DE2343144A1 - Verfahren zur herstellung eines pigmentierten polymerisats und das dabei erhaltene produkt - Google Patents

Description

PATE NTAN WALTE ,4 3 4 3 I 4 4

dr. W.Schalk · dipl.-ing. P.Wirth · dipl.-ing. G. Dannenberg DR. V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WEI NHOLD · DR, D. GUDEL

6 FRANKFURTAM MAIN

GK. ESCHENHEIMER STRASSE 39

Case: Cos. 281

COSDEN OIL· & CHEMICAL COMPANY 100 West 10th Street Wilmington, Delaware U. S. A.

Verfahren zur Herstellung eines pigmentierten Polymerisats und das dabei erhaltene Produkt

Die Erfindung betrifft die Pulverpigmentierung sowie insbesondere ein hochintensives Mischen eines Pigrnentpulvers mit einem thermoplastischen oder wärmehärtbaren Polymerisat, wobei die Mischung durch intensives Mischen eines trockenen, gepulverten Pigments mit einer trockenen, gepulverten, polymeren Substanz hergestellt wird. Bei dem hochintensiven Mischen handelt es sich um ein Mischen mit einem schnell rotierenden Schaufelmischer, der für einen kurzen Zeitraum mit einer kritisch hohen Geschwindigkeit betrieben wird. wodurch die gepulverten Pigmentpartikel an den gepulverten Polymerisatpartikeln physikalisch haften unter Bildung einer

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pulverförmigen Mischung aus dem Polymerisat und dem Pigment, aus der sich das Pigment und das Polymerisat während der Handhabung oder Lagerung nicht absetzen.

Nach der vorliegenden Erfindung wird das feste Polymerisat zuerst zu einem Pulver gemahlen, in der Regel bis auf eine Partikelgröße von weniger als etwa 0,074 mm (200 mesh) und im allgemeinen bis zu einer wesentlich feineren,in Luft leicht suspendierbaren Partikelgröße, und anschließend wird dieses dann mit einem entsprechend fein gepulverten Pigment in einer Menge und in einem Farbton, die ausreichen, um dem fertigen Polymerisatpulver den gewünschten Pigmentierungseffekt zu verleihen, intensiv gemischt. Die mit hoher Intensität gepulverte Mischung aus dem pigmentierten Polymerisat wird bei der Verwendung des Pulvers zum Beschichten oder beim Verformen nicht aufgetrennt.

Bei einer Verwendung des pigmentierten gepulverten Polymerisats ist es bekannt, das gepulverte Polymerisat mittels einer elektrostatischen Sprühpistole aufzubringen, wobei das Pulver auf die Oberfläche des zu beschichtenden Körpers, in der Regel Metall, aufgebracht wird, während die Oberfläche in einem Zustand mit entgegengesetzter elektrostatischen Ladung gehalten wird, wodurch das aufgesprühte Pulver in Form einer gleichmäßigen Schicht daran haftet und in Form eines dünnen, gleichmäßig verteilten Überzugs durch die elektrostatischen Ladungen mechanisch festgehalten wird. Da-

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nach wird die beschichtete Oberfläche ausreichend erhitzt, um das Polymerisat zu schmelzen oder thermisch zu verfestigen, welches ein Schmelzen oder mindestens ein vorübergehendes Erweichen des Pulvers zu einem fest/haft enden Überzug auf der Oberfläche umfaßt. Beim Überziehen mit einem gepulverten Polymerisat, das vor dem Aufbringen nach an sich bekannten Methoden mit einem gepulverten Pigment vorgemischt worden ist, neigt das Pigment normalerweise dazu, sich abzusetzen bzw. abzutrennen, insbesondere während des Aufsprühens, Ein solches gepulvertes Pigment

ein gepulvertes

und/damit gemischtes/Polymerisat wird beim Passieren der Aufladungselektroden der Sprühpistole nicht gleichförmig aufgeladen, um den homogenen Charakter der Anfangsmischung in dem Überzug beizubehalten. Darüber hinaus können solche Pulver für die Bildung eines glatten, gleichmäßig gekörnten Überzuges zu grobkörnig sein.

