DE955867C - Verfahren zum Trennen eines verdichteten, wasserstofreichen Gasgemisches - Google Patents
Verfahren zum Trennen eines verdichteten, wasserstofreichen GasgemischesInfo
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Description
Die nachfolgend zu beschreibende Jirfmdung beitrifft ein Verfahren zum Trennen verdichteter
wasserstoffreicher Gasgemische, insbesondere zum Zweck der Herstellung von Wasserstoff-Stickstoff-Gemischen
für die Ammoniaksynthese, wobei das Gasgemisch einer Tiefkühlung und fraktionierten
Kondensation und zum Schluß einer Waschung mit flüssigem Stickstoff unterworfen wird.
Um diese Trennung durchführen zu können, wird bekanntlich das wasserstoffhaltige Rohgas auf
einen verhältnismäßig hohen Druck verdichtet, unter diesem Druck tiefgekühlt und zum Schluß
unter dem Bnddruck der Verdichtung mit einem Stickstoff gewaschen, dar aus einer Luftzerlegungsanlage
gewonnen wurde. Da diese nur Stickstoff mit Atmosphärendruck liefert, muß der Stickstoff
angewärmt, dann wieder auf einen höheren Druck verdichtet, kondensiert sowie der Stickstoffwaschsäule zum Auswaschen der tiefer siedenden Verunreinigungen
zugeführt werden. Die zur Deckung der Kälteverluste benötigte Kälte wird durch Drosselentspannung von Hochdruckstickstoff gewonnen.
Die Waschung mit flüssigem Stickstoff in der
beschriebenen Weise hat den Vorteil, daß nicht nur Kohlenoxyd und Sauerstoff, sondern alle höher als
Stickstoff siedenden Bestandteile zuverlässig und sehr weitgehend ausgeschieden werden. Da diese
Wäsche; jedoch bei der Temperatur des siedenden
Stickstoffs, also bei etwa. —■ 1900 vor sich gehen
muß, erfordert sie eine recht umfangreiche! Apparatur. Es muß nicht nur das wasserstoffhaltige Gas
von Wasserdampf und Kohlendio'xyd vollständig befreit und in mehreren Wärmeaustauschern auf
tiefe Temperatur gekühlt werden, sondern es ist auch noch ein Hochdruckstickstoffverdichter und
ein Satz Wärmeaustauscher für diesen Stickstoff, ferner eine Ammoniak-Kältemaschine mit Kondensator
oder eine Expansionsmaschine und eine Reihe von Gaskühlern erforderlich. Der Hochdruckstickstoff,
der durch Drosselentspannung auf ίο etwas über Waschsäulendruck die für den Prozeß
erforderliche Kälte erzeugt und anschließend verflüssigt wird, dient als Waschmittel für das
Synthesegas.
Beim üblichen Verfahren, erlaubt zwar der Hochdruckstickstoff
infolge seiner großen spezifischen Wärme, ihm wesentlich mehr Zerlegungsprodukte
im Kälteaustausch entgegenzuführen, als seine eigene Menge beträgt. Es können daher auch Zerlegungsprodukte
des Rohgases noch mit ihm angewärmt werden. Entsprechend weniger Zerlegungsprodukte des Rohgases geben in den Rohgasaustauschern
ihre Kälte an das Rohgas ab. Es können daher alle Wärmeaustauscher so betrieben werden, daß die kleinste Temperaturdifferenz am
warmen Ende auftritt. Da aber diese für die Höhe der Kälteverluste maßgebend' ist, können diese
Verluste relativ niedrig gehalten werden. Immerhin bedeutet die Notwendigkeit, Stickstoff hohen
Druckes und die zusätzlichen Austauscher für Anwärmung und Wiederanwärmung verwenden zu
müssen, im ganzen einen verhältnismäßig hohen Aufwand an Energie und Apparatur.
Andere Verfahren kommen zwar ohne Hochdruckstickstoff
aus. Die notwendige Kälte muß dann durch. Entspannen des Synthesegases unter Leistung
äußerer Arbeit erzeugt oder der Kältebedarf durch Zufuhr flüssigen Stickstoffs aus einer Luftzerlegungsanlage
gedeckt werden. Da aber das dabei entspannte Synthesegas und. der Stickstoff aus dem Luftfcrenner auf den Druck der Waschsäule
auf jeden Fall wieder verdichtet werden muß, ist die Komplikation nicht geringer als bei Verwendung
des Hochdruckverdichters für Stickstoff. Beim Wegfall des Hochdruckverdichters entfällt ferner
der Überschuß an spezifischer Wärme der abzukühlenden Gasströme über die zu erwärmenden.
