DE2322275A1 - Nach dem solarisationsverfahren direkt-positive silberbilder lieferndes lichtempfindliches aufzeichnungsmaterial - Google Patents
Nach dem solarisationsverfahren direkt-positive silberbilder lieferndes lichtempfindliches aufzeichnungsmaterialInfo
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Description
Nach dem Solarisationsverfahren direkt-positive Silberbilder lieferndes lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial
Die vorliegende Erfindung betrifft ein nach dem Solarisationsverfahren
direkt-positive Silberbilder lieferndes lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial, das ein Rhodiumsalz
enthält.
Es sind lichtempfindliche direkt-positive Silberbilder liefernde Aufzeichnungsmaterialien bekannt, die den Herscheleffekt
ausnützen (sogenannte lichtempfindliche direkt-positive Aufzeichnungsmaterialien vom Herschel-Typ), sowie nach
dem Solarisationsverfahren direkt-positive Silberbilder liefernde lichtempfindliche Aufzeichnungsmaterialien (sogenannte
direkt-positive Aufzeichnungsmaterialien vom Solarisationstyp).
Es ist bekannt, daß bei dem nach dem Solarisationsverfahren direkt-positive Silberbilder liefernden lichtempfindlichen
Aufzeichnungsmaterial durch die Belichtung eine Beseitigung der mäßig vorverschleierten Kerne eintritt, wodurch ein
direkt-positives Bild entsteht. Dieses Aufzeichnungsmaterial
309847/081$
unterscheidet sich wesentlich von den direkt-positiven lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien vom Herschel-Typ,
die das Phänomen ausnutzen, das vorverschleierte Kerne durch rotes Licht oder infrarotes Licht beseitig werden.
In der Regel sind die direkt-positiven lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien vom Solarisationstyp mäßig vorverschleiert
worden durch Einwirkung von Licht oder durch Anwendung chemischer Maßnahmen wie Verwendung eines Verschleierungsmittels,
und es ist allgemein bekannt, daß die Beseitigung des Schleiers durch Verwendung ei res Desensibilisators
beschleunigt wird, wodurch die Umkehrempfindlichkeit des lichtempfindlichen Materials erhöht wird. Es ist
weiterhin bekannt, daß dann, wenn ein Rhodiumsalz in diesem Sinne als Desensibilisator verwendet wird, ein direktpositives lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial vom Solarisationstyp
erhalten wird, daß eine verhältnismäßig hohe Empfindlichkeit besitzt.
Wegen dieser verhältnismäßig hohen Empfindlichkeit besitzen die direkt-positiven lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien
vom Solarisationstyp mit einem Gehalt an Rhodiumsalz als Desensibilisator jedoch eine geringe Sicherheit gegenüber
Dunkelkammerlicht, und deshalb sind sie schwierig zu handhaben. Diese Neigung ist besonders ausgeprägt dann, wenn ein
solches Aufzeichnungsmaterial durch EJ±>au eines Sensibilisierungsfarbstoffes
oder auf ähnliche Weise optisch sensibilisiert worden ist, wodurch die Empfindlichkeit durch eine
Wechselwirkung zwischen diesem Farbstoff und dem Rhodiumsalz erhöht wurde. Folglich wird die Sicherheit des lichtempfindlichen
Materials gegenüber Dunkelkammerlicht von oranger oder roter Farbe, die üblicherweise in einer Dunkelkammer
verwendet werden, verschlechtert mit dem Erfolg, daß die Dichte vermindert wird.
- 3 309847/081S
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabenstellung zugrunde
ein nach dem Solarisationsverfahren direkt-po-sitive Silberbildcr lieferndes lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial
herzustellen, daß nicht nur hochempfindlich ist, sondern auch eine hohe Sicherheit gegenüber Dunkelkammerlicht
besitzt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein nach dem Solarisat
ionsverfahren direkt-positive Silberbilder lieferndes lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial, daß ein Rhodiumsalz
enthält, und daß gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet ist, daß es in mindestens einer der fotografischen
Schichten einen Farbstoff mit einem Absorptionsraaximum im
Bereich von 590 bis 690 mu in einer Menge von 1 bis 500 mg
pro 100 cm wirksamer Fläche des Aufzeichnungsmaterials enthält.
