DE3028737A1 - Verfahren zum reinigen von hochdruck-wasserstoff - Google Patents

Verfahren zum reinigen von hochdruck-wasserstoff

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DE3028737A1 DE19803028737 DE3028737A DE3028737A1 DE 3028737 A1 DE3028737 A1 DE 3028737A1 DE 19803028737 DE19803028737 DE 19803028737 DE 3028737 A DE3028737 A DE 3028737A DE 3028737 A1 DE3028737 A1 DE 3028737A1
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Wolfgang Dipl.-Phys. 8021 Icking Förg
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Description

LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
(H 1207) H 80/47
Bü/fl 29.7.1980
Verfahren zum Reinigen von Hochdruck-Wasserstoff
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen eines unter einem Druck von über 100 bar stehenden Hochdruck-Wasserstoffstroms durch Abkühlung mit mehrstufiger partieller Kondensation und Abtrennung der jeweils gebildeten Kondensate und mit einer Erwärmung der abgetrennten Kondensate sowie des nichtkondensierten gereinigten Hochdruck-WasserstoffStroms durch indirekten Wärmetausch.
Bei einer üblichen fraktionierten Kondensation wird der zu reinigende Gasstrom stufenweise abgekühlt, wobei die schwereren Komponenten auskondensieren und in Abscheidern abgetrennt werden. Am Ende der Abkühlung enthält der Gasstrom dann nur noch leichte Komponenten einer bestimmten, von der Gaszusammensetzung und der gewählten Endtemperatur abhängigen Reinheit. Da die Endtemperatur bei einem derartigen Verfahren wesentlich unterhalb der Umgebungstemperatur liegt, wird zumindest ein Teil der für die Abkühlung benötigten Kälte durch indirekten Wärmetausch zwischen dem abzukühlenden verunreinigten Gasstrom und dem wieder anzuwärmenden gereinigten Gasstrom bzw. den abgetrennten Kondensaten gedeckt.
Form. 5729 7.78
' Die Reinigung eines Hochdruck-Wasserstoffstroms nach einem derartigen Verfahren ist bereits in der Patentanmeldung P 29 4 7 239.7 vorgeschlagen worden. Dabei wird der unreine Wasserstoff zunächst in mehreren Wärmetauschern, zwischen denen * jeweils eine Kondensatabtrennung erfolgt, abgekühlt und anschließend in einen anderen Strömungsquerschnitt der gleichen Wärmetauscher wieder erwärmt. Geeignete Wärmetauscher für die Durchführung eines solchen Verfahrens sind Rohrwärmetauscher, in denen einer der am Wärmetausch teilnehmenden Ströme mantelseitig um die Rohre herumgeführt und der oder die anderen am Wärmetausch beteiligten Ströme durch die Rohre hindurch geführt werden. Da die Abtrennung von tiefsiedenden Komponenten, beispielsweise von Methan, aus einem Hochdruck-Wasserstoff strom die Abkühlung auf tiefe Temperaturen erfordert, können für die Wärmetauscher nur kaltzähe Stähle verwendet werden. Da diese jedoch eine relativ geringe Festigkeit aufweisen, ergibt sich, daß die Mantelwandstärke derartiger Wärmetauscher übermäßig stark ausfallen muß. Der Bau derartiger Wärmetauscher wird damit nicht nur einen sehr hohen Investi- *® tionsaufwand erfordern, sondern es sind in diesem Zusammenhang auch technologische Schwierigkeiten zu erwarten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß ein sicherer ^ Betrieb der Wärmetauscher bei möglichst geringem Konstruktionsaufwand gewährleistet ist.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß parallel zum Hochdruckwasserstoff strom Wasserstoff aus einem Wasserstoff und höher siedende Komponenten enthaltenden Mitteldruckstrom durch Abkühlung mit mehrstufiger partieller Kondensation und Abtrennung der jeweils gebildeten Kondensate und mit einer Erwärmung der abgetrennten Kondensate sowie des nichtkondensierten Viasserstoffs abgetrennt wird, wobei der Hochdruck-Wasserstoffstrom gegen anzuwärmenden Mitteldruck-Wasserstoff
Form. 5729 7.78
abgekühlt und der gereinigte Hochdruck-Wasserstoffstrom gegen den abzukühlenden Mitteldruckstrom erwärmt wird, wobei ferner der indirekte Wärmetausch in Rohrwärmetauschern erfolgt und der Hochdruck-Wasserstoffstrom im Inneren der Rohre des Wärmetauschers geführt wird.