Auch wenn eine gewöhnliche Mischung aus einem gepulverten Polymerisat und einem gepulverten Pigment naß und gleichmäßig in einem flüssigen Träger gemahlen wird, beispielsweise unter Bildung eines Anstriches auf Öl- oder Wasserbasis, führen die verschiedenen spezifischen Gewichte des Pigments und des Polymerisats häufig dazu, daß sie sich mit verschiedenen Geschwindigkeiten absetzen (voneinander trennen) und Schichten bilden, wodurch das Pigment und das Polymerisat sich in dem flüssigen Träger voneinander trennen und in jedem Falle entsteht ein gefärbter Überzug, der von denjenigen verschieden ist, der anfänglich beim empirischen Mischen zum Suspendieren des Pigmentes und des

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Polymerisats in dem flüssigen Medium erhalten worden ist.

Selbst wenn das zu verformende gepulverte Polymerisat mit einem trockenen gepulverten Pigment empirisch gemischt wird, ist es möglich^ daß bei der Handhabung, beispielsweise bei der Lagerung und beim Versand, und in der Verformungsvorrichtung zum Zusammenschmelzen des lose gepulverten Produktes zu einonkohärenten Formkörper das Pigment sich von dem Polymerisat trennt unter Bildung eines gefärbten Produktes, dessen Farbe sich von der ursprünglichen Mischung, in die es eingebracht worden war, unterscheidet, was zur Folge hat, daß die Farbe und der Farbton von den ursprünglich gewünschten abweichen. Durch diese Pigmentabsonderungen von dem Polymerisat entstehen Unregelmäßigkeiten in der für den Überzug oder Formkörper gewünschten Endfarbe, wodurch aus gemessenen Mengen an Pigment und Polymerisat, die in einen Anfangsmischer eingeführt werden, eine Anfangsfarbe nur schwer, wenn nicht gar unmöglich genau zu reproduzieren ist.

Erfindungsgemäß werden aus dem Polymerisat und dem Pigment feine homogene Pulver hergestellt, die in Form eines gepulverten, partikelförmigen Polymerisats und Pigments so exakt aneinander haften und physikalisch miteinander verbunden sind wie ein integraler gepulverter polymerer Körper, daß die oben geschilderten Nachteile bei der physikalischen Handhabung, die in der Regel bei normalen Verfahren zu einer Auftrennung des Pulvers führt, überwunden werden.

Dieses hochintensive Mischen besteht darin, daß man die

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pulverförmige Mischung aus dem trockenen gepulverten Pigment und dem trockenen gepulverten Polymerisat in einem rotierenden Hochgeschwindigkeit-Schaufelmischer, beispielsweise einem Henschel-Mischer, durchrührt, intiem die Schaufel eine minimale Spitzengeschwindigkeit*von etwa 508 cm (200 inches) pro Sekunde und in der Regel eine höhere Geschwindigkeit, beispielsweise ein solche von 127 0 bis 6350 cm (500 bis 2000 inches) pro Sekunde als optimale Spitzengeschwindigkeit*der rotierenden Schaufel des Mischers aufweist. Ein solches Mischen ist im allgemeinen innerhalb von weniger als 2 1/2 Minuten beendet. Das Mischen wird vorzugsweise für einen Zeitraum innerhalb des Bereiches von 15 Sekunden bis 2 1/2 Minuten durchgeführt.

Aus der US-Patentschrift 3 482 262 ist es beispielsweise bekannt, vergleichsweise große Polymerisatpartikel, zum Beispiel durch Polymerisation in Suspension hergestellte Polystyrolperlen, durch Mischen der trockenen Perlen mit hoher Geschwindigkeit mit dem trockenen gepulverten Pigment in einem rotierenden Hochgeschwindigkeits-Schaufelmischer zu pigmentieren. Man nahm bisher an, daß die Kohäsion zwischen den Perlen und dem Pigment aus der Abriebsreibung der Polystyrolperlen mit dem gepulverten Pigment resultiert, wobei das gepulverte Pigment an die großen Perlenoberflächen gebunden wird. Wenn jedoch das Polymerisat in einer ebenso feinpulverigen Form wie das Pigment vorliegt, wird durch diese frühere Praxis beim Pigmentieren von bereits sehr feinfühligen Kunststoffpulvern mit einer Partikelgröße,

die
die etwa die gleiche ist wie/des Pigments, kein Vorteil er-

* Spitzengeschwindigkeit bedeutet hier die Geschwindigkeit der Schaufelspitze fczw. des äußersten Schaufelpunktes.

