DE2310278A1

DE2310278A1 - Wasserunloesliche phosphazenoligomere, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als flammfestausruestungsmittel fuer textilgut aus regenerierter cellulose

Info

Publication number: DE2310278A1
Application number: DE19732310278
Authority: DE
Inventors: Borivoj Richa Franko-Filipasic; John Francis Start
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Priority date: 1972-03-01
Filing date: 1973-03-01
Publication date: 1973-09-20
Also published as: GB1436351A; IT979642B; JPS5631361B2; FR2174092A1; BE796158A; ES412148A1; FR2174092B1; NL7302695A; JPS4898119A; CA978305A

Description

" Ytesserunlösliche Phosphazenoligomere, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als Flammfestausrüstungsmittel für Textilgut aus regenerierter Cellulose "

Priorität: 1. März 1972, V.St.A., Nr. 230 973

Die Erfindung betrifft wasserunlösliche Phosphazenoligomere, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als Flammfestausrüstungsmittel für Textilgut'aus regenerierter Cellulose. Der Ausdruck "Textilgut" bezeichnet Fäden, Fasern und daraus hergestellte Textilgebilde.

Für zahlreiche textile Anwendungszwecke ist es erwünscht, Cellulosetextilgut mit stark verminderter Entflammbarkeit zur Verfügung zu stellen. Die Ausrüstung von Cellulosetextilgut mit verschiedenen organischen und anorganischen flammabweisenden Chemikalien hat aus zahlreichen Gründen nicht zu den erwünschten Ergebnissen geführt. In vielen Fällen wird das Flammfestausrüstungsmittel beim Waschen oder beim Reinigen mit organischen Lösungsmitteln des Textilgutes entfernt. Bekannte flammabweisen-

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de Chemikalien, die nach dem Waschen auf dem Textilgut verbleiben, sind im allgemeinen zu teuer. Weitere bekannte Chemikalien bewirken zwar eine andauernde Flammfestausrüstung, zerstören aber das Textilgut und verschlechtern dessen Eigenschaften, v/ie Reißfestigkeit, Weichheit, Weiße und Färbbarkeit, die für textile Anwendungszwecke erwünscht und notwendig sind.

Es ist bekannt, Reyon durch Dispergieren einer entsprechenden Menge eines wasserunlöslichen, flüssigen, hauptsächlich cyclisch vorliegenden Phosphornitridpolymers in der Cellulose permanent flammfest auszurüsten; vgl. US-PS 3 455 713, 3 505 087 und 3-532 526. Diese flüssigen Phosphornitridpolymeren v/erden übli- cheiweise durch Veresterung eines hauptsächlich cyclisch vorliegenden, trimeren Chlorphosphazens hergestellt. Diese Chlor- phosphazene werden durch Umsetzung von elementarem. Chlor, PhosphortriChlorid und Ammoniumchlorid in einem inerten Lösungsmittel unter Rückfluß hergestellt; vgl. US-PS 3 359 080 und 3 462 247.

Diese flüssigen Phosphornitridpolymeren verschlechtern zwar nicht ernstlich die Eigenschaften der regenerierten Cellulose, doch ist es erwünscht, preisgünstigere, v/irksamere Flammfestaus- rUstungsmittel zu schaffen, die in niedriger Konzentration dem Textilgut ausreichende flammfeste Eigenschaften verleihen und gleichzeitig die physikalischen Eigenschaften des Cellulosetex- tilguts weniger beeinträchtigen.

Gegenstand der Erfindung ist eine neue Klasse von cyclischen und/ oder linearen wasserunlöslichen Phosphazonoligomeren der allgemeinen Formel I

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RO -4— P=N-H H (I)

gegebenenfalls halogenierten in der R einen/niederen Alkyl- oder Alkenylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet und η mindestens den Wert 3 hat, wobei das durchschnittliche Molekulargewicht der Phosphazenoligomeren einem Gehalt an mindestens 6 der vorgenannten Struktureinheiten entspricht.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung der vorgenannten Phosphazenoligomeren, das dadurch gekennzeiclonet ist, daß man

a) 1 Mol Phosphorpentachlorid mit 1 Mol gasförmigem Ammoniak in einem inerten Lösungsmittel umsetzt und

b) die erhaltenen Chlorphosphazenoligomeren in an sich bekannter Weise mit einem Alkohol in Gegenwart eines tertiären Amins, eines Natriumalkoholats oder eines Alkalioxids zu linearen oder cyclischen Estern der allgemeinen Formel I umsetzt.

