DE2355402A1 - Verfahren zur herstellung einer polyfunktionellen, stabilen, fluessigen detergentien-mischung - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer polyfunktionellen, stabilen, fluessigen detergentien-mischung

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DE2355402A1 DE19732355402 DE2355402A DE2355402A1 DE 2355402 A1 DE2355402 A1 DE 2355402A1 DE 19732355402 DE19732355402 DE 19732355402 DE 2355402 A DE2355402 A DE 2355402A DE 2355402 A1 DE2355402 A1 DE 2355402A1
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Description

W-12d.3 (U) E.
Witeο Chemical Company, Inc., 277 Park Avenue, New iork, Ν.Ϊ. (V.St.A.)
Verfahren zur Herstellung einer polyfunktionellen, stabilen, flüssigen Detergentien-Mischung
Die- vorliegende Erfindung betrifft neue und technisch gut brauenbare wasserfreie oder nahezu wasserfreie, schaumgebremste flüssige Mischungen von oberflächenaktiven Stoffen, insbesondere polyfunktionelle flüssige Detergentien-Misehungen, die zu annähernd 100 5& aus aktiven organischen oberflächenwirksamen Stoffen bestehen, sowie ein Verfahren zur Herstellung solcher Mischungen. - ■-
Die Herstellung und der Vertrieb von polyfunktionellen Detergentien-Mischungen ist seit einer Reihe von Jahren in Gang gekommen, und es sind hierfür zahlreiche I1Ormulierungsansätze entwickelt worden. Man hat verschiedene Kombinationen von oberflächenaktiven Ma~ terialien in einem weiten Konzentrationsbereioh hergestellt, um die Eigenschaften der Detergentien-Mischungen in der gewünschten Weise abzuwandeln. Derartige Mischungen sind in zahlreichen Patentschriften beschrieben, beispielsweise in den TJSA-Pa-
2 -
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tentschriften 2 383 737, 2 733 213, 2 733 214,
2 746 931, 2 826 596, 2 831 815, 2 846 402,
3 075 922 und 3 239 468.
Auf dem Gebiet der Detergentien, ist es an sich bekannt, polyfunktionelle Detergentien-Mischungen in Pulver- oder Flockenform herzustellen, wie sie z.B. beim Sprühtrocknen oder Trommeltrocknen eines Breies einer Detergentien-Mischung erhalten werden, die aktive, organisch^ oberflächenwirksame Stoffe in hohen Konzentrationen, d.h. bis herauf zu einem Gehalt von 90 <j Aktivstoffen enthält. Es wurde auch gemäß der USA-Patentschrift 3 239 468 vorgeschlagen., Detergentien-Mischungen aus bestimmten Mengen Alkylarylsulfonaten, nicht-ionischen Polyoxyäthylen-Alkylphenol-Kondensaten und Fettsäure-Diäthanolamin-Kondensaten ohne Zusatz von Wasser oder einem anderen Iräger, wie einem flüssigen Medium, herzustellen und anschließend auf Gebrauchskonzentrationen zu verdünnen oder mit einem flüssigen Medium zu vermischen. Tatsächlich werden gemäß dem Verfahrensbeispiel dieser Patentschrift wäßrige Aufschlämmungen der Alkylarylsulfonate verwendet und in Beispiel 1, das eine Detergentien-Mischung beschreibt, die in Abwesenheit von einem flüssigen Medium oder von Vasser als Verdünnungsmittelzusatz hergestellt wurde, ist tatsächlich eine sehr erhebliche Menge von etwa 16 °/o Wasser, bezogen auf .die Gesamtmischung, vorhanden. Außerdem können nach dieser Veröffentlichung die AlkylaryIsulfonate, wie Dodecylbenzolsulfonat, in Form ihrer Alkalimetallsalze, Ammoniumsalze
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■ζ _
oder- Alkano !.aminsalze verwendet v/erden. Vier den die in der Patentschrift beschriebenen Verfahrensweisen unter Verwendung der angegebenen Mengen der Bestandteile zur Herstellung von stabilen, flüssigen Detergentien-Mischungen mit praktisch 100 p Aktivsubstanz verwendet, so sind die erhaltenen Mischungen tatsächlich durch schlechte Klarheit und erhebliche Instabilität gekennzeichnet und trennen sich in Schichten selbst nach ganz kurzem Stehen auf. Die Herstellung von polyfunktionellen organischen Detergentien-Mischungen in Form stabiler, homogener Flüssigkeiten, die vorzugsweise schaumgebremst sind, ist jedoch ganz allgemein auf solche Lösungen beschränkt, die eine Konzentration an den aktiven, organischen,oberflächenwirksamen Stoffen in der Größenordnung von 50 bis 70 f/u aufweisen. V/enn es auch vor allem aus wirtschaftlichen Gründen äußerst erwünscht ist, polyfuuktionelle Detergentien-Mischungen in flüssiger Eorm herzustellen, die längere Zeit stabil sind und in denen der Aktivsubstanzgehalt an 100 fi herankommt, so treten doch dann, wenn man solche Mittel herzustellen sucht) zahlreiche Schwierigkeiten auf.