Die Temperaturdifferenzen in den Austauschen!
sind daher am warmen Ende nicht wesentlich geringer als die mittlere Temperaturdifferenz der
betreffenden. Austauscher, und die Kälteverluste nehmen bei gleicher Dimensionierung der Heizflächen
auf den doppelten bis dreifachen Betrag zu. Außerdem besteht nach wie vor die Notwendigkeit,
den. für-den Waschvorgang erforderlichen reinen
Stickstoff, der den Lufttrenner unter Atmasphärendruck verläßt, wenigstens auf den Rohgasdruck
auf zukomprimieren.
Es ist femer vorgeschlagen worden, bei gleichzeitigem
Vorhandensein eines Luftzerlegers und einer Stickstoffwäsche die ganze Kälteerzeugung
in. den Luftzerleger zu verlegen und aus diesem so viel flüssigen Stickstoff zu entnehmen, zu verdichten
und in die Stickstoffwaschsäule über-.
zuführen, daß deren Kälteverluste gedeckt werden. Bei dieser Arbeitsweise ist die Gesamtmenge der in
den Wärmeaustauschern wiederzuerwärmenden Fraktionen sogar noch etwas größer als die Menge
der abzukühlenden Gasströme; dadurch werden die Kälteaustauschbedinguingen aus den oben dargelegten
Gründen noch weiter verschlechtert. Wenn auch die Kälteerzeugung im Lufttrenner etwas
wirtschaftlicher als die mit Hochdruckstickstoff ist, so ist doch dieser Vorteil nicht so groß, daß er den
mit dieser Arbeitsweise verbundenen, erhöhten Kältebedarf wettmacht.
Der Zweck der vorliegenden Erfindung ist eine wesentliche Vereinfachung der Stickstoffwascheinrichtung
— wenn diese in Verbindung mit einer größeren Luftzerlegungsanilage arbeitet — und zugleich
eine wesentliche Energieersparnis. Das Verfahren ist vorzugsweise anzuwenden, auf ein Rohgas
mit hohem Wasserstoffgehalt (über 88%), wie es meist vorliegt, wenn bei der Gaszerlegung von
einem Vergasungs- oder Spaltvorgang unter Verwendung von Sauerstoff ausgegangen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Trennen
eines verdichteten wasserstoffreichen Gasgemisches durch Tiefkühlen, Rektifizieren und Waschen, bei
tiefer Temperatur unter Verwendung des in einem Lufttrenner gewonnenen Stickstoffs als Waschmittel
und von Zusatzgas zum Zweck der Herstellung von Wasserstoff-Stickstoff-Gemischen ist
dadurch gekennzeichnet, daß der kalte unter dem Druck der Drucksäule des Lufttrenners aus der
Drucksäule entnommene Stickstoff ohne Zwischenanwärmung und Verdichtung zweckmäßig im Austausch
mit verdampfender unreiner Waschflüssigkeit aus der Waschsäule kondensiert und zum
Waschen des wasserstoffhaltigen Gasgemisches in der Waschsäule verwendet wird, die bei etwa dem
gleichen Druck arbeitet wie die Drucksäule des Lufttrenners.
Die Stickstoffwäsche wird dabei unter einem Druck vorgenommen, der etwas niedriger ist als
der Druck in der Drucksäule des Lufttrenners (in der Regel 5 bis 5,3 ata). Dieser Druck, der geringer
ist als der sonst übliche (ro bis 20 ata), bedingt dann keinen, erhöhten Verbrauch an Waschstickstoff,
wenn der Wasserstoffgehalt im Rohgas 88% oder darüber beträgt. Durch diese Wahl der no
Drücke ist es möglich, so zu arbeiten, daß der in der Stickstoffwaschsäule benötigte reine Stickstoff
in der unteren Drucksäule des Luftzerlegers unter deren Druck erzeugt, gasförmig im Sättigungszustand
in den Stickstoffwaschapparat übergeführt, dort verflüssigt (z. B. im Wärmeaustausch mit verdampfender
CO + N2-Fraktion) und auf die Waschsäule
aufgegeben wird. Damit entfallen der Verdichter für Reinstickstoff, dieAmmoniakvorkühlung
für diesen und sämtliche Austauscher zum Erwärmen und Wiederabkühlen des Stickstoffs.
Da, die Waschsäule unter einem etwas niedrigeren Druck betrieben wird als die Drucksäule des Lufttrenners,
können keine Gase aus dieser in den Lufttrenner Übertretern. Um dies auch bei einem zufälligen
Wegbleiben des Druckes in der Drucksäule
des Lufttrenners zu gewährleisten, werden Rückschlagventile in der Stickstoffleitung zur Waschsäule
vorgesehen, die das Zurücktreten dies Wasserstoffgemisches,
in den Lufttrenner verhüten.
