DE2301670C3 - Verfahren zur Herstellung von porösen keramischen Materialien - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von porösen keramischen MaterialienInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Description
2>
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung ··■>
von porösen keramischen Materialien durch Imprägnieren des organischen Schaumstoffs mit einer wäßrigen
Aufschlämmung von feinteiligem keramischem Material, Trocknen und Brennen des imprägnierten Schaumstoffs.
h"·
Ein derartiges Verfahren ist aus der DE-OS 16 46 426
bekannt, mit dem hitzebeständige, offenporige Schaumstollkörper aus anorganischem fviateriai hergestellt
werden sollen, wobei in einer ersten Stufe ein offenporiger Schaumstoff mit einer streichfähigen,
pastösen, wäßrigen Dispersion einer hitzebeständigen Kunststoffverbindung, die Gelier- und Antischaummittel
enthält, im Wege oberflächigen Umgießens auf die gesamten Porenflächen des Schaumstoffs aufgebracht
und sodann durch Trocknung und Vereinigung der Komponenten der aufgegossenen Kunststoffmischung
eine zusammenhängende, die Oberfläche der Poren des Schaumstoffs bedeckende Beschichtung gebildet wird,
worauf eine zweite gleichartige Behandlung mit einer hochkonzentrierten wäßrigen Paste eines pulverisierten
anorganischen Materials erfolgt, die wiederum durch Trocknung auf der gesamten Porenoberfläche des
Schaumstoffs festgehalten und abschließend in einem heißen Gasstrom gesintert wird. Die Behandlung mit
der Kunststoffdispersion dient dazu, die schwache Struktur des Schaums vor dem abschließenden Sinterungsschritt
zu verstärken, indem dieser als Unterbeschichtung vorgesehen wird, auf die die Paste aus
anorganischem Material aufgebracht wird. Letzteres erfolgt durch Kneten, um eine gleichmäßige Verteilung
des anorganischen Materials in dem offenporigen Schaum zu erhalten. Die Kunststoffdispersion besteht
zum überwiegenden Teil aus Acrylharz und nur zu einem geringeren Teil aus Polyacrylamid, so daß die
daraus gebildete Beschichtung hydrophob ist. Das hydrophile feinteilige keramische Material des wäßrigen
Schlickers besitzt hierbei die Neigung, aus dem Schaumstoff auszulaufen und nur dünne und ferner
unterschiedlich dicke Schichten zu bilden. Ferner wird das Verfahren durch die notwendige mechanische
Bearbeitung in Form des Knetens aufwendig.
Aul gäbe der Erfindung ist es, ein Verfahren der
eingangs genannten Art zu schaffen, das es ermöglicht, einen offenporigen Schaumstoff durch einfaches Tränken
gleichmäßig und in dicker Schicht mit einem keramischen Material zu imprägnieren, ohne daß
hierfür ein Kneten oder eine sonstige mechanische Bearbeitung notwendig ist.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Schaumstoff vor der Imprägnierung mit einer Verbindung
oder der Lösung einer Verbindung vorbehandelt wird, die nach dem Kontakt mit einer geeigneten
Komponente der wäßrigen Aufschlämmung die örtliche Bildung eines Gels oder einer gelatinösen Fällung
bewirkt, wodurch das feinteilige keramische Material in gleichmäßiger Verteilung an der Schaumstoffoberfläche
haftet und eine dicke Schicht bildet.
