JPS60215596A - 有機金属熱分解気相エピタキシヤル成長法 - Google Patents
有機金属熱分解気相エピタキシヤル成長法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、有機金属熱分解法（ＭＯＣＶＤ ）により良
好な特性を持つセレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）およびセレン
化硫化亜鉛混晶（ＺｎＳＳｅ） 弁；≠゛ をエピタキ
シャル成長させ る方法に関するものである。
好な特性を持つセレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）およびセレン
化硫化亜鉛混晶（ＺｎＳＳｅ） 弁；≠゛ をエピタキ
シャル成長させ る方法に関するものである。
ＺｎＳ ｅおよびＺｎＳＳｅ は硫化亜鉛（ｚｎＳ）ト
同様に室温で２．７ｅ■以上の大きいバンドギャップを
もち、青色発光素子を構成しうる材料として有望なＩＴ
−Ｖｌ族化合物半導体である。
同様に室温で２．７ｅ■以上の大きいバンドギャップを
もち、青色発光素子を構成しうる材料として有望なＩＴ
−Ｖｌ族化合物半導体である。
従来、Ｚｎ５ｅおよびＺｎＳ の単結晶は、高長方法と
しても、真空蒸着法、昇華法、化学輸送法、化学気相法
、液相法などが良質の単結晶を得るために種々検討され
た。
しても、真空蒸着法、昇華法、化学輸送法、化学気相法
、液相法などが良質の単結晶を得るために種々検討され
た。
しかし、おそらく高温度域での操作からくると考えられ
ている結晶欠陥が発生し高品質の単結晶を得ることが困
難であった。このような従来の方法で得られた結晶は、
いずれも特別な処理を施さない限り、自己補償効果によ
り高抵抗を示し、電子素子への応用にとって、大きな障
害となってきた。
ている結晶欠陥が発生し高品質の単結晶を得ることが困
難であった。このような従来の方法で得られた結晶は、
いずれも特別な処理を施さない限り、自己補償効果によ
り高抵抗を示し、電子素子への応用にとって、大きな障
害となってきた。
最近になって二つの有力なエピタキシャル結晶成長法が
試みられている。分子線エピタキシャル法（ＭＢＥ）と
ＭＯＣＶＤである。
試みられている。分子線エピタキシャル法（ＭＢＥ）と
ＭＯＣＶＤである。
ＭＢＥが超高真空中（１０’ Ｔｏｒｒ以下）テノ操作
を必要とし、研究装置の色彩が濃いのに対して、ＭＯＣ
ＶＤ は、大面積に均一な成長層が得られる気相成長法
であり、工業生産に適した結晶成長法として大きな期待
がもたれている。このような期待からｉｌｌ Ｖ族化合
物半導体のエピタキシャル成長法として大きな成果を上
げ、活発な研究が展開されているＭＯＣＶＤ であるが
、Ｚｎ５ｅおよびＺｎＳ などのＵ−Ｗ族化合物半導体
については、先に言及した自己補償効果に象徴される本
質的な困難さをかかえている。
を必要とし、研究装置の色彩が濃いのに対して、ＭＯＣ
ＶＤ は、大面積に均一な成長層が得られる気相成長法
であり、工業生産に適した結晶成長法として大きな期待
がもたれている。このような期待からｉｌｌ Ｖ族化合
物半導体のエピタキシャル成長法として大きな成果を上
げ、活発な研究が展開されているＭＯＣＶＤ であるが
、Ｚｎ５ｅおよびＺｎＳ などのＵ−Ｗ族化合物半導体
については、先に言及した自己補償効果に象徴される本
質的な困難さをかかえている。
先に述べたＭＢＥによっては、Ｔ、ＹａＯら（ＪＡＰＡ
ＮＥＳＥ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐ
ｈｙｓｉｃｓ２２ （１９８Ｂ）Ｐ Ｌ１４４−Ｌ１４
６） がアンドープで低抵抗のＺｎＳ ｅエピタキシャ
ル成長層を得ているがＭＯＣＶＤではＷ、５ｔｕｔｉｕ
ｓ（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗ
ｔｈ ５９ （１９８２）ｐｉ−９）、 Ｐ、Ｂｌａｎ
ｃｏｎｎｉｅｒ ら（Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ Ａｐｐｌｉ
ｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ ５２ （１９８１） Ｐ６８９
５−６９００）、およびＰ、Ｊ、Ｗｒｉｇｈｔ ら（Ｊ
ｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ
５９．（１ｇ）３２ ） ＋Ｐ１４８−１５４）等の報
告から判断して、こ、れまでのところＭＯＣＶＤ によ
っては、アンドープでは抵抗の低いＺｎＳ ｅのエピタ
キシャル成長層を得るには致っていない。
ＮＥＳＥ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐ
ｈｙｓｉｃｓ２２ （１９８Ｂ）Ｐ Ｌ１４４−Ｌ１４
６） がアンドープで低抵抗のＺｎＳ ｅエピタキシャ
ル成長層を得ているがＭＯＣＶＤではＷ、５ｔｕｔｉｕ
ｓ（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗ
ｔｈ ５９ （１９８２）ｐｉ−９）、 Ｐ、Ｂｌａｎ
ｃｏｎｎｉｅｒ ら（Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ Ａｐｐｌｉ
ｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ ５２ （１９８１） Ｐ６８９
５−６９００）、およびＰ、Ｊ、Ｗｒｉｇｈｔ ら（Ｊ
ｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ
５９．（１ｇ）３２ ） ＋Ｐ１４８−１５４）等の報
告から判断して、こ、れまでのところＭＯＣＶＤ によ
っては、アンドープでは抵抗の低いＺｎＳ ｅのエピタ
キシャル成長層を得るには致っていない。
本発明者等は、電子素子を作製するために必要なＰ型、
ｎ型（ｙ） Ｚｎ５ｅおよびＺｎＳＳｅ を得るための
前段階の検討として、アンドープでのＭＯＣＶＤ によ
る結晶成長について、鋭意研究を続けた結果、低い温度
でエピタキシャル単結晶を成長させることにより低抵抗
で、室温で強い吸収端近傍の発光を呈するＺｎ５ｅおよ
びＺｎＳＳｅのエピタキシャル単結晶が得られることを
見出し、本発明に到った。
ｎ型（ｙ） Ｚｎ５ｅおよびＺｎＳＳｅ を得るための
前段階の検討として、アンドープでのＭＯＣＶＤ によ
る結晶成長について、鋭意研究を続けた結果、低い温度
でエピタキシャル単結晶を成長させることにより低抵抗
で、室温で強い吸収端近傍の発光を呈するＺｎ５ｅおよ
びＺｎＳＳｅのエピタキシャル単結晶が得られることを
見出し、本発明に到った。
すなわち、本発明は、有機金属熱分解気相エピタキシャ
ル成長法によって基板上にセレン化亜鉛あるいはセレン
化硫化亜鉛混晶のエピタキシャル単結晶を成長させるに
さいし、原料としてそれぞれアルキル亜鉛およびセレン
化水素あるいはこれらと硫化水素を使用し、成長温度１
８０〜３２０℃でエピタキシャル成長させることを特徴
とするセレン化亜鉛またはセレン化硫化亜鉛混晶のエピ
タキシャル単結晶を成長させる方法である。
ル成長法によって基板上にセレン化亜鉛あるいはセレン
化硫化亜鉛混晶のエピタキシャル単結晶を成長させるに
さいし、原料としてそれぞれアルキル亜鉛およびセレン
化水素あるいはこれらと硫化水素を使用し、成長温度１
８０〜３２０℃でエピタキシャル成長させることを特徴
