DE1082925B - Verfahren und Einrichtung zur Reinigung und Reinerhaltung des Wasserstoff-Kaeltekreislaufes fuer Tieftemperaturrektifikationsanlagen - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur Reinigung und Reinerhaltung des Wasserstoff-Kaeltekreislaufes fuer Tieftemperaturrektifikationsanlagen

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Description

  • Verfahren und Einrichtung zur Reinigung und Reinerhaltung des Wasserstoff-Kältekreislaufes für Tieftemperaturrektifikationsanlagen Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Reinigung und Reinerhaltung des Wasserstoff-Kältekreislaufes für Tieftemperaturrektifikationsanlagen unter Anwendung umschaltbarer Ad.sorber.
  • Die Mittel zur Durchführung der Reinigung eines für den. Kältekreislauf derartiger Anlagen benutzten Gases sind an sich bekannt, insbesondere werden für für diesen Zweck Adsorber oder Regeneratoren oder Gegenstrom-W ärmeaustauscher oder ihre verschiedenen Kombinationen angewandt. Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf solche Anlagen, in denen der Kältekreislauf durch Wasserstoff aufrechterhalten wird, wie beispielsweise in Anlagen zur Gewinnung von Deuterium durch Rektifikation des Wasserstoffes.
  • Die dem Gegenstand der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, die zur Aufrechterhaltung des erforderlichen hohen Reinheitsgrades des Wasserstoff-Kältekreislaufes dienenden Mittel auszuwählen und an einer bezüglich Temperatur und Druck richtigen Stelle des Kreislaufes anzuordnen.
  • Man ist bekanntlich bestrebt, zumindest eine letzte Reinigung auf der Druckseite des Kreislaufes möglichst kurz vor dem Eintritt in die erste Stufe der Rektifizierkolonnenanordnung vorzusehen. Es ist ebenfalls bekannt, für diesen Zweck mindestens teilweise auch Adsorber vorzusehen.
  • Die dem Gegenstand derErfindung zugrunde liegenden Untersuchungen haben gezeigt, daß eine Verwendung von Adsorbern an der kältesten Stelle eines Wasserstoff-Kältekreislaufes vor der Rektifizierkolonne deshalb ungünstig ist, weil die Adsorber zur Reinigung im Umschaltbetrieb erwärmt werde müssen. Die Wiederabkühlung erfordert dann. aber einen großen Kälteaufwand.
  • Durch diese Überlegung ist an sich der Schluß nahegelegt, daß kurz vor dem Eintritt in die Rektifizierkolonnenanordnung eine Reinigung durch Kondensation, beispielsweise in Regeneratoren, der adsarptiven Reinigung vorzuziehen sein müßte, da diese einen nicht so großen Kälteaufwand zur Regenerierung erfordern.
  • Abgesehen davon, da13 die Reinigung durch Kondensation allein auch bei Anwendung von gut vorgerein.igtem Wasserstoff nicht ausreichen würde, steht dieser Reinigungsart bei Deuterium-Gewinnungsanlagen noch eine andere Überlegung entgegen.
  • Sowohl die Reinigung durch Kondensation als auch diejenige durch Adsorption erfordern eine große Oberfläche, durch welche die ahzuscheidenden Bestandteile gebunden werden sollen. Eine große Oberfläche begünstigt jedoch bei tiefen Temperaturen die Umwandlung von Ortho-Wasserstoff in Para-Wasserstoff. Durch diese Umwandelung von Ortho- in Para-Wasserstoff wird eine unerwünschte Wärmetönung bewirkt, durch welche der anschließende Rektifiziervorgang bezüglich des Aufwandes an Kälte belastet wird. Diese Umwandlung von Ortho-in Para-Wasserstoff ist nun bei den. tiefen Temperaturen, wie sie dicht vor der Einführung in die RektifizierkolonnenanGr dnung herrschen, besonders begünstigt.
  • Gemäß der Erfindung werden die geschilderten Schwierigkeiten dadurch behoben, daß die Adsorber vor der letzten Kühlstufe angeordnet sind und auf einer Betriebstemperatur gehalten werden, die mehr als 35° K oberhalb der am Fuß der ersten Rektifizierkolonne herrschenden Temperatur liegt.
