DE2342324C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Trennung nicht mischbarer Flüssigkeiten - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Trennung nicht mischbarer Flüssigkeiten

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DE2342324C3 DE19732342324 DE2342324A DE2342324C3 DE 2342324 C3 DE2342324 C3 DE 2342324C3 DE 19732342324 DE19732342324 DE 19732342324 DE 2342324 A DE2342324 A DE 2342324A DE 2342324 C3 DE2342324 C3 DE 2342324C3
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Description

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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Trennung nicht mischbarer Flüssigkeiten mit Hilfe poröser Wände, durch welche mit Unterstützung einer Druckdifferenz nur eine der Flüssigkeiten hindurchtrelen kann, wobei man die Rückseite der Wände mit einer weiteren Flüssigkeit bespült, um die durch die Poren tretende Flüssigkeit aufzunehmen. Ferner befaßt »ich die Erfindung mit einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit beiderseits einer porösen Wand angeordneten Flüssigkeitskanälen und einer Einrichtung zur Anlegung einer Druckdifferenz zwischen den beiden Kanälen (oder beiderseits der Wand).
Aus der US-PS 31 30 156 ist es bekannt, einem gelöiten Stoff ein flüssiges Lösungsmittel dadurch zu entziehen, daß die aus dem Lösungsmittel und dem gelösten Stoff gebildete Lösung auf der einen Seite einer semipermeablen Wand entlanggeführt wird und auf der anderen Seite der semipermeablen Wand eine zweite Lösung entlanggeleitet wird, die zwar dasselbe Lösungsmittel, jedoch einen anderen gelösten Stoff mit einer gegenüber der ersten Lösung höheren Konzentration enthält. Infolge des Konzentrationsgefäües kommt es auf Grund des unterschiedlichen osmotischen Drucks zu einer Diffusion des Lösungsmittels durch die semipermeable Wand von dem ersten Lösungsstrom in dem zweiten Lösungsstrom. Um den Durchtritt des Lösungsmittels durch die semipermeable Wand zu fördern, kann man zwischen den beiderseits der semipermeablen Wand fließenden Lösungsströmei eine Druckdifferenz aufrechterhalten, deren Höhe Ie diglich durch die mechanische Festigkeit der semiper meablen begrenzt ist Der in der zweiten Lösung gelö ste Stoff ist derart gewählt, daß er zum Gewinnen dei reinen Lösungsmittelphase durch Erhitzen sehr leichi aus der Lösung getrieben werden kann.
Mit diesem bekannten Verfahren ist es möglich, unterschiedliche Arten von Lösungsmitteln verschiedenartigen gelösten Stoffen zu entziehen. Als bevorzugtes Anwendungsgebiet ist die Gewinnung von Trinkwasser aus Meerwasser genannt Das bekannte Verfahrer eigent sich jedoch nicht zum Trennen von zwei nicht mischbaren Flüssigkeiten, sondern lediglich zur Lösungsmittelextraktion mit Hilfe allgemein bekannter semipermeabler Wände, die für Lösungsmittel durchlässig, jedoch für den gelösten Stoff undurchlässig sind.
Aus der US-PS 35 37 988 ist es bekannt, gelöste organische Stoffe aus einer wäßrigen Phase dadurch zu entfernen, daß die wäßrige Phase mit den gelösten organischen Stoffen über eine die gelösten organischen Stoffe abstoßende, dynamisch ausgebildete Hyperfiltriermembran geleitet und durch Aufrechterhalten einer Druckdifferenz zu beiden Seiten der Membran ein Teil der wäßrigen Phase unter Zurücklassung der gelösten organischen Stoffe durch diese Membran gedrückt wird. Die sehr dünne Membran befindet sich auf einer porösen Stützwand und wird dadurch ausgebildet, daß der über die poröse Stützwand geleiteten flüssigen Phase ein spezifizierter membranbildender Stoff zugegeben wird. Einige organische Substanzen sind selbst in der Lage, die abstoßende Membran auf der porösen Stützwand auszubilden, so daß die Zugabe eines membranbildenden Stoffes entfallen kann.