とするセレン化亜鉛またはセレン化硫化亜鉛混晶のエピ
タキシャル単結晶を成長させる方法である。
本発明により、ＭＯＣＶＤ でエビタキシャ、。
成長させたＺｎ５ｅおよびＺｎＳＳｅ 単結晶は、成長
させた後そのままで（ａｓ、 ｇｒｏｗｎ ）、何ら特
別の処理を施こすことなしに、低抵抗のｎ型を示す。
させた後そのままで（ａｓ、 ｇｒｏｗｎ ）、何ら特
別の処理を施こすことなしに、低抵抗のｎ型を示す。
以下に本発明をさらに詳しく説明する。
本発明の結晶成長に使用するＭＯＣＶＤ装置としては、
■−■族ＭＯＣＶＤ 用の反応装置としてＨ，Ｍ、Ｍａ
ｎａｓｅｖｉｔ らが提案シテいル形式ノ５− ものがある。（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏ
ｃｈｅｍｉｃａｌＳｏｃｉｅｔｙ １１８（１９７１）
、６４４）。 これは、亜鉛（Ｚｎ）の原料である有機
亜鉛化合物は、硫黄（Ｓ）及びセレン（Ｓｅ ）の原料
である硫化水素（ｆ−ＬｉＳ）及びセレン化水素（ｆ（
２Ｓｅ）と室温下で容易に反応するので、それらの混合
を基板の直前で行うように分離供給出来るような工夫の
なされた装置である。・好ましくは、本発明者らが提案
した（第４４回応用物理学会学術講演会講演予稿集１９
８８．９６０２頁、講演番号２８ａ−Ｎ−１１）ように
、有機亜鉛化合物を供給するための導入管を基板の直前
にまで延長したものが、より好ましくはこの有機亜鉛導
入管を冷却するためにジャケットを設けた装置が使用で
きる。
■−■族ＭＯＣＶＤ 用の反応装置としてＨ，Ｍ、Ｍａ
ｎａｓｅｖｉｔ らが提案シテいル形式ノ５− ものがある。（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏ
ｃｈｅｍｉｃａｌＳｏｃｉｅｔｙ １１８（１９７１）
、６４４）。 これは、亜鉛（Ｚｎ）の原料である有機
亜鉛化合物は、硫黄（Ｓ）及びセレン（Ｓｅ ）の原料
である硫化水素（ｆ−ＬｉＳ）及びセレン化水素（ｆ（
２Ｓｅ）と室温下で容易に反応するので、それらの混合
を基板の直前で行うように分離供給出来るような工夫の
なされた装置である。・好ましくは、本発明者らが提案
した（第４４回応用物理学会学術講演会講演予稿集１９
８８．９６０２頁、講演番号２８ａ−Ｎ−１１）ように
、有機亜鉛化合物を供給するための導入管を基板の直前
にまで延長したものが、より好ましくはこの有機亜鉛導
入管を冷却するためにジャケットを設けた装置が使用で
きる。
一般にＭＯＣＶＤ に使用する有機金属化合物は熱分解
が起こり易い。例えば、ジメチル亜鍜（ＣＨ３）２Ｚｎ
、ＤＭＺ）の場合、１５０℃から熱分解の始まることが
報告されているので、有機亜鉛導入管がこれ以上に加熱
されると単６一 独での分解が生じる。熱分解で生じたＺｎ原子は凝集し
、温度圧力できまる平衡状態で基板に供給される。Ｚｎ
の飽和蒸気圧は２５０℃でＱ、ｌ ｍＴｏｒｒであるが
、熱分解を生じたＺｎ原子の分圧がこれ以上になればＺ
ｎ源が有効に供給されなくなり、有機亜鉛化合物を原料
とするＭＯＣＶＤの特徴を生かせない。また、加熱され
た導入管の部分で生成した微結晶が基板上に堆積し、エ
ビ膜の均一性をそこなうことも考えられる。
が起こり易い。例えば、ジメチル亜鍜（ＣＨ３）２Ｚｎ
、ＤＭＺ）の場合、１５０℃から熱分解の始まることが
報告されているので、有機亜鉛導入管がこれ以上に加熱
されると単６一 独での分解が生じる。熱分解で生じたＺｎ原子は凝集し
、温度圧力できまる平衡状態で基板に供給される。Ｚｎ
の飽和蒸気圧は２５０℃でＱ、ｌ ｍＴｏｒｒであるが
、熱分解を生じたＺｎ原子の分圧がこれ以上になればＺ
ｎ源が有効に供給されなくなり、有機亜鉛化合物を原料
とするＭＯＣＶＤの特徴を生かせない。また、加熱され
た導入管の部分で生成した微結晶が基板上に堆積し、エ
ビ膜の均一性をそこなうことも考えられる。
反応炉の方向としては、縦型、横型のいずれでも使用し
うる。縦型のものが、成長層面内の均一性や量産装置へ
の展開を考えた場合に縦嗜４井−自が好ましい。
うる。縦型のものが、成長層面内の均一性や量産装置へ
の展開を考えた場合に縦嗜４井−自が好ましい。
反応炉の加熱の方法には種々の方式があり、特に限定す
るものではない。■−ｖ族化合物半導体用のＭＯＣＶＤ
によく用いられている高周波（ｒ「）誘導加熱方式で
は、低温における温度制御性に工夫が必要であると考え
られるっまた、減圧下での結晶成長を行う場合には条件
によっては、放電を防止する必要が生じるものと思われ
る。
るものではない。■−ｖ族化合物半導体用のＭＯＣＶＤ
によく用いられている高周波（ｒ「）誘導加熱方式で
は、低温における温度制御性に工夫が必要であると考え
られるっまた、減圧下での結晶成長を行う場合には条件
によっては、放電を防止する必要が生じるものと思われ
る。
従来の気相成長法であるハロゲン輸送法が２段以上の温
度域を必要としたのに対して、ＭＯＣＶＤ では、基板
近傍のみを加熱することにより実施しうろことが、大き
な特徴とされている。基板のみを加熱するために、上に
述べたｒｆ誘導加熱したグラフアイ□ト支持台上に基板
を置く方法がよく行なわれるが、支持台に通常のヒータ
ーを内蔵させて抵抗加熱する方法、赤外加熱法や、電気
炉によって反応炉を囲み、外部から加熱する方法などに
よっても基板加熱が行える。また、支持台を回転するこ
とによって面内の均一性の向上をはかることもしばしば
行われる。供給配管などの気密性を確実に行い、排ガス
の処理のための設備をつけることなど、通常のＭＯＣＶ
Ｄ 装置におけるのと同様の配慮が要求される。
度域を必要としたのに対して、ＭＯＣＶＤ では、基板
近傍のみを加熱することにより実施しうろことが、大き
な特徴とされている。基板のみを加熱するために、上に
述べたｒｆ誘導加熱したグラフアイ□ト支持台上に基板
を置く方法がよく行なわれるが、支持台に通常のヒータ
ーを内蔵させて抵抗加熱する方法、赤外加熱法や、電気
炉によって反応炉を囲み、外部から加熱する方法などに
よっても基板加熱が行える。また、支持台を回転するこ
とによって面内の均一性の向上をはかることもしばしば
行われる。供給配管などの気密性を確実に行い、排ガス
の処理のための設備をつけることなど、通常のＭＯＣＶ
Ｄ 装置におけるのと同様の配慮が要求される。
結晶成長に使用する原料について説明する。
Ｚｎ源としてはアルキル亜鉛たとえばジメチル亜鉛、ジ
エチル商船、ジプロピル亜鉛、ジブチル亜鉛などのジア
ルキル犠鉛化合物が使用されるが、なかでも適当な蒸気
圧を有するジメチル亜鉛、ジエチル亜鉛が好ましい。セ
レン源としては、セレン化水素が使用され、硫黄源とし
ては、硫化水素が好ましく使用される。ジアルキル亜鉛
は非常に反応性の大きい化合物であり、空気や水と爆発
的に反応するので専用のステンレス製のバブラーに入れ
られている。このバブラーからキャリヤーがスによって
同伴させることによって供給する方法が推奨されるが、
ジメチル亜鉛のように飽和蒸気圧の高い化合物の場合に
は、あらかじめキャリヤーがスによって稀釈し、気体状
態となし耐圧容器に充填し、そこから供給することも可
能である。セレン化水素および硫。
エチル商船、ジプロピル亜鉛、ジブチル亜鉛などのジア
ルキル犠鉛化合物が使用されるが、なかでも適当な蒸気
圧を有するジメチル亜鉛、ジエチル亜鉛が好ましい。セ
レン源としては、セレン化水素が使用され、硫黄源とし
ては、硫化水素が好ましく使用される。ジアルキル亜鉛
は非常に反応性の大きい化合物であり、空気や水と爆発
