DE2349736A1

DE2349736A1 - Ueberwachungseinrichtung fuer eine vorrichtung zum ziehen von kristallen aus der schmelze

Info

Publication number: DE2349736A1
Application number: DE19732349736
Authority: DE
Inventors: Siegfried Leibenzeder; Klaus-Dieter Dip Schwarzmichel
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1973-10-03
Filing date: 1973-10-03
Publication date: 1975-04-24
Also published as: JPS5065479A; IT1022520B; BE820436A; US4014656A; FR2246306A1

Description

Überwachungseinrichtung für eine Vorrichtung sum Ziehen von Kristallen aus der Schmelze.

Zusats zum Patent ...... (Anmeldung P E34.9 J?1ß . f VPA ^

73/7609)

Gegenstand des Hauptpatentes (Anmeldung P^§^? ?^? . . «) ist eine Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen, vorzugsweise Einkristallen, insbesondere versetzungsfreien Einkristallen,, aus der Schmelze einer Verbindung, vorzugsweise einer Halbleiterverbindung mit einer leichtjflüchtigen Komponente, beispielsweise Phosphor, Arsen, Selen oder Schwefel. Die Vorrichtung enthält eine Hochdruck-Ziehkammer, die auf einem Ständer angeordnet ist und durch deren Deckel die Ziehspindel' einer Kristallhalterung hindurchgeführt ist. Der Ständer, die Hochdruck-Ziehkammer und die Kristallhalterung sind symmetrisch zur Ziehachse übereinander angeordnet. Die Kristallhalterung bildet mit dem Deckel der Hochdruck-Ziehkammer, der mit den seitlichen Kammerwänden als Glocke gestaltet ist, eine Baueinheit, die auf dem Ständer in Richtung der Ziehachse beweglieh gelagert ist. Diese Vorrichtung ist vorzugsweise geeignet zum Ziehen von Kristallen nach dem Schutzschmelzeverfahreno Sie kann aber auch für andere Ziehverfahren, beispielsweise für das bekannte Mehrtemperaturverfahren_$ verwendet werden.

Tut die Hochdruck-ZieHkammer ist eine mit -mehreren Beobaohtimgisfeiaetera Y©rgeseiien₉ ieaes ein© gemeinsame Fernsehkamera zugeordnet ist®

T Erfindung liegt fii® Imfg&b® ssu ©i'iö

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etwa 150O⁰C aufgeheisten Tiegel, der die Schmelze und die Schutz schmelze enthält, und der im allgemeinen nur wenige Zentimeter, beispielsweise etwa 2 cm, entfernten und praktisch auf Raumtemperatur gekühlten Glocke der Hoehdruek-Ziehkammer zu einer erheblichen Thermodiffusion eines in der Kammer enthaltenen Inertgases führt. Diese Thermodiffusion behindert die Beobachtung des Kristallwachstums und somit auch die Steuerung der Ziehvorrichtung während des Ziehvorgange3« Pur die Steuerung des Ziehvorganges ist es nämlich notwendig, auch geringe Veränderungen an der Phasengrenze fest-flüssig und auf .der Oberfläche des gezogenen Kristalls genau su beobachten.

Obwohl der Ziehvorgang unter erheblichem Überdruck, vorzugsweise etwa 60 Atm und mehr, durchgeführt wird, der das Abdampfen der leicht flüchtigen Komponente der Halbleiterverbindung weitgehend verhindert, ist doch eine Kondensation dieser Komponente an den Sichtfenstern nicht auszuschliessen. Der umständliche Ausbau, die Reinigung und der Wiedereinbau dieser Beobachtungsfenster nach jedem Ziehvorgang erfordert einen verhältnismäßig großen Aufwand. Außerdem ist nicht auszuschließen, daß die verhältnismäßig komplizierten, druckfest ausgeführten Beobachtungsfenster während dieses mehrfachen Ein- und Ausbaus beschädigt werden.

