DE2356476A1 - Verfahren zur herstellung von bildschirmen fuer kathodenstrahlroehren - Google Patents

Verfahren zur herstellung von bildschirmen fuer kathodenstrahlroehren

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DE2356476A1
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Hans Dignus Duinker
Cornelis Johannes Schoot
Gerardus Antonius Wi Vermeulen
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Koninklijke Philips NV
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Philips Gloeilampenfabrieken NV
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Description

■ ■ PHN. 66^-7
Rood/WG
γ>γ.-τπλ r.,p,-i):ri-,id: Zen« ., -.".. β 2356A76
Anso,.:r: N.Y- Philips" C^ei-ü.^^l
A!,.e No. PHN-. 6647
Anmeldung vom i 9· ΟΚΧ . 19 f ί
"Verfahren zur Herstellung von Bildschirmen für Kathodenstrahlröhren" .
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Bildschirmen für Kathodenstrahlröhren, bei dem das Fenster mit einer ■photoempfindlichen Schicht überzogen wird, die Polyvinylalkohol und eine Verbindung sechswertigen Chroms enthält, wonach die photoempfindliche Schicht örtlich durch Belichtung über eine Maske ausgehärtet, das Bild mit einer wässrigen Flüssigkeit entwickelt und dann getrocknet wird, worauf das Fenster mit einer nichtreflektierenden Schicht überzogen, der ausgehärtete Polyvinylalkohol weggeätzt wird und die erhaltenen unüberzogenen Teile des Fensters mit einem bei Elektronehanregung aufleuchtenden Stoff überzogen werden.
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Es wird als störend empfunden, dass Bildschirme von Kathodenstrahlröhren auffallendes Licht reflektieren.
Daher .wurde vorgeschlagen, diejenigen Teile des Fensters, die nicht mit einem bei Elektronenanregung aufleuchtenden Stoff überzogen werden, mit einem nichtreflektierenden Stoff zu überziehen (niederländische Patentanmeldung 680^370).
Auf dem Fenster werden nach bekannten Verfahren Leuchtstoffpunkte angebracht, die einen viel grösseren Durchmesser als die von der Maske durchgeschlossenen Teile der Elektronenstrahlen aufweisen, von denen sie getroffen werden müssen. Dadurch ist die Möglichkeit, dass ein Punkt getroffen wird, gross.
Um einen möglichst grossen Teil des Fensters
mit einem nichtreflektierenden Stoff überziehen zu können, müssen die Leuchtstoffpunkte möglichst klein sein. Um eine grosse Auftreffmöglichkeit zu schaffen, sollen, nun die durchgelassenen Teile der Elektronenstrahlen einen Durchmesser aufweisen, der grosser als der Durchmesser der Leuchtstoffpunkte ist.
Da die Maske, die zum Erhalten des Musters von Leuchtstoffpunkten durch Belichtung einer lichtempfindlichen Schicht auf dem Fenster verwendet wird, dieselbe Maske ist, die in die Kathodenstrahlröhre eingebaut wird, sollen Massnahmen getroffen werden, um zu erreichen, dass der Lichtstrahl, der bei der Herstellung des Schirmes die Maske passiert, einen Leuchtstoffpunkt geringen Durchmessers
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-3- PHN. 6647 '
liefert, während die Teile der Elektronenstrahlen, die in der fertigen Röhre die Maske passieren, einen grossen Durchmesser aufweisen» -
Dies lässt sich dadurch erreichen, dass anfänglich mit einer Maske mit kleinen Löchern gearbeitet wird und dass nach der Bildung des Musters von Punktion die Löcher in der Maske durch eine Aetzbehandlung vergrössert werden.
Eine andere Lösung wurde jedoch gefunden, bei der ein Muster von Punktion kleinen Durchmessers bei Belichtung über eine Maske mit grossen Löchern gebildet wird. Dieser Effekt kann durch ein Belichtungsverfahren erreicht werden, wie es .in "Journal of the Society of Motion Picture and Television Engineers" &5_, S. ^07-410 (1956) beschrieben ist.
Die Belichtung ergibt ein Muster von Punkten,
die aus je einem Kern gehärteten PoIyvinylalkohole ("P.v.a.) bestehen, der von einer Zone aus teilweise gehärtetem P.v.a. in einer Matrix aus ungehärtetem P.v.a. umgeben ist.
Bei der nach der Belichtung erfolgenden Entwicklung werden die Kerne und die Zonen nicht, aber es wird die Matrix weggewaschen.
