DE2311016B2

DE2311016B2 - Chromatographisches Analysegerät

Info

Publication number: DE2311016B2
Application number: DE2311016A
Authority: DE
Inventors: Louis Worcester Abrahams; Burleigh M. North Attleboro Hutchins Jun.; James L. Framingham Waters
Original assignee: Waters Associates Inc
Current assignee: Waters Associates Inc
Priority date: 1972-03-06
Filing date: 1973-03-06
Publication date: 1978-11-23
Also published as: JPS6132620B2; JPS4947908A; CA991950A; US3855129B1; FR2175029B1; US3855129A; GB1429854A; DE2311016A1; FR2175029A1; DE2311016C3

Description

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Die Erfindung betrifft ein chromatographisches Analysegerät gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.

Ein chromatographisches Analysegerät entsprechend dem Oberbegriff des Hauptanspruchs ist in der DE-OS bo 53 076 beschrieben. Bei diesem Analysegerät ist das Druckmeßgerät zwar näher an der Zwillingspumpe angeordnet, jedoch sind Dämpfungsglieder vorgesehen, die zu einem größeren Druckvolumen führen; außerdem weist dieses Analysegerät keine Regelung auf, so daß ohne Konstanthaltung des Fördervolumens nur ein bestimmtes Mischverhältnis erreichbar ist.
Aus der Zeitschrift »J. Chromatog. 40, 1969, Seite 318—321« wird bei einem chromatographischen Analysegerät der Pumpenmotor durch das elektrische Signal eines Schalters ein- und ausgeschaltet Ein solcher Schalter führt zu einem größeren Druckvolumen, außerdem ist keine Regelung der Pumpenmotorgeschwindigkeit vorgesehen.

Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ein chromatographisches Analysegerät zu schaffen, bei dem zur Erzielung einer praktisch impulsfreien Förderung ein möglichst kleines Flüssigkeitsvolumen zwischen der Zwillingspumpe und dem Druckmeßgerät erreichbar sein solL Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den Gegenstand des Hauptanspruchs gelöst. Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Das chromatographische Analysegerät verneidet den Einsatz von Fühlern für Nachweiseinrichtungen, die ein relativ großes Totvolumen mit sich bringen oder bei denen ein gewisses Totvolumen in der Flüssigkeit erforderlich ist Dadurch wird eine praktisch impulsfreie Förderung bei einem Flüssigkeitsvolumen in dem Zuführsystem vom Pumpeneinlaß bis zum Auslaß des Druckgeräts mit weniger als 3 Milliliter, vorzugsweise weniger als 1,5 Milliliter, erreicht Das Ausgangssignal des Druckmeßgeräts beaufschlagt eine Steuerschaltung, wodurch die Motordrehzahl bei Vorliegen einer Druckänderung zur Konstanthaltung der Fördermenge nachgeregelt wird.

Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen des chromatographischen Analysegeräts anhand von Zeichnungen beschrieben. Es zeigt

F i g. 1 eine perspektivische Ansicht einer Zwillingspumpe des Analysegeräts,

F i g. 2 eine perspektivische Ansicht eines Druckmeßgeräts,

F i g. 3 das Leitungssystem am Auslaß einer Zwillingspumpe,

Fig.4 eine Schnittansicht durch einen Teil der Zwillingspumpe,

Fig.5 eine Schnittansicht durch eine Pumpenkammer, den Pumpeneinlaß und die Pumpenauslässe der Zwillingspumpe,

Fig.6 einen Teil des Getriebes zwischen dem Motorantrieb der Zwillingspumpe und dem Pumpenkolben,

F i g. 7 eine schematische Darstellung des gesamten Analysegeräts,

F i g. 8 ein Schaltbild des Analysegeräts,

F i g. 9 ein Schaltbild der Steuerschaltung,

Fig. 10 eine graphische Darstellung zur Erläuterung der Wirkungsweise der Steuerschaltung nach F i g. 9,

Fig. 11 eine Ausführungsform des Druckmeßgeräts, und

Fig. 12 ein Schaltbild für die Stromversorgung der Zwilligspumpe.

Eine in F i g. 1 dargestellte Zwillingspumpe 41 des chromatographischen Analysegeräts weist einen Rahmen 42, an dem ein Schrittmotor 43 angeordnet ist und ein Getriebe 44 auf, das zum Antrieb von zwei Kurbelarmen 45 in zwei länglichen zylindrischen Gehäusen 46 dient, in dem Glieder zum Kolbenantrieb vorgesehen sind, wie aus F i g. 4 ersichtlich ist Am einen Ende des Gehäuses 46 sind zwei Pumpenköpfe 48 vorgesehen, die in Verbindung mit den Fig.4 und 5 näher beschrieben werden.

Der Motor 43 treibt über einen Spindeltrieb 50 ein Zahnrad 52, eine Welle 53 und ein elliptisches Zahnrad 54 an. Das Zahnrad 54 treibt zwei exzentrische

Zahnräder 56 an, die ebenfalls elliptisch ausgebildet sind, um die Kurbelarme 45 mit einer Phasenverschiebung von 180° anzutreiben, so daß die Summe der jeweiligen Verschiebung pro Zeiteinheit bei allen Kolben in der Druckrichtung eine Konstante ist Das Getriebe ist in F i g. 6 in Aufsicht dargestellt

F i g. 3 zeigt ein Leitungssystem 57 mit Einlaßleitungen von den Pumpenköpfen 48. In diesem Leitungssystem 57 werden die Strömungen von den Pumpenköpfen 48 zu einer einzigen abfließenden Strömung integriert Diese Strömung tritt normalerweise durch die Leitung 62 aus. Ein Ventil 64 ermöglicht jedoch die Ableitung der Strömung durch die Leitung 66, um die Bezugsflüssigkeit einer differentiellen chromatographischen Nachweiseinrichtung auszuspülen.