Während üblicherweise die fraktionierte Kondensation eines Gasstroms in einer Wärmetauscherkette erfolgt, deren einzelne Wärmetauscher sowohl vom abzukühlenden unreinen Gas-
™ strom als auch vom anzuwärmenden gereinigten Gas durchströmt werden, wird nunmehr vorgeschlagen, die Reinigung eines Hoch- und eines Mitteldruckstroms miteinander zu koppeln. Wesentlich ist dabei, daß die abzukühlenden und die anzuwärmenden, sowohl aus dem Hoch- als auch aus dem Mitteldruck-
^ strom stammenden Ströme zumindest teilweise in getrennten Wärmetauscherketten erfolgt. Dies geschieht in einer solchen Weise, daß die Wärmetauscher mantelseitig nur mit Mitteldruckströmen beaufschlagt werden, Hochdruckströme dagegen
rohrseitig geführt werden.
20
Für die Auslegung der Wärmetauscher ergeben sich dadurch bedeutende Vorteile, da der äußere, den Wärmetauscher begrenzende Mantel nicht mehr dem Hochdruck, sondern nur noch dem Mitteldruck standhalten muß und deshalb eine Bauweise mit reduzierter Mantelstärke erlaubt. Dieser auf den Hochdruckstrom bezogene Vorteil wird durch die Notwendigkeit, in der zweiten Wärmetauscherkette für den gereinigten Hochdruck-Wasserstoff hochdruckfeste Wärmetauschrohre zu verwenden, kaum eingeschränkt. Derartige Rohre sind nämlich ohne weiteres verfügbar und erfordern keinen erhöhten Aufwand, der mit der druckfesten Ausbildung eines Wärmetauschermantels vergleichbar wäre.
Als Anwendungsgebiet des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen in erster Linie Hochdruck-Hydrierverfahren oder Hochdruck-Form. 5729 7.78
Synthesen in Frage,deren Produkströme nicht umgesetzten Wasserstoff enthalten und der nach einer Reinigung im Kreislauf in das Verfahren zurückgeführt werden soll. Obwohl das orfindungsgemäße Verfahren die Verfügbarkeit eines wasserstoffhaltigen Mitteldruckstroms erfordert, ist im konkreten Anwendungsfall hierin keine besondere Maßnahme, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ergriffen werden muß, zu sehen. Vielmehr fallen bei den in Frage kommenden Anwendungsfällen neben einer wasserstoffreichen Fraktion Kondensate an, die in mehreren Stufen vom Hochdruck auf atmosphärischen Druck entspannt werden. Bei der Entspannung fallen gasförmige Fraktionen an, die je nach der Zusammensetzung des Rekationsproduktes auch unterschiedlich hohe Wasserstoffkonzentrationen aufweisen. Insbesondere bei einer ersten Entspannung vom Hochdruck auf einen mittleren Druck fällt eine Gasfraktion an, die einen relativ hohen Wasserstoff anteil enthält. Ein solcher Strom kann nun, statt ihn in einem separaten Zerlegungsverfahren, beispielsweise einer getrennten fraktionierten Kondensation oder einer Druckwechseladsorption zu zerlegen, als Mitteldruckstrom im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden.
Während im Rahmen dieser Anmeldung die im Hochdruckstrom vorliegenden Drücke über 100 bar und insbesondere zwischen 150 und 500 bar, gegebenenfalls auch noch höher, liegen können, liegt der Druck des Mitteldruckstrom üblicherweise zwischen etwa 20 und 80 bar.
Die aus dem Hochdruck-Wasserstoffstrom abgetrennten Kondensate werden wieder erwärmt, was prinzipiell in Wärmetauschrohren einer der beiden Wärmetauscherketten erfolgen kann. In einer günstigen Ausgestaltung des erfingungsgemäßen Verfahrens werden die Kondensate jedoch im indirekten Wärmetausch mit dem Mitteldruckstrom erwärmt. Insbesondere hat sich eine Verfahrensvariante als vorteilhaft erwiesen, bei
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der die Kondensate vor ihrer Erwärmung entspannt und mit dem Mitteldruckstrom vereinigt werden. Diese Ausgestaltung, bei der besondere Strömungsquerschnitte in den Wärmetauschern für die aus dem Hochdruckstrom abgetrennten Kondensate nicht mehr erforderlich sind, ist möglich, wenn die im Kondensat enthaltenen Bestandteile auch Komponenten des Mitteldruckstroms sind. Sofern dagegen ein Mitteldruckstrom mit einer wesentlich anderen Zusammensetzung verwendet wird, muß im Einzelfall überprüft werden, ob eine Zumischung des Kondensats als sinnvoll erscheint, wobei insbesondere die gewünschte Nutzung des wiedererwärmten Kondensats zu berücksichtigen sein wird.