Bei der geschilderten Arbeitsweise fehlt in den Wärmeaustauschern der Luftzerlegungsanlagei eine gewisse Reinstickstoffmenge in den abziehenden Fraktionen und in der Stickstoffwaschan-lage ist dieselbe Menge überschüssig. Es wird daher ein
Bei der geschilderten Arbeitsweise fehlt in den Wärmeaustauschern der Luftzerlegungsanlagei eine gewisse Reinstickstoffmenge in den abziehenden Fraktionen und in der Stickstoffwaschan-lage ist dieselbe Menge überschüssig. Es wird daher ein
ίο Ausgleich dadurch, geschaffen., daß ein Teil der Zerlegungsprodukte
der Stickstoffwaschanlage seine Kälte in dem Austauscher dier Luftzerlegungsanlage
abgibt. Erfindungsgemäß wird hierzu die Wasserstoff-Stickstoff-Fraktion
gewählt. Sind die Austauscher der Luftzerlegungsanlage Regeneratoren, so wird die Wasserstoff-Stickstoff-Fraktion durch
Rohre oder anders geformte Heizflächen geführt, die in die Speichermasse der Regeneratoren eingebettet
sind und einen Wärmeaustausch des durch die Rohre strömenden Gases mit den durch die
Speichermasse im Wechselbetrieb strömendem Gasen ermöglichen. Dadurch wird jede Verunreinigung
dieser Fraktion vermieden und außerdem die Gefahr umgangen, die darin liegt, daß derselbe
Raum (innerhalb der Speichermasse) abwechselnd von Luft und von einem brennbaren
Gas durchströmt wird, wobei dann beim Umschalten der Regeneratoren explosible Mischungen
beider Gase entstehen könnten.
Da der Druck der Luft, die durch die Speichermasse strömt, nur wenig höher ist als derjenige der
Wasserstoff-Stickstoff-Fraktion, kann auch bei einer eventuellen inneren Undichtheit der Wärmeaustauscher
nur sehr wenig Luft im das Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch
eintreten. Dieses wird auf seine Reinheit ohnedies fortlaufend überwacht, so
daß auch Spuren von Sauerstoff darin sofort bemerkt würden und keine gefährliche Anreicherung
eintreten kann.
Sind die Wärmeaustauscher der Luftzerlegungsanlage keine Regeneratoren, sondern, selbstreinigendie
Austauscher anderen Typs (z. B. sogenannte reversing exchangers), so kann analog verfahren
werden.
Da nunmehr die Kälte des reinen, gewaschenen Wasserstoffrestgases in Rohren gegen Luft ausgetauscht
wird:, ist eß möglich geworden, das Rohgas
auch in Regeneratoren herunterzukühleni und auf diese Weise die Verunreinigungen des Rohgases
durch Kondensation und Wiedervetrdunstung im verunreinigten, verdampften Waschmittel zu entfernen.
Bei der üblichen Ausführung der Stickstoffwäsche ist dies nicht möglich, weil als anzuwärmendes
Gas fast nur Reinsynithesegas verfügbar ist. Dieses kann seine Kälte nicht im Umschaltweehselbetrieb
an das Rohgas abgeben!, weil bei den unvermeidlichen Undichtheiten der Schaltorgane und
beim Spülvorgang nach dem Umschalten CO-haltiges
Rohgas in das Reingas eindringen würde, das bekanntlich absolut frei von CO sein muß.
Durch Heizflächen^ die in der Speichermasse liegen, kann aber immer nur eine Teilmenge der
kälteabgebenden Zerlegungsprodukte geleitet werden, während eine gewisse Mindestmenge ·—· je
nach den Betriebsverhäliniissen 50 bis 80% —
durch die Speichermasse geführt werden muß, um die abgelagerten Verunreinigungen, wie Wassereis,
feste CO2 und höhere Kohlenwasserstoffe wieder
verdampfen zu können. Es ist also· die Frage offen, woher das die Verunreinigungen aufnehmende Gas
zu nehmen ist. Der aus der Niederdrucksäule abziehende Stickstoff kommt hierbei als a,m wenigsten
Sauerstoff enthaltendes Zerlegungsprodukt in erster Linie zum Spülen der Regeneratoren im
Frage. Er soll dabei zweckmäßigerweise so· wenig Sauerstoff enthalten, daß bei der Spülung der Rohgas
regeneratoren keine brennbaren Gemische entstehen können. Durch die Verwendung von, Regeneratoren
für das Rohgas wird auch die vorherige Entfernung solcher Verunreinigungen, die
beim Abkühlvorgang fest werden, überflüssig. Lediglich bei sehr hohem CO2-Gehalt im Rohgas
ist es zweckmäßig, diesen bis auf 2 bis 4°/o Restgehalt, beispielsweise in einer Druckwasserwäsche
zu entfernen, während die übliche nachgfeschaltete Laugewäsche (Feinwäsche) unterbleiben kann.
