DE3810245A1 - Lichtemittierendes element und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Lichtemittierendes element und verfahren zu seiner herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft blaues Licht emittierende Elemente, wie z. B. blaues Licht emittierende Leuchtdioden (LEDs) oder im kurzwelligen Bereich des sichtbaren Lichts arbeitende La­ ser sowie Verfahren zu ihrer Herstellung.
Es sind bereits Verfahren zur Massenproduktion von LEDs, die sichtbares Licht von Rot bis Grün emittieren, und von mit sichtbarem Licht von Rot bis Gelb arbeitenden Lasern bekannt, nach denen in der Praxis gearbeitet wird. Leuchtanzeigen, bei denen diese Vorrichtungen bzw. Elemente verwendet wer­ den, sind ebenfalls bekannt und gewinnen ständig weiter an Bedeutung. Es besteht deshalb ein wachsendes Bedürfnis nach blauen LEDs, die bisher nicht im Massenproduktionsmaßstab hergestellt wurden, und nach blauen und grünen Lasern, die bisher nicht hergestellt worden sind, Blau ist eine Farbe, die bisher nicht in der Familie der sichtbares Licht emit­ tierenden LEDs vertreten war, obwohl sie gebraucht wird, um Farbanzeigen mit sämtlichen Farben herzustellen.
Erste Bedingung für Stoffe bzw. Materialien zur Herstellung von grünen und blauen LEDs und Lasern ist, daß der Bandab­ stand größer als 2,6 eV sein muß. SiC (2,6 eV), GaN (3,4 eV) und ZnS x Se1 - x (2,7 bis 3,8 eV) erfüllen diese Bedingung. Die weitere Bedingung für die Herstellung hochwirksamer licht­ emittierender Elemente ist, daß eine Technik zur Herstellung guter pn-Übergänge mit einer qualitativ hochwertigen licht­ emittierenden Schicht auf Substraten großer Durchmesser zur Verfügung steht.
Es gibt jedoch ein großes Hindernis, solche lichtemittieren­ den Elemente zu verwirklichen. Die bei den einzelnen Materia­ lien bestehenden Probleme sind die folgenden: Für SiC gibt es keine geeigneten Substrate für epitaktisches Wachstum, obwohl ein pn-Übergang hergestellt werden kann. In GaN können keine pn-Übergänge mit hochwirksamer Lichtemission erzeugt werden, weil es trotz großer Anstrengungen nicht gelungen ist, eine Schicht vom n-Typ herzustellen. Bei ZnS x Se1 - x kann ein Kri­ stall vom p-Typ nur durch Aufwachsen aus einer Lösung gebil­ det werden und deshalb konnte bisher kein Verfahren zur Mas­ senproduktion von gewachsenen pn-Schichten auf Substraten großer Durchmesser mit guter Reproduzierbarkeit entwickelt werden.
Halbleiter aus II-VI-Verbindungen wie SnS x Se1 - x (0 < x < 1) be­ sitzen einen großen Bandabstand und sind Halbleiter mit di­ rektem Übergang und damit hochwirksame lichtemittierende Ma­ terialien. Darüber hinaus ist die Hetero-Epitaxie von II-VI- Materialien bei Si, Ge und/oder GaAs-Substraten mit guter Gitterkonstanten-Anpassung möglich durch entsprechendes Aus­ wählen der Legierungszusammensetzung x. Ein derartiges epi­ taktisches Wachstum wird entweder durch metallorganische che­ mische Dampfabscheidung (MOCVD) oder durch Molekularstrahl­ epitaxie (MBE) erreicht. Außerdem kann die Leitfähigkeit vom n-Typ durch Dotieren entweder mit Elementen der Gruppe IIIb oder mit Elementen der Gruppe VIIb des Periodensystems ge­ steuert werden. Ein großer Nachteil dieser Materialien be­ steht jedoch darin, daß epitaktische Schichten vom p-Typ nicht mittels herkömmlicher Methoden aufwachsen können. Aus diesem Grunde konnte bisher blaues Licht emittierende Dio­ den und Halbleiterlaser nicht hergestellt werden, weil man bei derartigen lichtemittierenden Elementen Schichten sowohl vom n- als auch vom p-Typ nacheinander aufwachsen lassen muß.