Zur Anpassung des erfindungsgemäßen Verfahrens an unterschiedlich große Mengen des Hochdruck- bzw. Mitteldruckstroms sind verschiedene Maßnahmen möglich, die entweder einzeln oder auch in Kombination ergriffen werden können. Sofern die Menge des Hochdruck-Wasserstoffstroms so groß ist, daß die Wärmebilanz bei der Abkühlung des Hochdruckstromes nicht allein durch Anwärmung von Mitteldruck-Wasserstoff ausgeglichen werden kann, läßt sich die Wärmebilanz durch den Einsatz von Fremdkälte, beispielsweise von Kühlkreisläufen, oder durch Entspannung eines Teils des Hochdruck-Wasserstoffs auf den mittleren Druck ausgleichen.
Die Entspannung auf den mittleren Druck kann dabei entweder durch arbeitsleistende Entspannung eines Teils des teilweise abgekühlten Hochdruck-WasserstoffStroms erfolgen, wodurch ein Teil des Kältebedarfs gedeckt würde oder auch vor der Abkühlung, was eine größere Energierückgewinnung ergäbe.
Beide Möglichkeiten erfordern eine Expansionsmaschine als zusätzliches Bauteil. Besonders günstig wäre eine Expansionsturbine. Diese Verfahrensvariante ist deshalb insbesondere in den Fällen interessant, in denen eine große Menge überschüssigen Hochdruck-Wasserstoffs vorliegt. Bei einem geringen Überschuß ist dagegen eine Entspannung des noch ungereinigten warmen Hochdruck-WasserstoffStroms durch Drosselung günstiger um auf diese
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Weise ein günstiges Mengenverhältnis zwischen dem Hochdruck- und dem Mitteldruckstrom einzustellen. Da die Entspannung eines Teils des Hochdruck-WasserstoffStroms jedoch stets die Rückverdichtung des gereinigten und angewärmten Wasser-Stoffs bedingt und damit zusätzliche Energie erfordert, ist jeweils im speziellen Anwendungsfall zu überprüfen, ob diese Verfahrensweise günstiger ist als die Installation eines mit Fremdkälte betriebenen Kühlkreislaufs. Dabei ist auch in Betracht zu ziehen, daß der Einsatz von Fremdkälte in einem gewissen Umfang zur Deckung von der Spitzenkälte ohnehin erforderlich ist.
Sollte im entgegengesetzten Fall der Mitteldruckstrom wesentlich größer sein als der Hochdruck-Wasserstoffstrom, wird lediglich ein zur Abkühlung des Hochdruck-Wasserstoffs ausreichender Teil des Mitteldruck-WasserstoffStroms gegen den Hochdruck-Wasserstoffstrom angewärmt. Der überschüssige Mitteldruck-Wasserstoff kann dann in einem gesonderten Querschnitt der einen Wärmetauscherkette gegen den abzukühlenden Mitteldruckstrom wieder erwärmt werden.
Anhand eines Ausführungsbeispiels wird das erfindungsgemäße Verfahren und eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Anlage, die in der Zeichnung in schematischer Weise dargestellt ist, näher erläutert. Das Beispiel bezieht sich auf die hydrierende Kohleverflüssigung.
Bei einem derartigen Verfahren wird ein pumpfähiges Gemisch aus Kohle und öl in Gegenwart von Wasserstoff bei hohem Druck, beispielsweise zwischen 250 und 300 bar, bei geeigneten Reaktionsbedingungen unter Bildung von flüssigen und gasförmigen Kohlenwasserstoffen umgesetzt. Aus dem bei Verfahrenstemperatur, d.h. bei Temperaturen zwischen ungefähr 400 und 5000C, gasförmigen Produkten werden anschließend durch Abkühlung und Kondensation gewünschte Verfahrensprodukte
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wie Heizöl oder Benzinfraktionen abgetrennt. Der Anteil der gasförmigen Produkte, der bei Umgebungstemperatur noch nicht kondensiert ist, besteht im wesentlichen aus Uberschußwasserstoff und enthält daneben noch eine Reihe leichter Kohlen-Wasserstoffe. Der Wasserstoff wird anschließend wieder in die Hydrierstufe zurückgeführt, wobei lediglich der durch die Hydrierung verbrauchte Anteil durch frischen Wasserstoff ersetzt wird. Da die leichten, noch im Kreislaufwasserstoff enthaltenen Kohlenwasserstoffe bei einer Rückführung nur zu einer Belastung des Kreislaufs und des Hydrierreaktors führen und sich darüber hinaus im Kreislaufgas anreichern würden, erfolgt eine Abtrennung dieser Komponenten durch den erfindungsgemäßen Kondensationsprozeß.