Da der Luftzerleger auch den Kältebedarf der Stickstoff wäsche decken muß, ist der in der Turbine
entspannte Luftanteil größer als im Fall des selbständigen Luftzerlegers. Dazu kommt noch, daß
der zur Waschung erforderliche Rainstickstoff unter dem Druck der unteren Kolonne abgezogen
werden muß und dadurch der Verflüssigung im Kondensator dieser Kolonne entzogen wird. Das
dadurch resultierende, ungünstige Rücklaufverhältnis in der oberen Kolonne würde zur Folge
haben, daß der Abfall Stickstoff mit erheblichem Sauerstoffgehalt in dier Höhle von 5 bis 10% die
obere Kolonne verläßt. Dieser relativ hohe O2-Gehalt
könnte beim Umschaltwechselbetrieb mit Syntheserohgas zur vorübergehenden Bildung explosibler
Gemische führen.
Nach einem weiteren Erfindungsgedanken wird daher die in der Turbine entspannte Luft oder ein
Teil davon nicht in die obere Kolonne geleitet, sondern, unmittelbar in ein eigenes Regeneratorenpaar
gegeben, wo sie ihre Kälte an verdichtete Luft abgibt. Dadurch wird zwar die Sauerstoffausbeute
etwas verschlechtert ■— also* der Bedarf an verdichr teter Luft entsprechend erhöht ■—, gleichzeitig wird
aber das Rücklaufverhältnis in der oberen Kolonne des Luftzerlegers wesentlich verbessert, so daß es
keine Schwierigkeiten macht, Abfallstickstoff mit höchstens 3% Sauerstoffgebalt herzustellen. Da der
Mindesit-O2-Gehalt in explosiblen H2-O2-Gemischen
3°/o beträgt, ist damit jede Explosionsgefahr in den Synthesegasregeneratoren beseitigt. Das gleiche gilt
für die Kaltperiode der Luftgeneratoreln für den Fall, daß durch etwaige Undichtheiten des Rohr-Schlangensystems
Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch in den von Abfallstickstoff durchströmten- Speicherraum
austreten, würde.
Die zur Ausführung des Verfahrens beispielsweise verwendete Vorrichtung besteht aus folgenden
Teilen: Es sind Regenerator paare 1, 2 bzw. 3,
4 bzw. 5, 6 bzw. 7, 8, dabei Regeneratorpaar i, 2
für die Abkühlung des bei 48 zuströmenden Rohgases, die übrigen für die Abkühlung der bei 46
zuströmenden Luft vorgesehen. 1 und 2 sind die beiden Äste des Regenerators für den Wärmeaustausch
zwischen Rohgas und Stickstoff einerseits bzw. Restgas und Synthesereingas andererseits. In
den Regeneratorästent 3 und 4 wird Luft im Austausch
mit Reinstickstoff (in Rohren 22, 23) und ίο mit in, Turbinen entspannter Luft abgekühlt. In den
Regeneratorästen. 5 und 6· findet lediglich über die periodisch gewechselten, Speichermassen der Austausch
zwischen Sauerstoff und. Luft, in den RegeneratO'rästen 7 und. 8 wiederum ein solcher
zwischen Luft und Stickstoff über Speichennassen bzw. mit Synthesereingas über Rohre 24 bzw. 25
statt. Die geradzahligen und· ungeradzahligen, Äste werden, in regelmäßigem Turnus derart gewechselt,
daß sie jeweils die Funktion des anderen Astes übernehmen. 9 bzw. 10 ist die Hoch- bzw. Niederdrucksäule
eines zweistufigen Luftzerlegungsapparates, 11 eine Expansionsturbine für Luft.
In der linken Hälfte dar Zeichnung ist im wesentlichen der Rohgasteil dargestellt. 12 ist ein Waschturm,
in dem das zu reinigende Rohgas mit Stickstoff gewaschen wird. Der Waschstickstoff wird
nach. Vorkühlung mit Synthesereirigas im Kühler 14
in den Austauscher 13 geführt und dort in Rohren 43 verflüssigt.