Dieses bekannte Verfahren zeigt ebenfalls keinen Weg zum Trennen von zwei nicht mischbaren Flüssigkeiten auf, sondern befaßt sich speziell mit der Trennung gelöster organischer Stoffe von der wäßrigen Lösungsphase. Darüber hinaus kommt es zu keiner vollständigen Trennung der gelösten organischen Stoffe von der wäßrigen Phase, sondern lediglich zu einer Herabsetzung des Konzentrationsgehalts der gelösten organischen Stoffe in dem von der ursprünglichen Lösung abgetrennten flüssigen Lösungsmittel. Ein mögliches Anwendungsgebiet ist die Reinigung von Wasser von darin gelösten organischen Substanzen.
Bei nach dem kontinuierlichen Durchflußprinzip arbeitenden automatischen Probenanalysiergeräten kommt es häufig vor, daß bei der Vorbehandlung der Proben auf die Analyse zwei nicht mischbare Flüssigkeiten voneinander getrennt werden müssen, beispielsweise eine organische Flüssigkeitsphase und eine wäßrige Flüssigkeitsphase, nachdem ein gelöster Stoff in ein die organische Phase bildendes Lösungsmittel extrahiert worden ist.
Die üblichen kontinuierlich durchflossenen Vorrichtungen zum Trennen nicht mischbarer Flüssigkeiten haben im allgemeinen den Nachteil, daß sie ein sehr großes Rückhaltevolumen aufweisen, das einer breiten Anwendung in automatisch arbeitenden Analysiergeräten entgegensteht. Bei automatisch arbeitenden Analysiergeräten, in denen beispielsweise eine Reihe von verschiedenen Proben zu einem eine wäßrige Phase bildenden Probenstrom zusammengefaßt und dann automatisch und aufeinanderfolgend, beispielsweise durch Lösungsmittelextraktion, in Wechselwirkung mit einer Lösungsmittelphase behandelt werden, begrenzt nämlich ein hohes Rückhaltevolumen die Probenanalvsier-
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geschwindigkeit des Geräts und verhindert eine vollkommene Phasentrennung, die aber zur Erzielung von wiederholbaren und genauen Analysenergebnissen erforderlich ist Große Rückhaltevolumen füi.ren zu Verschleppungen zwischen den einzelnen Proben und stehen damit der Forderung nach einer g 'ten Probenintepität entgegen. Um unter diesen Umständen trotzdem eine hinreichende Genauigkeit der Analysenergebnisse zu garantieren, ist man gezwungen, bei niedriger Probenanalysierfccschwindigkeit mit ungewöhnlich hohen Probenvolumen zu arbeiten, die jedoch nicht immer zur Verfügung stehen. Ferner sind die bekannten kontinuierlich durchflossenen Trennvorrichtungen nicht in der Lage, Emulsionen mit einer hohen Effizienz zu trennen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein auf dem kontinuierlichen Durchflußprinzip beruhendes Verfahren zur Trennung nicht mischbarer Flüssigkeiten sowie eine entsprechende Vorrichtung zu cchaffen, bei denen lediglich ein sehr kleines Rückhaltevolumen auftritt und eine möglichst vollständige Trennung bei hoher Effizienz möglich ist Darüber hinaus sollen bei einem Strom aus einer Reihe von verschiedenen Proben Zwischenprobenverunreinigungen vermieden werden, und die Probenintegrität soll aufrechterhalten bleiben.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist das eingangs beschriebene Verfahren nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß man poröse Wände verwendet, die von einer der Flüssigkeitskomponenten bevorzugt benetzbar sind, und daß man die beiderseits der porösen Wände geführten Flüssigkeitsströme mittels eingeleiteter Luftblasen unterteilt und mit etwa der gleichen mittleren Strömungsgeschwindigkeit an den Wänden entlangleitet
Mit diesem Verfahren ist es durch passende Einstellung der Druckdifferenz möglich, den gesamten Anteil der die poröse Wand bevorzugt benetzbaren Flüssigkeitskomponente durch die Poren der Wand in den auf der Rückseite der Wand strömenden weiteren Flüssigkeitsstrom zu drücken, wobei die Druckdifferenz auf einen Wert beschränkt ist, der nicht ausreicht, daß auch die andere Flüssigkeit den Strömungswiderstand der Poren überwinden kann. Diese Einstellung der Druckdifferenz steht im Gegensatz zur Druckeinstellung bei den Verfahren nach der US-PS 31 30 156 und der US-PS 35 37 988. bei denen eine möglichst !lohe Druckdifferenz erwünscht ist, die lediglich durch die mechanische Festigkeit der Membran bzw. Wand nach oben begrenzt ist.