Nach der Erfindung ist deshalb das Hochdruckfenster so gestaltet, daß die Halterung des Fensters zugleich das Ende eines Quarzstabes umfaßt, dessen anderes Ende frei in die Ziehkammer hineinragt und in der Nähe der Schmelze endet. Die Halterung ist in einem gekühlten Gewindestutzen der Ziehkammer druckdicht eingesetzt. In dieser Ausführungsform der Überwachungseinrichtung ist lediglich das Hochdruckfenster in seine Halterung druckdicht eingesetzt* wäiirend zwischen Quarzstab wiü. Halterung eine "besondere Dichtung überflüssig ist. Bas praktisch als OßJgktiT äiensi^l? Sn4e des Quarssiia~

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gekühlten Druckglocke und damit der Temperatur des Hochdruck fensters. Ein Niederschlag an der Stirnfläche des Stabendes ist somit praktisch ausgeschlossen, weil sich das freie Stab ende aoeh in einer Zone der Ziehkammer "befindet, wo ein wesentliches Temperaturgefälle gegenüber der unmittelbaren Umgebung der Sehutsschmelze noeh nicht vorhanden ist. In dieser Zone macht sich auch"eine Thermodiffusion'des Inertgases noch nicht störend bemerkbar. Diese Überwachungseinrichtung ist somit verhältnismäßig wartungsfrei und ermöglicht ein© gate Beobachtung des Ziehvorganges·

Eine "besonders vorteilhafte weitere Ausgestaltung der Überwachungseinrichtung besteht darin, daß mehrere solcher Hochdruckfenster über den Umfang der Glocke der Ziehkammer verteilt und so angeordnet sind,, daß ihr Neigungswinkel gegenüber der Ziehaehse verschieden ist. Der dem Sichtfenster vor gelagerte Quarzstab ist somit jeweils auf ein anderes Gebiet innerhalb der Ziehkammer gerichtet. Mit dieser Ausftihrungsform der Überwachungseinrichtung kann deshalb beispielsweise mit einem Beobachtungsfenster der Teil beobachtet werden, in den der Keimkristall zu Beginn des Ziehvorganges in die Seiamelze eintaucht. Die Keimkristalle haben im allgemeinen einen verhältnismäßig geringen Durchmesser von wenigen Millimeternj beispielsweise etwa 4 bis 6 mm.

Der Neigungswinkel eines anderen Beobachtungsfensters kann dann auf einen Teil der Schmelze gerichtet werden, den der Mantel des herausgezogenen Kristalls mit sunehmendem Durchmesser dieses Kristalls erreicht.

Unter Umständen kann es zweckmäßig sein, noeh ein weiteres Hochdruck -Fenster vorzusehen,, dessen Quarssteb auf das ICristallende selbst gerichtet ist.

Zur weiteren Erläuterung äer Erfindung wird auf die Zeich- ■ nung Bezug genommene, in deren Pigd sin AusfühpungsTbeispiel eines HocMruckfensters einer Ü"ber?/aoliungseia?ieMimg nach der Erfindung schematiscli dargestellt ist» Ia Figo2 ist die Verwendung mehrerer Hoehdruekfenster mit verschiedenen

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Neigungswinkeln gegenüber der Ziehachse veranschaulicht.

Nach Fig.1 ist in eine Bohrung eines Einschraubstutzens 82, der als Halterung dient, das Ende eines Quarzstabes 44 eingesetzt, dessen freies Inde in eine Ziehkammer hineinragen soll.

In eine entsprechende Bohrung am gegenüberliegenden Ende des Einsehraubstutsens 82 ist mittels einer Dichtung 84 ein Quarzdruokfenster 86 eingesetzt. Das Druckfenster 86 ist mittels einer Überwurfmutter 88 auf dem Einsshraubstutzen 82 druck-'äiolit befestigt, Bis Hal-'jsnmg 82 ist in einen Gewinde stutz en 32 eingeschraubt und niittsls einer Sichtung 93 abgedichtet. Dieser G-ewindsstutsen ist ia. der Abdeckhaube 32 einer Ziehkammer befestigt, beispielsweise eingeschweißt. An der Außenfläche des Eruckfensters 36 ist eine ringförmige Dichtung 87 angelegt, mit der das Fenster abgedichtet ist.

