JPS6132620B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は液体クロマトグラフイー装置に関す
る。

従来技術 一般に液体クロマトグラフイー装置はその液体
溶媒を送出するために高圧ポンプを使用するの
で、液体溶媒が圧縮される。従つて、一定速度で
ポンプを運転しても必要な一定な流れを得ること
ができない。このような理由で従来は高圧でクロ
マトグラフイー柱への液体溶媒の流れを制御する
適した溶媒送出装置がなかつた。また使用中にク
ロマトグラフイー柱の固有な加熱の問題や、液体
の粘性の変化等により一定な流れを得ることが困
難であつた。一定速度のねじ被動ピストンでも上
記理由で高圧で定量装置として一定の流れを達成
することができない。

発明の目的 本発明はかゝる従来の問題を解消せんとするも
ので、クロマトグラフイー柱を通る液体の流れを
一定にするクロマトグラフイー装置を提供する。

発明の構成 即ち、本発明の構成は、ピストンを有するポン
プ部と、加圧された液体を受けてその成分の分離
を行なうクロマトグラフイー柱に圧力下で供給す
る前記ポンプ部のモータ駆動装置と、分離された
成分を集め分析する装置と、前記ピストンの下流
に設けられて前記クロマトグラフイー柱に供給さ
れる液体の圧力を測定する液圧感知装置と、前記
感知装置からジグナルを受けて前記モータ駆動装
置へ伝達しモータの速度を制御して連続的に前記
ポンプ部の流出力を調節するモータ制御装置とを
設けて、ポンプされる前記液体の圧縮を連続的に
補正しかつ前記液体の圧縮が圧力の変動に伴なつ
て変るにもかかわらず、液体を実質的に一定な流
れに維持することを特徴とする。

発明の効果 従つて、本発明の構成によれば、クロマトグラ
フイー柱に供給される液体の圧力を測定してモー
タ制御装置でモータの速度を制御することにより
連続的にポンプの流出力を調節することができ、
ポンプされる液体の圧縮を連続的に補正して液体
の圧縮が圧力の変動に伴なつて変つても一定な液
体流れを維持することができ、この一定な液体流
れが液体中の異なつた成分をよりよく分離したり
消散力を向上することができる。

更に詳述すれば、ポンプによつて液体に付与さ
れる流れ特性に固有の利点を保つために最も有利
であると判明しているのは、感知器の置かれるあ
る程度の無効液体容積を必要とするか、または感
知器を液圧接触するある程度の無効液体容積を必
要とする在来感知装置の使用を避けることであ
る。圧力感知要素として導管を有する貫流計器が
開発されている。一般にこの計器は流体誘導要素
としてのブルドン管及び変位感知器を有し、両者
は双方とも前記管の動きの程度を感知しかつモー
タ制御装置に作動可能に装着されている。

このような装置をクロマトグラフ用に使用する
ことによつて驚くほど数多の利点が得られた。例
えば、先行技術の装置では１時間を要した溶剤変
化が本発明の装置では５〜10分間以内に達成され
ることができた。

分析されるべき材料を再循環させて再びポンプ
へ通すことが完全に実用的になるほど僅少なピー
ク拡げ、または混合が本発明の装置によつて達成
され、しかも猶、分析が不当に妨げられないほど
僅かな混合が再循環中に達成された。更にまた熱
に敏感な液体、即ち熱に対して何か望ましくない
物理的または化学的反応を示す液体が本発明の装
置によつて非常に有利に処理されることができ
る。

例えば液体中のガスの厄介な泡は、過度の熱に
よつて促進されることがないので、たとえ吸込行
程の際でも避けられることができる。

化学分析、例えば、本発明の液体送出し装置に
よつて供給される分離管から送られる屈折計によ
つて行なわれる化学分析は良好な基線を示しかつ
一般にはパルスが無くかつ熱的に誘発されるドリ
フトが無いので一層の精度を示す。また、単にモ
ータの速度を制御する装置だけではなくて、モー
タへ、送られる電流をポンプの駆動に実際に必要
な電流に制限することによつて、駆動装置または
同装置の制御回路に散逸させられる熱の量は著る
しく減らされる。このとはモータ及びポンプが双
方とも共通ベース上にまたは共通ハウジング内
に、またはもしもポンプが周囲温度に近く維持さ
れモータの温度、例えば60℃、（140〓、）または
それ以上になるならばモータからポンプへ多量の
熱が流れることになる。液体クロマトグラフイー
ではモータに発生する熱がポンプされる液体にも
しも伝えられるならば、泡が形成され、このよう
な泡の形成は液体の圧縮能性に不当な悪影響を及
ぼす。

本発明のポンプ及び液体押し出し装置の急速排
出特性は液体流れ通路の前記ポンプまたは前記装
置を通る部分が液体の流れ通路の平均中心線から
5.08ミリメートル（0.2インチ）よりも大きくは
ない時に特に有効である。ここに“流れ通路”と
言うのは、液体が何れでも所与のポンプ室へ進入
する時から、もしも下流圧力感知器を去る時まで
同液体によつて満たされる溶積を意味している。