Fig.2 zeigt ein bevorzugtes Druckmeßgerät für die Zwillingspumpe, welches ein Gehäuse 70, eine Lichtquelle 72, ein photoelektrisches Bauelement 74 und ein Bourdon-Rohr 73 enthält, das einen Ansatz der Leitung 62 bildet Beim Betrieb ändert sich die Lagt des geraden Teils 75 des Bourdon-Rohrs 73 in Abhängigkeit von dem Flüssigkeitsdruck im Rohr. Diese Lageänderung des Teils 75 des Bourdon-Rohrs 73 führt dazu, daß auf das photoelektrische Bauelement 74 eine unterschiedliche Lichtmenge von der Lichtquelle 72 auffällt Als photoelektrisches Bauelement 74 Findet vorzugsweise ein Photowiderstand Verwendung, von dem direkt der Druck in dem Bourdon-Rohr 73 angezeigt werden kann. Das von der Photozelle abgegebene Signal wird einer Steuerschaltung 220 für den Motor 43 zugeführt, die unter Bezugnahme auf F i g. 8 und 9 erläutert wird.

Das Bourdon-Rohr ist an dem Gehäuse 70 durch einen Block 76 aus Edelstahl befestigt, der eine Dicke von etwa 12 mm hat. Das Bourdon-Rohr hat einen Durchmesser von 0,16 cm und besteht aus zwei parallelen Abschnitten 77, die sich am Mittelpunkt 79 des gradlinigen Teils 75 vereinigen und von einem gewundenen Abschnitt 80 des Rohrs vorragen. Das Bourdon-Rohr 73 hat in üblicher Weise einen Durchmesser von 0,012—0,025 cm. 4u

Aus Fig.4 ist ersichtlich, daß jedes zylindrische Gehäuse 46 (F i g. 1) eine Kolbenantriebseinrichtung 82 enthält Die Antriebseinrichtung 82 wird durch den Kurbelarm 45 betätigt Der Kurbelarm 45 ist über ein Kugellager 84 angelenkt, das in einer Aussparung 89 des Kolbens 87 angeordnet ist. Das Kugellager 84 ist mit dem Kurbelarm 45 durch eine Befestigungseinrichtung 87 verbunden.

Der Kolben 8fe, der am einen Ende die Aussparung 89 aufweist, hat am anderen Ende eine Aussparung 91, von der ein Kolbenhalter 92 aufgenommen wird. Der Kolbenhalter 92 hat eine abgerundete Oberfläche 94, die normalerweise gegen das Zentrum einer flachen Lagerfläche 96 an dem Kolben 86 anliegt. An dem Halter 92 greift eine Feder 98 an, die an einem Klemmring 100 in einer Nut in der Innenwand 102 der Aussparung 91 anliegt. Die Feder 98 drückt die Kolbenanordnung während des Rückhubs zurück. Der Kolbenhalter 92 ist weder an einer Rotation noch an einer axialen Bewegung relativ zu dem Kolben 86 μ gehindert, wenn die Spannungen des Kolbens eine derartige Bewegung erfordern. Es besteht ein ausreichender Unterschied zwischen dem Außendurchmesser des Kopfs 104 mit der Oberfläche 94 und der Innenwand 102 der Aussparung 91, um eine Einjustierung der Lage des Kolbenhalters 92 zu ermöglichen.

An dem Kolbenhalter 92 ist durch einen einzigen Stift 106 der Kolben 108 befestigt. Der Kolben 108 erstreckt sich durch eine Stützeitirichtung 309 und eine Abdichtung 110, wie am besten aus F i g. 5 ersichtlich ist, in den Pumpenkopf 48.

Eine zylindrische Abdichtung 111 aus einem Halogenkohlenwasserstoff-Harz stützt den Kolben in der Stützeinrichtung 109 ab. Der Pumpenkopf hat einen Einlaß 112, einen Auslaß 113 und darin vorgesehene Sperrventile 114 und 115. Eine selbstschmierende Dichtung 110 ist in dem Kopf 48 angeordnet und wird darin durch eine Stützeinrichtung 109 gehalten. Kanäle 116 sind in dem Kolbenhalter 109 für den Fall vorgesehen, daß ein Abfluß wegen eines Ausfalls der Dichtung 110 erforderlich ist

Fig.5 zeigt einen Pumpenkopf 48 und Teile der Zwillingspumpe, die direkt den Pumpenköpfen zugeordnet sind. Die Dichtung 110 besteht aus glasfaserverstärktem Polytetrafluorethylen und ist so ausgebildet, daß sie eine ausreichende Festigkeit und selbstschmierende Eigenschaften hat um eine Abnutzung durch Relativbewegungen zwischen Dichtung und Kolben weiter zu verringern.