Es wurde also nach umfangreichen Forschungen gefunden, daß die oben erwähnte Aufgabenstellung erfolgreich dadurch
gelöst werden kann, daß in mindestens eine der fotografischen Schichten, z.B. Schutzschicht, Z\?ischenschicht, Emulsionsschicht,
Substrierungsschicht oder Rückschicht* eines nach dem Solarisationsverfahren direkt-positive Silberbilder
liefernden lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterials, das
als Desensibilisator ein Rhodiumsalz enthält, die oben definierten
Farbstoffe eingearbeitet werden. Besonders bevorzugt sind solche Farbstoffe, die ein Absorptionsmaximum im
Bereich von 610 bis 690 mp aufweisen.
Wenn Farbstoffe verwendet werden, deren Absorptionsmaximum den oben definierten Bereich überschreitet, besitzt das
lichtempfindliche Aufzeichnungsmaterial eine unzureichende Sicherheit gegenüber Dunkelkammerlicht. Wenn die Farbstoffe
ein Absorptionsmaximum aufweisen, das unterhalb des definierten Bereiches liegt, ergeben die lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien
Farbbilder, deren fotografische Eigenschaften nicht zufriedenstellend sind. Die Menge des gemäß
der vorliegenden Erfindung benutzten Farbstoffes sollte ^
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im Bereich von 1 bis 500 mg pro 100 cm der wirksamen Fläche des lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterials liegen. Wenn
die Menge außerhalb dieses Bereiches liegt, sind entweder die fotografischen Eigenschaften oder die Sicherheit gegenüber
Dunkelkammerlicht nicht zufriedenstellend.
Typische Beispiele für gemäß der Erfindung verwendete Farbstoffe
sind nachfolgend angegeben. Die Erfindung ist jedoch nicht hierauf beschränkt.
(1) HOOC -
(/,bsorptionsmaxijnuia
635
(2) HOOC - C—-C—(- CH fe=-C — C - COOH
I! ti V I I
N C-OH O=C H
( AbsorptionsGiaxiGium 612
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(5) HOOG - C-C
Ii If
H C-OH
(■ CH
OH
p C-C - COOH
I I O=C N
OH
(Absorptionsmaximum 620 ΐημ)
HOOC -
C —C--<- CH
Ii ίί
N C-OH
J OH e= C— C - COOH
O=C 1Ϊ
COOH SO,K
.0H
CCOH
(Absorptionsmaximum
(5)
H5C2OOC
C-4-
-OH O=C
(Absorptionsmaximuia 670 mu)
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(6) Kayaku Alizarin Blue HHL
(stellt von iTihon Ka
(Absorptior-ssiaxinuia
Co·)
0 EH2
6 KH-f \-KKCCCH7
m\i)
KaO7S
iri 64-5 ΐημ)
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Vorzugsweise werden gemäß der Erfindung solche Farbstoffe
verwendet, die wasserlöslich sind und nach dem Entwickeln keine Flecken oder Farbschleier zurücklassen. Der Farbstoff
wird in einem geeigneten Lösungsmittel wie Wasser, Methanol, Äthanol oder Aceton gelöst und dann in irgendeine der fotografischen
Schichten des direkt-positiven lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterials vom Solarisationstyp eingearbeitet.
In diesem Fall wird der Farbstoff bevorzugt in die Schutzschicht oder eine ähnliche Schicht eingearbeitet, die über
der lichtempfindlichen Schicht liegt. Falls erforderlich, kann der Farbstoff jedoch auch in die Rückschicht, Substrierungsschicht
oder eine ähnliche Schicht eingearbeitet werden, die unter der lichtempfindlichen Schicht liegt. Wenn der Farbstoff
keinen Einfluß auf die fotografischen Eigenschaften des lichtempfindlichen Materials hat, kann er auch in eine
lichtempfindliche Schicht oder in eine Zwischenschicht oder ähnliche Schicht benachbart zu der lichtempfindlichen Schicht
eingearbeitet werden. Wie bereits ausgeführt, sollte der Farbstoff in einer Menge von 1 bis 500 mg, vorzugsweise von
etwa 5 bis 50 mg pro 100 cm der wirksamen Fläche des lichtempfindlichen
Aufzeichnungsmaterials eingearbeitet werden.