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zielt. So wird beispielsweise kein Vorteil erzielt bei der Behandlung von Pulvern, die in der Regel eine Partikelgröße von wesentlich weniger als 0,074 mm (200 mesh) aufweisen, durch dieses hochintensive Mischen, da man annehmen mußte, daß jede Art des üblichen Mischens, beispielsweise das langsame einfache Mischen des feingepulverten Pigmentes mit dem feingepulverten Polymerisat, wie es meistens durchgeführt wird, ausreichen würde, um die homogene Anfangsverteilung der Mischung aus den Pigment- und Polymerisatpulvern zu bewirken.

Es wurde jedoch gefunden, daß dann, wenn entsprechend der vorliegenden Erfindung die Polymerisat- und Pigmentpulver durch Hochgeschwindigkeits-Reibemischen miteinander gemischt werden, das feingepulverte Pigment sich danach nicht auf den Händen des Behälters niederschlägt oder auf dem Boden des Behälters, in dem es abgepackt oder gelagert wird, verhältnismäßig konzentriert wird. Die Polymerisat- und Pigmentpulver sondern sich nach diesem intensiven Mischen nicht voneinander ab, auch wenn man sie variierenden Handhabungsbedingungen beim Herstellen von Überzügen oder Verformen unterwirft, bei denen ihre Unterschiede in den normalen physikalischen Eigenschaften, wie zum Beispiel in Bezug auf das spezifische Gewicht, normalerweise zu einer Auftrennung führen wurden. Durch das intensive Hochgeschwindigkeits-Misehen entsteht eine Art einer internen Kohäsionsbindung zwischen den sehr feinen Pigment- und Polymerisatpartikeln, wodurch sich das Pigment bei der gewöhnlichen physikalischen Handhabung der Mischung nicht absondert und der Mischung stets eine echte, empfindliche, gleichmäßige Farbe

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gibt, unabhängig von den Bedingungen, unter denen die Mischung anschließend für die Weiterverarbeitung gehandhabt wird.

Bei einer bevorzugten Verwendung der intensiv durchgemischten Mischung aus dem gepulverten Pigment und dem gepulverten Polymerisat kann das Pulver durch elektrostatische Aufladung und in der Regel auch durch Suspendieren in einem Träger^s,wie Luft, fluidisiert werden unter Bildung einer in der Luft schwebenden Phase, während die Partikel ionisiert und mit den Oberflächen der zu beschichtenden Formkörper, beispielsweise einem wärmebeständigenMetall, in Kontakt gebracht werden. Diese Oberflächen sind mit einer entgegengesetzten Ladung zu derjenigen der Beschichtungspartikel aufgeladen. Die geladenen Partikel überziehen dann die Oberflächen mit einer physikalisch haftenden Schicht aus pigmentierten Partikeln, die durch die entgegengesetzten elektrischen Ladungen festgehalten wird und das intensiv gemischte Polymerisat und Pigment wird gleichmäßig auf die Metalloberflächen aufgebracht und daran festgehalten. Diese Metalloberflächen können kalt sein, bei einigen Anwehdungszwecken werden sie jedoch vor dem Beschichten auf eine solche Temperatur vorerwärmt, die unterhalb der zum Schmelzen der Partikel erforderlichen Temperatur liegt, die jedoch ausreicht, um die Härtung oder das Abbinden zu initiieren. Danach werden die beschichteten Oberflächen in einem Ofen bis zu einem solchen Punkte weiter erhitzt, der je nach der Natur des gewählten Polymerisats den Schmelzpunkt oder den Wärmehärtungspunkt des Polymerisats übersteigt. Das daran haftende Polymerisat

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läuft zu einem glatten Überzug auf der Oberfläche zusammen und erstarrt schließlich beim Abkühlen zu einem gleichmäßig gefärbten und gleichmäßig aufgebrachten emailartigen Überzug auf der Metalloberfläche. Das überraschende Charakteristikum bei dieser Ausführungsform besteht darin, daß bei der Luftfluidisierung der Mischung aus dem Polymerisat und dem Pigment keine Absonderung des Pigmentes von dem Polymerisat auftritt, obgleich ihre spezifischen Gewichte beträchtlich voneinander abv7eichen können und ihre Partikelgrb'ßen, obwohl sie beide sehr feinkörnig sind, ebenfalls sehr voneinander verschieden sein können. Der Grund scheint der zu sein, daß durch das intensive Mischen eine Art einer physikalischen Bindung zwischen den Polymerisatpartikeln und den Pigmentpartikeln entstanden zu sein scheint.

