DE2339848A1 - Verfahren zur herstellung poroeser, verkitteter massen aus anorganischen fasern - Google Patents
Verfahren zur herstellung poroeser, verkitteter massen aus anorganischen fasernInfo
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Description
883721 CU OFFENBACH (MAIN) · KAISERSTRASSE » · TELEFON ((CIl) »fcKbtft . KABEL EWOPAT
6. August 1973 37/17
Magnesium Elektron Limited
Lumn's Lane,
Clifton Junction,
Swinton,
Manchester, M27 2LS,
England
Verfahren zur Herstellung poröser, verkitteter Massen aus anorganischen Fasern
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung poröser, verkitteter Massen aus anorganischen Fasern
unter Verwendung von Bindemitteln.
409808/1088
ORIGINAL
In letzter Zeit ist ein zunehmendes Interesse an der Verwendung anorganischer Fasern zur Herstellung von Formkörpern
entstanden, die für eine Vielzahl von Anwendungsfällen
eingesetzt werden können, zu denen Katalysatorträger und Wärmeisolationsmaterialien gehören. In der Verwendung solcher
Fasern liegt der Vorteil einer hohen Porosität, gleichförmiger Materialeigenschaften, niedriger Dichte und geringer
Wärmeleitfähigkeit begründet. Diese Vorteile sind leicht zu erreichen. Formkörper können unter Verwendung bekannter
Techniken ohne Schwierigkeiten gestaltet werden, wie beispielsweise dadurch, daß man ein nasses Gemisch der Fasern
mit einem wasserlöslichen Bindemittel herstellt, dieses Gemisch in die gewünschte Form presst und trocknet. Auch andere
Verfahren wie beispielsweise Unterdruckgießverfahren können angewandt werden.
Für die gebräuchlichen Fasermaterialien werden Stoffe benutzt, welche natürlichen Asbest, Aluminiumsilikate, Glas,
Kieselerde, Kohlenstoff, Zirkonoxid, Stein, Schlacke, Aluminiumoxid,
Kalziumsilikat und Zirkoniumsilikat einschließen.
Bisher wurden in großem Umfang kolloidale Kieselerdelösungen als Bindemittel für Stoffe dieser Art benutzt, wobei
jedoch der Nachteil aufgetreten ist, daß sich bei bestimmten Anwendungsfällen für katalytische Prozesse Kieselerde
entweder als Katalysatorgift gezeigt hat oder mit dem Katalysator reagiert hat. In gleicher Weise sind auch bereits
kolloidale Aluminiumoxidlösungen eingesetzt worden, insbesondere zum Tränken von Fäden aus Aluminiumoxid und Aluminiumsilikat.
Mit derartigen Massen entstehen bisweilen Schwierigkeiten, wenn sie bei Temperaturen oberhalb von
1100 0C benutzt werden, weil hierbei aufgrund eines Kornwachsturns des aus der Aluminiumoxidlösung gewonnenen AIu-
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miniumoxids eine starke Schrumpfung auftritt. Außerdem
konnte beobachtet werden, daß beim Erhitzen derartiger Massen über sehr lange Zeiträume in der Gegenwart von
,Wasser bereits bei niedrigeren Temperaturen, z. B. zwischen
500 und 900 0C, aufgrund hydrothermischer
Vorgänge physikalische Veränderungen in der Struktur auftreten, die besonders schädlich sind,wenn die Masse
als Katalysatorträger eingesetzt wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der Fasermassen mit den bekannten Bindemitteln zu vermeiden
und ein Verfahren zur Herstellung von Fasermassen mit einem neuen Bindemittel anzugeben, welches weder als
Katalysatorgift wirkt, noch bei langzeitiger Einwirkung von höheren Temperaturen oder Wasser zu einer Schrumpfung
oder physikalischen Umwandlung neigt.
Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Verfahren dadurch, daß auf die anorganischen
Fasern eine Lösung oder eine Suspension aufgebracht wird, welche eine Zirkonverbindug enthält, und daß die Masse erhitzt
wird bis die Zirkonverbindung in ein Fasern verbindendes
Zirkonoxid umgewandelt ist. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens werden sämtliche gestellten Forderungen voll erfüllt.
Das erfimdungsgemäße Verfahren kann in der Weise ausgeführt
werden, daß die Lösung oder Suspension mit der Zirkon·
verbinudamg mit den Fasern vereinigt wird, worauf iiberschüs-
sig& Massigkeit entfernt, die Masse in eine Form gebracht
und der so ©TJhalteuie Formkörper erhitzt wird»
Es kann davon ausgegangen werden, daß bei den mit der Lösung oder Suspension behandelten und in eine Form gebrachten
Fasern die verbleibende Lösung oder Suspension auf den Fasern nach Entfernung der überschüssigen Flüssigkeit
eine flüssige Verbindung an den Berührungs- und Kreuzungspunkten erzeugt, die beim Erhitzen bzw. Brennen
in eine feste, dauerhafte Zirkonoxid-Verkittung umgewandelt
wird. Auf diese Weise wird eine Fasermasse von hoher Porosität und niedriger Dichte, jedoch von beträchtlicher
Dauerfestigkeit und Steifigkeit erhalten.
Als Lösung kommt beispielsweise eine wässrige Lösung eines Zirkoniumsalzes aus der Gruppe Zirkonformiat, Zirkonazetat,
Zirkonoxychlorid, Zirkonhydroxychlorid, Zirkonoxynitrat, Zirkonhydroxynitrat, Zirkonsulfat und
Ammonium-Zirkon-Karbonat infrage. Eine Zirkonverbindung,
die in Wasser unlöslich oder nur schwach löslich ist, wie beispielsweise Zirkonoctoat und bestimmte Zirkonpolycarboxylate,
können ebenfalls zum Einsatz kommen, wenn sie in nichtwässrigen Lösungsmitteln wie Terpentinölersatz
oder Testbenzin aufgelöst werden.
Nach dem Trocknen und Erhitzen ist das Bindemittel in Zirkonoxid umgewandelt, welches hitzebeständiger ist als
die Oxide des Siliziums oder Aluminiums. Eine Erhöhung der Konzentration der Bindemittellösung führt zu einer
festeren Verkittung und zu Produkten von höherer Dichte. Der vorzuziehende Konzentrationsbereich für die Lösung
liegt zwischen 5 und 25 Gew.I, gerechnet als ZrO2, jedoch
ist die Erfindung nicht auf diesen Bereich beschränkt; Bindemittellösungen mit weniger als 5 Gew.% an ZrO2 können
von Vorteil sein, wenn außerordentlich poröse Gebilde ge-
-S-
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wünscht werden oder wenn es vorzuziehen ist, das Bindemittel in mehr als einem Schritt in die Fasern einzubringen.
So ist es beispielsweise möglich, die in einem ersten Schritt gebildeten Massen zu trocknen und nachfolgend
erneut mit einem zusätzlichen Bindemittel zu behandeln. In solchen Fällen, in denen es Aufgabe der Fasern
ist, ein Gebilde mit größeren Anteilen eines reaktiven
Oxids wie Zirkonoxid zu stützen und zu verstärken, kann das Gewicht an Zirkonoxid, welches durch das Bindemittel
beigesteuert wird, sogar das Gewicht der Fasern selbst übersteigen.
Die Brenntemperatur für die Erlangung einer ausreichend festen Zirkonoxid-Verkittung liegt im allgemeinen im Bereich
zwischen 1000 und 1500 0C.
Die Lösung oder Suspension kann eines oder mehrere Oxide
enthalten, die als solche zugesetzt werden, z.B. Oxide des Zirkoniums, Siliziums und Aluminiums. Diese Oxide können
in der Form hitzebeständiger Körner oder Pulver hinzugefügt werden, die sich aus einem oder mehreren der Oxide
zusammensetzen.