Die Erfindung betrifft auch die gemäß Stufe a) hergestellten Chlorphosphazene der allgemeinen Formel Cl(PNCIp) H.

In Stufe a) wird vorzugsweise 1 Mol Phosphorpentachlorid mit 1 Mol gasförmigem Ammoniak in einem inerten Lösungsmittel bei Temperaturen von 100 bis 13O⁰C mindestens 2 Stunden umgesetzt, wobei 1 bis 8 Mol Phosphorpentachlorid pro 1 Liter Lösungsmittel eingesetzt werden. Als inerte Lösungsmittel können beispielsweise halogenierte Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise Monochlorbenzol, symmetrisches Tetrachloräthan, o-Dichlorbenzol oder Benzylchlorid, verwendet werden. Wird die Umsetzung im unteren Bereich

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des vorgenannten Temperaturbereichs von 100 bis 1j30°C durchgeführt, so entstehen vornehmlich niedermolekulare Oligoraere, die in Paraffinen, wie Hexan, unlöslich sind. Bei der Umsetzung im höheren Temperaturbereich entstehen mehr cyclische, im als Lösungsmittel verwendeten inerten Halogenkohlenwasserstoff unlösliche Polymere.

Die Zusammensetzung des Chlorphosphazenproduktes hängt von der Reaktionszeit, der Reaktionstemperatur und den Konzentrationen der Reaktanten ab. Nach einem Reaktionsablauf von etv/a 50 Prozent soll der obere Temperaturbereich von 120 bis 130⁰C nicht länger als 2 Stunden aufrechterhalten werden, da sonst höhermolekulare unlösliche Produkte gebildet werden. Die Konzentration des Phosphorpentachlorids im Reaktionsgemisch beeinflußt die Zusammensetzung des gebildeten Produktes. Insbesondere wird die Menge des gebildeten, in Hexan unlöslichen 0>igomeren durch das Verhältnis von Phosphorpentachlorid zum Lösungsmittel, ausgedrückt alü Ποΐ/Liter, beeinflußt. Bevorzugt sind Mengen von mindestens 1 ilol/Liter Lösungsmittel, besonders bevorzugt

als 2 Mol/Liter. 2 bis ? iiol/Liter und insbesondere mehr / Gegebenenfalls können aber auch höhere Verhältnisse, über etv/a 10 Mol/Liter Lösungsmittel, verwendet werden.

Als Lösungs- oder Verdünnungsmittel können alle inerten Flüssigkeiten verwendet v/erden, die mit keinem der im Reaktionsgemisch anwesenden Reaktanten, d.h. elementares Chlor, Phosphortrichlorid, gasförmiger Ammoniak und Phosphorpentachlorid, reagieren. Bevorzugte Verdünnungsmittel sind halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie symmetrisches Tetrachloräthan, Monochlorbenzol und o-Dichlorbenzol. Monochlorbenzol wird besonders bevorzugt, da

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es ausreichend inert, billig und leicht handhabbar ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise in einer trockenen, inerten Atmosphäre durchgeführt. Das oligomere Produkt muß pumpfähig und in dem für die Veresterungsreaktion verwendeten Lösungsmittel löslich sein.

Methyl-,
Bevorzugte Reste R sind die/.ithyl-, 2-Chloräthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, Allyl-, Butyl-, Isobutyl-, Amyl-, Isoamyl-, Hexyl- und Crotylgruppe. Besonders bevorzugt sind die n-Propyl- oder Isopropylgruppe, sowie Gemische, die im Durchschnitt pro Rest Ft 3 Kohlenstoffatome aufweisen.

