DE2338264A1 - Verfahren zur herstellung gelb leuchtender galliumphosphid-dioden - Google Patents

Verfahren zur herstellung gelb leuchtender galliumphosphid-dioden

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DE2338264A1 DE19732338264 DE2338264A DE2338264A1 DE 2338264 A1 DE2338264 A1 DE 2338264A1 DE 19732338264 DE19732338264 DE 19732338264 DE 2338264 A DE2338264 A DE 2338264A DE 2338264 A1 DE2338264 A1 DE 2338264A1
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Description

SIEMENS AETIENGESiSLLSCHAFT München, 2 ^ JUL 1q73 Berlin und München Wittelsbacherpl. 2
VPA 73/7116
Verfahren zur Herstellung gelb leuchtender Galliumphosphid-Dioden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung gelb leuchtender Galliumphosphid-Dioden nach dem Flüssigphasen-Epitaxieverfahren, wobei aus einer mit Galliumphosphid gesättigten Galliumschmelze Schichten aus Galliumphosphid auf einem Substrat abgeschieden werden.
Es ist bekannt, gelb leuchtende Lumineszenzdioden dadurch herzustellen, daß man die Strahlung von örtlich dichtbenachbarten rot bzw. grün leuchtenden Lumineszenzdioden mit vorgegebenen Intensitäten mischt. Es ist ferner bekannt, auf ein schwefel- und stickstoffdotiertes Kristallplättchen durch Abkühlen in einer Galliumschmelze eine p-leitende Schicht, die mit Zink und Sauerstoff dotiert ist, abzuscheiden. Hierbei entsteht eine rot leuchtende Lumineszenzstrahlung durch Rekombination von Elektronen und Löchern an isoelektronischen ZnO-Zentren sowie eine grün leuchtende Strahlung durch Rekombination an isoelektronischen Stickstoff-Atomen. Durch subjektive Farbmischung des Auges ergibt sich dann physiologisch der Eindruck einer gelb leuchtenden Lumineszenzdiode. Das Herstellen der oben beschriebenen Kristallplättchen ist jedoch extrem unreproduzierbar.
Eine Aufgabe der Erfindung ist es, auf einem großflächigen Substrat, dessen Arbeitstemperatur reproduzierbar eingestellt werden soll, epitaktische Schichten aus Galliumphosphid für Luinineszenzdioden mit vorgegebenen Dotierungen abzuscheiden.
Diese Aufgabe wird durch ein wie eingangs bezeichnetes 7er-VFA 9/710/3052 2
Joc/Bla 509808/0931
fahren gelöst, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß auf einem Substrat eine erste Schicht abgeschieden wird, die homogen mit Tellur, Sauerstoff und Stickstoff als Dotierungsstoffe dotiert ist, daß auf der ersten Schicht eine zweite Schicht abgeschieden wird, die mit Zink dotiert ist, und daß während des Aufwachsprozesses der zweiten Schicht oder danach eine Temperung der Schichten für eine Zeitdauer und bei einer Temperatur durchgeführt wird, so daß ein vorgegebener Anteil des Zinks in eine vorgegebene Tiefe aus der zweiten in die erste Schicht hineindiffundiert.
Mit dem erfindungsgemäßen Epitaxieverfahren lassen sich also gelb leuchtende Lumineszenzdioden auf großflächigen Czochralski-Substraten in einem einzigen Epitaxieschritt, d.h. ohne Zwischenbelüftung, herstellen. Hierdurch erzielt man einkristalline Halbleiterschichten mit höherer Reinheit, und ferner in Verbindung mit der Tatsache, daß sowohl die p- und die n-Schicht aus epitaktischem Material aufgebaut sind, erreicht man höhere Konversionswirkungsgrade bei der Umwandlung der elektrischen Gleichstromenergie in lumineszente Strahlungsenergie.
Gemäß einer besonderen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird anhand der Figur beschrieben, wie Lumineszenzdioden aus Galliumphosphid nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden. Es wird dabei eine Epitaxieapparatur benutzt, die bereits in der deutschen Offeflegungsschrift 2 247 beschrieben wurde. Das zu beschichtende Substrat befindet sich danach in dem Reaktionsrohr 1 der genannten Apparatur. Der Innenraum des Reaktionsrohres 1 wird von einem Schutzgas, wie z.B. Argon, ausgefüllt, das durch die Öffnungen 11 und 12 ein- bzw. ausströmt. Das Substrat 2 sowie die mit Tellur dotierte Galliumschmelze 3 befinden sich in einem Tiegel 4, dessen Aufbau in der obigen Offenlegungsschrift beschrieben ist und der mit einem Deckel 5 abgedeckt ist. Der Tiegel ist auf einer abnehmbaren Halterung 6 in dem Reaktionsrohr 1 in einer
