im'Ge'genströmer 9bauf etwa 10,5 K gekühlt. Im Filter 10b werden mitgerissene feste Teilchen" zurückgehalten. Zur Abkühlung des Gegenströmers 9b auf die Ausfriertemperatur wird durch Leitung 20 Helium aus einer Gaskälteanlage mit etwa 100K zugeführt. Mit diesem Heiiümstrom wird das den Filter IOb verlassende Helium nach einer Entspannung im Ventil 25b vereinigt.
Zur-gleichen Zeit werden der Ausfrierquerschnitt des GegenstrÖrr.ers 9a und das'Filter 10a-von unreinen Zerlegungsproduk· aus dem Kopf der: Trennsäule 3 gespült,' welches zuvor durch die elektrische Heizung 21 erwärmt worden ist.- οίε verläßt das warme Ende durch Leitung 22. Auf das Spülen mit unreinem Zer- ■■-"' legungsprodukt folgt im Fälle des dargestellten Beispiels noch : ' eine Spülung mit Helium aus der Gaskälteanlage, welches von dem durch Leitung 20 kommenden Strom abgezweigt und durch Leitung 27a zu dem Filter und anschließend in den Gegenströmer geführt wird. Das Spülhelium verdrängt das unreine Zerlegungsprodukt aus dem Ausfriergegenströmer und wird ebenfalls durch Leitung 22 entnommen. Die Dauer der beiden geschilderten SpülVorgänge zusammen ist kurzer als die Dauer der Ausfrierpe^iode.
Das beim Spülen der Ausfriergegenströmer anfallende Gas wird nun zusammen mit dem nicht zum Spülen verwendeten
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unreinen Zerlegungsprodukt aus der Trennsäule 8 im Gegenströmer Jrb angev.'ärrnt. Anschließend wird wiederum ein Teil strom abgezweigt, durch die Heizung 2β angewärmt, durch das Filter 2j5a in den Ausfrierquerschnitt des Gegenströmers 4a geführt, um den ausgefrorenen Stickstoff aufzunehmen. Die wieder vereinigten Ströme unreinen Zerlegungsproduktes werden schließlich im Gegenströnier 2 angewärmt und ins Rohgas zurückgeführt.
Die zur Durchführung des Verfahrens erforderliche Kälte wird in der ebenfalls schema-tisch dargestellten Gaskälteanlage erzeugt. Im Kompressor 50 wird Helium auf zwei verschiedene Drücke verdichtet. Die beiden Heliumströme werden zunächst im Wärmeaustauscher 51 abgekühlt. Ein Teil des unter dem niedrigeren Druck stehenden Stromes wird in der Turbine 52 entspannt und kehrt über die Wärmeaustauscher 53 und 51 zum Kompressor zurück. Der restliche Anteil wird, nachdem er ebenso wie derauf den höheren Druck verdichtete Heliumstrom im Wärmeaustauscher 54 weiter abgekühlt worden ist, in der Turbine entspannt. Ein Teil dieses Gasstromes kühlt den noch unter dem höheren Druck stehenden Heliumstrom im Wärmeaustauscher 56 weiter ab und wird nach dem Durchlaufen des Wärmeaustauschers 54 mit dem in der Turbine 52 entspannten Gasstrom vereinigt. Der restliche Teil des aus der Turbine 55 kommenden Heliums wird durch Leitung 15 dem Wärmeaustauscher 6 zugeführt, in der bereits beschriebenen Weise auf Umgebungstemperatur ange-
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wärmt und kehrt über Leitung '2 ο zum Kompressor 50 zurück. Der unter dem höheren Druck stehende Heliumstrom wird nun im Ventil 57 entspannt und gelangt über Leitung 20 in den Ausfriergegenströmer 9t>.
Das Verfahren nach Figur 2 ist ebenfalls zur Gewinnung von flüssigem Neon vorgesehen. Es unterscheidet sich von Figur 1 zunächst dadurch, daß der Stickstoff nicht ausgefroren, sondern in den Adsorbern 11a und 11b zurückgehalten wird und daß das von Stickstoff befreite Rohgas zum Abführen der Adsorptionswärme nochmals durch das Stickstoffverdampfungsgefäß 3» geführt wird. Außerdem wird durch Leitung 29 flüssiger Stickstoff aus einer anlagefremden Quelle zugeführt. Das von Stickstoff befreite Helium-Neon-Gemisch wird nun im Wärmeaustauscher 4 im Gegenstrom zu unreinem Zerlegungsprodukt abgekühlt und dann, wie bereits beschrieben, weiter abgekühlt und verflüssigt.
