DE2356049C3 - Gewinnung von maleinsaeureanhydrid aus den abgasen der phthalsaeureanhydridherstellung - Google Patents
Gewinnung von maleinsaeureanhydrid aus den abgasen der phthalsaeureanhydridherstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Maleinsäureanhydrid aus den Abgasen, die bei der
Phthalsäureanhydridherstellung durch katalytische Luftoxidation von o-Xylol und Abschneidung des
Phthalsäureanhydrids erhalten werden.
Phthalsäureanhydrid wird großtechnisch durch katalytische Luftoxidation von o-Xylol hergstellt. Bei diesem
Verfahren wird das Phthalsäureanhydrid durch Abkühlung der Reaktionsgase in Kondensatoren abgeschieden.
Üblicherweise unterwirft man die Abgase nach dem Abscheidvorgang einer Abgaswäsche. Dabei
werden die Abgase z. B. einer Temperatur von 25 bis 60° C mit Wasser behandelt, wobei Waschlösungen
entstehen, die neben Resten an Phthalsäure weitere Oxidationsprodukte des o-Xylols, wie Maleinsäure,
Benzoesäure, Citraxonsäure, Toluylsäure, Toluylaldehyde und Phenole enthalten.
Wegen des Gehaltes an Maleinsäure wurden diese Abwässer schon für die Herstellung von Fumarsäure
herangezogen. In der DE-OS 19 28 207 wird empfoh-
säureanhydrids aufzuarbeiten. Nach dem dort beschriebenen Verfahren, bei dem das Eindampfen und Entwässern
in zwei Stufen durchgeführt wird, läßt sich Maleinsäureanhydrid in der geforderten hohen Reinheit
nicht gewinnen. Während man bei diesem bekannten Verfahren das aus der zweiten Stufe (Entwässerung bis
zur Anhydridbildung) resultierende wäßrige Kondensat in den Kreislauf zurückgibt, werden die in der ersten
Stufe durch Eindampfen entstehenden wäßrigen Kondensate wegen ihres hohen Gehaltes an unerwünschten
Nebenprodukten aus der Phthalsäureanhydridherstellung verworfen. Aufgrund dieser Nachteile hat dieses
Verfahren für die Rückgewinnung von Maleinsäureanhydrid aus den Abgasen der Phthalsäureanhydridproduktion
keine technische Bedeutung erlangen können. Es wurde nun gefunden, daß man Maleinsäureanhydrid
aus den Abgasen, die bei der Phthalsäureanhydridherstellung durch katalytische Luftoxidation von
&iacgr;&ogr; o-Xylol nach Abscheidung des Phthalsäureanhydrids
erhalten werden, durch Abgaswäsche mit Wasser, wobei Waschlösungen entstehen, die neben anderen
Oxydationsprodukten bis zu 40 Gewichtsprozent Maleinsäure enthalten, Eindampfen dieser Waschlösungen
in einer oder mehreren Stufen auf einen Wassergehalt von unter 10 Gewichtsprozent, nachfolgender Entwässerung
in einem Dünn- oder Fallfilmverdampfer und Fraktionierung, besonders vorteilhaft gewinnen kann,
wenn man das Eindampfen bei Temperaturen von 40 bis 150° C und Drücken von 66,7 bis 1013 mbar vornimmt,
die Entwässerung bei Temperaturen von 120 bis 180° C
und Drücken von 133 bis 800 mbar durchführt, das bei der Entwässerung erhaltene Dämpfegemisch über drei
hintereinandergeschaltete Kondensatoren leitet, von denen man den ersten auf 120 bis 125° C, den zweiten
auf 75 bis 80° C und den dritten auf Raumtemperatur hält, das Kondensat des ersten Kondensators unmittelbar
einer Kolonnendestillation unterwirft, wobei man leichter flüchtige Bestandteile über Kopf abtreibt und
das reine Maleinsäureanhydrid im Seitenabzug entnimmt, das Kondensat des zweiten Kondensators der
letzten Dünnschicht- oder Fallfilmverdampfung zuführt und das restliche Kondensat zusammen mit dem gesamten
durch Eindampfen der wäßrigen Lösung und Ent-Wässerung erhaltenen wäßrigen Kondensat in die
Abgaswäsche zurückführt.