Beim Vorwärtshub des Kolbens 108 wird der Einlaß 112 gerade abgedeckt, während beim Rückhub gerade der Auslaß 113 freigelegt wird, wie durch die gestrichelten Linien 116 angedeutet ist. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel hat der Kolben einen Durchmesser von etwa 3,2 mm. Die Kammer 118, in welcher der Kolben verschiebbar ist, hat einen um etwa 0,15 mm größeren Durchmesser, wodurch ein Ringraum 120 gebildet wird, durch den in die Kammer 118 während des Rückhubs eingesaugte Flüssigkeit beim Vorwärtshub des Kolbens zurück zu dem Auslaß 113 fließen kann.

Eine geeignete Ausrichtung der Antriebseinrichtung 82 und der Kammer 118 wird durch die Verwendung der Stützeinrichtung 109 gewährleistet, die als genaues Verbindungselement zwischen der Antriebseinrichtung 82 und dem Pumpenkopf 48 vorgesehen ist.

F i g. 5 zeigt ein Sperrventil, das in Verbindung mit dem Auslaßventil 115 näher erläutert werden soll. Das Ventil 115 hat zwei hintereinander angeordnete Ventileinrichtungen 117, die aus einer Kugel 119, einem Sitz 121 und einem Stützrohr 125 für eine Dichtung bestehen. Das Stützrohr bildet einen einstückigen Teil des Strömungswegs und verhindert eine radial nach innen gerichtete Deformation der Dichtung 123. Das äußerste Stützrohr 125a ist einstückig mit dem Gehäuse 128 des Sperrventils ausgebildet. Eine Hülse 127 aus einem selbstschmierenden Harz ist zwischen dem Ventilsitz und dem Gehäuse angeordnet. Das Ventil 114 ist in entsprechender Weise wie das Ventil 115 ausgebildet.

Ein ringförmiger Schlitz 142 in der Dichtung 110 dient zur Aufnahme einer Feder, um die Dichtung abdichtend gegen den Kolben anzudrücken.

F i g. 6 zeigt das exzentrische Getriebe, welches drei gleich ausgebildete Zahnräder aufweist. Die Welle 130 steht in Eingriff mit den Zahnrädern 134 und 136. Die Kurbelarme 45 sind an den Zahnrädern befestigt, um eine Arbeitsweise mit einer Phasenverschiebung von 180° zu erzielen.

F i g. 7 zeigt eine schematische Darstellung des gesamten Analysegeräts. Die zu analysierende Flüssigkeit ist in einem Vorratsbehälter 150 enthalten. Das zu analysierende Material wird durch das Leitungssystem 152 in die Pumpenkammern 118 eingesaugt. Von einer Verteilereinrichtung 57 gelangt die Strömung durch ein Druckmeßgerät, vorzugsweise einen Druckwandler, wie

ein Bourdon-Rohr 154 oder wird teilweise zu einer Bezugseinrichtung 156 umgeleitet.

Von dem Druckmeßgerät 154 wird das zu analysierende Material durch eine chromatographische Kolonne 158 gepumpt und gelangt dann in eine Analysiereinrichtung 160.

Mit diesem Analysegerät ist es möglich, daß die Flüssigkeit mit einer konstanten Rate gefördert wird, d. h. bei Abweichungen des Durchflusses von weniger als ±1% von Pumpenhub zu Pumpenhub. Deshalb ergibt sich ein praktisch pulsfreier Durchfluß.

Die in F i g. 8 gezeigte Schaltung enthält einen Motor 210 zum Antrieb einer Zwillingspumpe 212, die Flüssigkeit unter Druck einer Nutzeinrichtung 214 über eine Leitung 216 mit einem Druckmeßgerät 218 zuleitet. Das Druckmeßgerät 218 gibt ein elektrisches Signal, das für den Druck in der Leitung 216 repräsentativ ist, an eine Steuerschaltung 220 ab, die mit dem Motor 210 verbunden ist. Die Steuerschaltung 220 steuert den dem Motor 210 zugeführten Strom. Der Motor 210 ist vorzugsweise ein Schrittmotor, der eine Anzahl von Antriebsspulen aufweist, die getrennt erregt werden können, um den Rotor stufenweise um entsprechende Winkel zu drehen. Es ist wünschenswert, daß der diesem Motor zugeführte Strom nur eine so hohe Stromstärke hat, daß die Last angetrieben werden kann, an die der Motor angeschlossen ist, damit kein zu großer Strom, der zu einer verstärkten Erhitzung führen würde, dem Motor zugeführt wird. Die Steuerschaltung 220 übt unter anderem diese Funktion aus.

Fig.9 zeigt ein Schaltbild der Steuerschaltung 220. Ein Transformator 230 enthält eine Primärwicklung, die mit einer Wechselspannungsquelle verbunden ist, während die Sekundärwicklung mit einer Brückenschaltung eines Zweiweggleichrichters mit vier Dioden a verbunden ist. Die Brückenschaltung 232 enthält ferner einen Widerstand 234, dessen Ausgangsanschluß geerdet ist Das Ausgangssignal der Brückenschaltung 232 wird einer Filterschaltung 236 über ein steuerbares Schaltelement zugeführt, das vorzugsweise ein Steuerbarer Siliziumgleichrichter 238 ist. Die Filterschaltung 236 besteht aus einer Spule 240, einem Kondensator 242 und einer Diode 244. Ein Kondensator 246, ein jiderstand 248 und eine Diode 250 sind zwischen die Filterscheltung 236 und den Gleichrichter 238 geschaltet.