Somit wird das pigmentierte Polymerisat nach dem intensiven Mischen nicht aufgetrennt, wenn es in Form eines Staubes in Luft suspendiert wird,und es eignet sich sehr gut als Sprühpulver, das zum Beschichten einer entgegengesetzt geladenen ionisiert werden kann. So kann beispielsweise ein solches Polymerisat mit einem daran haftenden Pigment in Form von frei fließenden Partikeln mit Vorteil trocknenden Ölen zugesetzt und sogar auch in anderen Anstrichträgerflüssigkeiten, wie zum Beispiel einem dispergierten Latex in Wasser, weiter dispergiert werden unter Bildung eines Hausanstriches, der mit den Polymerisatfeststoffen und dem Pigment gefüllt ist, die sich in der Mischung nicht voneinander trennen. Natürlich kann die

Metalloberfläche 4098 11/0910

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pulverförmige Masse zu größeren Pellets extrudiert und als Formmasse in Form von Pellets mit einer genormten Größe verkauft werden, die für den Former in bereits gefärbter Form gebrauchsfertig sind. Es ist klar, daß viele Polymerisate verwendet werden können, die in Form von Pulvern zur Verfügung stehen, wie Emulsionspolymerisate und gemahlene wärmehärtbare Polymerisate, im Gegensatz zu den in der oben genannten Patentschrift beschriebenen großen Perlen, da viele dieser Polymerisate in der Perlenform nicht zur Verfügung stehen.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann das Pigment in einer außerordentlich großen Menge, beispielsweise in einer Menge von bis zu 75 % der Mischung aus dem Polymerisat und dem Pigment, vorhanden sein, so daß ein pulverförmiges Konzentrat eines pigmentierten Polymerisats gebildet wird, das als Färbegrundmischung geeignet ist, die beim Mischen später mit anderen gepulverten Polymerisaten in der gewünschten Menge verdünnt wird.

Die Intensivmischmethode ist auf jedes feingepulverte feste Polymerisat, beispielsweise auf irgendein beliebiges festes thermoplastisches oder wärmehärtbares Polymerisat anwendbar. Beispiele für wärmehärtbare Polymerisate, auf welche dieses Verfahren angewendet werden kann, sind die Epoxyharze, Harnstoff- Aldehyd-Polymerisate und Prepolymerssate, die partielle Polymerisate in Mischung mit einem Härtungs- oder Abbindemittel enthalten, wie zum Beispiel ein Epoxyharz, das mit aliphatischen Aminen und Polyaminen gemischt ist, Phenol-Aldehyd, Harnstoff-Aldehyd, Melamin-Formaldehyd in

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Mischung mit Hexamethylentetramin; thermoplastische Harze, wie Polystyrole, insbesondere Polystyrol, Polyester, wie Polyäthylenterephthalat, Polyanoxypolymerisate, wie das Polyhexen-Maleinsäureanhydrid-Addukt oder das 1-Octen-Maleinsäureanhydrid-Addukt, Alkydharze, z. B. ein PoIyäthylendiol-Phthalsäureanhydrid-Mischpolymerisat, PoIyvinylharze, wie Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Polyvinylidenfluorid, Polyvinylacetat; gemischte PoIyvinylchlorid/Polyvinylacetat-Mischpolymerisate, Polyvinylchlorid/Acrylnitril-Mischpolymerisate, Polyniedrigalkylacrylate, wie Polymethylacrylat, Polyniedrigalky!methacrylate, wie Polymethylmethacrylat, Polyimide, Polyamide, wie Nylon, z. B. Polyadipinsäure-hexamethylendiamin, Polyphenyl enoxyde, Polypropylen, Polyäthylen, Poly(äthylenpropylen), Polysulfone, einige Polyurethane, wie PoIym-diisocyanotoluol, Polybenzimidazole,PoIytetraflouräthylen, Polysiloxane und Silikonharze mit einem niedrigen Kohlenstoff/Silicium-Verhältnis von etwa 1:1 bis 5:1,wie Polymethyl siloxane, hochschlagfeste Polystyrole, in denen das

propf-Styrol mit einer geringen Menge Kautschuk/mischpolymerisiert ist, und Polyacrylnitril/Butadien/Styrol-Mischpolymerisate, schmelzbare Celluloseester, wie Celluloseacetatbutyrat und dergleichen.