Die bereits erwähnten, bei der Abkühlung auf Umgebungstemperatur anfallenden flüssigen Verfahrensprodukte werden zunächst unter dem hohen Druck der Hydrierung gewonnen. In diesen Flüssigkeiten sind noch leichte Komponenten enthalten, die bei der Entspannung, beispielsweise einer zweistufigen Entspannung auf zunächst 50 und anschließend auf etwa 1,5 bar, ausgasen und einen Mitteldruck- und einen Niederdruckstrom ergeben. Diese Ströme bestehen im wesentlichen aus leichten, normalerweise gasförmigen Kohlenwasserstoffen und enthalten außerdem etwa 15 bis 70 % Wasserstoff.
Neben dem bereits oben erwähnten wasserstoffreichen Hochdruckstrom wird der auf diese Weise gewonnene Mitteldruckstrom dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen. Um auch den im Niederdruckstrom noch enthaltenen Wasserstoff zurückzugewinnen, ist eine Rückverdichtung dieses Stromes auf den Mitteldruck in vielen Fällen zweckmäßig.
Der Hochdruck-Wasserstoffstrom wird der erfindungsgemäßen Anlage über Leitung 1 zugeführt und zunächst in einer Reinigungsstufe 2 einer Sauergasentfernung und Trocknung unterzogen. Das weitgehend von Wasser, H2S und CO2 befreite Gas
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tritt anschließend bei einem Druck von 300 bar und bei einer Temperatur von 300 K in einen ersten Wärmetauscher 4 ein. Der Hochdruck-Wasserstoffstrom ist wasserdampfgosättigt und hat die folgende Zusammensetzung (wasserfrei; alle Angaben in Mol.-%):
Wasserstoff 74,8 %
C1-Kohlenwasserstoffe 17,2 %
C2-Kohlenwasserstoffe 3,0 %
(^-Kohlenwasserstoffe 1,1 %
C.-Kohlenwasserstoffe 0,1 %
N2, Ar + CO 3,6 %
H2S + CO2 0,2 %
Im Wärmetauscher 4 wird dieser Gasstrom durch ein Rohrbündel 5 geleitet, das mantelseitig von anzuwärmendem Mitteldruck-Viasserstoffumströmt wird und kühlt sich dabei ab. Anschließend erfolgt im Wärmetauscher 6 eine weitere Abkühlung auf eine Temperatur von ungefähr 178 K gegen Fremdkälte, beispielsweise unter Verwendung eines ^-Kühlkreislauf s. Bei dieser Temperatur sind die höher als Methan siedenden Komponenten bereits weitgehend kondensiert und werden im Abscheider vom nichtkondensierten Anteil, der im wesentlichen nur noch aus Wasserstoff und Methan sowie den im Rohgas enthaltenen tiefsiedenden Komponenten Stickstoff, Argon und Kohlenmonoxid besteht. Das über Leitung 8 aus dem Abscheider 7 abgezogene Kondensat besteht zu jeweils etwa 30 % aus C1 - und Co-Kohlenwasserstof f en, also im wesentlichen Methan und A'than, enthält darüber hinaus alle höhersiedenden Komponenten des zugeführten Hochdruckstroms und eine geringe Menge an Wasserstoff. Nach seiner Entspannung im Ventil 9 auf den Mitteldruck von 50 bar wird das Kondensat in einen Abscheider des Mitteldruckstroms eingespeist, wie weiter unten noch beschrieben.
