DE102005046790A1 - Verfahren zur Reinigung eines Gasgemisches - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung eines Gasgemisches bei erhöhtem Druck durch kryogene Wäsche mit Flüssigstickstoff in einer Waschkolonne, bei welchem der Waschkolonne zugeführter Stickstoff als Waschmittel und als Kältequelle genutzt wird. Ein Teil des der Waschkolonne zugeführten Stickstoffs wird flüssig und tiefkalt von einem kryogenen Luftzerleger bezogen.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung eines Gasgemisches bei erhöhtem Druck durch kryogene Wäsche mit Flüssigstickstoff in einer Waschkolonne, bei dem der Waschkolonne zugeführter Stickstoff als Waschmittel und als Kältequelle genutzt wird.
  • Großtechnisch wird eine kryogene Gaswäsche mit flüssigem Stickstoff (Stickstoffwäsche) insbesondere zur Herstellung des Einsatzgases für die Ammoniaksynthese verwendet. Das in der Stickstoffwäsche behandelte Gas ist ein Syntheserohgas, das in der Regel durch Dampfreformierung, autotherme Reformierung oder partielle Oxidation aus einem kohlenwasserstoffhaltigen Einsatz hergestellt, anschließend zum Zwecke des Auskondensierens von Wassers abgekühlt und schließlich durch eine Kombination von Wäsche (z.B. Methanol- oder Aminwäsche) und Adsorptionsverfahren von unerwünschten Stoffen wie Wasser und Sauergasen gereinigt wird, bevor es der Stickstoffwäsche zugeführt wird. In der Stickstoffwäsche wird das Synthesegas, das vor allem Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Methan sowie gegebenenfalls Argon und Stickstoff enthält, gegen anzuwärmende Verfahrensströme weiter abgekühlt und mit Hilfe von importiertem Hochdruckstickstoff, der gasförmig i.Allg. von einem Luftzerleger bezogen und – ebenfalls gegen anzuwärmende Verfahrensströme – abgekühlt und verflüssigt wird, in einer Waschkolonne gewaschen. Das vom Kopf der Waschkolonne abgezogene gereinigte Gas, das hauptsächlich aus Wasserstoff und Stickstoff besteht und das für den Katalysator der Ammoniaksynthese schädliche CO sowie die anderen oben erwähnten Komponenten nur noch in Spuren enthält, wird vor oder während und nach der Anwärmung gegen abzukühlende Verfahrensströme mit zusätzlichem Stickstoff angereichert, um das für die Ammoniaksynthese erforderliche stöchiometrische Wasserstoff/Stickstoff-Verhältnis von 3mol/mol zu erreichen. Anschließend wird das Wasserstoff/Stickstoff-Gemisch gegebenenfalls einem Synthesegasverdichter zugeführt und als Einsatzgas für die Ammoniaksynthese an der Anlagengrenze abgegeben. Das Sumpfprodukt der Waschkolonne, das so genannte Restgas, wird – gegebenenfalls nach einer Zwischenentspannung zum Zweck der Wasserstoffrückgewinnung – gegen die Einsatzgase der Stickstoffwäsche verdampft und angewärmt. Das Restgas bzw. die wasserstoffarme Fraktion des Restgases wird in der Regel in der Synthesegas-Erzeugungs-Einheit unterfeuert.
  • Falls zur Entfernung von Sauergasen aus dem Syntheserohgas eine Methanolwäsche eingesetzt wird, liegt die Temperatur des in die Stickstoffwäsche eintretenden Synthesegases zwischen ca. –60 und –50°C. Steht das Syntheserohgas darüber hinaus unter hohem Druck (> ca. 50bar) und enthält es wenig Stickstoff (< ca. 5mol%), so wird die für die Stickstoffwäsche benötigte Kälte nach dem Stand der Technik durch die Entspannung von durch Abkühlung gegen anzuwärmende Verfahrensströme verflüssigten Hochdruckstickstoff in das vom Kopf der Waschkolonne abgezogene H2/N2-Gemisch sowie durch die Entspannung des Sumpfproduktes aus der Waschkolonne gewonnen. Enthält das in die Stickstoffwäsche eintretenden Synthesegas jedoch relativ viel Stickstoff oder steht es unter einem verhältnismäßig geringen Druck oder ist seine Temperatur beim Eintritt in die Stickstoffwäsche relativ hoch, sind die oben genannten Methoden nicht ausreichend, um den Kältebedarf der Stickstoffwäsche zu decken.