Gegenstand der Erfindung ist deshalb eine neue Gasphasenepi­ taxie-Technik für den Aufbau von Schichten vom p-Typ aus ZnS x Se1 - x mit geringem spezifischem Widerstand durch Dotie­ ren von Elementen der Gruppe Ia des Periodensystems wie Li­ thium (Li), Natrium (Na) und Kalium (K) unter der Bedingung, daß das Flußverhältnis zwischen den Elementen der Gruppe VIb und den Elementen der Gruppe IIb des Periodensystems zwischen 1 und 100 beträgt.
Um die vorgenannten Probleme zu lösen, bestehen die Mehr­ schichtstrukturen erfindungsgemäß aus II-VI-Halbleiter­ schichten vom n-Typ mit einer spezifischen Leitfähigkeit zwischen 10-3 und 103 Ωcm und II-VI-Halbleiterschichten vom p-Typ mit einer spezifischen Leitfähigkeit zwischen 10-3 und 10 Ωcm, wobei alle diese Schichten durch Gasphasenepitaxie auf Halbleitersubstrate durch selektives Auswählen und Ver­ ändern der Zusammensetzung x unter Einhaltung bzw. Anpassung der Gitterkonstante aufwachsen. Gegenstand der Erfindung ist außerdem ein Verfahren zur Herstellung der Mehrschichtstruk­ turen, bei dem metallorganische Gase für die Elemente der Gruppe II und gasförmige Hydride für die Elemente der Gruppe VI des Periodensystems für das kontinuierliche Wachstum der II-VI-Halbleiterschichten sowohl vom n- als auch vom p-Typ auf gittergerechten Halbleitersubstraten unter Einhaltung der Bedingung verwendet werden, daß das Flußverhältnis zwi­ schen den Elementen der Gruppen II und VI zwischen 2 × 10-3 und 10 liegt.
Gegenstand der Erfindung ist somit, daß (1) mehrschichtige II-VI-Halbleiterstrukturen, die aus leitenden Schichten vom n- und p-Typ bestehen, durch kontinuerliches Wachstum mit­ tels Gasphasenepitaxie auf Halbleitersubstraten abgeschieden werden können, daß (2) während des epitaktischen Wachstums Elemente der Gruppe Ia des Periodensystems wie z. B. Li, Na und K sowie deren Verbindungen eingeführt werden, um leiten­ de Schichten mit niedrigem spezifischem Widerstand, bei­ spielsweise aus ZnS x Se1 - x vom p-Typ herzustellen, wobei Zn als Element der Gruppe IIb und Se und S als Elemente der Gruppe VI des Periodensystems ausgewählt werden, um einen Kristallkeim zu bilden, und zwar ZnS x Se1 - x auf Halbleiter­ substraten wie Si, GaAs oder GaP und daß (3) durch abwech­ selndes Aufwachsenlassen von Schichten vom p- und n-Typ blaues Licht emittierende Vorrichtungen bzw. Elemente mit pn-Über­ gang gleichbleibend und mit guter Reproduzierbarkeit auf den Halbleitersubstraten mit großem Durchmesser hergestellt wer­ den, für die es bereits Herstellungsverfahren für die Mas­ senproduktion gibt, und daß (4) die Erfindung somit ein Mas­ senproduktionsverfahren mit hoher Ausbeute zur Herstellung von blaues Licht emittierenden Vorrichtungen bzw. Elementen schafft, mit denen Feststoffarbanzeigen mit Elementen in großem Maßstab hergestellt werden können, welche rotes, grü­ nes und blaues Licht emittieren.