3er Qu stab 44 ist mit einer Torrichtung -^ersehen, die lediglich die Aufgabe hat, den eingesetzten Stab in seiner Lage su halten. Z¹J. diesem Zweck kann beispielsweise das in die Halterung 82 eingesetzte Eade des QuarzStabes 44 axt einer Ringnut i/ersehen sein, die in der Figur mit 94 bezeichnet ist, und in die ein getrennter Rundschnurring, ein sogenannter Q-Ring 95s einrastet. Damit ist in einfacher Weise eine Schnappvorrichtung für das Ende dss Quarzstabes 44 gebildet. Zur Befestigung wird das Stabende lediglich in der Halterung 32 eingeschoben, "bis der in eise entsprechende, in der Figur nicht näher bezeichnete lint der Halterurig 82 eingelegte ö-Hing 95 in die !Tut 94 des Quarzstatoes 44 einrastet»

Der Grev/indsEtutsen 92 wird tos "eines in der figur nicht dargestsllten Sühllcreislaaf ter Glsske 32 äer Ziefesanmer 30 erfaßt, Seine TQM])QTS-^xT¹ "rlzrü. deshalb die Tsisperatirr des Kühlmittels nicht wsseiitliGii übeTEohreiten nnä beispielsweise 3tw®> 50 ¹JiS 3G⁰G !betragen* Dagegen liegt das freie Ende des E 44 is eines Bs^eioh, einer Zieiikamissi·, dessen Temperatur vorzugsweise nysnigstsns 3OG⁰G₅ insbesondere etwa 6ö0°0, beträgt«

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Für die Halterung 82 ist eine besondere Flüssigkeitskühlung vorgesehen. Zu diesem Zweck kann sie vorteilhaft mit einer abgedeckten Ringnut 96 versehen sein, die von einem Kühlmittel, im allgemeinen Wasser, durchflossen ist, dessen Zu- oder Abführung in der Figur mit 97 bezeichnet ist. Der mit Inertgas gefüllte Zwischenraum zwischen dem Hoclidruckfenster 86 und dem eingefaßten Ende des Stabes 44 liegt somit auf einer Temperatur, die nicht wesentlich höher ist als die Temperatur der Kühlflüssigkeit.

Nach Fig.2 ist in einer Hochdruck-Eiehkammer mit einem im wesentlichen flach gestalteten Boden54 und einer Glocke 32 ein Schmelztiegel 38 angeordnet ₉ der mit einer Heizeinrichtung 39 versehen ist, deren Zuleitungen durch den Boden 34 hindurchgeführt sind_s in dem auch noch eine Öffnung für den Anschluß 39 einer Vakuumpumpe vorgesehen ist« Der Tiegel 38 iat auf einer Spindel 20 angeordnet, die ebenfalls durch den Boden 34 der Ziehkammer hindurchgeführt ist und mit einem in der Figur nicht dargestellten Antrieb versehen ist. Über den_t Umfang der Glocke 32 verteilt sind mehrere, beispielsweise drei, Hochdruckfenster 40, 41 und 42 vorgesehen, deren Quarzstab 44 bzw. 45 bzw. 46 jeweils soweit in die Ziehkammer 30 hineinragt, daß sich das freie Ende in unmittelbarer Nähe des Schmelztiegels 38 befindet, der im allgemeinen auf eine Temperatur von wenigstens etwa 1000⁰G aufgeheizt ist. Mit einer (Jalliumphosphid-Sehmelze 98 hat der Schmelztiegel 38 während des Ziehvorganges beispielsweise eine Temperatur etwas über 1475⁰C. Die Mittelachse des Quarzstabes 44 soll beispielsweise so gerichtet sein₉ daß sie auf der Oberfläche der Schmelze 98 etwa die Ziehachse schneidet₉ die in der Figur strichpunktiert angedeutet und mit 5 "bezeichnet ist«» Mit diesem Hoehdruckfenster kann somit zu Beginn des Ziehvorganges die um einen Keimkristall 52 angeordnet© Schmelze feeolbaelitet werden. Mit zunehmender länge des in der Figur nicht dargestellten gezogenen Kristalls nimmt im allgemeinen auch sein Durchmesser erheblich zu bis auf beispielsweise wenigstens 40 mm, insbesondere etwa 80 mm und mehr. Das Fenster 42 kann beispielsweise zur Beobachtung des gezogenen Kristalls

