DE1016011B - Verfahren zur Vulkanisation von Butylkautschuk - Google Patents
Verfahren zur Vulkanisation von ButylkautschukInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein Vulkanisationsverfahren für Butylkautschuk, bei welchem der Kautschuk unter Zusatz
von Resolphenolharzen durch Erhitzen vulkanisiert wird. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß die Vulkanisation
in Gegenwart einer kleinen Menge von Polychlorbutadien durchgeführt wird. Eine weitere Verbesserung
kann dadurch erreicht werden, daß zusätzlich zum PoIychlorbutadien
eine kleine Menge einer Zinkverbindung, vorzugsweise Zinkoxyd oder Zinkstearat, verwendet
wird. Die Vulkanisation von Butylkautschuk mit Resolphenolharzen wurde schon vorgeschlagen, es zeigte sich
jedoch, daß es sehr erwünscht ist, diese Vulkanisation durch Verringerung der benötigten Zeit und Temperatur
wirtschaftlicher zu machen. Dies wird durch die vorliegende Erfindung erreicht.
Es hat sich gezeigt, daß durch Zugabe des Polychlorbutadiens in einer beträchtlich kürzeren Zeit oder bei
niedrigerer Temperatur eine ausgezeichnete Vulkanisation erzielt wird.
Wie bekannt, ist Butylkautschuk eine handelsübliche Art von synthetischem Kautschuk, der durch Polymerisation
eines Isoolefins, gewöhnlich Isobutylen, mit einer kleineren Menge einer mehrfach ungesättigten Verbindung,
die 4 bis 14 Kohlenstoffatome pro Molekül hat, hergestellt wird. Die letztere Verbindung ist gewöhnlich
ein konjugiertes Diolefin, wie Isopren oder Butadien. Der Butylkautschuk enthält nur verhältnismäßig kleine
Mengen poylmerisiertes Dien, im allgemeinen von 0,5 bis 5 % und selten mehr als 10 %, bezogen auf das Gesamtgewicht
des Elastomeren.
Für die Verwendung als Vulkanisiermittel bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind als Phenolharze die öllöslichen
hitzereaktionsfähigen Phenolharze, d. h. die Phenolharze vom Resoltyp brauchbar. Phenolharze dieser
Art sind bekannt und können meist als kondensierte Phenoldialkohole identifiziert werden. Sie sind löslich irden
üblichen organischen Lösungsmitteln, in trocknenden Ölen und in Butylkautschuk. Brauchbare Harze können
z. B. aus substituierten Phenolen und Formaldehyd in Gegenwart von Alkali hergestellt werden (s. USA.-Patentschrift
1 996 069 oder USA.-Patentschrift 2 364 192) und durch bekannte Abänderungen davon. Carswell beschreibt
in "Phenoplasts«, veröffentlicht bei Interscience Publishers, New York, 1950, auf den S. 17 bis 22
die Bildung von kondensierten Phenoldialkoholen aus p-substituierten Phenolen und Aldehyden. Die erfindungsgemäß
verwendeten Vulkanisiermittel sind gewöhnlich Mischungen der Verbindungen, die, wie Carswell
beschr ibt, durch Erhitzen der monomeren PhenoldialkohoV
gebildet werden. Obwohl die kondensierten Phenoldialkohole einzeln verwendet werden können,
sind sie gewöhnlich nicht leicht in reiner Form darzustellen. Es wird deshalb vorgezogen, eine Mischung der
Verbindungen zu verwenden, da diese ebenso wirk-
Verfahren zur Vulkanisation
von Butylkautschuk
von Butylkautschuk
Anmelder:
United States Rubber Company,
New York, N. Y. (V. St. A.)