Das Verfahren, welches in der geschilderten Einrichtung
zur Anwendung kommt, setzt sich aus folgenden Verfahrensstufen zusammen: Bei 48
unter einem geeigneten erhöhten Druck von z. B. 5 ata eintretendes Rohgas wird im Regeneratorast 1
(bzw. nach Umschaltung im Regeneratorast 2) gekühlt und von den Verunreinigungen Wasserdampf,
Kohlensäure und anderen, in dem bestrichenen Temperaturbereich kondensierbareni Verunreinigungen·
befreit, in dem Austauscher 13 im Austausch mit bei 16 entnommener und in Ventil 17
entspannter verunreinigter Waschflüssigkeit — die zwischen, den Rohren 43 des Kondensators verdampft
und aus Kohlenoxyd und Stickstoff besteht — weitergekühlt und das Gemisch aus Gas
und Kondensat in dien, unteren Teil der mit Füllkörpern
oder Bödöni ausgestatteten« Waschsäule 12
eingeführt, wo die noch mitgeführten Verunreinigungen durch flüssigen, Stickstoff ausgewaschen
werden, der über Ventil 58 bei 18 in die Waschsäule ein und dem aufsteigenden Gas" entgegengeführt
wird.. Dieser Stickstoff wird! aus der Drucksäule 9 des Luftzerlegungsteiles bei 19 entnommen
und mit gewaschenem Gas im Austauscher 14 vorgekühlt und im Austauscher 13 total kondensiert.
Die Waschsäule 12 wird unter einem nur weinig
geringeren Druck als die Drucksäule 9 des Lufttrenners betrieben, und der kalte Stickstoff gelangt
praktisch mit der Temperatur, die er beim Verlassen, dleir Drucksäule hatte, in den Austauscher'14
bzw. Verflüssiger 13. Das vornehmlich aus Kohlenoxyd
und Stickstoff bestehende Kondensat wird nach seiner Entspannung in Ventil 17 bei niederem
Druck im Austauscher 13 verdampft und. gibt seine Kälte anschließend in Rohren. 56, 57 an Synthesegas
und Stickstoff ab, worauf das Gas bei 51 abströmt.
Die' Luftzerlegungseinrichtung arbeitet in folgenr
der Weise: Unter einem Druck von etwa 5,5 a,ta bei 46 eintretende Luft wird auf je einen Ast von
drei Regeneratorpaaren geschaltet und strömt beispielsweise
in dem dargestellten. Zeitpunkt durch die Regeneratoräste 3, 5 und 7, und zwar im Ast 3
im Austausch mit Speichermasse, die durch Turbinenabluft vorher gekühlt wurde, und im Austausch
mit Rohren 22, die von kaltem reinem Stickstoff durchströmt werden, der bei 19 aus der Drucksäule
des Lufttrenners entnommen wurde. Im Ast 5 erfolgt lediglich ein Austausch mit durch Sauerstoff
kaltgeblasener Speichermasse. Der durch Ast 7 gehende Luftanteil tauscht Wärme mit durch
Stickstoff kaltgeblasener Speichermasse und Synthesegas — letzteres in Rohren 24 und 25 — aus.
Durch die Rohre 22 und 23 der Regeneratoräste 3 und 4 strömt ständig kalter Stickstoff aus der Drucksäule,
um nach, Aiiwärmung hinter den Ventilen, 20 bzw. 21 zur Ergänzung des Stickstoffanteils dem
Synthesegemisch zugesetzt zu werden, das bei 54 austritt. Das kalte gereinigte Synthesegemisch wird
bei 28 am Kopf der Waschsäule 12 entnommen. Einen Teil seiner Kälte gibt es bereits im Austauscher
14 an den aus der Drucksäule des Lufttrenners kommenden. Stickstoff ab. Es verteilt sich auf
Rohre 26 uind 27 in, den Regeneratorästen 1 und 2 bzw. auf Rohre 24 und 25 in den Rcgeneratorästen
7 und 8, in denen es bis in die Gegend der Eintrittstemperatur der Luft angewärmt wird,
bevor es über Ventile 59 bzw. 49 zur Verwendung geht.
