DE2339511A1 - Grundmetall-elektroden-kondensator - Google Patents
Grundmetall-elektroden-kondensatorInfo
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Description
PATENTANWALT E DR.-ING. WQLFF, H. BnRTtLS,
DR. BRANDES, DR.-iNG. HELD Dipl.-Phys. Wolff
8 MÖNCHEN22 .!.......Aug.... .1 9.7.3
THIERSCHSTRASSE 8 TELEFON: (0811) 293297 25/2
Reg. Nr. 124 103
JOHANSON MANUFACTURING CORPORATION
New Jersey 07005, Vereinigte Staaten von Amerika
Gründmetall-Elektroden-Kondensator
4098 2.9/0623
Gründmetall-Elektroden-Kondensator
Die Erfindung betrifft einen Grundmetall-Elektroden-Kondensator mit einer Vielzahl von aus einem gebrannten keramischen Material
gebildeten Lagen oder Schichten und zwischen diesen angeordneten filmartigen, aus Nickel, Kobalt, Eisen oder Legierungen
dieser Metalle bestehenden und wechselseitig miteinander in elektrischer Verbindung stehenden Elektroden.
Aus der US-PS 3 534 238 sind Grundmetall-Elektroden-Kondensatoren bekannt, welche die hohe Dielektrizitätskonstante oder
spezifische induktive Kapazität eines Dielektrikums, z.B. des Bariumtitanats zur Herstellung sehr kleiner Kondensatoren,
beispielsweise Mikrokondensatoren ausnutzen. Derartige Kondensatoren werden heute in großem Umfange auf dem elektronischen
Gebiet angewandt, und zwar insbesondere dort , wo die Einsparung von Gewicht und Raum ein wesentlicher Faktor ist. Als Beispiele
seien genannt das Gebiet der Lenkwaffen, das Gebiet der ballistischen Waffen oder ballistischen Geschosse, das Gebiet der
Satelliten, Raumkörper und dergleichen.
Zur Herstellung der bekannten Kondensatoren wird das Dielektrikum in Form dünner Lagen, Blätter oder Schichten verwendet.
Bei einer Ausführungsform eines bekannten Kondensators wird
Bariumtitanat, wenn es in Form einer einzigen Lage oder eines einzigen Blattes gebrannt oder befeuert wird, gewöhnlich mit
Silber elektrodiert, wobei dies elektrodieren in einer zweiten Brenn- oder Befeuerungsstufe bei einer vergleichsweise geringen
Temperatur im Anschluß an die erste Brenn- oder Befeuerungsstufe des Bariumtitantes bei einer vergleichsweise hohen Temperatur
erfolgt. Das zweimalige Brennen oder Befeuern kann nicht gleichzeitig erfolgen, da das Silber nicht den hohen Temperaturen
ausgesetzt werden kann, denen das Bariumtitanat ausgesetzt wird. Silber ist andererseits das einzige edle Metall, das billig
genug wäre, um ein gleichzeitiges Sintern von Elektroden und Dielektrikum ökonomisch zu machen, wobei jedoch seine Verwendung
in dieser Weise die Entwicklung einer Sintertechnik für ein
409829/0623
Dielektrikum mit hoher spezifischer induktiver Kapazität unter 90O0C erfordern
Verfügung steht.
Verfügung steht.
90O0C erforderlich machen würde, die bis heute noch nicht zur
Die Herstellung sog. monolithischer Kondensatoren, d.h. aus
mehreren Lagen oder Schichten aufgebauten Kondensatoren ist aus einem anderen Grunde problematisch, und zwar deshalb, weil zwischen
die auf-einander geschichteten Lagen des Dielektrikums dünne Filme oder Folien aus Elektrodenmaterial derart angeordnet
werden müssen, daß die die Elektroden bildenden Filme sich innerhalb des Dielektrikums befinden, wobei es erforderlich ist,
sowohl das keramische Material wie auch das Elektrodenmaterial gleichzeitig zu brennen oder zu befeuern. Dies bedeutet, daß
die ganze Anordnung aus dielektrischen Lagen und Elektroden einem Hochtemperaturbrennprozeß oder einer Hochtemperaturbefeuerung
unterworfen wird. Bei diesem Verfahren läßt sich Silber nicht verwenden. Die einzige bekannte Möglichkeit zur Herstellung von
Kondensatoren auf diesem Wege besteht darin, Edelmetalle mit hohem Schmelzpunkt zu verwenden, z.B. Platin, Palladium und
dergleichen, da diese Metalle hohen Temperaturen, z.B. von 13000C
und darüber zu widerstehen vermögen und auch oxidationsresistent sind. Die Verwendung dieser Metalle verteuert naturgemäß die
Herstellung der Kondensatoren.