Es gibt verschiedene Möglichkeiten, einen schnellen und deutlichen Viskositätsanstieg in unmittelbarer Nähe
der Polymerwände oder -fasern des Schaumstoffs zu erreichen. Der organische Schaumstoff kann mit meiner
Base, z. B. Monoäthanolamin, die bis zu einem gewissen Maße in die Polymerfäden oder -stränge absorbiert
wird, vorbehandelt und getrocknet werden. Die Base kann als wäßrige Lösung, die gewöhnlich wenigstens 5
Gew.-% der Base enthält, verwendet werden. Wenn die Base flüssig ist, kann der organische Schaumstoff mit
der Base selbst vorbehandelt werden. Der Schaumstoff wird dann in einen Schlicker getaucht, der als einen
seiner Bestandteile eine Lösung von Aluminiumhydroxychlorid (AI2(OH)5CI · 3 H2O) enthält. Die Konzentration
des Aluminiumhydroxychlorids liegt normalerweise im Bereich von 5 bis 57 Gew.-% der wäßrigen Phase der
Schlickermasse. Hiebei findet eine örtliche Ausfällung des Aluminiumhydroxydgels statt, wobei die in der
Schlickermasse suspendierten Keramikieiichen miige-
nommen werden. Der Formkörper wird dann vorzugsweise
durch Erhitzen mit Ultrakurzwellen getrocknet, falls erforderlich erneut beschichtet, bis der Überzug die
gewünschte Dicke hat, getrocknet und gebrannt
Der organische Schaumstoff kann ferner mit einer Lösung eines zweiwertigen oder dreiwertigen Metallsalzes
in Wasser oder vorzugsweise in einem niedrigmolekularen Alkohol, z. B. Äthanol, oder in einem Gemisch
eines solchen Alkohols mit Wasser (wobei der Alkohol gleichmäßige Benetzung des organischen Schaumstoffs
gewährleistet), z. B. mit einer Lösung von hydratisiertem
Calciumnitrat in technischem denaturiertem Alkohol, vorbehandelt und getrocknet werden. Die Konzentration
der Lösung kann zwischen etwa 1 Gew.-% des zweiwertigen oder dreiwertigen Metallsalzes und einer
gesättigten Lösung des Salzes im gewählten Lösungsmittel bei Raumtemperatur liegen. Eine Schlickermasse
wird dann durch Dispergieren von Keramikpulvern in Kieselsol bereitet, worauf der vorbehandelte organische
Schaumstoff in die Schlickermasse getaucht wird. Die Metallionen verursachen eine örtliche Ausfällung von
Kieselsäuregel, wobei die in der Schlickermasse suspendierten Keramikteilchen mitgenommen oder mit
ausgefällt werden. Der Formkörper wird dann in der oben beschriebenen Weise getrocknet, gegebenenfalls
erneut beschichtet, getrocknet und gebrannt. Die Konzentration des Siliciumdioxyds im Kieselsol in der
Schlickermasse liegt normalerweise im Bereich von 1 bis 50 Gew.-% der wäßrigen Phase.
Ferner kann der Körper aus organischem Schaumstoff mit einer Lösung eines zweiwertigen oder
dreiwertigen Metallsalzes ebenso wie bei der vorstehenden Ausführungsform vorbehandelt und getrocknet
werden. Das Werkstück wird dann in die Schlickermasse getaucht, die als einen ihrer Bestandteile eine
Dispersion von Polyacrylamid (gewöhnlich 0,05 bis 1,0 g/100 ml der wäßrigen Phase) oder Polyacrylsäure
(gewöhnlich 0,1 bis 5,0 g/100 ml der wäßrigen Phase) getaucht. Hierbei findet örtliche Ausfällung eines
schleimartigen Gels statt, wobei die in der Schlickermasse
suspendierten Keramikteilchen mitgerissen werden. Das Werkstück wird dann in der oben beschriebenen
Weise getrocknet, gegebenenfalls bis zur Einstellung der gewünschten Überzugsdichte erneut beschichtet,
getrocknet und gebrannt.