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vorgegebenen Position gelagert. Das Substrat 2 sowie die mit Tellur dotierte und vorher mit Galliumphosphid bei Arbeitstemperatur gesättigte Galliumschmelze 3, die mit dem Substrat 2 in Kontakt ist, werden mit Hilfe des Ofens 7 auf eine Arbeitstemperatur von beispielsweise 11000C aufgeheizt. Nach Erreichen der Arbeitstemperstur und nach Abwarten einer Homogenisierungszeit werden dem Schutzgasstrom durch die öffnungen 13 und 14 die Dotierungsstoffe Sauerstoff und Stickstoff in gasförmigem Zustand dosiert hinzugegeben. Die Dosierung der Gase erfolgt mit Hilfe der Dosierventile 15 bzw. 16. Die Stickstoffdotierung wird vorteilhafterweise durch Verwendung von Ammoniakgas bewirkt. Anschließend erfolgt das Aufwachsen der ersten Epitaxieschicht bei konstanter Sauerstoff- sowie Ammoniakgas-Konzentration im Schutzgas durch Abkühlen der mit Galliumphosphid gesättigten Galliumschmelze. Die Zugabe von Tellur in die Galliumschmelze sowie die Sauerstoff- und die Ammoniak-Konzentration in der Gasphase werden derart eingestellt, daß die Konzentrationen für die einzelnen Dotierungsstoffe der ersten Epitaxieschicht vorzugsweise folgpnde Werte annehmen, und zwar für Tellur eine Dotierung von (1-5) «10 cm~ , für Sauerstoff eine solche von 1·10 'cnT^ und für Stickstoff eine Dotierung von etwa 1·10 "cm Bei dem anschließenden Aufwachsprozeß für die zweite Epitaxieschicht wird die Zugabe von Sauerstoff und Ammoniak zur Schutz gasatmosphäre abgeschaltet. Gleichzeitig wird eine Verdampferschale 3 mit Hilfe einer Halterung 9 in das Reaktionsrohr 1 eingeführt, so daß Zink, das sich in der VerdampferschaIe befindet, bei etwa 8000C verdampft. Die Temperatur, bei der das Zink verdampfen soll, wird durch eine vorgegebene Position der Verdampferschale 8 relativ zum Ofen 7 eingestellt. Dieses Zink diffundiert in die Galliumschmelze 3 und bei hinreichend großem Angebot an Zink erreicht man ein Umdotieren der Schmelze, so d8ß nun bei weiterem Abkühlen eine zweite Epitaxieschicht mit p-Leitfähigkeit aufwachsen kann. Während des Abkühlvorgangs oder durch eine Temperung bei hoher Teiape-
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7338264
retur diffundiert das Zink aus der zweiten Schicht in die erste ein. Hierdurch kommt es incbr ersten, ursprünglich n-leitenden Schicht zur Bildung von isoelektronischen ZnO-Paaren, die für eine Lichtemission im roten Spektralbereich erfordern ich sind.
Anstelle des Temperprozesses kann die Eindringt! ei ι. des Zinks auch durch eine entsprechend vorgegebene Abkühlungsrate während des Aufwachsprozesses der zweiten Epitaxieschicht festgelegt werden. Die Verdsmpfungsmenge an Zink in dei Verdsiupfersoh-le 8 wird so bemessen, daß sich eine Zink-Konzentration von ca.
-IO -χ
2.10 cm in der zweiten Epitaxieschicht ergibt. Ferner ist die Temperung so bemessen, daß die Eindringtieie des Zinks etwa 1-3 /um von der Aufwachsgrenze der zweiten Schicht in die erste η-leitende Schicht hineinreicht.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verichrens läßt sich die simultane Dotierungskonzentration für die Stoffe Tellur, Sauerstoff und Stickstoff bis zu folgenden Maximalwerten erhöhen: Für Tellur etv/a 1 bis 2.10 cm , für Sauerstoff etwa
17 —3
1·10 cm und für Stickstoff eine Konzentration von etv/a
19 -o
2· 10 cm . Ab diesen Maximalwerten können Wachstunisstörungen im einkristallinen Aufbau des Galliumphosphid-V.'irtsgitters auftreten, die zu verringerten Lichtausbeuten für die lumineszente Strahlung führen.
Gemäß einer Weiterbildung des Verfahrens läßt sich die verhältnismäßig hohe Dotierungskonzentration an Stickstoff anstelle der Zufuhr über die Gasphase in Form von Ammoniakgas auch über die flüssige Phase erreichen. Hierzu wird der Galliumschmelze eine vorgegebene I-Ienge an Galliumnitrid zugegeben und diese Schmelze dann in einer abgeschlossenen Quarzampulle, die das Abdampfen des SticksOifes verhindert, bei Arbeitstemperatur homogenisiert. Die so erhaltene,mit Galliumnitrid homogenisierte Schmelze wird in dein obigen bevorzugten Ausführungsbeispiel anstelle der Galliumschmelze 5 benutzt. In diesem Fall wird
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5098Q8/0931
BAD ORIGINAL
während des Abscheidens der ersten Schicht auf eine Ammoniakzufuhr zum Schutzgas verzichtet.
6 Patentansprüche
1 Figur
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509808/0931