Die eingangs beschriebene Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Wand durch eine der Flüssigkeitskomponenten bevorzugt benetzbar ist und eine Einrichtung zum schubweisen Einleiten von Luftblasen in die Kanäle vorgesehen ist.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung findet bevorzugt Anwendung in einem automatisch arbeitenden Probenanalysiergerät, in dem ein aus einer Reihe von verschiedenen Proben bestehender Strom fortlaufend behandelt und analysiert wird. Die in die Flüssigkeitsströme eingeleiteten Luftblasen und die etwa gleich gewählte mittlere Strömungsgeschwindigkeit der beiden Ströme tragen dazu bei, daß die Probenintegrität während des Trennvorganges gewahrt bteibt und es zu keinen Zwischenprobenverunreinigungen kommt.
Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung wird an Hand von Zeichnungen beschrieben. Es zeigt
F i e. i ein Strömungsdiagramm mit einem Längsschnitt durch einen kontinuierlich durchflossenen Trennungsblock,
F i g. 2 einen Querschnitt durch den Trennungsblock längs de- Schnittebene 2-2 in der F i g. 1,
F ί g. 3 einen vergrößert dargestellten Schnitt durch einen Teil des in der F i g. 1 gezeigten Trennungsblocks mit einer Blockmembran und
F i g. 4 eine grafische Darstellung des Druckdifferentials beim Phasenübergang an der in der F i g. 3 gezeigten Membran.
In den F i g. 1 und 2 ist ein kontinuierlich durchflossener Trennungsblock 10 zur Trennung von nicht mischbaren Flüssigkeiten dargestellt Der Trennungsblock kann bei der kontinuierlichen Durchflußanalyse einge- setzt werden. Der Trennungsblock 10 enthält aufeinanderpassende Teile 12 und 14 aus einem geeigneten starren und chemisch inerten Werkstoff. Wenn die Teile 12 und 14 fluiddicht in der gezeigten Weise aufeinandergepaßt sind, begrenzen sie zwischen sich einen zylindrischen Durchlaß 16, der sich in Längsrichtung durch den Block 10 erstreckt.
Eine Membran 18 aus einem vorzugsweise von einer der flüssigen Phasen benetzbaren Werkstoff ist in der gezeigten Weise fluiddicht zwischen die beiden aufeinandergepaßten Blockteile 12 und 14 fest eingeklemmt, um den zylindrischen Durchlaß 16 in halbzylindrische Durchlässe 20 und 22 zu unterteilen. Die Membran 18 weist zahlreiche voneinander beabstandete Poren 24 (F i g. 3) auf und kann für einen typischen Anwendungszweck des Trennungsblocks 10 derart ausgebildet sein, daß die Poren eine Größe von etwa 5 μπι haben und zwischen 50 bis 75% des Membranoberflächenbereichs einnehmen.
