DE2338264B2 - Verfahren zur herstellung von leuchtenden galliumphosphid-dioden - Google Patents

Verfahren zur herstellung von leuchtenden galliumphosphid-dioden

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DE2338264B2 DE19732338264 DE2338264A DE2338264B2 DE 2338264 B2 DE2338264 B2 DE 2338264B2 DE 19732338264 DE19732338264 DE 19732338264 DE 2338264 A DE2338264 A DE 2338264A DE 2338264 B2 DE2338264 B2 DE 2338264B2
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Description

sowie die mit Tellur dotierte und vorher mit Galliumphosphid bei Arbeitstemperatur gesättigte Galliumschmelze 3, die mit dem Substrat 2 in Kontakt ist, werden mit Hilfe des Ofens 7 auf eine Arbeitstemperatur von beispielsweise 11000C aufgeheizt. Nach Erreichen der Arbeitstemperatur und nach Abwarten einer Homogenisierungszeit werden dem Schutzgasstrom durch die öffnungen 13 und 14 die Doberungss ><?ffe Sauerstoff und Ammoniak in gasförmigem Zustand dosiert hinzugegeben. Die Dosierung der Gase erfolgt mit Hilfe der Dosierventile 15 bzw. 16. Anschließend erfolgt das Aufwachsen der ersten Epitaxieschicht bei konstanter Sauerstoff- sowie Ammoniakgas-Konzentration im Schutzgas durch Abkühlen der mit Galliumphosphid gesättigten Galliumschmelze. Die Zugabe von Tellur in die Galliumschmelze sowie die Sauerstoff- und die Ammoniak-Konzentration in der Gasphase werden derart eingestellt, daß die Konzentrationen für die einzelnen Dotierungsstoffe der ersten Epitaxieschicht vorzugsweise folgende Werte annehmen, und zwar für Tellur eine Dotierung von (1—5)· 1017Cm-3, für Sauerstoff eine solche von 1 · 1017Cm-3 und für Stickstoff eine Dotierung von etwa 1 · 1019 cm-3. Bei dem anschließenden Aufwachsprozeß für die zweite Epitaxieschicht wird die Zugabe von Sauerstoff und Ammoniak zur Schutzgasatmosphäre abgeschaltet. Gleichzeitig wird eine Verdampferschale 8 mit Hilfe einer Halterung 9 in das Reaktionsrohr 1 eingeführt, so daß Zink, das sich in der Verdampferschale befindet, bei etwa 8000C verdampft. Die Temperatur, bei der das Zink verdampfen soll, wird durch eine vorgegebene Position der Verdampferschale 8 relativ zum Ofen 7 eingestellt. Dieses Zink diffundiert in die Galliumschmelze 3 und bei hinreichend großem Angebot an Zink erreicht man eine Umdotierung der Schmelze, so daß nun bei weiterem Abkühlen eine zweite Epitaxieschicht mit P-Leitfähigkeit aufwachsen kann. Während des Abkühlvorgangs oder durch eine Temperung bei hoher Temperatur diffundiert das Zink aus der zweiten Schicht in die erste ein. Hierdurch kommt es in der ersten, ursprünglich N-leitenden Schicht zur Bildung von isoelektronischen Zink-Sauerstoff-Paaren, die für eine Lichtemission im roten Spektralbereich erforderlich sind.
An Stelle des Temperprozesses kann die Eindringtiefe des Zinks auch durch eine entsprechend vorgegebene Abkühlungsrate während des Aufwachsprozesses der zweiten Epitaxieschicht festgelegt werden. Die Verdampfungsmenge an Zink in der Verdampferschale 8 wird so bemessen, daß sich eine Zink-Kcnzentration von ca. 2 ■ 10l8cm-3 in der zweiten Epitaxieschicht ergibt. Ferner ist die Temperung so bemessen, daß die Eindringtiefe des Zinks etwa 1— 3 μηι von der Aufwachsgrenze der zweiten Schicht in die erste N-leitende Schicht hineinreicht.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens läßt sich die simultane Dotierungskonzentration für die Stoffe Tellur, Sauerstoff und Stickstoff bis zu folgenden Maximalwerten erhöhen: Für Tellur etwa 1 bis 2 · 1018 cm-3, für Sauerstoff etwa 1 · 1017 cm-3 und für Stickstoff eine Konzentration von etwa 2 - IO19cm-3. Ab diesen Maximalwerten können Wachstumsstörungen im einkristallinen Aufbau des Galliumphosphid-Wirtsgitters auftreten, die zu verringerten Lichtausbeuten für die lumineszente Strahlung führen.
