DE2349160A1 - Verfahren zum herstellen eines rotleuchtstoffes - Google Patents
Verfahren zum herstellen eines rotleuchtstoffesInfo
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- DE2349160A1 DE2349160A1 DE19732349160 DE2349160A DE2349160A1 DE 2349160 A1 DE2349160 A1 DE 2349160A1 DE 19732349160 DE19732349160 DE 19732349160 DE 2349160 A DE2349160 A DE 2349160A DE 2349160 A1 DE2349160 A1 DE 2349160A1
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- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7783—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals one of which being europium
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- C09K11/7787—Oxides
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Description
LICEMTIA
Patent-Verwaltungs-GmbH
bOOO Frankfurt (Main) 70, Thoodor-Stern-Kai 1
Ulm (Donau), 28. Sept. 1973
PT-UL/Am/deu UL 73/79
11 Verfahren zum Herstellen eines Rotleuchtstoffes "
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines mit Europium aktivierten Rotleuchtstoffes auf Seltenerdmetalloxid-Basis,
bei dem die Mischoxalate oder Mischnitrate der entsprechenden Elemente unter Zugabe eines Schmelzmittels
in einem Hochtemperatur-Glühprozess in die entsprechenden Oxide überführt werden.
·— 2 —
5098.U/0626
- 2 - UL 73/7v
Leuchtstoffe auf Seltenerdmetalloxid-Basis, wie z. B. mit
Europium aktiviertes Yt±riumoxid werden bekannterweise so
hergestellt, daß man die Oxide von Yttrium und Europium :n
einem gewünschten. Mischungsverhältnis miteinander vermischt
und dann dieses Gemisch mit einer Säure, insbesondere Salpetersäure
oder Salzsäure, auflöst. Aus dieser Lösung fällt man dann die entsprechenden Mischoxalate oder Mischnitrate,
wie z. B. Yttrium- und Europiummischoxalat. Diese Mischoxalaie
oder Mischnitrate werden dann bei geeigneten Temperaturen zu den
entsprechenden Mischoxiden verglüht.
Bekanntlich können bei dem Glühprozeß die Glühzeit, die Glü.itemperatur
und das Kornwachstum durch Zusatz eines geeigneten Schmelzmittels beeinflußt werden. Als Schmelzmittel sind bekannt
:
Verbindungen der Elemente der I., II., III. und IV. Haupttrupr.e
des periodischen Systems.
Es wurde festgestellt, daß Schmelzmittel der bekannten Ar;. Lz:
en dem Glühprozeß zu starken Sintererscheinung/des Glühguteö führen,
weshalb es allgemein bekannt ist, nach dem Glühprozeß das Glühgut nochmals einem Mahlprozeß zu unterwerfen, um die
• . - 3 5098U/0626
BAD ORIGINAL
- 3 - UL 73/79
genügende Feinkörnigkeit des Rotleuchtstoffes zu erhalten.
Es konnte festgestellt werden, daß ein solcher Mahlprozeß
mühle
der üblicherweise in einer Kugel/vorgenommen wird, zu Beeinträchtigung
des Emissi ons ver-hal tens des Leuchtstoffes führt.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein neuartiges Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das
die Anwendung von verhältnismäßig niedrigen Temperaturen bei dem Glühprozeß zuläßt und das zu einem Glühgut führt, das anschließend,
wenn überhaupt noch, nur einem wesentlich reduziertenMahlvorgang
unterworfen werden muß.
Gemäß der Erfindung wird vorgeschlagen, daß ein Schmelzmittel zugesetzt wird, das wenigstens ein Salz oder Oxid eines Eiemenxes
der V. Hauptgruppe des periodischen Systems, wie P 0_, A„0 oder
Na,P0O sowie wenigstens ein Salz oder Oxid eines Elementes der
III. Hauptgruppe des periodischen Systems, wie Borax oder B enthält.
Das erfindungsgemäß beschriebene Verfahren ermöglicht in vorteil-
ungen bei
hafterUeise GlüVSmperaturen, die lA00° C nicht Überschreiren,
sondern im allgemeinen bei etwa 1200 C liegen. Ein weiterer Vorteil wird darin gesehen, daß nach dem Glühen bereits ein
Rotleuchtstoff vorliegt, der verhältnismäßig feinkörnig ist
5098U70626
23A9160
- k - UL 73/79
und keine Konglomerate aufweist uns somit keines oder nur noch eines geringeren MahlVorganges bedarf, um gebrauchsfertig zu
sein. Nachfolgend werden einige besonders vorteilhafte Schmelzmittelgemische
angegeben:
1, Verbindungen aus der III. und V. Hauptgruppe wie
1, Verbindungen aus der III. und V. Hauptgruppe wie
B2°3 + P2°5 <
. .
2. Verbindungen aus der I. und III. und V. Hauptgruppe
NaCl + BO + PO Li CO + BO + PO
Li0CO0 + P0O0 + As0O-
3. Verbindungen aus der II. und III. und V. Hauptgruppe vrie
MgCl2 + B2O3 + P2O5 MgCl2 + B2O3 + As5O3
Bei den vorgenannten Schmelzmittelgemischen kann es vorkommen,
daß sich diese Gemische infolge des stark hygroskopischen Verhaltens
des Ρο^ς kei der Handhabung Schwierigkeiten ergeben.