Das Ausgangssignal der Filterschaltung 236 wird den Wicklungen 260a—260c/des Motors 210 zugeführt. Der Motor 210 ist ein bekannter Schrittmotor mit einem Rotor mit Permanentmagneten und Paaren von vi bifilaren Wicklungen 260a und 260b bzw. 260c und 26Od Die Motorwicklungen sind in Reihe mit Dioden 262a— 262c/ und mit einer Kollektor-Emitterschaltung von Paaren von Transistoren 264a—264t/geschaltet, die in einer Darlington-Schaltung miteinander verbunden sind. Dioden 264a—264t/ sind mit den Spulen 260a— 260t/verbunden und über eine Zener-Diode 266 geerdet Die Leitfähigkeit der Paare von Transistoren 264a—264 wird durch die Ausgangssignale einer Flip-Flop-Schaltung 268 gesteuert Die Flip-Flop-Schaltung 268 ist eine vierphasige Flip-Flop-Schaltung, die als Johnson-Flip-Flop-Schaltung oder als Johnson-Zähler bekannt ist, welche Ausgangsimpulse an vier Leitungen liefert, wobei jeder Impuls eine Dauer von etwa 180° hat Die Pulse sind positive Impulse, so daß sie bei der Zufuhr zu b5 der Basis der betreffenden Transistoren 262a—262t/ diese leitend machen, weshalb Strom durch die entsprechende Motorwicklung fließt, um den Motor in eine neue Winkellage zu bringen. Die Steuersignale dei Flip-Flop-Schaltung 268 und damit der Antriebsstrom in den Wicklungen 260a-260t/sind in F i g. 10 dargestellt Die Flip-Flop-Schaltung 268 wird durch einen Oszillator 270 über einen Verstärker 272 und einen Kondensatoi 274 angetrieben. Der Oszillator 270 soll im folgenden näher erläutert werden.

Der durch den Motor 210 fließende Strom wird durch einen Widerstand 276 abgebildet und eine zu diesel Stromstärke proportionale Spannung wird über einer Widerstand 278 der Addierverbindung eines Integrator; 280 zugeführt. Ein weiteres Eingangssignal wird deir Integrator von dem Druckmeßgerät 218 über einer Widerstand 284 zugeführt. Ein negativer Vorspannungs strom wird dem Integrator 280 über einen Widerstanc 286 zugeführt Der Verbindungspunkt, an den die Widerstände 278,284 und 286 angeschlossen sind, bildet eine Addierverbindung und das Ausgangssignal de; Integrators 280 ist die zeitliche Summe der Nettoströ me, die diesem Punkt zugeführt werden. Dieses Ausgangssignal wird über einen Widerstand 288 einen* Kondensator 290 zugeführt Der Kondensator 290 wire über einen Unijunction-Transistor 292 und einer Widerstand 294 entladen. Die Schwellwertspannung de: Unijunction-Transistors 292 wird durch eine Spannung bestimmt, die dessen Gate-Elektrode über einer Spannungsteiler 296 zugeführt wird.

Wenn durch die Aufladespannung des Kondensator: 290 der Transistor 292 leitend wird, ergibt sich ein Spannungsabfall an dem Widerstand 294, der über einer Kondensator 298 der Gate-Elektrode eines gesteuerter Siliziumgleichrichters 238 zugeführt wird, um der Gleichrichter leitend zu machen und das Ausgangssignai der Brückenschaltung 232 mit der Filterschaltung 236 zu verbinden. Ein Widerstand 300 zwischen der Gate-Elektrode und der Kathode des Gleichrichters 238 dieni dazu, das Sperren des Gleichrichters 238 zu gewährleisten.

Der Integrator 280 vergleicht die Stromstärke, die sowohl von dem Druckmeßgerät 218 als auch von dei konstanten Vorspannungsquelle, die mit dem Widerstand 286 verbunden ist, gefordert wird, mit dei tatsächlich dem Motor 210 zugeführten Stromstärke Solange die Stromstärke im Motor kleiner als die geforderte ist, liefert der Integrator 280 ein Ausgangssignal, durch welches der Kondensator 290 aufgeladen wird, dessen obere Elektrode positiv gegenüber Erde ist Die Aufladezeit des Kondensators 290 hängt von dei Nettostromstärke ab, die dem Eingang des Integrators zugeführt wird. Je größer diese Stromstärke ist, desto schneller wird der Kondensator 290 aufgeladen, und desto früher wird die Spannung erreicht, bei welcher die Doppelbasisdiode 292 umgeschaltet wird, so daß dei Gleichrichter 238 ebenfalls früher leitend wird. Da die Schwellenspannung des Gleichrichters 238 bei jedei Halbwelle fiberschritten wird, wird mehr Leistung an die Filterschaltung 236 und damit an den Motor 210 geliefert

Um eine Feinsteuerung der Leistungszufuhr zu dem Motor 210 zu ermöglichen, wird die Aufladung des Kondensators 290 bei jeder Halbwelle der Brückenschaltung 232 abgeleitet Dies wird mit Hilfe einei Diode 300 erzielt, die mit dem Ausgang der Brückenschaltung verbunden ist Jedesmal, wenn das Ausgangssignal der Brückeschaltung unter die Spannung an dem Kondensator 290 abfällt, wird der Kondensator über die Diode 300 und den Widerstand 234 geerdet