Vorzugsweise wird ein festes Polymerisat gewählt, das einen Härtungs-oder Schmelzpunkt von oberhalb 90 C und vorzugsweise innerhalb des Bereiches von etwa 100 bis 35O°C aufweist. Solche Polymerisate enthalten die erforderlichen Vernetzungsmittel oder Härter, die zum Vernetzen bzw. Härten der oben aufgezählten jeweiligen Harze üblich sind. Darüber

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hinaus können die Härtungseigenschaften oder die jeweiligen Schmelzeigenschaften bei einer gewünschten Temperatur bei vielen der oben aufgezählten Polymerisate so modifiziert werden, daß sie auf einen ausgewählten Punkt erhöht oder gesenkt werden durch Einarbeitung einer bestimmten Menge des gleichen Polymerisats, das bis zu einem verhältnismäßig niedrigen Molekulargewicht polymerisiert worden ist, wobei diese Komponente zur Modifizierung des Erweichungspunktes mit der Komponente mit dem höheren Molekulargewicht aus dem gleichen Polymerisat gemischt wird. Dem Polymerisat selbst, z. B. Polystyrol oder ABS oder einem Epoxypolymerisat, kann eine bestimmte Menge des Styrolmonumeren oder eines Polymerisats mit einem niedrigeren Molekulargewicht einverleibt werden, um den Erweichungspunkt der oben aufgezählten Polymerisate zu modifizieren.

Bei den verwendeten Pigmenten handelt es sich in der Regel um anorganische Substanzen, wie zum Beispiel Ruß, das hellrote Pigment CdS · CdSe* BaSO "; das gelbe Pigment CdS ·BaSO, ; Ultramarinblauj Phthalocyaninblau; Phthalocyaningrün; Titandioxyd; feinpulverisierten Glimmer, der Titandioxyd trägt, oder dergleichen. Es können jedoch auch andere handelsübliche Pigmente in feingepulverter Staubform verwendet werden. ^: .

Die Polymerisate oder partiellen Polymerisate werden zusammen mit den Vernetzungsmitteln (Härtungsmitteln) zuerst durch langsame Rotation in einer Kugelmühle gemahlen, bis

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sie zu einem feinen Pulver zerkleinert worden sind, und dann werden sie mit dem trockenen Pigment gemischt, wobei sorgfältig abgemessene Mengen des Pigments, je nach dem gewünschten Farbton und der gewünschten Farbe, zusammen mit dem Polymerisatpulver, das durch feines Mahlen und vorzugsweise durch anschließende weitere Klassifizierung durch Sieben bis zu einer Partikelgröße von weniger als 0,074 mm (200 mesh U.S. standard sieve) erhalten worden ist, in die Mischschale gegeben werden. Die gepulverte Mischung wird dann mittels der rotierenden Hochgeschwindigkeits-Schaufel eines Henschel-Mischers mit einer Spitzengeschwindigkeit von mehr als etwa 508 cm (200 inches) pro Sekunde, in der Regel von etwa 1270 cm (500 inches) pro Sekunde weniger als 2 1/2 Minuten lang, vorzugsweise weniger als 1 Minute lang und durchschnittlich etwa 30 Sekunden lang intensiv gemischt.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch darauf zu beschränken.

Beispiel 1

Ein durch Umsetzung von Epichlorhydrin mit Bisphenylacetonid in einer wässrigen Lauge hergestelltes Epoxyharz, das als Handelsprodukt etwa acht wiederkehrende polymere Einheiten aufweist und mit Diäthylentriamin bei einer Schmelztemperatur von 120°C gehärtet worden ist, wurde zuerst zu einem Pulver gemahlen. Es wurde durch Passieren durch ein Maschensieb mit einer lichten Maschenweite von 0,064 mm (225 mesh U.S. standard screen) ge-

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siebt zur Abtrennung der pulverförmigen Partikel, wobei die größeren Partikel zum erneuten Mahlen wieder zurückgeführt wurden. Das fein gesiebte Pulver wurde in die Schale eines Henschel-Mischers gebracht, wie es in der oben angegebenen Patentschrift beschrieben ist.