本明細書に於いて“フラツシング
（flushing）”と称される時には、それは新たな液
体が流れ通路のセグメントに現存する液体を押し
のける作用として定義される。従つて、もしも導
管が101.6ミリメートル（４インチ）の長さであ
るならば、液体が実質的に無効な空間を全然バイ
パスせずに導管内を１セグメントずつ前進する限
り、導管全体が各行程毎にフラツシングされる必
要は無い。“実質的に無効な空間”とは制動装
置、先行技術に知らされている圧力感知器、及び
その他、ポンプされる液体を受けるための隔室に
して、ポンプの各行程では絶対にフラツシングさ
れない隔室を有する同種装置によつて形成される
ことになる如き空間を意味する。

液体クロマトグラフイーに使用される本発明の
最も有利な実施例では液体送出し装置内の全液体
容積はポンプ入口から圧力感知器出口まで３ミリ
リツトル以下であることになる。この容積は、以
下に説明される特定装置に於ける如く1.5ミリリ
ツトル以下であるとより有利である。

実施例 以下に本発明を図面の実施例に従つて説明す
る。

添付図面の第１図を参照すれば、ポンプ部４１
はフレーム４２、同フレームに装架されたステツ
プモータ４３、及び第４図に明示されるプランジ
ヤ駆動装置を各々が内蔵する二つの細長い円筒形
ハウジング４６に二つのクランク腕４５を駆動す
るように装架された歯車列４４を有する。ハウジ
ング４６の一端にはポンプヘツド４８が装架され
ており、同ヘツドの細部は第４及び５図に示され
ている。

一般に、ステツプモータ４３はウオーム５０を
駆動し、それからウオーム歯車５２が軸５３及び
だ円歯車５４を回転する。歯車５４はやはりだ円
形の二つの偏心歯車５６がクランク腕４５を相互
に180゜だけ位相外れに操作して、総べてのピス
トンの単位時間当りの瞬間変位の合計が加圧方向
に一定であるようにさせる。この歯車装置は第６
図に更に詳細に示されている。

第３図はポンプヘツド４８からの入口導管を有
するマニホルド５７を示している。このマニホル
ド５７の中では複数のポンプヘツド４８からの流
れが単一流出流にまとめられる。この流出流は平
常はマニホルドから導管６２を通つて出ることに
なるけれども弁６４が液体クロマトグラフの差動
検出器の基準液体を排出するように導管６６を通
して流れを分岐させる装置になつている。

第２図は本発明に利用される特に有利な圧力感
知装置を示している。この装置はハウジング７
０、光源７２、感光器７４、及び導管６２の延長
となるブルドン管７３を有している。作動の際
に、ブルドン管７３の真直部分７５の位置は同管
内の液体の圧力に左右されて変化せしめられる。
ブルドン管７３の真直部分７５の位置が変ると光
源７２から感光器７４に到達する光の量が変るこ
とになる。普通はフオトレジスタであるこの感光
器は管７３の中の圧力を感知しかつ信号するため
の直接の装置になる。このようにして作られる信
号はモータ４３の回路を制御するのに送られるが
この制御方式は本明細書の他の個所で更に説明さ
れる。

管７３は厚さが約12.7ミリメートル（1/2イン
チ）ステンレス鋼体７６によつてハウジング７０
に装架されている。この管は同管のら旋セグメン
ト８０を超えて延びている真直部分７５の中心点
７９に於いて相結合する二つの概して平行なセグ
メント７７を有し直径が1.587ミリメートル（1/1
６インチ）である。管７３は便宜には直径が0.127
〜2.54ミリメートル（0.005〜0.10インチ）であ
る。

次に第４図を参照すれば、各円筒形ハウジング
４６は機械的なプランジヤ駆動装置８２を有する
ことが見られる。この駆動装置は既述されたクラ
ンク腕４５の運動によつて作動せしめられる。ク
ランク腕４５はピストン８６の端ぐり孔８９の中
に位置決めされた球面軸受８４を介して連結され
ている。軸受８４は締着装置８７によつてクラン
ク腕４５に連結されている。

端ぐり孔８９を一端に有するピストン８６は反
対端にプランジヤホルダ９２を受けるための端ぐ
り孔９１を有している。プランジヤホルダ９２は
ピストン８６の平らな支承表面９６の中に常時衝
接する彎曲球形表面９４を有している。ホルダ９
２は端ぐり孔９１の内壁１０２の環状みぞに嵌め
られたサークリツプ１００によつて保持されたば
ね９８によつても位置決めされている。ばね９８
はプランジヤ組立体の戻り行程中に同組立体をピ
ストン８６に圧接させつつ引戻す強制偏向装置で
ある。然し、注目されるのは、プランジヤホルダ
９２が回転可能に拘束されず、かつピストン８６
にかかる応力が同ピストンに対するプランジヤホ
ルダの相対運動を必要とする時にこのような運動
をしないようにも拘束されないことである。表面
９４を担持している位置決め頭部１０４の外径と
端ぐり孔９１の内壁１０２との間にはプランジヤ
ホルダ９２のある程度の位置調節を可能ならしめ
るのに十分な差がある。