Der Schaumstoff kann mit meiner Lösung eines Alkalisilicats vorbehandelt und getrocknet werden. Die
Lösung kann eine Konzentration von etwa I bis 50 Gew.-% Alkalisilicatfeststoffen haben, wobei die obere
Grenze der Konzentration vom Siliciumdioxyd/Alkalimetalloxyd-Verhältnis
des jeweiligen Alkalisilicats abhängt Beispielsweise beträgt die zweckmäßige maximale
Konzentration bei einem Natriumsilicat mit einem SiO2Na2O-Verhältnis von 3:1 etwa 39 Gew.-%,
während bei einem Natriumsilicat mit einem SiO2Na2O-Verhältnis
von 2:1 die obere Grenze bei etwa 50 Gew.-% liegt. Bei höheren Konzentrationen sind die
Lösungen zu viskos, um wirksam eingesetzt werden zu können. Das Werkstück wird dann in einen keramischen
Schlicker getaucht, der als einen seiner Bestandteile ein Aluminiumsalz enthält. Hierbei findet örtliche gemeinsame
Ausfällung von Kiesel- und Aluminiumhydroxydgelen in der Nähe des Schaumstoffsubstrats statt, wobei
die im Schlicker suspendierten Keramikteilchen mitgerissen werden. Das Werkstück wird dann in der oben
beschriebenen Weise getrocknet, gegebenenfalls erneut beschichtet, getrocknet und gebrannt. Der keramische
enthält gewöhnlich das Alurnir.iurnsa'.z in
einer solchen Menge, daß eine Konzentration von 0,1 bis 14,0 Gew.-% Al+ ++-Ionen, bezogen auf das
Volumen der wäßrigen Phase des Schlickers, vorliegt
Auch kann der Schaumstoff in der oben beschriebe- > nen Weise mit einer Lösung eines Polyacrylamide, das
ein Molekulargewicht von etwa 6 000 000 hat, behandelt werden. (Die Lösung enthält gewöhnlich 0,005 bis 04
Gew.-% Polyacrylamid.) Er wird dann in einen Schlicker getaucht, der als einen seiner Bestandteile eine
lu Dispersion von Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht
von etwa 20 000 enthält Gewöhnlich werden 0,1 bis 20 Gew.-% Polyäthylenglykol, bezogen auf das
Volumen der wäßrigen Phase des Schlickers, verwendet Hierbei findet örtliche Bildung eines organischen Gels
r> statt, das die im Schlicker suspendierten Keramikteilchen
mitreißt Das Werkstück wird dann in der oben beschriebenen Weise getrocknet, gegebenenfalls neu
beschichtet, getrocknet und gebrannt
2i) relösung behandelt und getrocknet werden. Die Lösung
enthält gewöhnlich 0,01 bis 5,0 Gew.-% Polycarbonsäure. Der Schaumstoff wird dann in einen Schlicker
getaucht, der eine Base, z. B. Ammoniak, enthält Normalerweise wird das Ammoniak in einer solchen
r> Menge verwendet, daß der pH-Wert nach dem
Eintauchen über 6 gehalten wird. In unmittelbarer Nähe der Polymerfäden oder -wände bildet sich ein
Polycarboxylatgel, das die im Schlicker suspendierten
Keramikteilchen mitreißt In diesem Fall ist es natürlich
vi auch möglich, das Polymerisat in der oben beschriebenen
Weise mit Monoäthanolamin zu behandeln und die Polycarbonsäure einem leicht sauren Schlicker zuzusetzen.
Dies wäre beispielsweise bei tonerdehaltigen Schlickern, die sich bei niedrigen pH-Werten leichter
!"> dispergieren lassen, vorzuziehen. Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
κι Ein Formkörper aus einem Polyesterpolyurethan-Schaumstoff
mit netzartiger Struktur mit 4 bis 8 Poren pro linearen Zentimeter wurde 2 Stunden in Monoäthanolamin
getaucht. Er wurde dann in fließendem Wasser gespült und in einem Warmluftstrom getrocknet.
•n Ein keramischer Schlicker wurde durch Rühren der
folgenden Bestandteile mit einem hochtourigen Rührer bereitet:
Dextrin
(Al2(OH)5CI -2-3H2O)
Wasser
50 Gew.-Teile
lOGew.-Teile
1 Gew.-Teil
10 Gew.-Teile
50 Gew.-Teile
50 Gew.-Teile
Pro Liter Schlicker wurden je 5 ml Siliconemulsion und hochmolekularer Alkohol zugesetzt. Der behandelte
Schaumstoff wurde in diesen Schlicker getaucht, herausgezogen, zur Entfernung von überschüssigem
Schlicker zentrifugiert und durch Erhitzen mit Mikrowellen getrocknet. Das getrocknete Werkstück wurde
noch zweimal der vorstehend beschriebenen Behandlung unterworfen, um eine ausreichende Überzugsdichte
auf den Polymerfäden aufzubauen.
Der Formkörper wurde dann mit einer maximalen Geschwindigkeit von 100°C/Stunde auf 15500C erhitzt,
21 Stunden bei dieser Temperatur gehalten und dann mit meiner maximalen Geschwindigkeit von 1000C/
Stunde auf Raumtemperatur gekühlt.
Ein starker Formkörper aus Tonerde mit netzartiger Struktur wurde erhalten.