Die Anordnung der Neonausfriergegenströmer 9a bis 9t> unterscheidet sich dadurch von derjenigen nach Figur 1, daß das gereinigte Helium nicht entspannt und dem Helium aus der Gaskälteanlage beigemischt, sondern in einem gesonderten Querschnitt des Ausfriergegenströmers angewärmt wird. Es verläßt die Anlage durch Wärmeaustauscher 2 mit Umgebungstemperatur. Als Kältequelle zum Abkühlen der Neonausfriergegenströmer dient flüssiges Helium aus dem Behälter 4-0, welches durch
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Leitung 20 zugeführt wird, im Gegenströmer 9b verdampft und mit dem über Leitung 15 von der Gaskälteanlage kommenden Helium vereinigt wird.
Zur Erzeugung der für die Neonverflüssigung nötigen Kälte dient wiederum eine Gaskälteanlage. Das im Kompressor 70 verdichtete Helium wird im Wärmeaustauscher 2, im Verdampfungsgefäß 3 und anschließend im Wärmeaustauscher 71 abgekühlt, in der Expansionsmaschine 72 entspannt und über Leitung 15 der Neonverflüssigungsanlage zugeführt. Nachdem es sich in den Wärmeaustauschern 6.und 5 im Gegenstrom mit dem Rohgas erwärmt hat, kehrt es durch die Gegenströmer 71 und 2 zum Kompressor 70 zurück. Eine der verdampften Menge flüssigen, dem Behälter 40 entstammenden Heliums entsprechende Heliummenge wird durch Leitung 7J5 abgezogen.
Die in den Figuren ''3 und 4 dargestellten Anlagen dienen zur Gewinnung gas-förmigen Neons. In Figur 3 wird der Stickstoff in gleicher Weise entfernt, wie bereits im Zusammenhang mit Figur 2 beschrieben. Das Rohgas wird im Wärmeaustauscher im Gegenstrom zu gewonnenem Neon und Helium und unreinem Zerlegungsprodukt abgekühlt. Neonverflüssigung und -reinigung und Heliumreinigung entsprechen ebenfalls dem Verfahren nach Figur 2. Das durch Leitung 15 aus einer nicht dargestellten Gaskälteanlage kommende Helium kehrt, nachdem es Im Wärmeaustauscher 6 das Rohgas auf die Tripelpunktstemperatur des Neons
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hat
abgekühlt/ durch Leitung Ιο wieder in die Gaskälteanlage zurück.
Die aus Figur 4 ersichtlichen Verfahrensschritte sind mit Ausnahme der Stickstoffentfernung ebenfalls bereits im Zusammenhang mit den vorstehenden Ausführungsbeispielen beschrieben worden. Diese erfolgt in Ausfriergegenströmern 4a bis ^b, die nur einen einzigen Kältemittelweg besitzen. In der dargestellt η Schaltphase wird der Stickstoff im Ausfriergegenströmer 4b durch Abkühlung im Gegenstrom mit reinem gasförmigem Neon, welches im Wärmeaustauscher ^5 verdampft und angewärmt worden ist, ausgefroren. Eine Teilmenge des ebenfalls im Wärmeaustauscher 5 erwärmten unreinen Zerlegungsproduktes wird in 24 weiter angewärmt und zum Spülen des Filters 2 und des Gegenströmers 4a verwendet.
14 Patentansprüche
4 Blatt Zeichnungen
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Claims (1)

  1. LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
    (H 365) fa H G7 /.OC2
    Str/pf "
    Patentansprüche
    η Verfahren zum Zerlegen eines lleon und Helium enthaltenden
    x> ■■'■■■ ■ ■ ■ ■■ ·
    Gasgemisches durch fraktionierte Kondensation bei tiefer " Temperatur und erhöhtem Druck und Entspannen des Kondensats, dadurch gekennzeichnet, daß das komprimierte zu zerlegende Gemisch auf eine möglichst -wenig,.maximal 2,5°K, über der Tripelpunktstemperatur des Neons (24,6°K) liegende Temperatur gekühlt und daß die dabei anfallende Flüssigkeit nach dem Entspannen in einer Trennsäule zerlegt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abkühlen auf die wenig über der Tripelpunkts temperatur des Neons liegende Temperatur eine mit Helium oder Wasserstoff betriebene Gaskälteanlage oder nach dem Stirling-Prozeß arbeitende Gaskältemaschine verwendet wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem bei der Abkühlung auf die"wenig über der Tripelpunkts temperatur des Neons liegende Temperatur gasförmig gebliebenen, durch Neon verunreinigten Helium das Neon bei einer unter 24,60K liegenden Temperatur ausgefroren wird.