Die Kälte für die gesamte Anlage erzeugt die Turbine 11, der die Luft zuströmt, welche über
nicht dargestellte Schaltventile und Verteilerventile 29 bzw. 30 an einem Ort zwischen den kalten und
warmen Endieim der Regeneratoren 3 und 7 entnommen
wurde. Es ist selbstverständlich, daß die Luft für die Turbine jeweils aus dem unter Druck
befindlichen Regenerator entnommen wird. Durch die nicht gezeichneten automatisch geschalteten
Ventile wird dabei jeweils der drucklose Regeneratoirast von der Luftleitung abgeschaltet. Die in
der Turbine 11 entspannte Luft wird zu einem Teil direkt in den Regenerator — in vorliegendem Fall
durch Regeneratorast 4 — geführt und dort angewärmt — worauf sie bei 42 ausströmt —, zum anderen
Teil in die Niedfördrucksäule des Lufttrenners eingeblasen, wobei die Verteilung der Mengen
durch die Ventile 31 und 32 erfolgt. Der in den Regeneratoren 3, 5 und 7 auf die tiefste Temperatur
abgekühlte Luftanteil tritt in den Unterteil der Drucksäule 9 bei 33 ein und wird hier in bekannter
Weise in einen unreinen Sauerstoff und einen reinen Stickstoff vorzerlegt. Der unreine
Sauerstoff wird bei 34 entnommen, im Ventil 35 auf den Druck der Niedeirdrucksäule 10, d. h. auf
einige Zehntel at Überdruck entspannt und bei 36 in diese Säule eingeführt. Der reine flüssige Sauerstoff
37 wird wie üblich durch reinen Stickstoff der
Drucksäule im Austauscher 38 (Kondensator) beheizt. In der Sammelrinne 39 wird der reine Stickstoff,
welcher in den Rohren, von Austauscher 38 verflüssigt wird und in die Drucksäule 9 zurückläuft,
teilweise aufgefangen und nach Vorkühlung im Austauscher 15 bzw. Entspannung bei 40 flüssig
bei 41 aufgegeben. Der erzeugte, bei 47 entnommene gasförmige Stickstoff geht durch dien Austauscher
15 und zum Teil durch Ventil 44 zum Regeneriatorast
2, um dort angewärmt zu werden, worauf er bei 52 abströmt. Der andere Teil dieses Stickstoffs wird
über Ventil 45 hinter Austauscher 15 entnommen, durch Regeneratorast 8 angewärmt uind strömt bei
60 ab. Beim Umschaltvorgang werden die direkt über Speichermassen strömenden Gase jeweils auf
den anderen Ast der betreffenden Regeneratorpaare umgeschaltet. Die Strömung erfolgt dann in
der durch die gestrichelten Pfeile angedeuteten Richtung. Die in Rohren durch die Regene-2u
ratoren geführten Gasströme werden dagegen stets gleichmäßig auf beide Äste verteilt.
Durch die geschilderte· Führung der Gasströme
wird erreicht, daß das wasserstoffreiche Rohgas unter eimern Druck gewaschen wird, der den Druck
der Luft nicht überschreitet. Ferner wird dabei jedoch gewährleistet, daß keine explosiven
Mischungen auftreten können, falls durch einen Zufall die brennbare Gase führenden Rohrleitungen
undicht werden sollten. Brennbares Gas wird daher gegen Luft angewärmt, die unter demselben Druck
steht, oder gegen Stickstoff, der so wenig Sauerstoff enthält, daß explosive Gemische nicht entstehen
können.
Es kann vorkommen, daß die Waschsäule unter einem etwas höheren Druck betrieben wird als er
in der Drucksäule 9 des Lufttrenners herrscht. In diesem Fälle wird eine gestrichelt gezeichnete
Flüssigkeitspumpe 50 gegebenenfalls automatisch in Betrieb gesetzt, welche die im Austauscher.13
kondensierte N2-Flüssigkeit auf den Druck der
Waschsäule 12 komprimiert und in diese fördert.
Das Rückschlagventil 58 tritt hierbei in, Funktion.
Gleichzeitig kann der geänderte Druckunterschied das Einschalten der Flüssigkeitspumpe bewirken.
Selbstverständlich, kann die Waschsäule auch dauernd unter ainetn etwas höheren Druck betrieben
werden,, wenn besondere Umstände dies erfordern, wobei die Flüssigkeitspumpe dauernd, arbeitet.
Die in der Figur dargestellte Ausführungsweise kann natürlich variiert werden, wenn dieses zweckmäßig
erscheint. So kann ein Teil des Reinstickstoffs ajs der Luftzerlegungsanlage in die Stickstoffwäsche
flüssig übergeführt werden, wenn anders der Kältebedarf der Stickstoff wäsche nicht
gedeckt werden kann. Der Wärmeaustausch zwischen der CO + N2-Fraktion und dem Syntheserohgas
kann auch mit Umschaltwechselbetrieb' vor sich gehen. Hierfür- könnten, drei Syntheserohgasregeneratoren
vorgesehen werden, die in zyklischer Vertauschung auf Rohgas, Abfallstickstoff und
CO + N2-Fraktion geschaltet würden. Es könnten
aber auch zwei Syntbeserohgasgeneratorenpaare, eines für den Austausch Rohgas/AbfaMstickstoff
und eines für den Austausch Rohgas/CO + N2-Fraktion,
vorgesehen werden.