Für eine Reihe von Anwendungsfällen können Gemische der
obigen Zirkonverbindungen mit bestimmten Hydrosolen anorganischer Oxide von Vorteil sein, wie beispielsweise
kolloidale Lösungen von Oxiden des Siliziums, Aluminiums oder Zirkoniums, wobei diese Möglichkeit Gegenstand der
weiteren Erfindung ist. Gegenstand der Erfindung sind außerdem Gemische aus Zirkonverbindungen mit Phosphaten,
bei denen keine Ausfällung aus dem flüssigen Zustand erfolgt, und ternäre Gemische eines anorganischen Hydrosols,
ζ. B. des Siliziumoxids, zusammen mit einer Zirkonverbindung und Aluminiumhydroxychlorid.
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Anstelle des Einsatzes einer echten Lösung einer Zirkonverbindung ist es möglich, eine stabile, wässrige Suspension
zu verwenden, welche die Zirkonverbindung .und Wasser
enthält, beispielsweise eine kolloidale Lösung von Zirkonylnitrat, wie es in der britischen Patentschrift Nr.
1 181 794 beschrieben ist.
Um unerwünschte Phasenumwandlungen des Zirkonoxids bei höheren Temperaturen zu vermeiden oder zu verringern,
kann die Bindemittellösung oder Suspension eine Verbindung enthalten, die bei Erwärmung ein weiteres Metalloxid
freisetzt, welches derartige Phasenumwandlungen unterdrückt. Beispielsweise können Kalzium-, Magnesiumoder
Yttriumnitrat in Mengen zugesetzt werden, welche einen Anteil von 5 bis 10 Gew.I an Kalzium-, Magnesiumoder
Yttriumoxid in dem gebrannten Bindemittel ausmachen. Die Bindemittellösung kann außerdem einen sogenannten
Mineralbildner und/oder eine Verbindung enthalten, welche der Lösung selbstabbindende Eigenschaften verleiht.
Die gemäß der Erfindung hergestellten verkitteten Fasermassen
haben zahlreiche Anwendungsmöglichkeiten. Sie können beispielsweise als Wärmeisolationsmaterialien
dort eingesetzt werden, wo sehr hohe Temperaturen vorkommen, beispielsweise in metallurgischen öfen. Sie sind
außerdem brauchbar als Träger für chemische Katalysatoren, die erhöhten Temperaturen standhalten müssen, beispielsweise
bei der katalytischen Oxidation organischer Verbindungen in chemischen Prozessen und für die Katalyse
bei der Verbrennung von Erdgas in flammenlosen Gasfeuerungen und dgl..
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Die erfindungsgemäßen Fasermassen sind außerdem geeignet für den Einsatz als Träger .von Verbrennungskatalysatoren
in Kraftfahrzeug-Abgasanlagen, in denen unvollständig ver-
brannte Abgase von Verbrennungsmaschinen mittels Luft oxidiert werden, um aus den Abgasen schädliche Verunreinigungen
wie Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffe zu entfernen. Die Fasermassen können außerdem als Träger für
Katalysatoren zur Reduktion von Stickoxiden verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Fasermassen sind aber auch mit Vorteil
einsetzbar für die Entfernung von Bleiverbindungen, die im allgemeinen außerordentlich giftig sind', aus den
Abgasen von Verbrennungsmäschinen. Der Kraftstoff für derartige
Verbrennungsmaschinen enthält häufig organische Bleiverbindungen, wie Tetraäthylblei als Antiklopfmittel.
Es kann unterstellt werden, daß die Bleiverbindungen in den Abgasen dazu neigen, mit dem Zirkonoxid und/oder
anderen Oxiden zu reagieren, wobei nichtflüchtige Verbindungen gebildet werden, die sich auf den Fasern ablagern.