(a) 2,27 kg (5 pounds) des Epoxyharzpulvers wurden ohne ein Pigment 1 Minute gemischt, wobei die Mischerschaufel mit einer Spitzengeschwindigkeit von 1270 cm (500 inches) pro Sekunde rotierte;

(b) 2,27 kg (5 pounds) des Epoxyharzpulvers wurden mit 1 % kalziniertem Ofenruß (22,7 g) bei einer niedrigen Schaufelspitzenrotationsgeschwindigkeit von 190 cm (75 inches) pro Sekunde 1 Minute lang gemischt;

(c) eine weitere Charge von 2,27 kg (5 pounds) des Epoxyharzpulvers wurde wie in (b) mit 1 % kalziniertem Ofenruß (22,7 g) gemischt, wobei der Mischer 1 Minute, lang bei einer Spitzengeschwindigkeit von 1270 cm (500 inches) pro Sekunde betrieben wurde;

(d) 2,27 kg (5 pounds) des Epoxyharzpulvers wurden wie in (c) gemischt, wobei der Ofenruß durch 1 % Phthalocyaninblau (22,7 g) ersetzt wurde;

(e) 2,27 kg (5 pounds) des Epoxyharzpulvers wurden mit 2 % Eisenoxyd-Gelb (45,4 g) bei einer Spitzengeschwindigkeit von 1270 cm (500 inches) pro Sekunde gemischt;

(f) eine Probe des ursprünglichen Epoxyharzpulvers wurde zum Vergleich ohne Mischen verwendet;

(g) Das Produkt (f) wurde in einer langsamen Mühle leicht gemischt unter Bildung von drei weiteren Proben, die jeweils 1 % Ofenruß, 1 % Phthalocyaninblau und 2 % Eisenoxyd-

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Gelb enthielten, wobei das Mischen jeder Probe durch 30-minütiges Mahlen der Pulver in einer Pulvermühle durchgeführt wurde.

Beispiel 2

Die feinpulverigen Partikel der Proben (a) bis (g) des Beispiels 1 wurde durch eine elektronische Pulversprühpistole geleitet, bei der es sich um eine elektronische Pulversprühpistole von einem Typ handelte, wie er in "Chemical Week", 29. März 1972, Seiten 30 bis 32, beschrieben ist. Das Pulver wurde ionisiert und in Form einer Schicht auf saubere Metal IpI at ten aufgebracht, wobei die Metallplatten mit einer Ladung elektrostatisch aufgeladen wurden, die zu der bei den Pulvern durch die Ionisationspistole erzeugten Ionenladung entgegengesetzt war, wodurch die Metallplatten mit einem feinen, pulverförmigen Epoxyharzüberzug mit einer Dicke innerhalb des Bereiches von 0,114 bis 0,127 cm (45 bis 50 mils) versehen wurden. Die überzogenen Platten wurden dann in einem Ofen auf eine Temperatur innerhalb des Bereiches für 150 bis 160 C erhitzt, wodurch der pulverförmige Überzug zu einem kontinuierlichen, gleichmäßigen Überzug aus dem Epoxyharz zusammenschmolz. Der Effekt für jede der in Beispiel 1 beschriebenen Beschichtungsmassen war folgender:

(a) Beim Beschichten mit diesem Produkt erhielt man einen glatten, gleichmäßigen, nicht-pigmentierten Überzug aus dem Polyepoxyharz, wobei durch Stäuben durch Suspendieren

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in Luft oder durch Absetzen von losen Pulverpartikeln auf dem Boden der beschichteten Platte praktisch kein Verlust auftrat, was auf einen praktisch vollständigen, gleichmäßigen, fest haftenden Überzug hinweist.

(b) Der aufgebrachte Überzug bildete beträchtliche Mengen Staub, wobei sich der suspendierte Ruß und ein Teil des Epoxyharzpulvers in Form von Staub und Partikeln auf dem Boden der Platte absetzte. Der geschmolzene Überzug war in seiner Dicke verhältnismäßig ungleichmäßig und ungleichmäßig pigmentiert.