Die Veresterung wird vorzugsweise bei Temperaturen von 50 bis 200⁰C durchgeführt. In diesem Temperaturbereich kann die Reaktivität der Halogenverbindung stark variieren. Vorzugsweise wird unter atmosphärischem oder vermindertem Druck gearbeitet. Die Reaktionszeit beträgt vorzugsweise 2 bis 12 Stunden. Gegebenenfalls kann die Reaktion auch über Nacht ablaufen oder 2h bis 36 Stunden und noch länger dauern. Die Veresterung wird vorzugsweise in inerten Lösungsmitteln (Verdünnungsmitteln), wie Octan oder Monochlorbenzol, vorgenommen. Die Veresterung läuft zwar ohne Katalysator ab, aber bei Verwendung eines Katalysators sind kürzere Reaktionszeiten und niedrigere Reaktionstemperaturen notwendig, ferner ist das Ausmaß der Entfärbungs- und Zersetzungsreaktionen geringer.

Die nach dem erfindungsgernäßen Verfahren hergestellten Phosphazenolißomeren sind wertvolle Flaminfestausrüstungsmittel für Textilgut aus regenerierter Cellulose.

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Die Beispiele erläutern die Erfindung. Die Teilangaben beziehen sich auf das Gewicht.

Vergleichsbeispiel A

Zu Vergleichszwecken wird ein übliches hochcyclisches, hauptsächlich trimeres Phosphornitridchlorid (PNC) hergestellt. Dazu werden in ein gläsernes Reaktionsgefäß mit 5 Liter Fassungsvermögen 590 g (4,3 Mol) PCl₇ und 2,15 Liter Chlorbenzol gegeben. Die Phosphortrichloridmenge beträgt 2 Mol pro 1 Liter Lösungsmittel. Anschließend wird solange Chlor eingeleitet, bis das PCI, vollständig zu PCIc umgesetzt ist. Die Maximaltemperatur beträgt dabei 110 C. Sodann wird das Reaktionsgefäß mit Stickstoff gefüllt und Ammoniakgas am Boden des Reaktionsgefäßes in der Nähe des Rührerblatts mit einer Geschwindigkeit von 25 g Ammoniak pro 2 1/2 Stunden eingeleitet. Dabei wird eine Temperatur von 103 bis 108⁰C eingehalten. In den folgenden 2 1/2 Stunden wird die Ammoniakzugabe auf 50 g erhöht. Dabei v.'ird eine Temperatur von 105 bis 111°C eingehalten. Sodann wird die Temperatur zur Vervollständigung der Reaktion 2 Stunden auf die Rückflußtemperatur erhöht. Schließlich wird eine Maximaltemperatur von 135⁰C erreicht. Hierauf wird das Reaktionsgemisch zur Entfernung eines geringen Überschusses Ammoniumchlorid und einer geringen Menge von mit Ammoniak umgesetztem PNC filtriert. Nach der Eindampfen des Filtrates erhält man 494 g (99 /* d. Th.) eines fast weißen Feststoffs. Nach Extraktion mit Hexan zur Auftrennung in lineare und cyclische Bestandteile erhält man 3,6 Prozent blaßgelbe, unlösliche, lineare Polymere und 96,4 Prozent lösliche, weiße, feste, cyclische Polymere. Die ganchromatographi-Gehe Analyse der cyclischen Fraktion führt zu folgenden Ergob-

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nissen:

(PNCIp)_n Prozent im ausströmenden Gas

n=3 57,3

4 15,8

5 1,9

6 12,5

7 8,4

8 · 4,1

Aus den vereinigten cyclischen und linearen Phosphornitridchloridprodukten werden die entsprechenden Propylesterprodukte hergestellt. Dazu wird eine Lösung der Phosphornitridchloridprodukte in Toluol bei der Rückflußtemperatur zu einem Gemisch aus Natriumpropylat in Toluol gegeben. Das Propylat liegt in einem Überschuß von 10 Prozent, bezogen auf die Menge der Chloratome im vorgelegten Phosphornitridchlorid, vor. Das Reaktionsgemisch wird 2 Stunden unter Rückfluß erwärmt und anschließend auf 65⁰C abgekühlt. Das entstandene NaCl und das überschüssige Natriumpropylat v/ird entfernt, indem eine zur Lösung dieser Salze ausreichende Menge kaltes Leitungswässer zugesetzt wird. Die Phasen lassen sich leicht voneinander trennen. Die obere, organische Phase wird durch wasserfreies Magnesiumsulfat filtriert und dabei getrocknet und anschließend unter vermindertem Druck (85°C/1 Torr) eingedampft. Man erhält in 95prozentiger Ausbeute eine gelbe Flüssigkeit, deren physikalische Eigenschaften in Tabelle T unter der Bezeichnung Ester A angegeben sind. Die Daten der Elementaranalyse dieser Flüssigkeit sind in Tabelle II aufgeführt.