Eine dieser Schwierigkeiten bei der Herstellung von stabilen, flüssigen, polyfunktionellen schaumgebremsten Detergentien-Mischungen mit praktisch 100 0Jo Aktivsübstanz ist eine Instabilität. Diese Instabilität kann durch die Bildung von zwei-oder'mehr
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miteinander nicht mischbaren Phasen während der Herstellung der Detergentien-Mischung oder beim kurzzeitigen Stehen der Mischungen augenfällig in Erscheinung treten. Eine andere Schwierigkeit besteht in der Erzeugung von solchen Detergentien-Mischungen, die beim Verdünnen mit Wasser in bestimmten Konzentrationen leicht in Lösung gehen, sofern ein Verdünnen erwünscht ist, und sich auch so verhalten, daß sie die gewünschten Detergentien-Funktionen tatsächlich zeigen.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist nun gefunden worden, daß man eine zu 100 0Jo oder nahezu zu 100 °p aus Aktivsubstanz bestehende "bzw. im'wesentlichen wasserfreie, polyfunktionelle, organische Detergentien-Mischung in Form einer klaren, homogenen, stabilen Flüssigkeit mit geringen Schaumbildungseigenschaften in der Weise herstellen kann, daß man eine bestimmte Anzahl von wesentlichen Bestandteilen genau aufeinander abstimmt und sich hierzu vorzugsweise einer besonderen Misch-Methode bedient.
Die erfindungsgemäßen, im wesentlichen wasserfreien, flüssigen, polyfunktionellen, organischen Deter-■ gentien-Mischungen enthalten als Hauptbestandteile in den weiter unten angegebenen Mengenverhältnissen (1) Äthanolaminsalze (d.h. Monoäthanolamin-, Diäthanolamin- und Triäthanolaminsalze oder Gemische von zwei oder mehr, solcher Salze)von Alkylbenzolsulfonsäuren oder Alkyltoluolsulfon-
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säuren, besonders die Diäthanolamin- oder Triäthanolaminsalse der.genannten Sulfonsäuren und . . .
(2) bestimmte Äthanolamide oder Isopropanolamide und . . '
(3) bestimmte wasserlösliche, nicht-ionische, organische Detergentien, die normalerweise flüssig oder, anders ausgedrückt,, bei normaler Zimmertemperatur flüssig sind.
