CN111732563A - 一种粗顺酐间歇精馏的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粗顺酐间歇精馏的工艺方法，粗酐通过泵打入静置槽，再沸器浸没于静置槽中，使用中压蒸汽作为热源，在负压条件下依次分离出前馏分、中心馏分，塔釜则剩余残酐。本发明采用刮膜蒸发器蒸发残酐，可回收残酐中的顺酐，有利于提高顺酐的产率；采用负压操作，降低操作温度，有利于维持浓缩液中物料的稳定，不易结焦；采用刮膜蒸发器蒸发残酐，可回收残酐中的顺酐，渣相再进焚烧炉焚烧，减少了焚烧炉处理量，相比于其他处理方式，更符合环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域，尤其涉及一种顺酐生产时粗顺酐间歇精馏的工艺方法。
背景技术
顺丁烯二酸酐简称为顺酐，又名马来酸酐、2,5-呋喃二酮，是目前世界上仅次于苯酐和醋酐的第三大酸酐。顺酐具有强烈的刺激性气味，溶于乙醇、乙醚和丙酮，难溶于石油醚和四氯化碳，为无色针状或片状晶体。主要用于生产γ-丁内酯、1,4-丁二醇、四氢呋喃、琥珀酸、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂等的原料，以及医药和农药等领域。
传统的顺酐制备方法为苯催化氧化法，现在苯法逐渐被正丁烷氧化法所取代。目前绝大部分正丁烷氧化法顺酐后处理采用溶剂吸收-解吸工艺，典型的有 Hunstman工艺以及Conser工艺。不论哪种工艺，经解吸塔分离得到的粗顺酐均需要精制才能满足产品纯度要求。针对粗顺酐精制，Hunstman工艺使用间歇精制方法，在负压条件下，轻组分及精制顺酐从塔顶分离，塔底为副产物残酐，残酐含顺酐以及顺酐的二聚物、多聚物等。在Hunstman工艺中，残酐没有进行再次处理，而是通入焚烧炉焚烧处理，一方面浪费了所含的顺酐，产品收率降低，另一方面增加了焚烧炉的处理量，不够环保。Conser工艺使用连续精制方法，在负压条件下，轻组分及精制顺酐从塔顶分离，塔底残酐不断累积并在再沸器管壁上结垢，而塔底设置两个再沸器，定期清洗再沸器，这种方法虽然没有浪费顺酐，但是增加了清洗再沸器的工作量。
发明内容
本发明目的在于提供一种粗顺酐间歇精馏的工艺方法。
为达到上述的目的，本发明采用如下的技术方案：
一种粗顺酐间歇精馏的工艺方法，包括以下步骤：
a)进料：将粗酐泵入静置槽中；
b)抽真空：粗酐精制过程为负压操作，使用真空泵抽真空；
c)建立塔全回流：再沸器通蒸汽，建立精制塔全回流；
d)脱前馏分：再沸器通蒸汽，塔顶气相经冷凝器冷凝后，采出前馏分；
e)中心馏分：再沸器通蒸汽，塔顶气相经冷凝器冷凝后，采出中心馏分；
f)破真空：往精制塔内通氮气；
g)准备状态：精制塔进入准备状态，等待进料或残酐回收步骤；
h)进行一定批次后，静置槽中残酐会累积，将静置槽中的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器的顶部进入刮膜蒸发器；
i)刮膜蒸发器在负压条件下操作，顶部蒸发出的气相用冷凝器冷凝后，回收液相顺酐；
j)刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入一个缓冲罐；
k)缓冲罐中的渣相通过泵打入焚烧炉处理。
优选的，步骤b)中负压条件操作压力20-50kPaA，更优选的，步骤b)中负压条件操作压力25-40KPaA。
优选的，步骤c)中全回流的回流比为1-15，更优选的，步骤c)中全回流的回流比为6-10。
优选的，步骤d)中，脱前馏分的回流比为1-10，更优选的，步骤d)中脱前馏分的回流比为5-10。
优选的，步骤d)中，脱前馏分负压条件操作压力为20-50kPaA，更优选的，步骤e)中脱前馏分负压条件操作压力为20-40。
优选的，步骤e)中，中心馏分的回流比为0.3-2，更优选的，步骤d)中中心馏分的回流比为0.3-1。
优选的，步骤e)中，中心馏分负压条件操作压力为1-20kPaA，更优选的，步骤e)中中心馏分负压条件操作压力为3-10。