  • Um eine Stickstoffwäsche auch unter den oben genannten ungünstigen Randbedingungen durchführen zu können, wird die erforderliche Zusatzkälte nach dem Stand der Technik entweder durch den Einsatz einer Turbine (evtl. gekoppelt mit einem Booster) (z.B. GB2192703A ) oder durch den Import von tiefkaltem Flüssigstickstoff, der in den Wärmeübertragern der kryogenen Stickstoffwäsche verdampft wird (z.B. EP0325956B1 ), erzeugt. Diese Methoden verursachen einen zusätzlichen apparativen Aufwand (Turbine, Booster, zusätzliche Wärmetauscherpassagen), der auch mit erhöhten Investitionskosten verbunden ist, einen erhöhten Stickstoffbedarf und/oder einen erhöhten Stickstoffgehalt im Restgas, das dann eventuell nicht mehr brennbar ist und damit nicht unterfeuert werden kann.
    •
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren der gattungsgemäßen Art anzugeben, bei dem der Kältebedarf für die kryogene Stickstoffwäsche auch dann mit geringem apparativen Aufwand, ohne erhöhten Stickstoffbedarf und ohne erhöhten Stickstoffgehalt im Restgas gedeckt werden kann, wenn der in der Stickstoffwäsche zu reinigende Gasstrom eine zu hohe Temperatur oder/und einen zu niedrigen Druck oder/und einen zu hohen Stickstoffgehalt aufweist.
  • Diese Aufgabe wird verfahrensseitig erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass ein Teil des der Waschkolonne zugeführten Stickstoffs flüssig und tiefkalt von einem kryogenen Luftzerleger bezogen wird.
  • In kryogenen Luftzerlegern, wie sie Stand der Technik sind, wird Luft abgekühlt, verflüssigt und im Wesentlichen in einen Stickstoff- und einen Sauerstoffstrom zerlegt. Die flüssigen Stoffströme werden – ggf. nach Pumpen auf einen höheren Druck – anschließend gegen die abzukühlende und zu verflüssigende Luft verdampft und angewärmt und – ggf. nach einer Verdichtung – gasförmig weitergeleitet. Solche Luftzerleger können ihren Kältebedarf auch dann noch ohne merklichen Mehraufwand decken, wenn bis zu ca. 5% des Stickstoffs flüssig und tiefkalt entnommen werden. Werden auf Seiten des Luftzerlegers geeignete verfahrenstechnische Maßnahmen getroffen, so kann auch ein höherer Anteil des im Luftzerleger produzierten Stickstoffs, im Extremfall sogar der gesamte Stickstoff, flüssig entnommen werden.
  • Bei einem kryogenen Luftzerleger, von dem erfindungsgemäß flüssiger und tiefkalter Stickstoff für die kryogene Stickstoffwäsche bezogen wird, handelt es sich vorzugsweise um einen Luftzerleger, von dem auch für den Betrieb der kryogenen Stickstoffwäsche benötigter Stickstoff gasförmig bezogen wird. Der Mengenstrom des flüssig bezogenen, tiefkalten Stickstoffs wird erfindungsgemäß dabei so gewählt, dass die für den Betrieb der Stickstoffwäsche erforderliche Kälteleistung zur Verfügung steht, ohne dass der Exergieverlust des Prozesses zu hoch wird. Sein Anteil am gesamten Stickstoffbedarf der Stickstoffwäsche beläuft sich typischerweise auf weniger als 10%.
  • Zur Überwindung der Druckdifferenz zwischen der Eintrittsstelle des Waschmittels in die Waschkolonne und der Entnahmestelle des flüssigen Stickstoffs am kryogenen Luftzerleger und zur Förderung eines genügend hohen Flüssigstickstoffstromes, wird erfindungsgemäß eine geeignete Pumpe eingesetzt, die bevorzugt im kryogenen Luftzerleger untergebracht ist, da so einem zweiphasigen Zustand des Stickstoffs am Eintritt in die Pumpe nach Verdampfung aufgrund des Druckverlusts in der Rohrleitung zwischen Luftzerleger und Stickstoffwäsche vorgebeugt wird.