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Beispiel 1

Man verfährt wie im Vergleichsbeispiel A, verwendet aber eine höhere PCI^-Konzentration. Die Chlo^benzolmenge wird so gewählt, daß 5 Mol PCl^/Liter Lösungsmittel vorliegen. Die übrigen Bedingungen, wie Ammoniakzuführung pro Mol PCl₁-, Temperaturverlauf und Rührintensität, v/erden möglichst genau dem Vergleichsbeispiel angepaßt. Man erhält in 98prozentiger Ausbeute ein in Chlorbenzol lösliches Produkt, das zu 78,3 Prozent aus einem cyclischen Produkt und zu 21,7 Prozent aus einem ölartigen, linearen Polymer besteht.

Aus diesem Phosphornitridchloridgemisch v/ird gemäß Vergleichsbei-

in 91%-iger Ausbeute spiel A das entsprechende Propylestergemisch/hergestelit, Die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen Produktes finden sich in Tabelle I und die Daten der Elementaranalyse in Tabelle II.

Beispiel 2

Man verfährt wie in Beispiel 1, verwendet aber eine noch höhere Konzentration, d.h. 6,65 Mol PCl^/Liter Chlorbenzol. Die übrigen Bedingungen, wie Ammoniakzuführung, Temperaturverlauf und Rührint ensitat, v/erden möglichst genau nach Beispiel 1 eingehalten. Man erhält in 95,7prozentiger Ausbeute ein in Chlorbenzol lösliches Produkt, das zu 67 Prozent aus cyclischem Produkt und zu 33 Prozent aus einem ölartigen linearen Polymer besteht. Dieses Gemisch wird gemäß Vergleichsbeispiel A in 86prozentiger Ausbeute zum entsprechenden Propylesterprodukt umgesetzt. Die physikalischen und chemischen Eigenschaften dieses Produkts finden eich in den Tabellen I und II.

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Tabelle I

Physikalische Eigenschaften Ester A Ester 1 Gardner-Farbe
durchschnittliches Moleku

largewicht Viskosität, Centistoke bei 25^QC Säurezahl Brechungsindex, 24°C

4,5 625

8,5
809

Ester 2 7,0

955

51,8

0,5 1,4568

1003

3140

1,77 1,4581

5,93 1,4587

Tabelle II Eleraentaranalyse

ber.:	Est er A	ßef.:	Ester 2
	44,19	Ester 1	43,52
44,17	8,23	42,45	8,22
8,65	8,57	8,29	8,91
8,58	19,40	8,44	19,04
18,98	0,63	.18,92	0,17
0,00	0,25

G H N P Cl

Beispiel 3

Die Phpsphazenoligomeren vpn Vergleichsbeispiel A, Beispiel 1 und 2 werden hinsichtlich ihrer flammabweisenden Wirkung in I^eypngarn untersucht, das aus einer Viskosespinnflüssigkeit mit 8,6 Gewichtsprozent Cellulose, 6,2 Gewichtsprozent Natriumhydrpxid und 33,0 Gewichtsprozent Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Gewicht der Cellulose, und mit einer Viskosität von 6Q00 cP bei 18^QC hergestellt wurde. Pie zu untersuchenden Flammfestmitte}, werden in den Spinnflüssigkeitsstrom in bestimmter Geschwindigkeit, bezogen auf die Kpnzentration der Cellulose in der Viskose, injiziert, upd das Viskosegemisch wird durch eine

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ORIGINAL INSPECTED

Mischvorrichtung geführt, in welcher es hohen Scherkräften ausgesetzt wird. Man erhält eine Viskose, in der die zu untersuchenden Verbindungen in Form feiner Flüssigkeitströpfchen mit einer Größe von 1 bis 10 Mikron dispergiert sind.