プランジヤホルダ９２にはプランジヤ１０８が
単一ピン１０６によつて取付けられている。プラ
ンジヤ１０８は双方とも第５図に明示されている
プランジヤ支え１０９及び密封装置１１０を通つ
てポンプヘツド４８の中へ延びている。このヘツ
ドにはハロカーボン樹脂で形成されてプランジヤ
を支え１０９内に支える円筒形密封部材１１１が
ある。ポンプヘツドには入口１１２、出口１１３
及び両者にそれぞれ装架された逆止弁装置１１４
及び１１５が設けられている。自己潤滑性密封装
置１１０はヘツド４８の内部に装架されかつそこ
にプランジヤ支え１０９によつて保持されてい
る。密封装置１１０の故障のせいで排出が必要な
場合に口１１６がプランジヤホルダ１０９に設け
られている。

第５図はポンプヘツド４８及び本発明の装置の
同ヘツドと直接に組合わされている諸部分を更に
詳細に示している。密封装置１１０は同装置とプ
ランジヤとの間の束縛及び摩耗をも最低限にする
助けになる強度及び自己潤滑性を有するように繊
維で補強されたポリテトラフロロエチレンで構成
されている。

プランジヤ１０８は入口１１２をちようど通過
する前進通路と、最後方位置が出口１１３のすぐ
後ろにある点線１１６によつて画定される戻り運
動とを有することが注目される。図示実施例で
は、プランジヤは直径が3.175ミリメートル（1/8
インチ）であり、また内部を同プランジヤが往復
するポンプ室１１８は直径が約0.1524ミリメート
ル（0.006インチ）大きく、従つて環状すき間１
２０を形成し、このすき間を通して液体はプラン
ジヤの後退行程中に室１１８へ吸込まれることが
でき、またプランジヤの前進行程中には出口１１
３へ向かつて後方に流れることができる。

機械的駆動装置８２及び室１１８の適正整合は
プランジヤ支え装置１０９を駆動装置８２とポン
プヘツド４８と間の精密位置決め継手として使用
することによつて確実にされる。

第５図は出口弁１１５を参照して例示されるこ
とのできる新式逆止弁構造をも示している。弁１
１５は直列に配置された二つの流れ阻止組立体１
１７を有し、各組立体は球要素１１９、球座１２
１及びガスケツト支持管１２５を有している。支
持管１２５は流れ通路の一体部分を形成し、かつ
ガスケツト１２３の内方半径方向ねじれを阻止す
る。最外方支持管１２５ａの場合には逆止弁のハ
ウジング１２８と一体である。自己潤滑性材料か
ら形成されたスリーブ１２７が弁座とハウジング
との間に挿置されている。弁１１４は弁１１５と
同様でありかつそれよりもやや詳細に図示されて
いる。

注目されるのは密封装置１１０の環状みぞ１４
２がこの密封装置をプランジヤと密封関係に強制
偏向させるばね形成装置を保持していることであ
る。

第６図は３個の同一形歯車から成り、本発明と
共に有用な非円形歯車装置の典型であるだ円歯車
装置を示している。軸１３０が中央に配置された
歯車１３２を駆動する。次いで歯車１３２は歯車
１３４及び１３６を回転せしめる。クランク腕は
これら両歯車に取付けられて相互に180゜だけ位
相外れに作動するようになつている。

第７図は本明細書に記載された型式の液体クロ
マトグラフイー装置の液体流れ系統全体を示す略
図である。分析されるべき液体はため１５０の中
に維持される。分析されるべき材料はマニホルド
１５２を通してポンプ室１１８及びマニホルド５
７へ吸込まれる。マニホルド５７から流れは総べ
て、ブルドン管１５４の如き圧力感知装置を通過
せしめられることができるかまたは一部を基準装
置１５６へ分析せしめられても構わない。

分析されるべき材料は圧力感知装置１５４から
クロマトグラフイー分離管１５８を通して、分析
装置１６０へポンプされる。

以上に説明された装置は液体が実質的に一定の
率で、即ち行程から行程まで＋１％または−１％
の出力でポンプされるのを可能ならしめ、従つて
流れは本質的に脉動しないことになる。