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. Dr.-Ing. R. Poschenrieder,
Patentanwalt, München 8, Lucile-Grahn-Str. 38
Patentanwalt, München 8, Lucile-Grahn-Str. 38
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 18. Juni 1952
V. St. v. Amerika vom 18. Juni 1952
Harvey Jean Batts und Theodore George Delang,
Indianapolis, Ind. (V. St. A.),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
sam ist wie die einzelnen Verbindungen und dabei viel billiger.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Menge Resolphenolharz liegt vorzugsweise in dem
Bereich von ungefähr 4 bis 14 Gewichtsteilen pro lOOTeile Butylkautschuk. Obwohl kleinere Mengen verwendet
werden können, z. B. 3 Teile, wurde gewöhnlich gefunden, daß weniger als diese Menge ungenügend ist, um eine
praktische Vulkanisation innerhalb einer vernünftigen Zeit zu erzielen. Es können auch größere Mengen verwendet
werden, z. B. 20 Teile, aber größere Mengen sind ohne weiteren Vorteil.
Erfindungsgemäß wird, wie eingangs gesagt, bei dem vorliegenden Vulkanisierverfahren der Mischung von
Butylkautschuk und Resolphenolharz eine kleine, aber wirksame Menge von synthetischem Polychlorbutadienkautschuk
als Beschleuniger zugegeben. Es wurde gefunden, daß schon 1 Gewichtsteil Polychlorbutadien
auf 100 Gewichtsteile Butylkautschuk einen bemerkenswerten Beschleunigungseffekt ausübt, aber es ist im allgemeinen
zu bevorzugen, etwas mehr als dies, im allgemeinen ungefähr 3 bis 5 Teile, für einen optimalen
Beschleunigungseffekt zu verwenden. Jedoch sollen erheblich größere Mengen, z. B. 10 oder 15 Teile, im allgemeinen
nicht wesentlich überschritten werden, weil diese größeren Mengen eine deutliche Tendenz zeigen, ein
hartes und steifes Produkt zu erzeugen, das für viele Verwendungszwecke
ungeeignet ist.
Die oben bezeichnete vulkanisierbare Mischung aus rohem Butylkautschuk, Resolphenolharz als Vulkanisiermittel
und Polychlorbutadien als Beschleuniger wird im allgemeinen mit einem Verstärkungsmittel, vorzugs-
709 697/436
1 016 Oil
weise Ruß, gemischt. Obwohl wenigstens ungefähr 20 bis 100 Gewichtsteile Ruß pro 100 Teile Butylkautschuk
angewendet werden können, ist es im allgemeinen zu empfehlen, ungefähr 40 bis 80 Teile Ruß zu verwenden,
und besonders günstig ist die Verwendung von ungefähr 50 bis 60 Teilen. Andere Mischungsbestandteile, wie
Füllmittel und Verarbeitungshilfen, können, wenn gewünscht, der Mischung zugesetzt werden.
Der Butylkautschuk und die zusätzlichen Bestandteile können nach den üblichen Verfahren gemischt werden,
und zwar mit Hilfe der üblichen Kautschukmischausrüstung, wie Banbury-Mischer oder Walzwerken.
Die Mischung kann wie üblich weiterverarbeitet und vulkanisiert werden, vorzugsweise unter Druck. Die Vulkanisation
wird am günstigsten bei ungefähr 150 bis 200° C
während ungefähr 1Z4 bis 2 Stunden ausgeführt, wobei die
längeren Zeiten innerhalb des oben angegebenen Bereichs bei niedrigeren Temperaturen angewendet werden.
Es wurde gefunden, daß der Beschleunigungseffekt des Polychlorbutadiens auf das Butylkautschuk-Phenolharz-Vulkanisat
sehr stark verbessert wird, wenn eine kleine Menge einer Zinkverbindung, gewöhnlich Zinkoxyd
oder seine bekannten Äquivalente, wie ein Zinksalz einer Fettsäure, ebenfalls- in der Mischung vorhanden ist.
