DE2310408C3 - Aminoplastformmasse, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihrer Verwendung - Google Patents
Aminoplastformmasse, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihrer VerwendungInfo
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Description
gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß 20 Schaum nach dem Aushärten den größten Teil oder
der Füllstoff ein Gemisch aus einem teilchenförmi- **>η* Mn7m ^11** ilim eie-enen. hvdronhnhen Einengen,
ausgehärteten Aminoformaldehydmaterial und
einem Cellulosefüllstof f ist
einem Cellulosefüllstof f ist
5. Aminoplastformmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß der
Füllstoff 30 bis 70 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Füllstoffes, an teilchenförmigen!,
ausgehärtetem Aminoplastmaterial umfaßt
25
6. Aminoplastformmasse nach einem der vorherseine ganzen sonst ihm eigenen, hydrophoben Eigenschaften
verliert und es unterscheidet sich so von denjenigen grenzflächenaktiven Stoffen, welche für
gewöhnlich als Treibmittel und/oder als schaumstabilisierende Mittel verwendet werden. Bevorzugt wird das
Netzmittel zu der Lösung des Harnstoff-Formaldehydharzes vor der Treib- oder Schäumungsstufe hinzugegeben,
und bevorzugt wird wenigstens zweimal soviel Netzmittel verwendet, als Treibmittel in der Lösung des
gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß 30 Harnstoff-Formaldehydharzes vorliegt. Es
das Verhältnis Harz zu Füllstoff im Bereich von6:l -*-«-«■ .»--:——· —»"- ~- κι-,™;«.
bis 1 :1 liegt
7. Verfahren zur Herstellung einer Aminoplastformmasse gemäß Anspruch 1 nach einer Naßmischarbeitsweise,
dadurch gekennzeichnet, daß der Aminoplastfüllstoff bzw. das Gemisch mit weiteren
Füllstoffen in einem wäßrigen Aminoplastharzsirup dispergiert wird.
8. Verwendung der Aminoplastformmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur Herstellung von
Gegenständen mit hohem Glanz.
Seit vielen Jahren werden Aminoformmassen aus
Aminoplastharzen hergestellt, welche mit absorbierenden Materialien wie Zellulose und Holzmehl gefüllt sind.
Solche Füllstoffe sind relativ teuer. In den letzten Jahren wurden Aminoplastformmassen zur Formung von
Gegenständen durch Spritzguß zusätzlich zu dem bislang üblichen Druckguß verwendet jedoch besaßen
diese Massen im allgemeinen nicht ausreichend gute Fließeigenschaften, um in zufriedenstellender Weise bei
modernen, Hochgeschwindigkeitsspritzguß-Maschinen eingesetzt zu werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile der relativ hohen Kosten von Füllstoffen für Aminoplastformmassen
oder Aminoformmassen und die relativ schlechten Fließeigenschaften dieser Aminoplastformmassen oder
Aminoformmassen zu vermeiden oder zu vermindern.
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gemäß dem Patentanspruch gelöst.
Unter dem Ausdruck »Absorptionsvermögen«, wie er in der Beschreibung verwendet wird, ist derjenige Wert
zu verstehen, der durch Verkneten von 1 g des teilchenförmigen, ausgehärteten Aminoplastmaterials
auf einem nichtabsorbierenden Träger, wie einer Glasplatte, unter Zugabe von Wasser zu dem Material
ist auch
möglich, wenigstens etwas des Netzmittels in die Härterlösung einzugeben. Das besonders bevorzugte
Netzmittel ist ein wasserlösliches Äthylenoxidkondensat eines Gemisches von synthetischen Fettalkoholen.
Ebenfalls ist es möglich, teilchenförmige, zerfallene oder zerkleinerte Schäume durch Verwendung eines
grenzflächenaktiven Mittels zu erhalten, welches sowohl als Treibmittel als auch als Netzmittel wirkt
hierzu wird auf das folgende Beispiel verwiesen.