第８図では、モータ２１０がポンプ２１２を駆
動し、同ポンプは圧力変換器２１８を途中に有す
る流体管路２１６を通して流体を圧力下に利用装
置２１４へ供給する。変換器２１８はモータ２１
０に連結された制御装置２２０へ管路２１０の中
の圧力を表わす電気信号を送る。制御装置２２０
はモータ２１０へ送られる駆動電流を制御する。
モータ２１０は好ましくはステツプモータであ
る。即ち同モータは別々の角増分のステツプに亘
つて回転子を駆動するように個別に付勢されるこ
とのできる多数の個別駆動コイルを有している。
所望されるのはこのモータへ送られる駆動電流が
単に同モータの連結された負荷を駆動する程度で
あるに過ぎないこと、及び熱の散逸を増すことに
なる過剰な駆動電流がこのモータへ送られないこ
とである。制御装置２２０はとりわけこの機能を
果たす。

次に第９図を参照すれば、本発明の制御回路が
詳しく示されている。第９図では変圧器２３０が
交流電源へ接続された一次巻線、及び全波ダイオ
ードブリツジ整流器２３２へ接続された二次巻線
を有している。整流器２３２は抵抗２３４を有し
抵抗２３４はその出力端子から、以下に説明され
るべき理由で接地されている。整流器２３２の出
力はシリコン制御整流器２３８の形をしているの
が好ましい制御可能スイツチ要素を通してフイル
タ２３６に印加される。フイルタ２３６は誘導子
２４０、コンデンサ２４２及びダイオード２４４
から成つている。コンデンサ２４６、抵抗２４８
及びダイオード２５０が以下に説明される理由で
フイルタ２３６と整流器２３８との間に挿置され
ている。

フイルタ２３６の出力はモータ２１０の制御巻
線２６０ａ〜２３０ｄに印加される。モータ２１
０は永久磁石回転子及び複数対の２本巻線を有す
るステツプモータである。即ち巻線２６０ａ及び
２６０ｂは巻線２６０ｃ及び２６０ｄが２本巻で
あるのと同様に２本巻である。この形式のモータ
はスーペリア・エレクトリツク・カンパニイ
（Superior Electric Company）によつてスロシ
ン（Slo Syn P.）なる記号を付して発売されて
いる。前記モータ巻線はダイオード２６２ａ〜２
６２ｄと、かつダーリントン式に接続されたトラ
ンジスタ対２６４ａ〜２６４ｄと直列に接続され
ている。ダイオード２６４ａ〜２６４ｄは誘導子
２６０ａ〜２６０ｄの一つからツエナーダイオー
ド２６６を経てそれぞれ接地されている。トラン
ジスタ対２６４ａ〜２６４ｄの伝導状態はフリツ
プフロツプ２６８の出力によつて制御される。フ
リツプフロツプ２６８は、ジヨンソンフリツプフ
ロツプまたはジヨンソン計数器として一般に知ら
れていて４本の別々の線へ出力パルスを送り、各
前記パルスが約180゜接続する４相フリツプフロ
ツプである。これらのパルスはそれぞれトランジ
スタ対２６２ａ〜２６２ｄのベースに印加された
時にこれらのトランジスタが伝導して電流が下向
きに対応モータ巻線を通つてモータを新たな角位
置にステツプするようにさせるように陽極性を有
している。フリツプフロツプ２６８の制御出力及
び巻線２６０ａ〜２６０ｄの駆動電流は第１０図
に示されている。フリツプフロツプ２６８は増幅
器２７２及びコンデンサ２７４を通して発振器２
７０によつて励振される。発振器２７０は以下に
詳しく説明される。

与えられた如何なる時にでもモータ２１０に通
される電流は２７６によつて感知され、かつこの
電流に比例する電圧が抵抗２７８を通してインテ
グレータ２８０の総計接続点に印加される。第２
入力は圧力変換器２１８から抵抗２８４を通して
このインテグレータに印加される。負バイヤス電
流も抵抗２８６を通してインテグレータ２８０へ
供給される。抵抗２７８，２８４及び２８６の接
続されている共通接続点は総計接続点を構成し、
かつインテグレータ２８０の出力はこの接続点へ
注入される正味電流の時間総計である。この出力
は抵抗２８８を通してコンデンサ２９０へ送られ
る。このコンデンサ２９０に対する充電はユニジ
ヤンクシヨントランジスタ２９２を通して抵抗２
９４へ放電される。ユニジヤンクシヨントランジ
スタ２９２の点弧点は同トランジスタのゲートに
分圧器回路網２９６を通して印加される電圧によ
つて決定される。

トランジスタ２９２を導通せしめるのに十分な
電荷がコンデンサ２９０に蓄積された時に、コン
デンサ２９８を経てシリコン制御整流器２３８の
ゲートへ接続されている抵抗２９４を通る電圧が
発生してころ制流器を“オン”にし、かつこのよ
うにして整流器２３２の出力側をフイルタ２３６
へ接続する。整流器２３８のゲートとカソードと
の間に接続された抵抗３００が同整流器のタンオ
フを保証するのを助ける。