优选的，步骤h)中，残酐累积一定批次后进刮膜蒸发器处理，批次数为1-100，更优选的，更优选的，批次数为20-60。
优选的，步骤h)中，所述残酐中顺酐的含量为50-90％，更优选为，更优选的，所述残酐中顺酐的含量为60-80％。
优选的，步骤i)中负压条件操作压力1-5KPaA，更优选的，步骤i)中负压条件操作压力2-4KPaA。
优选的，步骤k)中所述的焚烧炉为直燃式焚烧炉或蓄热室焚烧炉，更优选为直燃式焚烧炉。
进一步的，步骤k)中还包括向缓冲罐中加入溶剂调节渣相后再通过泵打入焚烧炉处理。
进一步的，步骤h)中顶部蒸发出的气相接入解吸塔气相管线后，再进入冷凝器冷凝后回收液相顺酐。
综上所述，运用本发明的技术方案，具有如下有益效果：
1、采用粗顺酐间歇精馏的工艺方法，与连续精馏工艺相比能耗更低。
2、采用刮膜蒸发器蒸发残酐，可回收残酐中的顺酐，有利于提高顺酐的产率。
3、采用负压操作，降低操作温度，有利于维持浓缩液中物料的稳定，不易结焦。
4、采用刮膜蒸发器蒸发残酐，可回收残酐中的顺酐，渣相再进焚烧炉焚烧，减少了焚烧炉处理量，相比于其他处理方式，更符合环保要求。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不构成对本发明保护范围的限制。
参见图1，本发明的粗顺酐间歇精馏的工艺方法主要包括将粗酐进料至静置槽V-1607中，再沸器E-1606浸没于静置槽中，先通过蒸汽真空喷射器将精制塔 T-1608抽负压，再建立全回流。全回流一段时间后调整负压条件及回流比，采出前馏分。再调整负压条件及回流比，采出中心馏分，精制塔T-1608的气相经塔顶冷凝器E-1609冷凝后进入回流罐V-1610，回流罐内的物料一部分回流至T-1608，另一部分采出轻组分去解吸塔、顺酐去罐区；此时静置槽V-1607内会有残酐在槽底累积，累积一定批次后，静置槽V-1607内的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器 T-1609顶部进入刮膜蒸发器。刮膜蒸发器的气相使用真空系统抽负压，经冷凝器 E-1413冷凝后，可回收液相顺酐。刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵P-1648打入缓冲罐V-1645缓冲，再经泵P-1649送至焚烧炉处理。
实施例1
往静置槽V-1607加入50000kg粗顺酐，使用蒸汽真空喷射器将精制塔压力抽至34.4kPaA，建立塔内全回流，回流比为8，1小时后将压力调整为31.2kPaA，进入脱前馏分阶段，回流比为8，采出前馏分，3小时后将压力调整为8.2kPaA，进入中心馏分阶段，回流比为0.55，采出中心馏分。40批次后，静置槽V-1607内的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器T-1609顶部进入刮膜蒸发器，进料量796kg/h, 其中顺酐含量为81wt％。刮膜蒸发器的气相进冷凝器E-1413，刮膜蒸发器在负压条件下操作，通过下游的蒸汽真空喷射器控制气相压力为3.3KPaA，温度100℃。刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入缓冲罐V1645，渣相流量为306kg/h，渣相中顺酐含量50.6％，再经泵P-1649送至焚烧炉处理。从冷凝器E1413回收得到顺酐的冷凝液流量为490kg/h，顺酐回收率76％。
实施例2