Die Bildung der Zonen ist auf zwei Ursachen zurückzuführen: Einerseits nimmt bei der Belichtung die Lichtintensität auf der photoempfindlichen Schicht nur allmählich von Hoch in der Mitte hinter einem Maskenloch zu Niedrig in einiger Entfernung von der Mitte ab, während
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■k- PHN. 66Λ7
andererseits eine hohe Lichtintensität - wie in der Mitte hinter einem Maskenloch - zum Aushärten der photoempfindlichen Schicht benötigt wird. Es genügt aber eine niedrigere Lichtintensität - wie in einiger Entfernung von der Mitte - zum Erhalten einer gewissen Härtung. Mit anderen Worten: Die photoempfindliche Schicht weist eine geringe Steilheit auf.
Die Erfindung bezweckt, die wirksame Steilheit
der photoempfindlichen Schicht und somit auch den Härtungsgradienten an den Rändern der P.v.a.-Punkten zu yergrössern, um zu erreichen, dass die P,v.a.-Punkte eine grössere Gleichmässigkeit aufweisen.
Nach der Erfindung wird dies dadurch erzielt, dass auf der photoempfindlichen·Schicht ein Stoff angebracht wird, der das bei der Belichtung benutzte Licht absorbiert und sich dabei in Stoffe zersetzt, die dieses Licht nicht oder nahezu nicht absorbieren,
Diese Massnahme hat zur Folge, dass am Anfang "der Belichtung an allen belichteten Stellen nur ein · (gleicher) Bruchteil (z.B. 5%) des auffallenden Lichtes bis in die photoempf indliche P . -v. a . — Schicht eindringt und die Härtung bewirken kann. An Stellen mit einer hohen Lichtintensität wird eine- grössere Menge an Molekülen des lichtabsorbierenden Stoffes als an Stellen mit einer niedrigen Lichtintensität zersetzt. An den ersteren Stellen dringt denn auch ein viel gjrösserer Bruchteil (auf die Dauer ca. 90^) des auffallenden Licht bis in die photoempfindliclit P.v.a.-Schicht ein.
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-5- pun. (>(>]i~
Dementsprechend bezieht sich, el lg Er ]'induri£·; aiii'
ein Verfahren zur Herstellung von Bildschirmen für Kathodenstrahlröhren, bei dem das Fenster mit einer photoempfind1ichen Schicht überzogen wird, die Polyvinylalkohol und eine Verbindung sechswertigen Chroms enthält, wonach die photoempfindliche Schicht örtlich durch Belichtung über eine Maske ausgehärtet, das Bild entwickelt und dann getrocknet wird, worauf das Fenster mit einer nichtreflektierenden Schicht überzogen, der gehärtete Polyvinylalkohol weggeätzt wird und die erhaltenen unüberzogenen Teile des Fensters mit einem bei Elektronenanregung aufleuchtenden Stoff überzogen werden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die photoempfindliche Schicht mit einem Stoff überzogen wird, der das bei der Belichtung benutzte Licht absorbiert und sich dabei in Stoffe zersetzt, die dieses Licht nicht oder nahezu nicht absorbieren.
Verbindungen sechswertigen Chroms weisen eine maximale Photoempfindlichkeit bei 365 m/u auf. Bei der Belichtung wird daher Licht benutzt, in dem Strahlung mit einer Wellenlänge von 365 m/u eine wichtige Komponente ist.
Die Lichtabsorbierenden und sich unter der Einwirkung von Licht zersetzenden Stoffe sollen denn auch vorzugsweise bei ca. 365 m/u ihre Höchstabsorption aufweisen, während ihre Zersetzungsprodukte bei dieser Wellenlänge kein oder nahezu kein Licht absorbieren.
Zahlreiche bekannte Verbindungen weisen diese Eigenschaften auf, z.B.:
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-6*- FMIX. <>0'l7
a) Pheny!diazoverbindungen, wie Diazoverbindungen der Formel 1 (siehe Formelblatt), in der R. eine NitriL-gruppe, eine tert. Butylthiogruppe oder eine Gruppe SO„M darstellt, wobei M für Wasserstoff, Natrium, Kalium, Lithium, | Cadmium, Te tr-ame thy !.ammonium, Tetraäthylammonium oder Pyridinium steht, η den Wert 0, 1, 2 oder 3 aufweist und R eine Alkyl— oder Aikoxygruppe , eine Dime thy laminogruppe, ein Halogenatom, eine Benzoylgruppe oder eine Morpholingruppe darstellt.