Ein Formkörper aus Polyesternolyurethan-Schaumstoff
wurde in eine 0,l%ige Polycarbonsäurelösung
getaucht Überschüssige Lösung wurde durch Zentrifugieren entfernt und der Schaumstoff in einem
Heißluftstrom getrocknet
Ein Schlicker wurde durch Mischen der folgenden Bestandteile mit einem hochtourigen Rührer bereitet:
Dextrin
Kaolin
Wasser
20 Gew.-Teile 25 Gew.-Teile
35 Gew.-Teile
70 Gew.-Teile 100 Gew.-Teile
Pro Liter des Schlickers wurden je 5 ml einer -">
Schaumverhütungsemulsion aus Siliconbasis und eines hochmolekularen Alkohols zugesetzt Durch Zusatz von
20 ml Ammoniaklösung vom spezifischen Gewicht 0380/1 Schlicker wurde dieser alkalisch gemacht
Der behandelte Formkörper aus netzartigem ' Schaumstoff wurde dann in den Schlicker getaucht und
herausgezogen. Überschüssiger Schlicker wurde durch Zentrifugieren entfernt Das erhaltene Werkstück
wurde durch Erhitzen mit Ultrakurzwellen getrocknet, in eine Muffel gegeben, mit maximaler Geschwindigkeit ■
von 100°C/Stunde auf 15500C erhitzt, 21 Stunden bei
dieser Temperatur gehalten und dann mit einer Geschwindigkeit von nicht mehr als 100°C/Stunde auf
Raumtemperatur gekühlt
Hierbei wurde ein starkes Werkstück aus Mullitporzellan mit netzartiger Struktur erhalten.
Ein Formkörper aus Polyesterpolyurethan-Schaumstoff mit netzartiger Struktur mit 4 bis 8 Poren pro '
linearen Zentimeter wurde in eine 0,01 %ige Lösung eines anionaktiven Polyacrylamids vom Molekulargewicht
1 000 000 in einem aus gleichen Raumteilen Wasser und Methanol bestehenden Gemisch getaucht.
Überschüssige Lösung ließ man ablaufen, worauf der 4'
Formkörper in einem Heißluftstrom getrocknet wurde.
Ein keramischer Schlicker wurde hergestellt indem 0,4 g Polyäthylenglykol vom Molekulargewicht 20 000
und 220 g Dextrin in 11 Wasser gelöst und dann die folgenden Bestandteile zugerührt wurden: "'
unter 75 μ 600 g
Kaolin 300 g
auf Siliconbasis 6 g
Der behandelte Schaumstoff mit netzartiger Struktur wurde in diesen Schlicker getaucht und herausgezogen. "
Überschüssiger Schlicker wurde durch Zfitrifugieren entfernt Der erhaltene Formkörper wurde mit einem
Heißluftstrom getrocknet
In Abhängigkeit von der im endgültigen Keramikkörper erforderlichen Dicke der Fäden und Stränge und der ' "■
erforderlichen Dichte können die vorstehend beschriebenen Arbeitsgänge nach Bedarf wiederholt werden,
d. h. der beschichtete Schaumstoffkörner wird ernei.it
mit der Polyacrylamidlösung behandelt getrocknet dann erneut mit dem Schlicker beschichtet getrocknet
usw.
Abschließend wurde der Formkörper in eine Muffel gelegt und in einem gasbeheizten Ofen mit einer
Geschwindigkeit von nicht mehr als 100°C/Stunde auf 1300° C erhitzt wobei er 4 Stunden bei 300° C und
abschließend 15 Stunden bei 1300° C gehalten wurde,
und mit meiner Geschwindigkeit von nicht mehr als 150°C/Stunde auf Raumtemperatur gekühlt Ein starker,
temperaturwechselbeständiger keramischer Formkörper aus Lhhiumoxyd-Tonerde-Siliciumdioxyd wurde
erhalten.