Die auf die vorstehend beschriebene V/eise hergestellten Spinnflüssigkeiten mit unterschiedlichen Mengen an den zu untersuchenden Verbindungen werden in übliche saure Fällbäder gesponnen, die 9»8 Gewichtsprozent Schwefelsäure, 3,0 Gev/ichtsprozent Zinksulfat und 17,5 Gewichtsprozent Natriumsulfat enthalten. Die Badtemperatur beträgt 50⁰C. Das Fadenbündel wird noch naß um etwa 35 Prozent seiner ursprünglichen Länge verstreckt. Aus 4p Einzelfäden bestehende Fadenbündel mit einem Gesamttiter von 240 Denier werden zur Nachbehandlung durch ein V/asserbad, ein Entschwefelungsbad, ein Bleichbad, ein Säurebad und ein Ammoniakbad geführt. Danach werden die Garne getrocknet, aufgewickelt und zu kreisförmigen Gebilden gestrickt. Der Gehalt an flammabweisendem Mittel in den Textilien wird durch Bestimmung des Phosphorgehalts In den flammabweisenden Mitteln und in den Textilien bestimmt.

Zur Untersuchung der Flammfestigkeit wird (1) die "Limited Oxygen Index" (LOI)-Methode und (2) der "Vertical Strip"-Test AATCC34-1969 verwendet.

Der LOI-Test wird folgendermaßen durchgeführt:

Eine Stoffprobe mit den Abmessungen 7,6 χ 20,3 cm wird in einem U-förmigen Rahmen befestigt, der seinerseits in einer zylindrischen offenen Kammer angeordnet ist. Eingestellte Gemische aus Sauerstoff und Stickstoff v/erden in den Bodenteil der Kammer e.i.rj-

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ORIGINAL INSPECTED

geleitet, und die normale Atmosphäre wird verdrängt. Sobald in der Kammer eine Gleichgewichtsatmosphäre erreicht ist, wird die Stoffprobe mit einer durch Butan gespeisten Flamme an ihrer Oberkante angezündet. Sofern die Stoffprobe nicht anfängt zu brennen, wird der Sauerstoffanteil der Atmosphäre bis zu dem V/ert erhöht, bei dem die Flamme sich gerade weiter verbreitet. \7enn andererseits die Stoffprobe zu brennen anfängt und sich die Flamme weiter verbreitet, wird der Sauerstoffanteil der Atmosphäre auf einen V/ert vermindert, bei dem die V/eiterverbreitung der Flamme praktisch 0 ist. Der LOI ist die Mindestkonzentration des Sauerstoffs in der Atmosphäre, bei der die Stoffprobe anfängt zu brennen und eine Weiterverbreitung der Flamme erlaubt. Eine Kontrollprobe aus regenerierter Cellulose hat einen LOI-V/ert von 18,5.

Der vertikale.Streifentest wird folgendermaßen durchgeführt:

Eine Stoffprobe mit den Abmessungen 7,6 χ 25,4 cm v/ird in einem U-förmigen Rahmen angeordnet, der eine Fläche von 5,8 χ 25,4 cm der Stoffprobe freigibt. Die Probe und der Rahmen sind senkrecht in einer zugfreien Kammer angeordnet, wobei das offene Ende des Stoffrahmens nach unten zeigt. Der Stoff wird mit einem Tirrell-Brenner angezündet, der mit Butan gespeist wird. Eine 38,1 mm lange Flamme wird am Boden der Stoffprobe so angeordnet, daß 19,05 mm der Flamme in die Stoffprobe reichen. Der Flammenkontakt beträgt (a) 5 Sekunden und (b) 12 Sekunden. Es werden die Verkohlungslänge und die Nachbrennzeit bestimmt.

In Tabelle III sind die Ergebnisse der vorstehend beschriebenen Entflammbarkeitsversuche an den in Tabelle II aufgeführten Stoff-

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proben zusammengestellt. Es muß darauf hingewiesen werden, daß die Versuche an gewirkten Stoffen verhältnismäßig leichter Konstruktion durchgeführt v/erden. Der vertikale Streifentest eignet sich für eine relative Bewertung der untersuchten Stoffproben, da dieser Test durch das Gewicht der Stoffprobe erheblich beeinflußt wird. Bei- diesem Test werden 5 Proben untersucht. Die durchschnittliche Verkohlungslänge muß unter 17,8 era liegen. Bei einer Verkohlungslänge von 25,'+ cm hat die Probe den Test nicht bestanden.