往静置槽V-1607加入50000kg粗顺酐，使用蒸汽真空喷射器将精制塔压力抽至26kPaA，建立塔内全回流，回流比为10，1小时后将压力调整为23.6kPaA，进入脱前馏分阶段，回流比为6，采出前馏分，3小时后将压力调整为3.1kPaA，进入中心馏分阶段，回流比为1，采出中心馏分。31批次后，静置槽V-1607内的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器T-1609顶部进入刮膜蒸发器，进料量610kg/h,其中顺酐含量为60wt％。刮膜蒸发器的气相进冷凝器E-1413，刮膜蒸发器在负压条件下操作，通过下游的蒸汽真空喷射器控制气相压力为1.53KPaA，温度84℃。刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入缓冲罐V-1645，渣相流量为300kg/h，渣相中顺酐含量18.4％，再经泵P-1649送至焚烧炉处理。从冷凝器E-1413回收得到顺酐的冷凝液流量为311kg/h,顺酐回收率85％。
实施例3
往静置槽V-1607加入50000kg粗顺酐，使用蒸汽真空喷射器将精制塔压力抽至31.2kPaA，建立塔内全回流，回流比为11，1小时后将压力调整为28.3kPaA，进入脱前馏分阶段，回流比为9，采出前馏分，3小时后将压力调整为6.4kPaA，进入中心馏分阶段，回流比为0.68，采出中心馏分。44批次后，静置槽V-1607内的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器T-1609顶部进入刮膜蒸发器，进料量880kg/h, 其中顺酐含量为73wt％。刮膜蒸发器的气相进冷凝器E-1413，刮膜蒸发器在负压条件下操作，通过下游的蒸汽真空喷射器控制气相压力为2.2KPaA，温度93℃。刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入缓冲罐V-1645，渣相流量为353kg/h，渣相中顺酐含量32.7％，再经泵P-1649送至焚烧炉处理。从E-1413回收得到顺酐的冷凝液流量为527kg/h,顺酐回收率82％。
实施例4
往静置槽V-1607加入50000kg粗顺酐，使用蒸汽真空喷射器将精制塔压力抽至24kPaA，建立塔内全回流，回流比为9，1小时后将压力调整为21.8kPaA，进入脱前馏分阶段，回流比为4，采出前馏分，3小时后将压力调整为2.3kPaA，进入中心馏分阶段，回流比为1.19，采出中心馏分。38批次后，静置槽V-1607内的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器T-1609顶部进入刮膜蒸发器，进料量760kg/h,其中顺酐含量为55wt％。刮膜蒸发器的气相进冷凝器E-1413，刮膜蒸发器在负压条件下操作，通过下游的蒸汽真空喷射器控制气相压力为3.7KPaA，温度104℃。刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入缓冲罐V-1645，渣相流量为446kg/h，渣相中顺酐含量23.4％，再经泵P-1649送至焚烧炉处理。从冷凝器E-1413回收得到顺酐的冷凝液流量为314kg/h,顺酐回收率75％。
实施例5
往静置槽V-1607加入50000kg粗顺酐，使用蒸汽真空喷射器将精制塔压力抽至33.2kPaA，建立塔内全回流，回流比为9，1小时后将压力调整为30.1kPaA，进入脱前馏分阶段，回流比为9，采出前馏分，3小时后将压力调整为7.2kPaA，进入中心馏分阶段，回流比为0.59，采出中心馏分。30批次后，静置槽V-1607内的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器T-1609顶部进入刮膜蒸发器，进料量590kg/h, 其中顺酐含量为78wt％。刮膜蒸发器的气相进冷凝器E-1413，刮膜蒸发器在负压条件下操作，通过下游的蒸汽真空喷射器控制气相压力为1.5KPaA，温度84℃。刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入缓冲罐V-1645，渣相流量为194kg/h，渣相中顺酐含量33.2％，再经泵P-1649送至焚烧炉处理。从冷凝器E-1413回收得到顺酐的冷凝液流量为396kg/h,顺酐回收率86％。
实施例6