Die nach dem Solarisationsverfahren direkt-positive Silberbilder liefernden lichtempfindliehen Aufzeichnungsmaterialien
oben
gemäß der Erfindung, die in der/beschriebenen Weise hergestellt
worden sind, besitzen nicht nur eine ausgezeichnete Empfindlichkeit und Sicherheit gegenüber Dunkelkammerlicht,
sondern auch ausgezeichnete sonstige fotografische Eigenschaften.
Das gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete Rhodiumsalz ist ein wasserlösliches Rhodiumsalz wie Rhodiumchlorid oder
Rhodiumbromid, das als Desensibilisator verwendet wird. Im allgemeinen wird das Rhodiumsalz während das Zeitpunkts des
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Emulgierens oder des physikalischen Reifens des Silberhalogenides zugefügt, und die Menge liegt in der Regel in einem
Bereich von etwa 0.5 bis 400 mg pro Mol Silberhalogenid. Als Silberhalogenid kann irgendeines der€ üblichen Silberhalogenide
eingesetzt werden, wie Silberchlor-oromid, Silberbromid,
Silberchloridjodidbromid und Silberjodidbromid, und
die Silberhalogenidemulsion kann nach irgendeinem der Säureverfahren, Neutralverfahren oder Ammoniakverfahren hergestellt
worden sein. In diesem Fall wird Gelatine in der Regel als Schutzkolloid verwendet. In alternativer Weise
können jedoch auch andere hydrophile Schutzkolloide wie Albumin, Polyvinylalkohol usw. entweder allein oder in Mischung
mit Gelatine oder in Form von einer Mischung von zwei oder mehr Komponenten verwendet werden.
Die Silberhalogenidemulsion wird nach irgendeinem bekannten Verfahren verschleiert mit einem Reduktionsmittel wie Zinnchlorid,
Formaldehyd oder Thioharnstcffdioxid, oder mit einem Salz eines Metalles mit einem höheren elektrochemischen
Potential als Silber wie Kaliumgoldchlorid, oder mit einer Kombination dieser beiden Mittel. Das Reduktionsmittel wird
in der Regel in einer Menge von etwa 0.05 bis 400 mg, und das Salz eines Metalles mit einem höheren Potential als Silbei
in einer M.enge von etwa 0.5 bis 100 mg pro Mol Silberhalogenid verwendet.
Das lichtempfindliche Aufzeichnungsmaterial gemäß der vor-»
liegenden Erfindung kann, verschiedenartige fotografische Zusatzstoffe enthalten, z.B. Härtemittel wie Formaldehyd,
Glyoxal oder substituierte Fettsäuren wie Mucobromsäure, Streckmittel wie Saponin, Stabilisatoren, Kuppler usw. Besonders
bevorzugt ist das lichtempfindliche Aufzeichnungsmaterial optisch sensibilisiert mit irgendeinem spektralen
Sensibilisator wie Cyanin- und Merocyanin-Farbstoffen.
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Anhand der nachfolgenden Beispiele ist die Erfindung weiter erläutert. Die Erfindung ist jedoch nicht hierauf beschränkt«
Beispiel 1 | 20 g |
Flüssigkeit I: | 0.4 g |
Gelatine | 400 ml |
Zitronensäure | |
Wasser | '•0 g |
Flüssigkeit II: | 400 ml |
Silbernitrat | |
Wasser | 14 g |
Flüssigkeit III: | 12 g |
Natriumchlorid | 8 ml |
Kaliumbromid | 90 ml |
Rhodiumchlorid-Lösung | |
Wasser | 70 g |
Flüssigkeit IV: | 0.2 g |
Gelatine | 300 ml |
Kaliumiodid | |
Wasser | |
* Eine Lösung von 0.1 g RhCl,.4H2O in 100 ml einer
25$igen wässrigen Natriumchlorid-Lösung.
