DE2815713C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung poröser,
gesinterter, Zirkoniumoxid enthaltender Keramiken, welche be
sonders günstig als Katalysatorträger, feuerfeste Isolierstoffe
geeignet sind.
Sinterkeramiken sollen bei Verwendung als Katalysatorträger
oder als Isolierstoffe eine bei den hohen Einsatztemperaturen
(über 1400°C) beständige poröse Mikrostruktur haben. Diesem
Erfordernis sind die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung
poröser Stoffe nicht gewachsen, vielmehr fehlt ihnen die nötige
Wärmeschockfestigkeit, oder ihre Porosität schwindet bei hohen
Temperaturen.
Die beispielsweise durch unvollständiges Sintern erzeugten
porösen Stoffe sintern bei den hohen Einsatztemperaturen weiter,
und die Porosität nimmt rasch ab.
Die mit auszubrennenden Komponenten oder durch Aufschäumen her
gestellten porösen Keramiken beeinflussen unerwünscht die rheo
logischen und elastischen Eigenschaften des Ansatzes, erschweren
die Formung durch Extrudieren, Pressen, Schlämmgießen und be
dingen darüberhinaus durch Einschluß von Gasen oder kohlenstoff
haltigen Bestandteilen und örtliche Heißstellen und Wärmebelastungen
beim Brennen oder bei den hohen Einsatztemperaturen Rissebil
dungen in der Keramik.
Unter dem Gesichtspunkt der Umweltbelastung nachteilig sind auch
die luftverschmutzenden Abgase, insbesondere Kohlenmonoxid, die
beim Ausbrennen der Zusätze entstehen.
Felix Singer erwähnt in Industrial Ceramics (1963), S. 1141-1142
die Verwendung von Zirkoniumhydroxid zur Herstellung gesinterter
Zirkoniumoxide durch Extrudieren oder Pressen.
Der Gebrauch von Zirkoniumhydroxid als Bindemittel ist mit der
Maßgabe einer niedrigen Zusatzmenge, z. B. etwa 1 Gew.-% des
fertigen Körpers, in der US-PS 16 94 924 offenbart. Die DE-PS
5 19 796 lehrt verschiedene Zusätze oder Bindemittel für Zir
koniumoxidansätze in 1-10% betragenden Mengen, nicht aber
von Zirkoniumhydroxid. Zur Erhaltung der mechanischen, thermischen
und chemischen Festigkeit der Sinterkörper wird allgemein
ein Mindestzusatz an Bindemitteln oder Weichmachern gefordert.
Im Zusammenhang der Fertigung in mikroporöser Matrix einge
betteter Zirkoniumoxide faseriger Form erörtert die US-PS
37 36 160 die Verwendung einer flüssigen Zirkoniumverbindung
und eines feuerfesten Pulvers.
Die Erfindung hat ein Verfahren zur Herstellung bei 1400-1800°C
gesinterter, poröser Keramiken auf Zirkoniumoxidbasis
zur Aufgabe, deren Porosität auch bei hohen Einsatztemperaturen
weitgehend erhalten bleibt.
Ausgehend von einem Verfahren zur Herstellung gesinterter, poröser,
Zirkoniumdioxid enthaltender Keramikkörper, wobei ein
Zirkoniumdioxid enthaltender Ansatz aus pulverförmigen Keramik
materialien und Bindemitteln geformt und bei Temperaturen von
1400-1800°C gesintert wird, wird diese Aufgabe dadurch gelöst,
daß zur Erzielung einer Endporosität von mehr als 10 Vol.-%
dem Ansatz 11,5-70 Gew.-% Zirkoniumhydroxid, bezogen
auf Keramikmaterialien plus Hydroxid, zugesetzt wird.
Diese Keramikkörper haben eine auch bei hohen Temperaturen be
ständige, starke, d. h. die Wärmeleitfähigkeit herabsetzende,
die Wärmeschockfestigkeit erhöhende und die Oberfläche ver
größernde Porosität, so daß sie günstig als Katalysatorträger
oder feuerfeste Isolierstoffe einsatzfähig sind. Günstigerweise
können sie beispielsweise zu porösen Wabenkörpern extrudiert
werden.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß ein Zusatz von mehr
als 11 Gew.-% Zirkoniumhydroxid zu einem vorzugsweise mehr als
50 Gew.-% ZrO₂ enthaltenden Ansatz die Porosität sehr fördert,
so daß die geformte Sinterkeramik nach Brennen bei über 1400°C
eine 10 Vol.-% übersteigende Porosität besitzt, die je nach
den Ansatzkomponenten (vorzugsweise mit Y₂O₃ stabilisiert)
auch bei Temperaturen bis 1800°C erhalten bleibt.
Die Endporosität kann durch Anpassung des Zirkoniumhydroxidzu
satzes eingestellt werden. Starke Porositätssteigerungen ergaben
sich z. B. bei Zusätzen von 11,5-70 Gew.-%. Wenigstens 15%
Zirkoniumhydroxid enthaltende Körper sind sehr stark porös.
In Ansätzen, welche nur (ganz oder teilweise) stabilisierte
Zirkoniumdioxidphasen enthielten, wurde die maximale Porosität
erreicht, wenn der Zirkoniumhydroxidzusatz etwa 20 Gew.-% des
Zirkoniumdioxids im Ansatz lieferte. Ein bevorzugter Zusatzbereich
beträgt 15-40%.