Die Alkylbenzolsulfonsäuren und die Alkyltoluolsulfonsäuren, die in Form ihrer Äthanolaminsalze zur Anwendung gelangen, sind solche, in denen der Alkylrest, der gerad- oder verzweigtkettig sein kann, überwiegend 8 bis 16 Kohlenstoffatome und vorzugsweise 11 bis 15 Kohlenstoffatome enthält, iechnisch besonders befriedigende. Ergebnisse liefern die Dodecylbenzolsulfonsäure· und die Jridecylbenzolsulfonsäure sowie deren Gemische oder solche Gemische, bei denen die eine oder andere der genannten Sulfonsäuren überwiegt, wobei die Dodeoyl- oder Tridecylreste im wesentlichen geradkettig (normal) sind. Die Alkylbenzol- oder Alkyltoluolsulfonsäuren sind an sich bekannt, und sie werden üblicherweise dadurch hergestellt, daß man Benzol oder toluol mit normalen oder geradkettigen Chlorparaffinen, Polypropylenen oder • Olefinen alkyliert, wenngleich >delbstverständlioh auch andere Quellen für die Einführung der Alkylreste benutzt werden können. Es werden die ilthanol-* aminsalze der eben genannten Sulfonsäuren gebildet und in der weiter unten beschriebenen Weise in die Mischung eingearbeitet. Es sei darauf hingewiesen, daß es zur Erzielung der vorteilhaften Ergebnisse
" . ' - 6 40982 2/1 U3
der vorliegenden Erfindung in Verbindung mit den anderen wesentlichen Kennzeichen der Erfindung wichtig ist, nicht nur die Athanolaminsalze der eben genannten Sulfonsäuren zu verwenden, da man mit den Alkalimetallsalzen nicht das gewünschte Ergebnis erzielt, sondern daß außerdem diese Ätna.-. nolaminsalze in situ gebildet werden. Ferner ist zu bemerken, daß viele Alkanolamine für die erfindungsgemäßen Zwecke ungeeignet sind. Um die optimalen Vorteile der Erfindung zu erzielen, soll die erwähnte in situ-Bildung in der nachstehend beschriebenen Weise durchgeführt v/erden, und zwar als Teiistufe der G-esamtinethode, nach welcher die Bestandteile zwecks Bildung der erfindungsgemäßen fertigen flüssigen Detergentien-Mischungen miteinander vermischt werden. Die in situ-Bildung der Äthanolarainsalze von Alkylbenzolsulfonsäuren als Teil eines Verfahrens zur Erzeugung von wäßrigen, flüssigen Detergentien-Mischungen ist an sich bekannt und wird nicht generell beansprucht.
In derartigen fällen trat jedoch die in situ-Bildung von Äthanolaminsalzen von Alkylbenzolsulfonsäuren im Zusammenhang mit der Herstellung flüssiger Detergentien-Mischungen auf, die erhebliche Mengen Wasser von z.3, etwa 35 bis 50 ^ als wesentlicher Bestandteil der flüssigen Detergentien-Mischungen enthalten, wie dies z.B. in der USA-Patentschrift 3 232 880 ' und der australischen Patentschrift 164,644 beschrieben ist. In jedem Fall sind die Erfindung sowie die danach hergestellten polyfunktionellen, stabilen, flüssigen Detergentien-Mischungen mit annähernd
_ γ 4098 2 2/1 U3
100 ρ Aktivsubstanz hiervon scharf zu unterscheiden, wie oben erläutert.
Die normalerweise flüssigen, wasserlöslichen, nicht-ionischen oberflächenaktiven Stoffe, die in den erfindungsgeraäßen flüssigen Detergentien-Mischun- gen mitverwendet werden, dienen als primäre oberflächenaktive Mittel und Entschäumer und zugleich auch als flüssige Träger. Diese sind die gewöhnlich flüssigen, wasserlöslichen Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-G-lykol-Kondensationsprodukte, die in der USA-Patentschrift 2; 674 619 beschrieben sind und von der ]?irma Wyandotte-BASi1 unter der Handelsbezeichnung "Pluronic1! vertrieben werden. Die gewöhnlich flüssigen, wasserlöslichen "Pluronics" haben allgemein ein Molekulargewicht unter etwa 7500 und werden allgemein durch Umsetzen von Athylenoxyd mit einem Polyoxypropylenglykol mit einem Molekulargewicht von 950 oder mehr bis zur Erreichung einer ausreichenden Wasserlöslichkeit hergestellt. Die Herstellung und Eigenschaften dieser G-ruppe von oberflächenaktiven Stoffen sind bekannt und erfordern keine nähere Erläuterung. Diese gewöhnlich flüssigen, wasserlöslichen Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Grlykol-Kondensationsprodukte, deren Eormel mit " -
■Ϊ Z-(C3H6O)n-E-HJx
(Y = Rest einer organischen Verbindung mit χ aktiven. Wasserstoffatomen, η eine ganze Zahl, χ eine ganze Zahl gröi3er als 1, η und χ so ausgewählt, daß das " Molekulargewicht durch Iiydroxylzahlbesti-mmung wenig-
4 0 9 8 2 2 / 1 H 3
stens 900 "beträgt, E = Polyoxyalkylenkette mit Verhältnis 0:C wenigstens 0,5 und-E 20-90. Gew.-^ der Verbindung darstellt) und insbesondere mit
angegeben wird, sind nicht nur wesentliche Bestandteile bei der Herstellung der erfindungsgemäßen stabilen, praktisch wasserfreien polyfunktionellen organischen Detergentien-Mischungen mit 100 fo Aktivsubstanz, sondern auch vorteilhaft v/irksam als schaum bremsende Mittel.