Die in den Abgasstrom eingebrachten Fasermassen wirken auf diese Weise als Abscheider für mindestens einen großen
Anteil der Bleiverbindungen in den Abgasen. Eine Entfernung der Stickoxide wird in besonders·wirksamer Weise erreicht,
wenn die Fasermasse Titanoxid enthält.
Katalysatoren der oben genannten Art sind in der französischen Patentschrift 1 602 966 und der französischen Patentanmeldung
71/24056 der Firma Societe Generale des Produits
Refractaires offenbart.
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Die verkitteten Fasern gemäß der Erfindung können als Träger für eine Vielzahl von Katalysatoren dienen. Ein
sehr brauchbarer Katalysator kann durch den Niederschlag von 0,1 Gew.% von Platin auf den Fasern mittels herkömmlicher
Techniken hergestellt werden.
Für den Fall, daß die Fasern aus einem absorbierenden Stoff bestehen, können die verkitteten Fasern ebenfalls
als Absorptionsmittel verwendet werden, beispielsweise für die Entfernung von Verunreinigungen wie Schwefeldioxid
aus Gasen, die in die Atmosphäre eintreten.
Der Erfindungsgegenstand soll anhand der nachfolgenden
Beispiele erläutert, nicht aber auf diese beschränkt werden. Die Beispiele beziehen sich auf die Herstellung kleiner
Scheiben oder Tafeln, welche durch Verkittung anorganischer Fasern mit Zirkonoxid hergestellt wurden.
Eine wässrige Lösung von Zirkon - azetat (20 Gew.I, berechnet
als ZrO7) wurde als Bindemittellösung benutzt. FoI-gende
Bestandteile wurden in den angegebenen Mengen eingesetzt:
Fasern aus Aluminiumsilikat 60 g "Fibral" Aluminiumoxidfasern,
hergestellt durch die Firma Societ§ Generale des Produits Refractaires
(Zusammensetzung: Al9O "85 I; SiO-14,5
I). ό L
Zirkonazetatlösung 200 g
- 9 409808/1088
Die Bestandteile wurden für die Dauer von 10 Minuten in einem Einrührer-Mischer gemischt und die überschüssige
Flüssigkeit durch Vakuumfiltration in einem Büchner-Trichter entfernt, wobei 120 g der Zirkonazetatlösung in der
feuchten Fasermasse zurückblieben. Eine zusammenhängende, jedoch weiche Scheibe mit einem Faser : ZrO2-Verhältnis
von 2,25 : 1 (Gewichtsteile) wurde erhalten.
Nach einem dreistündigen Trocknen bei 150 0C besaß die
Scheibe eine Dicke von 22 mm bei einer Dichte von 0,86 g/cm und war fest und zusammenhängend. Ein Brennvorgang
bei 1000 0C hatte einen Gewichtsverlust von 12 % bei einer
entsprechenden Verminderung der Dichte auf 0,76 g/cm zur Folge. Eine weitere Temperatursteigerung auf 1450 0C führte
zu einem geringfügigen zusätzlichen Gewichtsverlust von nur 1 % bei einer Dichte von 0,75 g/cm .
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch
mit dem Unterschied, daß eine Bindemittellösung der folgenden Zusammensetzung verwendet wurde:
Ammonium-Zirkon -Karbonat-.
Lösung in Wasser (20 Gew.I, berechnet als ZrO2) 100 g
Diammoniumhydrophosphat 21,5 g
Das Diammoniumhydrophosphat wurde zunächst in der Ammonium-Zirkon-Karbonat-Lösung
aufgelöst, wobei eine klare Lösung entstand. Diese Lösung wurde mit den Fasern analog Bei-·
spiel 1 gemischt (Fasern : ZrO2-Verhältnis - 1,45 : 1).