Die für das neue Verfahren geeigneten wäßrigen Lösungen, die durch Abgaswäsche bei der genannten
Phthalsäureanhydridherstellung anfallen, enthalten
z. B. neben 10 bis 30 Gewichtsprozent Maleinsäure 1 bis 3 Gewichtsprozent Phthalsäure, 1 bis 1,5 Gewichtsprozent
Benzoesäure, 1 bis 2,5 Gewichtsprozent Citraconsäure sowie 10 bis 100 pmm andere Oxidationsprodukte
des o-Xylols, wie Toluylsäuren, Toluylaldehyde und Phenole.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Waschlösung in einer oder in mehreren Stufen bei Temperaturen
von 40 bis 150° C, vorzugsweise 60 bis 140° C und Drücken von 66,7 bis 1013 mbar, vorzugsweise
133 bis 800 mbar, auf einen Wassergehalt von unter 10 Gewichtsprozent konzentriert. Man konzentriert
vorteilhaft in Fallfilm- oder Dünnschichtverdampfern, z. B. in der Weise, daß man die Lösung zunächst
in einem Fallfilmverdampfer bei Temperaturen von 80 bis 110° C und Drücken von 532 bis 1013 mbar auf
einen Wassergehalt von 30 bis 60 Gewichtsprozent einengt und diese eingeengte Lösung in einem zweiten
Fallfilmverdampfer oder in einem Dünnschichtverdarr."fer
bei Temperaturen von 80 bis 120° <"■ iinrl
Drücken von 400 bis 880 mbar auf einen Wassergehalt von weniger als 10 Gewichtsprozent aufkonzentriert.
Man kann jedoch auch so verfahren, daß man die Waschlösung in nur einem Dünnschichtverdampfer auf
den Wassergehalt von weniger als 10 Gewichtsprozent konzentriert.
Das so erhaltene Konzentrat wird dann zur Entwässerung in einem Dünnschicht- oder Fallfilmverdampfer
bei Drücken von 133 bis 800 mbar vorzugsweise 200 bis
333 mbar auf Temperaturen von 120 bis 180° C, vorzugsweise 125 bis 160° C erhitzt.
Das dabei erhaltene Dämpfegemisch wird über drei hintereinandergeschaltete Kondensatoren verschiedener
Kühlsrufen geleitet, von denen man den ersten auf 120 bis 125° C, den zweiten auf 75 bis 80° C und den
dritten auf Raumtemperatur hält. Das im ersten Kondensator erhaltene Kondensat wird unmittelbar einer
Kolonnendestillation unterworfen. In der Kolonne treibt man leichterflüchtige Bestandteile über Kopf ab,
während man das reine Maleinsäureanhydrid im Seitenabzug abnimmt. Man verwendet z. B. eine Kolonne mit
35 Böden, die man bei einem Druck von 66,7 bis 266 mbar, einer Sumpftemperatur von 140 bis 170° C
und einer Kopftemperatur von 115 bis 170° C betreibt, is
Das im zweiten Kondensator erhaltene Kondensat führt man der letzten Dünnschicht- bzw. Failfilmverdampfung
zu, während man das restliche Kondensat zusammen mit dem gesamten durch Eindampfen der wäßrigen
Lösung und Entwässerung erhaltene wäßrige Kondensat in die Abgaswäsche zurückleiet.