Wenn der Leistungsbedarf ansteigt, wird die Schwel-

lenspannung des Gleichrichters 238 zu einem jeweils früheren Zeitpunkt bei jeder Halbwelle erreicht. Wenn die Schwellenspannung zwischen 90° und 180° des Halbwellenzyklus liegt, ist die Spannung am Ausgang der Filterschaltung im allgemeinen geringer als s diejenige, welche der Anode des Gleichrichters zugeführt wird, und der Gleichrichter wird normalerweise leitend, um die benötigte Ausgangsspannung der Filterschaltung beizubehalten. Wenn mehr Leistung benötigt wird, wird die Schwellenspannung zu 90° ι ο vorgeschoben, und die Anodenspannung wird sogar größer als Ausgangsspannung zum Zeitpunkt der Zündung. Wenn dagegen der Zündpunkt über 90° zu 0° vorverlegt wird, fällt die Anodenspannung zur Zündzeit und kann geringer werden als die Ausgangsspannung is der Filterschaltung. Normalerweise würde dies eine Fehlzündung des Gleichrichters verursachen, die Ausgangsspannung würde abfallen und die Steuerung würde den Zündpunkt zu einer noch früheren Lage vorverlegen, so daß der Gleichrichter schnell sperren würde. Dies wird in der Schaltung durch die Verwendung «ines Kondensators 246 und eines Widerstands 248 vermieden. Der Kondensator 246 ergibt einen Leitungsweg geringer Impedanz zur Erde für das anfängliche Einschalten des Gleichrichters; ein Haltewiderstand 248 ergibt einen Gleichstromweg, über den ein Strom kleiner Stromstärke fließen kann, wenn der Gleichrichter verfrüht gezündet wird, wenn also die Ausgangsspannung der Filterschaltung größer als die Anodenspannung des Gleichrichters ist. Diese Stromstärke wird aufrechterhalten, bis die Anodenspannung über die Ausgangsspannung während 0—90° des Zyklus ansteigt

Die Spule 236 filtert zusammen mit dem Kondensator 242 die von dem Gleichrichter 238 durchgelassenen Wellenform und liefert eine nahezu geglättete Gleichspannung für den Motor 210. Dies erfolgt dadurch, daß Stromstöße begrenzt werden, die bei dem Einschalten und Abschalten der gespeicherten Energie während der Umschaltung auftreten und daß diese während den folgenden und längeren Zeitintervallen zugeführt wird, um dadurch eine Glättung zu bewirken und ohmsche Verluste in dem Motor o. dgl. zu begrenzen. Wenn der Strom von dem Gleichrichter 238 am Ende jedes Halbzyklus gesperrt wird, erzeugt die Spule 240 eine *5 umgekehrte Spannung, durch welche ein Stromdurchgang in der Spule während eines kurzen Intervalls aufrechterhalten wird. Dieser Strom würde über den Gleichrichter 231 abgeleitet, so daß dieser Gleichrichter leitend bleiben würde. Um dies zu verhindern, ist eine geerdete Diode 250 an die Spule angeschlossen und liefert einen Stromweg, über den der Einschaltstrom für die Spule 240 abgeleitet werden kann, so daß der Gleichrichter 238 abgeschaltet wird.

Die Begrenzung der Stromzufuhr für den Motor 210 in der beschriebenen Weise begrenzt die ohmschen Verluste in dem Motor und dessen zugeordneter Schaltung, wodurch eine Energieumwandlung in Wärme in dem Motor und der Steuerschaltung weitgehend verringert wird. Dadurch wird die Lebensdauer des Motors vergrößert, die Umgebungstemperatur verringert und schaltungstechnische Probleme werden vereinfacht, weil der Temperaturbereich verringert werden kann, in dem die Steuerschaltung arbeiten muß. Zusätzlich wird jedoch dadurch der Drehzahlbereich vergrößert, in dem der Motor ein gegebenes Drehmoment liefert Der Grund hierfür ist darin zu sehen, daß der Motor bei hohen Drehzahlen induktiv ist und mit einer höheren Spannung versorgt werden muß (ζ. Β. 15 Volt), aber bei geringen Drehzahlen ohmisch ist und dann von einer Spannungsquelle mit geringerer Spannung (beispielsweise 2 Volt) versorgt wird. In die Speiseleitungen wird gewöhnlich ein Reihenwiderstand eingeschaltet, um die Stromstärke bei geringen Drehzahlen zu begrenzen. Dadurch wird jedoch auch die Stromstärke begrenzt, die bei hohen Drehzahlen erforderlich ist, so daß das Drehmoment bei höheren Drehzahlen geringer wird. Dies wird durch die Steuerschaltung 220 vermieden, durch welche die zugeführte Stromstärke zu jedem Zeitpunkt auf einem Wert gehalten wird, der zum Antrieb der Last erforderlich ist

Die Wicklungen 260a und 260£> sowie die Wicklungen 260c und 26Od sind bifilar und deshalb magnetisch miteinander gekoppelt Der Motor 210 ist so ausgelegt daß er geeignet arbeitet wenn ein positiver Strom durch die Wicklungen entsprechend der Darstellung in Fig. 10 fließt Eine große negative Spannung wird jedoch an die Wicklungen 260Z? angelegt wenn der Strom in der Wicklung 260a abgeschaltet wird oder eingeschaltet wird. Dasselbe ist hinsichtlich der Wicklungen 260c und 260t/ der Fall. Diese Spannung übersteigt wesentlich die Antriebsspannung von der Energiequelle. Dadurch wird ein Strom in der umgekehrten Richtung durch den Transistor und durch die Wicklung erzeugt