  • Eine Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass der von einem kryogenen Luftzerleger bezogene flüssige Stickstoff mit zumindest einem weiteren Flüssigstickstoffstrom vereinigt und gemeinsam mit diesem als Waschmittel der Waschkolonne zugeführt wird.
  • Eine andere Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass der von einem kryogenen Luftzerleger bezogene flüssige Stickstoff der Waschkolonne über eine eigene Rohrleitung als Waschmittel zugeführt wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders für den Einsatz in einer kryogenen Stickstoffwäsche, in welcher ein im Wesentlichen aus Wasserstoff bestehendes Gasgemisch zu einem Einsatzgas für die Ammoniaksynthese aufbereitet wird.
  • Mit besonderen Vorteilen kann die Erfindung in einem Fall angewendet werden, wie er im nachfolgenden Ausführungsbeispiel beschrieben wird. Die Menge des insgesamt in die kryogene Stickstoffwäsche (SW) eingeleiteten Stickstoffs (Summe der Mengenströme an Hochdruckstickstoff (6) und an Flüssigstickstoffs (18)) kann gegenüber dem Stand der Technik reduziert werden, da der bezogene Flüssigstickstoff ebenfalls als Waschmittel genutzt wird. Wird der vom Luftzerleger als gasförmiger Hochdruckstickstoff zu exportierende Stickstoff hingegen schon vor seiner Verdampfung mit Hilfe einer Pumpe auf den erforderlichen Druck gebracht, so kann der flüssig abzuziehende tiefkalte Stickstoff nach dieser Pumpe entnommen werden, so dass dadurch keine zusätzliche Maschine erforderlich wird. Durch den erfindungsgemäßen Einsatz von flüssigem Stickstoff kann auf Seiten der Stickstoffwäsche auf den Einbau einer Turbine bzw. einer Kombination aus Booster und Turbine, auf zusätzliche Passagen in den Wärmetauschern (E1, E2) sowie auf eine Erhöhung des Stickstoffgehalts im Restgas durch Einleitung von flüssigem Stickstoff in das Restgas, wie sie nach dem Stand der Technik erforderlich sind, um den Kältebedarf der kryogenen Stickstoffwäsche (SW) zu decken, verzichtet werden.
    •
  • Im Folgenden soll die Erfindung anhand eines in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden: Das vorliegende Ausführungsbeispiel betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Einsatzgases für die Ammoniaksynthese, bei welchem ein Synthesegas, das vorwiegend aus Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Methan sowie gegebenenfalls Argon und Stickstoff besteht, durch kryogene Stickstoffwäsche von unerwünschten Stoffen (vor allem dem für den Katalysator der Ammoniaksynthese schädlichen Kohlenmonoxid, aber auch Methan und Argon) gereinigt wird.
  • Das in einem PO-Reaktor, einem Dampf- oder einem Autothermreformer hergestellte und in einer von Wasser und Kohlendioxid weitgehend befreite Synthesegas wird mit einem Druck von ca. 30bar und einer Temperatur von ca. 20 °C über Leitung 1 in den in der kryogenen Stickstoffwäsche SW angeordneten Wärmetauscher E1 geleitet, wo es, ebenso wie im Wärmetauscher E2, zu dem es über Leitung 2 gelangt, gegen anzuwärmende Verfahrensströme abgekühlt wird. Über Leitung 3 wird das abgekühlte Synthesegas schließlich in die Waschkolonne W eingeleitet.
  • Über die Leitung 4 wird Luft in den kryogenen Luftzerleger L geführt, dort verflüssigt und in einen Flüssigsauerstoff- und einen Flüssigstickstoffstrom zerlegt. Der größte Teil des flüssigen Stickstoffs wird gegen die abzukühlende und zu verflüssigende Luft verdampft und angewärmt, über Leitung 5 zum Verdichter V geleitet und dort auf einen Druck verdichtet, der ca. 2 bar über dem Druck des Synthesegases am Eintritt in die Stickstoffwäsche SW liegt. Der verdichtete, gasförmige Stickstoff gelangt mit einer Temperatur von ca. 20 °C über Leitung 6 in die kryogene Stickstoffwäsche SW, wo er zunächst im Wärmetauscher E1 abgekühlt und anschließend im Wärmetauscher E2, zu dem er über Leitung 7 geführt wird, weiter abgekühlt, verflüssigt und leicht unterkühlt wird. Dem verflüssigten Stickstoff aus dem Wärmetauscher E2 wird nun über Leitung 18 flüssiger, tiefkalter Stickstoff aus dem Luftzerleger L zugegeben (siehe unten). Über Leitung 8 wird der flüssige und tiefkalte Stickstoff zum Kopf der Waschkolonne W geleitet und dort über das Drosselorgan d1 in die Kolonne hinein entspannt und dabei weiter abgekühlt (Joule-Thomson-Effekt).