インテグレータ２８０は圧力感知器２１８と抵
抗２８６へ接続された固定バイアス電源との双方
によつて要求される電流をモータ２１０へ実際に
送られた電流と比較する。モータの電流が上記の
要求される電流よりも少ない限り、インテグレー
タ２８０はコンデンサ２９０に充電してその上方
電極が大地に対して正であるようにする出力を供
給する。コンデンサ２９０の充電される率はイン
テグレータの入力側へ送られる正味電流に左右さ
れて、この電流が多ければ多いほどコンデンサ２
９０の充電される率は益々高く、ユニジヤンクシ
ヨントランジスタ２９６のトリガされる時点は
益々早く、かつ整流器は益々早く点弧される。整
流器２３８の点弧が各半波の際に前進するに従つ
て同整流器はフイルタ２３６へ、従つてモータ２
１０へ益々多量の電力を送る。

モータ２１０へ供給される電力の精密制御を確
実にするために、コンデンサ２９０の充電はブリ
ツジ整流器２３２の全波整流された出力の各半サ
イクル中に減衰させられる。このことはブリツジ
整流器の出力側へ接続されたダイオード３００に
よつて達成される。ブリツジ整流器の出力がコン
デンサ２９０の電圧よりも低い電圧に落ちる度毎
に、コンデン２９０はダイオード３００及び抵抗
２３４を通して大地へ放電する。

負荷の電力需要が増すに従つて、整流器２３８
の点弧する点は各半波サイクルの際に益々早い点
に移る。この点弧点が半サイクルの90゜と180゜
との間にある時に、フイルタの出力側に於ける電
圧は一般には制御可能整流器のアノードに印加さ
れる電圧よりも低く、かつ同整流器は常態では必
要なフイルタ出力電圧を維持するように点弧する
ことになる。もしも更に多量の電力が要求される
ならば、点弧点は90゜の方へ進められ、かつアノ
ード電圧は点弧時に於ける出力電圧よりも高くさ
えされる。然し、点弧点が90゜を超えて０°の方
へ進められる時には、点弧時に於けるアノード電
圧が下降し、かつフイルタ出力電圧よりも低くな
ることもある。普通は、このことは整流器を失弧
せしめることになり、出力電圧は落ちることにな
り、かつ制御装置は整流器が急速にブロツクする
ことになるように点弧点を一層早い位置に進める
ことになる。このことはこの例示回路ではコンデ
ンサ２４６及び抵抗２４８を設けることによつて
避けられる。コンデンサ２４６は整流器を最初オ
ンにさせるように大地への低インピーダンス通路
となり、また保持抵抗２４８はもしも整流器が過
早に点弧されるならば（即ちフイルタ出力電圧が
整流器のアノード電圧よりも高い時に）細流電流
（小量の電流）が流れ通ることのできる直流電流
通路となる。この電流はアノード電圧が作動サイ
クルの０〜90゜部分中に出力電圧よりも高くなる
まで維持される。

コンデンサ２４２と接続している誘導子２４０
は整流器２３８を通過した波形をろ波してほぼ滑
らかな直流電圧をモータ２１０に印加する。同誘
導子はこのことを達成するのに、過渡変化中にオ
ンにしたりオフにしたりする貯蔵エネルギーと組
合わされる電流サージを制限し、次いでその電流
を引続き長時間に亘つて送出し、それによつて総
べてのピークサージを均らしかつモータ及びその
他の個所の抵抗損を制限する。整流器２３８から
流れる電流が各半サイクルの終りにしや断された
時に誘導子２４０は同誘導子に短時間に亘つて電
流を維持する傾向のある逆電圧を作る。この電流
は当然整流器２３８へ通されることになり、従つ
てこの整流器はオンの状態を維持しようとするこ
とになる。これを組止するのに、ダイオード２５
０が大地からこの誘導子へ接続されて、誘導子２
４０に対する過渡電流の通されることのできる通
路となり、従つて整流器２３８をオフ状態にさせ
る。

モータへ送られる電流を上述されたように制限
することはモータ及び同モータの関連回路の抵抗
損を制限しかつ従つてモータ及び同モータの制御
装置の電力浪費及び熱レベルを著るしく低下させ
る。このことはモータの寿命を延ばし、周囲温度
を下げ、また制御回路が作動する必要のある温度
範囲を最低限にすることによつて回路設計問題を
簡単にする。然し、そのほかに、モータが所与程
度のトルクを発揮する速度範囲をも広くする。そ
の理由は、モータが、高速に於いて誘導性であり
かつ高い電位（例えば15ボルト）給源から給電さ
れなければならないけれども低速に於いては抵抵
性でありその時には低い電位（例えば２ボルト）
給源から給電されることにある。普通は直列抵抗
が給電線の途中に挿置されて、低速に於ける電流
を制限するが、不幸にして、このことは高速に於
いて通されることのできる電流をも制限し、従つ
て出力トルクが高速に於いて減少する。このこと
は通される電流を負荷の駆動に必要な電流に常に
整定する本発明の制御回路によつて解消される。