Die Flüssigkeit II wurde bei 50 0C zur Flüssigkeit I gegeben,
und dann wurde die Flüssigkeit III zum erhaltenen Gemisch unter Rühren zugefügt, um eine Emulsion herzustellen. Diese
Emulsion wurde 40 Minuten bei 50 0C reifen gelassen und dann
mit der Flüssigkeit IV versetzt. Nach 10 Minuten wurde die Emulsion durch Zugabe von Alkali auf pH 8.8 eingestellt, und
dazu wurden 5 ml einer 4%igen Formaldehyd-Lösung gegeben.
- 10 309847/0815
- ίο -
Nachdem 15 Minuten lang bei 50 0C verschleiert worden ist,
wurde die Emulsion durch Zugabe einer Säure auf pH 6.0 neu-^ tralisiert. Anschließend wurde die Emulsion mit einem Ortho-Sensibilisierungsfarbstoff
3,3'-9-Triäthyloxacarbocyaninjodid versetzt, und einzelne Proben wurden jeweils mit den
in Tabelle 1 genannten Farbstoffen, einem Härtemittel und einem oberflächenaktiven Mittel versetzt, auf einen transparenten
Träger aufgetragen und getrocknet, wodurch Filmproben erhalten wurden.
Die so hergestellten Proben wurden mit der Emulsionsseite
nach oben gelegt und aus einer Entfernung von 1 m mit einer 20 Watt Dunkelkammerlarnpe mit einem Rotfilter während der
in den Tabelle 1 genannten Zeiten belichtet. Anschließend wurden die Proben in üblicher Weise entwickelt, wobei z.B.
der D-72 Entwickler der Firma Kodak Co. verwendet werden
kann, und dann wird die Dichte gemessen. Dabei sind die in der Tabelle 1 zusammengestellten Ergebnisse erhalten worden.
- 11 -
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CO O CD OO
Menge ώγο 100 cm2 |
Umkehrempfind- lichkeit (re lativer Wert) |
TABELLE 1 | liegenge lassen 3 Minuten |
Dichte | liegenge lassen 10 Minuten- |
- | liegenge lassen 20 Minute: |
|
Farb stoff |
- | 100 | 2.£5 | liegenge lassen 5 Minuten |
2.55 | 2.41 | ||
- | 60 mg | 92 | . liegenge lassen 0 Minuten |
2.70 | 2.60 | 2.67 | 2.63 | |
Verbin dung (1) |
150 mg | 90 | 2.68 | 2.63 | 2.69 | 2.59 | 2.55 | |
Verbin dung (3) |
120 mg | 95 | 2.72 | 2.65 | 2.61 | 2.62 | 2.60 | |
Verbin dung (7) |
2.63 | 2.64 | 2322275 | |||||
ro I |
2.65 | |||||||
Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, daß selbst dann, wenn die Proben gemäß der vorliegenden Erfindung lange Zeit unter
Dunkelkammerlicht liegengelassen worden sind, die Dichte nicht abnahm und deshalb eine hohe Sicherheit gegenüber Dunkelkammerlicht
vorlag. Außerdem trat bei den Proben gemäß der Erfindung praktisch keine Verminderung der Umkehrempfindlichkeit
ein.