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Der nichtkondensierte Anteil des Hochdruckstroms wird über Leitung 10 aus dem Abscheider 7 abgezogen und im Rohrbündel 11 eines weiteren Wärmetauschers 12 gegen anzuwärmenden Mitteldruck-Wasserstoff weiter abgekühlt. Schließlich wird der Strom in einem Wärmetauscher 13 gegen Fremdkälte aus einem Stickstoffkreislauf auf eine Temperatur von etwa 92 K abgekühlt. Diese kurz über dem Festpunkt von Methan liegende Temperatur hat zur Folge, daß im Abscheider 14 nahezu alle Kohlenwasserstoffe als Kondensat abgetrennt werden können/ während der über Leitung 15 abgezogene nichtkondensierte Strom neben 94,4 % Wasserstoff nur noch 3 % Methan und 2,6 % Argon, Stickstoff und Kohlenmonoxid enthält. Das Kondensat aus Abscheider 14 wird über Leitung 16 abgezogen, im Ventil 17 auf 50 bar entspannt, im Wärmetauscher 18 gegen Stickstoff-Kälte unterkühlt und dann in einen Abscheider des Mitteldruckstroms geführt, wie später noch näher beschrieben wird.
Der über Leitung 15 abgezogene gereinigte Hochdruck-Wasserstoff wird nun einer zweiten Wärmetauscherkette zugeleitet, die aus den Wärmetauschern 19, 20 und 21 besteht. Diese Wärmetauscher sind wiederum als Rohrbündelwärmetauscher ausgebildet, weisen aber im Unterschied zu den Wärmetauschern 4 und 12 der ersten Wärmetauscherkette mehrere Rohrbündel für verschiedene anzuwärmende Fraktionen auf. Der wieder auf Umgebungstemperatur angewärmte Hochdruckwasserstoff tritt über Leitung 22 aus und wird anschließend über Leitung 23 zur nichtdargestellten Kohlehydrierung zurückgeführt.
Der Anlage wird weiterhin über Leitung 24 ein Mitteldruckstrom bei einem Druck von 50 bar und einer Temperatur von 300 K zugeleitet, der die folgende Zusammensetzung aufweist:
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Wasserstoff 52,p %
C.-Kohlenwasserstoffe 37,1 %
C2-KOhlenwasserstoffe 4,7 %
C3~Kohlenwasserstoffe 1,1 %
C.+-Kohlenwasserstoffe 0,6 %
N2, Ar + CO 3,5 %
H2S + CO2 1,0 %
wasserdampfgesättigt
Vor der Sauergasentfernung und Trocknung 25 dieses Stroms wird ihm noch ein über Leitung 26 herangeführter und im Kompressor 27 von 1,5 bar mehrstufig auf 50 bar verdichteter Niederdruckstrom zugeleitet. Dieser Strom weist folgende Zusammensetzung auf:
15
Wasserstoff 17,7 %
C1-Kohlenwasserstoffe 31,7 % ^-Kohlenwasserstoffe 23,9 % ^-Kohlenwasserstoffe 16,1 % ' C4+-Kohlenwasserstoffe 7,1 % N2, Ar + CO 1,0%
H2S + CO2 2,5 %
wasserdampfgesättigt
Nach Abführung der Kompressionswärme in Nachkühlem 28 werden die bei der Verdichtung kondensierten Anteile in Abscheidern 29 abgetrennt und über Leitungen 30 abgezogen.Diese Kondensate können beispielsweise in einer Gaszerlegung in ihne einzelnen Komponenten aufgeteilt oder anderweitig verwertet werden. Die nichtkondensierten Anteile werden über Leitung 31 dem Mitteldruckstrom in Leitung 24 zugeführt und bei 32 mit diesem vermischt. Nach der Sauergasentfernung und Trocknung 25 des mit dem verdichteten Niederdruckstrom vereinigten Mitteldruckstroms tritt dieser über Leitung 33 in den Wärmetauscher 21 und umspült dort mantelseitig die in ihm angeordneten Rohrbündel. Im Wärmetausch mit den anzuwärmenden
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Fraktionen erfolgt eine Abkühlung, die ggf. im Wärmetauscher gegen Fremdkälte fortgesetzt wird. Unter Verwendung eines CU-Kühlkreislaufs kann dabei beispielsweise eine Temperatur von etwa 238 K erreicht werden, wobei bereits ein Großteil der höhersiedenden Komponenten kondensiert und im Abscheider 35 abgetrennt werden kann. Das aus diesem Abscheider über Leitung 36 abgezogene Kondensat enthält als Hauptbestandteile etwa 14 % C1-, 4 0 % C3- und 35 % C-j-Kohlenwasserstoffe. Das Kondensat wird im Ventil 37 entspannt, im Wärmetauscher 21 wieder erwärmt und kann dann einer Gaszerlegung oder sonstigen Verwendungszwecken zugeführt werden.