的に反応するので専用のステンレス製のバブラーに入れ
られている。このバブラーからキャリヤーがスによって
同伴させることによって供給する方法が推奨されるが、
ジメチル亜鉛のように飽和蒸気圧の高い化合物の場合に
は、あらかじめキャリヤーがスによって稀釈し、気体状
態となし耐圧容器に充填し、そこから供給することも可
能である。セレン化水素および硫。
化水素は猛毒性のがスであり、注意深い取扱いを要する
が、危険性を軽減し、供給量の制御をより精度よく行な
うために、通常キャリヤーがスによって５〜１０％に稀
釈したもの９− を耐圧容器に充填し、そこから供給するのが好ましい。
が、危険性を軽減し、供給量の制御をより精度よく行な
うために、通常キャリヤーがスによって５〜１０％に稀
釈したもの９− を耐圧容器に充填し、そこから供給するのが好ましい。
キャリヤーがスとしては、水素、ヘリウム、アルゴン、
窒素などが使用できるが水素が推奨される。半導体の製
造原料として高純度の原料を使用することが重要であり
、水素はパラジウム膜を拡散させることにより精製する
ことが推奨される。ジアルキル亜鉛の供給量は、基板温
度、キヤ・リヤーがスによる稀釈度、反応炉の圧力およ
びイ６啜する結晶成長速度によって広く変化させうるが
、ｌＯ′−ｂ〜１０１モル／分の範囲の供給速度が推奨
される。セレン化水素および硫化水素の供給量もジアル
キル亜鉛と同様広く変化させうるが、ｔ ｏ−’〜１０
−２ モル７分の範囲の供給速度が推奨される。ジアル
キル亜鉛（■族）とセレン化水素および硫化水素（■族
）との供給ａｔの比（■族）／（■族）は１／１００〜
１０／１（モル比）の範囲で変化させうるが、１／１０
〜３／１（モル比）が推奨される。稀釈度は、例えば、
ジメチル亜鉛の場合、バブラーの濡１０− 度を０℃に保持すると、その時の飽和蒸気圧はｌ ２３
Ｔｏｒｒであり、キャリヤーがスでバブリングした後
の混合ガスの圧力が７６０Ｔｏｒｒ であれば、約１６
％である。常圧条件のＭＯＣＶＤ の場合には、これら
の原料がスを、別のラインから供給した大量のキャリヤ
ーがスによって稀釈するわけであるし、減圧条件のＭＯ
ＣＶＤ の場合には、設定圧力と排気系の能力との差に
よってキャリヤーがスの供給量を調節する。結晶成長の
速度が小さいほど結晶性は向上する傾向があるので、有
用な範囲で小さい結晶成長速度を選定することが推奨さ
れる。その速度は厚みで０．１〜１０μｍ／時間が実用
上好ましい。基板温度は１８０〜３２０℃の範囲に設定
することが重要である。
窒素などが使用できるが水素が推奨される。半導体の製
造原料として高純度の原料を使用することが重要であり
、水素はパラジウム膜を拡散させることにより精製する
ことが推奨される。ジアルキル亜鉛の供給量は、基板温
度、キヤ・リヤーがスによる稀釈度、反応炉の圧力およ
びイ６啜する結晶成長速度によって広く変化させうるが
、ｌＯ′−ｂ〜１０１モル／分の範囲の供給速度が推奨
される。セレン化水素および硫化水素の供給量もジアル
キル亜鉛と同様広く変化させうるが、ｔ ｏ−’〜１０
−２ モル７分の範囲の供給速度が推奨される。ジアル
キル亜鉛（■族）とセレン化水素および硫化水素（■族
）との供給ａｔの比（■族）／（■族）は１／１００〜
１０／１（モル比）の範囲で変化させうるが、１／１０
〜３／１（モル比）が推奨される。稀釈度は、例えば、
ジメチル亜鉛の場合、バブラーの濡１０− 度を０℃に保持すると、その時の飽和蒸気圧はｌ ２３
Ｔｏｒｒであり、キャリヤーがスでバブリングした後
の混合ガスの圧力が７６０Ｔｏｒｒ であれば、約１６
％である。常圧条件のＭＯＣＶＤ の場合には、これら
の原料がスを、別のラインから供給した大量のキャリヤ
ーがスによって稀釈するわけであるし、減圧条件のＭＯ
ＣＶＤ の場合には、設定圧力と排気系の能力との差に
よってキャリヤーがスの供給量を調節する。結晶成長の
速度が小さいほど結晶性は向上する傾向があるので、有
用な範囲で小さい結晶成長速度を選定することが推奨さ
れる。その速度は厚みで０．１〜１０μｍ／時間が実用
上好ましい。基板温度は１８０〜３２０℃の範囲に設定
することが重要である。
従来ＭＯＣＶＤ においては成長装置の性能上の問題等
から３５０℃以上の基板温度について研究が行なわれて
きた。ＭＯＣＶＤ において低温で特性の良い結晶が得
られることは驚くべざことである。
から３５０℃以上の基板温度について研究が行なわれて
きた。ＭＯＣＶＤ において低温で特性の良い結晶が得
られることは驚くべざことである。
１１一
基板として使用する結晶は、エビタキシヤリラム（Ｇａ
Ａｓ）、リン化ガリウム（ＧａＰ）、ゲルマニウム（Ｇ
ｅ）、シリコン（Ｓｉ）なトモ使用しうる。この中でＧ
ａＡｓ、ＧａＰが推奨されるが、格子整合性の観点から
Ｇ ａ Ａ ｓが推奨される。
Ａｓ）、リン化ガリウム（ＧａＰ）、ゲルマニウム（Ｇ
ｅ）、シリコン（Ｓｉ）なトモ使用しうる。この中でＧ
ａＡｓ、ＧａＰが推奨されるが、格子整合性の観点から
Ｇ ａ Ａ ｓが推奨される。
本発明によれば、上記の条件のもとにエピタキシャル成
長させたＺｎ５ｅ、ＺｎＳＳｅ 単結晶は、原料の有機
亜鉛化合物、Ｈ，、Ｓ ｅ およびＨ２Ｓとキャリヤー
がス以外に何ら不純物を添加をしなくとも（ｕｎｄｏｐ
ｅｄ）、成長後に何ら特別の処理を加えることなしに（
ａｓ ｇｒｏｗｎ ）、低抵抗のｎ型を示す。つまり、
ファン・デア・□ボウ（Ｖａｎ ｄ７ｒ Ｐａｕｗ ）
法によるＨａｌｌ測定の結！ 果、室温での抵抗ｉが１０〜１０−３Ω・（７）であッ
センスの測定に於て吸収端近傍偽例えば１２− Ｚｎ５ｅでは４６１ｎｍに、強い発光を示す。
長させたＺｎ５ｅ、ＺｎＳＳｅ 単結晶は、原料の有機
亜鉛化合物、Ｈ，、Ｓ ｅ およびＨ２Ｓとキャリヤー
がス以外に何ら不純物を添加をしなくとも（ｕｎｄｏｐ
ｅｄ）、成長後に何ら特別の処理を加えることなしに（
ａｓ ｇｒｏｗｎ ）、低抵抗のｎ型を示す。つまり、
ファン・デア・□ボウ（Ｖａｎ ｄ７ｒ Ｐａｕｗ ）
法によるＨａｌｌ測定の結！ 果、室温での抵抗ｉが１０〜１０−３Ω・（７）であッ
センスの測定に於て吸収端近傍偽例えば１２− Ｚｎ５ｅでは４６１ｎｍに、強い発光を示す。
このことは従来の方法ではなし得ないことである。
本発明の応用としては、基板結晶にＰ型半導体を使用し
、その上に本発明に従って、低抵抗のｎ型、Ｚｎ５ｅあ
るいはＺｎＳＳｅを成長させればｐｎ接合が形成され、
素子への適用が可能となる。現在のところ低抵抗のＰ型
Ｚｎ５ｅおよびＺｎＳＳｅは容易に得られないので基板
に砒化がリウム（ＧａＡｓ）のＰ型伝導のものを使用す
ればヘテロｐｎ接合が形成される。
、その上に本発明に従って、低抵抗のｎ型、Ｚｎ５ｅあ
るいはＺｎＳＳｅを成長させればｐｎ接合が形成され、
素子への適用が可能となる。現在のところ低抵抗のＰ型
Ｚｎ５ｅおよびＺｎＳＳｅは容易に得られないので基板
に砒化がリウム（ＧａＡｓ）のＰ型伝導のものを使用す
ればヘテロｐｎ接合が形成される。
また、本発明に従って成長させた低抵抗のｎ型７ｎＳｅ
あるいはＺｎＳＳｅ のエピタキシャル単結晶の上に絶
縁層膜を形成し、さらにその上に金属層を形成してＭｉ
ｓ（金属、絶縁層、半導体）構造の素子を得ることも可
能である。
あるいはＺｎＳＳｅ のエピタキシャル単結晶の上に絶
縁層膜を形成し、さらにその上に金属層を形成してＭｉ
ｓ（金属、絶縁層、半導体）構造の素子を得ることも可
能である。
以下実施例により本発明を具体的に説明するが本発明は
それらに限定されるものではない。
それらに限定されるものではない。
１３一
実施例１