Die dadurch bedingten nachteiligen Effekte werden durch Dioden 262a—262c/ in Reihe mit Wicklungen 260a—26Od abgeschwächt

Nach F i g. 9 weist der Oszillator 270 einen Verstärker 310, einen Kondensator 312 und einen Unijunction-Transistor 214 auf. Der Transistor 214 erhält eine Steuerspannung von einem Spannungsteiler 316 sowie von einem Potentiometer 318, das zwischen dem Ausgang des Druckmeßgeräts 318 und Erde angeschlossen ist Der Oszillator 270 erhält ein Eingangssignal von einem umschaltenden Netzwerk 320 und über erste und zweite unabhängig betätigbare Schalter 332 bzw. 334. Das Netzwerk 320 enthält Transistoren 326 und 328 und Widerstände 330, 332 und 334. Von einer Spannungsquelle wird eine negative Spannung an den Emitter des Transistors 328 gekennzeichnet angelegt der mit einer Anzahl von in Reihe geschalteten Widerständen 336, 338, 340 etc. in der Kollektorschaltung des Transistors 328 verbunden ist wenn dieser Transistor leitend ist Die Widerstandskette 336—340 hat Abgriffe, an denen ausgewählte Bruchteile der Spannung abgegriffen werden können, die dem Emitter des Transistors 328 zugeführt werden. Die Spannungen an den Abgriffen werden durch Schalter 320 und 324 abgegriffen und dem Oszillator 270 über einen Widerstand 342 im Falle des Schaltsrs 322 und über Widerstände 344 und 346 und einen Kondensator 348 im Falle des Schalters 324 zugeleitet

Die Größe des Widerstands 342 ist so gewählt, daß beim Umschalten des Schalters 322 von dem einen zu dem anderen Abgriff an dem Netzwerk 320 die dem Oszillator 270 Ober den Widerstand 342 zugeführte Stromstärke um eine Einheit geändert wird Die Größe der Widerstände 344 und 346 wird entsprechend so gewählt daß beim Umschalten des Schalters 324 von Abgriff zu Abgriff entlang dem Netzwerk 320 die Größe der über diese Widerstände dem Oszillator 270 zugeführte Stromstärke um 10 Einheiten geändert wird. Der Kondensator 348 verlangsamt die Rate, mit der die Stromstärke zu dem Oszillator 270 sich ändern kann,

wenn der Schalter 324 von Abgriff zu Abgriff umgeschaltet wird. Von einem Netzwerk 350 wird außerdem ein Vorspannungsstrom auswählbarer Polarität dem Oszillator 270 zugeleitet

Der Oszillator 270 enthält einen sehr einfachen, aber wirksamen Sägezahngenerator. Der Verstärker 310 und der Kondensator 312 bilden einen Integrator, welcher eine Ausgangsspannung liefert, die porportional der Größe und Polarität der Stromstärke ist und die dem Eingang zugeführt wird. Die Zeitkonstante des Integrators, welche durch den Kondensator 312 und durch die Größe der mit dessen Eingang verbundenen Impedanzen bestimmt ist, wird so gewählt, daß die Ausgangsspannung im wesentlichen linear in der Zeit ansteigt, während der der Integrator integriert Wenn die Ausgangsspannung eine Größe erreicht, die gleich derjenigen Spannung ist, die der Gate-Elektrode des Transistors 314 zugeführt wird, wird dieser leitend, so daß der Kondensator 312 entladen wird. Danach wird der Transistor 314 abgeschaltet und der Kondensator 312 wird wieder aufgeladen. Dadurch wird eine wiederholt ansteigende Wellenform erzeugt Die Dauer des Anstiegs der Wellenform wird durch die Größe des Signals bestimmt das dem Eingang des Oszillators 270 zugeführt wird, sowie durch die Größe des Steuersignals von der Gate-Elektrode des Transistors 314. Durch Verringerung des letzteren oder durch Erhöhung des ersteren Signals wird die Schwingfrequenz des Oszillators 270 erhöht Umgekehrt wird diese Frequenz durch Erhöhung der Größe des Steuersignals verringert das dem Transistor 314 zugeführt wird, oder durch die Verringerung des Eingangssignals, das über die Schalter 342 und 344 zugeführt wird.

Die Arbeitsweise des Netzwerks 320 wird durch einen Verstärker 360 gesteuert, von dem ein Eingang über einen Widerstand 362 mit dem Ausgang der Drucknachweiseinrichtung 218 und über einen Widerstand 364 mit dem Abgriff eines Potentiometers 336 verbunden ist an den eine positive Vorspannung angelegt ist Ein Widerstand 368, eine Diode 370 und ein Schalter 372 sind zwischen einem Eingang des Verstärkers 360 und dessen Ausgang angeschlossen, und ein Widerstand 374 ist zwischen dem Eingang und Erde angeschlossen.