Der im Abscheider 35 nicht kondensierte Anteil wird über Leitung 38 dem Wärmetauscher 20 zugeleitet und in ihm sowie ggf.einem nachgeschalteten Wärmetauscher 39 gegen anzuwärmende Fraktionen bzw. gegen Fremdkälte, beispielsweise einem C2~Kühlkreislauf, weiter abgekühlt. Bei einer Temperatur von etwa 178 K werden dann im Abscheider 40 weitere kondensierte Bestandteile abgetrennt. Der Abscheider 40, der bei etwa der gleichen Temperatur wie der Abscheider 7 betrieben wird, wird auch mit dem bereits erwähnten entspannten Kondensat aus dem Abscheider 7 beaufschlagt. Die bei der Entspannung dieses Kondensats ausgasenden Anteile, im wesentlichen Wasserstoff und Methan, verbleiben in der Gasphase des Abscheiders 40 und werden gemeinsam mit dem nichtkondensierten Anteil des Mitteldruckstroms weiter verarbeitet, während die flüssigen Anteile über Leitung 41 abgezogen und nach Entspannung im Ventil 42 in gesonderten Rohrbündeln der Wärmetauscher 20 und 21 wieder auf Umgebungstemperatur angewärmt werden. Dieser Strom kann anschließend einer Gaszerlegung oder anderen Verwendungszwecken zugeführt werden.
Die über Leitung 43 aus dem Abscheider 40 abgezogene Gasphase wird im Mantelraum des Rohrbündelwärmetauschers 19
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sowie in einem nachfolgenden, mit Stickstoff-Kälte betriebenen Wärmetauscher 44 auf etwa 92 K abgekühlt, so daß die im Strom noch enthaltenen Kohlenwasserstoff nahezu vollständig auskondensieren und im Abscheider 45 abgetrennt werden können. Das über Leitung 4 6 abgezogene und im Ventil 47 entspannte Kondensat besteht zu 85 % aus Methan, enthält daneben 5 % Äthan und außerdem tiefersiedende Komponenten, d.h. Wasserstoff, Stickstoff, Argon und Kohlenmonoxid. Die Erwärmung dieser Fraktion erfolgt im Wärmetauscher 48 gegen zu verflüssigendes Kältemittel. Das erwärmte Kondensat wird als Methanfraktion abgegeben und kann beispielsweise zu Heizzwecken verwendet werden.
Der gereinigte Mitteldruck-Wasserstoff aus Abscheider 45 wird über Leitung 49 abgezogen und in zwei Teilströme 50, 51 aufgeteilt. Der Teilstrom 50 wird dem Wärmetauscher 12 zugeleitet. Er wird mantelseitig über das Rohrbündel 11 für den abzukühlenden Hochdruck-Wasserstoffstrom geführt, erwärmt sich dabei, gelangt dann über Leitung 52 mantelseitig in den Wärmetauscher 4 und wird dort in entsprechender Weise weiter bis auf Umgebungstemperatur erwärmt. Der Teilstrom 51, der den für die Wärmebilanz des gerade beschriebenen Wärmetauschs überschüssigen Mitteldruck-Wasserstoff aufnimmt, wird in den Wärmetauschern 19, 20 und 21 auf Umgebungstemperatur angewärmt und dann bei 53 mit dem Teilstrom 50 wieder vereinigt. Nach einer Verdichtung 54 des Mitteldruck-Wasserstoffs auf den Druck des Hochdruckstroms erfolgt bei 55 eine Vereinigung dieser Ströme, die dann über Leitung 23 der Hydrierung zugeleitet werden. 30
Die mit einem Reduzierventil 56 versehene Leitung 57 verbindet den Hochdruck-Wasserstoffstrom mit dem Niederdruckstrom vor den Reinigungsstufen 2 bzw. 25. Durch diese Leitung kann ein gegebenenfalls vorliegender Überschuß des Hochdruck-WasserstoffStroms auf den Mitteldruckstrom entForm. 5729 7.78
spannt werden, falls dies zum Ausgleich der Wärmebilanz erforderlich ist.