往静置槽V-1607加入50000kg粗顺酐，使用蒸汽真空喷射器将精制塔压力抽至28kPaA，建立塔内全回流，回流比为9，1小时后将压力调整为25.4kPaA，进入脱前馏分阶段，回流比为5，采出前馏分，3小时后将压力调整为4.5kPaA，进入中心馏分阶段，回流比为0.85，采出中心馏分。25批次后，静置槽V-1607内的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器T-1609顶部进入刮膜蒸发器，进料量800kg/h,其中顺酐含量为65wt％。刮膜蒸发器的气相进冷凝器E-1413，刮膜蒸发器在负压条件下操作，通过下游的蒸汽真空喷射器控制气相压力为5.05KPaA，温度111℃。刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入缓冲罐V-1645，渣相流量为273kg/h，渣相中顺酐含量35.8％，再经泵P-1649送至焚烧炉处理。从冷凝器E-1413回收得到顺酐的冷凝液流量为227kg/h,顺酐回收率70％。
实施例7
往静置槽V-1607加入50000kg粗顺酐，使用蒸汽真空喷射器将精制塔压力抽至38kPaA，建立塔内全回流，回流比为6，1小时后将压力调整为34.4kPaA，进入脱前馏分阶段，回流比为9，采出前馏分，3小时后将压力调整为10.3kPaA，进入中心馏分阶段，回流比为0.44，采出中心馏分。46批次后，静置槽V-1607内的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器T-1609顶部进入刮膜蒸发器，进料量911kg/h,其中顺酐含量为90wt％。刮膜蒸发器的气相进冷凝器E-1413，刮膜蒸发器在负压条件下操作，通过下游的蒸汽真空喷射器控制气相压力为4.01KPaA，温度105℃。刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入缓冲罐V1645，渣相流量为321kg/h，渣相中顺酐含量71.6％，再经P1649送至焚烧炉处理。从冷凝器E-1413回收得到顺酐的冷凝液流量为590kg/h,顺酐回收率72％。
实施例8
往静置槽V-1607加入50000kg粗顺酐，使用蒸汽真空喷射器将精制塔压力抽至37.2kPaA，建立塔内全回流，回流比为5，1小时后将压力调整为33.7kPaA，进入脱前馏分阶段，回流比为5，采出前馏分，3小时后将压力调整为9.8kPaA，进入中心馏分阶段，回流比为0.46，采出中心馏分。37批次后，静置槽V-1607内的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器T-1609顶部进入刮膜蒸发器，进料量730kg/h, 其中顺酐含量为88wt％。刮膜蒸发器的气相进冷凝器E-1413，刮膜蒸发器在负压条件下操作，通过下游的蒸汽真空喷射器控制气相压力为2.6KPaA，温度95℃。刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入缓冲罐V-1645，渣相流量为222.5kg/h，渣相中顺酐含量60.6％，再经泵P-1649送至焚烧炉处理。从冷凝器E-1413回收得到顺酐的冷凝液流量为507.5kg/h,顺酐回收率79％。
实施例9
往静置槽V-1607加入50000kg粗顺酐，使用蒸汽真空喷射器将精制塔压力抽至22.4kPaA，建立塔内全回流，回流比为5，1小时后将压力调整为20.4kPaA，进入脱前馏分阶段，回流比为6，采出前馏分，3小时后将压力调整为1.4kPaA，进入中心馏分阶段，回流比为1.38，采出中心馏分。49批次后，静置槽V-1607内的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器T-1609顶部进入刮膜蒸发器，进料量980kg/h, 其中顺酐含量为51wt％。刮膜蒸发器的气相进冷凝器E-1413，刮膜蒸发器在负压条件下操作，通过下游的蒸汽真空喷射器控制气相压力为1.02KPaA，温度76℃。刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入缓冲罐V-1645，渣相流量为535kg/h，渣相中顺酐含量10.3％，再经泵P-1649送至焚烧炉处理。从冷凝器E-1413回收得到顺酐的冷凝液流量为445kg/h，顺酐回收率89％。