Die nicht- oder schwerflüchtigen Verunreinigungen werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mit dem
Rückstand des Dünnschicht- bzw. Fallfilmverdampfers der letzten Entwässerungsstufe ausgeschleust. Für einen
reibungslosen Betrieb der kontinuierlich arbeitenden Anlage hält man die Maleinsäure-Konzentration dieses
Rückstandes auf 30 bis 70 Gesichtsprozent, um Verstopfungen in den Leitungen zu verhindern.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man Maleinsäureanhydrid mit einer Ausbeute von 82 bis 86
Gewichtsprozent, bezogen auf den Gehalt an Maleinsäure im Waschwasser. Der Verlust von etwa 15
Gewichtsprozent ist bedingt durch die hohen Anteile an Nebenprodukten im Abgas der Phthalsäureanhydridherstellung
sowie durch die Bildung von Fumarsäure. Wenn auch das Verfahren nach der Erfindung besonders
darauf abgestellt ist, das Entstehen von Fumarsäure zu vermeiden, so kann deren Bildung doch nicht
vollständig verhindert werden. Die geringen Mengen an Fumarsäure, die gebildet werden, betragen etwa 1 bis 3
Gewichtsprozent, bezogen auf eingesetzte Maleinsäure. Die Fumaräure wird - wie beschrieben - mit dem
Rückstand des Dünnschichtverdampfers der letzten Verdampfungsstufe, in dem man die Maleinsäureanhydridkonzentration
auf 30 bis 70 Gewichtsprozent hält, ausgetragen. Dieser Rückstand kann zur Beseitigung
verbrannt werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man überraschenderweise ein Reinmaleinsäureanhydrid, das
nach einer Erhitzungszeit von 3 Stunden auf 160° C eine Farbzahl von 40 Hazen (APHA) und einen
Schmelzpunkt von 52,6° C aufweist. Das Produkt erfüllt damit die Reinheitsanforderungen für alle üblichen
Verwendungszwecke. Dieses Ergebnis konnte wegen der bekannten nachteiligen Wirkung der in den
Abwässern der Phthalsäureanhydridproduktion enthaltenen anderen Oxidationsprodukte auf die Qualität des
Maleinsäureanhydrids, insbesondere die Hitzestabilität, iiiCiii ciWaiici wciucn.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, daß das gesamte
durch Eindampfen der wäßrigen Lösung erhaltene wäßrige Kondensat in die Wäsche der bei der Phthalsäureanhydridherstellung
erhaltenen Abgase zurückgeführt werden kann. Dadurch wird der Anfall von verunreinigtem
Abwasser bei der Phthalsäureanhydridherstellung und bei der Gewinnung des Maleinsäureanhydrids vollständig
vermieden.
Daß das erfindungsgemäße Verfahren unter vollständiger Wiederverwendung der wäßrigen Kondensate so
vorteilhaft durchgeführt werden kann, ist sehr überraschend, da erwartet werden mußte, daß diese Arbeitsweise
zu einer Anreicherung von Nebenprodukten, wie Aldehyden und Phenolen und damit zu einer Beeinträchtigung
der Produktqualität des gewonnenen Maleinsäureanhydrids führt.
Über einen Röhrenaufheizer, in dem auf 100° C vorgeheizt
wird, werden einem Fallfilmverdampfer stündlich 3200 Teile einer 22%igen Lösung von Maleinsäure,
die noch 4% andere Säuren, wie Phthalsäure, Citraconsäure und Benzoesäure enthält, zugeführt. Diese
Lösung wurde durch Wäsche der bei der Herstellung von Phthalsäureanhydrid durch katalytische Luftoxidation
von o-Xylol erhaltenen Abgase bei einer Temperatur von 40° C erhalten. Im ersten Verdampfer wird die
Lösung unter Normaldruck und bei 120° C auf einen Gehalt von 40% Maleinsäure aufkonzentriert. Das wäßrige
Kondensat wird in die Abgaswäsche zurückgeführt.
In der zweiten Stufe wird die erhaltene Lösung in einem Dünnschichtverdampfer bei einem Vakuum von
400 bar und einer Temperatur von 140° C auf einen Wassergehalt von 4% eingedampft. In dem Verdampfer
wird die Temperatur dadurch aufrechterhalten, daß man die Wände des Verdampfers mit 12 bar Dampf
beheizt. Das wäßrige Kondensat wird in die Abgaswäsche zurückgeführt.