Der Verstärker 360 vergleicht das Ausgangssignal des Druckmeßgeräts 218, welches proportional dem Druck in der Leitung ist an die der Motor 210 angeschlossen ist mit einem vorbestimmten Einstellpunkt, der durch die Einstellung des Potentiometers 366 bestimmt ist Solange der Druck entsprechend dem Ausgangssignal der Nachweiseinrichtung 218 geringer als derjenige ist der dem Einstellpunkt entspricht ist das Ausgangssignal des Verstärkers negativ. Dadurch werden die Transistoren 326 und 328 leitend gehalten, und ein Teil der negativen Spannung an dem Emitter des Transistors 328 wird deshalb über die Schalter 322 und 324 an den Oszillator 270 angelegt Wenn jedoch der Druck auf einen solchen Wert ansteigt daß das Ausgangssignal des Druckmeßgeräts 218 denjenigen Wert entsprechend dem Einstellpunkt des Potentiometers 366 überschreitet wird das Ausgangssignal des Verstärkers 360 positiv, so daß die Transistoren 322 und 324 nichtleitend werden und an den Oszillator 270 über die Schalter 322 und 324 kein Eingangssignal zugeleitet wird. Der Oszillator wird dadurch abgeschaltet, ausgenommen für einen restlichen Antriebsstrom, der ihm von dem Potentiometer 350 zugeleitet wird.

Wenn das Ausgangssignal des Druckmeßgeräts 218 dasjenige von dem Potentiometer 366 überschreitet wird das Ausgangssignal des Verstärkers 360 positiv, die Diode 370 leitet und koppelt einen Teil des Ausgangssignals zu dem Eingang zurück. Dadurch wird der Verstärker schnell gesättigt und in dem gesättigten Zustand gehalten, so daß er danach nicht auf irgendwelche Änderungen des Eingangssignals anspricht. Durch das positive Ausgangssignal des Verstärkers 360 wird der Transistor 326 und damit der Transistor 328 nichtleitend. Ferner wird dadurch ein

ίο Transistor 380 leitend und eine Warnlampe 382 leuchtet auf, durch die angezeigt wird, daß die vorher eingestellten Druckgrenzen überschritten wurden. Der Verstärker 360 wird durch den Schalter 372 zurückgestellt Durch Herabdrücken des Tastenschalters wird die Gegenkopplung um den Verstärker unterbrochen, so daß dieser wieder seinen normalen Überwachungszustand einnimmt

Wie erwähnt kann die Schwingperiode des Oszillators 270 durch Änderung des Eingangssignals oder

durch Änderung der Steuerspannung geändert werden, die der Gate-Elektrode des Transistors 314 zugeführt wird. Wenn der Druck in der Leitung, an die der Motor 210 angeschlossen ist ansteigt wird das Ausgangssignal des Druckmeßgeräts 218 fortschreitend negativ. Dieses Ausgangssignal wird über das Potentiometer 318 der Gate-Elekrode des Transistors 314 zugeführt, weshalb das Steuerpotential an dieser Gate-Elektrode verringert wird, wenn der Druck ansteigt Dadurch wird die Schwingfrequenz des Oszillators 270 erhöht und damit auch die Drehzahl des Motors 210. Wenn die Kompression in der Leitung aufgrund der Erhöhung des Drucks der Flüssigkeit in der Leitung ansteigt wird die Motordrehzahl erhöht um eine konstante Durchflußrate beizubehalten. Dies ist insbesondere bei der

Flüssigkeitschromatographie von Bedeutung.

Das Druckmeßgerät 218 ist hinsichtlich Konstruktion und Arbeitsweise besonders einfach. Wie aus F i g. 11 ersichtlich ist besteht das Druckmeßgerät 218 vorzugsweise aus einem mechanischen Druckwandler, beispiels-

*o weise einem Bourdon-Rohr 390 mit einem beweglichen Anzeigeteil 392, das sich zwischen einer Lichtquelle 394' und einem lichtelektrischen Wandler wie einem photoelektrischen Bauelement 394 bewegt Das Bourdon-Rohr 390 ist in der Flüssigkeitsleitung vorgesehen,

« deren Druck gemessen werden soll. Wenn sich das Bourdon-Rohr ausdehnt oder zusammenzieht wird das Teil 392 bewegt um eine größere oder kleinere Lichtmenge abzuschirmen, die auf das Bauelement 394 auffällt so daß der Widerstand des Bauelements, vorzugsweise einer Photozelle, sich mit dem Leitungsdruck ändert

Das photoelektrische Bauelement 394 (F i g. 9) ist in einer Brückenschaltung mit Widerständen 396,398,400 und 402 verbunden. Das Ausgangssignal der Brücken schaltung, das proportional dem Widerstand der Photozelle 394 ist und deshalb zu der Lage des Teils 392 in Abhängigkeit von dem Druck in der Leitung, wird einem Verstärker 404 zugeführt der ein Ausgangssignal liefert das proportional zu der Abweichung dieses Druckes von einem vorhergesehenen Druck ist, der durch die Größe der Widerstände 398—402 bestimmt ist Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel liegt dieses Ausgangssignal vorzugsweise zwischen 0 Volt und einer negativen Spannung. Diese Spannung bestimmt die Motordrehzahl und die dem Motor zugeführte Stromstärke, wie oben beschrieben wurde.