实施例10
往静置槽V-1607加入50000kg粗顺酐，使用蒸汽真空喷射器将精制塔压力抽至36kPaA，建立塔内全回流，回流比为10，1小时后将压力调整为32.6kPaA，进入脱前馏分阶段，回流比为4，采出前馏分，3小时后将压力调整为8.4kPaA，进入中心馏分阶段，回流比为0.50，采出中心馏分。44批次后，静置槽V-1607内的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器T-1609顶部进入刮膜蒸发器，进料量880kg/h, 其中顺酐含量为85wt％。刮膜蒸发器的气相进冷凝器E-1413，刮膜蒸发器在负压条件下操作，通过下游的蒸汽真空喷射器控制气相压力为1.7KPaA，温度86℃。刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入缓冲罐V-1645，渣相流量为259kg/h，渣相中顺酐含量49.1％，再经泵P-1649送至焚烧炉处理。从冷凝器E-1413回收得到顺酐的冷凝液流量为621kg/h，顺酐回收率83％。
实施例11
往静置槽V-1607加入50000kg粗顺酐，使用蒸汽真空喷射器将精制塔压力抽至29.6kPaA，建立塔内全回流，回流比为10，1小时后将压力调整为26.8kPaA，进入脱前馏分阶段，回流比为6，采出前馏分，3小时后将压力调整为5.6kPaA，进入中心馏分阶段，回流比为0.76，采出中心馏分。35批次后，静置槽V-1607内的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器T-1609顶部进入刮膜蒸发器，进料量703kg/h, 其中顺酐含量为69wt％。刮膜蒸发器的气相进冷凝器E-1413，刮膜蒸发器在负压条件下操作，通过下游的蒸汽真空喷射器控制气相压力为2.7KPaA，温度96℃。刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入缓冲罐V-1645，渣相流量为315kg/h，渣相中顺酐含量30.8％，再经泵P-1649送至焚烧炉处理。从冷凝器E-1413回收得到顺酐的冷凝液流量为388kg/h,顺酐回收率80％。
实施例12
往静置槽V-1607加入50000kg粗顺酐，使用蒸汽真空喷射器将精制塔压力抽至27.6kPaA，建立塔内全回流，回流比为9，1小时后将压力调整为25kPaA，进入脱前馏分阶段，回流比为7，采出前馏分，3小时后将压力调整为4.2kPaA，进入中心馏分阶段，回流比为0.88，采出中心馏分。35批次后，静置槽V-1607内的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器顶部进入刮膜蒸发器，进料量690kg/h,其中顺酐含量为64wt％。刮膜蒸发器的气相进冷凝器E-1413，刮膜蒸发器在负压条件下操作，通过下游的蒸汽真空喷射器控制气相压力为4.5KPaA，温度108℃。刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入缓冲罐V-1645，渣相流量为368kg/h，渣相中顺酐含量32.4％，再经泵P-1649送至焚烧炉处理。从冷凝器E-1413回收得到顺酐的冷凝液流量为322kg/h,顺酐回收率73％。
实施例13
