DE2453269A1 - Poroeses keramisches feuerfestmaterial - Google Patents
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Description
PATENTANWALT DR.,HANS-GUNTHEIR EGGERT1 DIPLOMCHEMIKER
5 KÖLN 5I1 OBERLÄNDER UFER 90
Köln, den 29. November 1974 Eg/pz/227
Foseco International Limited, 285 Long Acre, Nechells, Birmingham,' B7 5JR (England) ! . " '
Poröses keramisches Feuerfestmaterial
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von porösem keramischem Feuerfestmaterial mit einer großen Oberfläche
pro Volumeneinheit, einem hohen Widerstöndsvermögen gegen plötzliche Temperaturänderungen und einem niedrigen
Widerstandsvermögen gegen Flüssigkeitsströmung. Derartige Materialien sind von Wert für bestimmte Anwendungszwecke
wie als Träger für Katalysatoren und als Blendelemente für Brennereinrichtungen.
Die Herstellung von keramischen Abbildern eines organischen Schaumstoffs wird in den DT-OSen 2 3ol 662, 2 3ol 661 und
2 3ol 67o beschrieben.
Feinteilige Keramikpartikel oder feinteilige Partikel eines Materials, das dann, wenn es auf eine geeignete Temperatur
erhitzt wird, reagiert, um einen keramischen Körper- zu bilden, werden in einem geeigneten flüssigen Medium dispergiert,
um eine Aufschlämmung zu bilden, die dann dazu verwendet
wird, um die Oberfläche eines organischen Schaumstoffs zu überziehen. Der auf diese Weise erhaltene Formkörper
wird dann getrocknet und gebrannt.
Die deutsche Patentanmeldung P 24 22 2oo.2 beschreibt Mittel
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zum Erzeugen eines zelligen Keramikkörpers, der in der
vorgenannten Weise mit einem überzug aus Keramikfasern an
seinen Innenflächen hergestellt wird, wodurch seine Oberfläche
pro Volumeneinheit beträchtlich vergrößert wird,
wodurch sich der Körper besonders gut als Katalysatorträger eignet.
Die beschriebenen Materialien sind von großem Wert bei Anwendungen,
bei denen in einer Umgebung mit mehr oder weniger gleicher Temperatur gearbeitet wird. Wenn jedoch derartige
Materialien in einer Umgebung verwendet werden, in der hohe und wechselnde Temperaturen auftreten, beispielsweise
in einem Brenner oder als Katalysatorträger, können sie aufbrechen, wenn sie nicht aus einem keramischen System
hergestellt sind, das ein hohes Widerstandsvermögen gegen thermische Schocks besitzt. Beispiele für derartige Keramiksysteme
sind Glaskeramikmaterialien, wie Magnesiumoxid— Aluminiumoxid-Siliciumoxid mit Titanoxid als Kernbildner
oder Lithiumoxid-Aluminiumoxid-Siliciumoxid mit Titanoxid und/oder Zirkonoxid als Kernbildner, wobei es schwierig
sein kann, derartige Systeme erfolgreich in zellige und netzartige Formen zu bringen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein hartes,
elastisches, netzartiges Keramikmaterial ohne die vorgenannten Nachteile herzustellen.
Erfindungsgemäß wird daher ein keramisches Abbild eines
Körpers aus einem netzartigen organischen Schaumstoff geschaffen, wobei das keramische Material ganz oder zu
wesentlichen Teilen aus Fasermaterial besteht, während
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nicht-faseriges, teilchenförmiges Material, das vorhanden
ist, keinen entscheidenden Beitrag zur Festigkeit des Körpers liefert.
Das nicht-faserige teilchenförmige Material kann zufällig
beispielsweise als "Schrot" in den Fasern oder als absichtliche Zugabe beispielsweise in Form von Partikeln
eines Katalysatormaterials vorhanden sein. Die Keramikfasern können durch Erhitzen des Körpers bis auf eine
geeignete Temperatur oder durch ein geeignetes anorganisches feuerfestes Bindemittel miteinander verbunden sein,
das in einem flüssigen Medium dispergierbar oder lösbar ist.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung
eines derartigen keramischen Körpers, gemäß dem ein Körper aus netzartigem organischen Schaumstoff mit
einer Aufschlämmung von feinverteilten anorganischen Fasern imprägniert und der auf diese Weise imprägnierte
Körper getrocknet und gebrannt wird.