Beispiel 2 | 16 g |
Flüssigkeit I: | 110 ml |
Gelatine | 34 g |
Wasser | 0.7 g |
Kaliumbromid | 1.5 ml |
Kaliumiodid | |
Rhodiumchlorid-Lösung | 48 g |
Flüssigkeit II: | 400 ml |
Silbernitrat | Äquivalent |
Wasser | |
Ammoniakwasser | |
Die Flüssigkeit II wurde unter Herstellung einer Emulsion zur Flüssigkeit I gegeben. Die Emulsion wurde 10 Minuten
bei 40 0C reifen gelassen und dann durch Zugabe einer Säure
auf pH 6.5 neutralisiert. Anschließend wurde die Emulsion mit Wasser gewaschen, 10 Minuten zusammen mit 12 g Gelatine
bei 50 0C gerührt und dann mit einem Gemisch aus einem Reduktionsmittel
und einer Goldverbindung zweckmäßig verschleiert. Die Hälfte der so behandelten Emulsion wurde
mit einem Härtemittel und einem oberflächenaktiven Mittel unter Bildung der Emulsion (A) versetzt. Die andere Hälfte
der Emulsion wurde mit einem Ortho-Sensibilisierungsfarbstoff 3,3'~9-Triäthyloxacarbocyaninjodid, einem Härtemittel und ,
einem oberflächenaktiven Mittel versetzt. Jede der Emulsionen
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(A) und (B) wurde auf einen transparenten Filmträger aufgetragen.
Anschließend wurden Schutzschichten bildende Lösungen, die Jeweils mit den in Tabelle 2 genannten Farbstoffen
versetzt worden waren, auf die erhaltenen Emulsionsschichten aufgetragen und getrocknet, wobei Proben erhalten
wurden. Die so behandelten Proben wurden in gleicher Weise wie im Beispiel 1 beschrieben behandelt. Dann wurden die
Dichten gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 2 zusammengestellt.
- 14 -
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Farbstoff | Menge .pro 100 cm2 |
Umkehr | TABELLE | 2 | Dichte | 4.02 | 3.95 | liegenge lassen 10 Min. |
liegenge lassen 20 Min. |
I | I | 2322275 | |
Emul | _ | empfind lichkeit (relati ver Viert) |
liegenge- liegenge- liegenge lassen lassen lassen p Min. 3 Min. 5 Min. |
4.08 | 4.07 | 3.88 | 3.56 | ||||||
sion | _ | 25 mg | 20 | 4.07 | 3.75 | 3.39 | 4.06 | 4.05 | |||||
A | Verbin dung (2) |
- | 19 | 4.08 | 4.01 | 3.98 | 3.03 | 2.05 | |||||
A | - | 25 mg | 100 | 4.01 | 4.00 | ■ -3.95 | 3.85 | 3.70 | |||||
B | Verbin dung (2) |
30 mg | 96 | 4.02 | 3.95 | 3.89 | 3.83 | 3.65 | |||||
B | Verbin dung (6) |
35 mg | 95 . | 4.00 | 4.01 | 4.00 | 3.80 | 3.71 | |||||
B | Verbin dung (4) |
50 mg | 93 | 3.99 | 4.00 | 3.98 | 3.95 | 3.88 · | |||||
B | Verbin dung (5) |
30 mg | 90 | 4.03 | 3.90 | 3.85 | |||||||
B | Verbin dung (8) |
98· | 4.01 | ||||||||||
B | |||||||||||||
I _i VJI I |
|||||||||||||
Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, daß bei den Proben gemäß der vorliegenden Erfindung die Dichte selbst dann kaum abnahm,
wenn die Proben lange Zeit unter Dunkelkammerlicht liegengelassen wurden.
Patentansprüche:
309847/091S
Claims (4)
- PATENTANSPRÜCHE:1/ Nach dem Solarisationsverfahren direkt-positive Silberbilder lieferndes lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial, das ein Rhodiumsalz enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es in mindestens einer der fotografischen Schichten einen Farbstoff mit einem Absorptionsmaximum im Bereich von 590 bis 690 mu in einerρ 'Menge von 1 bis 500 mg pro 100 cm" wirksamer Fläche desAufzeichnungsmaterials enthält.
- 2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Farbstoff vom Bis-pyrazolon-Typ enthält.
- 3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Farbstoff vom Anthrachinon-Typ enthält.
- 4. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es einten Farbstoff vom Triphenylmethan-Typ enthält.Dr.T/hu309847/0815
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Also Published As
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Legal Events
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