Die Äthanolamide und/oder Isopropanolamide, welche in den erfindungsgemäßen flüssigen Detergentien-Mischungen als die Viskosität beeinflussende Aufbaustoffe dienen, sind Fettsäuremonoäthanolamide, -diättianolamide und -isopropanolamide, in welchen der Acylrest der Fettsäure 10 bis 16 Kohlenstoffatome aufweist. Die eben genannten Amide sollen unter normalen Bedingungen entweder flüssig sein oder Schmelzpunkte von -nicht über etwa 600C aufweisen. Besonders zufriedenstellend sind die Diäthanolamide, die sich von Kokosnußöl-Mischfettsäuren oder speziellen Fraktionen derselben ableiten, die beispielsweise überwiegend O12- bis O1,-Fettsäuren enthalten, und in welchen Amiden das Molverhältnis von Diäthanolamin zu höhermolekularer Fettsäure etwa 1:1 beträgt.
Die Mengen, in Gewichtsprozent ausgedrückt, in denen die Einzelbestandteile in den erfindungsgemäßen flüssigen Detergentien-Mischungen vorhanden .sein sollen, betragen
. - 9 A09822/1U3
(A) 30 bis 90 ^, besser noch 45 bis 75 fo, der vorstehend angeführten Äthanolaminsalze der Alkylbenzol- oder Alkyltoluolsulfonsäuren,
(B) 5 bis 35 £>, besser noch 15 bis 30 °jo, der vorerwähnten nicht-ionischen, normalerweise flussigen, wasserlöslichen, oberflächenaktiven Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-G-lykol-Kondensationsprodukte und
(C) 5 bis 35 fit besser noch 15 bis 25 P, der vorstehend angeführten Pettsäureamide des Monoäthanolamins, Diäthano!amins oder Isopropanolamins.
Technisch besonders vorteilhaft sind solche nach der Lehre der vorliegenden Erfindung hergestellten Detergentien-Mischungen, in denen die Äthanolaminsalze der Alkylbenzol- oder Alkyltoluolsulfonsäuren 52 ψ bis 64 /ύ ausmachen, das nicht-ionische oberflächenaktive Mittel in einer Menge von 22 fa bis 30 ',C- vorhanden ist und die JPettsäuremono- oder -diäthanolamide oder -isopropanolamide 14 f° bis 18 f> der Stoffmischung ausmachen.
Bei der Herstellung der polyfunktionellen, praktisch 100 L/o aktiven stabilen flüssigen Detergentien-Mischungen der Erfindung ist es besonders vorteilhaft, zuerst eine praktisch homogene Lösung des nicht-ionischen, gewöhnlich flüssigen wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels mit einem Äthanolamin zu bilden und danach allmählich hierzu unter Rühren die Akylbenzolsulfonsäure und/oder Alkyltoluolsulfonsäure:in einer Menge zuzusetzen, die durch das
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Ethanolamin neutralisiert wird, wobei das Athanolarainsals der LJuIf oiisäure gebildet wird und wobei die Temperatur des Gemisches so geregelt wird, daß sie etv/a 100 C nicht übersteigt und vorzugsweise 500O nicht wesentlich übersteigt, und danach unter Rühren das Athanolamid und/oder Isopropanolamid zuzufügen, bis eine klare, homogene Flüssigkeit ernalten wird. Eine alternative Verfahrensweise besteht darin, zuerst ein Gemisch des nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels mit der Sulfonsäure herzustellen und danach allmählich das Athanolamin unter Rühren zuzusetzen, v/eitere andere Verfahrensweisen können benutzt werden, jedoch muß das nicht-ionische oberflächenaktive Mittel den Träger darstellen, in welchem die in situ-Bildung des Äthanolaminsalzes der Sulfonsäure erfolgt. Zum Beispiel können keine stabilen Gemische gebildet werden, wenn versucht wird, das Äthanolarainsalz der Sulfonsäure insitu im Athanolamid und/oder Isopropanolanid als solchem zu bilden. Wie erwähnt, muß das nicht-ionische oberflächenaktive Mittel während der in situ-Bildung des Äthanolaminsalzes der Sulfonsäure vorhanden sein.