- 10 409808/1088
Nach dem Abfiltern der überschüssigen Flüssigkeit in
einem Büchner-Trichter und einem dreistündigen Trockenvorgang bei 150 0C wurde eine Scheibe von 33 mm Dicke mit
einer Dichte von 0,57 g/cm erzielt. Der Gewichtsverlust während des Brennens bei 1000 0C betrug 8,5 %, und die erhaltene
Dichte 0,52 g/cm3. Bei 1450 0C stellte sich ein
weiterer Gewichtsverlust von nur 2 % bei einer Enddichte von 0,51 g/cm ein.
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch mit dem Unterschied, daß ein Gemisch einer kolloidalen
Lösung aus Kieselerde und Zirkonhydrochlorid benutzt wurde. Folgende Bestandteile wurden eingesetzt:
Aluminiumsilikat-Fasern gemäß
Beispiel 1 44 g
Kolloidale Lösung von Kieselerde
(30 Gew.% SiO2) 28 g
Zirkonhydroxychlorid (20 Gew.I,
berechnet als ZrO2) 172 g
Die kolloidale Kieselerdelösung ist unter der Markenbezeichnung "Pyramol F" im Handel erhältlich.
Zu Beginn wurden die kolloidale Kieselerde und das Zirkonhydroxychlorid
gemischt, indem die Kieselerdelösung zur Zirkonverbindung hinzugefügt wurde. Das erzeugte Gemisch
wurde 15 Minuten bei 90 0C stehengelassen und vor dem Einsatz
abgekühlt. Die sich ergebende klare, sehr stabile Lösung wies einen Gehalt von 4,2 Gew.t SiO2 und 17,2 Gew.I
ZrO2 auf.
409808/1088 " " V
Nach dem Mischen und der Filtration analog Beispiel 1 und einem Trockenvorgang bei 150 0C wurde eine Scheibe
erhalten, die ein Faser : ZrO2 : SiO2-Verhältnis von
16,3 : 4,1 : 1 aufwies, 25 mm dick war und eine Dichte von 0,64 g/cm besaß. Eine niedrigere Dichte konnte erhalten
werden durch Einsatz einer Lösung von 20 Gew.% an Zirkonazetat anstelle des. Hydroxychlorids (z. B.
Scheibendicke: 30 mm, Dichte: 0,45 g/cm ). Der Gewichtsund Dickenverlust beim Brennen der ursprünglichen Scheibe
bei 1000 0C betaug 8 % bzw. 0,51 g/cm . Die erhaltene
Verkittung war auch nach einem Brennen bei 1450 0C fest
und zuverlässig.
Das Verfahren gemäß Beispiel 3 wurde wiederholt, jedoch mit einem Gemisch folgender Zusammensetzung:
Aluminiumsilikat-Fasern gemäß
Beispiel 1 45 g
Kieselerdelösung (30 Gew.i SiO2) 21,5 g
Zirkonhydroxychlorid (20 Gew.I, berechnet als ZrO2) 43,0 g
Aluminiumoxychlorid (50 %-ige
Lösung) 37,5 g
Zunächst wurde aialog Beispiel 3 ein Gemisch aus der Kieselerdelösung
und dem Zirkonhydroxychlorid hergestellt. Daraufhin wurde die Aluminiumoxychloridlösung hinzugefügt. Es
entstand eine klare Lösung, die für mindestens 1 Stunde bei
- 12 -
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Raumtemperatur stabil war, ohne daß sich ein Gel bildete. Eine wesentlich erhöhte Stabilität kann durch den Zusatz
von Essigsäure (1 bis 2 Gew.I) erzielt werden. Hierbei
tritt während einer Dauer von mindestens 3 Wochen keinerlei Gelbildung auf.
Nach dem Mischen der obigen kolloidalen Lösung mit den Fasern gemäß Beispiel 1 und einem Trockenvorgang bei
150 C wurde eine Scheibe von 24 mm Dicke mit einer Dichte
von 0,64 g/cm erhalten, die ein Faser : ZrO2 : SiO- :
Al-O.-Verhaltnis von 7 : 1,3 : 1 : 1,9 aufwies. Ein Brennvorgang
bei 1000 0C führte zu einer haltbaren Verkittung
und einer Dichte der Scheibe von 0,56 g/cm . Bei 14S0 0C
betrug die Dichte der Scheibe 0,55 g/cm .
