DE234220C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

— M 234220 KLASSE 21/. GRUPPE

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Fäden für elektrische Glühlampen und bezieht sich insbesondere auf die Sinterung des Fadens nach der Entkohlung.
Glühfäden, die durch Verspinnen eines aus den Metallen und deren Verbindungen mit oder ohne Zusatz von Lampenschwarz und einem Bindemittel bestehenden Teiges gebildet werden, müssen, nachdem sie leitend gemacht

ίο worden sind, zuerst entkohlt und dann in einen zusammenhängenden metallischen Zustand übergeführt werden. Diese beiden Vorgänge der Entkohlung und der Überführung in den zusammenhängenden metallischen Zustand können nacheinander oder gleichzeitig, je nach der Natur des Gasgemisches, das zur Bildung des Fadens verwendet wird, ausgeführt werden. Der Vorgang der Überführung des lockeren Fadens in den zusammenhängenden Zustand soll im folgenden mit Formierung bezeichnet werden. Es wird mit diesem Ausdruck nicht nur die Formierung des eigentlichen Metalles oder Elementes bezeichnet, sondern auch die Zurückführung von Verbindüngen, aus denen die Fäden anfänglich bestanden, auf das ihnen zugrunde liegende Element..

In allen bekannten Verfahren zur Entkohlung der Fäden wird die Entkohlung durch

Oxydation auch wohl in Gegenwart eines Überschusses von Wasserstoff, der seinerseits den Faden im metallischen Zustande erhält oder ihn zum Metall reduziert, ausgeführt.

In allen diesen Verfahren vollzieht sich die Formierung durch die reduzierende Wirkung des überschüssigen Wasserstoffes auf das Oxyd oder Sulfid des betreffenden Metalles. Es liegt auf der Hand, daß diese Verfahren nur auf solche Metalle oder Metalloide Anwendung finden können, die vom Sauerstoff und ■ vom Schwefel nicht angegriffen werden oder deren Oxyde und Sulfide vom Wasserstoff unterhalb der Temperatur, bei der sie sich verflüchtigen, reduziert werden.

Dies ist mit dem größten Teile der Metalle, insbesondere mit den Gruppen des Osmiums und des Wolframs, der Fall. Die Oxyde der Metalloide dagegen, wie beispielsweise diejenigen der Gruppe des Vanadins, Niobiums, Titans usw. scheinen sich nicht, selbst bei sehr hohen Temperaturen, vollständig reduzieren zu lassen. Die höheren Oxydationsstufen dieser Körper werden durch die Einwirkung des Wasserstoffes nur auf eine niedere Oxydationsstufe gebracht, es entstehen aber nicht die einfachen Elemente.

Das Verfahren, das den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet, ermöglicht nun in praktisch brauchbarer Weise Glühfäden aus Metallen oder Metalloiden herzustellen, selbst wenn die Oxyde der betreffenden Körper nicht ohne Zerstörung des Fadens durch Wasserstoff unmittelbar reduzierbar sind.

Die Fäden werden zunächst in bekannter Weise durch Verspinnen eines aus den betreffenden Metallen oder Metalloiden oder ihren Verbindungen bestehenden Teiges hergestellt. Man verwendet zur Herstellung der Mischung

vorzugsweise die niederen Oxydationsstufen und fügt diesen auch wohl Metallpulver und höhere Oxyde hinzu. Ein Zusatz von Lampenschwarz kann ebenfalls stattfinden.

Die Fäden werden dann an freier Luft unterhalb der Rotglühhitze oder besser auf Rotglühhitze bei Abschluß von Luft oder in einer reduzierenden Atmosphäre, die aus Wasserstoff oder einem Gemisch von Wasserstoff und oxydierenden Gasen oder Dämpfen besteht, erhitzt. Das Gemisch von Wasserstoff mit oxydierenden Gasen muß einen Überschuß von Wasserstoff enthalten.

Durch diese Behandlung wird der Faden

15. elektrisch leitend. Der Faden wird dann entkohlt, indem er in einem Gemisch von oxydierenden oder schwefelnden Gasen, das zugleich das den Faden bildende Metalloid oder Metall reduziert, behandelt wird. Durch diese Behandlung bleibt die elektrische Leitungsfähigkeit des Fadens erhalten.

Nachdem der Faden entkohlt ist, erfolgt seine Formierung dadurch, daß er in einer Atmosphäre von Wasserstoff und Ammoniak und auch wohl geringen Mengen oxydierender und schwefelnder Gase auf Weißglut erhitzt wird. Wenn der Faden Weißglühhitze erreicht hat, vollzieht sich die Formierung mit großer Geschwindigkeit. Die Erhitzung des Fadens darf aber nicht über eine gewisse Grenze getrieben werden, da sonst der Faden zerstört werden kann.