Bei dem aus der US-PS 3 534 238 bekannten Verfahren wird die Notwendigkeit der Verwendung von Edelmetallen, z.B. Platin und
Palladium mit hohen Schmelzpunkten vermieden und anstelle dieser Metalle werden sog. Grundmetallelektroden aus Nickel, Kobalt,
Eisen oder Legierungen dieser Metalle verwendet. Diese Metalle weisen den Vorteil auf, daß sie Brenn- oder Befeuerungstemperaturen
von über 90O0C, beispielsweise von 13000C unter inerten
Bedingungen, z.B. in einer Stickstoffatomosphäre zu widerstehen
vermögen. Schließlich hat die Verwendung derartiger Grundmetallelektroden auch ökonomische Vorteile, da sie beträchtlich billiger
sind als die erwähnten Edelmetalle.
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Das dielektrische Material zur Herstellung der Kondensatoren besteht dabei zu mindestens 72 Gew.-I aus Bariumtitanat sowie
etwa 15 bis 25 Gew.-I MnO2, etwa 0,5 bis 2 Gew.-I Fe2°3 und
etwa 0,1 bis 1 Gew.-I CeO-.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung weist ein solches dielektrisches Material etwa 18 bis 20 Gew.-I MnO7, etwa
0,5 bis 1 Gew.-I Fe2°3» etwa 0,1 bis 0,5 Gew.-I CeO2 und zum
Rest mindestens etwa 78 Gew.-% Bariumtitanat (EaTiO-) auf.
Es hat sich gezeigt, daß bei VErwendung eines dielektrischen
Materials mit ungefähr 79 Gew.-I BaTiO3, 19,8 Gew.-% MnO2,
1 Gew.-I Fe2O3 und 0,2 Gew.-I CeO2 eine bemerkenswerte Verbesserung
elektrischer Eigenschaften erzielt wird, die gekennzeichnet ist durch einen K-Wert von etwa 1200 bei etwa Raumtemperatur,
wobei dieser Wert beibehalten wird, bei einer Abweichung von etwa +_ 151 über dem Temperaturbereich von etwa -200C bis 150 C und
bei einer Abweichung von etwa +_ 201 über dem Temperaturbereich
von etwa -50 bis 150°C.
Aufgabe der Erfindung war es einen Weg aufzufinden, der es ermöglicht,
den K-Wert von dielektrischen Massen oder Materialien des erwähnten Typs weiter zu verbessern, um den Anforderungen auf
dem Gebiet kleiner und kleinster Kondensatoren zu genügen.
Der Erfindung lag die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß sich
der K-Wert dielektrischer Materialien aus im wesentlichen Bariumtitanat, Mangandioxid, Eisenoxid und Zeroxid beträchtlich
verbessern läßt, wenn man diesen dielektrischen Materialien eine wirksame Menge von CaZrO, zusetzt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Verbesserung des K-Wertes eines dielektrischen, für die Herstellung von
Kondensatoren geeigneten Materials aus Bariumtitanat, Mangandioxid, Eisenoxid und Zeroxid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
diesen Massen eine wirksame Menge und zwar bis zu etwa 2 Gew.-%
CaZrO3 zusetzt.