Da erfindungsgemäß Elemente der Gruppe Vb des Periodensystems gleichzeitig mit Elementen der Gruppe Ia dotiert werden, wer­ den die Löcher der keimbildenden VI-Atome, die durch die Be­ setzung mit den Ia-Dotierstoffen erzeugt werden, durch die dotierten Vb-Elemente kompensiert, wodurch Spitzendefekte reduziert werden und die Kristallqualität verbessert wird. Durch diese Codotierung von Elementen der Gruppen Ia und Vb können die Ia-Elemente, die normalerweise beweglich sind, eine Bindung mit den Vb-Elementen ausbilden, die im Kristall­ gitter in benachbarter Position sitzen, und können auf diese Weise stabilisiert werden. Somit wird die Bewegung der Ia- Elemente unterdrückt, wodurch stabile Charakteristiken und lange Lebensdauer der auf diese Weise hergestellten licht­ emittierenden Vorrichtungen erzielt werden können.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung weiter erläutert.
Fig. 1 dient der Erläuterung eines Ausführungsbeispiels der Erfindung, welches mittels eines MOVPE-Geräts zur Herstellung lichtemittierender Vorrichtungen erhal­ ten wurde.
Fig. 2 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel der Erfindung mittels eines MBE-Geräts.
Fig. 3 ist ein Schnitt durch die Struktur eines Ausführungs­ beispiels eines erfindungsgemäßen lichtemittierenden Elements.
Fig. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei dem ein Gerät für die metallorganische Gasphasenepitaxie (MOVPE) zur Herstel­ lung lichtemittierender Elemente wie z. B. blauer LEDs und mit sichtbarem Licht (Blau und Grün) arbeitender Laser ver­ wendet wird. 1 ist ein Zyliner mit IIb-Elementen, beispiels­ weise Zn, als Quelle für keimbildende Atome in einem II-VI- Halbleiter. 2 und 3 sind Zylinder für VIb-Elemente wie Se und S als Quellen für VI-Elemente eines Kristallkeims. 4 ist ein Zylinder für Verunreinigungen wie Li, Na oder K oder deren Verbindungen. Alle keimbildenden Atome und Verunreinigungen werden selektiv aus diesen Zylindern in ein Reaktionsrohr 5 aus SiO₂ abgegeben. Eine Induktionsheizeinrichtung 6 erhitzt ein Graphitaufnahmeteil 7, welches sich innerhalb des Reak­ tors 5 befindet, und erhöht die Temperatur eines Halbleiter­ substrats 8, beispielsweise eines GaAs-Täfelchens, welches auf dem Aufnahmeteil 7 liegt. Die Mehrschichtstruktur, die bei­ spielweise aus einer II-VI-Halbleiterschicht 9 (Fig. 3) vom p-Typ über einer II-VI-Halbleiterschicht 10 vom n-Typ, wel­ che wiederum auf einem III-V-Halbleitersubstrat 8 vom n-Typ aufgewachsen ist, besteht, kann nun durch kontinuierliche Gasphasenepitaxie gebildet werden. 11 und 12 (Fig. 3) sind ohmsche Kontaktelektroden.
Fig. 2 zeigt ein anderes Ausführungsbeispiel der Erfindung, wobei ein MBE-Gerät zur Herstellung der beanspruchten Struk­ tur verwendet wird. Hierbei ist 16 ein durch eine Wider­ standsheizung erhitzter Tiegel, 17 eine mit flüssigem Stick­ stoff gekühlte Abschirmung. Ein Molybdän-Aufnahmeteil 14 ist im Zentrum der mit flüssigem Stickstoff gekühlten Abschir­ mung 17 angeordnet, und ein Halbleitersubstrat 13 befindet sich auf dem Aufnahmeteil 14. Die in Fig. 3 dargestellte Struktur wird durch kontinuierliches epitaktisches Wachstum einer II-VI-Halbleiterschicht vom n-Typ, beispielsweise einer ZnSe-Schicht 10 vom n-Typ, und einer II-VI-Halbleiterschicht vom p-Typ, beispielsweise einer ZnSe-Schicht 9 vom p-Typ, auf einem GaAs-Substrat 8 gebildet.