既述の如く、巻線２６０ａ及び２６０ｂ並びに
巻線２６０ｃ及び２６０ｄは２本巻であり、従つ
て相互に磁気的に接続されている。モータ２１０
は正電流が第１０図に示されているスケジユール
に従つてこれらの巻線に流れる時に適正に作動す
るように設計される。然し、巻線２６０ａの電流
がしや断された時には高い負電圧が巻線２６０ｂ
に印加され、またその反対でもある。同じことが
巻線２６０ｃ及び２６０ｄにも成立する。この電
圧は電源から供給される前進駆動電圧よりも遥か
に高く、従つて反対方向にこのトランジスタ及び
巻線に流れる電流を生じさせる。

その有害な影響は巻線２６０ａ〜２６０ｄそれ
ぞれと直列のダイオード２６０ａ〜２６０ｄによ
つて緩和される。

次に発振器２７０に就いて再び説明すれば、こ
の発振器は増幅器３１０、コンデンサ３１２及び
ユニジヤンクシヨントランジスタ３１４から成つ
ている。トランジスタ３１４は分圧器３１６か
ら、かつ圧力変換器２１８の出力側と大地との間
に接続された電位差計３１８から同トランジスタ
に印加された制御電位を有している。発振器２７
０はスイツチ回路網３２０から第１及び第２の個
別操作可能スイツチ、それぞれ３２２及び３２４
を通して入力を受ける。回路網３２０はトランジ
スタ３２６と３２８及び抵抗３３０，３３２、及
び３３４を有している。負電位の給源はトランジ
スタ３２８のエミツタに印加され、かつこのトラ
ンジスタが、導通された時にこのトランジスタの
コレクタ回路内の直列に接続された複数の抵抗３
３６，３３８，３４０等へ送られる。抵抗列３３
６〜３４０は３２８のエミツタに印加される選択
された分圧が得られることのできる中間端子即ち
タツプを有している。スイツチ３２２及び３２４
によつて選択されたタツプに於ける電圧はスイツ
チ３２２の場合には抵抗３４２を通して、またス
イツチ３２４の場合には抵抗３４４及び３４６並
びにコンデンサ３４８を通して発振器２７０に印
加される。

抵抗３４２の大きさはスイツチ３２２がスイツ
チ回路網３２０に於ける一タツプから他のタツプ
へ移るに従つて抵抗３４２を通して発振器２７０
へ送られる電流が１単位ずつ変化するような程度
である。同様に抵抗３４４及び３４６の大きさは
スイツチ３２４がスイツチ回路網３２０に沿つて
タツプからタツプへ移るに従つて、これらの抵抗
を通して発振器２７０へ送られる電流が10単位ず
つ変るような程度である。コンデンサ３４８はス
イツチ３２４がタツプからタツプへ移る時に発振
器２７０へ電流の送られる速度を遅くさせる。選
択可能な極性のバイアス電流も回路網３５０から
発振器２７０へ送られる。

発振器２７０は非常に簡単だが有効なのこぎり
状波形発生装置を構成している。増幅器３１０及
びコンデンサ３１２は、入力側へ供給される電流
の大きさ及び極性に比例する出力電圧を発するイ
ンテグレータを形成している。このインテグレー
タの時定数はコンデンサ３１２によつて、かつ同
インテグレータの入力側へ接続されるインピーダ
ンスの大きさによつて決定されるものであり、か
つ出力電圧が同インテグレータの積分する時間中
本質的に線形に高くなる程度である。出力電圧が
ユニジヤンクシヨントランジスタ３１４のゲート
に印加される電圧に等しい大きさに達した時に、
このトランジスタは点弧し、従つてこのトランジ
スタを通してコンデンサ３１２を放電する。点弧
後に、トランジスタ３１４はオフ状態になり、か
つコンデンサ３１２は再び充電し始める。従つ
て、それぞれの台形波形が作られる。この波形の
持続は発振器２７０の入力側に印加される信号に
よつて、かつまたトランジスタ３１４に対するゲ
ート制御信号の大きさによつて決定される。後者
を減らすことによるかまたは前者を増すことによ
つて、発振器２７０に対する振動の繰返し繁度は
増大される。反対に、それはトランジスタ３１４
に印加されるゲート制御信号を増すことによるか
またはスイツチ３４２及び３４４を通して送られ
る励振入力を減らすことによつて減らされる。

スイツチ回路網３２０の作動は、抵抗３６２を
通して圧力感知装置２１８の出力側へ、かつ正バ
イアス電位の印加される電位差計３６６のワイパ
アームへ抵抗３６４を通して接続された入力側を
有する増幅器３６０から制御される。抵抗３６
８、ダイオード３７０及び押ボタンスイツチ３７
２が増幅器３６０の一入力側と出力側との間に接
続されかつ抵抗３７４がこの入力側と大地との間
に接続されている。