エピタキシャル成長に使用した装置は、減圧ＭＯＣＶＤ
装置（ＳＡＭＣＯｌＭＣＶ １０ Ｂ ＯＡ）であり、
Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉ
ｅｄＰｈｙ ｓ ｉ ｃ ｓ 跨 （１９８Ｂ） ｐ、
Ｌ５ｓａのＦｉｇ １に図示した装置である。本実施例
においては、有機金属導入管に水冷ジャケットを付けて
冷却を行なった。供給した原料はジメチル亜鉛（（ＣＨ
３）２７ｎ、略称ＤＭＺ）（住友化学工業■製）及び水
素にて５％に稀釈したセレン化水素（Ｈ２Ｓｅ）（製鉄
化学工業■）製）である。ＤＭＺ はＳＵＳ製の専用の
バ製した水素がスで輸送した。基板としては、半絶縁性
のクロムドープの砒化がリウム（Ｃｒ ドープＧａＡｓ
、住友電工■製、ン１０″（Ω・ｃｔｎ））の（１００
）面を使用し１４− った清浄な３０ＣＣビーカーに浸漬し、超音波洗浄とデ
カンテーションを行なって切りくず等を除去した。トリ
クレンとアセトンの混合溶液中で煮沸して脱脂後、専用
のピンセットでメタノールが入った清浄な３０ｃｃ ビ
ーカーに移した。、煮沸後グイフロン■（ダイキン工業
■製）の入った清浄な３０Ｃ（ビーカーに専用のピンセ
ットで移して、溶媒の置換を行なってから、専用のピン
セットで取り出し、素早く乾燥させた。この間に別の清
浄な３９ ｃｃ ビーカーにＨ，、ＳＯ２：）Ｌ、０２
： Ｈ２０＝５ ： ｌ ： ｌのエツチング液を調整
し４０℃に調温しておいた。乾燥させた基板をエツチン
グ液に素早く投入し２分間ビーカーを振り動かしてエツ
チングを行なった。エツチング液の大部分をデカンテー
ションですてた後にメタノールを注いでエツチングを停
止した。充分にメタノールで置換後、メタノール中で煮
沸し、ピンセットにてダイフロンの入ったビーカーに移
した、グイフロンから取り出した基板は素早く乾燥させ
た後に、すぐに成長装置のサセプター上に乗せた。この
ように処理した基板を反応炉中に移動させ有機金属導入
管の出口から８０．の位置に設定した。基板は成長反応
を開始する前に５５０℃まで加熱した。
装置（ＳＡＭＣＯｌＭＣＶ １０ Ｂ ＯＡ）であり、
Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉ
ｅｄＰｈｙ ｓ ｉ ｃ ｓ 跨 （１９８Ｂ） ｐ、
Ｌ５ｓａのＦｉｇ １に図示した装置である。本実施例
においては、有機金属導入管に水冷ジャケットを付けて
冷却を行なった。供給した原料はジメチル亜鉛（（ＣＨ
３）２７ｎ、略称ＤＭＺ）（住友化学工業■製）及び水
素にて５％に稀釈したセレン化水素（Ｈ２Ｓｅ）（製鉄
化学工業■）製）である。ＤＭＺ はＳＵＳ製の専用の
バ製した水素がスで輸送した。基板としては、半絶縁性
のクロムドープの砒化がリウム（Ｃｒ ドープＧａＡｓ
、住友電工■製、ン１０″（Ω・ｃｔｎ））の（１００
）面を使用し１４− った清浄な３０ＣＣビーカーに浸漬し、超音波洗浄とデ
カンテーションを行なって切りくず等を除去した。トリ
クレンとアセトンの混合溶液中で煮沸して脱脂後、専用
のピンセットでメタノールが入った清浄な３０ｃｃ ビ
ーカーに移した。、煮沸後グイフロン■（ダイキン工業
■製）の入った清浄な３０Ｃ（ビーカーに専用のピンセ
ットで移して、溶媒の置換を行なってから、専用のピン
セットで取り出し、素早く乾燥させた。この間に別の清
浄な３９ ｃｃ ビーカーにＨ，、ＳＯ２：）Ｌ、０２
： Ｈ２０＝５ ： ｌ ： ｌのエツチング液を調整
し４０℃に調温しておいた。乾燥させた基板をエツチン
グ液に素早く投入し２分間ビーカーを振り動かしてエツ
チングを行なった。エツチング液の大部分をデカンテー
ションですてた後にメタノールを注いでエツチングを停
止した。充分にメタノールで置換後、メタノール中で煮
沸し、ピンセットにてダイフロンの入ったビーカーに移
した、グイフロンから取り出した基板は素早く乾燥させ
た後に、すぐに成長装置のサセプター上に乗せた。この
ように処理した基板を反応炉中に移動させ有機金属導入
管の出口から８０．の位置に設定した。基板は成長反応
を開始する前に５５０℃まで加熱した。
５５０℃にて５分間置いた後、降温し、成長温度である
２５０℃に調節した。この操作の間、水素がスを５０
ｇ、／／ｍｉｎ 流したが、この時の反応炉の圧力は１
６０ ｍＴｏｒｒであった。成長反応は、まず）Ｌ、Ｓ
ｅ を９．６×１ （１’ ｍｏｌ／ｍｉｎ の流量
で導入した後すぐにＤＭＺ を８．２ Ｘ Ｉ Ｑ′Ｉ
ｍｏｌ／ｍｉｎ の流量で導入することにより開始した
。この時の反応炉の圧力はｌ ２０ ｍＴｏｒｒであっ
た。１時間経過後、Ｄ Ｍ Ｚ 、 Ｈ２Ｓ ｅの順に
原料の供給を止めて成長反応を終了した。反応終了後、
反応炉を見ると基板の設定されていた高さの部分に、う
すい黄色の薄膜が付着しているのが観察された。エピタ
キシャル成長した試料の表面は鏡面状で肉眼で見ると平
担性の良好なものであった。
２５０℃に調節した。この操作の間、水素がスを５０
ｇ、／／ｍｉｎ 流したが、この時の反応炉の圧力は１
６０ ｍＴｏｒｒであった。成長反応は、まず）Ｌ、Ｓ
ｅ を９．６×１ （１’ ｍｏｌ／ｍｉｎ の流量
で導入した後すぐにＤＭＺ を８．２ Ｘ Ｉ Ｑ′Ｉ
ｍｏｌ／ｍｉｎ の流量で導入することにより開始した
。この時の反応炉の圧力はｌ ２０ ｍＴｏｒｒであっ
た。１時間経過後、Ｄ Ｍ Ｚ 、 Ｈ２Ｓ ｅの順に
原料の供給を止めて成長反応を終了した。反応終了後、
反応炉を見ると基板の設定されていた高さの部分に、う
すい黄色の薄膜が付着しているのが観察された。エピタ
キシャル成長した試料の表面は鏡面状で肉眼で見ると平
担性の良好なものであった。
このエピタキシャルウェハーを（１１０）面で臂開させ
、ノマルスキー微分干渉顕微鏡で観察した、エピタキシ
ャル層の膜厚は２．０μｍであり、凹凸のないきれいな
襞間面が見られた。１０００倍の拡大率で観察した時、
表面には、襞間方向の＜１１０＞に沿ったうねりが認め
られた。Ｘ線回折によって（４００）面からの回折を測
定したところＺｎＳ ｅからのＫ ａ １線とに〆２
線（基べ 板のＧａＡｓ のに〆１線が重なっている）とが明瞭に
分離した。基板であるＧａＡｓ を基準としてめたＺｎ
Ｓ ｅ のにα１線の２θ値は６５．８５°であり、こ
れから算出した格子定数５．６６８’人は文献値（ｎ−
ＶＩ族化合物半導体結晶データブック、日本電子工業振
興協会、昭和５８年）５．６６８７Ａと一致１７− した。２θ＝６５．８５°に固定して、０を変化させる
ことによって配向性に関するロッキングカーブを測定し
た。このロッキングカーブの半値幅（ＦＷＨＭ）は０．
１５°であった。このＸ線回折装置を用いて基板である
Ｇａ ＡｓについてＦＷＨＭを同様にして測定したとこ
ろ、０．１５°となり、この値は使用した測定装置の検
出限界と考えられるので、得られたＺｎ５ｅ工ピタキシ
ヤル層の結晶性は、評価精度内において、十分に高いも
のであると結論した。
、ノマルスキー微分干渉顕微鏡で観察した、エピタキシ
ャル層の膜厚は２．０μｍであり、凹凸のないきれいな
襞間面が見られた。１０００倍の拡大率で観察した時、
表面には、襞間方向の＜１１０＞に沿ったうねりが認め
られた。Ｘ線回折によって（４００）面からの回折を測
定したところＺｎＳ ｅからのＫ ａ １線とに〆２
線（基べ 板のＧａＡｓ のに〆１線が重なっている）とが明瞭に
分離した。基板であるＧａＡｓ を基準としてめたＺｎ
Ｓ ｅ のにα１線の２θ値は６５．８５°であり、こ
れから算出した格子定数５．６６８’人は文献値（ｎ−