In dieser Figur stellt 8 ein GaAs-Substrat dar, und eine Halb­ leiter-Einkristall-Schicht 10 wie ZnS x Se1 - x (x = 0,08) oder ZnSe läßt man auf das Substrat 8 aufwachsen. Die Schicht 9 besteht aus ZnS x Se1 - x vom p-Typ oder aus ZnSe. Um die p- Schicht aus ZnS x Se1 - x zu bilden, werden Elemente der Gruppe Ia wie Li und Elemente der Gruppe Vb wie N gleichzeitig do­ tiert. Ein pn-Übergang wird zwischen der p-Schicht 9 und der n-Schicht 10 gebildet. 12 ist ein ohmscher Kontakt für das Material vom n-Typ und 11 ist ein ohmscher Kontakt für das Material vom p-Typ.
In einer LED-Struktur, wie sie in der Figur gezeigt ist, können Gitterdefekte, wenn Vb-Elemente wie N ebenso dotiert werden wie Ia-Elemente, im Vergleich zu dem Fall vermindert werden, bei dem nur ein Ia-Element als Akzeptor zur Ausbil­ dung einer p-Leitung dotiert wird. Man nimmt an, daß Se-Lö­ cher durch Ia-Elemente wie Li erzeugt werden, welche Bindun­ gen zu II-Elementen wie Zn im Gitter ausbilden.
Im Gegensatz hierzu unterdrückt die Codotierung von Vb-Ele­ menten wie N und Ia-Elementen während der Gasphasenepitaxie die Erzeugung von Spitzendefekten, da Se-Löcher durch dotier­ te V-Elemente wie N ersetzt werden. Deshalb läßt sich ein Kristallfilm vom p-Typ durch Gasphasenepitaxie mit sehr niedriger Konzentration an Spitzendefekten selbst bei hoher Konzentration an Verunreinigungen aufwachsen.
Durch diese Codotierung von Li und N kann Li, das gewöhn­ lich mobil ist, eine Bindung zu N in benachbarter Position im Kristallgitter ausbilden und wird dadurch immobil. Des­ halb wird die Bewegung von Li unterdrückt, so daß stabile Charakteristiken und eine lange Lebensdauer der lichtemit­ tierenden Elemente erwartet werden können. Die epitaktische Schicht 8 vom n-Typ und die epitaktische Schicht 10 vom p-Typ können durch kontinuierliches epitaktisches Wachstum entwe­ der unter Verwendung eines MOVPE- oder eines MBE-Geräts ge­ bildet werden.
Die Erfindung ist nicht auf die vorgenannten Ausführungsbei­ spiele beschränkt, sondern erstreckt sich auch auf weitere Ausführungsformen; beispielsweise kann bei der Schicht 9 aus ZnS x Se1 - x vom p-Typ Na und K anstelle von Li als Akzeptor sowie Phosphor und Arsen anstelle von N verwendet werden. Ferner kann das Substrat 8, welches gemäß Fig. 3 GaAs vom n- Typ ist, auch aus GaAs vom p-Typ bestehen. In diesem Fall läßt man zuerst eine p-Schicht auf das p-Substrat aufwachsen und hierauf dann eine n-Schicht unter Bildung eines blauen Licht emittiertenden Elements, das ähnliche Charakteristiken aufweist, wie das in der Figur dargestellte.
Bei den hier beschriebenen Ausführungsbeispielen wird der x-Wert der Legierungszusammensetzung bei ZnS x SE1 - x mit 0,08 gewählt, um den Gitterkonstanten zu entsprechen, so daß das emittierte Licht blau ist und die Quantenausbeute um den Faktor 2 erhöht wird. Der die Zusammensetzung bestimmende Index x kann jedoch je nach der gewünschten Farbe verändert werden, d. h. je nach der gewünschte Wellenlänge des Lichtes, und vorzugsweise wird das Substrat so gewählt, daß die Git­ terkonstanten einander entsprechen. In diesem Fall sollte x zwischen 0 < x < 1 liegen.