- Ansprüche -
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Claims (18)
- Ansprüchef 1.) Verfahren zur Herstellung poröser, verkitteter Massen aus anorganischen Fasern unter Verwendung von Bindemitteln, dadurch gekennzeichnet, daß auf die anorganischen Fasern eine Lösung oder eine Suspension aufgebracht wird, welche eine Zirkonverbindung enthält, und daß die Masse erhitzt wird bis die Zirkonverbindung in ein die Fasern verbindendes Zirkonoxid umgewandelt ist.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung oder Suspension mit den Fasern vereinigt wird, worauf überschüssige Flüssigkeit entfernt, die Masse in eine Form gebracht und nachfolgend erhitzt wird.
- 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung eine wässrige Lösung eines Zirkonsalzes ist.
- 4. Verfahren nah Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Salz aus der Gruppe Zirkonformiat, -azetat, -oxychlorid, -hydroxychlorid, -oxynitrat, -hydroxynitrat oder -sulfat oder Ammonium-Zirkon-Karbonat verwendet wird.
- 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung aus Zirkonoctoat oder einem Zirkonpolycarboxylat in einem nichtwässrigen Lösungsmittel verwendet wird.409808/1088 -U-
- 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung oder Suspension zwischen 5 und 25 Gew.% an Zirkon, gerechnet als Zirkonoxid, enthält.
- 7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung oder Suspension ein Metalloxid oder eine dieses Metalloxid bei Erhitzung freisetzende Verbindung enthält, welches Phasenumwandlungen des Zirkonoxids bei hohen Temperaturen verhindert.
- 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung zur Verhinderung der Phasenumwandlung aus der Gruppe Kalzium-, Yttrium- oder Magnesiumnitrat gewählt wird oder beim Erhitzen zur Bildung eines Gemischs von Oxiden seltener Erden führt.
- 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung zur Verhinderung der Phasenumwandlung in der Lösung oder Suspension in einer solchen Konzentration vorhanden ist, daß in dem Bindemittel nach dem Erhitzen zwischen 3 und 15 Gew.I an Oxiden des Kalziums, Yttriums, Magnesiums oder der seltenen Erden vorhanden sind.
- 10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung oder Suspension ein Hydrosol (kolloidale Lösung eines Stoffes in Wasser) eines anorganischen Oxids enthält.40980 8/1088 -15-. 7339848
- 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet-, daß das anorganische Oxid aus der Gruppe der Oxide des Siliziums, Aluminiums, Zirkons oder Titans.gewählt wird.
- 12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung oder Suspension eine kolloidale Lösung einer Zirkonverbindung ist,
- 13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die anorganischen Fasern aus Asbest, Aluminiumsilikat, Glas, Kieselerde, Kohlenstoff, Zirkonoxid, Stein, Schlacke, Aluminiumoxid, Kalziumsilikat oder Zirkonsilikat bestehen oder diese Stoffe enthalten.
- 14. Verwendung der nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13 hergestellten Massen als Katalysatorträger.
- 15. Verwendung der nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13 hergestellten Massen zur Reinigung von Gasen.
- 16. Verwendung der nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13 hergestellten Massen zur Entfernung von Schwefeldioxid aus Gasen während der Hindurchleitung der Gase durch diese Massen. '- 16 -409808/1088
- 17. Verwendung der nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13 hergestellten Massen zur Entfernung von Blei aus den Abgasen von Verbrennungsmaschinen während der Hindurchleitung der Abgase durch diese Massen.
- 18. Verwendung der nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13 hergestellten Massen zur Entfernung von Stickoxiden aus den Abgasen von Verbrennungsmaschinen während
der Hindurchleitung der Abgase durch diese Massen.409808/1088
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