増幅器３６０はモータ２１０によつて駆動され
る流体管路内の圧力に比例する圧力感知装置２１
８の出力を、電位差計３６６の整定によつて決定
されて予め樹立された設定値と比較する。感知装
置２１８の出力に相当する圧力がこの設定値に相
当する圧力よりも低い限り、増幅器３６０の出力
は負である。この出力はトランジスタ３２６及び
３２８をオン状態に保持し、かつトランジスタ３
２８のエミツタに印加された負電位の一部は従つ
てスイツチ３２２及び３２４を通して発振器２７
０へ通される。然し、圧力感知装置２１８の出力
が電位差計３６６の設定値に相当する値を上廻る
ように圧力が上昇した時に、増幅器３６０の出力
は陽極性に切換り、トランジスタ３２２及び３２
４はオフ状態にされ、またスイツチ３２２及び３
２４から発振器２７０への入力は絶たれる。従つ
て発振器は電位差計３５０から同発振器へ供給さ
れる残存励振電流を除いて有効に不作動にされ
る。

圧力感知装置２１８の出力が電位差計３６６か
ら得られる出力を上廻つた時に、増幅器３６０の
出力は正になり、ダイオード３７０は出力の一部
を入力側へ送り返えす。これは増幅器を急速に励
振して飽和せしめかつ同増幅器を飽和状態にし、
従つて同増幅器はその後入力の如何なる変化にも
感じないようにされる。増幅器３６０の正出力は
トランジスタ３２６を、かつ従つてトランジスタ
３２８をオフ状態にさせる。更にまた同出力はト
ランジスタ３８０をオン状態にしかつ警報灯３８
２を点灯して、圧力が予め設定された限度を超え
たことを指示する。増幅器３６０は押ボタンスイ
ツチ３７２によつてリセツトされる。この押ボタ
ンスイツチが押されれば増幅器に対する正フイー
ドバツクは絶たれて同増幅器は普通の監視状態に
戻る。

既述の如く、発振器２７０の周期は同発振器の
入力を変えることによるかユニジヤンクシヨント
ランジスタ３１４のゲートに印加される制御電圧
を変えることによつて変えられることができる。
モータ２１０の連結されている管路内の圧力が増
すに従つて、圧力感知装置２１８の出力は益々負
になる。この出力は電位差計３１８を通してトラ
ンジスタ３１４のゲートへ通され、従つてこのゲ
ートに対する制御電位は圧力が増すに従つて低く
される。このことは発振器２７０の繰返し繁度を
かつ従つてモータ２１０の速度を増す。従つて、
流体の圧力が管路内で増すことに起因して管路内
の圧縮が増すに従つて、モータ駆動速度は一定流
量を維持するために増大される。これはクロマト
グラフイーの如き用途では望ましいことである。

本発明の圧力感知装置２１８は設計数及び操作
が特に簡単である。第１１図を参照すれば、この
感知装置は光源３９４と光電池３９６の如き光応
答変換器との間を動く機械的可動指示要素３９２
を有するブルドン管３９０の如き機械的圧力感知
装置である。管３９０は圧力を測定される流体管
に連結されており、膨張または収縮するに従つ
て、指示要素３９２を動かして光電池３９６から
発する光の多量または少量をさえぎり、従つてこ
の光電池の抵抗が管路圧力に応じて変化する。

再び第９図を参照すれば、光電池３９６は抵抗
３９６，３９８，４００及び４０２有するブリツ
ジ回路に接続されている。流体管路圧力に応答光
電池３９６の抵抗及び従つて指示要素３９２の位
置に比例するブリツジ出力は増幅器４０４へ送ら
れ、同増幅器は抵抗３９８〜４０２の大きさによ
つて決定される便宜なゼロ点とこの圧力との偏差
に比例する出力を出す。図示形態ではこの出力は
好ましくは０ボルトとある負電圧高さとの間の範
囲内にある。この電圧は既述の如くモータ駆動速
度及びモータ駆動電流を決定する。

次に第１２図を参照すれば、制御回路内の活動
要素に必要な電圧を供給するのに特に有利な電源
が示されている。第１２図に於いて変圧器４１０
は一次巻線４１２及び１対の二次巻線４１４及び
４１６を有している。巻線４１４はダイオード４
１８を同巻線と直列にかつコンデンサ４２０を両
線間に接続されて有している。トランジスタ４２
２の形をした直通調整器がダイオード４１８のカ
ソードと第１出力端子４２４との間の電圧降下を
制御する。抵抗４２６がトランジスタ４２２のコ
レクタからベースまでの間に接続され、かつツエ
ナーダイオード４２８が上記ベースと第２出力端
子４３０との間に接続されている。分圧器抵抗４
３２，４３４及び４３６が両端子４２４及び４３
０間に接続されている。

増幅器４４０が抵抗４３４と４３６との境へ接
続された第１入力端子と、同増幅器の出力端子へ
かつ同端子から大地へ接続された第２入力端子と
を有している。増幅器４４０は抵抗４３４と４３
６との境が有効に大地電位にあるだけ十分に高い
（数万またはそれ以上の）利得を有するように選
択される。この場合に、端子４２４は従つて、大
地電位よりも高い電位にあり、また端子４３０は
大地電位よりも低い電位にある。増幅器２２６に
対する入力は両端子４２４及び４３０から取出さ
れる。