Wie Zaitsev im Russian Journal of Inorganic Chemistry 11, 900
(1966) und Rÿnten, Zirkoniumoxid (Diss.) 1971, als Hypothese
vorschlagen, besteht Zirkoniumhydroxid als eine wäßrige Suspension
oder eine gelatinöse, amorphe Masse geringer Beständig
keit, mit der Zusammensetzung Zr (OH)₄×H₂O, und wird beim
Altern zu der als weißes Pulver erscheinenden Form ZrO (OH)₂
×H₂O dehydratisiert. Durch Trocknen entsteht dann hydratisiertes
Zirkoniumdioxid, ZrO₂×H₂O, ebenfalls als weißes Pulver.
Einem aus (vorzugsweise mit Y₂O₃) stabilisierten Zirkoniumdioxid
wurde Zirkoniumhydroxid in einer mindestens 11,5 Gew.-% des
keramischen Materials plus Hydroxid betragenden Menge beigefügt.
Zur plastischen Verformbarkeit des ungebrannten Körpers wurde
dem Ansatz Methylzellulose als Bindemittel zugesetzt. Durch
Brennen des Formlings entstand ein Sinterkörper mit einer porösen
Mikrostruktur. Die Endporosität kann bei hohen Brenntemperaturen
(1400-1800°C) durch Einstellen des Zirkoniumhydroxidzu
satzes geregelt werden.
Zur Bereitung des Ansatzes wurden dem feinkörnigen (2-5 µ)
Zirkoniumdioxid nach Tabelle I vorumgesetztes, mit Yttrium
stabilisiertes Zirkoniumdioxid in Pulverform der Größenordnung
0,044 mm nach Tabelle I in solcher Menge zugesetzt, daß das
Y₂O₃ 8 Gew.-% des Ansatzes betrug. Die stabilisierenden Oxide
werden in vorumgesetzter Form beigegeben, um eine Hydratation
während der Plastifizierung zu vermeiden. Diesem Ansatz wird
dann Zirkoniumhydroxidpaste (45-55 Gew.-% ZrO₂) in den in
der Tabelle I verzeichneten Mengen zugesetzt (amorphes weißes
Pulver unbekannter Struktur, möglicherweise als ZrO (OH)₂×H₂O
mit 59% Feststoffen). Nach Einmischung von 3% Methylzellulose
(auf den Trockenansatz bezogen) wurde der Ansatz mit destillier
tem Wasser mit einem handelsüblichen Mischer plastifiziert,
die plastische Masse entlüftet, zu Stangen von 0,79 cm im
Durchmesser extrudiert, zu 7,62 cm langen Abschnitten geschnitten
und 3 Min. in einem Mikrowellenofen getrocknet. Sodann wurde
bis auf 1700°C in einem gasbeheizten Ofen folgendermaßen
gebrannt:
TemperaturHeizrate
RT → 250°C50°C/h
halten 250°C2 h
250°C → 1100°C100°C/h
1100°C → 1200°C25°C/h
1200°C → 1400°C100°C/h
1400°C → obere Haltezeit50°C/h
Kühlung200°C/h
obere Haltezeiten sind:
1600°C - 4 h
1650°C - 4 h
1700°C - 4 h
1650°C - 4 h
1700°C - 4 h
Das Brennprogramm bei 1750°C und 1800°C wurde in einem gasbe
heizten Rohrofen durchgeführt. Die Brenner wurden einige Stunden
auf niedrig geschaltet, um das Bindemittel herauszubrennen. Dann
wurde mit einer Heizrate von 50°C/Std. auf die Haltezeiten
1750°C/l Std. und 1800°C/l Std. erhitzt. Gekühlt wurde bei abge
schalteten Brennern mit Ofengeschwindigkeit.
Anstelle des feinkörnigen Stabilisators kann auch grobes Korn
verwendet werden.
Dieses Beispiel erläutert die Verwendung von Zirkoniumhydroxid
in einer noch andere Phasen als Zirkoniumdioxid enthaltenden
Zusammensetzung.
Die Ansätze der Tabelle III wurden mit 0,5 Gew.-% eines Stearat-
Gleitmittels und 4% Methylzellulose (im Falle 1 nur 3%) trocken
gemischt und die zu 0,79 cm im Durchmesser betragenden Stangen
extrudierten Ansätze mit Wasser in einem handelsüblichen
Teigrührer, die zu 12,7 cm im Durchmesser betragenden Waben
körper zu formenden Ansätze in einer Mühle plastisch verformbar
gemacht. Nach dem Trocknen der ungebrannten grünen Formlinge
wurden sie in einem Gasofen bei 1600°C und 1650°C ge
brannt. Die Porosität wurde nach dem Siedewasserverfahren ge
messen.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung gesinterter, poröser, Zirkonium
dioxid enthaltender Keramikkörper, wobei ein Zirkoniumdioxid
enthaltender Ansatz aus pulverförmigen Keramikmaterialien und
Bindemitteln geformt und bei Temperaturen von 1400 bis 1800°C
gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung
einer Endporosität von mehr als 10 Vol.-% dem Ansatz 11,5 bis
70 Gew.-% Zirkoniumhydroxid, bezogen auf Keramikmaterialien
plus Hydroxid, zugesetzt wird.
2.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein
keramisches Material, das mehr als 50 Gew.-% ZrO₂ enthält, ver
wendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein
keramisches Ansatzmaterial mit weniger als 70 Gew.-% Zirkonium
hydroxid verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein
keramisches Ansatzmaterial mit wenigstens 15 Gew.-% Zirkonium
hydroxid verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet,
daß als keramisches Ansatzmaterial ganz oder teil
weise stabilisiertes Zirkoniumdioxid verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Ansatz zu einem Wabenkörper extrudiert wird.
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