Es kann auch festgestellt werden, daß die erfindungsgemäßen polyf unktionellen, praktisch 1OO ia aktiven, stabilen flüssigen Detergentien-Mischungen nicht dadurch hergestellt werden können, daß zuerst eine wäßrige Lösung der aktiven Bestandteile hergestellt und dann das Wasser abgedampft wird, weil unter anderem bei einer Konzentration der aktiven Bestandteile von etwa 60 CJ> ein Zusammenbruch der Mischung auftritt und eine Instabilität die Folge ist.
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Die folgenden Beispiele veranschaulichen besonders vorteilhafte Ausführungsformen'der vorliegenden Erfindung; sie sollen aber keineswegs die Erfindung in irgendeiner Weise beschränken,, da aus dem hier gegebenen Erfindungsgedanken und der Lehre ohne weiteres zahlreiche Abwandlungen herleitbar sind. Alle Teile, die angegeben sind, bedeuten Gewichtsteile. · . "
Beispiel 1
Zu 26 Teilen eines flüssigen, wasserlöslichen PoIyöxyäthylen-Polyoxypropylen-Glykol-Kondensationsproduktes mit einem Molgewicht von etwa 6400 (Pluronic L-64 der Pa. Wyandotte-BASI1) wurden 20 Teile Diäthanolamin gegeben. Dänach wurden allmählich unter Rühren 40 Teile Dodecylbenzolsulfonsäure (mindestens 88 fi Aktivsubstanz) zugegeben, und hierbei wurde die Temperatur der Reaktionskomponenten und des Reaktionsgemisches unter 500O, am besten zwischen etwa-20° und 300C gehalten. Diese Menge Diethanolamin ist die stöchiometrisGhe Menge, die erforderlich ist, um die Dodecylbenzolsulfonsäure zu neutralisieren. Nachdem die Neutralisation beendet war, wurden 14 Teile eines (aus 1 Mol Kokosnußölfettsäuren und 1 Mol Diäthanolamin hergestellten) Superamids unter Rühren zugegeben, bis eine.klare, homogene, schaumgebremste Flüssigkeit entstanden war. -
Die Eigenschaften der so hergestellten flüssigen Detergentien-Mischung waren die folgenden:
Aussehen: eine klare bernsteinfarbene Flüssigkeit;
- 12 4098 22/TU 3'■ .
Wassergehalt: weniger als 2 fo;
Trübungspunkt: unter O0C;
Klarpunkt: unter O°C;
P11: 7,9.
Die Stabilität der eben beschriebenen flüssigen Detergentien-Mischung war ausgezeichnet·; innerhalb einer mehrmonatigen Lagerung bei Zimmertemperatur und ebenso bei O 0 fand Icein Absetzen von irgendwelchen Bestandteilen statt.
Das obige Verfahren ergibt bei der Durchführung bei Temperaturen von 100 C oder mehr Detergentien-Mischungen, die fortschreitend etwas dunkler v/erden, wenn die Reaktionstemperatur ansteigt. Die dunkleren Mischungen, die erfindungsgemäß hergestellt worden sind, werden verwendet, wenn der Gebrauchszweck nicht durch die dunkleren Farben beeinträchtigt wird oder dunkler gefärbte Mischungen bevorzugt sind. Die Wirksamkeit und Verwendbarkeit der Detergentien-Mischungen wird durch diese Farbänderung jedoch nicht beeinträchtigt.
Die folgende Tabelle erläutert das leichte Dunklerwerden der fertigen flüssigen Detergentien-Mischungen bei ansteigender Temperatur. Die Ablesungen erfolgten sofort nach der Neutralisation und eine Stunde nach der Neutralisation.bei der angegebenen Temperatur, wobei die Bedingungen bei der Verarbeitung großer Ansätze, die schwer schnell abzukühlen sind, simuliert wurden.