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vorgesehen sein. Zu diesem Zweck hat die Mittelachse seines Quarskabels 46 einen größeren Neigungswinkel gegenüber der Ziehachse 5· "Das dritte Beobachtungsfenster 41, dessen Quarastab 45 in der Figur verkürzt dargestellt ist, kann dann vorzugsweise zur Beobachtung des gezogenen Kristalls vorgesellen sein, wenn dessen Durchmesser bereits seinen Endwert erreicht hat.

Zur Überwachung des Ziehprosses ist eine Fernsehkamera 60 vorgesehen, die mit einer um die Ziehachse 5 drehbaren Halterung 66 an einen verlängerten Hals 33 eier Glocke 32 befestigt ist, auf dem mittels eines in der Figur nicht näher bezeichneten Flansches eine Kristallhalterung mit den zugehörigen Antrieben angeordnet sein soll. Die Fernsehkamera 60 ist mittels einer Schwenkvorrichtung 62 in ihrem Neigungswinkel verstellbar. Zu diesem Zweck ist die Schwenkvorrichtung 62 mit Gelenken 63 und 64 versehen. Die Lage der Fernsehkamera kann somit durch einfache Handbetätigung jeweils den verschiedenen Sichtachsen der einzelnen Überwachungseinrichtungen 40 bis 42 angepaßt werden.

3 Patentansprüche
2 Figuren

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Claims

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Patentansprüche

Überwachungseinrichtung für eine Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen aus der Schmelze einer Verbindung mit einer Hochdruck-Ziehkammer, die auf einem. Ständer angeordnet ist und durch deren- Beekel die Ziehspindel einer Kristallhalterung' hindurchgeführt ist«, und "bei welcher öe-r Ständer, die Hochdruck-Ziehkammer und die ICristallhalterung 'symmetrisch zur Ziehachse übereinander angeordnet sind₅ bei welcher die Blocke der Ziehkamner mit mehreren Beobae-htungsf ens tern versehen ist, denen eine gemeinsame Fernsehkamera zugeordnet ist_g nach Patent ο ο ο ο α ο ο (Anmeldung P 2>3%9 o?1J3 , _o), dadurch gekennzeichnet β daß die Halterung (82) eines Hochdruckfensters (86) zugleich das Ende eines QuarzStabes (44) umfaßt, dessen anderes Ende frei in die Ziehkammer (30) hineinragt und in der Mähe der Schmelze (98) endet₉ und daß die Halterung (82) in einem gekühlten Gewindestutzen (92) der Ziehkammer (30) druckdicht eingesetzt ist.

Überwachungseinrichtung nach Anspruch 1₉ dadurch gekennzeichnet ₉ daß für die Halterung (82) ein® besondere Kühlung vorgesehen ist₉ deren Kühlflüssigkeit durch eine Ringnut (96) innerhalb der Halterung (82) strömt.

Die Verwendung von mehreren Überwachungseinrichtungen nach einem der Ansprüche 1 und 2_g dadurch gekennzeichnet, daß die Mittelachse der Quarzstäbe (44 Me 4β) jeweils auf verschiedene Zonen innerhalb der Zieiakaiiaes? (30) gerichtet sind ο

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