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Von besonderer Bedeutung ist die Erfindung dabei für die Verbesserung
des K-Wertes eines dielektrischen, für die Herstellung von Kondensatoren geeigneten Materials, das besteht zu
mindestens etwa 72 Gew.-I BaTiO,, etwa 15 bis 25 Gew.-I MnO7, etwa 0,5 bis 2 Gew.-% Fe2O3 und etwa 0,1 bis 1 Gew.-%
mindestens etwa 72 Gew.-I BaTiO,, etwa 15 bis 25 Gew.-I MnO7, etwa 0,5 bis 2 Gew.-% Fe2O3 und etwa 0,1 bis 1 Gew.-%
Durch den Zusatz von bis zu etwa 2 Gew.-% CaZrO, läßt sich der
K-Wert des Materials um mindestens etwa 201 erhöhen.
Gegenstand der Erfindung ist des weiteren ein Grundmetall-Elektroden-
Kondensator mit einer Vielzahl von aus einem gebrannten oder befeuerten keramischen Material aus mindestens
etwa 72 Gew.-I BaTiO3; etwa 15 bis 25 Gew.-I 1MnO2; etwa 0,5 bis 2,0 Gew.-I Fe2O3 und etwa 0,1 bis 1 Gew.-I CeO2 gebildeten
Lagen und zwischen diesen Lagen angeordneten filmartigen, aus Nickel, Kobalt, Eisen oder Legierungen dieser Metalle bestehenden und wechselseitig miteinander in elektrischer Verbindung
stehenden Elektroden, der dadurch gekennzeichnet ist, daß das keramische Material bis zu 2 Gew.-% CaZrO3 enthält.
etwa 72 Gew.-I BaTiO3; etwa 15 bis 25 Gew.-I 1MnO2; etwa 0,5 bis 2,0 Gew.-I Fe2O3 und etwa 0,1 bis 1 Gew.-I CeO2 gebildeten
Lagen und zwischen diesen Lagen angeordneten filmartigen, aus Nickel, Kobalt, Eisen oder Legierungen dieser Metalle bestehenden und wechselseitig miteinander in elektrischer Verbindung
stehenden Elektroden, der dadurch gekennzeichnet ist, daß das keramische Material bis zu 2 Gew.-% CaZrO3 enthält.
Die erfindungsgemäßen Kondensatoren sind durch einen überraschend verbesserten K-Wert bei Raumtemperatur gekennzeichnet.
Die Zeichnung dient der näheren Erläuterung der Erfindung. Im einzelnen sind dargestellt in
Figur 1 die zum Aufbau eines Kondensators verwendeten dünnen
Lagen oder Schichten aus keramischem Material mit hierauf aufgetragenen filmartigen Elektroden aus einem Grundmetall
und in
Figur 2 die schematische Darstellung der verschiedenen Lagen aus
keramischem Material mit dazwischenliegenden Elektrodenfilmen aus Grundmetall im Schnitt.
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Wie bereits dargelegt, beruht einer der wesentlichen Vorteile der Verwendung von ßariumtitanat als Dielektrikum darin, daß
es eine hohe spezifische induktive Kapazität oder Dielektrizitätskonstante aufweist, weshalb es in Form sehr dünner Lagen
oder Schichten verwendet werden kann.
Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung derartiger Lagen oder Schichten besteht darin, daß man die keramischen Partikel des
Dielektrikums in einer solchen Menge eines organischen Bindemittels dispergiert, das beispielsweise auf einer glatten Glasplatte
ein Film erzeugt werden kann, und zwar derart, daß nach dem Auftrocknen des Filmes dieser fest genug ist, um abgestreift und
in Stücke geeigneter Größe zerschnitten werden zu können. Diese ausgeschnittenen Stücke können dann mit einer organischen
Dispersion die Elektrode bildenden Metallpartikeln bestrichen werden, wobei die bestrichenen Bezirke von Stück zu Stück verwendet
werden, derart, daß,wenn die bestrichenen Schichten getrocknet und übereinander aufgeschichtet werden von einer Seite
des Schichtkörpers sich alternierend Schichten des Elektrodenfilms erstrecken, während sich die übrigen alternierenden Schichten
von der gegenüberliegenden Seite des Schichtkörpers erstrecken, wie sich beispielsweise aus Figur 1 ergibt. Die Schichtkörper
werden dann bei erhöhten Temperaturen, beispielsweise bei etwa 13OO°C gebrannt oder befeuert.