Claims (6)

— 6 — Patentansprüche
1.Werfahren zur Herstellung von gelb leuchtenden Gallium- ^—phosphid-Dioden nach dem Flüssigphasen-Epitaxieverfahren, wobei aus einer mit Galliumphosphid gesättigten Galliumschmelze Schichten aus Galliumphosphid 3uf einem Substrat abgeschieden werden, dadurch gekennzeichne L, daß eine erste Schicht abgeschieden wird, die homogen ir.1: Tellur, Sauerstoff und Stickstoff als Dotierungsstoffe dotiert ist, daß auf der ersten Schicht eine zweite abgescx.ieden wird, die mit Zink dotiert ist, und daß während des Aufv/achsprozesses der zweiten Schicht oder danach eine Ttn-perung der Schichten für eine Zeitdauer und bei einer TtH--peratur durchgeführt wird, so daß ein vorgegebener Anteil des Zinks um eine vorgegebene Tiefe aus der zweiten in die erste Schicht hineindiffundiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere Dotierungsstoffe für die Schl.chten über die Gasphase durch Zugabe zugeführt wird (werden) und daß diese(r) Dotierungsstoff(e) während des Aufwachsprozesses der jeweiligen abzuscheidenden Schicht in die^ eingebaut wird (werden).
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß mehrere Dotierungsstoffe gleichzeitig der SchutagasatnoSphäre zugegeben werden.
h. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder J, dadurch gekennzeichnet , daß der Sauerstoff durch Zugabe von gasförmigem Sauerstoff eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß der Stickstoff durch Zugabe von Aiümoniakgas eingestellt v/ird.
VPA 9/710/3052 509808/093 1 ~7"
BAD ORIGINAL
6. Vorfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß das Zink durch Abdampfen bei einor vorgegebenen Temperatur des Zinks zugegeben wird.
VFA 9/710/305-
5098Q8/0931
Leerseite
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