Beispiele von Verbindungen aus dieser Gruppe
sind p-Methoxybenzoldiazonatriumsul f onat, p-.Methoxybenzoldiazosulfonsäure, p-Morpholin-m-chlorbenzoldiazocyanid, p-Chlor-o-methylbenzöldiazo-tert.butylsulfid.
b) 1,3—DiphenyLtriazene, wie die der Formel 2, in der R!
und R" eine ALkyl-, Alkoxy- oder Benzoylgruppe oder ein Halogenatom darstellen, m und m1 den Wert 0, I, 2 oder aufweisen und R0 für Wasserstoff oder eine Methyigruppe steht.
Als Beispiele dieser Verbindungen seien erwähnt :
1,3-Diphenyltriazen,
1,3-Di-(p-toIyI)-triazen, 1 — ( 2 , 5 -Di c Γι 1 or phenyl) — 3— ( ο-chi or phenyl ) — triazen,
1,3-Di(p-tοIy1)-3-methy L-triazen, 1-(p-Benzoylphenyl)-3-(m-chlorpheny1)-3-me thy 1-triazen.
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-7- ' · PHN. 66^7
c) Diazoniumsalze j wie die der Formel 3■, ίΆ der R"f eine Alkyl-, Alkoxy-*'Dialfcylaminö-, Alkyl-hydroxy— alkylamino', Phenylamiiio- öder Morpholingruppe üarstellt^ X ein Anioftj z.B. das Chloridion darstell.t und ρ den Wert 0,1, 2 oder 3 aufweist» und mit diesen Verbindungen gebildete Doppelsalze-.
Beispiele von Verbindungen aus dieser Gruppe sind:
p- (Aethyl-2-hydroxyäthylamina ) -benzoIdiazoniuincliiorid-zinkclilorid, p-DimetliylaininobenzoldiazoniujnchloT'id-zinkclilorid-, p-DimetnylaminObenzoldiazoiiiuinbor te traf luorid, 2 , S-Ditestlioxy-^^morpkolinbenzöldiazoniumclilorid.
d) Naphtöchinon- (1,2)—diazido- ( 2 ) - sülΐoiisäure- und -Carbonsäureester, wie z.S·. die in den deutschen latentscliriften 85^.8QO; 8(>5ϊίθ9; 93-8*233; i» 109.521; 1,11^ 1.118» 60b ; 1 . 120. 273; der Äuslegesclirif t U 195» und der USA PatentsclariFt '3 .^:0~--Ohk beschriebenen Ester.
Es sei bemerkt, dass es bekannt ist, bei der Herstellung von Bildschümeh für Kathodenstrahlröhren aus Polyvinylalkohol und Bichromat bestehende phötoempfind— liehe Lacke zu, verwenden, in denen ein transparenter Stoff, der bei Belichtung undurchlässig wirdj homogen verteilt'ist. Dies hat den Zweck, einen dickeren Ueberzug mit einer besseren Bildschärfe zu erhal.tehi
Es ist einleuchtend, dass, wenn die lichtabsorbierenden Stoffe, die nach der Erfindung auf der photoempfindlichen
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-8- PPM. 6647"
Schicht angebracht werden, homogen in dieser Schicht verteilt wären, keine Vergrösserung der Steilheit der photoempfindlichen Schicht erzielt werden würde. Dagegen würde der P.v.a. an Stellen, an denen Licht geringer Intensität einfällt, an der Oberfläche gehärtet, aber in den tiefer liegenden Schichten und an der Schirmoberfläche nicht gehärtet werden* Die Schärfe des durch Belichtung und Entwicklung erhaltenen Bildes wäre sogar schlechter.
Die Lichtabsorbierenden Stoffe auf der photoempfindlichen Schicht werden als eine Lösung in einem inerten organischen Lösungsmittel angebracht. Nach Verdampfung des Losungsmittels, was erwünschtenfalls durch Erhitzung, z.B. mit Hilfe von Infrarotlampen, Ueber— führung eines Gasstromes oder ausüben eines herabgesetzten Druckes, beschleunigt werden kann, wird belichtet. Anschliessend wird die verbleibende Menge an lichtabsorbierendem Stoff samt dessen Zersetzungsprodukte durch das Lösen In einem Lösungsmittel entfernt. Das latente Bild wird dann entwickelt.
Als Lösungsmittel können Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Toluol, Styrol, Ketone, wie Aceton, und Cyclopentanon, Aether, die Dioxan und Diäthyläther, Ester, wie Aethylacetat, Methoxyäthylacetat u.dgl., verwendet werden.
Wenn wasserlösliche Stoffe, wie Diazoverbindungen und Diazoniumverbindungen," verwendet werden,
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empfiehlt es sich, die photoempf'iiidliche Schicht und den lichtabsorbierenden Stoff durch eine inerte Schicht voneinander zu trennen. Dadurch verhindert werden, dass der lichtabsorbierende Stoff in die photoempfindliche Schicht eindiffundiert, wodurch der Effekt der Anwendung des Stoffes herabgesetzt würde.