増幅器４４０は端子４２４または４３０から取
出される電流に対して低インピーダンス戻り通路
を大地まで設けている。もしも抵抗４３４と４３
６との境がこのような増幅器を使用せずに直接に
接地されたとするならば、大地までの戻り通路は
電流が端子４２４から取出される場合には抵抗４
３２及び４３４を、また電流が端子４３０から取
出される場合には抵抗４３６を含むことになる。
これらの抵抗を通る電流は負荷需要に伴なつて変
わることになり、かつ出力電圧もそれに応じて変
ることになる。然し、増幅器４４０を使用するこ
とによつて、この影響は緩和され、かつ電力供給
の電圧は著るしく改善される。

補助電源は変圧器４１６に印加される電圧を全
波整流するダイオード４４２及び４４４と接続し
かつ中心にタツプを設けられた変圧器二次巻線４
１６で形成される。フイルタ及び調整器はもしコ
ンデンサ４４６で形成されるならば調整器トラン
ジスタ４４８、増幅器４５０及び抵抗４５２を直
列に通る。補助電源は一次電源の抵抗４３２及び
４３４の共通接続点から基準電圧を受ける。補助
電源はその他の点では在来通りである。

以上の改良されたモータ制御回路はモータ駆動
電流を負荷によつて要求される電流に制限するこ
とによつてステツプモーターに於ける電力浪費を
制限して、モータに於ける熱散逸を最小に維持す
るようにする。位相制御される電源回路網のシリ
コン制御整流器を操作するための有用な励振回路
が上記制御回路に接続して設けられ、かつそのほ
かに、モータ駆動回路と組合わせて使用される非
常に簡単でしかも有効な可変周波数発振器も設け
られている。

更に、制御回路内の活動要素に給電するための
高価でなくて有用な電源が供給される。

更にまた、ステツプモータを駆動することに関
して以前に遭遇した望ましくない振動または共鳴
が高価でなくしかも有効に取除かれる。

以上に説明されたポンプ装置はある圧力範囲に
亘つて質量出力安定性を実質的に維持して特に有
利である。例えば、貫流ブルドン管式圧力感知装
置によつて感知される出力圧力は、ポンプされる
液体の容積を、もしも液体の容積当り質量が増大
するならば自動的に減らすようにモータを応答せ
しめる回路を通してポンプモータへフイードバツ
クさせられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によつて構成されたポンプの諸
部分の配置を略図で示す透視図、第２図は本発明
の液体送出し装置を構成する際に有用な新式の圧
力感知装置諸要素の相対位置を明示するのにハウ
ジングを取除いて前記諸要素を示す透視図、第３
図は第１図に示されている如きポンプと組合わせ
て使用される出口マニホルドを示す図、第４図は
本発明によつて構成されたポンプの駆動リンク機
構と往復動プランジヤとの間の諸要素及びその他
の数多の部分を示す部分断面図、第５図は本発明
によつて構成されたポンプ室及び同室の入口及び
出口の詳細断面図、第６図はポンプの駆動モータ
とポンププランジヤとの間の機械的リンク機構の
一部を示す図、第７図は本発明を組入れたクロマ
トグラフイー装置の概要を示す図、第８図は本発
明と組合せて使用されるモータ制御装置の概略構
成図、第９図は本発明に有用な好適形態の制御回
路の配線略図、第１０図は第９図の回路に対する
励振波の略図、第１１図は本発明に有用な圧力感
知装置の略図、そして第１２図は本発明に有用な
電源回路の略図である。 ４１……ポンプ部、４３……ステツプモータ、
４４……歯車列、４５……クランク腕、８６……
ピストン、１５４……ブルドン管、１５８……ク
ロマトグラフイ分離管、１６０……分析装置、２
１８……圧力変換器、２２０……制御装置。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ピストン８６を有するポンプ部４１と、加圧
   された液体を受けてその成分の分離を行なうクロ
   マトグラフイー柱１５８に圧力下で供給する前記
   ポンプ部のモータ駆動装置４３，４４，４５と、
   分離された成分を集め分析する装置１６０と、前
   記ピストン８６の下流に設けられて前記クロマト
   グラフイー柱１５８に供給される液体の圧力を測
   定する液圧感知装置１５４，２１８と、前記感知
   装置１５４，２１８からシグナルを受けて前記モ
   ータ駆動装置４３，４４，４５へ伝達しモータの
   速度を制御して連続的に前記ポンプ部４１の流出
   力を調節するモータ制御装置２２０とを設けて、
   ポンプされる前記液体の圧縮を連続的に補正しか
   つ前記液体の圧縮が圧力の変動に伴なつて変るに
   もかかわらず、液体を実質的に一定な流れに維持
   することを特徴とする液体クロマトグラフイー装
   置。