Die in den Wärmetauschern 13, 18 und 44 benötigte Spitzen- ■ kälte wird durch einen Stickstoffkreislauf bereitgestellt. Der im Verdichter 58 komprimierte und im Nachkühler 59 rückgekühlte Stickstoff wird im Wärmetauscher 48 gegen die sich erwärmende Methanfraktion in Leitung 4 6 verflüssigt und über die sich verzweigende Leitung 60 den Wärmetauschern 13, 18 und 44 zugeführt. Die beim Wärmetausch verdampften Teilströme werden anschließend wieder zusammengeführt und treten dann über Leitung 61 in die Wärmetauscher 19, 20 und 21 ein, um zur Kühlung des Mitteldruckstroms mit beizutragen.
Die Spitzenkälte kann in einer Verfahrensvariante auch durch Entspannung eines Teilstroms des gereinigten Hochdruck-Wasserstoffs in die Methanfraktionen der letzten Abscheiderstufen bereitgestellt werden, da sich dadurch eine Absenkung der Verdampfungstemperatur dieser Fraktionen erreichen läßt. Eine solche Verfahrensweise kommt insbesondere dann in Betracht, wenn die geforderte Wasserstoffreinheit bereits bei Temperaturen von etwa 100 K erreicht wird.
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Claims (11)

  1. (H 1207) H 80/47
    Bü/fl 29.7.1980
    Patentansprüche
    1δ(ΐ .] Verfahren zum Reinigen eines unter einem Druck von über 100 bar stehenden Hochdruck-WasserstoffStroms durch Abkühlung mit mehrstufiger partieller Kondensation und Abtrennung der jeweils gebildeten Kondensate und mit einer Erwärmung der abgetrennten Kondensate sowie des nichtkondensierten gereinigten Hochdruck-WasserstoffStroms durch indirekten Wärmetausch, dadurch gekennzeichnet, daß parallel zum Hochdruck-Wasserstoffstrom Wasserstoff aus einem Wasserstoff und höher siedende Komponenten enthaltenden Mitteldruckstrom durch Abkühlung mit mehrstufiger partieller Kondensation und Abtrennung der jeweils gebildeten Kondensate und mit einer Erwärmung der abgetrennten Kondensate sowie des nichtkondensierten Wasserstoffs abgetrennt wird, wobei der Hochdruck-Wasserstoffstrom gegen anzuwärmenden Mitteldruck-Wasserstoff abgekühlt und der gereinigte Hochdruck-Wasserstoffstrom gegen den abzukühlenden Mitteldruckstrom erwärmt wird, wobei ferner der indirekte Wärmetausch in Rohrwärmetauschern erfolgt und der Hochdruck-Wasserstoff strom im Inneren der Rohre des Wärmetauschers geführt wird.
    Form. 5729 7.7B
    m ■* * «
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mitteldruckstrom einen Druck zwischen etwa 20 und 80 bar aufweist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Hochdruck-Wasserstoffstrom abgetrennten Kondensate im indirekten Wärmetausch mit den Mitteldruckstrom erwärmt werden.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Hochdruck-Wasserstoffstrom abgetrennten Kondensate vor ihrer Erwärmung entspannt werden.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Hochdruck-Wasserstoffstrom abgetrennten Kondensate auf den Mitteldruck entspannt und mit dem Mitteldruckstrom vereinigt werden.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des teilweise abgekühlten Hochdruck-WasserstoffStroms arbeitsleistend auf den Mitteldruck entspannt wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Hochdruck-Wasserstoffstroms vor der Abkühlung auf den Mitteldruck entspannt wird.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des gereinigten Mitteldruck-Wasserstoffs gegen den abzukühlenden Mitteldruckstrom angewärmt wird.
    Form. 5729 7.78
  9. 9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 mit Wärmetauschern, Kondensatabscheidern, Gas- und Kondensatleitungen für Hochdruck- und Mitteldruckströme, gekennzeichnet durch zwei Wärmetauscherketten mit Rohrwärmetauschern, die innerhalb
    von mitteldruckfesten Mänteln hochdruckfeste Rohre aufweisen, wobei die hochdruckfesten Rohre sowie die mitteldruckfesten Mäntel der beiden Wärmetauscherketten jeweils miteinander verbunden sind. 10
  10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrwärmetauscher als Rohrbündelwärmetauscher ausgebildet sind.
  11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kondensatleitung zwischen je einem Hochdruck-Abscheider und einem Mitteldruck-Abscheider vorgesehen ist.
    Form. 5729 7.78
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Cited By (1)

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