Beispiel 1
Als Ausgangsmaterialien zum Aufwachsen einer p-Schicht aus ZnSe wurden Diethylzink (DEZn), Diethylselenid (DESe) und Lithiumnitrid (Li3N) verwendet. Diese Stoffe wurden in der Gasphase zu einer Reaktionskammer 5 (Fig. 1) mit Hilfe von Wasserstoff als Trägergas transportiert. Bei Transportge­ schwindigkeiten von 1 × 10-5 Mol/min für DEZn, 2 × 10-4 Mol/min für DESe und 3 × 10-9 Mol/min für Li3N wurde eine 1 µm dicke p-Schicht aus ZnSe mit einer Trägerkonzentration von 8,8 × 1017 cm-3 und einem spezifischen Widerstand von 0,19 Ωcm epitaktisch auf einem GaAs-Substrat 8, welches auf einem Graphitaufnahmeteil 7 montiert und auf 450°C erhitzt war, abgeschieden.
Beispiel 2
Als Ausgangsmaterialien zur Bildung einer p-Schicht aus ZnS x SE1 - x (x ≈ 0,08) wurden Diethylzink (DEZn), Diethylsele­ nid (DESe), Diethylsulfid (DES) und Lithiumnitrid (Li3N) verwendet. Das Wachstum wurde in gleicher Weise, wie in Bei­ spiel 1 beschrieben, durchgeführt. Bei Transportgeschwindig­ keiten von 1 × 10-5 Mol/min für DEZn, 2 × 10-4 Mol/min für DESe, 5 × 10-3 Mol/min für DES wurde 1 µm dicke p-Schicht aus SnS x Se1 - x (x 0,08) mit einer Trägerkonzentration von 5,9 × 1016 cm-3 und einem spezifischen Widerstand von 0,5 Ωcm auf einem GaAs-Substrat bei 450°C gebildet.
Beispiel 3
Mittels Molekularstrahlepitaxie wurde eine p-Schicht aus ZnS x Se1-x (x ≈ 0,08) mit einer Trägerkonzentration von 4,5 × 1016 cm-3 und einem spezifischen Widerstand von 0,8 Ωcm auf einem GaAs-Substrat bei 300°C gebildet. Die Konfigura­ tion der Ausgangsmaterialien Zn, S, Se und Li3N in der Wachs­ tumskammer ist schematisch in Fig. 2 abgebildet. Die Tempe­ ratur der Ausgangsmaterialien Zn, S, Se und Li3N wurde auf 300°C, 310°C, 200°C bzw. 470°C während des Aufwachsens ge­ halten.
Beispiel 4
Eine blaues Licht emittierende Diode mit einer Emissions­ spitze bei 467 nm und einer äußeren Quantenausbeute von 0,8% wurde mittels metallorganischer chemischer Dampfabscheidung hergestellt. Die Diode bestand aus einer n-Schicht aus ZnSe mit einer Trägerkonzentration von 5 × 1017 cm-3 und einer p- Schicht aus ZnSe mit einer Trägerkonzentration von 1 × 1017 cm-3. Die n- und p-Schichten ließ man nacheinander auf einem GaAs- Substrat vom p-Typ aufwachsen. Dimethylzink (DMZn) und Di­ ehtylselenid (DESe) wurden als Ausgangsmaterialien verwendet. Trimethylaluminium (TEAl) und Li3N wurden als Dotierungsmit­ tel vom n- und p-Typ verwendet. Typische Transportgeschwin­ digkeiten von DMZn, DESe, TEAl und Li3N waren 1 × 10-5 Mol/min, 2 × 10-4 Mol/min, 1 × 10-8 Mol/min bzw. 3 × 10-8 Mol/min. Die Wachstumstemperatur betrug 450°C.
Beispiel 5
Eine blaues Licht emittierende ZnSe-Diode der in Beispiel 4 beschriebenen Struktur wurde außerdem mittels Molekular­ strahlepitaxie bei 300°C unter Verwendung von Zn, Se, Al (Dotierungsmittel vom n-Typ) und Li3N (Dotierungsmittel vom p-Typ) als Ausgangsmaterialien hergestellt. Die äußere Quan­ tenausbeute betrug 0,2%. Die Hauptwellenlänge des Emissions­ bandes wurde bei 467 nm ermittelt.

