DE2325929A1 - Fuellstoffarme kautschukpulver - Google Patents

Fuellstoffarme kautschukpulver

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Description

Kautschukpulver,die große Mengen an Fremdbestandteilen enthalten und Verfahren zur ihrer Herstellung sind bekannt. So erhält man Kautschukpulver durch Sprühtrocknung eines Latex in Gegenwart von mindestens 10 % Diatomeenerde s "bezogen auf den Kautschuk (US-Patentschriften 20315»924 und 3P194,781); durch Fällung des Latex in Gegenwart von Silikaten (US-Patentschriften 3,257,350 und 3p190,851g deutsche AuslegeSchriften 1,215,918,1,204,404, 1,204,405 und 1,148,067), Theniioplasten (britische Patentschrift 1Ρ113ο348) oder Stärlce (Buchanan Rubber Journal 153 (1971) Ho« 1O9 Seite 28-35 und 88-91).
Man hat auch bereits festen Kautschuk mterhalis seiner Glastemperatur zur Pulverherstellung gemahlen (Journal of applied polymer Science, 10 (1966) Seite 955-959)«
Alle bisherigen Methoden zur Herstellung von Kautschukpulvern erfordern entweder große Mengen an Fremdsubstanzen (Füllstoffen) oder Arbeiten bei großtechnisch nicht realisierbaren Bedingungen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung freifließender Kautschukpulver g die nur geringe Fremdstoffmengen enthalten, das dadurch gekennzeichnet ist ^ daß man
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aus einem Kautschuk Teilchen einer Größe von 300 bis 1500 /U erzeugt und während oder unmittelbar nach der Erzeugung dieser Teilchen 2-7 Gew.-#, bezogen auf den Kautschuk, eines aktiven Füllstoffs intensiv mit den Teilchen vermischt.
Das Verfahren ist im Prinzip auf alle bekannten Kautschuke, d.h. Natur- und Synthesekautschuke anwendbar. Insbeonsere sind geeignet: Copolymerisate von Butadien und Acrylnitril, und deren Verschnitte mit Polyvinylchlorid (NBR), Copolymerisate aus Butadien und Styrol. (SBR), Homo- und Copolymerisate des Chloroprens (CR), Homopolymerisate des Butadiens (BR), Terpolymerisate aus Äthylen, Propylen und einer kleinen Menge eines dritten Monomeren,im allgemeinen eines nichtkonjugierten Diolefins (EPDM), Copolymerisate aus Äthylen und Vinylacetat (EVAC), Homo- und Copolymerisate des Isoprens (IR), Homopolymerisate des Cyclopentens (TPR), Copolymerisate aus Isobutylen und Isopren (IIR), Homo- und Copolymerisate der Ester der Acrylsäure (ACM), sulfochloriertes Polyäthylen (CSM), Homo- und Copolymerisate des Epichlorhydrins (CHR), Homo- und Copolymerisate des Propylenoxids (POR), Silokonkautschuk (SIR), Fluorkautschuk (CFM)9 Naturkautschuk (NR), Polyurethankautschuk (UE). Im folgenden werden^ vrenn auf diese Kautschuke Bezug genommen wirds die in Klammern angegebenen Abkürzungen benutzt.
Aktive Füllstoffe im Sinne der Erfindung sind insbesondere Kie-
selsäurederivate der Oberfläche 30 - 400 m /g sowie einer Teilchengröße von 4 - 2 χ 10 Micron sowie Metallsalze von Fettsäuren (Anzahl der Kohlenstoffatome 10 -25), und feinteilige ■Metalloxyde, wie z.Bo Magnesiumoxyd oder Zinkoxyd.
Zur Durchführung des Verfahrens stehen im wesentlichen zwei Ausführungsformen zur Verfügung:
1 ο Man geht aus von einem Kautschuklatex und fällt aus dem Latex nach bekannten Koaguliermethoden den Kautschuk in feinverteilter Form aus. Je nach Art des Emulgators in dem Kaut-
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schuklatex kann dies durch Ansäuern^ Zusatz von Elektrolyten (Calciumchlorid) oder durch Ausfrieren gescheheno Das Koagulat wird dann vom Serum getrennt und der Füllstoff in das noch wasserfeuchte-Koagulat eingearbeitet. Das Koagulat kann dann in üblichen Trockenvorrichtungen, z.B. Stromtrocknerii entwässert werden. Bevorzugt wird vor dem Trocknen das Fällgut noch desagglomeriert. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird Füllstoff und Koagulat gleichzeitig unter intensiver Vermischung in die Trockenvorrichtung eingebracht. Dabei kann man den Füllstoff an einer Stelle zuführen, bevorzugt wird man aber nur einen Teil des Füllstoffs am Eingang der Trockenvorrichtung zugeben und weitere Füllstoffmengen während des eigentlichen Trockenprozesses, z.B. an anderen Stellen der Trockenvorrichtung eingeben.