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    K. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abkühlen des durch Neon verunreinigten Heliums auf die Ausfriertenperatur eine mit Helium betriebene Gaskälteanlage verwendet wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das durch Ausfrieren des Neons gereinigte Helium entspannt und in das zur Kühlung des unreinen Heliums auf die Ausfriertemperatur bestimmte aus der Gaskälteanlage kommende Helium eingespeist wird.
    6. Verfahren nach Anspruch 3 oder k, dadurch gekennzeichnet, daß das durch Ausfrieren des Neons gereinigte Helium zunächst zürn Abkühlen des unreinen Heliums auf die Ausfriertemperatur des Heons herangezogen und anschließend im Gegenstrom zum zu zerlegenden Gemisch auf Umgebungstemperatur angewärmt wird.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgefrorene Neon durch Spülen mit angewärmtem, aus dem Kopf der Trennsäule entweichendem unreinem Zerlegungsprpdukt entfernt wird.
    009812/UQ5
    LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6 und nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine weitere Spülung durch einen Teilstrom des zur Abkühlung auf die Ausfriertemperatur bestimmten Heliums angeschlossen wird, welcher zusammen mit den aufgenommenen Verunreinigungen dem aus der Trennsäule abziehenden Kopfprodukt beigemischt wird.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Kopf der Trennsäule entweichende unreine Zerlegungsprodukt im Gegenstrom mit dem komprimierten zu zerlegenden Gemisch auf Umgebungstemperatur angewärmt und letzterem vor der Kompression beigefügt wird.
    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9> dadurch gekennzeichnet, daß bei der Gewinnung von reinem gasförmigem Neon das Rohgas zunächst durch Wärmeaustausch mit den Zerlegungsprodukten und anschließend durch Wärmeaustausch mit dem kalten Betriebsmittel der Gaskälteanlage auf die wenig über der Tripelpunktstemperatur des Neons liegende Temperatur gebracht wird, wobei das Betriebsmittel der Gaskälteanlage
    des Stickstoffs
    mit einer unter der Tripelpunktstemperätur/liegenden Temperatur in diese zurückkehrt.
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    LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
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    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Gewinnung von reinem flüssigen Neon das Rohgas zunächst durch Wärneaustausch mit den Zerlegungsprodukten und flüssigem Fremds.tickstoff und anschließend durch Wärmeaustausch mit dem kalten Betriebsmittel der Gaskälteanlage auf die wenig über der Tripelpunktstemperatur des Neons liegende Temperatur gebracht wird., wobei, das Betriebsmittel der Gaskälteanlage mit einer unter der Tripelpunktstemperatur des Stickstoffs lie.-genden Temperatur in diese zurückkehrt. . ,
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Gewinnung von reinem flüssigen Neon das Rohgas durch V/ärme aus tausch mit den Zerlegungsprddukten und kaltem Betriebsmittel aus der Gaskälteanläge auf die
    ; wenig über der Tripelpunktstemperatur des Neons liegende Temperatur gebracht wird, wobei das Betriebsmittel der Gaskälteanlage mit Umgebungstemperatur in diese zurückkehrt.
    13. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 12, gekennzeichnet durch einen vom zu zerlegenden Gemisch durchströmten, kältemittelseitig an eine Helium- oder YJasserstoffgaskälteanlage oder an eine nach dem Stirling-Prozeß arbeitende Gaskältemaschine angeschlossenen Wärmeaustauscher, dessen kaltes Ende mit einem Abscheidege-
    • faß verbunden ist, von dem aus eine Flüssigkeitsleitung über ein Entspannungsventil in den Kopf einer Trennsäule führt.
    0 0 9 812/1405 -. , . '/m
    LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
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    ΙΑ. Vorrichtung nach Anspruch Ij?, gekennzeichnet durch zwei wechselbare Ausfriergegenströ'mer, von denen jeweils einer über das wärme 3nde mit dem Kopf des Abscheidegefäßes, über das kalte Ende mit einer Ableitung für reines Helium verbunden und kältemittelseitig an eine mit Helium betriebene Gaskälteanlage oder an eine Zuleitung für flüssiges Helium angeschlossen ist,'während das vorher kalte Ende des zweiten Ausfriergegenströmers bei abgeschaltetem Kälteinittelweg über eine Heizung mit dem Kopf der Trennsäule und das vorher warme Ende mit einer Ableitung für unreines Zerlegungsprodukt verbunden ist.
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