  • Insbesondere ist bei einer Deuterium-Gewinnungsanlage vorgesehen, daß der Adsorber bei einer Temperatur von etwa 70° K arbeitet; diese Temperatur wird dadurch festgelegt, daß gemäß einer besonderen Ausbildung des Gegenstandes der Erfindung vor und hinter dem Adsorber je ein Stickstoffverdampfer angeordnet ist, durch welche die Zu- und Ableitungen des Adsorbers geführt und die Verdampfungstemperaturen des Stickstoffes bei etwa 1 ata und etwa 0,1 ata, also ungefähr 80 und 65° K, festgelegt sind.
  • Nach Austritt aus dem Adsorber und Hindurchleitung des Kältekreislaufwasserstoffes durch den Stickstoffverdampfer mit der niedrigen Temperatur von etwa 65° K gelangt der Kältekreislaufwasserstoff gemäß der Erfindung in die letzte Kühlstufe, die durch Regeneratoren gebildet wird. In dieser Kühlstufe kann noch eine zusätzliche Kondensationsreinigung von letzten Verunreinigungen des Wasserstoffes vorgenommen werden. Es ist jedoch nach einer besonderen Ausbildung des Gegenstandes der Erfindung vorgesehen, den Wasserstoff nur zum Zwecke der Abküh- Jung durch die Kühlschlangen der Regeneratoren hindurchzuleiten.
  • Nach dieser letzten Kühlstufe erfolgt die Entspannung des Kältekreislaufwasserstoffes zur Kälteerzeugung in der Rektifizierkolonnenanordn.ung.
  • Durch die adsorptive Reinigung wird erreicht, dal3 höchste Reinheit des Kältekreislaufwasserstoffes garantiert werden kann und durch die Temperaturwahl vor der letzten Kühlstufe und zwischen zusätzlichen Fixpunkten der Kälteaufwand in tragbaren Grenzen und die Ortho-Para-Wasserstoffumwandlung auf ein Minimum beschränkt bleibt.
  • In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Gegenstandes der Erfindung dargestellt.
  • Es ist ein. Ausschnitt aus einer Deuterium-Gewinnungsanlage dargestellt, in dem jedoch nur die für den Geigenstand der Erfindung notwendigen Bauelemente und Leitungen wiedergegeben sind. Der Kältekreislauf ist durch dick ausgezogene Linien dargestellt, während ein zusätzlicher Stickstoffkreislauf dünnpunktiert gezeichnet ist. Die Leitungswege für den in die Rektifizierkolonnenanordnung einzuspeisenden Speisewasserstoff, aus welchem das Deuterium abgetrennt werden soll, sind durch dünne Linien dargestellt.
  • 1 bezeichnet den Kompressor für den Kältekreislaufwasserstoff, mittels dessen der Wasserstoff auf etwa 165 ata komprimiert wird. Der Kältekreislaufwasserstoff gelangt über eine Leitung2 in einen. ersten Stickstoffverdampfer 3, durch den eine Temperatur von etwa .80° K festgelegt ist. Von dort führt die Leitung durch einen Wärmeaustauscher 4 und über Umschaltventile 5 und 6 in ein Paar von Adsorbern 7 und 8, welche im Wechsel betrieben werden.. Über weitere Umschaltventile 9 und 10 gelangt der Kältekreislaufwasserstoff in einen zweiten Stickstoffverdampfer 11, in dem eine Temperatur von etwa 65° K herrscht. An diesen schließt sich die letzte Kühlstufe für den Kältekreislaufwasserstoff in Form von umschaltbaren Regeneratoren 12 und 13 an, durch deren Rohrschlangen 14 und 15 der Kältekreislaufwasserstoff im Umschaltbetrieb über das Ventil 16 in die Rektifizierkolonne 17 eingespeist wird. Nach Durchlaufen des Verdampfers 18 gelangt der Kältekreislaufwasserstoff durch den Fuß 19 der Anordnung über das Entspannungsventil 20 im Kopf 21 der Anordnung in den Rücklauf, um dort als Waschflüssigkeit zu dienen.. Über die Leitung 22 wird der am Kopf 21 der Anordnung sich bildende gasförmige Wasserstoff mindestens teilweise zum Kompressor 1 zurückgeleitet.