Die Erfindung ermöglicht somit eine wesentliche Verbesserung der K-Werte von solchen dielektrischen Materialien, wie sie in
der US-PS 3 534 238 beschrieben werden, und zwar durch Zusatz einer wirksamen Menge von CaZrO,, und zwar bis zu etwa 2 Gew.-I,
wodurch der K-Wert des Materials bei Raumtemperatur erhöht wird.
Vorzugsweise verwendet man dabei das CaZrO3 in einer Konzentration
von etwa 0,75 bis 2 Gew.-%, insbesondere in einer Konzentration
von etwa 1 bis 2 Gew.-!.
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Dies bedeutet, daß das Material mindestens etwa 72 Gew.-% BaTiO-,
etwa 15 bis 25 Gew.-$ MnO2, etwa 0,5 bis 2 Gew,-$ Fe2O3 und
etwa 0,1 bis 1 Gew.-I CeO2 und bis zu etwa 2 Gew.-I CaZrO3 aufweisen
kann.
Als ganz besonders vorteilhaft haben sich dabei solche Materialien
erwiesen, die etwa 18 bis 20 Gew.-% MnO2, etwa 0,5 bis 1 Gew.-%
Fe2O3, etwa 0,1 bis 0,5 Gew.-i CeO2 und etwa 0,75 bis 2 Gew.-I
CaZrO-, vorzugsweise 1 bis 2 Gew.-I CaZrO- aufweisen und zum
Rest aus BaTiO3, z.B. mindestens zu etwa 78 Gew,-% aus BaTiO3
bestehen.
Ein besonders vorteilhaftes Material besteht beispielsweise zu 78,5 Gew.-t BaTiO3, 18,6 Gew.-% MnO2, 0,9 Gew.-% Fe2°3» °»2 Gew·"^
CeO9 und 1,8 Gew.-I CaZrO,.
Die Herstellung eines erfindungsgemäßen Kondensators kann beispielsweise
nach dem im folgenden beschriebenen Verfahren erfolgen:
Zunächst werden BaTiO3, MnO2, Fe2O3, CeO2 und CaZrO3 miteinander
vermischt, beispielsweise unter Verwendung eines organischen Lösungsmittels, wie Athylendichlorid. Nach einem ausreichenden
Vermischen, z.B. 12-stündigem Vermischen in Athylendichlorid
wird die Mischung getrocknet und anschließend calciniert, das beispielsweise durch 2-stündiges Erhitzen auf eine Temperatur
von etwa 11000C an der Luft erfolgen kann. Nach dem Abkühlen
wird das calcinierte Material nochmals mit einer organischen Flüssigkeit, z.B. der gleichen Flüssigkeit vermischt, beispielsweise
8 -Stunden lang, worauf von neuem getrocknet wird. Nach der zweiten Trocknung wird die Mischung mit einem organischen
Bindemittel vermischt, beispielsweise einem der üblichen bekannten plastischen Bindemittel vom Acryltyp, dispergiert in einem
Lösungsmittel, beispielsweise Athylendichlorid, wobei beispielsweise
soviel Bindemittel verwendet werden kann, daß die Konzentration an Bindemittel in der herzustellenden Schicht oder Lage
etwa 45 Gew.-% beträgt. Aus den erhaltenen Schichten oder Lagen werden dann einzelne Stücke ausgeschnitten oder ausgeJefc«pc:lfc,
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worauf auf diesen Stücken dünne Filme des Elektrodenmetalles ,
z.B. Nickel erzeugt werden.
Eine Nickelelektrode kann beispielsweise dadurch erzeugt werden, daß auf die Lagen oder Schichten eine Aufschlämmung aus pulverförmigem
Carbonylnickel, dispergiert in einem Bindemittel, z.B. Äthylcellulose in Terpineol aufgetragen wird.
Nach dem Auftrocknen werden die einzelnen mit Elektrodenfilmen versehenden Stücke unter Erzeugung eines Kondensatoraufbaues
aufeinander gestapelt oder aufeinander aufgeschichtet. Gegenüberliegende Seiten des Schichtkörpers werden dann (siehe Figur 2)
mit einem dünnen Film des gleichen Elektrodenmetalles versehen, z.B. mit einem Film aus Nickelpulver in Form .einer Aufschlämmung,
wodurch die Elektroden-Verbindung erzeugt wird.