Wie sich aus den folgenden Beispielen ergibt, ist es möglich, andere teilchenförmige, ausgehärtete Aminoplastmaterialien
zu verwenden. Die bevorzugten Aminoplastmaterialien besitzen jedoch die wesentlichen
Eigenschaften des Aufbrechens während des Trocknens oder während des Mischens hiervon mit dem Aminoplastharz
der Formmassen, um ein teilchenförmiges Material von hoher Oberfläche zu liefern, und der
stärkeren Wasserabsorptionsfähigkeit als die üblichen Papierfüllstoffe («-Cellulose). Das Aminoplastmaterial
kann durch Verwendung eines mit Wasser mischbaren Zusatzstoffes wie Äthylenglykol modifiziert werden. Es
sei darauf hingewiesen, daß das Aminoplastmaterial des Füllstoffes selbst nicht gefüllt ist.
Im Hinblick auf die Absorptionseigenschaften der erfindungsgemäß verwendeten Füllstoffe wird das
Mischen der Massen vorzugsweise nach einer »Naßarbeitsweise« durchgeführt, bei welcher der Füllstoff in
einem wäßrigen Aminoplastharzsirup dispergiert wird. Eine »Trockenkompoundierung« kann jedoch alternativ
auch angewandt werden. Der Füllstoff besitzt (insgesamt) vorzugsweise ein minimales Absorptions
vermögen von wenigstens 1 ml Wasser pro g. Bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besitzt
der Füllstoff jedoch ein Absorptionsvermögen zwischen 2,0 und etwa 7,0 ml Wasser pro g.
Das Absorptionsvermögen des Aminoplastmaterials hängt unter anderem von dem physikalischen Zustand
des Aminoplastmaterials und von der Menge des bei
seiner Herstellung verwendeten Netzmittels ab. Die Menge des als Füllstoff oder als Füllstoffkomponente
verwendeten Aminoplastmaterials ist entsprechend seinem Absorptionsvermögen variabel.
Bevorzugte, gemischte Füllstoffe umfassen 30 bis 70 Gew.-% Aminoplastmaterial und 70 bis 30% eines
Füllstoffes auf Cellulose-Basis. Ein besonders bevorzugter
Füllstoff ist 50:50 Harnstoff-Formaldehydmaterial zu alpha-Cellulose. Vorzugsweise liegt das Verhältnis
von Aminoplastharz zu Füllstoff innerhalb des Bereiches von 6:1 bis 1:1. Wie jedoch bereits zuvor
beschrieben, wird dieses Verhältnis durch das Absorptionsvermögen des Füllstoffes bestimmt
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert
Das Beispiel A erläutert die Herstellung eines als Füllstoff oder FüUstoffkomponente in der vorliegenden
Erfindung verwendbaren Aminoplastmaterials. Abänderungen von dieser Arbeitsweise werden durch die
Angaben in Tabelle I aufgezeigt; hierzu wurden eine Reihe von Füllstoffen hergestellt
Eine Lösung eines Harnstoff-Formaldehydharzes wurde durch Vermischen von 100 Gewichtsteilen eines
üblichen Harzes mit 23,7 Gewichtsteilen Wasser hergestellt Hierzu wurden 0,62 Gewichtsteile Natriumalkylbenzolsulphonat
und 1,24 Gewichtsteile des bereits zuvorgenannten Netzmittels hinzugegeben.
Dann wurde eine Härterlösung hergestellt, indem 60 Volumenteile einer üblichen Härterlösung mit 400
Volumteilen 65%iger Phosphorsäure und 3590 Volumenteilen Wasser vermischt wurden.
Aus diesen zwei Lösungen wurde ein Harnstoff-Formaldehydschaum hergestellt Die Arbeitsweise und
die Vorrichtung, die in der britischen Patentschrift 13 13 103 der Anmelderin beschrieben sind, können
hierzu verwendet werden.