Die verwendeten Keramikf'asern können beispielsweise Glaswolle,
Schlackenwolle, Asbest, Siliciumoxidfasern, Aluminiumsilikatfasern,
Aluminiumoxidfasern, Zirkoniumoxidfasern
oder Glaskeramikfasern sein. Aluminiumsilikatfasern werden aufgrund ihrer Feuerfestigkeit, ihres relativ billigen
Preises und der nicht vorhandenen Giftigkeit bevorzugt. Die Faserlänge sollte natürlich nicht derart gewählt
werden, daß die Fasern den Schaumstoffkörper nicht durchdringen können. Vorzugsweise wird die mittlere Faser-
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länge auf höchstens 5o % des Durchmessers der Zellen des
Schaums gewählt. Das lösliche anorganische feuerfeste Bindemittel kann beispielsweise Aluminlumhydrogenorthophosphat,
Aluminiumchromhydrogenorthophosphat, ein geeignetes Chromsalz, Zirkoniumhydroxynitrat^ Zirkoniumhydroxyacetat,
Phosphorsäure, Tetraäthoxysilan ("Äthylsilikat") , Aluminiumhydroxychlorid oder ein kolloidales
oxydisches Hydrosol, beispielsweise ein kolloidalisches Aluminiumoxidhydrosol oder ein kolloidales Siliciumoxidhydrosol
sein. Ein Siliciumoxidhydrosol wird aufgrund
seiner relativen Billigkeit und seiner Fähigkeit bevorzugt, eine effektive Verbindung bei einer niedrigen
Temperatur zu bilden, die auch bei erhöhten Temperaturen aufrecht erhalten bleibt.
Es gibt verschiedene Arten, wie die Erfindung ausgeführt werden kann. Beispielsweise kann einfach ein netzartiger
Polyurethanschaumstoff mit einer Aufschlämmung von feinverteilten
anorganischen Fasern imprägniert und der auf diese Weise imprägnierte Schaum anschließend getrocknet
und gebrannt werden. Jedoch kann dies mit einigen Schwierigkeiten verbunden sein, da das Urethan hydrophob ist
und die Aufschlämmung nicht gut an ihm haftet.
Verbesserte Verfahren sind in den DT-OSen 2 3ol 661, 2 3ol 662 und 2 3ol 67o beschrieben und können zur Verwendung
bei Faseraufschlämmungen angepasst werden. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird ein netzartiger
Polyesterpolyurethanschaum mit einer Base, vorzugsweise
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einer flüchtigen organischen Base, beispielsweise Monoäthanolamin,
vorbehandelt. Getrennt hiervon wird eine Aufschlämmung durch Dispersion kurzer keramischer Fasern
mittels eines Mixers mit hoher Scherbeanspruchung in einer
wässrigen Lösung einer modifizierten Polyvinylpolycarboxylsäure eines Typs vorbereitet, dessen Lösungen einen
starken Viskositätsanstieg erleiden, wenn sie neutralisiert
werden, überschüssige Base wird dann von dem Polyurethanschaum entfernt und zwar vorzugsweise mittels
einer Zentrifuge, wonach der Urethankörper in die Aufschlämmung getaucht wird. Die Anwesenheit der basischen
Beschichtung erzeugt eine Gelierung der Polymerlösung in der unmittelbaren Nachbarschaft der Zellwandungen der
organischen Zellstruktur, wodurch auf den Zellwandungen eine Beschichtung aus keramischen Fasern erzeugt wird.
Überschüssige Aufschlämmung wird dann durch Zentrifugieren entfernt. Der sich hierdurch ergebende Körper wird getrocknet
und kann anschließend erneut in die Aufschlämmung getaucht, zentrifugiert und getrocknet werden, bis die Beschichtung
die gewünschte Dicke besitzt. Im allgemeinen ist es nicht notwendig, die Base erneut während der nachfolgenden
Eintauchvorgähge zu verwenden.
Das lösliche anorganische Bindemittel kann der Aufschlämmung
zugefügt werden, da jedoch die pH-Wert-Änderungen bei dem Verfahren kritisch und derartige Bindemittel im
allgemeinen entweder stark sauer oder stark basisch sind, wird es vorzugsweise auf den' gebildeten Körper durch Eintauchen
oder dergleichen aufgebracht und zwar vorzugsweise
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vor dem Brennen, jedoch nach dem Trocknen. In diesem Zusammenhang ist zu bemerken, daß der pH-Wert der Faseraufschlämmung
dazu neigt, infolge der Kontaminierung, mit der Base, die auf dem Polyurethanschaum in sie eingebracht
wird, anzusteigen, weshalb eine periodische pH-Wert-Korrektur mit einer fluchtigen.Säure (z.B. HCl) notwendig ist,
um eine Gelierung der Aufschlämmung zu verhindern.