Man kann zweckmäßigerweise diese ggf. auftretenden Schwierigkeiten umgehen, indem man Borax und Po0_ im Verhältnis von
2 5
1. : 1 mischt und kurz erwärmt. Unter starkem Erwärmen entsteht
Borophosphat, das als Schmelzmittel sehr leicht handzuhaben ii und zu einem ausgezeichneten Ergebnis geführt hat. Als weitere
Schmelzmittel haben sich die nachfolgend genannten, noch
als vorteilhaft herausgestellt.
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- 5 - UL 73/79
Borax + Po0_ + NaCl NaH0PO. + Borax Na.PO, +
ώ 5 Δ 1X 4: ά (
+ B2O3 + B2O3 + NaCl
Die Herstellung von mit Europium aktivierten Leuchtstoffen
erfolgt zweckmäßig nach folgenden Teilprozessen:
1. Vermischen der Seltenerdmetalloxide Yttriumoxid und Europiumoxid
in einem bestimmten Verhältnis
2. Auflösen dieses Gemisches in einer geeigneten Säure wie Salpetersäure, Salzsäure etc.
3· Fällung der Yttrium-Europium-Mischoxalate
4. Trocknen der Mischoxalate und Verglühen der Oxalate nach
einem ein- oder 2-Stufenprozeß zum fertigen Leuchtstoff
Es hat sich gezeigt, daß es zweckmäßig ist, wenn man das Schmelzmittel
den Mischoxalaten vor dem Verglühen zusetzt. Noch vorteilhafter aber einer
/ist es, wenn man die Mischoxalate bei/möglichst niedrigen Temperatur
(z. B. 4OO bis 9OO0 C, bevorzugt 700° C) zu den Oxiden
dann
verglüht und/diesem Mischoxid, das infolge der niedrigen Glühtemperatur
aktiv ist, das Schmelzmittel zumischt.
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-ti - UL 73/79
Das letztgenannte Verfahren hat sich besonders bewährt; es
liefert nach einem anschließenden Glühptozeß bei Temperaturen
zwischen 1100 und l400° C, bevorzugt 1200° C Leuchtstoffe, die
nicht gesintert sind und für.die Verwendung zur Herstellung von Farbbildröhren geeignet sind.
Nach dem Akt ivierungsglühen wird der Leuchtstoff in einer
und
Porzellanschale grob pulverisiert/anschließend in einer alkalischen
Lösung, vorzugsweise in einer ca· 10/£igen Sodaloeung
zwischen 30 und 100° C, vorzugsweise 90° C behandelt.
Hierbei wird der Leuchtstoff soweit entkonglomerisxert,
daß er anschließend durch eine 37 M Perlongaze filtriert werden kaixn.
* - 7 5098U/0626
Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen eines mit Europium aktivierten Rotleuchtstoffes auf Selterierdmetallöxid-Basis, "bei dem die
Mischoxalate oder Mischnitrate der entsprechenden Elemente unter Zugabe eines Schmelzmittels in einem Hochtemperatur-Glühprozess
in die entsprechenden Oxide überführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß ein Schmelzmittel zugesetzt wird,
das wenigstens ein Salz oder Oxid eines Elementes der V; Hauptgruppe des periodischen Systems, wie Po0_, A0O, oder Na,Po0
sowie wenigstens ein Salz oder Oxid eines Elementes der III. Hauptgruppe des periodischen Systems,wie Borax oder B0C5 enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem
Schmelzmittel ein Salz, insbesondere Chlorid oder Carbonat, eines Elementes der I. oder II. Haiiptgruppe des periodischen
Systems, wieXaCl, Li„CO oder MgCl0 zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Glühprozess bei Temperaturen zwischen 1100 und 1^00 C, insbesondere bei Temperaturen um etwa 1200° C vorgenommen
wird.
b098U/06?0 . ~8~
- 8 - UL 73/79
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3i gekennzeichnet
durch seine Anwendung bei der Herstellung eines Rotleuchtstoffes für FarbbildkathodenstrahlrÖhren.
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Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732349160 DE2349160A1 (de) | 1973-09-29 | 1973-09-29 | Verfahren zum herstellen eines rotleuchtstoffes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732349160 DE2349160A1 (de) | 1973-09-29 | 1973-09-29 | Verfahren zum herstellen eines rotleuchtstoffes |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2349160A1 true DE2349160A1 (de) | 1975-04-03 |
Family
ID=5894178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19732349160 Withdrawn DE2349160A1 (de) | 1973-09-29 | 1973-09-29 | Verfahren zum herstellen eines rotleuchtstoffes |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2349160A1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4191662A (en) * | 1978-09-13 | 1980-03-04 | Gte Sylvania Incorporated | Y2 O3 :Eu phosphor having increased brightness |
| US5525259A (en) * | 1990-12-20 | 1996-06-11 | Gte Products Corporation | Europium-doped yttrium oxide phosphor |
-
1973
- 1973-09-29 DE DE19732349160 patent/DE2349160A1/de not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4191662A (en) * | 1978-09-13 | 1980-03-04 | Gte Sylvania Incorporated | Y2 O3 :Eu phosphor having increased brightness |
| US5525259A (en) * | 1990-12-20 | 1996-06-11 | Gte Products Corporation | Europium-doped yttrium oxide phosphor |
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