403822/1 U3
Tabelle
Temperatur
0C		 Klett-Farbindex
nach Zugabe
50 475
65 520
80 540
95 570 ·
EIe tt-Färb inde: nach 1n
500 550 580 620
Aus der Tabelle ergibt sich, daß die Reaktionstemperatur erheblich über 95°C erhöht werden '. leres Produkt erzeugt werden soll.
erheblich über 95°C erhöht werden kann, wenn ein. dunk-
Die fertige flüssige Detergentien-Mischung ist gießbar. Wenn sie jedoch bis zu etwa 50 ci» mi't V/asser verdünnt wird, tritt eine Gelierung auf. Diese Eigenschaft der "Ausgießbarkeit" der praktisch wasserfreien fertigen flüssigen Detergentien-Mischung, die bei Wasserzusatz geliert, erläutert die Wichtigkeit und die kritische Bedeutung des Wasserausschlusses bei der Herstellung der erfindungsgeinäßen Mischungen sowie die Tatsache, daß die Erfindung unerwartet ist, da angenommen werden sollte, daß fachmännische Versuche zur Herstellung solcher Mischungen zu Gelen führenΓmussen. Überraschenderweise wurde jedoch gefunden» daß polyfunktionelle, praktisch 100 io Aktivsubstanz enthaltende flüssige Detergentien-Mischungen des hier vorliegenden Typs hergestellt werden können, welche stabil und leicht ausgießbar sind.
Beispiel 1a Im scharfen Gegensatz zu den gemäß Beispiel 1 erhaltenen
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Ergebnissen stellt das Ergebnis eines Versuchs, eine Detergentien-Mischung durch einfaches Vermischen von 26 Teilen des gleichen Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-G-lj/kol-IIondensats von Beispiel 1, 14 Teilen des gleichen Superamids von Beispiel 1 und 60 feilen Eatriumsalz von Dodecylbenzolsulfonsäuro (1Gü ,j aktiv oder in ij'orn einer wäfirigen Aufschlämmung gemäß der USA-Patentschrift 3 239 468) herzustellen. Die erhaltene Mischung war unklar und instabil und bildete schnell getrennte Schichten, einschließlich ungelöstes j
Beispiel 1b
Sin v/eiterer Versuch zur Herstellung einer praktisch wasserfreien Detergentien-liischung durch einfaches Vermischen von 23 Teilen des in Beispiel 1 verwendeten Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Glykol-Kondensats, 14 Teile des in Beispiel 1 verwendeten Superamids und 60 Teilen eines vorgebildeten Diäthanolaminsalzes von JDoäecylbenzolsulfonsäure, hergestellt durch Vermischen von 20 Teilen Diäthanolamin und Teilen Dodecylbenzolsulfonsäure (88 Ji Mindestaktivität) ergab eine äußerst inhomogene, unklare Mischung, aus der sich Feststoffe leicht ausschieden. Ein brauchbares vorgebildetes Diäthanolaminsals von Dodecylbenzolsulf onsäure konnte nicht hergestellt werden, weil beim Mischen von Diäthanolamin mit Dodecylbenzolsulfonsäure ein nicht handhabbares Gel entstand,
Beispiel 1c
Es wurde versucht, eine Detergentien-Mischung durch
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einfaches Vermischen von 30 Teilen eines flüssigen, wasserlöslichen Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Glykol-Kondensats (Pluronic 1-4-4), 50 Teilen eines Kokosnußfett säure-Diäthanolarain-Kondensats (Molverhältnis Kokösnußfettsäure:Diäthanolamin = 1:1) und 20 Teilen ITatriumsalz der Dodecylbenzolsulfonsäure (100 cjo aktiv oder in Form einer wäßrigen Aufschlämmung gemäß USA-Patentschrift 3 239 648)· herzustellen. Die erhaltene Mischung war unklar und instabil und trennte leicht in Schichten auf.