Gemäß einer Weiterbildung des Verfahrens läßt sich die verhältnismäßig hohe Dotierungskonzentration an Stickstoff anstelle der Zufuhr über die Gasphase in Form von Ammoniakgai auch über die flüssige Phase erreichen. Hierzu wird der Galliumschmelze eine vorgegebene Menge an Galliumnitrid zugegeben und diese Schmelze dann in einer abgeschlossenen Quarzampulle, die das Abdampfen des Stickstoffes verhindert, bei Arbeitstemperatur homogenisiert Die so erhaltene, mit Galliumnitrid homogenisierte Schmelze wird in dem obigen bevorzugten Ausführungsbeispiel anstelle der Galliumschmelze 5 benutzt. In diesem Fall wird während des Abscheidens der ersten Schicht auf eine Ammoniakzufuhr zum Schutzgas verzichtet.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

  1. einem PN-Übergang, die sowohl rotes als auch grünes D . . c .-.„i,» Licht emittieren kann, dadurch hergestellt wird, daß
    Patentansprüche: schwefel- und stickstoffdotierte Kristallplättchen aus
    ρ- - c< L· · γ · ·, Tallin- werden und auf diesen Plättchen mittels iscnmelzepita-
    Epitaxieverfahren, wobei auf einem mit lellur *Bura"".""" „.„«j,»,;,,,,,, d c„u- u. l
    datierten Substrat aus Galliumphosphid aus einer xie eme zink- und sauers offdonerte P-Schicht abge-Schmelze, die Gallium, Galliumphosphid und Tellur schieden w.rd. Beim Betneb emer solchen Djode enthälUeineerste.mitTellurundSauerstoffdotierte entsteht eme rot leuchtende Lumineszenzstrahlung Schicht epitaktisch abgeschieden wird, wobei der io durch Rekombination von Elektronen und Lochern an Sauerstoff während des Abscheiden aus einer isoelektronischen Zink-Sauerstoff-Zentren sowie eme Schutzgas-Atmosphäre zugeführt wird, und wobei grün leuchtende Strahlung durch Rekombination an auf der ersten Schicht eine zweite Schicht, die mit isoelektron.schen Sückstoff-Atomen. Durch subjektive Zink und Tellur dotiert ist, epitaktisch abgeschieden Farbmischung ergibt sich dann physiologisch der wird, wobei das Zink der Schutzgas-Atmosphäre 15 Eindruck einer gelb leuchtenden Lumineszenzdiode. oder der Schmelze zugesetzt wird und wobei das Das Herstellen der KnstaHplattchen aus Galhumphos-Zink in die erste Schicht so eindiffundiert, daß durch phid ist jedoch sehr schlecht reproduzierbar und b.eiet diese eine PN-Grenzschicht verläuft dadurch daher für die Herstellung von gelb leuchtenden g e k e η η ζ e i c h η e t. daß .die erste Schicht wäh- Lumineszenzdioden kernen technisch sinnvollen Weg.
    rend des Aufwachsens zusätzlich mit Stickstoff io Aus »Journ. of Physics C. Solid-State Physics« 4 dotiert wird (1971). 16. S. L344 bis L347 ist ein Verfahren bekannt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekenn- nach dem gelb leuchtende Galliumphosph.d-Dioden zeichnet, daß während des Abscheidens der ersten dadurch erzeugt werden können, daß eine an s.ch grün Schicht der Schutzgas-Atmosphäre Ammoniakgas leuchtende Galliumphosphid-Diode extrem hoch mit zugegeben wird. 25 Stickstoff dotiert wird. Die Stickstoff-Dotierung erfolgt
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- dabei aus der Gasphase in der Weise, daß beim zeichnet, daß der Stickstoff in Form von Galliumni- Aufwachsen epitaktischer Galliumphosphid-Schichten trid der Schmelze zugegeben wird. der umgebenden Gasatmospiiäre Ammoniak zugesetzt
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3. wird. Dabei diffundiert Stickstoff in den Halbleiterkördadurch gekennzeichnet, daß während des Abschei- 30 per hinein. Gegenüber der Intensität einer grün dens der ersten Schicht der Sauerstoff als gasförmi- leuchtenden Galliumphosphid-Diode ist die Emission ger Sauerstoff der Schutzgas-Atmosphäre zugege- einer solchen hoch mit Stickstoff dotierten Galliumben wird. phosphid-Diode allerdings sehr stark vermindert.
    Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren 35 anzugeben, mit dem gelb leuchtende Galliumphosphid-
    Dioden in reproduzierbarer Weise hergestellt werden
    können.
    Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren nach der
    von leuchtenden Galliumphosphid-Dioden nach dem eingangs beschriebenen Art erfindungsgemäß nach der Flüssigphasen-Epitaxieverfahren, wobei auf einem mit 40 im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 1 Tellur dotierten Substrat aus Galliumphosphid aus einer angegebenen Weise gelöst.
    Schmelze, die Gallium, Galliumphosphid und Tellur Mit dem erfindungsgemäßen Epitaxieverfahren lasenthält, eine erste, mit Tellur und Sauerstoff dotierte sen sich gelb leuchtende Lumineszenzdioden auf Schicht epitaktisch abgeschieden wird, wobei der großflächigen Czochralski-Substraten in einem einzigen Sauerstoff während des Abscheidens aus einer Schutz- 45 Epitaxiesun itt. d. h. ohne Zwischenbelüftung, herstellen. gas-Atmosphäre zugeführt wird, und wobei auf der Hierdurch erzielt man einkristalline Halbleiterschichten ersten Schicht eine zweite Schicht, die mit Zink und mit höherer Reinheit, und ferner in Verbindung mit der Tellur dotiert ist, epitaktisch abgeschieden wird, wobei Tatsache, daß sowohl die P- und die N-Schicht aus das Zink der Schutzgas-Atmosphäre oder der Schmelze epitaktischem Material aufgebaut sind, erreicht man zugesetzt wird, und wobei das Zink in die erste Schicht 50 höhere Konversionswirkungsgrade bei der Umwand- «o eindiffundiert, daß durch diese eine PN-Grenzschicht lung der elektrischen Gleichstromenergie in luminesverläuft. Ein derartiges Verfahren ist aus der deutschen zente Strahlungsenergie.
    Offenlegungsschrift 20 18072bekannt. Dienach diesem Gemäß einer besonderen Ausgestaltung des erfin-
    Verfahren hergestellten Leuchtdioden emittieren aus- dungsgemäßen Verfahrens wird anhand der Figur schließlich rotes Licht. Isoelektronische Stickstoffzen- 55 beschrieben, wie Lumineszenzdioden aus Galliumphos-Iren, von denen grün leuchtende Strahlung emittiert phid nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herge- «verden könnte, werden bei diesem Verfahren nicht stellt werden. Es wird dabei eine Epitaxieapparatur erzeugt, da in dem verwendeten Trägergas an benutzt, die bereits in der deutschen Offenlegungsschrift stickstoffhaltigen Verbindungen nur N2 vorhanden ist. 22 47 710 beschrieben wurde. Das zu beschichtende das wegen seiner hohen Dissoziationsenergie keine 60 Substrat befindet sich danach in dem Reaktionsrohr 1 Dotierung des Halbleitermaterials mit Stickstoff-Ato- der genannten Apparatur. Der Innenraum des Reakmen bewirkt. tionsrohres 1 wird von einem Schutzgas, wie z. B. Argon,
    Es ist ferner bekannt, gelb leuchtende Lumineszenz- ausgefüllt, das durch die öffnungen 11 und 12 ein- bzw. dioden dadurch herzustellen, daß man die Strahlung von ausströmt. Das Substrat 2 sowie die mit Tellur dotierte örtlich dicht benachbarten rot bzw. grün leuchtenden 65 Galliumschmelze 3 befinden sich in einem Tiegel 4, der Lumineszenzdioden mit vorgegebenen Intensitäten mit einem Deckel 5 abgedeckt ist. Der Tiegel ist auf mischt. So ist aus »Solid-State Electronics«, Bd. 14 einer abnehmbare Halterung 6 in dem Reaktionsrohr 1 (1971), S. 655 bis 660 bekannt, daß eine Diode mit nur in einer vorgegebenen Position gelagert. Das Substrat 2
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