ＶＩ族化合物半導体結晶データブック、日本電子工業振
興協会、昭和５８年）５．６６８７Ａと一致１７− した。２θ＝６５．８５°に固定して、０を変化させる
ことによって配向性に関するロッキングカーブを測定し
た。このロッキングカーブの半値幅（ＦＷＨＭ）は０．
１５°であった。このＸ線回折装置を用いて基板である
Ｇａ ＡｓについてＦＷＨＭを同様にして測定したとこ
ろ、０．１５°となり、この値は使用した測定装置の検
出限界と考えられるので、得られたＺｎ５ｅ工ピタキシ
ヤル層の結晶性は、評価精度内において、十分に高いも
のであると結論した。
反射高速電子線回折法（ＲＨＥＥＤ） による測定を行
なった所、菊池バンドカ月忍められ結晶性の優れたもの
であることが確認された。
なった所、菊池バンドカ月忍められ結晶性の優れたもの
であることが確認された。
フォトルミネッセンス（ＰＬ）の測定は励起光源として
５００Ｗの超高圧水銀灯を用イ、ＵＶ−ＤＩＣ７４ルタ
−１，Ｃよって８６５ＯＡの輝線をとり出し通常のロッ
クイン技術１８− を用いて行なった。上記で得た試料の室温でのＰＬを測
定したところ４６１ ｎｍに強い発光が認められた。長
波長側にブロードな深い準イ１の関与した発光も認めら
れたが、発光強度比は励起強度依存性をもち、励起強度
を増せば、青色発光強度は著しく増大する。４．２にで
測定したＰＬスペクトルでは、２．７９８ｅＶ （４４
３，１ｎｍ）に鋭い発光ピークが認められ、高温度にお
いて成長した試料の場合に見られる〜４６０ｎｍや〜４
７５ｎｍの発光は現われなかった。
５００Ｗの超高圧水銀灯を用イ、ＵＶ−ＤＩＣ７４ルタ
−１，Ｃよって８６５ＯＡの輝線をとり出し通常のロッ
クイン技術１８− を用いて行なった。上記で得た試料の室温でのＰＬを測
定したところ４６１ ｎｍに強い発光が認められた。長
波長側にブロードな深い準イ１の関与した発光も認めら
れたが、発光強度比は励起強度依存性をもち、励起強度
を増せば、青色発光強度は著しく増大する。４．２にで
測定したＰＬスペクトルでは、２．７９８ｅＶ （４４
３，１ｎｍ）に鋭い発光ピークが認められ、高温度にお
いて成長した試料の場合に見られる〜４６０ｎｍや〜４
７５ｎｍの発光は現われなかった。
電気的特性の測定
上記で得た試料のＨａｌｌ測定を行なった。
オーミック性電極の形成はインジウムと水眼の合金（Ｉ
ｎ／ｆ（ｇ）を使用し、水素がス雰囲気中で２００℃で
２分間加熱することにょリヤー濃度ｎが０．８２ Ｘ
１０１７ｃｍ−１移動度μが２４４ｃｄ／Ｖ−ｓｅｃ
テアツタ。
ｎ／ｆ（ｇ）を使用し、水素がス雰囲気中で２００℃で
２分間加熱することにょリヤー濃度ｎが０．８２ Ｘ
１０１７ｃｍ−１移動度μが２４４ｃｄ／Ｖ−ｓｅｃ
テアツタ。
従来、ＭＯＣ：ＶＤによって成長させたＺｎ５ｅエヒタ
キシヤル単結晶において、ｕｎｄｏｐｅｄでかつａｓ
ｇｒｏｗｎ の状態でこのような低抵抗が示されたこと
はなく、低温において成長させるという本発明の効果が
明瞭に示された。
キシヤル単結晶において、ｕｎｄｏｐｅｄでかつａｓ
ｇｒｏｗｎ の状態でこのような低抵抗が示されたこと
はなく、低温において成長させるという本発明の効果が
明瞭に示された。
比較例１
成長温度を３５０℃に変更した以外は、実施例１と同じ
条件にて、半絶縁性のＧａＡｓ基板の（１００）面上に
Ｚｎ５ｅをエピタキシャル成長させた。外観及びノマル
スキー微分干渉顕微鏡による表面、（ｔｔｏ）剪開面の
様子は２５０℃で成長させた試料と、はとんど差がなか
った。エピタキシャル層の膜厚は１．５μｍであり２５
０℃での成長に比べて薄かった。成長温度の上昇に伴う
ておこるこの成長速度の低下は、単結晶構成元素の蒸気
圧が高いために再蒸発反応が起こり、付看係数が低下す
ることが原因していると考えられる。Ｘ線回折でのにα
１とにα２の分離は明瞭であり、ロッキングカーフッＦ
ＷＩ（Ｍハ０．１５°と２５０℃で成長させた試料とか
わらなかった。Ｘ線回折による結晶性の評価では何ら差
が認められなかったが、この試料は室温でのＰＬ測定で
は発光が認められなかった。むしろ試料表面全体が黒っ
ぽく、励起光の反射も弱いものであった。
条件にて、半絶縁性のＧａＡｓ基板の（１００）面上に
Ｚｎ５ｅをエピタキシャル成長させた。外観及びノマル
スキー微分干渉顕微鏡による表面、（ｔｔｏ）剪開面の
様子は２５０℃で成長させた試料と、はとんど差がなか
った。エピタキシャル層の膜厚は１．５μｍであり２５
０℃での成長に比べて薄かった。成長温度の上昇に伴う
ておこるこの成長速度の低下は、単結晶構成元素の蒸気
圧が高いために再蒸発反応が起こり、付看係数が低下す
ることが原因していると考えられる。Ｘ線回折でのにα
１とにα２の分離は明瞭であり、ロッキングカーフッＦ
ＷＩ（Ｍハ０．１５°と２５０℃で成長させた試料とか
わらなかった。Ｘ線回折による結晶性の評価では何ら差
が認められなかったが、この試料は室温でのＰＬ測定で
は発光が認められなかった。むしろ試料表面全体が黒っ
ぽく、励起光の反射も弱いものであった。
次にこの試料のＨａｌｌ測定を行なうためにオーム性電
極の形成を実施例１と同様にして行なった。電極の通電
状態をチェックしたが、まったく導通しなかった。そこ
でオーム性電極形成時の温度を３５０℃に上げ２分間行
なったが、やはりままたく導通しなかった。
極の形成を実施例１と同様にして行なった。電極の通電
状態をチェックしたが、まったく導通しなかった。そこ
でオーム性電極形成時の温度を３５０℃に上げ２分間行
なったが、やはりままたく導通しなかった。
比較例２
成長温度を１５０℃、成長時間を８時間に変更した以外
は、実施例１と同じ条件に２１− して半絶縁性のＧａＡｓ基板の（１００）面上にＺｎ５
ｅをエピタキシャル成長させた。
は、実施例１と同じ条件に２１− して半絶縁性のＧａＡｓ基板の（１００）面上にＺｎ５
ｅをエピタキシャル成長させた。
得られた試料の表面は、肉眼でみると平担であるが白っ
ぽく光沢は２５０℃成長の試料に比べて劣った。ノマル
スキー微分干渉顕微鏡で観察した（１１０）剪開面はエ
ピタキシャル成長層に凹凸が見られ、表面には対角線方
向の長さが４μｍ程度のピラミッド状の構造が規則正し
く並んだ様子が認められ、２５０℃で成長した試料と明
らかに異なっていた。エピタキシャル成長層の膜厚は４
．２μｍであった。
ぽく光沢は２５０℃成長の試料に比べて劣った。ノマル
スキー微分干渉顕微鏡で観察した（１１０）剪開面はエ
ピタキシャル成長層に凹凸が見られ、表面には対角線方
向の長さが４μｍ程度のピラミッド状の構造が規則正し
く並んだ様子が認められ、２５０℃で成長した試料と明
らかに異なっていた。エピタキシャル成長層の膜厚は４
．２μｍであった。
Ｘ線回折図では、Ｋα１とにα２ の分離は認められる
が膜厚に比べて回折強度は弱くブロードである。ロッキ
ングカーブの ＦＷｆ（Ｍは０．８５°である。ＲＨＥ Ｅ Ｄでは、
明瞭なスポットパターンに加えてかすかにリングパター
ンが認められ、結晶性が十分に高くないことがわかった
。室温でのＰＬにおいては、朱色の強い発光が見られ、
吸２２− 双端近傍の発光ピークは非常に小さかった。
が膜厚に比べて回折強度は弱くブロードである。ロッキ
ングカーブの ＦＷｆ（Ｍは０．８５°である。ＲＨＥ Ｅ Ｄでは、
明瞭なスポットパターンに加えてかすかにリングパター
ンが認められ、結晶性が十分に高くないことがわかった
。室温でのＰＬにおいては、朱色の強い発光が見られ、
吸２２− 双端近傍の発光ピークは非常に小さかった。
７７にでのＰＬでは黄橙色の発光となり吸収端近傍〜４