Die so erhaltene Schmelze wird sofort einem weiteren Dünnschichtverdampfer zugeführt, in dem die
Schmelze bei 333 bar auf 160° C erhitzt wird. Man hält
die Temperatur dadurch aufrecht, daß man die Wände des Verdampfers mit einem Heizmedium von 220° C
aufheizt. Dabei verdampft das restliche Wasser, außerdem wird bei der Maleinsäure die Wasserabspaltung
unter Anhydridbildung vollzogen. Gleichzeitig wird so viel des gebildeten Maleinsäureanhydrids verdampft,
daß im Ablauf eine Schmelze ausgetragen werden kann, die 40% Maleinsäureanhydrid enthält. Von den eingeführten
832 Teilen Säure werden 112 Teile Säure und Anhydride zusammen mit 74 Teilen Maleinsäureanhydrid
als Rückstand abgeschieden. Das wäßrige Kondensat wird in die Abgaswäsche zurückgeführt.
Die den Verdampfer verlassende Brüden werden dadurch partiell kondensiert, daß man durch drei hintereinandergeschaltete
Kondensatoren leitet, von denen der erste auf 120 bis 125° C, der zweite auf 75 bis
80° C und der dritte auf Raumtemperatur gehalten wird. Das Kondensat des ersten Kondensators wird zur
Reindestillation in die Kolonne gegeben, das Destillat des zweiten Kondensators in die letzte Entwässerungsstufe
und die Restbrüden des dritten Kondensators werden in die Wasserwäsche der Phthalsäureanhydridanlage
zurückgeführt.
Die erhaltenen 534 Teile Destillat des ersten Kondensators werden in der Rsir.destiüaticr. aufgearbeitet,
dabei werden im Seitenabzug der aus 35 Böden bestehenden Destillationskolonne 505 Teile reines Maleinsäureanhydrid
gewonnen. Dies entspricht einer Ausbeute von 85%, bezogen auf die eingesetzte Maleinsäure.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Gewinnung von Maleinsäureanhydrid aus den Abgasen, die bei der Phthalsäureanhydridherstellung durch katalytiscbe Luftoxidation von o-Xylol nach Abscheidung des Phthalsäureanhydrids erhalten werden, durch Abgaswäsche mit Wasser, wobei Waschlösungen entstehen, die neben anderen Oxydationsprodukten bis zu 40 Gewichtsprozent Maleinsäure enthalten, Eindampfen dieser Waschlösungen in einer oder mehreren Stufen auf einen Wassergehalt von unter 10 Gewichtsprozent, nachfolgender Entwässerung in einem Dünn- oder Fallfilmverdampfer und Fraktionierung, dadurch gekennzeichnet, daß man das Eindampfen bei Temperaturen von 40 bis 150° C und Drücken vcn 66,7 bis 1013 mbar vornimmt, die Entwässerung bei Temperaturen von 120 bis 180° C und Drücken von 133 bis 800 mbar durchführt, das bei der Entwässerung erhaltene Dämpfegemisch über drei hintereinandergeschaltete Kondensatoren leitet, von denen man den ersten auf 120 bis 125° C, den zweiten auf 75 bis 80° C und den dritten auf Raumtemperatur hält, das Kondensat des ersten Kondensators unmittelbar einer Kolonnendestillation unterwirft, wobei man leichter flüchtige Bestandteile über Kopf abtreibt und das reine Maleinsäurehydrid im Seitenabzug entnimmt, das Kondensat des zweiten Kondensators der letzten Dünnschicht- oder Fallfilmverdampfung zuführt und das restliche Kondensat zusammen mit dem gesamten durch Eindampfen der wäßrigen Lösung und Entwässerung erhaltenen wäßrigen Kondensat in die Abgaswäsche zurückführt.
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