Schon 1 Gewichtsteil Zinkoxyd oder sein Äquivalent pro 100 Teile Butylkautschuk erhöhen deutlich den
Beschleunigungseffekt des Polychlorbutadiens, während Mengen von 2,5 bis 5 Teilen Zinkoxyd eine sehr beachtliche
Wirkung haben. Für die meisten Zwecke bietet es im allgemeinen keinen Vorteil, wenn mehr als 10 oder
15 Teile Zinkoxyd als Hilfe für die Polychlorbutadienbeschleunigung
verwendet werden.
Die folgenden Beispiele beschreiben die Erfindung im einzelnen. Alle Teile sind Gewichtsteile.
35
Bestandteile
Butylkautschuk (Copolymerisat
aus Isobutylen und Isopren) ...
aus Isobutylen und Isopren) ...
Polychlorbutadien
Ruß
Resolharz aus Formaldehyd
und Oktylphenol
und Oktylphenol
I-A
Teile
Teile
100,00
60,00
12,00
60,00
12,00
I-B
Teile Das Resolharz aus Formaldehyd und Oktylphenol ist ein handelsübliches Präparat. Es ist ein festes Material.
Teile Das Resolharz aus Formaldehyd und Oktylphenol ist ein handelsübliches Präparat. Es ist ein festes Material.
Diese Bestandteile werden zusammengemischt und in getrennte Portionen geteilt, welche bei einer Temperatur
von 177°C in einer Presse verschiedene Zeiten vulkanisiert werden. Die Zugfestigkeit und der Modul der entstehenden
Vulkanisate wurden dann mit den folgenden Ergebnissen bestimmt:
Vulkanisationszeit bei 1770C in Minuten
10
15 30 45
I-A | 300 »/„ |
Zugfestigkeit | Modul |
kg/qcm | kg/qcm |
keine Vul | |
kanisation | |
82,95 | 40,95 |
144,20 | 77,70 |
159,60 | 103,60 |
I-B
Zugfestigkeit
Zugfestigkeit
kg/qcm
61,95
99,40
124,95
126,35
124,95
126,35
300% Modul
kg/qcm
35,35
65,10 88,90 99,40
Man sieht aus den vorhergehenden Zahlen, daß die Mischung I-B, die als Beschleuniger Polychlorbutadien
enthält, ihren optimalen Vulkanisationszustand viel schneller erreicht als die Mischung I-A, die kein Polychlorbutadien
enthält.
Ein ähnlicher Versuch wie im Beispiel I wurde ausgeführt,
bei welchem Zinkoxyd zusammen mit Polychlorbutadien verwendet wurde. Die Ergebnisse werden in der
folgenden Tabelle gezeigt:
Bestandteile
Copolymerisat aus Isobutylen und Isopren ...
90,00 Polychlorbutadien
10,00 Ruß
60,00 Zinkoxyd
Resolharz aus Formalde-12,00 45 hyd und ρ-Oktylphenol
H-A | H-B |
Teile | Teile |
100,00 | 90,00 |
—. | 10,00 |
60,00 | 60,00 |
— | 2,50 |
12,00 | 12,00 |
H-C
Teile
90,00
10,00
60,00
12,00
H-A Zugfestigkeit j Modul kg/qcm I kg/qcm |
I " 43,75 | Eigenschaften | -B Modul kg/qcm |
1 32,20 57 05 |
II Zugfestigkeit kg/qcm |
-C Modul kg/qcm |
38,15 54,95 85,75 |
|
keine Vulkanisation | halbviilkanisiert | halbvulkanisiert | ||||||
Vulkanisationszeit bei 1770C Minuten |
117,25 | 58,10 102,55 119,00 |
88,55 | 69,30 95,55 123,90 |
||||
5.. | ||||||||
10.. 15.. 30.. |
||||||||
II Zugfestigkeit kg/qcm |
||||||||
Man sieht aus den vorhergehenden Zahlen, daß die 6o Butylkautschuks erzeugt, wenn Polychlorbutadien nicht
Ansätze H-B und H-C, die ansteigende Mengen Zinkoxyd vorhanden ist.
zusammen mit Polychlorbutadien enthalten, im Vergleich mit dem Ansatz H-A, der keines dieser Materialien
enthält, viel stärker beschleunigt wurden.