Der Körper wird dann auf eine geeignete Temperatur in einer oxydierenden Atmosphäre erhitzt, um das Polyurethan oder
das andere organische Material zu entfernen und die Bindung hervorzurufen. Eine Temperatur von 5oo°C oder höher
ist hierzu geeignet. Der auf diese Weise gebildete Körper kann entweder direkt verwendet werden oder weiter durch
weitere Aufbringung von Dispersionen oder Lösungen von organischen Bindemitteln gefolgt von einem Erhitzen auf
eine geeignete Temperatur zum Erzeugen der Bindung gefestigt
werden. Es ist aber auch möglich, die weitere Festigung durch Wärmebehandlung alleine zu erzielen.
Offensichtlich besteht bei einem derartigen Verfahren die Gefahr, daß die Fasern der Aufschlämmung auf der Oberfläche
des netzförmigen Polyurethankörpers ausgefiltert werden und nicht in einem ausreichenden Maße in das Innere
eindringen. Diese Gefahr wird vermieden, indem sichergestellt wird, daß die Faserlänge genügend kurz und die
Faserkonzentration genügend niedrig ist, daß das Eindringen stattfinden kann, wobei diese Faktoren von der Zellengröße
des organischen Schaumstoffs abhängig sind. Um beispielsweise
einen zelligen Schaumstoff mit einer Zellenzahl von 4 bis Io Poren pro linearem Zentimeter erfolg-
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reich zu imprägnieren, wird eine maximale Faserlänge von of5 mm und eine maximale Faserkonzentration in der Aufschlämmung
von 5 Gew.% bevorzugt . Bei bestimmten kommerziellen Klassierungen von Keramikfasern kann es .notwendig
sein, den Mixer mit hoher Scherkraft solange zu verwenden, bis die Länge der Fasern genügend reduziert ist. Das Verhältnis von Länge zu Durchmesser der Fasern sollte in der
Größenordnung von lo:l oder größer sein.
Es wird ferner bevorzugt, einen formbeständigen Typ eines zelligen Polyurethanschaumstoffs zu verwenden. In den Verfahrensschritten,
in denen überschüssige Aufschlämmung durch Zentrifugieren entfernt wird, wird ein nicht formbeständiger
Schaum zusammengedrückt, so daß nach dem Entfernen aus der Zentrifuge beobachtet werden kann, daß die
Zellzwischenräume.kleine freie Agglomerate von Fasern enthalten, die von den Polyurethanwandungen abgelöst wurden.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Beispiele weiter erläutert.
Eine Aufschlämmung wurde durch Dispersion von 5 g Aluminiumsilikatfasern
einer maximalen Länge von o,5 mm in 95 g einer o,25 %igen wässrigen Lösung einer modifizierten
Polyvinylpolycarboxylsäure mittels eines Mixers hergestellt, der mit einem schnell-laufenden Scherkopf ausgerüstet
war.
Ein Stück eines verfestigten zelligen Polyurethanschaumstoffs
mit 4 bis 5 Poren pro linearem Zentimeter wurde in
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eine 5o %ige wässrige Lösung von Monoäthanolamin getaucht,
dann zentrifugiert, um überschüssige Lösung zu entfernen, und in die vorbereitete Faseraufschlämmung getaucht. Das
Schaumstoffstück wurde dann wieder herausgenommen, zentrifugiert, um überschüssige Aufschlämmung zu entfernen, und
in einem Luftstrom getrocknet. Da-raufhin wurde das Schaumstoffstück erneut weitere zwei Mal in die Faseraufschlämmung
getaucht,,zentrifugiert und getrocknet.
Das Schaumstoff stück wurde dann in ein kolloidales Silicium-« oxidhydrosol,enthaltend 3o Gew.% Siliciumoxidfeststoffe,
getaucht,
/entwässert und dann in einem heißen Luftstrom getrocknet. Schließlich wurde das Schaumstoffstück auf 5oo°C in einem elektrischen Muffelofen in einer oxydierenden Atmosphäre erhitzt, bis eine Weißfärbung erreicht wurde, die anzeigte, daß das gesamte organische Material ausgebrannt war.
/entwässert und dann in einem heißen Luftstrom getrocknet. Schließlich wurde das Schaumstoffstück auf 5oo°C in einem elektrischen Muffelofen in einer oxydierenden Atmosphäre erhitzt, bis eine Weißfärbung erreicht wurde, die anzeigte, daß das gesamte organische Material ausgebrannt war.