2. Man geht von festem Kautschuk aus. Im allgemeinen handelt es sich dabei um Teilchen von etwa 3 bis etwa 10 mm Durchmesser„ Kautschukteilchen dieser Größe'können aus kompaktem Material durch Zerkleinern mit Sichelbrechern oder Schneidgranulatoren hergestellt werden. Auch bei dieser Herstellung des Grobgranulats sollen kleine Mengen (bis etwa 1 %) aktiver Füllstoffe zugegeben werden, um das Grobgranulat rieselfähig zu halten«
In beiden Ausführungsformen wird demnach der Füllstoff zu einem Zeitpunkt zugeführt., indem sich die Teilchen gerade bilden oder gebildet haben, aber noch nicht miteinander verkleben können. Um das Verkleben zu verhindern und ein rieselfähiges Pulver zu erhalten, genügen dann sehr geringe Füllstoffmengen, im allgemeinen 2 - 7 Gewo-%9 bezogen auf den Kautschuk.
Zur Herstellung des Kautschukpulvers wird das Grobgranulat dann in eine Mühle, vorzugsweise eine sieblose Pralltellermühle gegeben, der eine Siebmaschine nachgeschaltet ist* Zusammen mit dem Granulat wird in die Mühle eine solche Menge Füllstoff ein-
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gegeben, daß sein Gesamtanteil im Endprodukt etwa 3 bis etwa 7 Gew.-% ist, Bevorzugt wird das die Mühle verlassende Pulver sofort gesiebt. Teilchen, die größer sind als ein vorgegebener Wert, etwa zwischen 0,6 und 2 mm, werden in die Mühle zurückgegeben und noch einmal gemahlen.
Die Rieselfähigkeit eines Pulvers kann durch die Packstärke nach ASTM D 1937 - 62 T beschrieben werden. Zur Ermittlung der Packstärke wird das zu prüfende Pulver in einen Metallzylinder gefüllt, die Probe kurzzeitig belastet (10 Sekunden) und das Ausrieseln des Pulvers nach der jeweiligen Belastung beurteilt. Packstärke ist die Belastung in lbs «nach der das Material gerade nicht mehr ausrieselt „ Je höher die Packstärke in lbs. umso günstiger wird das Material beurteilt. Die untere Grenze einer ausreichenden Rieselfähigkeit für Kautschukpulver ist etwa 8 lbs.
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Beispiel 1
Die folgenden Kautschuke
1.) Polychloropren
2.) Acrylnitrilbutadieri-Copolymerisat 3.) Styrolbutadien-Copolymerisat
4.) Acrylnitrilbutadien-Copolymerisat/Polyvinylchlorid-Verschnitt
-mit einer Mooney-Yiskosität ML48 von etwa 50 werden in einer Pralltellermühle mit einer Leistung von 45 Kilowatt auf eine Korngröße von etwa 0?8 ■ gemalileno Die Mühle liefert etwa 150 kg/h Pulver der gewünschten Korngröße9 der Durchsatz durch die Mühle ist 225 kg/h9 weil 75 kg/h nach dem Mahlen als Grobanteil abgetrennt und in die Mühle zurückgeführt wird·»
Als Füllstoff wurde eine hochaktive Kieselsäure mit einer
Oberfläche von 250 g/m in einer Meng© von 7 Gewe-$», bezogen auf den eingesetzten Kautschuk benutzt«,
An den Kautschukpulvern wurde die Packstärke nach ASiM gemessen und die Pulver wurden durch Augenschein auf ihre Rieselfähigkeit geprüft. Die Ergebnisse zeigt die Tabelle 1
Le A 15 071 - 5 -
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GD CTJ O
•Ρ-■P-
tr*
CD		 Beispiel a Name Riesel
fähigkeit		 Tabelle 1 Packstärke bei Füllstoffzugabe nach
dem Zerkleinerungs-
prozeß		 φ
> A) b NBR gut Füllstoffzugabe "
in status nascendi
(lbs)		 _
15 071 C SBR It 31 -
d CR Il 8 -
a N/VC 70" » 31 -
B) b NBR schlecht 25 ' 9,0
C SBR It ■rc 6,4
d CR η - 10,0
N/VC 70 η - 6,0
/TN
co ro cn
Die Tabelle 1 zeigt, daß gut rieselfähige Kautschukpulver nur entstehen, wenn der Füllstoff im Augenblick der Bildung der Teilchen (in status nascendi) anwesend ist. Nachträgliches Zufügen des Füllstoffs verschlechtert die Rieselfähigkeit enorm.
Le A 15 071 _ η
409850/0444

Claims (3)

  1. Patentansprüche; *
    q)l Verfahren zur Herstellung frei fließender Kautschukpulver, die nur geringe Fremdstoffmengen enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man aus einem Kautschuk Teilchen einer Größe
    von 300 bis 15 00/U erzeugt und während oder unmittelbar nach
    der Teilchenerzeugung 2-7 Gew.-%, bezogen auf den Kautschuk, eines aktiven Füllstoffs intensiv mit den Teilchen vermischt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kautschukteilchen durch Koagulieren eines Kautschuklatex
    erzeugt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kautschukteilchen durch Vermählen eines festen Kautschuks erzeugt.
    Le A 15 071 - 8 -
    409850/04U
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