(c) Dabei.handelte es sich um das gleiche Produkt wie in (b), das jedoch nicht oberhalb der kritisch hohen Geschwindigkeit vorgemischt worden war. Dieser Überzug wurde glatt und gleichmäßig aufgebracht, wobei praktisch keine Staubbildung in der Luft oder kein Absetzen von Pulver auf dem Boden der Platte auftrat und wobei nach dem Erhitzen der beschichteten Platte der Überzug zu einem glatten, gleichmäßigen und stets reproduzierbar gefärbten Film zusammenlief im Gegensatz zu dem beschichteten Produkt, wie es oben unter (b) erhalten worden war.

(d und e) Die Beschichtung der Platten erfolgte auf die gleiche Weise wie in dem obigen Abschnitt (c) beschrieben und man erhielt einen glatten, gleichmäßigen Überzug, bei dem praktisch kein Stäuben oder Absetzen an dem Boden der Platte erfolgte,und nach dem Erhitzen, in einem Ofen bildete sich ein geschmolzener Überzug, der hinsichtlich der genauen

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Farbe und des Farbtons bei mehreren wiederholten Anwendung szwecken bei jeder Beschichtung reproduzierbar war.

(f) Dieser Überzug war der gleiche wie in Abschnitt (b), der ohne Vormischen hergestellt worden war, und er war staubig und ungleichmäßig wie unter (b) angegeben.

(g) Beim Beschichten mit diesen pulverförmigen Produkten zur Herstellung einer empirisch homogen aussehenden Mischung ohne Hochgeschwindigkeits-Misehen wurde jede pulverförmige Mischung elektrostatisch in Form eines Pulvers auf eine Platte wie die Platten (a) bis (f) aufgesprüht$ das Aufsprühen war staubig und es wurden viel Pigment und viel Pulver in der Luft suspendiert und einige Partikel und das Pigment setzten sich auf dem Boden der Platte ab. Darüber hinaus war nach dem Zusammenschmelzen zu einem Überzug die Farbe nicht homogen und viel schlechter als diejenige, die auf den Platten in den obigen Abschnitten (a),(c),(d) und (e) erhalten worden war.

Beispiel 3

Wie in den Beispielen 1 und 2 beschrieben, wurden Überzüge hergestellt, wobei andere pulverförmige Kunststofffeststoffe verwendet wurden, nämlich Polypropylen, Nylon, Polymethylmethacrylat, Polydiäthylterephthalat, ABS-Polymerisat und dergleichen, wobei in jedem Falle ein

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homogen gefärbter Film durch elektrostatisches Aufsprühen auf die Metallplatte aufgebracht wurde, wobei eine geringere Staubbildung auftrat und ein gleichmäßig gefärbter und homogener, stets reproduzierbar gefärbter Film erhalten wurde.

Wie oben angegeben, erhält man feingepulverte polymere Feststoffe, die wärmehärtbar oder schmelzbar sind, aus dem pulverförmigen Zustand bei einer mittleren Emailliertemperatur in pigmentierter Form durch Hochgeschwindigkeits-Mischen des pulverförmigen Pigmentes mit dem pulverförmigen Polymerisat, wobei die pulverförmige Mischung aus Pigment und Polymerisat in einem rotierenden Hochgeschwindigkeit s-Schaufelmischer, beispielsweise einem Prodex-Henschel-Mischer, mit einer kritischen Spitzengeschwindigkeit von mehr als etwa 508 cm (200 inches) pro Sekunde gemischt wird. Das Pulver weist eine Partikelgröße innerhalb des Bereiches von weniger als 0,074 mm (200 mesh) auf. Durch das Hochgeschwindigkeits-Mischen werden die Pigment-und Polymerisatpartikel physikalisch miteinander vereinigt unter Bildung einer homogenen, empirisch nicht mehr trennbaren Vereinigung aus dem Pigmentpulver und dem Polymerisatpulver, so daß bei der nachfolgenden Aufbringung des Pulvers durch elektrostatisches Versprühen oder durch anderweitige Beschichtung oder Verformung das Pigment in dem Polymerisat homogen verteilt bleibt, so daß ein gleichmäßig gefärbtes Produkt mit einer stets reproduzierbaren Farbe erhalten wird.