Der Kondensator-aufbau kann nun in einer inerten Atmosphäre,
beispielsweise einer Stickstoffatmosphäre gesintert werden,
beispielsweise durch etwa 1-stündiges Erhitzen auf eine Temperatur
von 1300°C. Auf diese Weise wird die Elektrodenverbindung gleichzeitig mit der Hochtemperatursinterung des Aufbaues erreicht.
Ein Vorteil in der Verwendung von Nickel, Kobalt und dergleichen als Grundmetall zur Erzeugung der Elektrodenverbindung besteht
darin, daß das Metall direkt lötbar ist, wodurch die Notwendigkeit der Verbindung von Silber zur Elektrodenverbindung in
einer zweiten Brenn- oder Befeuerungsstufe vermieden wird. Im
Falle der Verwendung von Kondensatoren mit Platin- oder Palladiumelektroden ist eine zweite Brenn- oder Befeuerungsstufe erforderlich,
da weder Platin noch Palladium direkt verlötbar sind.
Wie sich aus Figur 1 ergibt, in der ein Kondensatoraufbau schematisch
dargestellt ist, wird der Kondensator aus den kerami schen Lagen oder Schichten IA, 1» 2 und 3 gebildet, wobei die
Lagen oder Schichten 1, 2 und 3 jeweils eine Nickelelektrode in
For« eines Elektrodenfilmes aufweisen. Die Lage IA ist eine Ab-
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schlußlage oder Abschlußplatte, welche gemeinsam mit der Lage
oder Schicht 3 die einzelnen Elektroden einschließt.
In Figur 2 ist ein fertiger Kondensator dargestellt, der aus den keramischen Lagen oder Schichten 5A, 5» 6 , 7, 8, 9 und 9A
aufgebaut ist, zwischen denen eine Vielzahl von Elektrodenfilmen 10 angeordnet ist, und zwar Filmen eines Metalles, aus Nickel,
Kobalt, Eisen oder einer Legierung dieser Metalle, vorzugsweise in diesem Falle aus Nickel. Wie sich des weiteren aus Figur 2
ergibt, sind alternierende Schichten oder Filme des Metalles elektrisch einerseits bei 11 miteinander verbunden, während die
verbleibenden alternierenden Schichten andererseits bei 12 miteinander
elektrisch verbunden sind.
Die erfindungsgemäßen Kondensatoren weisen Eigenschaften auf,
die mit den bekannten Bariumtitanat-Kondensatoren, die unter
Verwendung von Platin als Elektrodenmetall hergestellt wurden, vergleichbar sind oder den Eigenschaften der bekannten Kondensatoren
sogar überlegen sind.
So besitzen beispielsweise erfindungsgemäße Kondensatoren, z.B.
solche mit keramischen Lagen aus ungefähr 78,5 Gew.-I BaTiO-,
ungefähr 18,6 Gew.-% MnO2, unjägefähr 0,9 Gew.-I Fe2°3 und ungefähr
0,2 Gew.-% CeO2 sowie ungefähr 1,8 Gew.-°s CaZrO3, einen
K-Wert von etwa 1800 bei etwa 25°C, der beibehalten wird bei
einer maximalen Abweichung von etwa +^ 151 innerhalb eines Temperaturbereiches
von etwa -60 bis 130 C.
Dies stellt eine beträchtliche Verbesserung des K-Wertes gegenüber
dem K-tVert dar, der erhalten wird bei Verwendung einer keramischen Masse des in der US-PS 3 534 238 beschriebenen Typs
aus 79% BaTiO3, 19,81 MnO2, Ii Fe2O3 und 0,21 CeO2, der bei
Raumtemperatur bei 1200 liegt.
Durch Zusatz einer wirksamen Menge von CaZrO3, und zwar einer
Menge bis zu etwa 2 Gew.-I wird somit ein unerwartet neues und vorteilhaftes Ergebnis erzielt. Bezüglich Resonanzschärfe, Belast-
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<0
barkeit oder Kapazitätsänderung als Funktion der Frequenz innerhalb
eines Bereiches von 1 kc bis 10 mc, Resonanzverlust als Funktion der Frequenz und dergleichen, werden Ergebnisse erzielt,
die mit den Ergebnissen der Kondensatoren des aus der US-PS 3 534 238 Dekannten Typs vergleichbar sind.