Bei der Kombination, von Anlageteilen, die einerseits
Luft bzw. sauerstoffhaltige Gemische, andererseits brennbare Gase enthalten, muß streng
darauf geachtet werden, daß auch bei Unregelmäßigkeiten der Betriebsführung, Undichtheiten
usw. keine explosiblen Gemische entstehen können, die größere Räume erfüllen. So wird man. den Luftzerlegungsteil
und die Stickstoffwaschsäule bei Verwendung von S topf isolierung in getrennten Gehäusen anordnen. Zweckmäßig wird man. für das
Regeneratorenpaar 7, 8 ein drittes. Gehäuse vorsehen, weil durch dieses sowohl Luft als auch
brennbare Gase hindurchgehen. Den Sauerstoffgehalt des unreinen Stickstoffs wird man ständig
überwachen und nicht zulassen:, daß er wesentlich über 3% ansteigt.
Im folgenden soll eine nähere Begründung für die durch das Verfahren erzielbare Energieersparnis
gegeben werden·. Es wurde oben bereits erwähnt, daß sich diese im wesentlichen durch den· Wegfall
des Hochdruck-N^Verdichters und der Ammoniak-Kältemaschine
ergibt. Thermodynamisch gesehen, ist sie verständlich durch die Verminderung der
Kälteverluste infolge der Verwendung von, Regeneratoren, statt Gegenstromwärmeaustiauschern normaler
Bauart für das Syntheserohgas und den. Wegfall der zweimaligen Austauschverluste beim Anwärmen
und Wiederabkühlen des Reinstiickstoffs. Weiterhin ist die Kälteerzeugung in Entspannungsturbinen unter dem hier vorliegenden Umständen
günstiger als bei einfacher Droeselentspannung von Hochdiruckstickstoff -(also ohne äußere Arbeitsleistung),
wie sie bei selbständigen Stickstoffwaschanlagen aus Wärmebilanzgründen vorgenommen
werden muß.
Es ist natürlich ohne weiteres möglich, an Stelle der Regeneratoren andersartige Wärmeaustauscher
zu verwenden. So> kann man für die Abkühlung des Rohgases, wenn dies -zweckmäßig erscheint,
auch Röhrenaustauscher verwenden, wobei dann der Zwang entfällt, einen wesentlichen Teil des Synthiesereingases
in. Wärmeaustausch mit Druckluft zu bringen. Allerdings ergibt sich dann wieder die
Notwendigkeit, das Syntheserohgas vollständig zu trocknen und von CO2 und anderen, bei tiefer
Temperatur festwerdenden Verunreinigungen zu befreien.
Claims (9)
- PATENTANSPRÜCHE:i. Verfahren zum Trennen eines verdichteten wasserstoffreichen Gasgemisches durch Tiefkühlen, Rektifizieren und Waschen bei tiefer Temperatur unter Verwendung des. in einem Lufttrenner gewonnenen Stickstoffs als Waschmittel und von Zusatzgas zum Zweck der Herstellung von Wasserstoff-Stickstoff-Gemischen, dadurch gekennzeichnet, daß der kalte unter dem Druck der Drucksäule dies. Lufttrenners aus dieser entnommene Stickstoff zweckmäßig im Austausch mit verdampfender,unreiner Waschflüssigkeit aus der Waschsäule kondensiert und zum Waschen des wasserstoffhaltigen Gasgemisches in, einer Waschsäule verwendet wird, die bei einem annähernd, gleichen Druck arbeitet, wie er in der Drucksäule des Lufttrenners herrscht. -
- 2. Verfahren nach Anspruch i, wobei der gesamte Kältebedarf oder ein großer Teil davon durcheineLuftentspannungsturbine gedecktίο wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der in der Turbine entspannten Luft seine Kälte in einem besondierten, Austauscher bzw. Regenieratorpaar an. verdichtete Luft abgibt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der zu zerlegenden Luft im Austausch mit einem Teil des Stickstoffs aus der Drucksäule bzw. mit einem Teil arbeitsleistend entspannter Luft, ein anderer Teil im Austausch mit Sauerstoff und elin dritter im Austausch mit entspanntem Stickstoff der Niederdrucksäule des Lufttrenners bzw. mit Synthesegemisch abgekühlt und in die Drucksäule, ein anderer Teil nach arbeitsleistender Entspannung in.die Niederdrudcsäule eingeführt wird, während das wasserstoffhaltige Rohgas im Austausch mit gewaschenem Gas, ferner mit verdampfter bzw. verdampfender beladener Waschflüssigkeit aus der Stickstoffwaschsäule sowie mit aus. der oberen Säule des Lufttrenners entnommenem Stickstoff votrgekühlt wird, bevor es in der Waschsäule mit Stickstoff aus der Drucksäule des Lufttrenners gewaschen wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Syntheserohgas durch Regeneratoren, oder ähnlich wirkende periodisch umgeschaltete und gespülte Wärmeaustauscher geführt wird, bevor es der Waschsäule zugeführt wird.