Filmbildende, in organischen Lösungsmitteln lösliche und in Wasser unlösliche polymere Verbindungen können zur Bildung einer solchen inerten Schicht Anwendung finden. Polymethylmethacrylat, das als Lösung ζ.B. in Terpentin oder Toluol angebracht wird, hat sich, wie Nitrocellulose, in z.B. Butylacetat, als besonders geeignet erwiesen.
Als Polyvinylalkohol können die üblichen kEuif lieh erhäLtlichen Erzeugnisse mit einem Verseifungsgrad von ca. 88?ö verwendet werden. Das mittlere Molekulargewicht beträgt vorzugsweise ca. K)O.Oc)O.
Als Verbindungen sechsvier t igen Chroms können Alkfilibichromate , Ammoniumbichromat, Te traalkylainmon'iumbichromate , Trialkylaralkylammoniumbichromate u.dgl., verwendet werden. Weiter können der ph.ot oempf ind liehen Schicht andere übliche Stoffe, wie dipolar aprotische Stoffe, wie Dimethylsulfoxyd, N-Me t hyl- (j\ - Pyrrolyclon, /-Butyrolacton, Aethylenglycolrarbonat, SuJfolan, Dime thy Lace tamid, Dimethylformamid, llexame thy Lphosphoramid und Te trame t hylureum, und schwer flüchtige Hasen, wie Te traalkyiammoriLutnhydroxyd, xugeseI ζ I werden.
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- ΙΟ- PIIN. (>6·'ί7
Das nach der Belichtung erhaltene latente Bild kann mit Wasser entwickelt werden. Audi kann ,jedoch eine Lösung eines Sensibi1isators verwendet werden, während nach der Entwicklung, Fixierung und Trocknung der Schirm thermisch behandelt oder nochmals belichtet werden kann, um erwäuri sr Ii t onfalls die teilweise gehärteten P.ν.a.—Zonen weiter auszuhärten.
Erwünsch tenfa 1. 1 a" kann der Entwicklung des Bildes
auf bekannte Weise eine Behandlung mit Aceton zum Fixieren des entwickelten Bildes folgen.
Die nach der Erfindung mit genau definierten
P.ν.a.—Punkten versehenen Schirme können durch die üblichen Techniken weiter zu Bildschirmen verarbeitet werden. Beispiel
a) Ein Glasfenster für einen Bildschirm wurdo mit einer Schicht einer Lösung von Polyvinylalkohol mit einem mittleren Molekulargewicht von ca. lOO.OOO und «> iricin fKdrolvse — grad von ca. 8H% (RhodovioL 5O.'1.2 5 M (R) ) ('J, j Geu .'>.; und Ammoiiiumbichromat (0,115 Gew.S) in Wasser überzogen. Die Schicht wurde durch Erhitzung mit Hilfe von Infrarotlampen und l'eher führung eines Trockenluft s t roms getrocknet. Dann wurde auf der Schicht aus Polyviriy la I kohol und Bicliromat. eine Lösung von (>~O g Po Lyme thy lme t liacr-y 1 a t in 3 1 Toluol durch Spritzen angebracht, wonach da.·- Lösungsmittel durch Erhitzung mittels Infrarotlampen entfernt uut de. An-chi i e s r-f-nd wurdu auf den Schirm eine l.fi.sung \ on 3 . ~) Gew. % des bereits verwendeten Po 1 y \ im 1 a 1 koho 1 s und O , Ί5 <rtiu .'Ό p- ( X-ä thy L , X-h\ droxyä t hy 1 amino ) — benzo 1 d i tzi m I uriizinkchlorid gespritzt. Nach Trocknung der Schicht uurde
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- Ή- PUN» 66kl
über die Maske mit einer 900 W-IIochdruekqüecksilber-^· dampflampe? belichtet* Dann wurden die Polymethylmethacry 1 a.t.schicht und die darauf vorhandene Diazoniumver— bindung sowie die Zersetzungsproftükte derselben mit Hilfe von Toluol weggewaschen* Das latente Bild in der P . ν .a . -Bichromat schicht wurde dadurch entwickelt, dass der Schirm 1,5 Minuten lang mit Wasser bespritzt wurde (Spritsdruck 0,3 Atm). Von der letzten Sekunde der Entwicklung an wurde der Schirm 5 Sekunden lang mit Aceton bespritzt (Spritzdruck 0,2 Atm). Der Schirm wurde danach durch Erhitzung mit Hilfe von Infrarotlampen und Ueberführung eines Trockenluftstroms erhitzt, wobei die P.v.a,-Punkto thermisch aushärteten. Das erhaltene Muster von Punkten bestand aus gleichmässigen, genau begrenzten Punkten, b) Der Schirm wurde anschliessend mit" einer Graphitsuspension aus 1125 g Graphit, ca. -4 500 ml entionisiertem Wasser, '30 ml Aethyleiiglycol, 2 ml Netzmittel, Z4B* "Dispergent L 77" von Union Carbide, und 0,25 ml Dispergiermittel, z.B. "Acrysol G 110" (>5%> und einer 05 gew.feigen Suspension von Äcryiatharz in Wasser, überzogen. Die Schicht wurde mit Hilfe von Infrarotlampen getrocknet. Dann wurden die P.v.a*- Punkte mit Hilfe einer 3 gew.^lgen Wasserstoffperoxydlösung weggeätzt. (Bei einer Wiederholung des Verfahrens wurde statt einer Wasserstoffperoxydlösung eine 1 gew.^Cige Kaiiuniperraangaiiatlösung verwendet). Dann wurde der Schirm mi l Wa s se r gewasdien.