Beispiel 1d
Es wurde versucht, eine Detergentien-Mischung durch einfaches Vermischen von 30 Teilen eines flüssigen, wasserlöslichen Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Glykol-Kondensationsprodukts (Pluronic 0-44), 50 Teilen eines Kokosnußfettsäure-Diäthanolamin-Kondensats (Molverhältnis Kokosnußfettsäure:Diethanolamin = 1:1.) und 20 Teilen eines vorgebildeten Diäthanolam.insalzes der, Dodecylbenzolsulfonsäure herzustellen. Die erhaltene Mischung war äußerst inhomogen und unklar und es trennten sich leicht Peststoffe ab (vgl. auch die Beobachtungen bei Beispiel 1b beim Versuch, das vorgebildete Diäthanolaminsalz der Dodecylbenzolsulfonsäure herzustellen) . '
Beispiele 1c und 1d erläutern Mischungen, die in die' Mengenbereiche der Bestandteile gemäß der USA-Patentschrift 3 239 468 fallen und bei deren Herstellung versucht wurde, die Bestandteile einfach zu vermischen. Diese Beispiele sowie die Beispiele 1a und 1b zeigen, daß erfindungsgemäße polyfunktionelle praktisch 100 f> aktiv stabile flüssige Detergentien-
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Mischungen nicht nach den in den Beispielen 1a, 1"b, 1c und 1d beschriebenen Verfahren erhalten werden können.
Gemäß Beispiel 1 wurden folgende Detergentien.-Mischungen hergestellt, die alle klare, stabile, schaumgebremste Flüssigkeiten unter TJmgebungsbedingungen sowie bei 00C darstellten.
Beispiel 2
Teile
Diäthanolamin 20
lineare Dodecylbenzolsulfonsäure
(88 ',j AktivsuTdstanz) ■ 40
Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Glykol-Kondensationsprodukt, Molgewicht etwa
4400 (Pluronic L-44) 18
Kokosnußölfettsäurediäthanolamid (Molverhältnis 1:1 22
Beispiel 3
Teile
Triethanolamin . 25
lineare Dodecylbenzolsulfonsäure
(88 cJo Aktivsubstanz) . 35
Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Glykol-Kondensationsprodukt von Beispiel 2 22 Laurinsäurediäthanolamid
(Molverhältnis 1:1) 18
Beispiel 4
Teile
Diäthanolamin 14
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Alkylbenzolsulfonsaure (98 ft Aktivsubstanz ; der verzweigtkettige Alky lrest enthält überwiegend iT Kohlenstoff atome )
Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Glykol-Kondensationsprodukt von Beispiel 1
Kokosnußölfettsäurediäthanolainid (Molverhältnis 1:1)
Teile
41
50 15
Beispiel 5.
Diäthanolamin
lineare Iridecylbenzolsulfonsäure Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Glykol-Kondensationsprodukt von Beispiel 1
Laurinsäurediäthanolamid (Molverhältnis 1: i)
20 40
24 16
Die erfindungsgemäßen flüssigen Detergentien-Mischungen sind, wie bereits erwähnt wurde, zu 100"$ oder zu nahezu 100 fo aktiv. Bei der Herstellung der Detergentien-Mischungen ist es zur Erzielung optimaler Ergebnisse empfehlenswert, daß während dieser Herstellung kein Wasser absichtlich zugesetzt wird. Jedoch kann in die fertigen flüssigen Detergentien-Mischungen wegen des Torhandenseins von kleinen Wassermengen in der einen oder anderen Komponente, die für die Herstellung der erwähnten Detergentien-Mischungen zur Anwendung gelangt, Wasser in geringer Menge eingeschleppt werden. Auf alle !Fälle sollen die Herstellungsmethode so geregelt und die Auswahl der Bestandteile so getroffen werden, daß der Wassergehalt in den gebrauchsfertigen flüssigen Detergentien-Mischungen einen Wert von 2 fo, bezogen auf das Gesamtgewicht der erwähnten
4098 22/1 143
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flüssigen Detergentien-Hischung, nicht überschreitet.
6,, Il
Somit bedeutet die Bezeichnung "annähernd 100 η» Aktivsubstanz enthaltende stabile, flüssige Detergentien-Mischung, daß diese bis zu 2 ^ Wasser enthalten kann.
Die erfindungsgemäßen flüssigen Detergentien-Mischungen besitzen zusätzlich zu dem Yorteil, daß sie ein ausgezeichnetes Reinigungsvermögen für alle technischen und alle sonstigen Verbraucherzwecke einschließlich des Reinigens von harten Oberflächen auf v/eisen, den weiteren wichtigen Yorteil, daß sie zu annähernd 100 % aus der organischen, oberflächenwirksamen Aktivsubstanz bestehen, womit erhebliche Vorteile wirtschaftlicher Art beim Versand und beim lagern verbunden sind, und schließlich weisen sie den weiteren Vorteil einer außergewöhnlichen Stabilität bei längerem Lagern in einem weiten Temperaturbereich auf. Die genannten flüssigen Detergentien-Mischungen sind leicht gieß- oder pumpfähig und können mit Wasser auf jede technisch notwendige Konzentration verdünnt werden und liefern so wäßrige Lösungen, die sehr lange Zeit und in einem weiten Temperaturbereich stabil sind.