Die Membran besteht aus einem Werkstoff, der vorzugsweise durch eine der nicht mischbaren Flüssigkeiten benetzbar ist. Bei dem in der F i g. 1 dargestellten Anwendungsbeispiel, bei dem die Flüssigkeiten aus einer wäßrigen Phase und einer organischen Phase bestehen und es erwünscht ist, die organische von der wäßrigen Phase zu trennen, besteht die Membran aus einem hydrophoben und gleichzeitig organophilen Werkstoff, also aus einem Werkstoff, der durch die wäßrige Phase nicht benetzbar ist und sie abstößt, jedoch einer Benetzung durch die organische Phase nicht entgegensteht und somit vorzugsweise durch die organische Phase benetzbar ist. Ein derartiger Werkstoff ist beispielsweise eine aus gesinterten Kunststoffasern bestehende dünne Folie, die unter dem Warenzeichen ZI-TEX von der Chemplast Company, Wayne, New Jersey, vertrieben wird.
Andererseits kann man bei einer Anwendung, bei der die nicht mischbaren Flüssigkeiten wiederum aus einer wäßrigen und einer organischen Phase bestehen, es aber erwünscht ist, die wäßrige von der organischen Phase zu trennen, für die Membran ei.ien Werkstoff verwenden, der hydrophil und gleichzeitig organophob ist, der also vorzugsweise durch die wäßrige Phase benetzbar und durch die organische Phase nicht benetzbar ist bzw. diese abstößt. Ein solcher Werkstoff ist beispielsweise eine dünne gesinterte Glasmembran.
Bei dem Ausführungsbeispiel nach der F i g. 1 wird ein Strom 26 aus abwechselnd aufeinanderfolgenden Flüssigkeitsschüben einer organischen Phase (O) und einer flüssigen Phase (A) von einer Pumpe 28 über eine Mischschlange 30 in und durch den Durchlaß 20 im Block 10 gepumpt Zur Anwendung des dargestellten Phasentrennungsblocks 10 auf eine kontinuierliche Durchflußprobenanalyse wird der Strom 26 Vorzugs-
weise in der gezeigten Weise durch ein geeignetes Trennfluid unterteilt, bei dem es sich um Luft handeln kann. Die Luft wird von einer Pumpe 27 in den Strom eingeleitet. Der Strom besteht somit aus aufeinanderfolgenden behandelten luftunterteilten Proben einer wäßrigen Phase, bei denen ein gelöster Stoff in ein eine organische Phase bildendes organisches Lösungsmittel extrahiert worden ist, und zwar durch eine bevorzugte Abscheidung während des Durchströmens der Mischschlange 30, wie es bei der kontinuierlichen Durchflußlösungsmittelextraktion allgemein bekannt ist.
Nach dem Durchströmen des Durchlasses 20 wird der Strom 26 in der gezeigten Weise durch einen Strömungswiderstand 34 mit einem vorgegebenen Widerstandswert geleitet, um in dem Durchlaß 20 einen vorgegebenen mittleren Strömungsdruck P26 zu erzeugen.
Gleichzeitig mit dem Durchleiten des abgebenden Stroms 26 durch den Durchlaß 20 wird ein aufnehmender Strom 36 mit derselben organischen Lösungsmittelphase von einer Pumpe 38 durch den Durchlaß 22 des Blocks 10 gepumpt, und zwar mit einem mittleren Druck f36. Der aufnehmende Strom 36 ist vorzugsweise ebenfalls durch Luftschübe unterteilt, die von einer Pumpe 33 in den Strom eingeleitet werden. Da stromabwärts des Durchlasses 22 kein getrennter zusätzlieher Strömungswiderstand vorgesehen ist, fällt an der Membran 18 ein vorbestimmtes mittleres Druckdifferential A P ab, das etwa gleich Ρ2Ά bis P36 ist.