Der entstandene, ausgehärtete Harnstoff-Formaldehydschaum wurde vom Wasser sehr leichi benetzt,
wobei eine Probe von 50 ml etwa 49 g Wasser beim Eintauchen aufnahm, dies entspricht 6,5 ml/g.
Der ausgehärtete Schaum wurde mechanisch zerbrochen, um ein teilchenförmiges Aminoplastmaterial,
nämlich Harnstoff-Formaldehydmaterial, zu erhalten, welches als Füllstoff für eine Aminoplastformmasse
brauchbar ist
Beispiele B.CundD
Drei Füllstoffmaterialien wurden nach einer ähnlichen Arbeitsweise wie in Beispiel A unter Verwendung
der Materialien und Mengen hergestellt, die sie unter B, C und D in der Tabelle I aufgeführt sind. Der Füllstoff B
wurde in Schaumform hergestellt, jedoch fiel der Schaum in dem wäßrigen Medium unter Bildung von
teilchenförmigem (ausgehärtetem) Harnstoff-Formaldehydharz zusammen. Der Füllstoff C wurde durch
Mahlen des Füllstoffes B hergestellt und der Füllstoff D war eine neutralisierte Forni von B, hergestellt durch
Vermischen von B in einem Baker-Perkins-Mischer für mehr als 30 Minuten mit Ca(OH)2, ZnO und Wasser,
gefolgt von einem Trocknen des entstandenen Materials bei etwa 1100C bis auf einen freien Wassergehalt von
weniger als 10%.
Beispiele E und F
Zwei Füllstoffmaterialien wurden nach der allgemeinen Arbeitsweise von Beispiel A hergestellt, wobei
Produkte derselben Form wie in Beispiel B hergestellt wurden und wobei F ein Harnstoff zu Formaldehyd-Verhältnis
von 1 :133 anstelle von 1 :1,6 besaß, wie dies
für die anderen Füllstoff materialien verwendet wurde.
Nach der allgemeinen Arbeitsweise von Beispiel A wurde ein Füllstoffmaterial unter Verwendung einer
96%igen Lösung von Dodecylbenzolsulphonsäure in Wasser hergestellt Diese 96%ige Lösung von Dodecylbenzoisulphonsäure
in Wasser stellte die einzige saure Komponente der Härterlösung dar. Das Produkt besaß
dieselbe Form wie dasjenige des Beispiels B.
Beispiele H und J
Es wurden zwei Füilstoffmaterialien nach der allgemeinen Arbeitsweise von Beispiel A hergestellt,
wobei jedoch das Netzmittel weggelassen wurde.
J wurde aus H in derselben Weise hergestellt, wie D aus B gewonnen worden war. Die Produkte besaßen dieselbe Form wie B bzw. D.
J wurde aus H in derselben Weise hergestellt, wie D aus B gewonnen worden war. Die Produkte besaßen dieselbe Form wie B bzw. D.
Es wurde ein ähnliches Füllstoffmaterial wie A hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß es unter
Einschluß von Äthylenglykol modifiziert war.
Beispiele L,M,NundO
Es wurden vier Füllstoffmaterialien hergestellt, indem die Harzlösung in einem Kessel vermischt wurde und
der Härter hinzugegeben wurde. Daraufhin fiel teilchenförmiges Harnstoff-Forrnaldehydschaum aus. N
war eine Abwandlung von M, welche nach der für Beispiel D beschriebenen Arbeitsweise neutralisiert
worden war.
Die folgenden Beispiele erläutern die Verwendung der zuvor beschriebenen Füllstoffe in Aminoplastformmassen.