- 5. Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in den Wärmeaustauschern (Regeneratoren i, 2, 7, 8) des Lufttrenners eingearbeitete Heizflächen, (Rohre 26, 27) für die Führung und Anwärmung des reinen Synthesegases vorgesehen sind.
- 6. Vorrichtung zum Ausführen, des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der Leitung des Reinstickstoffs von, der Drucksäule des Lufttrenners zum Aufgabeort (18) des verflüssigten Stickstoffs in die Stidtstoffwaschsäule (12) ein Rückschlagventil (58) vorgesehen is*.
- 7. Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens· nach Anspruch 1 bis 4 und nach Anspruch 5 und 6, bei der zur Deckung des gesamten Kältebedarfes oder eines großen Teiles desselben, eine Luftentspannungsturbine (11) verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der in, der Turbine entspannten Luft, ohne die Trennsäule zu passieren, seine Kälte in einem besonderen Austauscher bzw. Regeneratorenpaar (3, 4) an verdichtete Luft abgibt.
- 8. Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4 und nach Anspruch S bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Luftzerlegungsteii (9, 10), der Stickstoffwaschteil (12) und der Austauscher bzw. das Regeneratorenpaar (7, 8), das Luft einerseits und Synthesegas andererseits durchströmt, je in ein getrenntes Gehäuse eingebaut sind.
- 9. Vorrichtung zum Ausführen: des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4 und nach Anspruch 5 bis 8, gekennzeichnet durch eine Flüssigkeitspumpe (50), welche das unter dem Druck der Drucksäuleierzeugte Stickstoffkondensat auf den Druck der Waschsäule für das Rohgas (12) fördert, wobei die Pumpe zweckmäßig parallel zum Rückschlagventil (58) geschaltet und. automatisch einschaltbar ist.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen© 609 549/150 T. (609 742 1.57)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEG17303A DE955867C (de) | 1955-06-02 | 1955-06-03 | Verfahren zum Trennen eines verdichteten, wasserstofreichen Gasgemisches |
Applications Claiming Priority (2)
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DE2895304X | 1955-06-02 | ||
DEG17303A DE955867C (de) | 1955-06-02 | 1955-06-03 | Verfahren zum Trennen eines verdichteten, wasserstofreichen Gasgemisches |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE955867C true DE955867C (de) | 1957-01-10 |
Family
ID=25978056
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEG17303A Expired DE955867C (de) | 1955-06-02 | 1955-06-03 | Verfahren zum Trennen eines verdichteten, wasserstofreichen Gasgemisches |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE955867C (de) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1122087B (de) * | 1959-06-03 | 1962-01-18 | Linde S Eismaschinen Ag Zweign | Verfahren und Einrichtung zum Zerlegen von Gasgemischen in einer Tieftemperaturtrennanlage |
DE1135020B (de) * | 1960-04-14 | 1962-08-23 | Linde Eismasch Ag | Verfahren und Einrichtung zur Tieftemperaturzerlegung eines wasserstoffreichen Gasgemisches |
DE1158533B (de) * | 1958-07-07 | 1963-12-05 | Hitachi Ltd | Verfahren und Einrichtung zur UEbertragung der bei der Luftzerlegung anfallenden Kaelte auf den an anderer Stelle benoetigten abgetrennten Stickstoff |
DE1258882B (de) * | 1963-06-19 | 1968-01-18 | Linde Ag | Verfahren und Anlage zur Luftzerlegung durch Rektifikation unter Verwendung eines Hochdruckgas-Kaeltekreislaufes zur Druckverdampfung fluessigen Sauerstoffs |
-
1955
- 1955-06-03 DE DEG17303A patent/DE955867C/de not_active Expired
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1158533B (de) * | 1958-07-07 | 1963-12-05 | Hitachi Ltd | Verfahren und Einrichtung zur UEbertragung der bei der Luftzerlegung anfallenden Kaelte auf den an anderer Stelle benoetigten abgetrennten Stickstoff |
DE1122087B (de) * | 1959-06-03 | 1962-01-18 | Linde S Eismaschinen Ag Zweign | Verfahren und Einrichtung zum Zerlegen von Gasgemischen in einer Tieftemperaturtrennanlage |
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