Wenn der zweiphasige abgebende Strom 26 und der die organische Phase aufweisende aufnehmende Strom 36 gleichzeitig durch die Durchlässe 20 und 22 strömen, benetzen die organischen Phasenschübe in dem abgebenden Strom vorzugsweise, wie es in der F i g. 3 dargestellt ist, die Oberfläche der Membran 18 und strömen unter der Wirkung des Druckdifferentials AP durch die Membranporen 24 in den aufnehmenden Strom 36 mit der organischen Phase. Demgegenüber tritt keine Benetzung der Membranoberfläche durch die wäßrigen Phasenschübe in dem abgebenden Strom auf, so daß sich die wäßrigen Phasenschübe lediglich an die Membranoberfläche anlegen, wie es in der F i g. 3 dargestellt ist, und die natürliche Oberflächenspannung der wäßrigen Phasenschübe einen Durchtritt durch die Membran verhindert. Aus diesem Grund strömt lediglich die organische Phase über die Membran vom abgebenden Strom 26 in den aufnehmenden Strom 36.
Die Festlegung der Größe des. Druckdifferentials AP hängt von dem Schwellwert oder Anfangspunkt ab, bei der die Kraft, die die wäßrige Phase durch die Membranporen zu drücken sucht, die Widerstandskraft überschreitet, die durch die Oberflächenspannung der wäßrigen Phase bereitgestellt wird und bei der die wäßrige Phase beginnen würde, von dem abgebenden Strom 26 in den aufnehmenden Strom 36 überzugehen. In der F i g. 4 ist an einem Beispiel die Zunahme des Durchflusses Q durch die Membran für eine typische organische Phase und eine typische wäßrige Phase in Abhängigkeit von der Zunahme des Druckdifferentials 4 Pdargestellt. Der Anfangspunkt AP, bei dem die wäßrige Phase durch die Membran zu fließen beginnt, tritt bei einem JP-Wert auf, der über dem Wert liegt, der zur Erzielung eines konstanten oder gleichförmigen Durchflusses Q der organischen Phase durch die Membran 18 erforderlich ist. Innerhalb des Druckdifferentials AP liegt somit ein nutzbarer Bereich R, innerhalb dem wiederum ein Vorzugspunkt VP des Druckdifferentials AP ausgewählt wird, der derart innerhalb des Bereichs liegt, daß eine geringe Zunahme des Druckdifferentials AP nicht zu einem unerwünschten Durchtritt der wäßrigen Phase führt und eine geringe Abnahme des Druckdifferentials AP eine unerwünschte Abnahme des Durchtritts der organischen Phase durch die Membran, also eine Verminderung des maximalen Durchflußwerts der organischen Phase nicht zur Folge hat. Auf diese Weise wird bei normalen Betriebsbedingungen ein maximaler Durchtritts- oder Übergangsdurchfluß der organischen Phase erreicht, ohne daß es dabei zu einem Durchtritt oder Übergang der wäßrigen Phase kommt.
Der Übergang der organischen Phase von dem abgebenden Strom 26 in den aufnehmenden Strom 36 findet praktisch auf der gesamten Länge der Durchlässe 20 und 22 statt, so daß die organischen Phasenschübe in dem abgebenden Strom fortlaufend kleiner werden, wenn sie sich dem stromabwärts liegenden Ende des Blocks 10 nähern, wie es in der F i g. 1 dargestellt ist, und vorzugsweise kurz vor Erreichen des stromabwärts liegenden Endes des Blocks 10 vollkommen verschwunden sind, so daß der Übergang der organischen Phase eine erwünschte Effizienz von 100% aufweist Die Länge des Durchlasses 20 ist derart vorgegeben, daß sie ausreicht, um ohne beträchtliche Überlänge eine 100%ige Übergangseffizienz sicherzustellen.
Die organischen Phasenschübe in dem aufnehmenden Strom nehmen infolge des Übergangs der organischen Phasenschübe aus dem abgebenden Strom 26 fortlaufend zu, wie es ebenfalls in der F i g. 1 dargestellt ist.