Beispiel I
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Ein standardmäßiges Harnstoff-Formaldehydformmaterial wurde erhalten, indem 3664 g Harnstoff-Formaldehydharzlösung
mit 896 g alpha-Cellulose in einem 2-Blatt-Mischer vermischt wurden. Zugaben von
12 g Beschleuniger, 43,5 g Hexamethylent Stramin, 14 g Zinkstearat, 29 g Monocresylglycerinäther und 59 g
Bariumsulphat erfolgten. Das entstandene Gemisch wurde 30 Minuten auf 6O0C erwärmt und dann im Ofen
bei 8O0C bis zu einem freien Wassergehalt von 1 bis 2%
getrocknet. Das getrocknete Material wurde dann in der Kugelmühle gemahlen. Eine weitere Zugabe von 0,2%
Zinkstearat erfolgte dann. Das entstandene, feine Pulver wurde zu einer Formmasse kompoundiert.
Die Arbeitsweise von Beispiel I wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die 896 g alpha-Cellulose-Füllstoff
durch ein Gemisch aus 448 g alpha-Cellulose und 448 g teilchenförmigem, ausgehärtetem Harnstoff-Formaldehydschaum
ersetzt wurden, der nach der
65' Arbeitsweise des Beispiels B hergestellt war. Ebenfalls
e folgte eine Zugabe von 0,1 Gew.-% Calciumhydroxid zur Neutralisierung der restlichen Säure in Harnstoffformaldehydschaumfüllstoff.
Der Harnstofformaldehyd-
schaum wurde unter der Mischwirkung noch feiner zerteilt
Die Arbeitsweise von Beispiel I wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die 896 g alpha-Cellulose
vollständig durch 896 g Füllstoff des Beispiels B ersetzt wurden und eine Zugabe von 0,2 Gew.-°/o Calciumhy-
droxid zur Neutralisation von restlicher Säure in den
Füllstoff erfolgte.
Die Arbeitsweise von Beispiel HI wurde unter Verwendung des Füllstoffes des Beispiels C, neutralisiert
wie für das Beispiel D beschrieben, wiederholt, wobei das Verhältnis Füllstoff zu Harz 60 :40 betrug.
Beispiel | Harz | Lösung | Gewichtsteile (g) | emulgie- | Was | Gewichtsteile mit | Ausnahme | 12,8 | - | _ | Natrium- | von *), bei dem ι | 90%ige | es sich um | von | Was |
rendes | ser | Volumenteüe handelt (g bzw. | - | alkyl- | ml) | Dodecyl- | ser | |||||||||
Netz | Härterlösung | 20 | benzol- | benzol- | ||||||||||||
Harn- | Natrium- | wasser | mittel | Äthylen Harn- | - | sulfonat | 65%ige | 96%ige | sulfonat | |||||||
stoff- | alkyl- | lösliches | glykol stoff | - | H3PO3*) | HCOOH Lösung | ||||||||||
fonn- | benzol- | Äthylen | - | *) | ||||||||||||
aldehyd- | sulfonat | oxid | ||||||||||||||
harz | (Nansa | kondensat | ||||||||||||||
BS85S) | eines | |||||||||||||||
Gemisches | — | |||||||||||||||
synthe | - | |||||||||||||||
tischer | — | 23,7 | 0,08 | - | 21 | |||||||||||
Fett | 1,0 | 100 | - | - | 49 | |||||||||||
alkohole | - | 100 | 0,05 | 10 | 45 | |||||||||||
A | 100 | 0,62 | 1,24 | - | 100 | - — | 0,05 | 2,4 | — | - | 45 | |||||
B,C,D | 120 | - | 0,5 | - | 43 | - | - | 1,0 | - | - | 90 | |||||
E | 120 | 0,6 | 1,0 | - | 40 | - | 0,26 | - | 5 | - | 70 | |||||
F | 120 | 0,6 | 1,0 | - | 27 | 0,08 | - | 5 | - | 21 | ||||||
G | 100 | - | 0,42 | 0,84 | 830 | - | - | - | - | 167 | ||||||
H,J | 100 | 1,4 | - | - | 830 | - | 1,4 | - | - | 167 | ||||||
K | 100 | 1,8 | - | - | 830 | - | 2,4 | - | 167 | |||||||
L | 100 | - | 0,42 | 0,84 | 830 | - | 11 | - | 167 | |||||||
M | 100 | - | 0,42 | 11 | - | |||||||||||
N | 100 | - | 0,42 | 11 | - | |||||||||||
O | 100 | _ | _ | 11 | - | |||||||||||
In den Beispielen B bis G wurde die Harzlösung geschäumt und die Härterlösung unter Mischen hierin
injiziert. In den Beispielen A, H, J und K wurde die Härterlösung ebenfalls vor dem Vermischen mit dem
geschäumten Harz geschäumt.