４５ｎｍの発光ピークが強くなるが長波長側にブロード
な２つのピークをもつ発光が圧倒的に強い。
４５ｎｍの発光ピークが強くなるが長波長側にブロード
な２つのピークをもつ発光が圧倒的に強い。
口ａｌｌ測定をするためにオーム性電極の形成を実施例
１と同様にして行なった。電極の通電状態をチェックす
ると、かすかな導通が認められたが、通常のＨａｌｌ測
定用試料としては非常に抵抗が高いので、比較例１のよ
うに、３５０℃で２分間加熱したところまったく導通し
なくなった。１５０℃の成長温度によっては特性の良好
なＺｎ５ｅ工ピタキシヤル層は得られないことがわかっ
た０ 比較例３ 成長温度を５５０℃に変更した以外は実施例１と同じ条
件にして、半絶縁性のＧａＡｓ基板の（１００）面上に
Ｚｎ５ｅをエピタキシャル成長させた。得られた試料は
青緑色の干渉色を示し鏡面上で平担性の良好な表面であ
った。ノマルスキー微分干渉顕微鏡で観察した（１１０
）襞間面は凹凸がなく平担であった。表面はみかんの皮
のような微小な構造が認められた。走査型電子顕微鏡に
よってさらに拡大すると＜１１０＞に沿ったうねりが認
められ、２５０℃で成長させた試料の表面とよく似てい
る。エピタキシャル成長層の膜厚は０．２５μｍであっ
た。
１と同様にして行なった。電極の通電状態をチェックす
ると、かすかな導通が認められたが、通常のＨａｌｌ測
定用試料としては非常に抵抗が高いので、比較例１のよ
うに、３５０℃で２分間加熱したところまったく導通し
なくなった。１５０℃の成長温度によっては特性の良好
なＺｎ５ｅ工ピタキシヤル層は得られないことがわかっ
た０ 比較例３ 成長温度を５５０℃に変更した以外は実施例１と同じ条
件にして、半絶縁性のＧａＡｓ基板の（１００）面上に
Ｚｎ５ｅをエピタキシャル成長させた。得られた試料は
青緑色の干渉色を示し鏡面上で平担性の良好な表面であ
った。ノマルスキー微分干渉顕微鏡で観察した（１１０
）襞間面は凹凸がなく平担であった。表面はみかんの皮
のような微小な構造が認められた。走査型電子顕微鏡に
よってさらに拡大すると＜１１０＞に沿ったうねりが認
められ、２５０℃で成長させた試料の表面とよく似てい
る。エピタキシャル成長層の膜厚は０．２５μｍであっ
た。
Ｘ線回折図ではにα１とにα２の分離が請められるが、
膜厚が薄い為か回折強度が弱く、ブロードに見える。し
かしロッキングカーブのＦＷＨＭは０．１５°であり、
２５０℃で成長させた試料と同等の結晶性が認められた
。室温におけるＰＬでは、かすかな赤色の発光が認めら
れたが強度は弱く、吸収端近傍のピークは明瞭には認め
得なかった。
膜厚が薄い為か回折強度が弱く、ブロードに見える。し
かしロッキングカーブのＦＷＨＭは０．１５°であり、
２５０℃で成長させた試料と同等の結晶性が認められた
。室温におけるＰＬでは、かすかな赤色の発光が認めら
れたが強度は弱く、吸収端近傍のピークは明瞭には認め
得なかった。
４．２ＫにおけるＰＬでは、〜４４５ｎｍ（７）励起子
発光と〜４６０ ｎｍのドナーアクセプターペア発光が
優勢であり、長波長側の発光は認められなかった。この
試料の場合もオーミック性電極の形成を試みたが、まっ
たく導通が認められなかった。
発光と〜４６０ ｎｍのドナーアクセプターペア発光が
優勢であり、長波長側の発光は認められなかった。この
試料の場合もオーミック性電極の形成を試みたが、まっ
たく導通が認められなかった。
本比較例のような高温度での成長で得られたエピタキシ
ャル層は高抵抗で、室温においては、吸収端近傍での発
光の認められないものであることがわかった。
ャル層は高抵抗で、室温においては、吸収端近傍での発
光の認められないものであることがわかった。
実施例２
比較例３と同じ様に５５０℃の成長温度で１時間半絶縁
性のＧ ａ Ａ ｓ基板の（１００）面上にＺｎ５ｅを
エピタキシャル成長させた後、いったんジメチル亜鉛及
びセレン化水素の供給を停止し、水素ガスを５０ ｇ／
／ｍｉｎの流量で供給しながら、基板の温度を下げ２５
０℃に調節した。２５０℃に設定された後に再び、ジメ
チル亜鉛及びセレン化水素を同条件で供給し、１時間エ
ピタキシャル成長を行なった。こうして得られた試料は
実施例１で得られた試料とよく似た外観２５− を示した。膜厚は、２．１μｍであった。Ｘ線回折での
ロッキングカーブのＦＷＨＭ は０．２５°であり実施
例１の試料に比べて結晶性の低下していることが示され
た。室温におけるＰＬでは、吸収端近傍４６１ｎｍの発
光が強く現われた。４．２ＫにおけるＰＬスペクトルで
は実施例１の試料と同じ２、７９８ ｅＶ （４４３，
１ｎ ｍ ）に鋭い発光ピークが認められたがピークの
半値幅は約２倍とブロードになった。実施例１と同様ヤ
リャー濃度ｎが０．４ Ｘ １０ ’ ａｎ−３、移動
度μが６８ｄｌ／Ｖ−８であることがわかった。
性のＧ ａ Ａ ｓ基板の（１００）面上にＺｎ５ｅを
エピタキシャル成長させた後、いったんジメチル亜鉛及
びセレン化水素の供給を停止し、水素ガスを５０ ｇ／
／ｍｉｎの流量で供給しながら、基板の温度を下げ２５
０℃に調節した。２５０℃に設定された後に再び、ジメ
チル亜鉛及びセレン化水素を同条件で供給し、１時間エ
ピタキシャル成長を行なった。こうして得られた試料は
実施例１で得られた試料とよく似た外観２５− を示した。膜厚は、２．１μｍであった。Ｘ線回折での
ロッキングカーブのＦＷＨＭ は０．２５°であり実施
例１の試料に比べて結晶性の低下していることが示され
た。室温におけるＰＬでは、吸収端近傍４６１ｎｍの発
光が強く現われた。４．２ＫにおけるＰＬスペクトルで
は実施例１の試料と同じ２、７９８ ｅＶ （４４３，
１ｎ ｍ ）に鋭い発光ピークが認められたがピークの
半値幅は約２倍とブロードになった。実施例１と同様ヤ
リャー濃度ｎが０．４ Ｘ １０ ’ ａｎ−３、移動
度μが６８ｄｌ／Ｖ−８であることがわかった。
比較例３と比較すれば、本実施例においてｕｎｄｏｐｅ
ｄで、しかもａｓ ｇｒｏｗｎ の状態で低抵抗でかつ
室温に於て吸収端近傍に強い発光を呈するのに寄与して
いるのは、２段目の２５０℃の成長温度でエピタキシャ
ル２６− 成長させたＺｎ５ｅ単結晶層であることがわかる。この
ような操作によっても本発明は有効に実施できることが
明らかである。
ｄで、しかもａｓ ｇｒｏｗｎ の状態で低抵抗でかつ
室温に於て吸収端近傍に強い発光を呈するのに寄与して
いるのは、２段目の２５０℃の成長温度でエピタキシャ
ル２６− 成長させたＺｎ５ｅ単結晶層であることがわかる。この
ような操作によっても本発明は有効に実施できることが
明らかである。
実施例８
本実施例においては、セレン化硫化亜鉛混晶（Ｚｎ５Ｓ
ｅ）のエピタキシャル成長における本発明の有効性を示
す。■族原料としてＨ，、Ｓｅ・９．６Ｘ１０−５ｍｏ
ｌ／ｍｉｎ （７）他に同時にＩ（２Ｓを９．６ＸｌＯ
−５ｍｏｌ／ｍｉｎ （７）流量で導入したこと以外は
実施例１と同様の方法により、半絶縁性のＧ ａ Ａ
ｓ基板の（１００）面上にＺｎＳＳｅをエピタキシャル
成長させた。
ｅ）のエピタキシャル成長における本発明の有効性を示
す。■族原料としてＨ，、Ｓｅ・９．６Ｘ１０−５ｍｏ
ｌ／ｍｉｎ （７）他に同時にＩ（２Ｓを９．６ＸｌＯ
−５ｍｏｌ／ｍｉｎ （７）流量で導入したこと以外は
実施例１と同様の方法により、半絶縁性のＧ ａ Ａ
ｓ基板の（１００）面上にＺｎＳＳｅをエピタキシャル
成長させた。
この時反応炉の圧力はｌ ６５ ｍＴｏｒｒになった。
こうして得られた試料の外観は実施例１とほとんど変わ
らなかった。エピタキシャル成長層の（ｔｔｏ）ｑ開面