Um einen 100%igen Übergang der organischen Phase ohne einen beträchtlichen Übergang der wäßrigen Phase durch die Membran 18 vorzusehen, ist es erwünscht, daß der abgebende Strom und der aufnehmende Strom etwa die gleiche mittlere Strömungsgeschwindigkeit haben. Die Erfüllung der Forderung, daß die Strömungsgeschwindigkeit in den beiden Strömen etwa gleich ist, wird durch die Tatsache erschwert, daß das Volumen des abgebenden Stroms 26 fortlaufend abnimmt, hingegen das Volumen des aufnehmenden Stroms fortlaufend zunimmt, was darauf zurückzuführen ist, daß die organische Phase durch die Membran 18 durchtritt Eine einfache Lösung der Aufgabe, für den abgebenden und den aufnehmenden Strom etwa gleiche mittlere Strömungsgeschwindigkeiten vorzusehen, besteht darin, daß die Durchlässe 20 und 22 verschiedene Durchflußflächen erhalten. Wenn beispielsweise bei einer typischen Anwendung 10 ml der wäßrigen Phase, 1,6 ml der organischen Phase und 0,4 ml Luft pro Minute als abgebender Strom durch den Durchlaß 20 gepumpt werden und 0,2 ml der organischen Phase und 0,4 ml Luft pro Minute als aufnehmender Strom durch den Durchlaß 22 geleitet werden, führt eine etwa fünfmal größere Durchflußfläche des Durchlasses 20 gegenüber dem Durchlaß 22 zu dem Ergebnis, daß zwischen den mittleren Strömungsgeschwindigkeiten des abgebenden und aufnehmenden Stroms etwa Gleichheit herrscht
Der kontinuierlich durchflossene Phasentrennungsblock 10 kann beispielsweise eine erste Phasentrennungsstufe in einem nach dem kontinuierlichen Durchflußprinzip kontinuierlich arbeitenden mehrstufigen Analysiergerät bilden, das dazu dient die freien gelösten Morphinbasen aus einem Strom von aufeinanderfolgenden behandelten Harnproben zu extrahieren, um in den betreffenden Teilen der Harnproben Drogen zu bestimmen. Bei einer solchen Anwendung wird die wäßrige Phase durch die behandelten Hamoroben und
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die organische Phase durch ein Gemisch aus geeigneten organischen Lösungsmitteln gebildet. Wenn der abgebende Strom durch die Mischschlange 30 strömt, wird die Abscheidung der freien gelösten Morphinbasen aus den Harnprobenschüben in die angrenzenden Lösungsmittelgemischschübe durch Lösungsmittelextraktion bewirkt. Das Durchleiten des abgebenden Stroms 26 und des aufnehmenden Stroms 36 durch den Phasentrennungsblock 10 hat dann zur Folge, daß die organische Phase von dem abgebenden Strom 26 in den aufnehmenden Strom 36 übergeht, und zwar mit dem Ergebnis, daß sich die interessierenden gelösten Stoffe in dem organischen Lösungsmittel des aufnehmenden Stroms ansammeln und dann aufeinanderfolgend automatisch verarbeitet und quantitativ analysiert werden können. Durch die Luftunterteilung des abgebenden und aufnehmenden Stroms wird die äußerst wichtige Abgrenzung zwischen den aufeinanderfolgenden Schüben der zu analysierenden Harnproben und zwischen den aufeinanderfolgenden organischen Lösungsmittelschüben, in denen die interessierenden gelösten freien Morphinbasen angesammelt sind, besser aufrechtzuerhalten. Die Luftschübe üben somit eine Waschfunktion aus und verhindern, daß zwischen den aufeinanderfolgenden Harnprobenschüben oder den die interessierenden gelösten Stoffe enthaltenden Lösungsmittelgemischschüben Verunreinigungen auftre ten. Der Vorgang der Morphinextraktion aus Harnproben und die damit in Zusammenhang stehende Methodik wurde bereits anderweitig vorgeschlagen.