In der folgenden Tabelle II sind die Eigenschaften der wie zuvor beschrieben hergestellten Füllstoffmaterialien
zusammengestellt.
Physikalische Form des gehärteten Harzes |
pH des Füllstoffes | Absorptions vermögen ml H2O/g |
Maximales (angenähert) Verhältnis Harz/Füllstoff |
25 |
starrer Schaum | sauer | 6,5 | _ | 50 |
teilchenformig | desgl. | 5,0 | 75 | 36 |
desgl. | desgl. | 2,0 | 50 | 20 |
desgl. | neutral | 2,4 | 64 | 21 |
desgl. | sauer | 5,4 | 80 | 21 |
desgl. | desgl. | 5,3 | 79 | 28 |
desgl. | desgl. | 5,3 | 79 | 36 |
desgl. | desgl. | 4,0 | 72 | 16 |
desgl. | reutral | 2,3 | 64 | 19 |
starrer Schaum | sauer | 7,4 | 84 | |
teilchenformig | desgl. | 5,5 | 81 |
Physikalische Form des gehärteten Harzes
pH des Füllstoffes
Absorptionsvermögen
ml H2CVg
Maximales
(angenähert)
Verhältnis
Harz/Füllstoff
M
N
O
gepulverte Cellulose
teilchenförmig
desgl..
desgl.
sauer
neutral
sauer
5,0
4,5
4,0
4,5
80:20
80:20
78:22
75:25
Hieraus ergibt sich, daß das Absorptionsvermögen von gemischten Füllstoffen annähernd proportional
additiv ist
Die Arbeitsweise von Beispiel III wurde mit einem Füllstoff-Harzverhältnis von 20 :80 wiederholt.
Die Arbeitsweise von Beispiel II wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die Harnstofformaldehyd
füllstoffkomponente das Produkt der Beispiele D, E, F1
G bzw. H war.
Die Formmassen der Beispiele I bis X wurden verformt, um hieran die Untersuchungen nach der
britischen Norm B.S.1322, durchführen zu können. Die
Ergebnisse hiervon sind in der folgenden Tabelle III aufgeführt Aus diesen Werten ist ersichtlich, daß die
physikalischen Eigenschaften von erfindungsgemäßen Produkten mit denjenigen des Produktes von Beispiel I
vergleichbar oder besser sind.
Tabelle UI | Beispiel | II | III | IV | V | VI | VII | VIII | IX | X |
Probe | I | 0,72 | 0,82 | 0,85 | 0,85 | 0,85 | 0,75 | 0,82 | 0,95 | 0,85 |
0,70 | 0,50 | 1,24 | 1,01 | 1,75 | 0,85 | 0,45 | 0,98 | 0,83 | 0,70 | |
MS | 0,70 | 63 | 100 | 104 | 48 | 47 | 61 | 78 | 46 | 48 |
AS | 60 | 340 | 638 | 611 | 199 | 287 | 432 | 361 | 344 | 308 |
CWA | 300 | 190 | - | - | - | 193 | 212 | 120 | 142 | 210 |
BWA | 200 | 214 | - | - | - | 220 | 222 | 178 | 202 | 205 |
ES(CM) | 220 | 13,9 | - | - | - | 14,2 | 13,1 | 13,2 | 13,6 | 14,0 |
ES(P) | 14,0 | 15,5 | - | - | - | 13,8 | 14,1 | 13,1 | 13,5 | 13,4 |
SR | 13,0 | 949 | 1020 | 1005 | 1040 | 1097 | 1033 | |||
VR | 949 | |||||||||
FS | ||||||||||
(13500) (13500)
(14500) (14300) (14800) (15600) (14700)
1,51
1,49
Elektrische Durchschlagsfestigkeit (vorerhitzt) in (V/0,025 nun).