Die bei der Formierung eintretenden Reaktionen kann man sich folgendermaßen vorstellen: Das Ammoniak wird von der Hitze zersetzt, und es entsteht Stickstoff und Wasserstoff in statu nascendi, die infolgedessen größere chemische Aktivität besitzen als die fertig gebildeten Gase. Das Oxyd des Metalles oder Metalloides wird zersetzt, und es bildet sich Wasserdampf und ein Nitrid des den Faden bildenden Elementes. Das Nitrid wird aber sofort durch den überschüssigen Wasserstoff zersetzt und infolgedessen der Faden in einen einheitlichen Körper verwandelt. Das beschriebene Verfahren kann auch so ausgeführt werden, daß schon dem Teige, der zur Bildung der Fäden dient, Nitride beigemischt werden. Wenn diese elektrisch leitend und durch Wasserstoff reduzierbar sind, kann man den Faden entkohlen und formieren in einer Atmosphäre, die Wasserstoff in großem Überschuß enthält.

Was die Zerstörung des zu hoch erhitzten Fadens betrifft, so entspricht wahrscheinlich die Temperatur, bei der sie eintritt, der Temperatur der Verflüchtigung des Nitrids. Der Stickstoff im Entstehungszustande besitzt auch eine gewisse Wirkung auf den Kohlenstoff, mit dem er in Cyan oder Cyanwasserstoffsäure bildet. Er kann also mit zur Entkohlung beitragen; da aber die entstehenden Gase äußerst giftig sind, ist es besser, ihre Bildung zu vermeiden.

Man kann die Entkohlung und die Formierung gleichzeitig erhalten, indem man in geeigneten Gasmischungen arbeitet. Der Gehalt der Gasmischung an Stickstoff darf nicht eine gewisse Grenze überschreiten, da jenseits dieser Grenze die Formierung des Fadens dadurch, daß der Stickstoff * sich bei hoher Temperatur unmittelbar mit Vanadin, Titan und ähnlichen Elementen verbindet, verhindert wird. Die Bildung der Fäden erfolgt in Probiergläsern oder in besonderen Öfen, die von einem Strom geeigneter Gase durchflossen werden, oder von solchen Gasen erfüllt sind. Aus dem Gasstrom können die Reste der Gase, die nicht in die zur Bildung des Fadens erforderlichen Reaktionen eingetreten sind, wiedergewonnen werden.

Das Ammoniak kann entweder in das Gasgemisch in fertigem Zustande eingeführt werden, oder es kann in dem Probierglase durch die Einwirkung des elektrischen Funkens oder Lichtbogens auf ein Gemisch von Wasserstoff und Stickstoff gebildet werden. Das Ammoniak kann auch durch die Zersetzung von Ammoniakverbindungen durch Wärme oder Elektrizität in dem Probierglase gebildet werden. j

Der nach dem beschriebenen Verfahren formierte Faden wird entweder auf demselben Träger, auf dem er gebildet worden ist, oder auf einem anderen in die Birne eingesetzt und diese evakuiert. Der Faden wird auf dem Träger, auf dem er gebildet wird, mittels Haken aus sehr schwer schmelzbarem Metall und einem Kitt, der eventuell nach der Bildung des Fadens einen metallischen ioo Rückstand von derselben Art wie der Faden selbst zurückläßt, festgehalten. Der Rückstand des Kittes kann auch von anderer Art sein, vorausgesetzt, daß er gegen sehr hohe Temperaturen widerstandsfähig ist. Wenn der Kitt keinen Rückstand hinterläßt, vereinigt sich der Faden mit den Haken, die den Strom zuführen, durch Schmelzen der Metalle an den Berührungspunkten.

Wenn der Faden auf einem anderen Träger befestigt werden muß, als der, auf dem er gebildet worden ist, so kann er mit den Stromzuführungen entweder durch einen geeigneten Kitt oder durch autogene Schweißung oder durch Lötung mit einem dritten Stoff, der von dem des Hakens und des Fadens versehieden ist, vereinigt werden. Da aber die Fäden aus Vanadin, Titan, Niob und ähnlichen Körpern vom Stickstoff angegriffen werden, so kann man die Lötung nicht in einem Strom dieses Gases vornehmen, wie man es mit Fäden aus Wolfram, Osmium u. dgl.

macht. Es muß vielmehr in Wasserstoff gearbeitet werden. Wenn man nun aber mittels Funken lötet, entzündet sich der Wasserstoff leicht, vorausgesetzt, daß man nicht mit einem so starken Gasstrom arbeitet, daß die zu lötende Stelle von der umgebenden Luft wirksam abgeschnitten ist. Vorzugsweise werden die zu lötenden Teile miteinander in Berührung gebracht und durch einen starken Strom miteinander verlötet. Hierbei können leichter schmelzbare Lötmittel, wie Kupfer, Silber usw., verwendet werden. Schließlich kann man auch als Lötmittel Aluminium oder Zink verwenden.

Es liegt auf der Hand, daß das vorliegende Verfahren, das in Wirklichkeit ein Verfahren zur Herstellung der Metalle oder Metalloide, wie Vanadin, Titan, Niob usw., in reinem Zustande ist, auch auf diese Körper im allgemeinen angewendet werden kann, gleichgültig, zu welchem Zwecke sie verwendet werden sollen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Fäden für elektrische Glühlampen, welche durch Wasserstoff allein nicht reduzierbare Metalloxyde, wie Vanadin- oder Titanoxyd, enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die vorher von Kohlenstoff befreiten Fäden in eine Mischung von Wasserstoff und Ammoniak gebracht und zur Überführung in den metallischen Zustand auf Weißglut erhitzt werden.