Claims (10)

1. Lichtemittierendes Element mit einem Halbleitersub­ stratkristall und einer II-VI-Halbleiterschicht, welche eine p-Leitung mit niedrigem spezifischem Widerstand aufweist und welche aus der Gasphase auf dem Substratkristall abgeschie­ den ist.
2. Lichtemittierendes Element nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Element eine Diode ist.
3. Element nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Element eine blaues Licht emittierende Diode in Form einer Mehrschichtkonstruktion ist, welche aus einem Halblei­ tersubstratkristall, II-VI Halbleiterschichten vom n-Typ mit einem spezifischen Widerstand von 10-3 bis 103 Ωcm und II-VI- Halbleiterschichten vom p-Typ mit einem spezifischen Wider­ stand von 10-3 bis 103 Ωcm besteht, wobei alle Schichten verschiedene Legierungszusammensetzungen aufweisen, die so ausgewählt sind, daß die Gitterkonstanten zueinander passen, und wobei alle Schichten aus der Gasphase auf dem Halblei­ tersubstratkristall abgeschieden sind.
4. Element in Form einer blaues Licht emittierenden Diode nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Substrat­ kristall aus GaAs vom n-Typ besteht, die erste Schicht aus II-VI-Halbleitern aus ZnSe vom n-Typ und die zweite Schicht aus II-VI-Halbleitern aus ZnSe vom p-Typ besteht und daß diese Schichten aus der Gasphase auf dem Substratkristall abgeschieden sind.
5. Element in Form einer blaues Licht emittierenden Diode nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Substrat­ kristall aus GaAs vom p-Typ, die erste Schicht eines II-VI- Halbleiters aus ZnSe vom p-Typ und die zweite Schicht eines II-VI-Halbleiters aus ZnSe vom n-Typ besteht und daß die Schichten aus der Gasphase auf dem Substratkristall abge­ schieden sind.
6. Element in Form einer lichtemittierenden Diode nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die II-VI-Halbleiterschicht Akzeptoren in Form eines Ia-Elements und/oder eines Vb-Elements des Periodensystems enthält.
7. Verfahren zur Herstellung eines lichtemittierenden Ele­ ments gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeich­ net, daß II-VI-Halbleiterschichten, die eine Leitung vom p- Typ mit niedrigem spezifischen Widerstand aufweisen, auf einem Halbleitersubstrat aus der Gasphase abgeschieden wer­ den, und daß Verunreinigungen aus Elementen der Gruppe Ia und deren Verbindung während der Wachstumsstufe mit der Bedingung eingeführt werden, daß das Flußverhältnis zwischen den IIb-Elemenen und den VIb-Elementen des Periodensystems zwischen 1 und 100 beträgt, um einen Grundkörper aus den II-VI-Halbleiterkristallschichten zu bilden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, insbesondere zur Herstellung einer lichtemittierenden Diode, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des Grundkörpers Zink aus der Gruppe der IIb- Elemente, Selen und Schwefel aus der Gruppe der VI-Elemente verwendet werden und daß Lithium, Natrium oder Kalium aus der Gruppe der Ia-Elemente oder deren Verbindungen als Ver­ unreinigungen eingeführt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8 zur Herstellung einer blaues Licht emittierenden Diode, dadurch gekennzeichnet, daß ein kontinuierliches Wachstum von II-VI-Halbleiterschich­ ten vom n-Leitungstyp und von II-VI-Halbleiterschichten vom p-Leitungstyp mit niedrigem spezifischem Widerstand aus der Gasphase auf einem Halbleitersubstratkristall mit der glei­ chen Gitterkonstante durchgeführt wird, wobei ein Flußver­ hältnis zwischen den Elementen der Gruppen II und VI des Pe­ riodensystems innerhalb des Bereichs zwischen 2 × 10-3 und 10 eingehalten wird und wobei ein metallorganisches Gas für die Elemente der Gruppe II und gasförmiges Hydrid für die Ele­ mente der Gruppe VI verwendet werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß Verunreinigungen aus den Elementen der Gruppe Ia und deren Verbindungen während des Wachstums aus der Gasphase einge­ führt werden.
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