  • Zur Herstellung der in den Stickstoffverdampfern 3 und 11 erzeugten Fixpunkte dient der Kompressor 23 auf etwa 200 bis 250 ata komprimierte Stickstoff, welcher nach @''orlziililung mit sich selbst im Wärtneaustauscher 24 mittels eines Ventils 25 auf 1 ata entspannt wird, um hei 26 in den Stickstoffverdampfer 3 eingeleitet zu werden. Durch die Leitung 27 gelangt der Stickstoff nach Passieren eines Wärmeaustaustauschers 28 zum Ventil 29, mittels dessen. er auf einen Druck von 0,1 ata entspannt wird, um in. den, Stickstoffverdampfer 11 zu gelangen. Dieser kommuniziert mit einem Abscheider 30, von dessen Kopf der verdampfende Stickstoff abgezogen und über die Wärmeaustauscher 28 und 24 zum Kompressor 23 zurückgeleitet wird.
  • Durch die gestrichelt gezeichneteen Stellen. des Wasserstoff-Kältekreislaufes- ist angedeutet, daß dieser Kreislauf an diesen Stellen mindestens teilweise durch andere Apparateteile geführt ist, die mit der Erfindung in keinem wesentlichen Zusammenhang stehen und in denen weitere Wärmeaustauschstufen sowie Vorreinigungsstufen angeordnet sind.
  • Der in der Rektifizierkolonne 17 zu rektifizierende, mit gewissen Verunreinigungsbestandteilen, insbesondere Stickstoff, behaftete Wasserstoff entstammt einer Industrie-gasanlage 31, von der er nach Durchlaufen einer ganzen Reihe von Vorreinigungs- sowie Vorkühlstt(fen bei 32 in den die Erfindung betreffenden Anlageteil eintritt, und zwar bei einem Druck von ungefähr 6 a.ta. Er tritt hier in die Regenerato:ren 12 und 13 ein, um dort eine letzte Reinigung durch Kondensation sowie Abkühlung vo-r der Entspannung zu erfahren. Über ein Entspannungsventil 33 wird er bei 34 in die Rektifizierkolo:nne 17 eingespeist. Über die Leitung 35 ist ein Teil des am Kopf 21 der Rektifizerkolomie 17 abziehenden reinen Wasserstoffes abgezweigt, um als Kühl- und Spülgas durch die Regeneratoren 12 und 13 sowie anschließend durch den Wärmeaustauscher 4 aus dem dargestellten Anlageteil wieder abzuziehen. Der Wärmeaustauscher 4 dient dem Zweck, die durch die Stickstoffverdampfer 3 und 11 festgelegte Betriebstemperatur gegebenenfalls zu modifizieren.. Zur weiteren Variierung der genauen Betriehstemperatur sind ferner einige UmgehUngsleitungen eingeführt, von denen die Leitung 36 in den Wasserstoff-Kältekreislauf eingezeichnet ist. DieTernperatur der letzten. Kühlstufe, welche durch die Rege,nerato:ren 12 und 13 bedingt ist, läßt sich durch, die Umgehungsleitung 37 regulieren.
  • Die Erfin@d,ung ist nicht auf das Ausführungsbeispiel beschränkt. Als besonders zweckmäßig ist an sich die Ausbildung der letzten Kühlstufe in Form der Regenerato,ren 12 und 13 anzusehen. Ferner ist eine Alz-,vandlung des Ausführungsbeispiels darin zu erblicken, daß dieRektifizierkolonne17 durch eine mehrstufige Rektifizierkolonnenanordnung ersetzt wird.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Reinigung und Reinerhaltung des Wasserstoff-Kältekreislaufes für Tieftemperaturrektifikationsanlagen unter Anwendung umschaltbarer Adsärber, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorber vor der letzten Kühlstufe angeordnet sind und auf einer Betriebstemperatur gehalten werden., die mehr als 35° K Oberhall> der am Fuß der ersten Rektifizierkolo:nne herrschenden Temperatur liegt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Betriebstemperatur der Adscrher durch vor- und nachgeschaltete Stickstoffverdampfer fixiert wird.
  3. 3. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Betriebstemperaturfixierung zwei Sticlsstofverdampfer (3,11) vorgesehen sind, von denen der eine (3) unter einem Druck von, etwa 1 ata und der andere (11) unter einem Druck von etwa 0,1 ata arbeitet.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kältekreislaufwassersto:ff die Adsorber und die anschließenden Regeneratoren bei höchstem Kreislaufdruck durchströmt und erst vor Eintritt in die Rektifizierkolonnenanordnung entspannt wird.
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