Das Rückhaltevolumen des Trennungsblocks 10 ist sehr klein und wird durch das Volumen des vom abgebenden Strom durchflossenen Durchlasses 20 bestimmt. Bei einem unterteilten Strom mit einer Reihe von verschiedenen Proben kann man das Rückhaltevolumen sehr leicht derart begrenzen, daß es das Volumen, das eine einzige der unterteilten Proben des abgebenden Stroms einnimmt, nicht übersteigt so daß eine vorteilhaft hohe Arbeitsgeschwindigkeit sichergestellt ist.
Die Arbeitsweise des Trennungsblocks unterscheidet sich in hohem Maße von derjenigen eines Dialysators, und zwar insofern, daß bei dem Trennungsblock ein an der Membran abfallendes Druckdifferential verwendet wird, was bei der Dialyse ausdrücklich vermieden werden soll. Darüber hinaus ist bei der Dialyse die Übergangsgeschwindigkeit oder die Antriebskraft in erster Linie von der Konzentration des interessierenden gelösten Stoffs abhängig, während bei dem Trennungsblock 10 die Antriebskraft vor allem durch das Druckdifferential bestimmt und von der Konzentration praktisch unabhängig ist.
Obwohl der als Ausführungsbeispiel beschriebene Trennungsblock zur Trennung von nicht mischbaren Flüssigkeiten dient, die durch eine wäßrige und eine organische Phase gebildet werden, ist die Anwendung des Trennungsblocks 10 auf dieses Beispiel nicht beschränkt. Der Trennungsblock kann beispielsweise
ίο auch zur Trennung von zwei nicht mischbaren Flüssigkeiten derselben Phase verwendet werden, bei denen es sich beispielsweise um zwei nicht mischbare organische Lösungsmittel handeln kann, und zwar unter der Voraussetzung, daß die Membran 118 von dem einen der beiden Lösungsmittel bevorzugt benetzbar ist.
Da der beschriebene Trennungsblock 10 derart bell eibbar ist, daß die beiden den abgebenden Strom 26 bildenden Flüssigkeiten mit der Membran 18 in Berührung kommen, ist es noch nicht einmal erforderlich, daß die betreffenden nicht mischbaren Flüssigkeiten in eindeutig voneinander abgegrenzten Schüben durch den Durchlaß 20 strömen. Die beiden Flüssigkeiten können daher auch miteinander vermischt sein. Der Trennungsblock 10 kann daher im Gegensatz zu den meisten be- kannten Trennungsvorrichtungen auch mit großem Vorteil zur Aufspaltung und Trennung einer aus zwei nicht mischbaren Flüssigkeiten bestehenden Emulsion verwendet werden, und zwar unter der Voraussetzung, daß die Anforderung hinsichtlich einer bevorzugten Membranbenetzung erfüllt ist und daß die mittlere Größe der Emulsionströpfchen größer als die mittlere Größe der Membranporen 24 ist
Da die Einwirkung der Schwerkraft auf die Arbeitsweise des Trennungsblocks keine Rolle spielt, kann man in Abweichung von der dargestellten Weise den aufnehmenden Strom auch durch den oberen Durchlaß 20 und den abgebenden Strom durch den unteren Durchlaß 22 leiten. Das bedeutet daß der Trennungsblock 10 ohne Einwirkung auf seine Funktionsweise eine beliebige Lage einnehmen kann.