Spezifischer Oberflächenwiderstand (log]0 Ohm).
Spezifischer Volumenwiderstand (log10 Ohm cm).
Biegefestigkeit in kg/cm2 bzw. Spezifisches Gewicht
im Bereich 1,49 bis 1,52.
In allen Beispielen I bis X ist das Verhältnis von
Füllstoff zu Harz ein normales Verhältnis für Papierfüllstoff von 28:72, bezogen auf Gewicht, falls nichts
anderes angegeben ist Da die bevorzugten Füllstoffe jedoch ein höheres Absorptionsvermögen besitzen,
kann dieses Verhältnis hierdurch erhöht werden, beispielsweise wie dies in der Tabelle II gezeigt ist
65
Weitere Vorteile der Verwendung von Harastoffformaldehyd- oder Melaminfonnaldehydscaäumen in
zerteilter bzw. zerfallener Form als Füllstoff bzw. Füllstoffe sind:
(i) eine Herabsetzung der Kosten zumindest mit Hamstofformaldehydfüllstoffen, da Papierrullstoff
teurer ist
9 S
(H) Die Formmassen besitzen verbesserte Fließeigen- if
schäften und daher können hiermit bessere Massen $
für den Spritzguß hergestellt werden. ^
(iii) Es tritt kein Verlust bei Eigenschaften wie der $
Festigkeit auf und das spezifische Gewicht wird 5
nicht erhöht
nicht erhöht
(iv) Die Produkte bzw. Gegenstände besitzen einen ;
ausgezeichneten Glanz. .,
Claims (4)
1. Aminoplastformmasse, welche ein Aminoplastharz und einen Füllstoff enthält, dadurch
gekennzeichnet, daß der Füllstoff ganz oder teilweise aus einem teilchenförmigen, ausgehärteten
Aminoplastmaterial mit einem Absorptionsvermögen von wenigstens 2,0 ml Wasser pro Gramm
besteht
2. Aminoplastfofmmasse nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das teilchenförmige, ausgehärtete Aminoplastmaterial in Form eines
zerteilten bzw. zerfallenen Schaumes vorliegt
3. Aminoplastformmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß das teilchenförmige,
ausgehärtete Aminoplastmaterial als Niederschlag aus einer Lösung hergestellt worden ist
4. Aminoplastformmasse nach einem der vorherbestimmt wird, wobei das Absorptionsvermögen als das
maximale Volumen von Wasser definiert ist, welches von dem Material ohne sichtlich bemerkbare Abtrennung
von Wasser absorbiert wird. Diese Probe wird bei Umgebungstemperatur durchgeführt
In der Beschreibung wird ein Aminoplastmaterial mit einem Absorptionsvermögen von wenigstens 2,0 ml
Wasser pro g als hydrophil betrachtet Ein besonders bevorzugtes Aminoplastmaterial ist ein
ίο solches in Form eines zerkleinerten bzw. zerfallenen
Harnstoff-Formaldehydschaumes. Dieser kann aus einer Lösung eines Harnstoff-Formaldehydharies und
einer Lösung eines Härters durch Zugabe eines grenzflächenaktiven Stoffes oder Netzmittels, wie es im
folgenden noch definiert werden wird, vor oder nach der Bildung des Schaumes jedoch vor dem Aushärten des
Harzbestandteiles des Schaumes hergestellt werden. Das Netzmittel ist im allgemeinen ein grenzflächenaktives
Mittel, dessen Haupteffekt darin besteht daß der
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