Bestandteile
Dieses Beispiel, das ähnlich wie Beispiel I durchgeführt wurde, zeigt, daß Zinkoxyd allein nicht die erwünschte
Beschleunigung des mit Resolphenolharz vulkanisierten 70 Zinkoxyd Copolymerisat aus Isobutylen
und Isopren
und Isopren
Resolharz aus Formaldehyd
und p-Oktylphenol
und p-Oktylphenol
Hl-A
Teile
Teile
100,00
60,00
60,00
12,00
IH-B Teile
100,00 60,00
12,00 5,00
Vulkanisationszeit
bei 1770C
bei 1770C
Minuten
IH-A
Zugfestigkeit
kg/qcm
kg/qcm
74,20
90,30
117,95
151,90
163,80
Modul
kg/qcm
kg/qcm
25,20
30,80
42,00
65,10
84,00
30,80
42,00
65,10
84,00
IH-B
Zugfestigkeit
kg/qcm
kg/qcm
Modul kg/qcm
keine Vulkanisation
94,50
122,50
145,60
154,00
122,50
145,60
154,00
30,1 38,5 59,5 72,8
Ansatz HI-B, der das Zinkoxyd enthält, vulkanisiert nicht so schnell wie der Ansatz III-A, der kein Zinkoxyd
enthält.
6 | Vulkanisierzeit bei 177° C |
V-A kg/qcm |
V-B kg/qcm |
Dehnung bis 5 zum Bruch 5' |
940 780 610 500 20,30 37,80 49,00 79,80 |
760 610 540 440 35,35 66,50 87,50 115,50 |
|
10' | |||
15' | |||
30' | |||
10 300%Modul 5' | |||
10' | |||
15' | |||
30' |
Bestandteile
Copolymerisat aus Isobutylen
und Isopren
und Isopren
Polychlorbutadien
Ofenruß
Resolharz aus Formaldehyd
und p-Oktylphenol
und p-Oktylphenol
Zinkstearat
IV-A
Teile
Teile
90,00
10,00
60,00
10,00
60,00
12,00
IV-B Teile
90,00 10,00 60,00
12,00 5,00
Vulkanisierzeit bei 1770C |
V-A kg/qcm |
V-B kg/qcm |
Zugfestigkeit 5' 10' 15' 30' |
38,85 73,50 92,75 122,50 |
88,90 124,95 138,95 149,80 |
Erfindungsgemäß wird daher ein sehr vorteilhaftes Verfahren zum Vulkanisieren von Butylkautschuk geschaffen,
durch welches es möglich ist, nützliche Gegenstände aus Butylkautschuk, wie Schläuche, Reifenschläuche,
Heizschläuche und Reifen, unter Verwendung der Phenolharzvulkanisation herzustellen, und zwar in
einer kürzeren Zeit, als es bisher möglich war.
Claims (2)
1. Verfahren zur Vulkanisation von Butylkautschuk durch Erhitzen des Kautschuks unter Zusatz
von Resolphenolharz, dadurch gekennzeichnet, daß die Vulkanisation dadurch beschleunigt wird, daß sie
in Gegenwart einer kleinen Menge Polychlorbutadien ausgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu dem Polychlorbutadien
eine kleine Menge Zinkverbindung, vorzugsweise Zinkoxyd oder Zinkstearat, verwendet wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 503 637, 2 332 194.
USA.-Patentschriften Nr. 2 503 637, 2 332 194.
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1953
- 1953-03-31 GB GB8856/53A patent/GB727203A/en not_active Expired
- 1953-05-09 DE DEU2187A patent/DE1016011B/de active Pending
- 1953-05-13 FR FR1077283D patent/FR1077283A/fr not_active Expired
Patent Citations (2)
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Also Published As
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