Eine Lösung wurde durch Auflösen von 10 g Hydratisiertem Magnesiumchlorid in einem Gemisch
von 95 g wasserfreiem Äthanol und 5 g Wasser hergestellt Diese Lösung wurde zur Behandlung eines
Formkörper aus Polyesterpolyurethan-Schaumstoff mit netzartiger Struktur mit 4 bis 8 Poren pro linearen
Zentimeter auf die in den vorstehenden Beispielen beschriebene Weise verwendet
Ein keramischer Schlicker wurde durch Verrühren der folgenden Bestandteile hergestellt:
30 Gew.-% SiO2 100 Gew.-Teile
Talkum, Korngröße zu 100%
unter 75 μ 50 Gew.-Teile
unter 75 μ 50 Gew.-Teile
Magnesiumoxyd-Aluminiumoxyd-Spinell, Korngröße zu 100%
unter 75 μ 10 Gew.-Teile
unter 75 μ 10 Gew.-Teile
Der behandelte Schaumstoff wurde in diesen Schlicker getaucht herausgezogen, zur Entfernung von
überschüssigem Schlicker zentrifugiert und durch Erhitzen mit Mikrowellen getrocknet Er wurde dann
erneut mit der alkoholischen Magnesiumchloridlösung behandelt getrocknet und erneut mit dem Schlicker
behandelt zentrifugiert und getrocknet
Der Formkörper wurde dann in einer Muffel in einen gasbeheizten Ofen gestellt und mit einer Geschwindigkeit
von nicht mehr als 100°C/Stunde zunächst auf 300° C erhitzt, 3 Stunden bei dieser Temperatur
gehalten, dann mit einer Geschwindigkeit von nicht mehr als 100°C auf 1380°C erhitzt, 18 Stunden bei dieser
Temperatur gehalten und dann der Abkühlung auf Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von nicht
mehr als 150°C/Stunde, vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit zwischen 50°C und 100°C/Stunde,
überlassen. Hierbei wurde ein Keramikkörper mit netzartiger Sturktur erhalten, der reich an Dichroit war
und ausgezeichente Temperaturwechselbeständigkeit hatte.
Die im keramischen Schlicker verwendeten Bestandteile müssen im wesentlichen frei von löslichen
Magnesiumionen oder andeien löslichen zweiwertigen oder mehrwertigen Kationen sein, da andernfalls
vorzeitige Koagulierung des Kieselsols stattfindet
Das bei allen diesen Versuchen verwendete Dextrin hat den Zweck, daß feimeilige Material an das
Polyurethansubstrat zu binden, wenn dieses trocken ist, und ein Kohlenstoffgerüst aufzubauen, das dazu
beiträgt die Form zwischen dem Ausbrennen des Polyurethans und der Ausbildung der Keramikbindung
aufrechtzuerhalten.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von porösen keramischen Materialien durch Imprägnieren des
organischen Schaumstoffs mit einer wäßrigen Aufschlämmung von feinteiligem keramischem Material,
Trocknen und Brennen des imprägnierten Schaumstoffs, dadurch gekennzeichnet, daß der Schaumstoff vor der Imprägnierung mit
einer Verbindung oder der Lösung einer Verbindung vorbehandelt wird, die nach dem Kontakt mit einer
geeigenten Komponente der wäßrigen Aufschlämmung die örtliche Bildung eines Gels oder einer
gelatinösen Fällung bewirkt, wodurch das feinteilige keramische Material in gleichmäßiger Verteilung an
der Schaumstoffoberfläche haftet und eine dicke Schicht bildet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als die Gelbildung auslösende Verbindung eine Base, vorzugsweise Monoäthanolamin
oder Ammoniak, und als geeigente Komponente der Aufschlämmung Aluminiumhydroxychlorid oder
eine Polycarbonsäure verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als die Gelbildung bewirkende
Verbindungen zweiwertige oder dreiwertige Metallionen enthaltende Verbindungen und als Komponente
der Aufschlämmung ein kolloidales Oxidhydrosol verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindung, die die
Gelbildung bewirkt, hydratisiertes Calciumnitrat und als Komponente der Aufschlämmung kolloidales
Kieselsol verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindungen, die die Gelbildung
bewirken, zweiwertige oder dreiwertige Metallionen enthaltende Verbindungen und als Komponente
der Aufschlämmung Polyacrylamid oder eine Polyacrylsäure verwendet werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindungen, die die Gelbildung
bewirken, wasserlösliche Alkalisilicate und als Komponente der Aufschlämmung ein Aluminiumsalz
verwendet werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindungen, die die Gelbildung
bewirken, Polyacrylamide und als Komponente der Aufschlämmung ein Polyäthylenglykol verwendet
werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbehandlung und/oder
die Imprägnierung vor dem Brennen einmal oder häufiger wiederholt werden.
211
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