Nach Trocknung wurde ein Schirm erhalten, der mit
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einer Graphitschicht überzogen war, in der sich ein Muster genau definierter runder Löcher befand. Der Schirm wurde danach durch Behandlung mit einem photoempfindlichen Lack, in dem ein bei Elektronenanregung aufleuchtender Stoff vorhanden war, nach Trocknung, Belichtung, Entwicklung und Wiederholung dieser Behandlungen mit bei Elektronenanregung aufleuchtenden Stoffen anderer Farben, zu einem fertigen Bildschirm weiterverarbeitet .
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Claims (5)

-ι?- PHN. 6647 Patentansprüche:
1.) Verfahren zur Herstellung· von Bildschirmen für Kathodenstrahlröhren, bei dem das Fenster mit einer photoempfindlichen Schicht überzogen \\rird, die Polyvinylalkohol und eine Verbindung sechswertigen Chroms enthält, wonach die photoempfindliche Schicht örtlich durch Belichtung über eine Maske ausgehärtet, das Bild entwickelt und dann getrocknet wird, wonach das Fenster ,mit einer nichtreflektierenden Schicht überzogen, der gehärtete Polyvinylalkohol weggeätzt wird und die' erhaltenen unüberzogenen Teile des Fensters mit einem bei Elektronenanregung aufleuchtenden Stoff überzogen werden, dadurch gekennzeichnet, dass die photoempfindliche Schicht mit einem Stoff überzogen wird, der das bei der Belichtung benutzte Licht absorbiert und sich dabei in Stoffe zersetzt, die dieses Licht nicht oder nahezu nicht absorbieren.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als 'lichtabsorbierende Stoffe Verbindungen verwendet werden, die bei ca. 365 m/u eine maximale Absorption aufweisen.
3« Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als lichtabsorbierender Stoff eine Verbindung der Formel 1 (siehe Formelblatt), in der R1 eine Nitrilgruppe, eine tert.Butylthiogruppe oder eine SO0M-
G-ruppe darstellt, wobei M ein Wasserstoff-, Natrium-, Kalium-, Lithium-, γ Cadmiumatom, eine Tetramethylammonium-, Tetraäthylammonium- oder Pyridiniumgruppe ist, η den Wert O, 1,2 oder 3 aufweist und R eine Alkyl-
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-Iff- PiIN. 064?
oder Alkoxygruppe, eine Dime thylaminogruppe, ein Halogenatom, eine Elenzoylgruppe oder eine Morpholingruppe darstellt, eine Verbindung der Formel '1 , in der R1 und R" eine Alkyl-, Alkoxy- oder Benzoy1gruppe oder ein Halogenatom darstellen, m und m1 den Wer·! O, 1, 2 oder 3 aufweisen und R0 ein Wasserstoft'atom oder' eine Methylgruppe darstellt, oder eine Verbindung der Formel 3, in der R"1 eine Alkyl-, Alkoxy-, Dialkylamino—, Alkyl —hydroxyalkyl —amino—, Phenylamirio— oder Morpholingruppe ist, X ein Anion darstellt und ρ den Wert 0, 1,2 oder 3 aufweist, oder ein Naphtochinon-(1,2)—diazido—(2)—sulfonsäure— oder —carbonsäureester verwende t wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der photoempfindlichen Polyvxnylalkoholschicht und dem lichtabsorbierenden Stoff eine inerte, wasserunlösliche Trennschicht angebracht wird.
5. Durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 erhaltene Bildschirme.
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