Wird die CaZrO_-Konzentration wesentlich über 2 Gew.-Λ hinaus
erhöht, so neigt die Abweichung des K-Wertes dazu sich zu verbreitern und kann bei +15% bis -25% innerhalb eines Temperatur-Dereiches
von -500C bis 150°C liegen.
In vorteilhafter Weise wird erfindungsgemäß mindestens eine
solche effektive Konzentration von CaZrO- verwendet, daß der K-Faktor bei 250C um mindestens etwa 2Oi verbessert wird.
In der folgenden Tabelle sind weitere vorteilhafte Zusammensetzungen
für andere modifizierte dielektrische Materialien nach der Erfindung angegeben:
Konzentration in %
Beispiel BaTiO- MnO2 Fe2°3 Ce02 CaZrO3
T 76,51 20,25% 21 0,5% 0,75$
2 75 22 1,0 0,7 1,3
3 79 18,15 0,8 0,3 1,75
Werden zur Erzeugung der Elektroden Legierungen der Metalle
Nickel, Kobalt oder Eisen verwendet, so können diese beispielsweise
bestehen aus: 521 Ni-48* Fe, 801 Ni-201 Fe, 501 Ni-50| Co,
50% Co-50% Fe, 80% Ni-20% Co, 34% Ni-33% Co-33% Fe und dergleichen.
Wie bereits dargelegt, hat es sich als vorteilhaft erwiesen,
das Hochtemperaturbrennen oder die Hochtemperaturbefeuerung in
einer inerten Atmosphäre, beispielsweise einer Stickstoffatomosphäre
durcnzuführen. Vorzugsweise wird bei einer Sintertemperatur von
409829/0623'
1280 bis 14000C, insbesondere bei einer Sintertemperatur von
1280 bis 140O0C, insbesondere bei einer Sintertemperatur von
etwa 130O0C gearbeitet.
409829/0623
Claims (5)
- PATENTANSPRÜCHEGrundmetall-Elektroden-Ko'ndensator mit einer Vielzahl von aus einem gebrannten keramischen Material aus mindestens etwa 72 Gew.-I BaTiO,; etwa 15 bis 25 Gew.-I MnO7; etwa 0,5 bis 2,0 Gew.-°6 Fe7O, und etwa 0,1 bis 1 Gew.-I CeO7 gebildeten Lagen und zwischen diesen Lagen angeordneten filmartigen, aus Nickel, Kobalt, Eisen oder Legierungen dieser Metalle bestehenden und wechselseitig miteinander in elektrischer Verbindung stehenden Elektroden, dadurch gekennzeichnet, daß das keramische Material bis zu 2 Gew.-I CaZrO- enthält.
- 2. Grundmetall-Elektroden-Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das keramische Material 0,75 bis 2 Gew.-I CaZrO3 enthält.
- 3. Grundmetall-Elektroden-Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das keramische Material zu mindestens 78 Gew.-I aus BaTiO3, zu etwa 18 bis 20 Gew.-I aus MnO2, zu etwa 0,5 bis 1 Gew.-I aus Fe2O3, zu etwa 0,1 bis 0,5 Gewrl aus CeO2 und zu etwa 0,75 bis 2,0 Gew.-% aus CaZrO3 besteht.
- 4. Grundmetall-Elektroden-Kondensator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Elektrodenmetall aus Nickel besteht.
- 5. Grundmetall-Elektroden-Kondensator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das keramische Material zu etwa 78,5 Gew.-! aus BaTiO3, zu etwa 18,6 Gew.-% aus MnO7, zu etwa 0,9 Gew.-I aus Fe7O3, zu etwa 0,2 Gew.-I aus CeO2 und zu etwa 1,8 Gew.-% aus CaZrO3 besteht.409829/0623
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- 1973-11-22 JP JP48130808A patent/JPS49105811A/ja active Pending
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