- 19 -
0 9 8 2 2/1143

Claims (11)

  1. Patentansprüche
    iIy Verfahren zur Herstellung einer polyfunktionellen, zu annähernd 100 f> aus Aktivsubstanz bestehenden, stabilen, flüssigen Detergentien-Mischung aus
    A) 30 bis 90 Gewichtsprozent eines Äthanolaminsalzes einer Alkylbenzol- oder Alkyltoluolsulfonsäure mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen im Alkylrest,
    B) 5 bis 35 Gewichtsprozent einer nicht-ionischen, normalerweise flüssigen,'wasserlöslichen oberflächen-aktiven Substanz und
    G) 5 bis 35 Gewichtsprozent Fettsäureamiden von Alkanolaminen,
    dadurch gekennzeichnet, daß man als Bestandteil B ein Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Glykol'-Kondensationsprodukt und als Bestandteil G ein Pettsäureamid von Monoäthanolamin, Diäthanolamin und/ oder Isopropanolamin mit 10 bis 16 Kohlenstoffatomen im Fettsäureacylrest verwendet, daß man zunächst eine im wesentlichen homogene Lösung aus dem Bestandteil B und einem Äthanolamin bildet, hierzu allmählich unter Rühren die Alkylbenzol- oder Alkyltoluolsulfonsäure A, in einer zur vollständigen Neutralisation des Äthanolamins ausreichenden Menge derart zugibt, daß die Temperatur des Gemisches 1000C nicht überschreitet, und danach unter Rühren den Bestandteil G, bis zur Bildung einer klaren, homogenen flüssigkeit, zusetzt. - ..
    _ 20 4 09822/1'U3
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zuerst eine homogene Lösung aus dem Bestandteil B und einer Alkylbenzol- und/oder AUcyltoluolsulfonsaure mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen im Alkylrest bildet, hierzu allmählich unter Rühren das Äthanolaminsalz in zur neutralisation der SulfonsäurW^Feichenden Mengen zugibt, bevor man den Bestandteil G zusetzt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennz
    hält.
    kennzeichnet, daß man die Temperatur unter 5O0C
  4. 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Bestandteil A eine Alkylbenzol- oder Alkyltoluolsulfonsäure mit einem Alkylrest mit 11 bis 15 Kohlenstoffatomen verwendet.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß man als Bestandteil A Dodecyl- oder Tridecylbenzolsulfonsäure verwendet.
  6. 6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mengen der Ausgangsstoffe so wählt, daß 22 bis 30 °/o des Bestandteils B, 14 bis 18 io des Bestandteils G und 52 bis 64 i° des Äthanolaminsalzes der Sulfonsäure in der fertigen flüssigen Detergentien-Mischung enthalten sind.
  7. 7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mengen der Ausgangsstoffe
    - 21-409822/1U3.
    so wählt, daß 45 bis 75 f« Bestandteil A, 15 Isis 30 io Bestandteil B und 12 bis 25 $ Bestandteil C in der fertigen Mischung enthalten sind.1, . .
  8. 8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß man als Bestandteil A ein Äthanolaminsalz von Dodecyl- und/oder Tridecylbenzolsulf onsäure und als Bestandteil C ein C-, g-C-i ^-5*ettsäurediäthanolamid verwendet.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mengen der Bestandteile so auswählt, daß 52 bis 64 f° des Bestandteils A, 22 bis 30 # des Bestandteils B und 14 bis 18 io des Bestandteils G in der fertigen Mischung enthalten sind.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 5 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als Bestandteil A ein Diäthanoiaminsalz einer linearen iDridecjlbenzolsulfonsäure verwendet.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 5 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als Bestandteil A ein Diäthanolaminsalz einer linearen Dodecylbenzolsulfonsäure verwendet.
    409822/1U3
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