  • Aus der Waschkolonne W wird das Sumpfprodukt, das überwiegend aus Stickstoff und Kohlenmonoxid besteht, über Leitung 9 abgezogen und über das Drosselorgan d2 kälteleistend entspannt, bevor es dem Wärmetauscher E2 zugeleitet wird. Im Wärmetauscher E2 wird es gegen abzukühlende und teilweise zu verflüssigende Verfahrensströme verdampft und angewärmt, um im Wärmetauscher E1, zu dem es über Leitung 10 geführt wird, gegen abzukühlende Verfahrensströme bis auf etwa 17 °C angewärmt zu werden. Als sog. Restgas wird das Sumpfprodukt schließlich aus der kryogenen Stickstoffwäsche SW geführt.
  • Vom Kopf der Waschkolonne W wird über Leitung 12 ein von Kohlenmonoxid weitgehend gereinigter, vor allem aus Wasserstoff und Stickstoff bestehender Gasstrom abgezogen und dem Wärmetauscher E2 zugeführt, wo er in einem ersten Schritt angewärmt wird. Um den Stickstoffgehalt zu erhöhen, wird dem Gasstrom, der den Wärmetauscher E2 über Leitung 13 verlässt, über Leitung 14 und das Drosselorgan d3 gasförmiger Stickstoff kälteleistend zudosiert, bevor er in den Wärmetauscher E1 eingeleitet wird. Nachdem der in E1 ebenfalls auf etwa 17 °C angewärmte Gasstrom über Leitung 15 die kryogene Stickstoffwäsche SW verlassen hat, wird über Leitung 16 und das Drosselorgan d4 soviel Stickstoff zugemischt, dass das Wasserstoff/Stickstoff-Verhältnis den für die Ammoniaksynthese erforderlichen Wert von 3 mol/mol erreicht.
  • Dem kryogenen Luftzerleger L, bei dem es sich um eine nicht modifizierte Anlage nach dem Stand der Technik für die Produktion von gasförmigen Sauerstoff- und Stickstoffströmen handelt, wird eine Teilmenge (ca. 2,5%) des intern erzeugten Stickstoffs flüssig und tiefkalt entnommen. Die Menge des Flüssigstickstoffs, der über Leitung 17 der Pumpe P zugeführt wird, ist so groß, dass der Kältebedarf der Stickstoffwäsche gedeckt wird, ohne dass ihr Exergieverlust übermäßig groß wird. Durch die Pumpe P wird der Druck des flüssigen Stickstoffs so weit angehoben, dass er über Leitung 18 in die Leitung 8 eingeleitet und mit dem wesentlich größeren, aus dem Wärmetauscher E2 abströmenden Flüssigstickstoffstrom gemischt werden kann, um als Waschmittel zum Kopf der Waschkolonne W geführt zu werden.

Claims (4)

  1. Verfahren zur Reinigung eines Gasgemisches bei erhöhtem Druck durch kryogene Wäsche mit Flüssigstickstoff in einer Waschkolonne, bei dem der Waschkolonne zugeführter Stickstoff als Waschmittel und als Kältequelle genutzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des der Waschkolonne zugeführten Stickstoffs flüssig und tiefkalt von einem kryogenen Luftzerleger bezogen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der von einem kryogenen Luftzerleger bezogene flüssige Stickstoff mit zumindest einem weiteren Flüssigstickstoffstrom vereinigt und gemeinsam mit diesem als Waschmittel der Waschkolonne zugeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der von einem kryogenen Luftzerleger bezogene flüssige Stickstoff über eine eigene Rohrleitung als Waschmittel der Waschkolonne zugeführt wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem zu reinigenden Gasgemisch um ein im Wesentlichen aus Wasserstoff bestehendes Gasgemisch handelt, das zu einem Einsatzgas für die Ammoniaksynthese aufbereitet wird.
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