Die oben angegebene Porengröße von etwa 5 μπι soll lediglich als Beispiel dienen, da die tatsächlich erforderliche Porengröße über einen verhältnismäßig weiten Bereich wählbar ist und in jedem einzelnen Fall von einer Anzahl von Parametern abhängt die die Größe des Druckdifferentials ΔΡ, den Grad der Benetzbarkeit der Membran durch das bevorzugte Fluid und die Viskosität dieses Fluids umfassen.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Trennung nicht mischbarer Flüssigkeiten mit Hilfe poröser Wände, durch welche mit Unterstützung einer Druckdifferenz nur eine der Flüssigkeiten hindurchtreten kann, wobei man die Rückseite der Wände mit einer weiteren Flüssigkeit bespült, um die durch die Poren tretende Flüssigkeit aufzunehmen, dadurch gekenn- j ο zeichnet, daß man poröse Wände verwendet, die von einer der Flüssigkeitskomponenten bevorzugt benetzbar sind, und daß man die beiderseits der porösen Wände geführten Flüssigkeitsströme mittels eingeleiteter Luftblasen unterteilt und mit etwa der gleichen mittleren Strömungsgeschwindigkeit an den Wänden entlangleitet.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht mischbaren Flüssigkeiten in Form einer Emulsion vorliegen.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2 mit beiderseits einer porösen Wand angeordneten Flüssigkeitskanälen und einer Einrichtung zur Anlegung einer Druckdifferenz zwischen den beiden Kanälen (oder beiderseits der Wand), dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Wand (18) durch eine der Flüssigkeitskomponenten bevorzugt benetzbar ist und eine Einrichtung zum schubweisen Einleiten von Luftblasen in die Kanäle (20,22) vorgesehen ist
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Wand (18) aus gesintertem Kunststoff besteht
5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Wand (18) aus gesintertem Glas besteht.
DE19732342324 1972-08-23 1973-08-22 Verfahren und Vorrichtung zur Trennung nicht mischbarer Flüssigkeiten Expired DE2342324C3 (de)

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DE2342324A1 DE2342324A1 (de) 1974-03-21
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IT (1) IT994599B (de)
NL (1) NL7311167A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2900764A1 (de) * 1978-01-10 1979-07-12 Asahi Chemical Ind Verfahren zur ultrafiltration von oelhaltigen fluessigkeiten

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1076966A (en) * 1976-12-27 1980-05-06 Harvey J. Adler Solute transfer technique
US4971912A (en) * 1987-07-14 1990-11-20 Technicon Instruments Corporation Apparatus and method for the separation of immiscible liquids
JP4015187B2 (ja) * 1994-10-22 2007-11-28 ブリティッシュ ニュークリア フュエルズ パブリック リミティド カンパニー 不混和性流体間の拡散移動のための方法及び装置
WO1996012541A1 (en) * 1994-10-22 1996-05-02 Central Research Laboratories Limited Method and apparatus for diffusive transfer between immiscible fluids
GB9608129D0 (en) * 1996-04-19 1996-06-26 Central Research Lab Ltd Method and apparatus for diffusive transfer between immiscible fluids
JPWO2002075324A1 (ja) * 2001-03-15 2004-07-08 財団法人神奈川科学技術アカデミー マイクロチャネル構造体と機能性高分子膜の作製方法
JP2005007352A (ja) * 2003-06-20 2005-01-13 Sharp Corp 粒子の分離方法及び分離装置並びに検出装置
DE102008037901A1 (de) * 2008-08-15 2010-02-25 Bayer Technology Services Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur Stofftrennung in einem mikrostrukturierten Apparat
US10241014B2 (en) 2017-07-10 2019-03-26 Cem Corporation Instrument for analytical sample preparation
US10295447B2 (en) 2017-07-10 2019-05-21 Cem Corporation Rapid energized dispersive solid phase extraction (SPE) for analytical analysis
US10330573B2 (en) 2017-07-10 2019-06-25 Cem Corporation Rapid sample preparation for analytical analysis using dispersive energized extraction

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2900764A1 (de) * 1978-01-10 1979-07-12 Asahi Chemical Ind Verfahren zur ultrafiltration von oelhaltigen fluessigkeiten

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FR2196831A1 (en) 1974-03-22
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