往静置槽V-1607加入50000kg粗顺酐，使用蒸汽真空喷射器将精制塔压力抽至25.2kPaA，建立塔内全回流，回流比为7，1小时后将压力调整为22.9kPaA，进入脱前馏分阶段，回流比为8，采出前馏分，3小时后将压力调整为3.1kPaA，进入中心馏分阶段，回流比为1.07，采出中心馏分。38批次后，静置槽V-1607内的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器顶部进入刮膜蒸发器，进料量750kg/h,其中顺酐含量为58wt％。刮膜蒸发器的气相进冷凝器E-1413，刮膜蒸发器在负压条件下操作，通过下游的蒸汽真空喷射器控制气相压力为2.8KPaA，温度96℃。刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入缓冲罐V1645，渣相流量为411kg/h，渣相中顺酐含量23.3％，再经泵P-1649送至焚烧炉处理。从冷凝器E-1413回收得到顺酐的冷凝液流量为339kg/h,顺酐回收率78％。
对比例
往静置槽V-1607加入50000kg粗顺酐，使用蒸汽真空喷射器将精制塔压力抽至32kPaA，建立塔内全回流，回流比为8，1小时后将压力调整为29kPaA，进入脱前馏分阶段，回流比为9，采出前馏分，3小时后将压力调整为6.4kPaA，进入中心馏分阶段，回流比为0.64，采出中心馏分。40批次后，静置槽V-1607的残酐通过泵加压后，直接进入缓冲罐V-1645，进料量800kg/h,其中顺酐含量为75wt％。再经泵P-1649送至焚烧炉处理。顺酐回收率0％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种粗顺酐间歇精馏的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)进料：将粗酐泵入静置槽中；
b)抽真空：粗酐精制过程为负压操作，使用真空泵抽真空；
c)建立塔全回流：再沸器通蒸汽，建立精制塔全回流；
d)脱前馏分：再沸器通蒸汽，塔顶气相经冷凝器冷凝后，采出前馏分；
e)中心馏分：再沸器通蒸汽，塔顶气相经冷凝器冷凝后，采出中心馏分；
f)破真空：往精制塔内通氮气；
g)准备状态：精制塔进入准备状态，等待进料或残酐回收步骤；
h)进行一定批次后，静置槽中残酐会累积，将静置槽中的残酐通过泵加压后，从刮膜蒸发器的顶部进入刮膜蒸发器；
i)刮膜蒸发器在负压条件下操作，顶部蒸发出的气相用冷凝器冷凝后，回收液相顺酐；
j)刮膜蒸发器底部浓缩的渣相通过泵打入一个缓冲罐；
k)缓冲罐中的渣相通过泵打入焚烧炉处理。
2.根据权利要求1所述的粗酐间歇精馏的工艺方法，其特征在于：所述的抽真空阶段，塔顶压力为20-50kPaA。
3.根据权利要求1所述的粗酐间歇精馏的工艺方法，其特征在于：所述的建立塔内回流阶段，回流比1-15。
4.根据权利要求1所述的粗酐间歇精馏的工艺方法，其特征在于：所述的脱前馏分阶段操作压力为20-50kPaA；回流比1-10。
5.根据权利要求1所述的粗酐间歇精馏的工艺方法，其特征在于：所述的中心馏分阶段操作压力为1-20kPaA；回流比0.3-2。
6.根据权利要求1所述的粗酐间歇精馏的工艺方法，其特征在于：所述的残酐泵出的累积批次数量为1-100。
7.根据权利要求1所述的粗顺酐间歇精馏的工艺方法，其特征在于：步骤i)中负压条件操作压力1-5KPaA。
8.根据权利要求2所述的粗顺酐间歇精馏的工艺方法，其特征在于：步骤i)中负压条件操作压力2-4KPaA。
9.根据权利要求1所述的粗顺酐间歇精馏的工艺方法，其特征在于：步骤h)中所述残酐中顺酐的含量为50-90％。
10.根据权利要求5所述的粗顺酐间歇精馏的工艺方法，其特征在于：步骤h)中所述残酐中顺酐的含量为60-80％。
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2020
- 2020-05-19 CN CN202010423363.1A patent/CN111732563A/zh active Pending
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