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Claims (12)

P a t e η t a nsprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines pigmentierten Polymerisats, dadurch gekennzeichnet, daß man die Partikel des zu pigmentierenden festen Polymerisats bis zu einer feinen Pulvergröße zerkleinert und dann das trockene gepulverte Pigment mit dem trocken gepulverten Polymerisat in einem rotierenden Hochgeschwindigkeits-Schaufelmischer bei einer Schaufelspitzengeschwindigkeit von mehr als 508 cm (200 inches) pro Sekunde weniger als etwa 2 1/2 Minuten lang mischt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die gemischten, gepulverten, pigmentierten Polymerisatpartikel elektrostatisch auflädt und sie in Form eines feinpulvrigen Überzugs auf die zu beschichtende, entgegengesetzt geladene, wärmebeständige Oberfläche aufsprüht und dann die mit dem Pulver beschichtete Oberfläche ausreichend erwärmt, so daß die -Partikel zu einem kohärenten, kontinuierlich pigmentierten Polymerisatfilm zusammenlaufen, der auf der Oberfläche haftet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymerisatpulver ein Epoxyharz verwendet wird.

4. Verfahren zum Überziehen von Metalloberflächen mit einem gleichmäßig pigmentierten und fest haftenden festen Polymerisat aus der Gruppe der wärraehärtbaren und thermoplastischen Feststoffe, die bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 100 bis 35O°C in einen kontinuierlichen,

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festen Film auf der Oberfläche überführt werden können, dadurch gekennzeichnet, daß man die festen Partikel des Polymerisats zu feinpulverigen Partikeln mahlt, das gepulverte Polymerisat mit einer pigmentierenden Menge eines gepulverten Pigmentes in einem rotierenden Schaufelmischer mit einer SchaufelSpitzengeschwindigkeit von mehr als 508 cm (200 inches) pro Sekunde weniger als 2 1/2 Minuten lang trocken mischt, die dabei erhaltenen pigmentierten, gepulverten Partikel elektrostatisch auflädt und in Form eines gleichmäßigen Überzuges auf die Metalloberfläche aufsprüht, wobei die Metalloberfläche in einem geladenen Zustand mit entgegengesetzter Polarität gehalten wird, unter Bildung eines glatten, pulverförmigen, pigmentierten Überzugs auf der Metalloberfläche und anschließend die mit dem Pulver beschichtete Metalloberfläche auf eine Temperatur erhitzt, die ausreicht, um das Pigment zu einem kohärenten, gleichmäßig gefärbten Film zusammenlaufen und härten zu lassen, der auf der Oberfläche haftet.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Hochgeschwindigkeits-Mi scher verwendet, der bei einer SchaufelSpitzengeschwindigkeit innerhalb des Bereiches von 1270 bis 6350 cm (500 bis 2500 inches) pro Sekunde betrieben wird, und daß man das Mischen für einen Zeitraum innerhalb des Bereiches von 15 Sekunden bis 2 1/2 Minuten durchführt.

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6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als gepulvertes Polymerisat ein Epoxyharz verwendet.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

das pigmentierte Pulver durch Formpressen verarbeitet wird«

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das pigmentierte Pulver zu Pellets extrudiert.

9. Festes pigmentiertes Pulver aus der Gruppe der wärmehärtbaren und thermoplastischen pigmentierten Pulver, dadurch gekennzeichnet, daß es durch Mischen von zu einem feinen Pulver gemahlenen festen Polymerisatpartikeln mit einem gepulverten Pigment in einem rotierenden Hochgeschwindigkeit s- Schaufelnd, scher bei einer Schaufelspitzengeschwindigkeit von mehr als 508 cm (200 inches) pro Sekunde innerhalb eines Zeitraums von etwa 15 Sekunden bis 2 1/2 Minuten hergestellt worden ist.

10. Pigmentiertes Produkt nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das pigmentierte Pulver extrudiert und zu kleinen Pellets zerschnitten worden ist.

11. Pigmentiertes Produkt nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverförmigen Polymerisatpartikel bis zu einer Größe von weniger als etwa 0,074 mm (200 mesh U.S. Standard sieve) gemahlen worden sind.

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12. Pigmentiertes Produkt nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer pulverförmigen Mischung aus einem Epoxyharz und einem Pigment besteht.

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