Der LOI-Test ist von größerer Aussagekraft bei der Entflammbarkeit von normalen Kleiderstoffen, da der LOI-ΐ/ert nicht vorn Gewicht der Stoffe abhängt.

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	Verbindung (FR)	Stoff probe, Nr.	Sä FR in der ausgerüsteten Stoffprobe	Tabelle	III	- 13 -	Nach brenn zeit, see	12 Sekunden	Nach brenn zeit, see
	Ester 1	1	9,0			-Vertikaler Flammtest	18,0	Ver- kohlungs- länge, cm	8,8
		2	11,0			3 Sekunden	18,0	25,4	0
		3	15,4	$£ P	LOI-Wert	Ver- kohlungs- länge, cm	5,0	17,8	0
	Ester 2	1	11,1	1,87	24,7	25,4	13,7	12,7	0
		2	11,2	2,30	25,3	25,4	8,0	21,1	0
		3	14,1	3,17	26,3	9,1	4,0 ·	16,3	0
O CD	Ester A	1	9,4	2,32	27,1	25,4	19,0	15,2	9,0 £
OO CaJ		2	13,0	2,35	27,5	17,8	13,0"	25,4	0
00		3	16,2	2,94	27,8	12,7	12,0	14,0	0
KJ			1,98	26,0	25,4		17,8 ;
00			2·,68	26,3	22,9
			3,36	27,5	16,0

Claims

Patentansprüche

Iy Verfahren zur Herstellung von cyclischen und/oder linearen wasserunlöslichen Phosphazenoligomeren der allgemeinen Formel I

H (I)

in der die Reste R, die gleich oder verschieden sind, gegebenenfalls durch Halogenatome substituierte niedere Alkyl- oder Alkenylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeuten und η mindestens den Ϋ/ert 3 hat, wobei das durchschnittliche Molekulargewicht der Phosphazenoligomeren einem Gehalt an mindestens 6 der vorgenannten Struktureinheiten entspricht, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) 1 Mol Phosphorpentachlorid mit 1 Mol gasförmigem Ammoniak in einem inerten Lösungsmittel bei Temperaturen von 100 bis 13O°C mindestens .2 Stunden umsetzt., wobei 1 bis 8 Mol, vorzugsweise 2 bis 7 Mol, und insbesondere mehr als 2 Mol Phosphorpentachlorid pro 1 Liter Lösungsmittel eingesetzt werden und

h) die erhaltenen Chlorphosphazenoligomeren in an sich bekannter Vieise mit einem Alkohol in Gegenwart eines tertiären Amins, eines Alkalimetallalkoholats oder eines Alkalioxids zu linearen oder cyclischen Estern der allgemeinen Formel I umsetzt.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R einen Alkyl- oder Alkenylrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R einen durch Chlor- oder Bromatome substituierten Rest bedeutet.
k. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R die Methyl-, Äthyl-, Chloräthyl-, Propyl-, Isopropyl-, Butyl-, Isobutyl-, Amyl-, Isoamyl-, Hexyl-, Allyl- oder Crotylgruppe bedeutet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reste R voneinander verschieden sind und einer dieser Reste halogeniert ist.
6. Phosphazenoligomer, dadurch gekennzeichnet, daß es gemäß Anspruch 1 hergestellt worden ist.
7. Textilgut aus regenerierter Cellulose, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einem wasserunlöslichen flüssigen Phosphazenoligomer flammfest ausgerüstet ist, das gemäß Anspruch 1 hergestellt worden ist.
8. Textilgut nach Anspruch 7, enthaltend 1 bis 25 Prozent, bezogen auf das Gewicht der Cellulose, des flüssigen Phosphazenoligomers.
9. Verfahren zur Herstellung von flammfesten Fäden aus regenerierter Cellulose, dadurch gekennzeichnet, daß man Viskose mit einer entsprechenden Menge eines flüssigen Phocphazenoligomers vermischt, das gemäß Anspruch 1 hergestellt worden ist.

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