は基板の嚇開面と同様凹凸のない平担な面であった。
らなかった。エピタキシャル成長層の（ｔｔｏ）ｑ開面
は基板の嚇開面と同様凹凸のない平担な面であった。
エピタキシャル成長層の膜厚は２．０μｍ であった。
この試料のＸ線回折図には、対応する２θ領域に、もは
や３つのピークは検２７− 出されず、基板のＧ ａ Ａ ｓの回折線に相当する２
つのピークのみであった。これは、エピタキシャル成長
層であるＺｎＳＳｅ からの回折が存在しないのではな
く基板の格子定数と完全に一致した為である。室温にお
けるＰＬでは吸収端近傍４５２ｎｍに強い発光ピークが
現われる。７７にのＰＬでは４ Ｂ ７．５ ｎ ｍに
強い発光ピークが現われる。
や３つのピークは検２７− 出されず、基板のＧ ａ Ａ ｓの回折線に相当する２
つのピークのみであった。これは、エピタキシャル成長
層であるＺｎＳＳｅ からの回折が存在しないのではな
く基板の格子定数と完全に一致した為である。室温にお
けるＰＬでは吸収端近傍４５２ｎｍに強い発光ピークが
現われる。７７にのＰＬでは４ Ｂ ７．５ ｎ ｍに
強い発光ピークが現われる。
４．２ｘのｐｉ、では４３６．８ｎｍに強い発光ピーク
が現われ、このピーク以外の発光は認められなかワた。
が現われ、このピーク以外の発光は認められなかワた。
実施例１と比較すると、この発光ピークエネルギーは高
エネルギー側にシフトしており、成長したエピタキシャ
ル単結晶層のエネルギーギャップが拡大していることが
わかる。この試料について実施例１と同様にしてＨａｌ
ｌ測定を行なった。
エネルギー側にシフトしており、成長したエピタキシャ
ル単結晶層のエネルギーギャップが拡大していることが
わかる。この試料について実施例１と同様にしてＨａｌ
ｌ測定を行なった。
その結果伝導型はｎ型であり室温における抵抗ンが０．
３７０・口、キャリヤー濃度ｎが１．８ Ｘ １０”
ｃｍ ”、移動度μが１８２２８− ｒ、４ ／ Ｖ・Ｓであることがわかった。
３７０・口、キャリヤー濃度ｎが１．８ Ｘ １０”
ｃｍ ”、移動度μが１８２２８− ｒ、４ ／ Ｖ・Ｓであることがわかった。
ＺｎＳＳｅのエピタキシャル成長においても２５０℃で
成長させることによって低抵抗で室温において吸収端近
傍に強い発光を示す単結晶を得ることができることがわ
かった。
成長させることによって低抵抗で室温において吸収端近
傍に強い発光を示す単結晶を得ることができることがわ
かった。
一２９完−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■）有機金属熱分解気相エピタキシャル成長法によって
基板上にセレン化亜鉛拳鰺専あるいキル亜鉛およびセレ
ン化水素、あるいはアルキル亜鉛、セレン化水素および
硫化水素をそれぞれ使用し成長温度１８０°〜 ８２０
℃でエピタキシャル成長させることを特徴とするセレン
化亜鉛またはセレン化硫化亜鉛混晶のエピタキシャル単
結晶を成長させる方法 ２）アルキル佛亜鉛がジメチル咥鉛またはジエ
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59071610A JPS60215596A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 有機金属熱分解気相エピタキシヤル成長法 |
| US06/707,143 US4632711A (en) | 1984-04-09 | 1985-03-01 | Vapor phase epitaxial growth method of zinc selenide and zinc selenide-sulphide by organometallic chemical vapor deposition |
| CA000475659A CA1242623A (en) | 1984-04-09 | 1985-03-04 | Vapor phase epitaxial growth method by organometallic chemical vapor deposition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59071610A JPS60215596A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 有機金属熱分解気相エピタキシヤル成長法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60215596A true JPS60215596A (ja) | 1985-10-28 |
Family
ID=13465588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59071610A Pending JPS60215596A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 有機金属熱分解気相エピタキシヤル成長法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4632711A (ja) |
| JP (1) | JPS60215596A (ja) |
| CA (1) | CA1242623A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6325294A (ja) * | 1986-07-16 | 1988-02-02 | Hitachi Cable Ltd | 有機金属化学気相成長方法 |
| US5718761A (en) * | 1987-08-24 | 1998-02-17 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of forming crystalline compound semiconductor film |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4885260A (en) * | 1987-02-17 | 1989-12-05 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of laser enhanced vapor phase growth for compound semiconductor |
| DE3810245A1 (de) * | 1987-03-27 | 1988-10-06 | Japan Incubator Inc | Lichtemittierendes element und verfahren zu seiner herstellung |
| US5140385A (en) * | 1987-03-27 | 1992-08-18 | Misawa Co., Ltd. | Light emitting element and method of manufacture |
| JPS6424468A (en) * | 1987-07-21 | 1989-01-26 | Canon Kk | Functional deposited film |
| US5047565A (en) * | 1987-10-14 | 1991-09-10 | Board Of Regents, The University Of Texas System | Mononuclear and multinuclear phosphido, arsenido, and stibido complexes of aluminum, gallium and indium |