Die in Fig. 12 dargestellte Schaltung ist die Spannungsspeisung für die aktiven Elemente der

Steuerschaltung. Ein Transformator 410 hat eine Primärwicklung 412 und zwei Sekundärwicklungen 414 und 416. Mit der Wicklung 414 ist eine Diode 418 in Reihe geschaltet und ein Kondensator 420 ist parallel dazu angeschlossen. Ein Transistor 422 steuert den Spannungsabfall zwischen der Kathode der Diode 418 und einem ersten Ausgangsanschluß 424. Ein Widerstand 426 ist zwischen Kollektor und Basis des Transistors 422 angeschlossen und eine Zener-Diode 428 ist zwischen dessen Basis und einem zweiten Ausgangsanschluß 430 angeschlossen. Über den Anschlüssen 424 und 430 sind Spannungsteilwiderstände 432,434 und 436 angeschlossen.

Ein Eingangsanschluß eines Verstärkers 440 ist zwischen der Verbindungsstelle der Widerstände 343 und 436 angeschlossen, während ein zweiter Eingangsanschluß mit dessen geerdetem Ausgang verbunden ist. Der Verstärker 440 hat eine ausreichend hohe Verstärkung (Verstärkungs-Faktor 10 000 oder mehr), so daß sich die Verbindung der Widerstände 434 und 436 auf Erdpotential befindet In diesem Fall befindet sich der Anschluß 424 auf einem Potential oberhalb des Erdpotentials, während sich der Anschluß 430 auf einem Potential unterhalb des Erdpotentials befindet Die Eingangsspannung des Verstärkers 226 wird über die Anschlüsse 424 und 426 angelegt.

Der Verstärker 440 bildet für Ströme von den Anschlüssen 424 oder 430 einen Leitungsweg mit geringer Impedanz zu Erde. Wenn die Verbindungsstelle der Widerstände 434 und 436 direkt geerdet würde ohne die Verwendung eines derartigen Verstärkers, würde der Weg zu Erde die Widerstände 432 und 434 umfassen, wenn Strom von dem Anschluß 424 abgeleitet wird, und würde den Widerstand 436 umfassen, wenn Strom von dem Anschluß 430 abgeleitet wird. Die Ströme durch diese Widerstände würden sich mit dem

ίο Lastbedarf ändern und dadurch würde die Ausgangsspannung entsprechend geändert Durch die Verwendung des Verstärkers 440 kann dieser Effekt jedoch verringert werden, wodurch die Spannungsregulierung der Energieversorgung erheblich verbessert wird.

Eine Hilfsspannungsquelle wird durch die Sekundärwicklung 416 gebildet, die einen zentralen Abgriff aufweist, in Verbindung mit Dioden 442 und 444, die eine Vollweggleichrichtung der Spannung durchführen, die an den Transformator 416 angelegt wird. Eine Filter- und Regelschaltung wird durch den Kondensator 446, den Transistor 448, den Verstärker 450 und den Widerstand 452 gebildet. Diese Hilfsspannungsquelle erhält eine Bezugsspannung von der gemeinsamen Verbindungsstelle der Widerstände 432 und 434 in der primären Energieversorgung. Diese Hilfsversorgung erfolgt in üblicher Weise.

Hierzu 6 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Chromatographisches Analysegerät mit einer Zwillingspumpe für eine Zufuhr einei kompressiblen Flüssigkeit mit unterschiedlichem Druck zu einer chromatographischen Säule, mit einer Steuerschaltung für den Antriebsmotor der Pumpe, über die die Fördermenge der Pumpe steuerbar ist, sowie mit einem in die Verbindungsleitung zwischen der Zwillingspumpe und der chromatographischen Säule eingeschalteten Druckmeßgerät, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckmeßgerät ein ein elektrisches Signal erzeugender Druckwandler (73; 154; 218; 390) ist, welches derart angeordnet und ausgebildet ist, daß das Flüssigkeitsvolumen in dem Zuführsystem von dem Pumpeneinlaß bis zum Auslaß des Druckmeßgerätes minimal ist (kleiner als 3 Milliliter), und daß das Ausgangssignal des Druckmeßgerätes die Steuerschaltung (220) beaufschlagt, um die Motordrehzahl bei einer Druckänderung derart zu regeln, daß die Fördermenge durch Kompensation der Kompression der Flüssigkeit bei der Druckänderung konstant bleibt.

2. Analysegerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Flüssigkeitsvolumen in dem Zuführsystem von dem Pumpeneinlaß bis zum Auslaß des Druckmeßgerätes weniger als 1,5 Milliliter beträgt.

3. Analysegerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckmeßgerät (73; 154; 218; 390) hinter einer Verteilereinrichtung (57) eingesetzt ist, an welche die beiden Auslässe (58,60) der Zwillingspumpe (212) geführt sind.

4. Analysegerät nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckmeßgerät ein Bourdon-Rohr(73; 390) ist, das von der Flüssgikeit durchströmt wird und mit einem Teil (75; 392) zwischen einer Lichtquelle (72; 394) und einem photoelektrischen Bauelement (74; 3%) angeordnet ist, so daß bei einer Änderung des Drucks in dem Bourdon-Rohr der Steuerschaltung (220) ein der Druckänderung entsprechendes Signal zuführbar ist.

5. Analysegerät nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Motor (210) ein Schrittmotor ist, dem unterschiedliche Antriebsströme (F i g. 10) zugeführt werden.

6. Analysegerät nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehzahl des Motors (210) in einem Drehzahlbereich von etwa 100 :1 oder mehr steuerbar ist.