De_r sich ergebende netzartige Keramikfaserkörper hatte eine
Fülldichte von o,l5 g/cm , zeigte keine bemerkenswerte Schrumpfung gegenüber der Größe des ursprünglichen organischen
Schaumstoffs und war widerstandsfähig gegen wiederholte Beaufschlagung durch eine nicht leuchtende
Gasflamme, wobei er zwischen jeder Beaufschlagung abgekühlt wurde.
Ein netzförmiger Keramikfaserkörper, der gemäß Beispiel 1
hergestellt war, wurde in eine 4o %ige Aluminiumhydroxychloridlösung
getaucht, getrocknet und bei 8oo°C eine Stunde lang gebrannt. Der auf diese Weise hergestellte
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Körper war fester als der gemäß Beispiel 1 hergestellte
und in"gleicher Weise gegen thermische Schockbehandlung
widerstandsfähig. · ■
Ein Stück eines zelligen Polyesterpolyurethanschaums mit 4 bis 5 Poren pro linearem Zentimeter wurde auf die gewünschte
Größe geschnitten und in eine 5o %ige wässrige Lösung eines Copolymers aus 95 % Polyvinylacetat und 5 %
Polyvinylchlorid getaucht, von der überschüssigen Polymerlösung durch Zentrifugieren befreit und bei llo°C
in einem Ofen getrocknet. Hieraus ergab sich ein verfestigter Schaum. (Es ist ein besonderer Vorteil dieses Beispiels,
daß der verfestigte Schaum thermoplastisch ist und eine gewünschte Form einnehmen kann, wenn er auf llo°C
oder darüber hinaus erhitzt wird).
Eine Aufschlämmung wurde durch Dispergieren von Aluminiumsilikatfasern
einer Länge von etwa o,5 mm in einem kolloidalen Siliciumoxidhydrosol enthaltend 3o Gew.% Siliciumoxidfeststoffe
vorbereitet. Ein Gewichtsteil Fasern wurde mit 99 Gew.% Hydrosol gemischt. Der behandelte Urethanschaumstoff
wurde dann in diese Aufschlämmung getaucht, überschüssige Aufschlämmung durch Zentrifugieren entfernt
und der Körper bei llo°C getrocknet.
Dieser Vorgang wurde solange wiederholt, bis eine genügend dicke Schicht von faserigem Material auf den Wandungen
des Schaumstoffs erhalten wurde (wenigstens fünf Wiederholungen)
.
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- Io -
Der Körper wurde dann in Luft bei 800 C gebrannt, wobei er während 4 h auf dieser Temperatur gehalten wurde,um
danach abzukühlen. Es wurde ein netzförmiger Keramikfaserkörper erhalten, der ein ausgezeichnetes Widerstandsvermögen
gegen thermische Schockbehandlungen, eine Dichte
3 " 2
von o,36 g/cm , eine Kaltdruckfestigkeit von 225o g/cm
zeigte und bei 12oo°C feuerbeständig war.
Erfindungsgemäß ist es besonders vorteilhaft, daß der Körper während des Brennens bei 800 C nicht schrumpft
und daher die gebrannte Form mit Genauigkeit hergestellt werden kann.
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Claims (9)
1. Keramikkörper, der ein Abbild eines Körpers aus zelligem organischem Schaumstoff darstellt, dadurch gekennzeichnet,
daß der Keramikkörper ganz oder im wesentlichen aus Fasermaterial besteht, wobei nicht-faseriges,
partikelförmiges vorhandenes Material keinen bedeutenden Beitrag zur Festigkeit des Körpers liefert.
2. Keramikkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial aus Aluminiumsilikatfasern besteht.
3. Keramikkörper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Faserlänge des Fasermaterials
höchstens 5o % des Durchmessers der Zellen des Schaums beträgt.
4. Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Fasermaterial zu einer zusammenhängenden Form durch die getrockneten Rückstände eines
kolloidalen oxydischen Hydrosols verbunden ist.
5. Keramikkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Länge zu Durchmesser
der Fasern des Fasermaterials wenigstens lo:l
beträgt.
beträgt.
6. Verfahren zur Herstellung eines Keramikkörpers nach
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Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Körper eines zelligen organischen Schaumstoffs mit einer Aufschlämmung von feinverteilten anorganischen Fasern imprägniert
und der derart: imprägnierte Körper getrocknet und gebrannt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Schaum ein Polyurethanschaum verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
die Aufschlämmung eine modifizierte Polyvinylpolycarboxylsäure
enthält, während vor der Imprägnierung des
Schaums der Schaum mit Monoäthanolamin behandelt wird.
Schaums der Schaum mit Monoäthanolamin behandelt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet
,daß das Brennen bei einer Temperatur von
wenigstens 5oo°C vorgenommen wird.
wenigstens 5oo°C vorgenommen wird.
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