| DE3887274D1 (de) * | 1987-11-10 | 1994-03-03 | Toshiba Kawasaki Kk | Thermische Behandlung von einer II-VI-Halbleiterverbindung. |
| JPH01231331A (ja) * | 1988-03-11 | 1989-09-14 | Seisan Gijutsu Shinko Kyokai | 半導体単結晶製造方法 |
| JPH01232732A (ja) * | 1988-03-14 | 1989-09-18 | Seisan Gijutsu Shinko Kyokai | 半導体結晶製造方法 |
| US5252499A (en) * | 1988-08-15 | 1993-10-12 | Rothschild G F Neumark | Wide band-gap semiconductors having low bipolar resistivity and method of formation |
| US5396862A (en) * | 1992-11-16 | 1995-03-14 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of manufacturing a compound semiconductor |
| JP3206375B2 (ja) * | 1995-06-20 | 2001-09-10 | 信越半導体株式会社 | 単結晶薄膜の製造方法 |
| US5776793A (en) * | 1996-06-27 | 1998-07-07 | National Science Council | Method of fabricating opto-electronic device |
| JP3410299B2 (ja) * | 1996-08-08 | 2003-05-26 | 科学技術振興事業団 | 高濃度にドーピングしたＺｎＳｅ結晶の製造方法 |
| DE102008018928A1 (de) * | 2008-04-15 | 2009-10-22 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Optoelektronisches Halbleiterbauelement und Verfahren zur Herstellung eines optoelektronischen Halbleiterbauelements |
| US10358739B2 (en) | 2016-12-15 | 2019-07-23 | The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Air Force | Heteroepitaxial hydrothermal crystal growth of zinc selenide |
| CN114016129B (zh) * | 2021-10-09 | 2023-03-24 | 山东有研国晶辉新材料有限公司 | 一种新的硒化锌生长方法 |
| CN115573037A (zh) * | 2022-10-20 | 2023-01-06 | 西安全谱红外技术有限公司 | 用于化学气相沉积反应生长的硒化锌的硬度提高方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3218203A (en) * | 1961-10-09 | 1965-11-16 | Monsanto Co | Altering proportions in vapor deposition process to form a mixed crystal graded energy gap |
| US3312571A (en) * | 1961-10-09 | 1967-04-04 | Monsanto Co | Production of epitaxial films |
| US3224912A (en) * | 1962-07-13 | 1965-12-21 | Monsanto Co | Use of hydrogen halide and hydrogen in separate streams as carrier gases in vapor deposition of ii-vi compounds |
| US3664866A (en) * | 1970-04-08 | 1972-05-23 | North American Rockwell | Composite, method for growth of ii{11 {14 vi{11 {0 compounds on substrates, and process for making composition for the compounds |
| US4422888A (en) * | 1981-02-27 | 1983-12-27 | Xerox Corporation | Method for successfully depositing doped II-VI epitaxial layers by organometallic chemical vapor deposition |
| EP0106537B1 (en) * | 1982-10-19 | 1989-01-25 | The Secretary of State for Defence in Her Britannic Majesty's Government of the United Kingdom of Great Britain and | Organometallic chemical vapour deposition of films |
-
1984
- 1984-04-09 JP JP59071610A patent/JPS60215596A/ja active Pending
-
1985
- 1985-03-01 US US06/707,143 patent/US4632711A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-03-04 CA CA000475659A patent/CA1242623A/en not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6325294A (ja) * | 1986-07-16 | 1988-02-02 | Hitachi Cable Ltd | 有機金属化学気相成長方法 |
| US5718761A (en) * | 1987-08-24 | 1998-02-17 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of forming crystalline compound semiconductor film |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1242623A (en) | 1988-10-04 |
| US4632711A (en) | 1986-12-30 |
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